JPH0967671A

JPH0967671A - ＴｉＮ膜製造方法

Info

Publication number: JPH0967671A
Application number: JP24382895A
Authority: JP
Inventors: Yasushi Higuchi; 靖樋口; Kyuzo Nakamura; 久三中村; Takashi Komatsu; 孝小松; Yasushi Mizusawa; 水沢　　寧; Hisashi Wada; 久和田; Tomoyasu Kondou; 智保近藤; Fumito Takasugi; 文人高杉; Hisaharu Obinata; 久治小日向; Satoshi Ikeda; 智池田
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1995-08-29
Filing date: 1995-08-29
Publication date: 1997-03-11
Anticipated expiration: 2015-08-29
Also published as: JP3727693B2

Abstract

(57)【要約】【課題】同じＴｉメタルターゲットでＴｉ膜とＴｉＮ
膜とを連続して安定に成膜できる技術を提供する。【解決手段】希ガスと窒素ガスとを含む反応ガスでＴ
ｉメタルターゲットをスパッタして基板上にＴｉＮ膜を
成膜する際、希ガスと窒素ガスとを含む前処理ガスで前
記Ｔｉメタルターゲットをスパッタしてその表面を予め
窒化させておく。ＴｉＮ膜を安定に成膜でき、また、大
きなスパッタ電力を投入することができる。その窒化を
行う場合、予め前記反応ガスで前記Ｔｉメタルターゲッ
トをスパッタし、Ｔｉメタルターゲットの表面が金属Ｔ
ｉからＴｉＮに切り替わったスパッタ電力(点Ｐ₂の位
置)、又は、窒素ガス割合(点Ｐ₁₂の位置)を求めてお
き、そのスパッタ電力以下の電力を投入し、又は、その
窒素ガス割合以上の窒素ガス割合の前処理ガスを導入し
て、Ｔｉメタルターゲットの前処理を行うとよい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイスを
製造する際に用いられる配線作製プロセスの分野にかか
り、特に、一つのＴｉメタルターゲットでＴｉ膜とＴｉ
Ｎ膜との成膜をする技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイスの素子間の電気的接続に
用いられる金属には、製造が容易であり、抵抗値も低い
ことから一般にはアルミニウム(Ａｌ)が使用されてお
り、スパッタリング法で成膜されたＡｌ薄膜をドライエ
ッチング法によってパターンニングして主配線が作られ
ている。

【０００３】しかしながらこのようなＡｌ薄膜を基板表
面に直接成膜した場合には、Ｓｉが露出しているコンタ
クトホールの底面において、ＡｌとＳｉとが反応し、コ
ンタクトホール内での接続不良を引き起こすことがあ
る。それを防止するために、基板上にＴｉＮ／Ｔｉ積層
膜をバリア膜として成膜することで反応を制御し、その
上にＡｌ薄膜を成膜することも行われている。

【０００４】このようなＴｉ薄膜やＴｉＮ薄膜は、Ａｌ
配線に用いられるばかりでなく、例えばブランケットＣ
ＶＤ法によって成膜されるＷ薄膜の下地膜としても用い
られており、ＷＦ₆やＨＦガスに対するバリア層とし
て、また、密着性の悪いＣＶＤ膜のグルー層として広く
使用されている。

【０００５】ところで、これらＴｉＮ／Ｔｉ積層膜は、
一般にはスパッタリング法によって成長され、通常で
は、Ｔｉ薄膜は２００〜５００Å程度、ＴｉＮ薄膜は５
００〜１０００Å程度の膜厚に成膜されるが、ＴｉＮタ
ーゲットをスパッタリングしてＴｉＮ膜を成膜させる
と、前記ＴｉＮターゲットからダストが発生し、膜欠陥
等の不良が発生するという問題がある。

【０００６】そこで従来より、Ｔｉメタルターゲットを
窒素ガスを含む反応ガスでスパッタリングして基板上に
ＴｉＮ膜を成長させる反応性スパッタリング法による成
膜が行われている。そして、このようなＴｉメタルター
ゲットを用いたＴｉＮ膜の成膜は、同じチャンバー内に
基板を置きながら導入ガスを切り替えるだけでＴｉ膜も
ＴｉＮ膜も成膜できることから、特に、ＴｉＮ／Ｔｉ積
層膜を成膜したい場合に便利であり、コストも低くなる
ことから広く行われるようになってきた。

