JPS58210903A - 重合反応器の内部表面に被覆溶液を適用する方法 - Google Patents

重合反応器の内部表面に被覆溶液を適用する方法

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JPS58210903A JP58085984A JP8598483A JPS58210903A JP S58210903 A JPS58210903 A JP S58210903A JP 58085984 A JP58085984 A JP 58085984A JP 8598483 A JP8598483 A JP 8598483A JP S58210903 A JPS58210903 A JP S58210903A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、重合反応器の処理方法に関するものである。
さらに本発明は、この方法により処理された重合反応器
に関するものである。
本発明の目「づは、塩化ビニル系のモノマー組成物を反
応器中で風合させる除、重合゛反応器の内部表面上に対
する重合体の付着物の生成ン実質的に減少させることで
ある。
その他の目的及び利点は以下の記載から明らかとなるで
あろう。
「塩化ビニル系七ツマー組成響」、又はより簡単には、
「モノマー組成物」という表現は、本明細書中において
塩化ビニル単独或いは塩化ビニルと共重合しつるその他
の少なくとも１種のモノマーとの混合物を意味するため
に使用される。塩化ビニル糸上ツマー組成物は少なくと
も７０重童％の塩化ビニルを含有する。共重合しうるモ
ノマーは、一般に慣用の塩化ビニル共重合法で使用され
るものである。たとえば七ノー及びボ＋ｊカルボン酸の
ビニルエステル、たとえば酢酸ビニル、プロピオン酸ビ
ニル及び安息香酸ビニル；不飽和モノ及びぎリカルボン
酸、たとえアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、７
マルぼ及びイタコン酸並びにそれらの脂肪族、環式脂肪
族及び芳香族エステル、それらのアミド及びそれらのニ
トリル；ノ飄ロゲン化アルキル、ビニル及びビニリデン
；アルキルビニルエーテル：並びにオンフィンを挙げる
ことができる。
「重合反応器」又はより簡単には「反応器」という表現
は、本明細書中において重合の過程で反応に関与する各
種の相により占められる容積を規定する装置の°部品全
体を意味するために使用される。実質上、重合反応器は
１個若しくはそれ以上の攪拌器と１個若しくはそれ以上
のデフレクタと好ましくは１個若しくはそれ以上の凝縮
冷却器とを設けた重合容器からなっている。重合容器と
できれば攪拌器とデフレクタとには、冷却用流体を循環
させるためのチャンバを設ける。重合反応により発生す
る熱の一部を反応媒体から抽出する目的の凝縮器は、実
質的に重合容器中で反応媒体により発生した蒸気を凝縮
させるためのチャンバと、１つ若しくはそれ以上の冷却
用流体循環チャンバとを備える。
一般に、反応器においては種々の重合工程が行なわれる
。多くの場合、重合反応の過程で、これらの工程は反応
器の内部表面、すなわち一方では重合容器及び恐らぐ凝
縮冷却器における凝縮器の／ 内壁部の表面、並びに他方ではたとえば１個若しくけそ
れ゛以上の攪拌器及び１個若しくはそれ以上のデフレク
タの表面のような反応器の内部の露出表面に望ましくな
い重合体の付着物をもたらす。
これらの付着物は反応器の内部から外部への熱゛移動を
阻害するだけでなく、生産性のレベルをも低下させ、か
つ重合体の性質に悪影響を与える。
この問題は、水性微小懸濁物の状態で七ツマー組我物を
重合させることにより塩化ビニル重合体を個々の粒子と
して工業的に生産する場合、詩に重大である。この欄の
重合法を使用する場合、塩化ビニルとその他任意のモノ
マーと°は表面活性剤及びできれば１稙若ルくはそれ以
上の種晶物質の存在下で攪拌条件に維持される。反応が
完結した後、生成重合体が乾燥される。この種の水性微
小懸濁重合反応は一般に金属反応器にお（・て加圧下で
行なわれ１．これら反応器は重合容器として１個若しく
はそれ以上の攪拌器と１個若しくはそれ以上のデフレク
