JPS59142542A - ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 - Google Patents
ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法Info
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- G03C2200/00—Details
- G03C2200/38—Lippmann (fine grain) emulsion
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C2200/00—Details
- G03C2200/40—Mercapto compound
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ｉ１・・ロゲン化銀写真乳剤の製造法に関し、よ
り詳しくは明室感光材料用適したノ・ロゲン化銀写真乳
剤の製造法に関する。
り詳しくは明室感光材料用適したノ・ロゲン化銀写真乳
剤の製造法に関する。
近年、印刷分野においては、印刷物の複雑さ、スキャナ
ーの発達などにより、返し作業工程の能率向上が要望さ
れている。そのために従来から使用されてきた返し用の
フィルムに比べて１０−３〜ｌ０−５程度の超低感度の
写真フィルムが開発され、明室で取扱いが可能な返しフ
ィルム、即ち明室用感光４］料として実用され始めてき
た。
ーの発達などにより、返し作業工程の能率向上が要望さ
れている。そのために従来から使用されてきた返し用の
フィルムに比べて１０−３〜ｌ０−５程度の超低感度の
写真フィルムが開発され、明室で取扱いが可能な返しフ
ィルム、即ち明室用感光４］料として実用され始めてき
た。
このような明室用感光材料に要求される性能は、硬調て
十分な最大濃度を有し、明室で長時間の取扱いが可能で
１あり、プリンター光源に対しては高い感度を有してい
ること等である。しかし、これまでの明室用感光材料は
、上述したような性能を十分満足しているとは言い難く
、改良された明室用感光材料の開発が望まれている。
十分な最大濃度を有し、明室で長時間の取扱いが可能で
１あり、プリンター光源に対しては高い感度を有してい
ること等である。しかし、これまでの明室用感光材料は
、上述したような性能を十分満足しているとは言い難く
、改良された明室用感光材料の開発が望まれている。
明室感光材料用のハロゲン化銀乳剤として、特開昭５６
−１４９０３０号公報には、主とじて塩化銀を含むハロ
ゲン化銀１モル肖り１０〜１０ モルのロジウム塩及び
アデニンまたはその誘導体を用いた乳剤が記載されてい
る。との乳剤は、無機減感剤として多量のロジウム塩を
用いるものであるが、そのロジウム塩の代りにピナクリ
プトルイエローの如き有機減感剤を用いれば、明室用感
光材料として使用できる低感度の乳剤が同様に得られる
であろうとの予測自体は、当業者ならば可能である。し
かし、本発明者等は、この２種の乳剤を用いた明室用感
光材料には、明るい室内での取扱い上、いずれも不十分
な安全性しか保障できないという重犬汽欠点があること
を確認した。
−１４９０３０号公報には、主とじて塩化銀を含むハロ
ゲン化銀１モル肖り１０〜１０ モルのロジウム塩及び
アデニンまたはその誘導体を用いた乳剤が記載されてい
る。との乳剤は、無機減感剤として多量のロジウム塩を
用いるものであるが、そのロジウム塩の代りにピナクリ
プトルイエローの如き有機減感剤を用いれば、明室用感
光材料として使用できる低感度の乳剤が同様に得られる
であろうとの予測自体は、当業者ならば可能である。し
かし、本発明者等は、この２種の乳剤を用いた明室用感
光材料には、明るい室内での取扱い上、いずれも不十分
な安全性しか保障できないという重犬汽欠点があること
を確認した。
本発明は、紫外光に・富む光源で焼きつけたときに高感
度かつ硬調な特性を有し、紫外光をカットした明るい部
屋での取扱い安全性が改良されたハロゲン化銀写真乳剤
の製造法を提供することを目的とする。
度かつ硬調な特性を有し、紫外光をカットした明るい部
屋での取扱い安全性が改良されたハロゲン化銀写真乳剤
の製造法を提供することを目的とする。