【０００７】しかしながら、Ｔｉ膜を成膜した後、窒素
ガスを含む反応ガスを導入して反応性スパッタリングを
行う場合には、窒素ガス割合やスパッタ電力の大きさが
成膜されるＴｉＮ膜の膜質に大きな影響を与えてしま
う。特に、基板とターゲット間の距離が大きいスパッタ
リング装置を用いる場合や、大きな成膜速度を得たい場
合等、大電力を投入してＴｉメタルターゲットの反応性
スパッタを行うと、ＴｉＮ膜の膜質が悪くなるという現
象があり、解決が望まれていた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の不都合を解決するために創作されたもので、その目
的は、Ｔｉメタルターゲットを使用してＴｉＮ膜を安定
的に成膜できる技術を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１記載の発明は、希ガスと窒素ガスとを含む
反応ガスでＴｉメタルターゲットをスパッタして基板上
にＴｉＮ膜を成膜するＴｉＮ膜製造方法であって、前記
ＴｉＮ膜を成膜する前に、希ガスと窒素ガスとを含む前
処理ガスで前記Ｔｉメタルターゲットをスパッタしてそ
の表面を窒化させる前処理を行うことを特徴とし、

【００１０】請求項２記載の発明は、請求項１記載のＴ
ｉＮ膜製造方法であって、スパッタ電力を減少させなが
ら前記反応ガスで前記Ｔｉメタルターゲットをスパッタ
したときに、前記Ｔｉメタルターゲットの表面が金属Ｔ
ｉからＴｉＮに切り替わったスパッタ電力の大きさを予
め求めておき、前記前処理で投入するスパッタ電力の大
きさを、前記金属ＴｉからＴｉＮに切り替わったスパッ
タ電力の値以下にすることを特徴とし、

【００１１】請求項３記載の発明は、請求項２記載のＴ
ｉＮ膜製造方法であって、スパッタ電力を増加させなが
ら前記反応ガスで前記Ｔｉメタルターゲットをスパッタ
したときに、前記Ｔｉメタルターゲットの表面がＴｉＮ
から金属Ｔｉに切り替わり始めるスパッタ電力の値を予
め求めておき、前記ＴｉＮ膜の成膜に投入するスパッタ
電力の大きさを、前記ＴｉＮから金属Ｔｉへ切り替わり
始めるスパッタ電力の値を超えない範囲で、できるだけ
大きくすることを特徴とし、

【００１２】請求項４記載の発明は、請求項１記載のＴ
ｉＮ膜製造方法であって、前記反応ガス中の窒素ガス割
合を増加させながら前記Ｔｉメタルターゲットをスパッ
タしたときに、前記Ｔｉメタルターゲットの表面が金属
ＴｉからＴｉＮへ切り替わった窒素ガス割合を予め求め
ておき、前記前処理ガス中の窒素ガス割合を、前記金属
ＴｉからＴｉＮへ切り替わった窒素ガス割合以上の大き
さにすることを特徴とし、

【００１３】請求項５記載の発明は、請求項４記載のＴ
ｉＮ膜製造方法であって、前記反応ガス中の窒素ガス割
合を減少させながら前記Ｔｉメタルターゲットをスパッ
タしたときに、前記Ｔｉメタルターゲットの表面がＴｉ
Ｎから金属Ｔｉへ切り替わり始める窒素ガス割合を予め
求めておき、前記反応ガスの窒素ガス割合を、前記Ｔｉ
Ｎから金属Ｔｉへ切り替わり始める窒素ガス割合を超え
ない範囲で、できるだけ小さくすることを特徴とし、

【００１４】請求項６記載の発明は、請求項２乃至請求
項５のいずれか１項記載のＴｉＮ膜製造方法であって、
前記Ｔｉメタルターゲットの表面の金属ＴｉからＴｉＮ
への切り替わりと、ＴｉＮから金属Ｔｉへの切り替わり
とをスパッタ電圧の変化で検出することを特徴とする。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明の発明者らは、Ｔｉ膜を成
膜した後で同じＴｉメタルターゲットを用いてＴｉＮ膜
を成長させる場合に、成膜されるＴｉＮ膜の特性が安定
しないのは、ＴｉＮ膜を成膜している際のＴｉメタルタ
ーゲットの表面状態が、ＴｉＮ膜の成膜開始直後のスパ
ッタ電力の大きさや反応ガス中の窒素ガス割合の大きさ
に影響されるためであることを見出した。