タとできれば１個若しくはそれ以上の凝縮冷却器とを設
けたオートクレーブから・なっている。重合反応の過程
で、塩化ビニル重合体は反応器の内部表面上に付着物を
形成する。これら重合体付着物を除去する必要があるこ
とは明らかである。何故なら、これら付着物は反応器の
内部表面上に他の重合体付着物を生ぜしめ、その結果、
熱の移動に悪影響を及ぼしかつ生成重合体の汚染をもた
らすようなりラストを形成するからである。
反応器の内部表面に対する重合体付着物の性質は、前記
した重合体の工業的生産の際、従来の一般的慣例では反
応器を開放しかつ壁部、攪拌器及びし７レクタ上の重合
体の付着物を手で掻取るというようなものである。この
ような操作は高価につくだけでなく１１作業員に対する
健康上の害をもたらす。重合反応器表面から重合体の付
着物を除去するため種々の方法が既に提案されており、
特に溶剤による清浄、高圧液＜”？７段（３００〜４０
０バールの圧力）を使用する清浄或いは機械的手段によ
る清浄を含む操作が提案されでいるが、いずれの方法も
完全には有効でなく、かつ経済的魅°力的でないことが
判明している。
さらに、この種の表面上に重合体が付着するのを防止す
るため、重合反応器の内部表面へ水性被覆溶液を施こす
ことも提案されている。この目的前、水性被覆溶液を重
合反応器の内部に噴霧することが既に提案されている。
しかしながら、従来得られた結果は次の理由から全く満
足しうるちのでない。一方では、重合体付着物が形成し
やすい反応器の内部表面の全ゆる部分に水性被覆溶液が
到達せず、また他方では溶液が到達した部分においてこ
の溶液は極めて厚さが不規則な層を形成し、この１層は
鋳記表面の全ゆる部分にわたり不規則に分布された直径
約１〜５１１ＩＢの独立しだ液滴を含む。
本発明による方法は、これらの欠点を受けない。
本発明の方法によれば、水性被覆溶液は重合反応器の内
側に噴霧される。
本発明の方法によれば、水性被覆溶液を噴霧する操作の
後に、水蒸気を重合反応器の内部に注入しかつ凝縮させ
る。
本発明者等は、反応器の内側に水性被覆溶液を噴霧した
後、重合反応器内に水蒸気を注入しかつ凝縮させること
により、重合体付着物が生成し易い反応器の内部表面の
全ゆる部分が規則的厚さの水性被覆溶液の層で覆われる
ことを見出した。さらに本発明者等は、本発明により適
当な水性被覆溶液を使用すれば反応器中で塩化ビニル系
モノマー組成物を重合させる場合、重合反応器の内部表
面に対する重合体付着物の形成が相当に減少されかつ抑
制されることを見出した。
使用する水性被覆溶液は被層性物質を含有しかつ一般に
塩化ビニル系モノマー組成物をこの種の。
反応器で重合させる場合、表面に対する重合体付着物の
形成を実質的に減少させる目′的で重合反応器の内部表
面を被覆するために使用されるような任意の水溶液とす
ることができる。
特に、使用する水性液−溶液は、有利には、本出願人、
によるフランス特許出願第８２０５１４ｓ号明細書に記
載されたような松材から抽出された樹脂を含有す多溶液
とすることができる。「転身から抽出された樹脂」とい
う表現は、松材からロジ・ンとロジン以外の樹脂状物質
とを抽出しうる溶剤により冷操作法で製逍される松材の
抽出物から転油、ターペンチン油及びロジ°ンを分離し
た後に残留する樹脂を意味するために使用される。この
種の溶剤はたとえば、コールタールから抽出された炭化
水素、たとえばペンゾール、トリオール又はキジロール
とすることができるｃ、＆脂は、米国特許第２１９３０
２６号明細書に記載された方法型１ｉｋ％、好ましくは
２〜５重量％の松材抽出樹脂を含有する。これはアルカ
リ金属水酸化物の水溶も 液か−なっている。反応器内に噴霧すべき水性被覆溶液
の量は、一般に松材から抽出された樹脂を反応器の内部
表面ＩＭＬ”当り０．２〜２ｔとするような量である。
さらに有利には、たとえば本出願人による７・ランス特
許第８１２５７９号明細書に記載されたような改変ロジ
ンを含有する水性被覆溶液も使用することもできる。ロ
ジンは主として樹脂酸を含有する複雑な混合物である。
樹脂酸は一般式Ｃ２゜Ｈ，ｏＯ□を有するモノカルボン
酸であり、そのうち特にアビエチン型の酸及びヒーマリ
ン型の酸を挙げることができる。樹脂酸の分子は２つの