本発明者等は、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、少なくとも８０モル九の塩化銀を含むハロゲン化
銀写真乳剤を製造するに際し、該ハロゲン化銀１モル肖
ｆｉ １０ 〜１０ モルの水溶性ロジウム塩、下記一
般式（、Ｉ ）で表わされる化合物および有機減感剤の
それぞれ少なくともｌａを用いることを特徴とするハロ
ゲン化銀写真乳剤の製造法によって上記目的が達成され
ることを見出した。
結果、少なくとも８０モル九の塩化銀を含むハロゲン化
銀写真乳剤を製造するに際し、該ハロゲン化銀１モル肖
ｆｉ １０ 〜１０ モルの水溶性ロジウム塩、下記一
般式（、Ｉ ）で表わされる化合物および有機減感剤の
それぞれ少なくともｌａを用いることを特徴とするハロ
ゲン化銀写真乳剤の製造法によって上記目的が達成され
ることを見出した。
一般弐〇）
（式中、ｌＬ□、Ｒ２及びＲ３は、各々水素原子、アミ
ン基、ヒドロキシル基、メルカプト基、アルキル基また
はテリール基を表わす。）上記一般式（Ｉ）で表わされ
る化合物は、前記特開昭５６−１４９０３０号公報に記
載されているものなどが使用できるが代表的な化合物例
を以下に示す。
ン基、ヒドロキシル基、メルカプト基、アルキル基また
はテリール基を表わす。）上記一般式（Ｉ）で表わされ
る化合物は、前記特開昭５６−１４９０３０号公報に記
載されているものなどが使用できるが代表的な化合物例
を以下に示す。
但し、几□〜Ｒ３のみを記載する。
これらの化合物は、任意の時期に写真乳剤に添加するこ
とが可能である。その添加量は、添加時期によっても異
なるがハロゲン化銀１モル当シ約２０１＋９〜約１，０
００■の範囲が好ましい。
とが可能である。その添加量は、添加時期によっても異
なるがハロゲン化銀１モル当シ約２０１＋９〜約１，０
００■の範囲が好ましい。
前記特開昭５６−１４９．０３０号公報でも明らかな通
シ、これらの化合物とハロゲン化銀１モル肖＃）１０
モル以下のロジウム塩とを組み合わせても殆んど硬調化
は得られないが、有機減感剤を更に組み合わせれば、よ
り硬調な特性か得られること、及び有機減感剤を用いた
その乳剤でロジウム塩の量を前記特許のように多く用い
れは、むしろ軟調な特性しか得られなく、さらに予想し
菓１（い事実は露光後明室光下での取扱いで減感を生ず
ることも判明した。さらに予想し難い事実は、多量のロ
ジウム塩と一般式（Ｉ）で表わされる化合物とを組み合
わせて減感させた乳剤は露光前の明室光下での取扱い安
全性か劣りカフリを生ずるが、前記した本発明の組み合
わせにおいてその欠点が改良され、硬調で、焼料は感度
の高いハロゲン化銀乳剤を製造することがてきプここと
である。
シ、これらの化合物とハロゲン化銀１モル肖＃）１０
モル以下のロジウム塩とを組み合わせても殆んど硬調化
は得られないが、有機減感剤を更に組み合わせれば、よ
り硬調な特性か得られること、及び有機減感剤を用いた
その乳剤でロジウム塩の量を前記特許のように多く用い
れは、むしろ軟調な特性しか得られなく、さらに予想し
菓１（い事実は露光後明室光下での取扱いで減感を生ず
ることも判明した。さらに予想し難い事実は、多量のロ
ジウム塩と一般式（Ｉ）で表わされる化合物とを組み合
わせて減感させた乳剤は露光前の明室光下での取扱い安
全性か劣りカフリを生ずるが、前記した本発明の組み合
わせにおいてその欠点が改良され、硬調で、焼料は感度
の高いハロゲン化銀乳剤を製造することがてきプここと
である。
これらの申実伏、後記実施例によって明らかにされよう
。
。
本発明に使用する水溶性ロジウム塩は、従来知られてい
るものが用いられるが、代表的には、ロジウムモノクロ
ライド、ロジウムジクロライト、ロジウムトリクロライ
ド、ロジウムアンモニウムクロライド等が用いられる。
るものが用いられるが、代表的には、ロジウムモノクロ
ライド、ロジウムジクロライト、ロジウムトリクロライ
ド、ロジウムアンモニウムクロライド等が用いられる。
ロジウム塩は、一般にはハロゲン化銀の沈澱もしくは物
理熟成時に用いることが好ましいが、その後の任意の時
期に用いることもできる、ロジウム塩の量はハロゲン化
銀１モルあたり１０ 〜１０ モル好ましくは１０〜
５×１０ モルの範囲で選択されハロゲン化銀１モル当
