JPH03243770A - 複合部材およびその製造方法 - Google Patents
複合部材およびその製造方法Info
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- JPH03243770A JPH03243770A JP3833090A JP3833090A JPH03243770A JP H03243770 A JPH03243770 A JP H03243770A JP 3833090 A JP3833090 A JP 3833090A JP 3833090 A JP3833090 A JP 3833090A JP H03243770 A JPH03243770 A JP H03243770A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は構造材の表面にＳｉＣ薄膜を形成した複合部材
およびその製造方法に関し、特に低融点の構造材に好適
に適用できる複合部材およびその製造方法に関するもの
である。
およびその製造方法に関し、特に低融点の構造材に好適
に適用できる複合部材およびその製造方法に関するもの
である。
（従来の技術）
従来、耐食性等の性質を構造材に持たせるため、ステン
レス等からなる構造部材の表面に、熱ＣＶＤ法によりＳ
ｉとＣとの原子数の比がｌ：ｌの結晶ＳｉＣ薄膜を被覆
する方法が知られている。
レス等からなる構造部材の表面に、熱ＣＶＤ法によりＳ
ｉとＣとの原子数の比がｌ：ｌの結晶ＳｉＣ薄膜を被覆
する方法が知られている。
この熱ＣＶＤ法によるＳｉＣの結晶膜の形成は、原料の
Ｓｉ源原料として５ｉＣ４７＊、 ５ｉＨＣ１７ｓおよ
びＣ源原料としてＣ１１，、Ｃａｎ５等を、常圧下１１
００℃以上の温度で構造物に対して流すことにより、所
定の結晶ＳｉＣの被覆を行なっていた。
Ｓｉ源原料として５ｉＣ４７＊、 ５ｉＨＣ１７ｓおよ
びＣ源原料としてＣ１１，、Ｃａｎ５等を、常圧下１１
００℃以上の温度で構造物に対して流すことにより、所
定の結晶ＳｉＣの被覆を行なっていた。
（発明が解決しようとする課題）
そのため、ＳｉＣ結晶膜を被覆すべき構造材は、１１０
０℃以上の温度に耐える必要があり、アルミニウム等の
低融点材料にはこの技術を適用できない問題があった。
０℃以上の温度に耐える必要があり、アルミニウム等の
低融点材料にはこの技術を適用できない問題があった。
すなわち、熱ＣＶＤ法により結晶ＳｉＣ被膜を形成しよ
うとすると、被膜形成前に構造材が溶融してしまう問題
があった。
うとすると、被膜形成前に構造材が溶融してしまう問題
があった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、低融点材料を
構造材とし得る複合部材およびその製造方法を提供しよ
うとするものである。
構造材とし得る複合部材およびその製造方法を提供しよ
うとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明の複合部材は、構造材の表面に、ＣおよびＳｉミ
ノ子数の比率Ｃ／ （Ｓｉ＋Ｃ）が０．０３以上の非晶
質のＳｉＣ薄膜を被覆したことを特徴とするものである
。
ノ子数の比率Ｃ／ （Ｓｉ＋Ｃ）が０．０３以上の非晶
質のＳｉＣ薄膜を被覆したことを特徴とするものである
。
また、本発明の複合部材の製造方法は、構造材の表面に