化学反応性中心と二重結合とカルボキシル基、とを有す
る。
「改変ロジン」という用語は、アビエチン型酸の二重結
合に関与する反応により生成されるロジンの任意の誘導
体及びこれら誘導体の混合物を意味するために使用され
る。挙げうる改変ロジンの例ハ、特！ｃ無水マレイン酸
により改変さくたロジン、７マル酸により改変されたロ
ジン、水素化ロジン、脱水素反応により生成された不均
化ロジン及び重合ロジンを包含する。溶液は一般に１〜
１０重量％、好まし、くは２〜５重量％の改髪ロジンを
含有する。こればアルカリ金属水酸化物、の水溶液から
なっている。反応器の内部に＠賛すべき水性被覆溶液の
〜量は、一般に、改変ロジンが反応器の内部表面１？７
Ｌ２当り０．２〜２ｔとなるような世である。
反応器内に水性被覆溶液を１ＩｊＦ霧する操作は一般に
、供給回路に接続された少なくとも１つのフルコーン＆
ノズルによって行なわれる。適音、このノズルには、ポ
ンプにより或いは水性被覆溶液に対し不活性な噴射流体
により、供給回路を介してそＱ溶液を噴射することによ
り水性被覆溶液が供給される。゛噴射流体は一般にたと
えば空気、窒素又は水蒸気のような気体である。噴霧ノ
ズルは、重合体付着物が形成し易い反応器の内部表面に
おける主要部分に達しうるよう、反応器中に導入し或い
はその適当な個所に永久設置される。
噴霧圧力の大きさは、水性被覆溶液の組成、使用ノズル
、その個数及び反応器中のその配置に依存′するが、有
利には重合体付層物が形成し易い反応器の内部表面にお
ける主要部分に達するよう調節される。一般に、・これ
は１〜５バールである。
しか゛しながら、噴霧流体として水蒸気を使用する場合
、水蒸気の温度は圧力増加に比例して上昇するので、こ
の圧力は水性被覆溶液が分解の開始を多 示す危険があるような値よりも高くしてはならない。松
材から抽出された樹□脂又は上記したような改変ロジン
を含有する水性被覆溶液の場合、水蒸気圧力は好ましく
は４バ一ル未満である。３バールの圧力に・て水性被覆
溶液を噴霧する時間は、一般に３０〜１２０秒である。
水性被覆溶液を噴霧する操作の後に反応器中に水蒸気を
注入する操作は、一般に１〜５バールの圧力で行なわれ
る。これは、重合体付着物が形成されると思われる反応
器の内部表面の全ての部分に達しうるよう１個所若しく
はそれ以上の適当な個所で行なわれる。噴霧ノズルに水
性被覆溶液を供給するため噴射流体を使用する場合、こ
の操作は噴霧回路を介して行なうことができる。これは
、いずれの場合にも、部分的又は全体的に独立した回路
を介して行なうことができる。凝縮す、る水蒸気の１は
、重合体付着物が形成し易い反応器の内部表面の部分全
体に水性被覆溶液を展延させるのに充分でなければなら
ない。重合体付着物が形成されると思われる反応器の内
部表面の全ゆる個所において、求める目的に従って、注
入操作の後に被覆溶液の充分な量が存在するよう、これ
ら表面全体に水性被覆溶液の過度の同伴を生ぜしめない
ためには水蒸気の量は過度に多くてはならない。
本発明の方法において、反応器の内側で凝縮する水蒸気
の量は、水性被覆溶液がそこに＊ｄされた後、反応器の
内部表面１ｔｘ”当り１５〜３５′ｑである。
凝縮水蒸気の所望量を生成さ賃るには、注入すろ水蒸気
の量及び冷却表面の温度を調節することかでざる。「冷
却表面」という表現は、本明細書において冷却にかける
反応器の内部表面の部分を意味するために使用される。
冷却表面積は一般に反応器の内部表面の９０％程度であ
る。凝縮水蒸気の量は、他の要素が全て等しいとすれば
注入水蒸気の量が増加しかつ冷却表面の温度が減少する
につれて増加する。冷却用流体を循環することにより、
水蒸気を注入する操作の間、最高３０℃に等しい温度、
一般に１５〜２５℃の温度に冷却表面の温度を維持する
のが有利である。例として、２０℃の冷却表面温度を用
いる場合、反応器内で凝縮する水蒸気は、一般に注入水
・蒸気の約１５重量％である。冷却表面の温度調節は、
水蒸気の注入前の任意の時点で行なうことができる。３
バールの圧力にて水蒸気を注入する時間は、一般に３０
〜１２０秒である。
本発明の方法を実施するのに特に適する装置の２つの具
体例を、添付１図面の第１図及び第２図を参照して実施
