JPS58104068A - 炭化ケイ素焼結セラミック体 - Google Patents
炭化ケイ素焼結セラミック体Info
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- JPS58104068A JPS58104068A JP57192630A JP19263082A JPS58104068A JP S58104068 A JPS58104068 A JP S58104068A JP 57192630 A JP57192630 A JP 57192630A JP 19263082 A JP19263082 A JP 19263082A JP S58104068 A JPS58104068 A JP S58104068A
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- silicon carbide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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- Ceramic Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
炭化ケイ素は、^熱構造物用の材料として、きわめてす
ぐれた化学的および物理的性質を有している。これらの
性質は、良好な耐酸化性および耐腐蝕性、良好な熱伝導
率、低い膨張係数、^い耐熱衝撃性および*Itllに
おける高い強度を包含する。
ぐれた化学的および物理的性質を有している。これらの
性質は、良好な耐酸化性および耐腐蝕性、良好な熱伝導
率、低い膨張係数、^い耐熱衝撃性および*Itllに
おける高い強度を包含する。
高密度を有し且つ、たとえば^瀧がスタービン用のよう
な、エシジニャリング材料として適する炭化ケイ素体を
製造することは、特に望ましいことし である。炭化ケイ素は、通常の材料よりも大きな濃度差
に耐えることができ、それ故、エネルギーの唆換におい
て大きな効率をみちびくことができる故IJ、このよう
な用途において好適な材料である。
な、エシジニャリング材料として適する炭化ケイ素体を
製造することは、特に望ましいことし である。炭化ケイ素は、通常の材料よりも大きな濃度差
に耐えることができ、それ故、エネルギーの唆換におい
て大きな効率をみちびくことができる故IJ、このよう
な用途において好適な材料である。
aw度炭化ケイ素体を製造するための方法は、従来、反
応結合(反応焼結としても知られている)、化学的蒸着
および高温加圧を包含していた。
応結合(反応焼結としても知られている)、化学的蒸着
および高温加圧を包含していた。
反応焼結は、炭化ケイ素の密偵を^めるためのケイ帛含
浸物の使用を包含し、多くの用途に対して+1川(・あ
るか、炭化ケイ素体から滲出する過剰のクイ系か有害で
ある場合には望ましくない。炭化ケイ素蒸看は、複雑な
形状物の製造に対しては実際的でなく、且つ高温加圧(
熱および圧力の同時適用による^密1[炭化ケイ素体の
製造)は、′l!4濃加吐操作の闇に必要な圧力が炭化
ケイ素体を蛮形させ且つこの方法によっては比較的簡単
な形状物を軸通ずることができるにすぎないために、多
くの形状物に灼して実用的でない。
浸物の使用を包含し、多くの用途に対して+1川(・あ
るか、炭化ケイ素体から滲出する過剰のクイ系か有害で
ある場合には望ましくない。炭化ケイ素蒸看は、複雑な
形状物の製造に対しては実際的でなく、且つ高温加圧(
熱および圧力の同時適用による^密1[炭化ケイ素体の
製造)は、′l!4濃加吐操作の闇に必要な圧力が炭化
ケイ素体を蛮形させ且つこの方法によっては比較的簡単
な形状物を軸通ずることができるにすぎないために、多
くの形状物に灼して実用的でない。
それ故、本発明の目的は、^串の炭化ケイ素、お上ひ高
い(理論の95%よりも小さく90%よりも^い)密偵
を有する非加圧焼結セラミーツク体を提供することにあ
る。本発明の他の目的は、従来は、アルファ(非等軸品
系)炭化ケイ素材料を含有する混合物の焼結を達成する
ことは困難であると認められていたために、上記のよう
なセラミック体のための高度に好適な原材料とみなされ
ていた、高価であり且つ取得することが困難な、微細な
“ベータ” (等軸晶系)炭化ケイ素の使用を必要とし
ない、上記のような非加圧焼結セラミック体を製造する
ことにある。
い(理論の95%よりも小さく90%よりも^い)密偵
を有する非加圧焼結セラミーツク体を提供することにあ
る。本発明の他の目的は、従来は、アルファ(非等軸品
系)炭化ケイ素材料を含有する混合物の焼結を達成する
ことは困難であると認められていたために、上記のよう
なセラミック体のための高度に好適な原材料とみなされ
ていた、高価であり且つ取得することが困難な、微細な
“ベータ” (等軸晶系)炭化ケイ素の使用を必要とし
ない、上記のような非加圧焼結セラミック体を製造する
ことにある。
本発明の副次的な目的は、^串の炭化ケイ素および高密
度を有する、このような非加圧焼結セラミック体の製造
方法を提供することにある。
度を有する、このような非加圧焼結セラミック体の製造
方法を提供することにある。
本発明の第一の特徴によれば、少なくとも、91乃至9
9.35重量%のアルファ炭化ケイ素、0.5乃至5.