【００１６】一般に、ＴｉＮ膜を成膜する際のＴｉメタ
ルターゲットの表面状態には、金属Ｔｉが露出している
状態と、ＴｉＮで覆われている状態との２種類の状態が
あるが、反応性スパッタリング法によってＴｉＮ膜を成
長させる場合には、プラズマ中や基板表面上でＴｉＮを
発生させるだけでなく、Ｔｉメタルターゲットの表面が
ＴｉＮで覆われていることが望ましいと言われている。

【００１７】このようなＴｉメタルターゲットの２種類
の表面状態は、スパッタリング条件を変えることで互い
に切り換えることができるが、窒素ガスを含まないスパ
ッタリングガスでＴｉメタルターゲットをスパッタし、
基板上にＴｉ膜を成膜した直後は、前記Ｔｉメタルター
ゲットの表面に導電性の良好な金属Ｔｉが露出している
ため、先ず、この状態からＴｉメタルターゲット表面が
ＴｉＮで覆われた状態へ切り替わる場合を説明する。

【００１８】図１(ａ)を参照し、この図１(ａ)は窒素ガ
ス７５％、Ａｒガス２５％の反応ガスでＴｉメタルター
ゲットの反応性スパッタリングを行ったときのスパッタ
電力とスパッタ電圧の関係を示すグラフであり、前記金
属Ｔｉが露出したＴｉメタルターゲットに前記反応ガス
を用い１４ｋＷのスパッタ電力を投入した(点Ｐ₄)。こ
のときのスパッタ電圧は、Ｔｉ膜を成膜したときと同じ
く４００Ｖ程度の低電圧であり、この状態からスパッタ
電力の大きさを徐々に小さくして行くと、スパッタ電力
が大きいうちはスパッタ電圧に変化は見られず、略一定
の低電圧を示す(直線Ｌ₁のＰ₄〜Ｐ₁：領域〔ＩＩＩ〕、
〔ＩＩ〕)。従ってこの状態では、Ｔｉメタルターゲッ
トの表面は導電性の良好な金属Ｔｉが露出したままであ
る。

【００１９】更にスパッタ電力を小さくしてゆくとスパ
ッタ電圧が急に増加し始め(点Ｐ₁)、それよりもスパッ
タ電力を小さくすると、スパッタ電圧は高電圧を示して
増加が停止する(点Ｐ₂)(領域〔Ｉ〕)。スパッタ電圧が
高電圧であることから、そのときの前記Ｔｉメタルター
ゲットの表面は金属Ｔｉに比べて抵抗が大きいＴｉＮと
なっていることが分かる。それ以上スパッタ電力を小さ
くしても、略一定の高電圧を示して推移する。

【００２０】逆に前記領域〔Ｉ〕の状態からスパッタ電
力を大きくして行くと、スパッタ電圧の値は、前記高電
圧を維持し、略一定値をとる(直線Ｌ₂)。

【００２１】前記低電圧から前記高電圧に切り替わった
点Ｐ₂、Ｐ₁よりもスパッタ電力を大きくしてもスパッタ
電圧は高電圧を示し、前記Ｔｉメタルターゲットの表面
はＴｉＮで覆われたままである（領域〔ＩＩ〕)。

【００２２】そして、更にスパッタ電力を大きくする
と、スパッタ量が大きくなるのに対して前記Ｔｉメタル
ターゲットの表面を窒化するのに必要な窒素が不足する
ようになり、スパッタ電圧は減少し始め(点Ｐ₃)、スパ
ッタ電圧は低電圧となって減少は停止する(点Ｐ₄)。そ
れ以降スパッタ電力を増加させた場合は、スパッタ電圧
は前記直線Ｌ₁に従って推移し、略一定の低電圧を示す
(領域〔ＩＩＩ〕)。

【００２３】このように、窒素ガスを含む反応ガスでＴ
ｉメタルターゲットをスパッタリングする場合、前記直
線Ｌ₂上で、前記Ｔｉメタルターゲットの表面が金属Ｔ
ｉからＴｉＮへ切り替わった前記点Ｐ₂と、ＴｉＮから
金属Ｔｉへ切り替わり始める前記点Ｐ₃とではスパッタ
電力の大きさが一致せず、スパッタ電力とスパッタ電圧
との間にヒステリシスが見られる。