例につき以下に説明する。
第１図を参照すれば、装置は２つの完全に独立した回路
からなっている。気体を供給する１つの回路は、噴射藻
体として気体を使用することにより水性被覆溶液を噴霧
する操作を行なうために設けられる。水蒸気を供給する
他方の回路は、水性被覆溶液を噴霧する操作り後に水蒸
気を注入するのに役立つ。
第２図を参照すれば、ここに図示した装置は単一の回路
からなっている。水蒸気を供給する回路は、噴射流体と
して水蒸気を使用する水性被覆溶液の噴霧操作と、反応
器中に水性被覆溶液が噴霧された後の水蒸気注入操作と
の両者を行なうのに役立つ。
第１図及び第２図に示したように、装置は噴霧すべき水
性被覆溶液の所定量を含有するタンク１と、導管３によ
りタンク１に接続されたフルコーン型の噴霧ノズ／Ｉ／
２とからなっている。タンク１はその上部が導管４によ
り水性被覆溶液の供給源（図示せず）に接続されると共
に、膨張弁６を設けた導管５により噴射流体供給源（図
示せず）に接続される。排気導管７をタンク１に接続す
る。
第１図及び窮２図を参照すれば、重合反応器＆ま重合容
器８たらなり、こ１．の容器は実質的にタンク９と覆い
１０とからな、す、さらに枠体若しく番ま骨格型攪拌器
１１とデフレクタ１２と冷却用流体循環室１３とを備え
る。タンク９にはその下部にダクト１４を設け、このタ
リトは弁１５により調節されて重合反応器を空にする。
重合容器８の冷却用流体循環室１５は、導入管１７に接
続された導・計１６により冷却用流体の供給源（図示せ
ず）に従続される。排出導管１８を冷却用流体循環室１
５の排出管１９に接続する。その上部にお（１て、覆い
１０は容器にモノマーを装填する目的の配管２０と、重
合操作に必要な他の成分を装填するための配管２１と、
重合操作の終了時に未反物七７７−組成物を脱気するた
めの配管２２と、噴結ノズル２を導入するための配管２
３とを儒える。攪拌器１１の枠組２４を回転軸２５に固
定し、この軸は重合容器８の中心線に沿って−い１０ケ
貫通し、スタッフィングボックスすなわちグランド２６
を設けて回転軸２５と覆い１０との間にシールを形成す
る。
第１図鴎示したように、装置と水蒸気を供給するための
独立した導管２７を備え（水蒸気は図示しない供給源か
ら供給される）、導管２７はその下流端部及び開口部が
配管２３により絞られ、かつ膨張弁２８゛とバージ手段
２９とが設けられる。
装置はさらに閉鎖弁３０．３１．３２．３３．３４．３
５．３６．３７及び３８全備え、かつ圧力計３９及び４
０を備える。
第１図に示した装置を用いて、本方法は次のように行な
われる：弁６５を閉鎖し、弁３３及び３４を閉鎖し、弁
３０及び３１を開放し、噴霧すべき水性被覆溶液の所定
量をタンク１中に導入し、そして弁３０及び３１を閉鎖
する。膨張升乙の圧力を選択値に調製し、弁３２を開さ
、次いで升３３．３４及び３５をこのノ・１０序で開放
する。約６０秒後、升３２及び６５を閉鎖する。冷Ｂ表
向４１の温度を予め冷却用流体の循環により選択値とな
し、かつこの温度に保った債、膨張弁２８の圧力を選択
値に調整し、弁３８を閉鎖し、弁５６を開き、そして弁
３７を開放することによりパージを約３０秒間行なう。
弁３７を閉鎖し、そして弁３８を開く、約６０秒後、弁
３６及び３８を閉鎖し、弁５７を開くことによりパージ
を約３０秒間行なう。
第２図を参照して、流体が水蒸気である噴射流体供給導
管５にはパージ手段４２を設ける。装置はさらに閉鎖弁
３０．３１．３２．３３．３４．３５及び４３と圧力計
３９とを備える。
第２図に示した装置を用いて本方法は次のように行なわ
れる：弁３５を閉鎖し、弁３３及び３４を閉鎖し、弁３
０及び３１を開放し、噴霧すべき水性被覆溶液の所定量
をタンク１中に導入し、次いで弁３０及び３１を閉鎖す
る。冷却表面４１の温度を予め冷却用流体の循環により
選択値となし、かつこの温度に保った後、膨張弁６の圧
力を選択値に調整し、弁３２を開き、そして弁４３を開
放することによりパージを約３０秒間行なう。弁４３を
閉鎖し、かつ弁３５．５４及び３５を開放する。約６０
秒後、弁５２及び３５を閉鎖し、そして弁４３を開放す
ることによりパージを約３０秒間行なう。
多くの重合は、本発明による方法で処理した後、各操作