り１０ モル以下になると本発明の効果は小さくなり好
ましくない。
理熟成時に用いることが好ましいが、その後の任意の時
期に用いることもできる、ロジウム塩の量はハロゲン化
銀１モルあたり１０ 〜１０ モル好ましくは１０〜
５×１０ モルの範囲で選択されハロゲン化銀１モル当
り１０ モル以下になると本発明の効果は小さくなり好
ましくない。
本発明に用いられる有機減感剤は、一般に直接ポジ用ハ
ロゲン化銀乳剤に用いる゛ことが知られているものであ
る。すなわち、本発明において用いられる有機減感剤は
、そのポーラログラフ半波電位、即ち、ポーラログラフ
イーで決定されるその酸化還元電位によって特徴づけら
れる。
ロゲン化銀乳剤に用いる゛ことが知られているものであ
る。すなわち、本発明において用いられる有機減感剤は
、そのポーラログラフ半波電位、即ち、ポーラログラフ
イーで決定されるその酸化還元電位によって特徴づけら
れる。
本発明に有用な有機減感剤は、ポーラログラフ陽極電位
とポーラログラフ陰極電位の和が正であるものである。
とポーラログラフ陰極電位の和が正であるものである。
これらの酸化還元電位の測定法については、例えば、米
国特許第３，５０１，３０７号明細書に記載されている
。そのような有機減感剤の具体例は１、数多イの特許明
細書、文献に記載されており、それらはいずれも本発明
において同じ作用をもっているものであって、たとえば
特公昭３６−１７５９５、同昭３．９−２０２６１、同
昭４０−２６７５１、同昭４３−１３１’６７、同昭４
５−８８３３、同昭４７−８７４６、同昭４７−１’０
１９７、同昭５０−３７５３０、特開昭４８−２４７３
４、同昭４９−８４６３９、同昭５６−１４２５２５、
米国特許第２，２７１，２２９号、同第２．５４１，４
７２号、同第３．０３５，９１７号、同第３，０６２，
６５１号、同第３．１２４．４５８号、同第３，３２６
，６８７号、同第３，６７１．２５４号等の明細書に記
載の化合物が使用てきる。
国特許第３，５０１，３０７号明細書に記載されている
。そのような有機減感剤の具体例は１、数多イの特許明
細書、文献に記載されており、それらはいずれも本発明
において同じ作用をもっているものであって、たとえば
特公昭３６−１７５９５、同昭３．９−２０２６１、同
昭４０−２６７５１、同昭４３−１３１’６７、同昭４
５−８８３３、同昭４７−８７４６、同昭４７−１’０
１９７、同昭５０−３７５３０、特開昭４８−２４７３
４、同昭４９−８４６３９、同昭５６−１４２５２５、
米国特許第２，２７１，２２９号、同第２．５４１，４
７２号、同第３．０３５，９１７号、同第３，０６２，
６５１号、同第３．１２４．４５８号、同第３，３２６
，６８７号、同第３，６７１．２５４号等の明細書に記
載の化合物が使用てきる。
以下に例を示している。
（１）−１）１．３−シ円チルー１′−メチルー２７−
フエニルイミタブ［４，５−ｂ］−キノ上ブリノー３フ
ーインドロカルボツアニン・アイオダイド （Ｄ＝２）ピナクリプトール・イエロー（Ｊ）−３）
１．１’ 、 ３，３．３’、 ３’−へキサメチル−
５，５′−ジニトロインドカルボシアニン・ｐ−トルエ
ンスルホネート （１）−４）５．５−ジクロロ−３，３′−ジエチル−
６，６′ジニトロチアカルボシアニン・アイオダイド （Ｉ）−Ｌ５ ） １．．１ ／−ジメチル−２，２′
−ジフェニル−３，３′−インドロカルボ７アニン・ブ
ロマイド （Ｄ−６） １．１’ 、 ３．３．’−テトラエチル
イミタブ（４，５−ｂ：］キノキサリノカルボシアニン
・クロライド（Ｉ）−７）５−ｍ−ニトロベンジリチン
ローダニン（１）−１−８） ６−クロロ−４−ニトロ
−ニトロベンゾトリアゾール（Ｄ−，９） １．１’−
ジブチル−４，４′−ビピリジニウム・シブロマイド （Ｄ−１０）１．１’−エチレン−２，２′−ビピリジ
ニウム・ジフロマイド （ｊ）−＋ １ 、） ４−（＋）−ｎ−７ミ０ キシ
７ 工、＝／ｌｚ ） −２，６−ジ（ｐ−エチルフェ
ニル）チアピリリウム・バークロレート（１）−１２）
２−メルカプト−４−メチル−５−二ｌ・ロチアゾール
（Ｄ−１３）２−（ｏ−ニトロスチリル）−３−エチル
ベンゾチアツリウム・ｐ−）ルエンスルホネート （Ｄ−１４）２−（ｐ−ニトロスチリル）−キノリン・