【００２４】そこで、Ｔｉ膜成膜直後の金属Ｔｉが露出
しているＴｉメタルターゲットを用いてＴｉＮ膜を成膜
する場合には、予め、ＴｉＮ膜を成長させる反応ガスを
用いてスパッタ電力を減少させながら前記金属Ｔｉが露
出したＴｉメタルターゲットをスパッタし、その表面が
金属ＴｉからＴｉＮに切り替わった前記点Ｐ₂における
スパッタ電力の大きさを求めておき、ＴｉＮ膜を成膜す
る前に、前記反応ガスを前処理ガスとし、該点Ｐ₂より
も小さいスパッタ電力でスパッタリングを行えば、前記
Ｔｉメタルターゲットの表面をＴｉＮで覆うことがで
き、その後はＴｉＮ膜を安定して成膜することが可能と
なる。

【００２５】但し、前記点Ｐ₂のスパッタ電力ではＴｉ
Ｎ膜の成膜速度が小さすぎるため、ＴｉＮ膜を成膜する
際の反応ガスを用い、予めＴｉＮで覆われた前記Ｔｉメ
タルターゲットをスパッタ電圧を増加させながらスパッ
タし、その表面がＴｉＮから金属Ｔｉに切り替わり始め
る前記点Ｐ₃におけるスパッタ電力の値を求めておき、
前記ＴｉＮ膜の成膜に投入するスパッタ電力の大きさ
を、前記点Ｐ₃の値を超えない範囲で、できるだけ大き
くすれば、ＴｉＮ膜を安定的に、しかも効率よく成膜す
ることが可能となる。

【００２６】また、上述のようなヒステリシスは、スパ
ッタ電力とスパッタ電圧との間だけでなく、反応ガス中
の窒素ガス割合とスパッタ電圧との間でも見られる現象
である。

【００２７】これを説明すると、図１(ｂ)は、１２ｋＷ
のスパッタ電力でＴｉメタルターゲットの反応性スパッ
タリングを行った場合の、反応ガス中の窒素ガス割合と
スパッタ電圧との関係を示すグラフである。この図１
(ｂ)を参照し、Ｔｉ膜を成膜した直後の金属Ｔｉが露出
しているＴｉメタルターゲットを窒素ガス割合が７０％
の反応ガスを用いて投入スパッタ電力１２ｋＷで反応性
スパッタリングを行うと、スパッタ電圧は４００Ｖ程度
の低電圧を示す(点Ｐ₁₄)。この状態から反応ガス中の窒
素ガス割合を増して行くと、窒素ガス割合が少ないうち
はスパッタ電圧は略一定の低電圧を示す(直線Ｌ₃：領域
〔ＶＩ〕、〔Ｖ〕)。このときは前記Ｔｉメタルターゲ
ットの表面はまだ導電性の良好な金属Ｔｉである。

【００２８】更に窒素ガス割合を増加させるとスパッタ
電圧が急に増加し始め(点Ｐ₁₁)、それよりも窒素ガス割
合を増加させると、スパッタ電圧は高電圧を示して増加
は停止する(点Ｐ₁₂)(領域〔ＩＶ〕)。この領域〔ＩＶ〕
では、前記Ｔｉメタルターゲットの表面が金属Ｔｉに比
べて抵抗が大きいＴｉＮで覆われている。

【００２９】逆に、前記領域〔ＩＶ〕から窒素ガス割合
を小さくして行くと、スパッタ電圧は略一定の高電圧を
示し(直線Ｌ₄)、前記点Ｐ₁₂における窒素ガス割合より
も小さくしてもスパッタ電圧は高電圧を維持し、その表
面はＴｉＮで覆われたままである(領域〔Ｖ〕)。

【００３０】更に窒素ガス割合を小さくするとスパッタ
電圧が減少し始め(点Ｐ₁₃)、それよりも窒素ガス割合よ
りも小さくするとスパッタ電圧は低電圧のを示して減少
は停止する(点Ｐ₁₄)。このときは前記Ｔｉメタルターゲ
ットの表面は金属Ｔｉに戻っている。