、ＣおよびＳｉの原子数の比率Ｃ／ （Ｓｉ＋Ｃ）が０
．０３以上の非晶質のＳｉＣ薄膜を、プラズマＣＶＤ法
により形成することを特徴とするものである。
、ＣおよびＳｉの原子数の比率Ｃ／ （Ｓｉ＋Ｃ）が０
．０３以上の非晶質のＳｉＣ薄膜を、プラズマＣＶＤ法
により形成することを特徴とするものである。
（作 用）
上述した構成において、所定のＣおよびＳｉの原子数の
比率を有する非晶質のＳｉＣ薄膜を、プラズマＣＶＤ法
で構造材の表面に形成すれば、低温でＳｉＣ被膜を構造
材表面に形成できるため、構造材として低融点材料を使
用できる。
比率を有する非晶質のＳｉＣ薄膜を、プラズマＣＶＤ法
で構造材の表面に形成すれば、低温でＳｉＣ被膜を構造
材表面に形成できるため、構造材として低融点材料を使
用できる。
ここで、非晶質のＳｉＣ薄膜と限定したのは、少なくと
も非晶質でないと低温でＳｉＣ薄膜を形成できないため
である。さらに、非晶質のＳｉＣ薄膜中のＣおよびＳｉ
の原子数の比率Ｃ／ （Ｓｉ＋Ｃ）が０．０３未満であ
ると、後述する実施例から明らかなように耐食性が悪化
するため、この比率は０．０３以上である必要がある。
も非晶質でないと低温でＳｉＣ薄膜を形成できないため
である。さらに、非晶質のＳｉＣ薄膜中のＣおよびＳｉ
の原子数の比率Ｃ／ （Ｓｉ＋Ｃ）が０．０３未満であ
ると、後述する実施例から明らかなように耐食性が悪化
するため、この比率は０．０３以上である必要がある。
また、非晶質のＳｉＣ薄膜を形成するのにプラズマＣＶ
Ｄ法を用いる必要があるのは、プラズマの発生により低
温で原料ガスを分解でき、低温で非晶質のＳｉＣ薄膜を
形成できるためである。
Ｄ法を用いる必要があるのは、プラズマの発生により低
温で原料ガスを分解でき、低温で非晶質のＳｉＣ薄膜を
形成できるためである。
なお、プラズマ（’ＶＤ法において、構造材を陰極側に
取り付けるか構造材そのものを電極としてさらには陰極
として構成すると、プラズマ原子は陰極へぶつかりより
強固に被膜を構造材表面に固定できるため好ましい。
取り付けるか構造材そのものを電極としてさらには陰極
として構成すると、プラズマ原子は陰極へぶつかりより
強固に被膜を構造材表面に固定できるため好ましい。
また、ＳｉとＣの原子数の比率Ｃ／ （Ｓｉ＋Ｃ）の値
を変化させるためには、Ｓｉ源原料およびＣ源原料とし
て使用するガスの種類および流量を夏える必要がある。
を変化させるためには、Ｓｉ源原料およびＣ源原料とし
て使用するガスの種類および流量を夏える必要がある。
なお、ＳｉＣ薄膜には、不可避的な不純物として、例え
ば水素、ハロゲン等が含まれる。
ば水素、ハロゲン等が含まれる。
（実施例）
第１図は本発明の製造方法の一例を説明するための概念
図である。第１図に示す例では、プラズマＣＶＤ装置と
して、ガス導入口ｌとガス排気口２とを有する容器３を
使用している。本例では、第１図の上側に陽極４とヒー
タ５−１．５−２を設けるとともに、下側に陰極６を設
けている。また、陰極６と陽極４との間には、マツチン
グボックス７を介して高周波電源８を設けている。第１
図に示すプラズマＣＶＤ装置により非晶質のＳｉＣ薄膜
を形成するには、まず陽極４および陰極６上にＳｉＣ薄
膜を蒸着すべき試料９−１．９−２を載置し、高周波電
源８により例えばＩＯＷのＲＦパワーを付加し、ヒータ
５−Ｌ ５−２により５００℃までの温度に加熱する
。この状態で、ガス導入口ｌからＳｉＨ，の水酸化物等