Ｉ）−）ルエンスルホネート （Ｔ）−１５）フェノサフラニン （Ｄ−１６）ピナクリプトール・グリーン（１）−１７
） ２，３−ジメチル−６−ニトローベンソチアゾリウ
ム・ｐ−トルエンスルホネート 有機減感剤の使用量はノ・ロゲン化銀１モル当り５０ｍ
１〜５１、好ましくは１００ｍ１７〜３グの範囲で選択
される。添加時期は、熟成終了後に添加するの、が一般
的であるが限定されない。
フエニルイミタブ［４，５−ｂ］−キノ上ブリノー３フ
ーインドロカルボツアニン・アイオダイド （Ｄ＝２）ピナクリプトール・イエロー（Ｊ）−３）
１．１’ 、 ３，３．３’、 ３’−へキサメチル−
５，５′−ジニトロインドカルボシアニン・ｐ−トルエ
ンスルホネート （１）−４）５．５−ジクロロ−３，３′−ジエチル−
６，６′ジニトロチアカルボシアニン・アイオダイド （Ｉ）−Ｌ５ ） １．．１ ／−ジメチル−２，２′
−ジフェニル−３，３′−インドロカルボ７アニン・ブ
ロマイド （Ｄ−６） １．１’ 、 ３．３．’−テトラエチル
イミタブ（４，５−ｂ：］キノキサリノカルボシアニン
・クロライド（Ｉ）−７）５−ｍ−ニトロベンジリチン
ローダニン（１）−１−８） ６−クロロ−４−ニトロ
−ニトロベンゾトリアゾール（Ｄ−，９） １．１’−
ジブチル−４，４′−ビピリジニウム・シブロマイド （Ｄ−１０）１．１’−エチレン−２，２′−ビピリジ
ニウム・ジフロマイド （ｊ）−＋ １ 、） ４−（＋）−ｎ−７ミ０ キシ
７ 工、＝／ｌｚ ） −２，６−ジ（ｐ−エチルフェ
ニル）チアピリリウム・バークロレート（１）−１２）
２−メルカプト−４−メチル−５−二ｌ・ロチアゾール
（Ｄ−１３）２−（ｏ−ニトロスチリル）−３−エチル
ベンゾチアツリウム・ｐ−）ルエンスルホネート （Ｄ−１４）２−（ｐ−ニトロスチリル）−キノリン・
Ｉ）−）ルエンスルホネート （Ｔ）−１５）フェノサフラニン （Ｄ−１６）ピナクリプトール・グリーン（１）−１７
） ２，３−ジメチル−６−ニトローベンソチアゾリウ
ム・ｐ−トルエンスルホネート 有機減感剤の使用量はノ・ロゲン化銀１モル当り５０ｍ
１〜５１、好ましくは１００ｍ１７〜３グの範囲で選択
される。添加時期は、熟成終了後に添加するの、が一般
的であるが限定されない。
本発明に用いられるノ・ロゲン化銀乳剤は、少なくとも
８０モル九の塩化銀を含むネガ乳剤である。ネカ乳剤と
は、直接ポジ用ノ・ロゲン化銀乳剤と区別される、ポジ
原稿に対してネガ画像を形成する通常タイプの７・ロゲ
ン化銀乳剤である。
８０モル九の塩化銀を含むネガ乳剤である。ネカ乳剤と
は、直接ポジ用ノ・ロゲン化銀乳剤と区別される、ポジ
原稿に対してネガ画像を形成する通常タイプの７・ロゲ
ン化銀乳剤である。
好ましくは９０モル九以上の塩化銀を含む・Ｓロゲン化
銀乳剤凰ある。塩化銀が８０モル％未満では、本発明の
目的達成上不都合である。沃化銀は、実質的に含まない
ことが好ましいが、極微量、例えば０２モル％程度は必
要に応己て含むこともできる。
銀乳剤凰ある。塩化銀が８０モル％未満では、本発明の
目的達成上不都合である。沃化銀は、実質的に含まない
ことが好ましいが、極微量、例えば０２モル％程度は必
要に応己て含むこともできる。
本発明に用いられるノ・ロゲン化銀乳剤は、微粒子ハロ
ゲン化銀、好ましくは平均粒径０１〜０３μ程度のもの
である。また全粒子数の９０％以上が平均粒径の±１０
％の範囲の粒径を有するものが好ましい。ハロゲン化銀
乳剤の調製方法は、順混合、逆混合、同時混合など公知
の方法いずれであってもよい。
ゲン化銀、好ましくは平均粒径０１〜０３μ程度のもの
である。また全粒子数の９０％以上が平均粒径の±１０
％の範囲の粒径を有するものが好ましい。ハロゲン化銀
乳剤の調製方法は、順混合、逆混合、同時混合など公知
の方法いずれであってもよい。
本発明の目的を好ましく達成するためには、化学熟成を
施さない方がよい。化学熟成とは、物理熟成および脱塩
処理した後に、化学増感剤（例えばチオ硫酸ナトリウム
など）の存在下で所定の温度と時間をかけて増感する工
程であり、当業者に自明のものである。
施さない方がよい。化学熟成とは、物理熟成および脱塩
処理した後に、化学増感剤（例えばチオ硫酸ナトリウム
など）の存在下で所定の温度と時間をかけて増感する工
程であり、当業者に自明のものである。