0重量%の炭化した有機材料、0.15乃至約3.Oi
l量%のホウ素、および0〜1.0論量%の付加的な炭
素を含有して成り:且つ3.05o 、/c’cよりも
小さくしかしながら少なくとも2 、909 、’cc
の密度を有する、非加任焼結セラミック体が提供される
。本発明の第二の特徴によれは、91乃!99.35重
一部の5乃金50112 gの表面積を有するアルファ
炭化ケイ本:0.67乃至20重一部の、炭化可能な、
ha溶剤I)J治の、25乃至7511壷%の炭素含量
をh4るh機材$11;0.15乃至5重一部の、0.
15乃至3.0重量部のホウ素を含有する、小つ′IA
瞭;および5乃至15重量部の一時的結合剤を含りする
原料バッチを混合し;原料バッチに罰して、上記炭化可
能な、有機溶剤可溶性の有機含4料を溶解することがで
きる有機溶剤を、原料バッチの25乃至100重■%添
加し;原料バッチおよび411溶剤を攪拌して原料バッ
チ中の炭化ケ1′本のまわりに炭化可能な、有機溶剤可
溶性の有機含4輯を分散せしめ;攪拌した混合物を乾燥
して該混合物から有III溶剤を蒸発せしめ;乾燥した
混合物を成形して少なくとも1.′60g CCの密度
をする成形体を与え;成形−内の一時的結合剤4熱硬化
せしめ;そして成形体門、3.059 ・CCよりも小
さいがしかしながら少なくとも2.9゜Q、100の密
度を与えるような時間、!1度および環境において焼成
することから成る、非加圧焼結セラミック体の報造方法
が提供される。
9.35重量%のアルファ炭化ケイ素、0.5乃至5.
0重量%の炭化した有機材料、0.15乃至約3.Oi
l量%のホウ素、および0〜1.0論量%の付加的な炭
素を含有して成り:且つ3.05o 、/c’cよりも
小さくしかしながら少なくとも2 、909 、’cc
の密度を有する、非加任焼結セラミック体が提供される
。本発明の第二の特徴によれは、91乃!99.35重
一部の5乃金50112 gの表面積を有するアルファ
炭化ケイ本:0.67乃至20重一部の、炭化可能な、
ha溶剤I)J治の、25乃至7511壷%の炭素含量
をh4るh機材$11;0.15乃至5重一部の、0.
15乃至3.0重量部のホウ素を含有する、小つ′IA
瞭;および5乃至15重量部の一時的結合剤を含りする
原料バッチを混合し;原料バッチに罰して、上記炭化可
能な、有機溶剤可溶性の有機含4料を溶解することがで
きる有機溶剤を、原料バッチの25乃至100重■%添
加し;原料バッチおよび411溶剤を攪拌して原料バッ
チ中の炭化ケ1′本のまわりに炭化可能な、有機溶剤可
溶性の有機含4輯を分散せしめ;攪拌した混合物を乾燥
して該混合物から有III溶剤を蒸発せしめ;乾燥した
混合物を成形して少なくとも1.′60g CCの密度
をする成形体を与え;成形−内の一時的結合剤4熱硬化
せしめ;そして成形体門、3.059 ・CCよりも小
さいがしかしながら少なくとも2.9゜Q、100の密
度を与えるような時間、!1度および環境において焼成
することから成る、非加圧焼結セラミック体の報造方法
が提供される。
炭化ケイ素の理論密度は3 、21 g 、、/ccで
ある。
ある。
それ故、本発明の非加圧焼結セラミック体の密度すなわ
ち少(とも3.05g、7ccよりも小さいがしかしな
がら少くとも2 、90g 、/ccは、理論密度の9
5%よりも小さくしかしながら90%以上に相当する。
ち少(とも3.05g、7ccよりも小さいがしかしな
がら少くとも2 、90g 、/ccは、理論密度の9
5%よりも小さくしかしながら90%以上に相当する。
従来は、ベータ炭化ケイ素粉末を使用することなしには
、理論密度に対するこのような^い比率を達成すること
は、不可能であると考えられていた。しかしながら、ベ
ータ炭化ケイ素粉末は、より一般的なアルファ(非等軸
晶系)結晶状態、または無定形(非結晶性)形態の炭化
ケイ素よりも、取得することが困難であり且っaIAi
□′i″ t′I・本発明5ぢ、1は・従来0技術0け6各種の非
加圧焼結および^温加圧方法とは興なって、炭化ケイ素
粉末出発材料の結晶形態の炭化が本質的に斃れるという
ことが認められている。実際に、本発明によれば、炭化
ケイ素が本質的に非等軸晶系のアルファ炭化ケイ素から
成っており且つ2 、90g 、、/CC(炭化ケイ素
の理論密度の90%に相当する)を超える密度を有する
非加圧焼結セラミック体を、容易に取得することができ
る。本発明非加圧焼結セラミック体を製造する方法にお
いU 11、実質的な量の相の転移を全く与えることが
なく、それ故、出発材料中の炭化ケイ素の結晶形態は、
最終的な非加圧焼結セラミック体の結晶形態と本質的に
同じ割合にある。
、理論密度に対するこのような^い比率を達成すること
は、不可能であると考えられていた。しかしながら、ベ
ータ炭化ケイ素粉末は、より一般的なアルファ(非等軸
晶系)結晶状態、または無定形(非結晶性)形態の炭化