の間に反応器を清浄することなく重合反応器中で行なう
ことができる。このようにして、実験の過程で微小懸濁
方式における塩化ビニルの重合につき２００回以上の操
作を、本発明により予め処理した反応器で行なったが、
この場合反応器の内部表面はたとえば研磨のような表面
処理を予め施こさなかった。反応器はフレーム型攪拌器
とデフレクタと凝縮冷却器とを設けた２５惰３容量のオ
ートクレーブから構成した。反応器の内部表面の面積は
１ＱＱｗ”とする一方、冷却表面積は９０ｍ”とした。
使用した水性被覆溶液は、松材ケら抽出した樹脂を含有
した。反応器を各重合操作の前に処理した。実験の過程
で、反応器の内部表面上に形成された少量の重合体付着
物は、本発明による処理を後に施こすと脆くなることが
判明した。
反応器の処理を改めて行なうことなく、多くの操作を行
ないうるが、本方法によりもたらされる利点を最高度に
保持するには、各重合操作の前に処理を反復するのが好
適であると思われる。本発明の方法を使用して反応器を
処理する場合、先ず反応器を空にしそして内部表面を水
で７ラツシユさせる。処理の後、過剰の被覆溶液を反応
器から放出させ、所望に応じて回収装置に移す。次いで
、全ての重合成分を直ちに反応器中へ常法により導入し
、そして重合操作を開始することができる。
重合反応器、特に塩化ビニル系モノマー組成物の重合用
反応器を処理することに関し本発明の方法を微小懸濁重
合法を用いる反応器につき特に説明したが、本発明の方
法は懸濁重合法又は乳化重合法を行なう重合反応器を処
理するためにも成功裡に使用することができる。上記し
たように使用する異なる方法に応じて、塩化ビニル系モ
ノマー組成物の重合は一般に１０〜９０℃、好ましくは
４０〜７５℃の温度で行なわれ、重合反応の持続時間は
一般に８〜２０時間である。
以下の例により本発明を説明する。
例１ １重ｉ！％の水酸化ナトリウムを含有する水溶液中に松
材から抽出した３重量％の樹脂を含有する被覆溶液を、
４０℃の湿度で攪拌して調製した。
第２図に示した型の装置を用いて、３バールの水蒸気圧
の下で２．２　ｋｉの被覆溶液を４５秒間かけて、フレ
ーム型攪拌器とデフレクタと冷却用循環室とを備えた２
５ｍ５のオートクレーブからなる重合反応器の内部にｌ
！ｊｔＭした。機械的に研磨した重合反応器の内部表面
積は５Ｑ１７Ｌ”であり、冷却表面積は４５情２である
。
オートクレーブの冷却用流体循環室に水を循環すること
により、冷却表面を２０℃の温度に設定し、次いで被覆
溶液噴霧回路を介して１２に９の水蒸気を五５バールの
圧力下で４０秒間かけて反応器中へ注入した。
このように処理した重合反応器を使用して、フランス特
許第７５１３５８２号（特許第２５０９５６９号として
公告）に記載された方法にしたがい檎晶微小懸濁塩化ビ
ニル重合操作を行なった。
この目的で次のものを反応器中へ導入した：水＆９ｔ１ ４０重ｆｆｉ％の乾燥固形物含量を含有し、微小懸濁方
式で予め調製され、かつ重合体に対しｔ５重ｆｆｉ％の
過酸化ラウロイルを含有するポリ塩化ビニル種晶ラテッ
クスｔ１８ｔ％ ４α２重量％の乾燥固形物を含有し、乳化方式で予め調
製され、かつ重合開始剤を含有しな（１ポリ塩化ビニル
種晶ラテックス０．７３　ｔ　％ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム１０重１％を含有する水溶液０．３　
？　３　を及び、塩化ビニル１ｔ５ｔ０ 攪拌速度を５０　ｒｐｍに調整しながら反応混合物を５
２℃の温度まで加熱し、重合操作全体にわたりこの温度
を維持した。５２℃の温度で３時間の重合の後、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウムの１０重量％水溶液０
．５２ｔを加えた。
５２、、’Ｃで１８時間の重合の後、圧力低下を観察し
た。圧力低下が２バールになった時、未反応の塩化ビニ
ルを脱ガスし、そして反応器を排出した。
例２ 水酸化カリウム１重量％水溶液中における無水マレイン
酸で改変されたロジン　３重量％を含有する被覆溶液を
、攪拌しながら４０℃で調製した。
第１図に示す型の装置を使用して、ｔ４ＪＩＩｊの被覆