【００３１】このように、反応ガス中の窒素ガス割合を
変化させてスパッタリングすると、Ｔｉメタルターゲッ
トの表面が金属ＴｉからＴｉＮへ切り替わった前記点Ｐ
₁₂と、ＴｉＮから金属Ｔｉへ切り替わり始める前記点Ｐ
₁₃とでは、窒素ガス割合が一致せず、窒素ガス割合とス
パッタ電圧との間にヒステリシスが見られる。

【００３２】従って、前記反応ガス中に含まれる窒素ガ
スの割合を増加させながら金属Ｔｉが露出した前記Ｔｉ
メタルターゲットをスパッタし、その表面が金属Ｔｉか
らＴｉＮへ切り替わった前記点Ｐ₁₂での窒素ガスの割合
を予め求めておき、その割合以上の窒素ガスを含む前処
理ガスによって前記Ｔｉメタルターゲットのスパッタリ
ングを行えば、その表面をＴｉＮで覆うことができるの
で、以後のＴｉＮ膜の成膜を安定に行うことが可能とな
る。

【００３３】但し、その窒素ガス割合が大きすぎて結晶
性のよいＴｉＮ膜を成膜できないので、予め前記反応ガ
ス中の窒素ガス割合を減少させながらＴｉＮで覆われた
Ｔｉメタルターゲットをスパッタし、その表面がＴｉＮ
から金属Ｔｉへ切り替わり始める前記点Ｐ₁₃における窒
素ガスの割合を求めておき、その割合を下回らない範囲
で、できるだけ小さい窒素ガス割合の反応ガスを用いれ
ばよい。

【００３４】以上説明したように、ＴｉＮで覆う前処理
を行う際にはスパッタ電力の大きさを小さくしても、窒
素ガス割合を大きくしてもよいが、いずれの場合にも、
前記Ｔｉメタルターゲット表面の金属ＴｉからＴｉＮへ
の切り替わりと、ＴｉＮから金属Ｔｉへの切り替わりと
を求めるためには、予めスパッタ電力又は窒素ガス割合
を変化させてＴｉメタルターゲットの反応性スパッタリ
ングを行い、スパッタ電圧を検出すればよい。

【００３５】

【実施例】本発明の一実施例を図面を用いて説明する。
図３を参照し、２は本発明に用いた全面エロージョン型
のマグネトロンスパッタリング装置であり、図示しない
真空ポンプによって真空排気される成膜チャンバー３を
有している。

【００３６】前記成膜チャンバー３の天井には、表面が
前記成膜チャンバー３内に向き、裏面は大気中に向くよ
うにカソード電極４が気密に設けられており、前記カソ
ード電極４の表面にはＴｉメタルターゲット５が配置さ
れ、裏面には磁石回転機構９が配置されている。

【００３７】前記磁石回転機構９には、前記Ｔｉメタル
ターゲット５の表面と垂直に回転軸２２が設けられ、該
回転軸２２には、前記Ｔｉメタルターゲット５の表面と
平行に回転板２１が取り付けられている。前記回転板２
１の表面には、複数の磁石２３が配置され、前記Ｔｉメ
タルターゲット５表面に磁界が作られて、プラズマを高
密度に閉じ込められるように構成されている。

【００３８】前記Ｔｉメタルターゲット５と対向する前
記成膜チャンバー３の底面には、基板ステージ６が設け
られており、ＴｉＮ／Ｔｉ積層膜を成膜するために、先
ず、前記成膜チャンバー３と図示しない基板搬送室との
間に設けられたアイソレーションバルブ１２を開け、基
板を前記成膜チャンバー３内に搬入し、前記基板ステー
ジ６上に載置して、符号７で示す基板を前記Ｔｉメタル
ターゲット５と平行に対向させ、前記アイソレーション
バルブ１２を閉じ、真空排気しながらスパッタリングガ
スであるＡｒガスを導入した。

【００３９】前記成膜チャンバー３は接地電位に置かれ
ており、前記カソード電極４には直流電源１４が接続さ
れている。前記成膜チャンバー３と前記カソード電極４
とは、絶縁部材１１で電気的に絶縁されているので、前
記直流電源１４を起動して前記カソード電極４を負電位
に置き、前記Ｔｉメタルターゲット５表面にプラズマを
発生させた。

