JP2739129B2 - 複合部材の製造方法 - Google Patents
複合部材の製造方法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は構造材の表面にSiC薄膜を形成した複合部材
の製造方法に関し、特に低融点の構造材に好適に適用で
きる複合部材の製造方法に関するものである。
の製造方法に関し、特に低融点の構造材に好適に適用で
きる複合部材の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 従来、耐食性等の性質を構造材に持たせるため、カー
ボン等からなる構造部材の表面に、熱CVD法によりSiと
Ｃとの原子数の比が1:1の結晶SiC薄膜を被覆する方法が
知られている。
ボン等からなる構造部材の表面に、熱CVD法によりSiと
Ｃとの原子数の比が1:1の結晶SiC薄膜を被覆する方法が
知られている。
この熱CVD法によるSiCの結晶膜の形成は、原料のSi源
原料としてSiCl4,SiHCl3およびＣ源原料としてCH4,C3H8
等を、常圧下1100℃以上の温度で構造物に対して流すこ
とにより、所定の結晶SiCの被覆を行っていた（例え
ば、J.Schlichting,Powder Mettallurgy Internatioal,
12（３）,pp141（1980）または平井ら、窯業協会誌,19
（11）,pp502（1983）を参照）。
原料としてSiCl4,SiHCl3およびＣ源原料としてCH4,C3H8
等を、常圧下1100℃以上の温度で構造物に対して流すこ
とにより、所定の結晶SiCの被覆を行っていた（例え
ば、J.Schlichting,Powder Mettallurgy Internatioal,
12（３）,pp141（1980）または平井ら、窯業協会誌,19
（11）,pp502（1983）を参照）。
（発明が解決しようとする課題） そのため、SiC結晶膜を被覆すべき構造材は、1100℃
以上の温度に耐える必要があり、アルミニウムあるいは
ステンレス鋼等の低融点材料にはこの技術を適用できな
い問題があった。すなわち、熱CVD法により結晶SiC薄膜
を形成しようとすると、被膜形成前に構造材が溶融して
しまう問題があった。
以上の温度に耐える必要があり、アルミニウムあるいは
ステンレス鋼等の低融点材料にはこの技術を適用できな
い問題があった。すなわち、熱CVD法により結晶SiC薄膜
を形成しようとすると、被膜形成前に構造材が溶融して
しまう問題があった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、低融点材料
を構造材とし得る複合部材の製造方法を提供しようとす
るものである。
を構造材とし得る複合部材の製造方法を提供しようとす
るものである。
（課題を解決するための手段） 本発明の複合部材の製造方法は、構造材を陰極側に取
り付けて高周波プラズマCVD法を行うことにより、前記
構造材の表面に、ＣおよびSiの原子数の比率C/（Si＋
Ｃ）が0.045以上の非晶質のSiC薄膜を形成することを特
徴とするものである。
り付けて高周波プラズマCVD法を行うことにより、前記
構造材の表面に、ＣおよびSiの原子数の比率C/（Si＋
Ｃ）が0.045以上の非晶質のSiC薄膜を形成することを特
徴とするものである。
（作 用） 上述した構成において、所定のＣおよびSiの原子数の
比率を有する非晶質のSiC薄膜を、高周波（RF）プラズ
マCVD法で構造材の表面に形成すれば、定温でSiC薄膜を
構造材表面に形成できるため、構造材として低融点材料
を使用できる。
比率を有する非晶質のSiC薄膜を、高周波（RF）プラズ
マCVD法で構造材の表面に形成すれば、定温でSiC薄膜を
構造材表面に形成できるため、構造材として低融点材料
を使用できる。
ここで、非晶質のSiC薄膜と限定したのは、少なくと
も非晶質でないと定温でSiC薄膜を形成できないためで
ある。さらに、非晶質のSiC薄膜中のＣおよびSiの原子
数の比率C/（Si＋Ｃ）が0.045未満であると、後述する
実施例から明らかなように耐食性が悪化するため、この
比率は0.045以上である必要がある。
も非晶質でないと定温でSiC薄膜を形成できないためで
ある。さらに、非晶質のSiC薄膜中のＣおよびSiの原子
数の比率C/（Si＋Ｃ）が0.045未満であると、後述する
実施例から明らかなように耐食性が悪化するため、この
比率は0.045以上である必要がある。
また、非晶質のSiC薄膜を形成するのに高周波（RF）
プラズマCVD法を用いる必要があるのは、プラズマの発
生により定温で原料ガスを分解でき、定温で非晶質のSi
C薄膜を形成できるためである。