溶液を４バールの窒素圧力下で４５秒間かけて、攪拌器
とデフレクタと冷却用流体循環室と凝縮冷却器とを備え
た２５倶３のオー、トクレープからなる重合反応器内に
噴霧した。重合反応器の未研磨内部表面積は１ＱＱｍ”
であり、冷却表面積は９０ｆｒＬ２テアル。
オートクレーブの冷却用流体循環室と冷却器とにそれぞ
れ水を循環させることにより、冷却表面を２２℃の温度
に設定し、次いで独立した回路を介し、２．４　ｋｇの
水蒸気を２バールの圧力にて６０秒間かけて反応器内部
に注入した。゛ このように処理した重合反応器を使用して、フランス特
許第７５１３５８２号（第２５０９５６９号として公告
）に記載され゛た方法にしたがい種晶微小懸濁塩化ビニ
ル重合操作を行なった。
この目的で次のものを反応器中に導入した：水６ｔ。
４０重量％の乾燥固形物を含有し、予め微小懸濁方式で
調製され、かつ重合体に対しｔ５重ｉｉ％の過酸化ラウ
ロイルを含有するポリ塩化ビニル種晶フランス１１８ｔ
。
４α２重量％の固形物含有量を有し、予め乳化方式で調
製され、かつ重合開始剤を含有しな０ポリ塩化１°′種
晶９テ７りＸ［Ｌ７３　ｔ・　、ドデシルペンぞンスル
ホン酸ナトリウムの１０重量％水溶液ａ３１３ｔ。
硫酸銅α５６５ｔ、及び 塩化ビニル１ｔ４５ｔＯ 攪拌速度を５　Ｏｒｐｍに設定し、反応混合物を＼、 ５２℃の温度まで加熱して重合操作の間この温度に維持
した。混合物が５２℃になったら直ちに、１６８　ｆ／
ｌのアスコルビン酸を含有する水溶液Ｂ　３　ｔ　／　
ｈを連続的に導入した。５２℃で３時間の重合の後、ド
デシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの１０重量％の水
溶液α５２ｔを加えた。
５２℃で１６時間の重合の後、圧力低下を観察した。圧
力低下が２バールになった時、アスコルビン酸の水溶液
の導入を伜止し、未反応塩化ビニルを脱ガスし、そして
反応器を排出した。
例３ 水酸化ナトリウムの１重量％の水溶液における不均化ロ
ジン３重量％を含有する被覆溶液を、攪拌しながら４０
℃の温度で調製した。
第２図に示した型の装置を用いて、４．８　ｋｇの被覆
溶液を４．５バールの水蒸気圧の下で４５秒間かけて、
フレーム型攪拌器とデフレクタとを備えた５０・’ｔａ
３のオートクレーブからなる重合反応器中） に噴霧した。機械研磨した内部反応器表面は８５ｔＩＬ
２であり、冷却表面積は７Ｑ？７Ｌ”である。
オートクレーブの冷却用流体循環室に水を循環すること
により、冷却表面を２０℃の温度に調整し、次いで２に
９の水蒸気を３バールの圧力下で被覆溶液噴霧回路を介
し６０秒間にわたって反応器中に注入した。
このように処理した重合反応器を使用して、フランス特
許第７５１３５８２号（第２３０９５６９号として公開
）に記載された方法にしたがい種晶微小懸濁塩化ビニル
重合操作を行なった。この目的で次のもの′を反応器中
に導入した：水１五８ｔ。
４０重量％の乾燥固形物を含有し、予め微小懸濁方式で
調製されかつ重合体に対し１５重量％の過酸化ラウロイ
ルを含有するポリ塩化ビニル種晶ラテックス２．３８ｔ
。
４α２重盪％の乾燥固形物を含有し、予め乳化方式で調
製され、かつ重合開始剤を含有しないポリ塩化ビニル種
晶ラテックス１４．６ｔ。
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの１０重量％水
溶液α６２５を及び、 塩化ビニル２λ９ｔ０ 攪拌速度を５　Ｏｒｐｍに設定し、反応混合物を５２℃
の温度まで加熱しそしてこの温度を重合操作の間維持し
た。５２℃で３時間の重合の後、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウムの１ｏ重１ｔ％水溶液１０４ｔを加え
た。
５２℃の温度で１６時間の重合の後、圧力低下を記録し
た。圧力低下が２バールになった時、未反応塩化ビニル
を脱ガスしそして反応器を排出した。
例４ 水酸化ナトリウムの１重量％水溶液における重合ロジン
３重量％を含有する被筒溶液を、攪拌しながら４０℃で
調製した。
第１図に示した型の装置を使用して、３１１９の被覆溶
液を４バールの窒素圧力下で６０秒間かけて、３腕イン
ペラ型攪拌器とデフレ。フタとを備えた２５ｍＢのオー