のＳｉ源原料およびＣＨ４等のＣ源原料からなる原料ガ
スを供給するとともに、ガス排気口２から容器３内の雰
囲気ガスを吸引する。
図である。第１図に示す例では、プラズマＣＶＤ装置と
して、ガス導入口ｌとガス排気口２とを有する容器３を
使用している。本例では、第１図の上側に陽極４とヒー
タ５−１．５−２を設けるとともに、下側に陰極６を設
けている。また、陰極６と陽極４との間には、マツチン
グボックス７を介して高周波電源８を設けている。第１
図に示すプラズマＣＶＤ装置により非晶質のＳｉＣ薄膜
を形成するには、まず陽極４および陰極６上にＳｉＣ薄
膜を蒸着すべき試料９−１．９−２を載置し、高周波電
源８により例えばＩＯＷのＲＦパワーを付加し、ヒータ
５−Ｌ ５−２により５００℃までの温度に加熱する
。この状態で、ガス導入口ｌからＳｉＨ，の水酸化物等
のＳｉ源原料およびＣＨ４等のＣ源原料からなる原料ガ
スを供給するとともに、ガス排気口２から容器３内の雰
囲気ガスを吸引する。
これにより、陽極４から陰極６ヘプラズマ原子を移動さ
せるとともに分解した原料ガスを試料９−１．９−２上
に蒸着させ、非晶質のＳｉＣ薄膜を試料９−１および９
−２上に形成する。
せるとともに分解した原料ガスを試料９−１．９−２上
に蒸着させ、非晶質のＳｉＣ薄膜を試料９−１および９
−２上に形成する。
第２図は本発明の製造方法の他の例を説明するための概
念図である。第２図に示す例では、容器３の内面全体に
非晶質のＳｉＣ薄膜を形成している。
念図である。第２図に示す例では、容器３の内面全体に
非晶質のＳｉＣ薄膜を形成している。
第２図に示す例において、第１図に示す部材と同一の部
材には同一の符号を付し、その説明を省略する。第２図
に示す例において第１図に示す例と異なるのは、被覆す
べき容器３全体が陰極６となるように直流電源１１を配
して構成し、陽極４からのプラズマを容器３の内面全体
で発生させて容器３の内面全体が非晶質のＳｉＣ薄膜で
覆われるよう構成した点である。
材には同一の符号を付し、その説明を省略する。第２図
に示す例において第１図に示す例と異なるのは、被覆す
べき容器３全体が陰極６となるように直流電源１１を配
して構成し、陽極４からのプラズマを容器３の内面全体
で発生させて容器３の内面全体が非晶質のＳｉＣ薄膜で
覆われるよう構成した点である。
第３図（ａ） 、 （ｂ）は、それぞれ本発明の複合部
材の例として化学薬品反応容器１２および配管系１３の
内面に非晶質のＳｉＣ薄膜を設けた例を示している。い
ずれも容器１２および配管系１３の内面に、非晶質のＳ
ｉＣ薄膜層１４が設けられているため、耐食性等が良好
な容器１２および配管系１３を得ることができる。
材の例として化学薬品反応容器１２および配管系１３の
内面に非晶質のＳｉＣ薄膜を設けた例を示している。い
ずれも容器１２および配管系１３の内面に、非晶質のＳ
ｉＣ薄膜層１４が設けられているため、耐食性等が良好
な容器１２および配管系１３を得ることができる。
以下の第１表に本願発明の成膜条件をまとめて示す。
上述した第１表中、原料ガス種およびガス流量を変える
ことにより、非晶質のＳｉＣ薄膜層中のＳｉ原子とＣ原
子の比率を変えることができる。
ことにより、非晶質のＳｉＣ薄膜層中のＳｉ原子とＣ原
子の比率を変えることができる。
以下、実際の例について説明する。
失短拠
複合部材の耐食性を調べるため、まず、原料ガスとして