プラズマCVD法を用いる必要があるのは、プラズマの発
生により定温で原料ガスを分解でき、定温で非晶質のSi
C薄膜を形成できるためである。
なお、高周波（RF）プラズマCVD法において、構造材
を陰極側に取り付ける構造、好ましくはさらに構造材に
直流バイアスを加える構造とすることで、陽イオンは陰
極へぶつかりより強固に被膜を構造材表面に固定するこ
とに寄与する。
を陰極側に取り付ける構造、好ましくはさらに構造材に
直流バイアスを加える構造とすることで、陽イオンは陰
極へぶつかりより強固に被膜を構造材表面に固定するこ
とに寄与する。
また、SiとＣの原子数の比率C/（Si＋Ｃ）の値を変化
させるためには、Si源原料およびＣ源原料として使用す
るガスの種類および流量を変える必要がある。
させるためには、Si源原料およびＣ源原料として使用す
るガスの種類および流量を変える必要がある。
なお、SiC薄膜には、不可避的な不純物として、例え
ば水素、ハロゲン等が含まれる。
ば水素、ハロゲン等が含まれる。
（実施例） 第１図は本発明の製造方法の一例を説明するための概
念図である。第１図に示す例では、プラズマCVD装置と
して、ガス導入口１とガス排気口２とを有する容器３を
使用している。本例では、第１図の上側に陽極４とヒー
タ５−１、５−２を設けるとともに、下側に陰極６を設
けている。また、陰極６と陽極４との間には、マッチン
グボックス７を介して高周波電源８を設けている。第１
図に示すプラズマCVD装置により非晶質のSiC薄膜を形成
するには、まず陽極４および陰極６上にSiC薄膜を蒸着
すべき試料９−1,9−２を載置し、高周波電源８により
例えば10WのRFパワーを付加し、ヒータ５−１、５−２
により500℃までの温度に加熱する。この状態で、ガス
導入口１からSiH4の水酸化物等のSi源原料およびCH4等
のＣ源原料からなる原料ガスを供給するとともに、ガス
排気口２から容器３内の雰囲気ガスを吸引する。これに
より、陽極４から陰極６へプラズマ原子を移動させると
ともに分解した原料ガスを試料９−1,9−２上に蒸着さ
せ、非晶質のSiC薄膜を試料９−１および９−２上に形
成する。
念図である。第１図に示す例では、プラズマCVD装置と
して、ガス導入口１とガス排気口２とを有する容器３を
使用している。本例では、第１図の上側に陽極４とヒー
タ５−１、５−２を設けるとともに、下側に陰極６を設
けている。また、陰極６と陽極４との間には、マッチン
グボックス７を介して高周波電源８を設けている。第１
図に示すプラズマCVD装置により非晶質のSiC薄膜を形成
するには、まず陽極４および陰極６上にSiC薄膜を蒸着
すべき試料９−1,9−２を載置し、高周波電源８により
例えば10WのRFパワーを付加し、ヒータ５−１、５−２
により500℃までの温度に加熱する。この状態で、ガス
導入口１からSiH4の水酸化物等のSi源原料およびCH4等
のＣ源原料からなる原料ガスを供給するとともに、ガス
排気口２から容器３内の雰囲気ガスを吸引する。これに
より、陽極４から陰極６へプラズマ原子を移動させると
ともに分解した原料ガスを試料９−1,9−２上に蒸着さ
せ、非晶質のSiC薄膜を試料９−１および９−２上に形
成する。
第２図は本発明の製造方法の他の例を説明するための
概念図である。第２図に示す例では、容器３の内面全体
に非晶質のSiC薄膜を形成している。第２図に示す例に
おいて、第１図に示す部材と同一の部材には同一の符号
を付し、その説明を省略する。第２図に示す例において
第１図に示す例と異なるのは、被覆すべき容器３全体が
陰極６となるように直流電源11を配して構成し、陽極４
からのプラズマを容器３の内面全体で発生させて容器３
の内面全体が非晶質のSiC薄膜で覆われるよう構成した
点である。
概念図である。第２図に示す例では、容器３の内面全体
に非晶質のSiC薄膜を形成している。第２図に示す例に
おいて、第１図に示す部材と同一の部材には同一の符号
を付し、その説明を省略する。第２図に示す例において
第１図に示す例と異なるのは、被覆すべき容器３全体が
陰極６となるように直流電源11を配して構成し、陽極４
からのプラズマを容器３の内面全体で発生させて容器３
の内面全体が非晶質のSiC薄膜で覆われるよう構成した
点である。
第３図（ａ），（ｂ）は、それぞれ本発明の複合部材
の例として化学薬品反応容器12および配管系13の内面に
非晶質のSiC薄膜を設けた例を示している。いずれも容
器12および配管系13の内面に、非晶質のSiC薄膜層14が
設けられているため、耐食性等が良好な容器12および配
管系13を得ることができる。
の例として化学薬品反応容器12および配管系13の内面に
