JPH0544017A - 窒化ケイ素膜の形成方法 - Google Patents
窒化ケイ素膜の形成方法Info
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- JPH0544017A JPH0544017A JP22457291A JP22457291A JPH0544017A JP H0544017 A JPH0544017 A JP H0544017A JP 22457291 A JP22457291 A JP 22457291A JP 22457291 A JP22457291 A JP 22457291A JP H0544017 A JPH0544017 A JP H0544017A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高周波マグネトロンスパッタ法によるもので
あって、膜応力が低くかつ基板に対する密着性の高い窒
化ケイ素膜を形成することができる方法を提供する。 【構成】 この方法は、ガラス基板上に、シリコンタ
ーゲットを用いた高周波マグネトロンスパッタ法によっ
て窒化ケイ素膜を形成する際に、アルゴンと窒素を混合
したスパッタガスの混合比Ａr ／Ｎ2 を１５〜２５体積
％とし、成膜時の雰囲気のガス圧を０．７５×１０-3〜
１．２５×１０-3Ｔｏｒｒとすることを特徴とする。
あって、膜応力が低くかつ基板に対する密着性の高い窒
化ケイ素膜を形成することができる方法を提供する。 【構成】 この方法は、ガラス基板上に、シリコンタ
ーゲットを用いた高周波マグネトロンスパッタ法によっ
て窒化ケイ素膜を形成する際に、アルゴンと窒素を混合
したスパッタガスの混合比Ａr ／Ｎ2 を１５〜２５体積
％とし、成膜時の雰囲気のガス圧を０．７５×１０-3〜
１．２５×１０-3Ｔｏｒｒとすることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、例えばＥＬ（エレク
トロルミネッセンス）ディスプレイ、液晶ディスプレイ
等に用いられるガラス基板上に窒化ケイ素膜を形成する
方法に関する。
トロルミネッセンス）ディスプレイ、液晶ディスプレイ
等に用いられるガラス基板上に窒化ケイ素膜を形成する
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＥＬディスプレイ、液晶ディスプレイ等
に使用される絶縁膜には、欠陥が少ない、低リーク電流
である、長寿命である、等の高い信頼性が要求される。
に使用される絶縁膜には、欠陥が少ない、低リーク電流
である、長寿命である、等の高い信頼性が要求される。
【０００３】このような絶縁膜として一般に使用されて
いるものに、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）膜や、それと下地
層である酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）との混合膜（ＳｉＯ2
／Ｓｉ3Ｎ4 ）があり、これらの膜は現在では主にプラ
ズマＣＶＤ法によって成膜されている。
いるものに、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）膜や、それと下地
層である酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）との混合膜（ＳｉＯ2
／Ｓｉ3Ｎ4 ）があり、これらの膜は現在では主にプラ
ズマＣＶＤ法によって成膜されている。
【０００４】ところが、この方法によって形成された膜
は、プラズマ中での成膜であるため、膜がプラズマ中の
粒子によってダメージを受け、ピンホールができやす
い。また、ＳｉＨ4 等の水素を含んだガスを使用しない
と膜が得られないため、膜中にこの水素が入り込み、膜
質が変化しやすくなるという問題もある。その他、装置
に関しては、メインテナンスサイクルが短いという問題
があり、今後のディスプレイの大型化、高生産性を考え
た場合、問題点が多数ある。
は、プラズマ中での成膜であるため、膜がプラズマ中の
粒子によってダメージを受け、ピンホールができやす
い。また、ＳｉＨ4 等の水素を含んだガスを使用しない
と膜が得られないため、膜中にこの水素が入り込み、膜
質が変化しやすくなるという問題もある。その他、装置
に関しては、メインテナンスサイクルが短いという問題
があり、今後のディスプレイの大型化、高生産性を考え
た場合、問題点が多数ある。
【０００５】これに対しては、プラズマによる膜のダメ
ージが殆どなく、緻密な膜が大面積で均一にでき、また
高周波電源を用いることにより絶縁物ターゲットの使用