第３表に示す量のＳｉＨ，とＣＨ４を使用し、陽極側の
基板温度を３００℃、陰極側の基板温度を室温とし、Ｒ
Ｆパワー１０Ｗ１ガス圧力１００ｍＴｏｒｒの条件で、
５ｉ）Ｉ４とＣＨ，の流量を変えることにより、原子数
比Ｃ／ （Ｓｉ＋Ｃ）の異なる厚さ４０００Ａの非晶質
ＳｉＣ被膜を第１図に示す装置を使用してアルミニウム
基板上に形成して、本発明および比較例の複合部材を得
た。
第３表に示す量のＳｉＨ，とＣＨ４を使用し、陽極側の
基板温度を３００℃、陰極側の基板温度を室温とし、Ｒ
Ｆパワー１０Ｗ１ガス圧力１００ｍＴｏｒｒの条件で、
５ｉ）Ｉ４とＣＨ，の流量を変えることにより、原子数
比Ｃ／ （Ｓｉ＋Ｃ）の異なる厚さ４０００Ａの非晶質
ＳｉＣ被膜を第１図に示す装置を使用してアルミニウム
基板上に形成して、本発明および比較例の複合部材を得
た。
得られた本発明及び比較例の複合部材に対し、耐食性の
指標となるＣｌＦ５曝露試験を、真空容器中に試験体を
入れ真空排気後窒素希釈５％のＣＩＦ。
指標となるＣｌＦ５曝露試験を、真空容器中に試験体を
入れ真空排気後窒素希釈５％のＣＩＦ。
ガスを室温で１気圧充填して実施した。なお、真空容器
は、試験体の被膜がすべて反応・消滅してもＣ７１”３
ガス濃度は３％以上になるだけの容量を有している。そ
の後、接触角、曝露試験後の被膜の色変化（目視）、曝
露試験前後のＣ１゜＋ ５ｔｔｐのＥＳＣＡピークの位
置変化をそれぞれ求めた。
は、試験体の被膜がすべて反応・消滅してもＣ７１”３
ガス濃度は３％以上になるだけの容量を有している。そ
の後、接触角、曝露試験後の被膜の色変化（目視）、曝
露試験前後のＣ１゜＋ ５ｔｔｐのＥＳＣＡピークの位
置変化をそれぞれ求めた。
接触角は写真より測定し、その値から撥水性を評価した
。また、ＥＳＣＡによる表面分析は、予じめ試験前の試
料において表面をＡｒイオンエツチングしていき信号強
度が変化しなくなるまでの時間を決定しておき、すべて
の試料に対する測定時にこの時間だけ表面被膜を除去す
るエツチング処理を施して測定値を得た。ＥＳＣＡによ
るピークの位置は注目原子の化学結合状態を反映してお
り、第２表に示すような化学シフトを有している。
。また、ＥＳＣＡによる表面分析は、予じめ試験前の試
料において表面をＡｒイオンエツチングしていき信号強
度が変化しなくなるまでの時間を決定しておき、すべて
の試料に対する測定時にこの時間だけ表面被膜を除去す
るエツチング処理を施して測定値を得た。ＥＳＣＡによ
るピークの位置は注目原子の化学結合状態を反映してお
り、第２表に示すような化学シフトを有している。
第
２
表
これらの値から曝露前にはＳｉ及びＣの結合に関してＣ
−Ｃ，Ｃ−３ｉ、５ｉ−３ｉのいずれが多い状態である
かが推定でき、曝露後はＣ−Ｆあるいは５ｉ−Ｆ結合量
の多寡を推定でき、曝露前後のシフト量の差が小さいほ
ど耐食性が良好であることを示している。
−Ｃ，Ｃ−３ｉ、５ｉ−３ｉのいずれが多い状態である
かが推定でき、曝露後はＣ−Ｆあるいは５ｉ−Ｆ結合量
の多寡を推定でき、曝露前後のシフト量の差が小さいほ
ど耐食性が良好であることを示している。
なお、Ｃ／（Ｓｉ＋Ｃ）の比率は、標準試料としてＦＺ
−３ｉ単結晶およびグラファイトを用いて補間法により
決定した。結果を第３表に示す。
−３ｉ単結晶およびグラファイトを用いて補間法により
決定した。結果を第３表に示す。