本発明により得られるハロゲン化銀乳剤は、安定剤、カ
ブリ防止剤、カバリングパワー向上剤、イラジェーショ
ン防止剤、膜物性改良剤、界面活性剤、硬膜剤、マット
剤、現像主薬等々の一般の写真用乳剤に用いられる添加
剤を含むことができ、公知の支持体上に塗布される。保
護層、下塗層など他の親水性コロイド層を有していても
よい。
ブリ防止剤、カバリングパワー向上剤、イラジェーショ
ン防止剤、膜物性改良剤、界面活性剤、硬膜剤、マット
剤、現像主薬等々の一般の写真用乳剤に用いられる添加
剤を含むことができ、公知の支持体上に塗布される。保
護層、下塗層など他の親水性コロイド層を有していても
よい。
本発明により得られる明室用感光材料は、主として印刷
分野で用いられる紫外光に富んだ光源、例えば、超高圧
水銀灯、メタルハシイド等により露光される。
分野で用いられる紫外光に富んだ光源、例えば、超高圧
水銀灯、メタルハシイド等により露光される。
本発明により得られる明室用感光材料は、上記露光を施
こす前および施こした後のいずれであっても、紫外線を
除去した明かるい明室光下での長時間の安全な取扱いが
できる。
こす前および施こした後のいずれであっても、紫外線を
除去した明かるい明室光下での長時間の安全な取扱いが
できる。
実施例１
塩化銀９５モル％を含む塩臭化銀１モル当り、一般式（
１）の化合柳川を１０（Ｎ＋＋ｙ及び塩６ 化ロジウム塩を１０ モル使用して通常の方法でハロ
ケン化銀の沈澱を行ない、物理熟成を施こｊ〜て平均粒
径ｏ２μで単分散の乳剤を得た。この乳剤を脱塩し、再
溶解した後に有機減感剤としてピナクリプトール・イエ
ロー（Ｄ−２）をハロゲン化銀１モル当り５００ｍｇ加
え、更に安定剤、硬膜剤、界面活性剤を加えて、ポリエ
ステルフィルム上に硝酸銀として５１ｉ’／ｍ’となる
ように保護層用ゼラチン液と共に塗布し、乾燥した。
１）の化合柳川を１０（Ｎ＋＋ｙ及び塩６ 化ロジウム塩を１０ モル使用して通常の方法でハロ
ケン化銀の沈澱を行ない、物理熟成を施こｊ〜て平均粒
径ｏ２μで単分散の乳剤を得た。この乳剤を脱塩し、再
溶解した後に有機減感剤としてピナクリプトール・イエ
ロー（Ｄ−２）をハロゲン化銀１モル当り５００ｍｇ加
え、更に安定剤、硬膜剤、界面活性剤を加えて、ポリエ
ステルフィルム上に硝酸銀として５１ｉ’／ｍ’となる
ように保護層用ゼラチン液と共に塗布し、乾燥した。
この試料を１．５ＫＷ超高圧水銀灯光源を有する明室用
プリンターを用いてセンシトメトリー用の露光を施こし
、Ｄ−８５現像液で２０℃、２分間現像し、定着し、乾
燥した。階調ガンマ（γ）が８７でカブリ値が０．０２
の良好な特性を有していた。また、この試料を約５００
ルツクスの紫外線を除去した明室光で５一時間照射した
後に上記と同様に露光、現像処理した場合、感度、階調
、カブリの特性には伺らの変化も認められなかった。ま
た、この試料にセンシトメトリー露光を与えた後に上記
の明室光で３０分間照射して同様に現像処理した場合前
記の感度の９０％であり階調、カブリに変化はなかった
。本発明による乳剤は、紫外線を除去した明室光下にお
いて極めて長時間の光安定性があり、かつ硬調でカブリ
の少ない優れたものであることが明らかであろう。
プリンターを用いてセンシトメトリー用の露光を施こし
、Ｄ−８５現像液で２０℃、２分間現像し、定着し、乾
燥した。階調ガンマ（γ）が８７でカブリ値が０．０２
の良好な特性を有していた。また、この試料を約５００
ルツクスの紫外線を除去した明室光で５一時間照射した
後に上記と同様に露光、現像処理した場合、感度、階調
、カブリの特性には伺らの変化も認められなかった。ま
た、この試料にセンシトメトリー露光を与えた後に上記
の明室光で３０分間照射して同様に現像処理した場合前
記の感度の９０％であり階調、カブリに変化はなかった
。本発明による乳剤は、紫外線を除去した明室光下にお
いて極めて長時間の光安定性があり、かつ硬調でカブリ
の少ない優れたものであることが明らかであろう。
比較のために、上記乳剤からピナクリプｌ−−ル・イエ
ローを除く以外は全く同様にして作製した試料は、ガン
マ７．２、カブリ００５であり、感度が高過ぎて、上記
に従って紫外線を除去した明室光下で５時間照射後現像
した場合には、著しいカブリ（濃度４以上）が発生した