が可能であり、しかも水素混入のない膜が容易に得られ
る成膜法として、高周波マグネトロンスパッタ法があ
る。
ージが殆どなく、緻密な膜が大面積で均一にでき、また
高周波電源を用いることにより絶縁物ターゲットの使用
が可能であり、しかも水素混入のない膜が容易に得られ
る成膜法として、高周波マグネトロンスパッタ法があ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが、高周波マグ
ネトロンスパッタ法によって得られた膜は、一般に大き
な圧縮応力を持ち、膜の剥離による膜特性低下の問題が
ある。特に、成膜後の工程に昇温プロセスを含む場合に
は、熱的応力も加わるため、更に膜特性が低下しやすく
なる。
ネトロンスパッタ法によって得られた膜は、一般に大き
な圧縮応力を持ち、膜の剥離による膜特性低下の問題が
ある。特に、成膜後の工程に昇温プロセスを含む場合に
は、熱的応力も加わるため、更に膜特性が低下しやすく
なる。
【０００７】そこでこの発明は、高周波マグネトロンス
パッタ法によるものであって、膜応力が低くかつ基板に
対する密着性の高い窒化ケイ素膜を形成することができ
る方法を提供することを主たる目的とする。
パッタ法によるものであって、膜応力が低くかつ基板に
対する密着性の高い窒化ケイ素膜を形成することができ
る方法を提供することを主たる目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の窒化ケイ素膜の形成方法は、ガラス基板
上に、シリコンターゲットを用いた高周波マグネトロン
スパッタ法によって窒化ケイ素膜を形成する際に、アル
ゴンと窒素を混合したスパッタガスの混合比Ａr／Ｎ2
を１５〜２５体積％とし、成膜時の雰囲気のガス圧を
０．７５×１０-3〜１．２５×１０-3Ｔｏｒｒとするこ
とを特徴とする。
め、この発明の窒化ケイ素膜の形成方法は、ガラス基板
上に、シリコンターゲットを用いた高周波マグネトロン
スパッタ法によって窒化ケイ素膜を形成する際に、アル
ゴンと窒素を混合したスパッタガスの混合比Ａr／Ｎ2
を１５〜２５体積％とし、成膜時の雰囲気のガス圧を
０．７５×１０-3〜１．２５×１０-3Ｔｏｒｒとするこ
とを特徴とする。
【０００９】
【作用】成膜時のガス圧を上記範囲内に選定することに
よって、膜応力を抑えることができることが実験によっ
て確かめられた。また、成膜時のスパッタガスの混合比
を上記範囲内に選定することによって、膜中に気泡発生
が少なく密着性の高い膜が得られることが実験によって
確かめられた。
よって、膜応力を抑えることができることが実験によっ
て確かめられた。また、成膜時のスパッタガスの混合比
を上記範囲内に選定することによって、膜中に気泡発生
が少なく密着性の高い膜が得られることが実験によって
確かめられた。
【００１０】
【実施例】この実施例では、一例として図１に示すよう
な高周波マグネトロンスパッタ装置を用いて、窒化ケイ
素膜等の形成を行った。
な高周波マグネトロンスパッタ装置を用いて、窒化ケイ
素膜等の形成を行った。
【００１１】図１の装置は、図示しない真空排気装置に
よって真空排気される真空容器２を有しており、その内
部に基板１０装着用のホルダ８が設けられている。この
真空容器２内には、ガス導入口４からスパッタガス６が
導入される。また、基板１０に対向する部分には、背後
に磁石１６を有するターゲット１２を配置しており、こ
れに高周波電源２０からマッチングボックス１８を介し
て高周波電力を印加してターゲット１２の表面近傍で高
周波マグネトロン放電を起こさせ、そのプラズマによる
スパッタでスパッタ粒子１４をターゲット１２から叩き
出してそれを基板１０の表面に入射堆積させるようにし
ている。
よって真空排気される真空容器２を有しており、その内
部に基板１０装着用のホルダ８が設けられている。この
真空容器２内には、ガス導入口４からスパッタガス６が
導入される。また、基板１０に対向する部分には、背後
に磁石１６を有するターゲット１２を配置しており、こ
れに高周波電源２０からマッチングボックス１８を介し
て高周波電力を印加してターゲット１２の表面近傍で高
周波マグネトロン放電を起こさせ、そのプラズマによる
スパッタでスパッタ粒子１４をターゲット１２から叩き
出してそれを基板１０の表面に入射堆積させるようにし
ている。
【００１２】この実施例の場合、ターゲット１２にはシ
リコンターゲット（純度５Ｎ）を使用し、それに印加す
る高周波電力は８Ｗ／ｃｍ2 とした。但し、この高周波
印加電力はこれに限られるものではなく、例えば４〜１
２Ｗ／ｃｍ2 程度であれば良い。また、スパッタガス６
としてアルゴンと窒素との混合ガスを用い、その混合比