【００４０】このとき、前記基板７と前記Ｔｉメタルタ
ーゲット５との間に設けられた図示しないシャッターを
閉じておき、前記Ｔｉメタルターゲット５表面のＴｉＮ
等の不純物を除去するためのダミースパッタを行った
後、前記シャッターを開け、前記基板７表面へのＴｉ膜
の成膜を開始した。

【００４１】成膜条件は、スパッタ電力 …… １２ｋＷスパッタ圧力 …… ０．１Ｐａとし、図４(ａ)に示すように、前記基板７の表面に膜厚
３００ÅのＴｉ膜５４を成膜した。

【００４２】前記Ｔｉ膜５４の成膜後、窒素ガス７５
％、Ａｒガス２５％から成る反応ガスを導入した。

【００４３】このマグネトロンスパッタリング装置２で
のスパッタ電力とスパッタ電圧との関係は前記図１(ａ)
に示した通りの特性であり(反応ガス中の窒素ガス割合
が７５％の場合)、投入するスパッタ電力を６ｋＷより
も小さくしないと、前記Ｔｉメタルターゲット５をＴｉ
Ｎで覆うことができない。そこで、前記Ｔｉメタルター
ゲット５表面をＴｉＮで確実に覆うために、ここでの前
処理としてスパッタ電力を５ｋＷにして５秒間反応性ス
パッタリングを行い、前記Ｔｉメタルターゲット５表面
をＴｉＮで覆った。従って、前処理条件は、スパッタ電力 …… ５ｋＷ窒素ガス割合 …… ７５％（Ｎ₂／(Ａｒ＋Ｎ₂)）スパッタ圧力 …… ０．１Ｐａ前処理時間 …… ５秒である。

【００４４】ところで、例えばターゲット・基板間の距
離が大きいスパッタリング装置を使用する場合等、実用
的なＴｉＮ膜の成膜速度を得るためには、前記前処理で
のスパッタ電力では小さすぎるため、できるだけ大きな
スパッタ電力を投入したい。

【００４５】このマグネトロンスパッタリング装置２で
は、図１(ａ)のグラフに示すとおり、前記Ｔｉメタルタ
ーゲット５が一旦ＴｉＮで覆われた後は、スパッタ電力
が１２ｋＷ以下の範囲であればその表面に金属チタンは
露出しない。そこで、大きな成膜速度と良質なＴｉＮ膜
を得るために、１２ｋＷのスパッタ電力で反応性スパッ
タリングを行ってＴｉＮを堆積させ、図４(ｂ)に示すよ
うに、前記Ｔｉ膜５４上にＴｉＮ膜５５を成膜した。
従って、このときのＴｉＮ膜の成膜条件は、スパッタ電力 …… １２ｋＷ窒素ガス割合 …… ７５％（Ｎ₂／(Ａｒ＋Ｎ₂)）スパッタ圧力 …… ０．１Ｐａである。

【００４６】なお、前記Ｔｉ膜５４と前記ＴｉＮ膜５５
の成膜の際、前記回転軸２２をその中心軸線回りに回転
させて前記磁石２３のつくる磁界を前記Ｔｉメタルター
ゲット５の表面上で回転移動させ、前記Ｔｉメタルター
ゲット５表面の全面がスパッタされるようにしておい
た。

【００４７】所定膜厚のＴｉＮ膜５５を成膜した後、前
記アイソレーションバルブ１２を開け、図示しない基板
搬出入室より前記基板７を取り出すと共に、別の基板を
前記成膜チャンバー３内に搬入し、シャッターを閉じて
Ａｒガスでダミースパッタを行い、ＴｉＮ膜を成膜した
際に生成した前記Ｔｉメタルターゲット５表面のＴｉＮ
を除去して金属Ｔｉを露出させた後、上述したのと同じ
Ｔｉ膜成膜条件、前処理条件、ＴｉＮ膜成膜条件にてＴ
ｉＮ／Ｔｉ積層膜を成膜した。このように、ＴｉＮ／Ｔ
ｉ積層膜の成膜を、合計２５枚の基板に対して行い、各
基板のシート抵抗(Ω／□)を測定した。図３の横軸に前
記２５枚の基板を成膜したサンプル番号順に並べ、各基
板のシート抵抗を●でプロットして示す。シート抵抗は
ほぼ一定であり、ＴｉＮ膜が安定に成膜されていること
が分かる。なお、前記前処理中に成膜されたＴｉＮ膜の
膜厚はＴｉＮ膜の膜厚の１／２０程度であり、シート抵
抗に影響を与えていなかった。