。
ローを除く以外は全く同様にして作製した試料は、ガン
マ７．２、カブリ００５であり、感度が高過ぎて、上記
に従って紫外線を除去した明室光下で５時間照射後現像
した場合には、著しいカブリ（濃度４以上）が発生した
。
また、別の比較のために塩化ロジウム塩をノ・４
０ゲン化銀１モル当り８×１０ モルとし、ピナクリプ
トール・イエローを除いてセンシトメトリー感度を本発
明試料とはメ同じにした試料は、ガン７７．４、カブリ
００３であり、上記に従った紫外線を除去した明室光下
での試験ては、著しいカブリ（濃度２６）を生じるもの
であった。
トール・イエローを除いてセンシトメトリー感度を本発
明試料とはメ同じにした試料は、ガン７７．４、カブリ
００３であり、上記に従った紫外線を除去した明室光下
での試験ては、著しいカブリ（濃度２６）を生じるもの
であった。
更に別の比較のためにハロゲン化銀１モル当り、塩化ロ
ジウム塩を１０ モル、ピナクリプトール・イエロー５
００Ｔｎ７としてセンシトメトリー感度を本発明試料と
は＼同じにした試料は、カンマ５６、カブリ００３であ
シ、軟調化し１．上記に従った露光前の明室光下での試
験では安定であったが露光後上記と同様試験したところ
感度かもとの感度の３０％まで低下した。
ジウム塩を１０ モル、ピナクリプトール・イエロー５
００Ｔｎ７としてセンシトメトリー感度を本発明試料と
は＼同じにした試料は、カンマ５６、カブリ００３であ
シ、軟調化し１．上記に従った露光前の明室光下での試
験では安定であったが露光後上記と同様試験したところ
感度かもとの感度の３０％まで低下した。
これらを比べてみると、本発明の乳剤製造法は、その組
み合わせにおいて顕著な硬調化と明室光下での安全性を
示していることが理解できる。
み合わせにおいて顕著な硬調化と明室光下での安全性を
示していることが理解できる。
実施例２
実施例１のピナクリプトール・イエローの代りに有機減
感剤（Ｄ−１）、（Ｄ−５）、（Ｄ−６）、（Ｄ−７）
、（Ｄ−ｓ）、（１）−９）、（Ｄ−１０）、（Ｄ−１
３）または（Ｄ−１７）をそれぞれ５０（１ｇ用いる以
外は同様にして試料を作製した。、いずれの試料ともガ
ンマ８５〜９０、カブリ値００２〜００３であり、実施
例１に従った明室光下での安全性についてもカブリの上
昇及び露光後の明室光下の減感は全く認められなかった
。
感剤（Ｄ−１）、（Ｄ−５）、（Ｄ−６）、（Ｄ−７）
、（Ｄ−ｓ）、（１）−９）、（Ｄ−１０）、（Ｄ−１
３）または（Ｄ−１７）をそれぞれ５０（１ｇ用いる以
外は同様にして試料を作製した。、いずれの試料ともガ
ンマ８５〜９０、カブリ値００２〜００３であり、実施
例１に従った明室光下での安全性についてもカブリの上
昇及び露光後の明室光下の減感は全く認められなかった
。
実施例３
塩化銀１モル当り７Ｘ１０ モルの塩化ロジウム塩を用
い、一般式（±）の化合物−１、化合物−２、化合物−
４５、化合物−６または化合物−７を１５０■用いて平
均粒径０．１８〜０．２μの範囲の単分散乳剤５種を調
製した。
い、一般式（±）の化合物−１、化合物−２、化合物−
４５、化合物−６または化合物−７を１５０■用いて平
均粒径０．１８〜０．２μの範囲の単分散乳剤５種を調
製した。
以後実施例１に準じて試料を作製するに際し、有機減感
剤を下記の表のとおりに０．８５ｆ／塩化銀１モル添加
した。
剤を下記の表のとおりに０．８５ｆ／塩化銀１モル添加
した。
いずれも実施例１と同様に硬調で明室光下での取扱い安
全性に優れたものであった。
全性に優れたものであった。
実施例４
実施例１に準じた方法で塩化銀９０モル％の塩臭化銀乳
剤を下記の条件とする以外は同様にして調製した。
剤を下記の条件とする以外は同様にして調製した。
結果を下表に示している。
本発明による試料Ａは、比較試料Ｂ−Ｇに比べて著しく
硬調であシ、カブリも少なく、明室光下でも長時間安全
であることがわかる。
硬調であシ、カブリも少なく、明室光下でも長時間安全
であることがわかる。
Claims (1)
- （１）少なくとも８０モル％の塩化銀を含むネガ型ハロ
ゲχ化銀写真乳剤を製造するに際し、該ハロゲン化銀１
モル当ＪＩＯ−’〜１０−５モルの水溶性ロジウム塩、
下記一般式（Ｉ）で表わされる化合物およびポーラログ