第３表の結果から、Ｃ／（Ｓｉ ＋Ｃ）の値が０．０３
以上の試料は、ＥＳＣＡピーク位置の差がそれ以外の範
囲の実施例より小さく良好な耐食性を有するとともに、
接触角も大きく撥水性も良好であることがわかる。また
、この値が０．３以上であるとＳｉＣ被膜の色変化がな
く、さらに良好な特性を得ることができることがわかる
。
以上の試料は、ＥＳＣＡピーク位置の差がそれ以外の範
囲の実施例より小さく良好な耐食性を有するとともに、
接触角も大きく撥水性も良好であることがわかる。また
、この値が０．３以上であるとＳｉＣ被膜の色変化がな
く、さらに良好な特性を得ることができることがわかる
。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明の複合部材およ
びその製造方法によれば、所定のＣおよびＳｉの原子数
の比率を有する非晶質のＳｉＣ薄膜を、プラズマＣＶＤ
法で構造材の表面に形成しているため、低温でＳｉＣ被
膜を構造部材表面に形成でき、低融点材料を使用した複
合部材を得ることができる。
びその製造方法によれば、所定のＣおよびＳｉの原子数
の比率を有する非晶質のＳｉＣ薄膜を、プラズマＣＶＤ
法で構造材の表面に形成しているため、低温でＳｉＣ被
膜を構造部材表面に形成でき、低融点材料を使用した複
合部材を得ることができる。
第１図は本発明の複合部材の製造方法の一例を説明する
ための概念図、 第２図は本発明の複合部材の製造方法の他の例を説明す
るための概念図、 第３図（ａ） 、 （ｂ）はそれぞれ本発明の複合部材
の例として化学薬品反応容器および配管系を示す図であ
る。 １・・・ガス導入口 ２・・・ガス排気口３・・
・容器 ４・・・陽極５−１，５−２・・
・ヒータ ６・・・陰極 ７・・・マツチングボックス ８・・・高周波電源 ９−１．９−２・・・試料
１１・・・直流電源 １２・・・化学薬品反応
容器１３・・・配管系 １４・・・ＳｉＣ薄
膜層第１図 第３図 （ａ） 第２図 （ｂ） 補 正 書 平底３年２月１５日
ための概念図、 第２図は本発明の複合部材の製造方法の他の例を説明す
るための概念図、 第３図（ａ） 、 （ｂ）はそれぞれ本発明の複合部材
の例として化学薬品反応容器および配管系を示す図であ
る。 １・・・ガス導入口 ２・・・ガス排気口３・・
・容器 ４・・・陽極５−１，５−２・・
・ヒータ ６・・・陰極 ７・・・マツチングボックス ８・・・高周波電源 ９−１．９−２・・・試料
１１・・・直流電源 １２・・・化学薬品反応
容器１３・・・配管系 １４・・・ＳｉＣ薄
膜層第１図 第３図 （ａ） 第２図 （ｂ） 補 正 書 平底３年２月１５日
Claims (5)
- １．構造材の表面に、ＣおよびＳｉの原子数の比率Ｃ／
（Ｓｉ＋Ｃ）が０．０３以上の非晶質のＳｉＣ薄膜を被
覆したことを特徴とする複合部材。 - ２．前記原子数比率Ｃ／（Ｓｉ＋Ｃ）が０．３以上であ
る請求項１記載の複合部材。 - ３．構造材の表面に、請求項１または２記載の非晶質の
ＳｉＣ薄膜をプラズマＣＶＤ法により形成することを特
徴とする複合部材の製造方法。 - ４．前記構造材を陰極側に取り付けてプラズマＣＶＤす
る請求項３記載の複合部材の製造方法。 - ５．前記構造材そのものを電極としてプラズマＣＶＤす
る請求項３記載の複合部材の製造方法。
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