Ａr ／Ｎ2 を約２０体積％（但しそれ以外に変化させる
場合もある）、成膜時の雰囲気のガス圧を約１×１０-3
Ｔｏｒｒ（但しそれ以外に変化させる場合もある）にし
た。
リコンターゲット（純度５Ｎ）を使用し、それに印加す
る高周波電力は８Ｗ／ｃｍ2 とした。但し、この高周波
印加電力はこれに限られるものではなく、例えば４〜１
２Ｗ／ｃｍ2 程度であれば良い。また、スパッタガス６
としてアルゴンと窒素との混合ガスを用い、その混合比
Ａr ／Ｎ2 を約２０体積％（但しそれ以外に変化させる
場合もある）、成膜時の雰囲気のガス圧を約１×１０-3
Ｔｏｒｒ（但しそれ以外に変化させる場合もある）にし
た。
【００１３】また、酸化ケイ素／窒化ケイ素複合膜形成
の場合は、先にアルゴンと酸素の混合ガスによって酸化
ケイ素膜を形成した後に、上記方法により窒化ケイ素膜
を形成した。
の場合は、先にアルゴンと酸素の混合ガスによって酸化
ケイ素膜を形成した後に、上記方法により窒化ケイ素膜
を形成した。
【００１４】まず、シリコンウェーハ、透明導電膜
が蒸着されたガラス基板、ガラス基板の３種の基板上
に酸化ケイ素／窒化ケイ素複合膜を形成した時の応力を
図２に示す。この場合、膜の評価として、成膜前後の基
板の反りの変化量から応力を算出した。
が蒸着されたガラス基板、ガラス基板の３種の基板上
に酸化ケイ素／窒化ケイ素複合膜を形成した時の応力を
図２に示す。この場合、膜の評価として、成膜前後の基
板の反りの変化量から応力を算出した。
【００１５】同図から、ガラス基板上を除き、成膜ガス
圧に対して同じような傾向があり、ガス圧が１×１０-3
Ｔｏｒｒ付近の時に最小の応力を持つ膜が得られること
が分かる。また、ガラス基板の場合は、■印において膜
に気泡や剥がれが生じていることが顕微鏡観察により分
かった。このことから、■印の膜については、生じた応
力が大き過ぎたため、気泡、剥がれが発生し、これによ
り応力緩和が生じたものと考えられる。一方、１×１０
-3Ｔｏｒｒ付近で成膜した膜については気泡の発生はな
かった。
圧に対して同じような傾向があり、ガス圧が１×１０-3
Ｔｏｒｒ付近の時に最小の応力を持つ膜が得られること
が分かる。また、ガラス基板の場合は、■印において膜
に気泡や剥がれが生じていることが顕微鏡観察により分
かった。このことから、■印の膜については、生じた応
力が大き過ぎたため、気泡、剥がれが発生し、これによ
り応力緩和が生じたものと考えられる。一方、１×１０
-3Ｔｏｒｒ付近で成膜した膜については気泡の発生はな
かった。
【００１６】以上のことから、成膜ガス圧を１×１０-3
Ｔｏｒｒ付近にする、より具体的には±２５％程度の幅
を見込んで０．７５×１０-3〜１．２５×１０-3Ｔｏｒ
ｒ程度にすることにより、膜応力を抑えることができ、
膜の気泡や剥がれの発生による特性低下の問題が解決さ
れることが分かる。
Ｔｏｒｒ付近にする、より具体的には±２５％程度の幅
を見込んで０．７５×１０-3〜１．２５×１０-3Ｔｏｒ
ｒ程度にすることにより、膜応力を抑えることができ、
膜の気泡や剥がれの発生による特性低下の問題が解決さ
れることが分かる。
【００１７】また、スパッタガスの混合比Ａr ／Ｎ2 に
関しては、酸化ケイ素／窒化ケイ素複合膜の熱処理試験
（６５０℃×８０分）を行った結果を図３に示す。同図
（Ａ）はＡr ／Ｎ2 が０体積％の場合であり、膜中に多
数の気泡（図中黒丸）が生じている。同図（Ｂ）はＡr
／Ｎ2 が２０体積％の場合であり、膜中に気泡は全く生
じていない。同図（Ｃ）はＡr ／Ｎ2 が４０体積％の場
合であり、膜中に気泡が少し生じている。
関しては、酸化ケイ素／窒化ケイ素複合膜の熱処理試験
（６５０℃×８０分）を行った結果を図３に示す。同図
（Ａ）はＡr ／Ｎ2 が０体積％の場合であり、膜中に多
数の気泡（図中黒丸）が生じている。同図（Ｂ）はＡr
／Ｎ2 が２０体積％の場合であり、膜中に気泡は全く生
じていない。同図（Ｃ）はＡr ／Ｎ2 が４０体積％の場
合であり、膜中に気泡が少し生じている。
【００１８】このことから、窒化ケイ素膜形成時のスパ
ッタガスの混合比Ａr／Ｎ2 は、２０体積％付近、より
具体的には±２５％程度の幅を見込んで１５〜２５体積
％程度が適していることが分かる。
ッタガスの混合比Ａr／Ｎ2 は、２０体積％付近、より
具体的には±２５％程度の幅を見込んで１５〜２５体積
％程度が適していることが分かる。
【００１９】更に、後工程に昇温プロセスがある場合、
前述したように膜の持つ応力に熱応力が加わるため、上
に述べた膜応力が最小となる条件に加えて、熱応力発生
に耐え得る高密着性を持つ条件を検討した。その結果、
基板をある程度加熱して成膜することで、後工程の昇温
プロセスで膜剥がれを起こし始める温度と昇温成膜温度