【００４８】比較例として、前記マグネトロンスパッタ
リング装置２を用い、前記前処理を行わない他は同じ条
件で、２５枚の基板上にＴｉ膜とＴｉＮ膜とを順次成膜
し、シート抵抗を測定した。その結果を、同様に、前記
図３に○でプロットして示す。前記前処理を行った基板
と比較するとばらつきが大きい。

【００４９】なお、このスパッタリング装置２では、前
記成膜チャンバー３内には防着板１３が設けられてお
り、前記成膜チャンバー３の内壁に前記Ｔｉメタルター
ゲット５のターゲット材が付着しないようにされている
ので、前記ＴｉＮ膜５５にはパーティクルに起因する膜
欠陥は見られなかった。

【００５０】次に、本発明の他の実施例を説明する。前
記マグネトロンスパッタリング装置２を用い、前述の実
施例と同様にスパッタ電力を１２ｋＷ、スパッタ圧力を
０．１Ｐａに設定し、Ａｒガス１００％で構成されるス
パッタガスを導入し、図４(ａ)に示すように、基板７表
面に膜厚３００ÅのＴｉ膜５４を成膜した。

【００５１】このマグネトロンスパッタリング装置２で
は、スパッタ電力が１２ｋＷと高出力であると、図１
(ｂ)のグラフに示す通り、反応ガス中の窒素ガス割合を
９０％以上にしないと金属Ｔｉが露出した前記Ｔｉメタ
ルターゲット５をＴｉＮで覆うことができない。そこ
で、スパッタ電力は前記Ｔｉ膜成膜時の１２ｋＷにした
ままで、導入ガスを、前記１００％Ａｒガスから窒素ガ
ス９０％とＡｒガス１０％の混合ガスで構成される前処
理ガスに切り替え、５秒間の反応性スパッタリングを行
った。従って、このときの前処理条件は、スパッタ電力 …… １２ｋＷ窒素導入量 …… ９０％（Ｎ₂／(Ａｒ＋Ｎ₂)）スパッタ圧力 …… ０．１Ｐａ前処理時間 …… ５秒である。

【００５２】この窒素ガス割合９０％の前処理ガスは窒
素が多すぎて、得られるＴｉＮ膜の結晶性が悪い。そこ
で、その前処理が終了した後、導入ガスを、窒素ガス７
５％、Ａｒガス２５％で構成される反応ガスに切り替
え、１２ｋＷのスパッタ電力を維持したまま前処理の終
了した前記Ｔｉメタルターゲットの反応性スパッタリン
グを行ってＴｉＮ膜を成膜した。

【００５３】このＴｉ膜成膜条件、前処理条件、ＴｉＮ
膜成膜条件で、合計２５枚の基板上にＴｉ膜とＴｉＮ膜
とをこの順で成膜してシート抵抗を測定したところ、前
記図２の●のプロットを結んだグラフと同程度の少ない
ばらつきのシート抵抗値が得られた。但し、スパッタリ
ングガスの切り替えよりも投入電力の変更が容易なこと
やプロセス追随性の面からは、前述の投入電力の大きさ
を切り替えて前処理を行う方が優れていると考えられ
る。

【００５４】なお、これら実施例ではＴｉ膜上にＴｉＮ
膜を成膜する場合を説明したが、一つの基板にＴｉＮ膜
とＴｉ膜をこの順で成膜する場合等、要するに、本発明
は、金属Ｔｉが露出したＴｉメタルターゲットを使用し
てＴｉＮ膜を成膜する場合に広く用いることが可能であ
る。

【００５５】

【発明の効果】一つのＴｉメタルターゲットでＴｉ膜と
ＴｉＮ膜とを安定に成膜することが可能となる。膜質の
よいＴｉＮ膜を安定的に得ることができるので、特性に
ばらつきが少なく、また、大きなスパッタ電力を投入し
てＴｉＮ膜の成膜を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 (ａ)：スパッタ電力とスパッタ電圧との間の
関係を示すグラフ(窒素割合７５％) (ｂ)：窒素ガス
導入量とスパッタ電圧との間の関係を示すグラフ(投入
電力１２ｋＷ)