非晶質のSiC薄膜を設けた例を示している。いずれも容
器12および配管系13の内面に、非晶質のSiC薄膜層14が
設けられているため、耐食性等が良好な容器12および配
管系13を得ることができる。
また本発明では、原料ガス種およびガス流量を変える
ことにより、非晶質のSiC薄膜層中のSi原子とＣ原子の
比率を変えることができる。
ことにより、非晶質のSiC薄膜層中のSi原子とＣ原子の
比率を変えることができる。
以下、実施の例について説明する。
実施例 複合部材の耐食性を調べるため、まず、原料ガスとし
て第２表に示す量のSiH4とCH4を使用し、陽極側の基板
温度を300℃、陰極側の基板温度を室温とし、RFパワー1
0W〜300W、ガス圧力10m Torrの条件で、SiH4とCH4の流
量を変えることにより、原子数比C/（Si＋Ｃ）の異なる
厚さ400Åの非晶質SiC薄膜を第１図に示す装置を使用し
てアルミニウム基板上に形成して、本発明および比較例
の複合部材を得た。
て第２表に示す量のSiH4とCH4を使用し、陽極側の基板
温度を300℃、陰極側の基板温度を室温とし、RFパワー1
0W〜300W、ガス圧力10m Torrの条件で、SiH4とCH4の流
量を変えることにより、原子数比C/（Si＋Ｃ）の異なる
厚さ400Åの非晶質SiC薄膜を第１図に示す装置を使用し
てアルミニウム基板上に形成して、本発明および比較例
の複合部材を得た。
得られた本発明及び比較例の複合部材に対し、耐食性
の指標となるClF2曝露試験を、真空容器中に試験体を入
れ真空排気後窒素希釈５％のClF3ガスを室温で１気圧充
填して実施した。なお、真空容器は、試験体の被覆がす
べて反応・消滅してもClF3ガス濃度は３％以上になるだ
けの容量を有している。その後、接触角、曝露試験後の
被膜の色変化（目視）、曝露試験前後のC1s,Si2pのESCA
ピークの位置変化をそれぞれ求めた。
の指標となるClF2曝露試験を、真空容器中に試験体を入
れ真空排気後窒素希釈５％のClF3ガスを室温で１気圧充
填して実施した。なお、真空容器は、試験体の被覆がす
べて反応・消滅してもClF3ガス濃度は３％以上になるだ
けの容量を有している。その後、接触角、曝露試験後の
被膜の色変化（目視）、曝露試験前後のC1s,Si2pのESCA
ピークの位置変化をそれぞれ求めた。
接触角は写真より測定し、その値から撥水性を評価し
た。また、ESCAによる表面分析は、予じめ試験前の試料
において表面をArイオンエッチングしていき信号強度が
変化しなくなるまでの時間を決定しておき、すべての試
料に対する測定時間にこの時間だけ表面被膜を除去する
エッチング処理を施して測定値を得た。ESCAによるピー
クの位置は注目原子の化学結合状態を反映しており、第
１表に示すような化学シフトを有している。
た。また、ESCAによる表面分析は、予じめ試験前の試料
において表面をArイオンエッチングしていき信号強度が
変化しなくなるまでの時間を決定しておき、すべての試
料に対する測定時間にこの時間だけ表面被膜を除去する
エッチング処理を施して測定値を得た。ESCAによるピー
クの位置は注目原子の化学結合状態を反映しており、第
１表に示すような化学シフトを有している。
これらの値から曝露前にはSi及びＣの結合に関してＣ
−Ｃ、Ｃ−Si、Si−Siのいずれが多い状態であるかが推
定でき、曝露後はＣ−ＦあるいはSi−Ｆ結合量の多寡を
推定でき、曝露前後のシフト量の差が小さいほど耐食性
が良好であることを示している。
−Ｃ、Ｃ−Si、Si−Siのいずれが多い状態であるかが推
定でき、曝露後はＣ−ＦあるいはSi−Ｆ結合量の多寡を
推定でき、曝露前後のシフト量の差が小さいほど耐食性
が良好であることを示している。
なお、C/（Si＋Ｃ）の比率は、標準試料としてFZ−Si
単結晶およびグラファイトを用いて補間法により決定し
た。結果を第２表に示す。
単結晶およびグラファイトを用いて補間法により決定し
た。結果を第２表に示す。
第２表の結果から、構造材を陰極側に取り付けた本発
明例は、構造材の陰極側に取り付けていない比較例に比
べて、基板温度を低く保持することができるため、低温
でSiC被膜を構造部材表面に形成でき、低融点材料を使
用した複合部材を得ることができることがわかる。ま
た、C/（Si＋Ｃ）の値が0.045以上の試料は、ESCAピー
ク位置の差がそれ以上の範囲の実施例より小さく良好な
耐食性を有するとともに、接触角も大きく撥水性も良好
であることがわかる。さらに、この値が0.29以上である
とSiC被膜の色変化がなく、さらに良好な特性を得るこ
とができることがわかる。
明例は、構造材の陰極側に取り付けていない比較例に比
べて、基板温度を低く保持することができるため、低温