トクレーブからなる重合反応器内に噴霧した。重合反応
器の未研磨内部表面檀は５０惰２であり、冷却表面積は
４５常３である。
オートクレーブの冷却用流体循環室に水を循環すること
により、冷却表面を２５℃の温度に設定し、次いで２　
ｋｇの水蒸気を独立した回路を介して４．５バールの圧
力下で４５秒間かけて反応器中に注入した。
このように処理した重合反応器を使用して、塩化ビニル
の懸濁重合の操作を行なった。
この目的で１１ｔの水を反応器中に導入し、攪拌速度Ｑ
１２０ｒｐｍに設定した。さらに、６に９の部分加水分
解したポリビニルアルコールと１６Ｊ１９のペルオキシ
ジカルボン酸シクロヘキシルとを導入し、次いで反応器
を閉鎖しかつ減圧にした後、８ｔの塩化ビニルを導入し
た。
反応混合物の温度を６４℃まで上昇させ、この温度は１
０バールの相対圧力に相当する。この温度を反応器中の
相対圧力が６．５バールに低下するまで維持した。６４
℃における重合操作の時間は１０時間とした。
未反応モノマーを脱ガスし、そして反応器を排出した。
試験Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤはそれぞれ例１．２．３及び４に
対応し、それぞれは重合操作からなっている。被覆溶液
と装置と重合条件。とは上記の例に使用したものと同じ
であるが、反応器に元こし４処理は単に反応器内に被１
４＃液を同じ条件下で噴霧しただけであり、したがって
その後の水蒸気の注入は含まない。
反応器を排出しかつ開放した後、次の観察がなされた： 例１．２．３及び４によれば、反応器内に重合体付着物
が全く存在しない。
試験Ａによれば、反応器の内部表面上に重合体付着物が
存在する。
試験Ｂによれば、重合体の層が存在し、これは反応器の
内部表面、特に凝縮冷却器の＆縮量の内壁部表面に強力
に付着する。
試験Ｃによれば、反応器の内部表面上に凝集体の形態の
重合体付着物が存在する。
試験りによれば、反応器の内部表面上に重合体の均一付
着物が存在する。
例５〜８ 例５〜８のそれぞれは、各操作の間に反ＪａＳ　６を清
浄することなく行なった一連の重合操作ＩＪ）らなって
いる。装置と反応器に施こした処理と重合条件とは、例
１．２．３及び４に使用したものと同じである。反応器
は各重合操作の前に処理した。
比較試験Ｅ、Ｆ、Ｇ及びＨ 試験Ｅ、Ｆ、Ｇ及びＨはそれぞれ例５．６．７及び８に
対応し、それぞれは一連の重合操作からなっている。被
覆溶液と装置と重合条件とは上記の例に使用したものと
同じであるが、反応器に施こした処理は単に反応器中に
被覆溶液を同じ条件下で噴霧しただけであり、したがっ
てその後の水蒸気の注入は行なわない。
例５．６．７及び８においては、それぞれ３００回、２
００回、２５０回及び３５０回の重合操作の後、反応器
の熱伝導係数における低下は見られなかった。
試験Ｅ、Ｆ、Ｇ及びＨにおいては、僅か３０回、２５回
、３５回及び４０回の重合の後、反応器の熱伝導係数に
おける低下が認められた。試験Ｆの場合、この低下は重
合操作を続行しえないようなものであった。
各一連の重合操作の終りに、反応器を排出しかつ開放し
た後、次の観察がなされた： 例５．６及び８においては、反応器内に重合体付着物が
全く存在しない。
例７においては、重合体の僅かの付着物が反応器の内部
表面上に存在することが判明したが、これは反応器にそ
の後処理を施こすことにより容易に除去される。
試験Ｅ、Ｇ及びＨにおいては、１重合体の付着物が反応
器の内部表面上に見られた。
試験Ｆにおいては、重合体の相当な付着物が反応器の内
部表面上、特に冷却器の凝縮室の内壁部表面上に見られ
た。
試験Ｅ、Ｆ、Ｇ及びＨにおいて、付着物の除去は、高圧
（４００バール）で行なわれる長時間かつ高価な水圧清
浄操作を必要とした。
試験Ｆにおいても付着物の除去は、凝縮冷却器の解体を
必要とした。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は反応器を処理するためｉ使用される
重合反応器及び装置の縦断面図である。 １・・・タンク ８・・・重合容器 ９・・・タンク １１・・・攪拌器 １２・・・デフレクタ １３・・・循環室 １□。 ど” 同　　　　　　　倉　　橋　　　　　暎ＦＩＧ１ ＦＩＧ−２