【図２】本発明の一実施例により製造したＴｉＮ膜の
シート抵抗値と、従来技術により成膜したＴｉＮ膜のシ
ート抵抗値とのばらつきの相違を比較した図

【図３】本発明に用いることができるマグネトロンス
パッタリング装置の一例

【図４】本発明の工程を説明するための図 (ａ)：基板上にＴｉ膜を成膜した段階の基板断面図 (ｂ)：そのＴｉ膜上にＴｉＮ膜を成膜した段階の基板断
面図

【符号の説明】

５…Ｔｉメタルターゲット７…基板５４……Ｔ
ｉ膜５５…ＴｉＮ膜

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者水沢寧静岡県裾野市須山1220−14 日本真空技術株式会社富士裾野工場内 (72)発明者和田久静岡県裾野市須山1220−14 日本真空技術株式会社富士裾野工場内 (72)発明者近藤智保静岡県裾野市須山1220−14 日本真空技術株式会社富士裾野工場内 (72)発明者高杉文人静岡県裾野市須山1220−14 日本真空技術株式会社富士裾野工場内 (72)発明者小日向久治静岡県裾野市須山1220−14 日本真空技術株式会社富士裾野工場内 (72)発明者池田智千葉県山武郡山武町横田523番地日本真空技術株式会社千葉超材料研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】希ガスと窒素ガスとを含む反応ガスでＴ
ｉメタルターゲットをスパッタして基板上にＴｉＮ膜を
成膜するＴｉＮ膜製造方法であって、前記ＴｉＮ膜を成膜する前に、希ガスと窒素ガスとを含
む前処理ガスで前記Ｔｉメタルターゲットをスパッタし
てその表面を窒化させる前処理を行うことを特徴とする
ＴｉＮ膜製造方法。
【請求項２】スパッタ電力を減少させながら前記反応
ガスで前記Ｔｉメタルターゲットをスパッタしたとき
に、前記Ｔｉメタルターゲットの表面が金属ＴｉからＴ
ｉＮに切り替わったスパッタ電力の大きさを予め求めて
おき、前記前処理で投入するスパッタ電力の大きさを、前記金
属ＴｉからＴｉＮに切り替わったスパッタ電力の値以下
にすることを特徴とする請求項１記載のＴｉＮ膜製造方
法。
【請求項３】スパッタ電力を増加させながら前記反応
ガスで前記Ｔｉメタルターゲットをスパッタしたとき
に、前記Ｔｉメタルターゲットの表面がＴｉＮから金属
Ｔｉに切り替わり始めるスパッタ電力の値を予め求めて
おき、前記ＴｉＮ膜の成膜に投入するスパッタ電力の大きさ
を、前記ＴｉＮから金属Ｔｉへ切り替わり始めるスパッ
タ電力の値を超えない範囲で、できるだけ大きくするこ
とを特徴とする請求項２記載のＴｉＮ膜製造方法。
【請求項４】前記反応ガス中の窒素ガス割合を増加さ
せながら前記Ｔｉメタルターゲットをスパッタしたとき
に、前記Ｔｉメタルターゲットの表面が金属ＴｉからＴ
ｉＮへ切り替わった窒素ガス割合を予め求めておき、前記前処理ガス中の窒素ガス割合を、前記金属Ｔｉから
ＴｉＮへ切り替わった窒素ガス割合以上の大きさにする
ことを特徴とする請求項１記載のＴｉＮ膜製造方法。
【請求項５】前記反応ガス中の窒素ガス割合を減少さ
せながら前記Ｔｉメタルターゲットをスパッタしたとき
に、前記Ｔｉメタルターゲットの表面がＴｉＮから金属
Ｔｉへ切り替わり始める窒素ガス割合を予め求めてお
き、前記反応ガスの窒素ガス割合を、前記ＴｉＮから金属Ｔ
ｉへ切り替わり始める窒素ガス割合を超えない範囲で、
できるだけ小さくすることを特徴とする請求項４記載の
ＴｉＮ膜製造方法。
【請求項６】前記Ｔｉメタルターゲットの表面の金属
ＴｉからＴｉＮへの切り替わりと、ＴｉＮから金属Ｔｉ
への切り替わりとをスパッタ電圧の変化で検出すること
を特徴とする請求項２乃至請求項５のいずれか１項記載
のＴｉＮ膜製造方法。