ラフの陽極電位と陰極電位の和が正である有機減感剤の
それぞれ少ガくとも１種を用いることを特徴とするハロ
ゲン化銀写真乳剤の製造方法。 一般式（Ｉ） （式中、Ｒ１，Ｒ２及びＲ３は、各々水素原子、アミノ
基、ヒドロキシル基、メルカプト基、アルキル基または
アリール基を表わす。）
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1609583A JPS59142542A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
| DE19843403825 DE3403825A1 (de) | 1983-02-04 | 1984-02-03 | Fotografische, fotoempfindliche silberhalogenidmaterialien |
| US06/924,169 US4892812A (en) | 1983-02-04 | 1986-10-27 | Silver halide photosensitive materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1609583A JPS59142542A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59142542A true JPS59142542A (ja) | 1984-08-15 |
Family
ID=11906952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1609583A Pending JPS59142542A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59142542A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6364039A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-03-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | 超硬調ネガ型ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JPS63133145A (ja) * | 1986-11-26 | 1988-06-04 | Fuji Photo Film Co Ltd | 超硬調ネガ型ハロゲン化銀感光材料 |
| JPS63264741A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-11-01 | Konica Corp | 塩化銀を高含有率で含むハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
-
1983
- 1983-02-04 JP JP1609583A patent/JPS59142542A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6364039A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-03-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | 超硬調ネガ型ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JPS63133145A (ja) * | 1986-11-26 | 1988-06-04 | Fuji Photo Film Co Ltd | 超硬調ネガ型ハロゲン化銀感光材料 |
| JPS63264741A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-11-01 | Konica Corp | 塩化銀を高含有率で含むハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
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