との相関を見出した。図４に成膜時の基板温度と、成膜
後の熱処理温度との関係を示す。図中白丸は、熱処理し
ても膜剥がれがないことを示している。
前述したように膜の持つ応力に熱応力が加わるため、上
に述べた膜応力が最小となる条件に加えて、熱応力発生
に耐え得る高密着性を持つ条件を検討した。その結果、
基板をある程度加熱して成膜することで、後工程の昇温
プロセスで膜剥がれを起こし始める温度と昇温成膜温度
との相関を見出した。図４に成膜時の基板温度と、成膜
後の熱処理温度との関係を示す。図中白丸は、熱処理し
ても膜剥がれがないことを示している。
【００２０】この図より、３００℃前後の基板加熱によ
り、現在市販されている耐熱ガラスの歪点（約６５０
℃）まで熱剥がれのない窒化ケイ素膜あるいは酸化ケイ
素／窒化ケイ素複合膜が得られることが分かる。もっと
も、基板加熱温度は３００℃に限られるものではなく、
後工程の昇温プロセスで受ける温度等を考慮して、２０
０〜４００℃に選定すれば十分効果はある。
り、現在市販されている耐熱ガラスの歪点（約６５０
℃）まで熱剥がれのない窒化ケイ素膜あるいは酸化ケイ
素／窒化ケイ素複合膜が得られることが分かる。もっと
も、基板加熱温度は３００℃に限られるものではなく、
後工程の昇温プロセスで受ける温度等を考慮して、２０
０〜４００℃に選定すれば十分効果はある。
【００２１】また、成膜ガス圧が約１×１０-3Ｔｏｒ
ｒ、スパッタガスの混合比Ａr ／Ｎ2 が約２０体積％、
基板加熱温度が約３００℃の条件で成膜した膜の熱処理
前後の各種特性を測定した結果を図５に示す。破壊電圧
強度Ｖbd、性能指数Ｑmax 、比誘電率ε／ε0 のいずれ
も、熱による特性劣化が殆どないことが確認された。
ｒ、スパッタガスの混合比Ａr ／Ｎ2 が約２０体積％、
基板加熱温度が約３００℃の条件で成膜した膜の熱処理
前後の各種特性を測定した結果を図５に示す。破壊電圧
強度Ｖbd、性能指数Ｑmax 、比誘電率ε／ε0 のいずれ
も、熱による特性劣化が殆どないことが確認された。
【００２２】なお、上記例のように窒化ケイ素膜の下地
層として酸化ケイ素膜を設けて酸化ケイ素／窒化ケイ素
複合膜とすれば、膜の絶縁性がより高まってより低リー
ク電流化が可能になるが、酸化ケイ素膜は必ずしも設け
なくても良い。
層として酸化ケイ素膜を設けて酸化ケイ素／窒化ケイ素
複合膜とすれば、膜の絶縁性がより高まってより低リー
ク電流化が可能になるが、酸化ケイ素膜は必ずしも設け
なくても良い。
【００２３】また、ガラス基板上には、ＥＬディスプレ
イや液晶ディスプレイで良く使用される透明導電膜をパ
ターン化しておいても良いのは勿論である。
イや液晶ディスプレイで良く使用される透明導電膜をパ
ターン化しておいても良いのは勿論である。
【００２４】
【発明の効果】以上のようにこの発明によれば、成膜時
のガス圧およびスパッタガスの混合比を上記範囲内に選
定することによって、室温成膜の場合でも、膜応力が低
くかつ基板に対する密着性の高い膜剥がれのない窒化ケ
イ素膜を形成することができる。また室温成膜にすれ
ば、基板の加熱時間が不要になるので、生産性も高くな
る。しかも、この発明の方法は高周波マグネトロンスパ
ッタ法であるため、緻密な膜が得られ、大面積化も容易
であり、また形成された膜に水素混入がないため経時変
化が少なく、しかもプラズマによる膜のダメージも少な
い。
のガス圧およびスパッタガスの混合比を上記範囲内に選
定することによって、室温成膜の場合でも、膜応力が低
くかつ基板に対する密着性の高い膜剥がれのない窒化ケ
イ素膜を形成することができる。また室温成膜にすれ
ば、基板の加熱時間が不要になるので、生産性も高くな
る。しかも、この発明の方法は高周波マグネトロンスパ
ッタ法であるため、緻密な膜が得られ、大面積化も容易
であり、また形成された膜に水素混入がないため経時変
化が少なく、しかもプラズマによる膜のダメージも少な
い。
【００２５】また、成膜時にガラス基板を加熱すれば、
耐熱性のより高い膜を得ることができる。
耐熱性のより高い膜を得ることができる。
【００２６】また、窒化ケイ素膜の下地層に酸化ケイ素
膜を形成すれば、より低リーク電流の膜を得ることがで
きる。
膜を形成すれば、より低リーク電流の膜を得ることがで
きる。
【図１】 高周波マグネトロンスパッタ装置の一例を示
す概略断面図である。
す概略断面図である。
【図２】 成膜ガス圧を変えて膜の圧縮応力を測定した
結果を示す図である。
結果を示す図である。
【図３】 スパッタガスの混合比を変えて熱処理試験を
行った結果を示す図である。
行った結果を示す図である。
【図４】 成膜時の基板温度と熱処理温度との関係を示
す図である。
す図である。