でSiC被膜を構造部材表面に形成でき、低融点材料を使
用した複合部材を得ることができることがわかる。ま
た、C/（Si＋Ｃ）の値が0.045以上の試料は、ESCAピー
ク位置の差がそれ以上の範囲の実施例より小さく良好な
耐食性を有するとともに、接触角も大きく撥水性も良好
であることがわかる。さらに、この値が0.29以上である
とSiC被膜の色変化がなく、さらに良好な特性を得るこ
とができることがわかる。
（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明の複合部材の
製造方法によれば、所定のＣおよびSiの原子数の比率を
有する非晶質のSiC薄膜を、高周波（RF）プラズマCVD法
で構造材の表面に形成しているため、定温でSiC薄膜を
構造部材表面に形成でき、低融点材料を使用した複合部
材を得ることができる。
製造方法によれば、所定のＣおよびSiの原子数の比率を
有する非晶質のSiC薄膜を、高周波（RF）プラズマCVD法
で構造材の表面に形成しているため、定温でSiC薄膜を
構造部材表面に形成でき、低融点材料を使用した複合部
材を得ることができる。
第１図は本発明の複合部材の製造方法の一例を説明する
ための概念図、 第２図は本発明の複合部材の製造方法の他の例を説明す
るための概念図、 第３図（ａ），（ｂ）はそれぞれ本発明の複合部材の例
として化学薬品反応容器および配管系を示す図である。 １……ガス導入口、２……ガス排気口 ３……容器、４……陽極 ５−１、５−２……ヒータ、６……陰極 ７……マッチングボックス、８……高周波電源 ９−1,9−２……試料、11……直流電源 12……化学薬品反応容器、13……配管系 14……SiC薄膜層
ための概念図、 第２図は本発明の複合部材の製造方法の他の例を説明す
るための概念図、 第３図（ａ），（ｂ）はそれぞれ本発明の複合部材の例
として化学薬品反応容器および配管系を示す図である。 １……ガス導入口、２……ガス排気口 ３……容器、４……陽極 ５−１、５−２……ヒータ、６……陰極 ７……マッチングボックス、８……高周波電源 ９−1,9−２……試料、11……直流電源 12……化学薬品反応容器、13……配管系 14……SiC薄膜層
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−127467（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−40386（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−96723（ＪＰ，Ａ) 特公 昭62−32157（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭60−33190（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (2)
- 【請求項１】構造材を陰極側に取り付けて高周波プラズ
マCVD法を行うことにより、前記構造材の表面に、Ｃお
よびSiの原子数の比率C/（Si＋Ｃ）が0.045以上の非晶
質のSiC薄膜を形成することを特徴とする複合部材の製
造方法。 - 【請求項２】前記構造材に直流バイアスを加える請求項
１記載の複合部材の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2038330A JP2739129B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 複合部材の製造方法 |
| EP91301327A EP0448227A1 (en) | 1990-02-21 | 1991-02-20 | Composite materials and a process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2038330A JP2739129B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 複合部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03243770A JPH03243770A (ja) | 1991-10-30 |
| JP2739129B2 true JP2739129B2 (ja) | 1998-04-08 |
Family