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　　水性被覆溶液を反応器内に噴霧する重合反応
    器の処理方法において、水性被覆溶液を噴鋳した後、前
    記反応器内で水蒸気を注入かつ凝縮させる操作を行なう
    ことを特徴とする重合反応器の処理方法。
  2. （２）　　水性被覆溶液が、松材から抽出された樹脂を
    含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
    方法。
  3. （３）水性被覆溶液が、１〜１０重量％、好ましくは２
    〜５虞量％の松材から抽出された樹脂を含有することを
    特徴とする特許−求の範囲第２項記″載の方法。
  4. （４）反応器内に噴、霧すべき水性被覆溶液の蛍か、松
    材から佃出された樹脂を反応器の内部表囲積１ｍ２当り
    α２〜２ｖとするような量であることを特徴とする特許
    請求の範囲第２項又１は第３項記載の方法。
  5. （５）水性被覆溶液が改変ロジンを含有することを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
  6. （６）帷変ロジンを、無水マレイン酸により改変された
    ロジン、７マル酸により改変されたロジン、水素化ロジ
    ン、不均化ロジン及び重合ロジＱよりなる群から選択す
    ることを特徴とする特許、請求の範囲第５項記載の方法
    。
  7. （７）水性被覆溶液が１〜１０重量％、好ましくは２〜
    ５重量％の改変ロジンを含有することを特徴とする特許
    請求の範、囲第５項又は第６項記載の方法。
  8. （８）反応器内に噴霧すべき水性被４溶液の門が、改変
    ロジンを反応器の内乱表面積１ｆｉ２当り０．２〜２ｆ
    とするような量であることを特徴とする特許請求の範罪
    第５項乃至第７項のいずれかに記載の方法。
  9. （９）反応器内に水性被覆溶液を噴霧する操作を、供給
    回路に接続された少なくとも１個のフルフーン型ノズル
    によって行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項
    乃至第８項のいずれかに記載の方法。
  10. （１０）ノズルに対する水性被覆溶液の供給を、ポンプ
    により回路を介して前記溶液を噴射することにより行な
    うことを特徴とする特許請求の範囲第９項記載の方法。
  11. （１１）ノズルに対する水性被覆溶液の供給を、前記水
    性被覆溶液に対し不活性である噴射流体によって回路を
    介し前記溶液を噴射することにより行なうことを特徴と
    する特許請求の範囲第９項記載の方法。
  12. （１２）噴射流体が空気、窒素及び水蒸気よりなる群か
    ら選択される気体であることを特徴とする特許請求の範
    囲第１１項記載の方法。
  13. （１３）反応器内に水性被覆溶液を＠鋪する操作を１〜
    ５バールの圧力にて行なうことを特徴とする特許請求の
    範囲第１項乃至第１２項のいずれかに記載の方法。
  14. （１４）反応器内に水蒸気を注入する操作を、水性被覆
    溶液を＠霧する操作の後に、１〜５バール圧力にて行な
    うことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第１３項
    のいずれかに記載の方法。
  15. （１５）反応器内で４６される水蒸気の意が、水性被覆
    溶液の噴霧の後、反応器の内部表面−１雲２当り１５〜
    ３５ｆであることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃
    至第１４項のいずれかに記載の方法。
JP58085984A 1982-05-19 1983-05-18 重合反応器の内部表面に被覆溶液を適用する方法 Granted JPS58210903A (ja)

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