【図５】 熱処理後の各種膜特性を測定した結果を示す
図である。
図である。
２ 真空容器 ６ スパッタガス １０ 基板 １２ ターゲット ２０ 高周波電源
Claims (3)
- 【請求項１】 ガラス基板上に、シリコンターゲットを
用いた高周波マグネトロンスパッタ法によって窒化ケイ
素膜を形成する際に、アルゴンと窒素を混合したスパッ
タガスの混合比Ａr ／Ｎ2 を１５〜２５体積％とし、成
膜時の雰囲気のガス圧を０．７５×１０-3〜１．２５×
１０-3Ｔｏｒｒとすることを特徴とする窒化ケイ素膜の
形成方法。 - 【請求項２】 成膜時に前記ガラス基板を２００〜４０
０℃に加熱する請求項１記載の窒化ケイ素膜の形成方
法。 - 【請求項３】 前記窒化ケイ素膜の形成の前に、前記ガ
ラス基板上に下地層として酸化ケイ素膜を形成しておく
請求項１または２記載の窒化ケイ素膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22457291A JPH0544017A (ja) | 1991-08-08 | 1991-08-08 | 窒化ケイ素膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22457291A JPH0544017A (ja) | 1991-08-08 | 1991-08-08 | 窒化ケイ素膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0544017A true JPH0544017A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16815859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22457291A Pending JPH0544017A (ja) | 1991-08-08 | 1991-08-08 | 窒化ケイ素膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0544017A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6852997B2 (en) | 2001-10-30 | 2005-02-08 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device |
| US7098087B2 (en) | 2002-08-02 | 2006-08-29 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Manufacturing method of semiconductor device |
| US7230271B2 (en) | 2002-06-11 | 2007-06-12 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device comprising film having hygroscopic property and transparency and manufacturing method thereof |
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| US7605023B2 (en) | 2002-08-29 | 2009-10-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Manufacturing method for a semiconductor device and heat treatment method therefor |
| CN112063985A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-11 | 山东司莱美克新材料科技有限公司 | 玻璃基材真空磁控溅射镀铜方法 |
-
1991
- 1991-08-08 JP JP22457291A patent/JPH0544017A/ja active Pending
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2015005779A (ja) * | 2002-05-17 | 2015-01-08 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 半導体装置 |
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