ID=12522270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2038330A Expired - Fee Related JP2739129B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 複合部材の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0448227A1 (ja) |
| JP (1) | JP2739129B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6015597A (en) * | 1997-11-26 | 2000-01-18 | 3M Innovative Properties Company | Method for coating diamond-like networks onto particles |
| US6265068B1 (en) | 1997-11-26 | 2001-07-24 | 3M Innovative Properties Company | Diamond-like carbon coatings on inorganic phosphors |
| DE19919010A1 (de) * | 1999-04-27 | 2000-11-02 | Mettler Toledo Gmbh | Verfahren zum Beschichten und danach hergestellte Keramikbeschichtung |
| US6696157B1 (en) | 2000-03-05 | 2004-02-24 | 3M Innovative Properties Company | Diamond-like glass thin films |
| US6795636B1 (en) | 2000-03-05 | 2004-09-21 | 3M Innovative Properties Company | Radiation-transmissive films on glass articles |
| US7106939B2 (en) | 2001-09-19 | 2006-09-12 | 3M Innovative Properties Company | Optical and optoelectronic articles |
| US6878419B2 (en) | 2001-12-14 | 2005-04-12 | 3M Innovative Properties Co. | Plasma treatment of porous materials |
| KR101517001B1 (ko) | 2008-12-09 | 2015-04-30 | 삼성전자주식회사 | 입력 장치 및 방법 |
| JP6006600B2 (ja) * | 2012-09-28 | 2016-10-12 | 東京応化工業株式会社 | 積層体の製造方法および積層体 |
| JP6344975B2 (ja) * | 2014-05-27 | 2018-06-20 | 三菱マテリアル株式会社 | ダイヤモンド複合焼結体とその製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59128281A (ja) * | 1982-12-29 | 1984-07-24 | 信越化学工業株式会社 | 炭化けい素被覆物の製造方法 |
| JPS6033190A (ja) * | 1983-08-04 | 1985-02-20 | Suzuei Kk | 一点係留ブイのアンダ−ブイホ−スにおける油水置換方法 |
| JPS6232157A (ja) * | 1985-08-02 | 1987-02-12 | Yoshio Ichikawa | コ−テイング用組成物 |
| JPS62127467A (ja) * | 1985-11-28 | 1987-06-09 | Toshiba Corp | セラミツクスが被着された部材及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-02-21 JP JP2038330A patent/JP2739129B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-02-20 EP EP91301327A patent/EP0448227A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03243770A (ja) | 1991-10-30 |
| EP0448227A1 (en) | 1991-09-25 |
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