ケイ素よりも、取得することが困難であり且っaIAi
□′i″ t′I・本発明5ぢ、1は・従来0技術0け6各種の非
加圧焼結および^温加圧方法とは興なって、炭化ケイ素
粉末出発材料の結晶形態の炭化が本質的に斃れるという
ことが認められている。実際に、本発明によれば、炭化
ケイ素が本質的に非等軸晶系のアルファ炭化ケイ素から
成っており且つ2 、90g 、、/CC(炭化ケイ素
の理論密度の90%に相当する)を超える密度を有する
非加圧焼結セラミック体を、容易に取得することができ
る。本発明非加圧焼結セラミック体を製造する方法にお
いU 11、実質的な量の相の転移を全く与えることが
なく、それ故、出発材料中の炭化ケイ素の結晶形態は、
最終的な非加圧焼結セラミック体の結晶形態と本質的に
同じ割合にある。
前記のように、本発明による非加圧焼結セラミック体に
対する最低密度は、2.90o、/cc(理論の90%
)である。このようなセラミック体は、いくつかの用達
に対してはそめような密度のものとして使用することが
できるし、あるいは、それらは2 、40g 、100
またはその近くの比較的取扱いやすい密度の焼結セラミ
ック体を予め用意し、これを機械加工し、後にさらに焼
成して、密度を少くとも2.90g、/ccまで^めた
焼結セラミック体とすることもできる。タービン調およ
び多くのその他のam用途として用いるためには、密度
は少なくとも約3.05o/cc(理論の95%)であ
ることが好ましいが、2.900 /cc(理論の90
%)の密度があれば、実用的に種々の用途に用いられる
。本発明によれば、このような密度を容易に取得するこ
とができる。
対する最低密度は、2.90o、/cc(理論の90%
)である。このようなセラミック体は、いくつかの用達
に対してはそめような密度のものとして使用することが
できるし、あるいは、それらは2 、40g 、100
またはその近くの比較的取扱いやすい密度の焼結セラミ
ック体を予め用意し、これを機械加工し、後にさらに焼
成して、密度を少くとも2.90g、/ccまで^めた
焼結セラミック体とすることもできる。タービン調およ
び多くのその他のam用途として用いるためには、密度
は少なくとも約3.05o/cc(理論の95%)であ
ることが好ましいが、2.900 /cc(理論の90
%)の密度があれば、実用的に種々の用途に用いられる
。本発明によれば、このような密度を容易に取得するこ
とができる。
本発明による非加圧焼結セラミック体は、本質的に少な
くとも、91乃至99.35重最%のアルファ炭化ケイ
素、0.5乃至5.〇−量%の炭化した有機材料、0.
15乃至3.0−最%のホウ素、およびO〜1,0論量
%の付加的炭素を含有して成っている。なお、この明細
1において百分率はすべて、特に他のことわりがない限
りは、msによる。この組成範囲において、非加圧焼結
セラミック体は、0.5乃至4重量%の炭化した有機材
料、0.18乃至0.36−最%のホウ素、0.05乃
至0.10fi最%の付加的炭素を含′有(いることが
好ましい。特に、非加圧焼結セラミック体は、211i
量%の炭化した有機材料、0.36一饋%のホウ素、お
よび0〜0.1膳−%の付加的炭素を含有することが好
適である。これは、現在期待することができる最適の方
式に従がう本発明の方法の実施により結果する組成物で
ある。規定した各成分の広い範囲内において取得される
密でいる1すぎず、むしろ焼成条件、特に焼成の濃度お
よび時間の関数であ暮ものと思われる。
くとも、91乃至99.35重最%のアルファ炭化ケイ
素、0.5乃至5.〇−量%の炭化した有機材料、0.
15乃至3.0−最%のホウ素、およびO〜1,0論量
%の付加的炭素を含有して成っている。なお、この明細
1において百分率はすべて、特に他のことわりがない限
りは、msによる。この組成範囲において、非加圧焼結
セラミック体は、0.5乃至4重量%の炭化した有機材
料、0.18乃至0.36−最%のホウ素、0.05乃
至0.10fi最%の付加的炭素を含′有(いることが
好ましい。特に、非加圧焼結セラミック体は、211i
量%の炭化した有機材料、0.36一饋%のホウ素、お
よび0〜0.1膳−%の付加的炭素を含有することが好
適である。これは、現在期待することができる最適の方
式に従がう本発明の方法の実施により結果する組成物で
ある。規定した各成分の広い範囲内において取得される
密でいる1すぎず、むしろ焼成条件、特に焼成の濃度お
よび時間の関数であ暮ものと思われる。
焼結セラミック体は、0.15乃至3.0重畳%のホウ
素を含有していなければならない。ホウ−の含1をこの
ように規定する際に、存在せしめるホウ素の形態(すな
わち、単体のホウ素であるかまたはたとえば炭化ホウ素
のよ°うなホウ素化合物中の結合ホウ素のどちら、でも
よい)を限定する8会はない。実際に、大部分の場合に
、ホウ素は、tt上った焼結セラミック体中で炭化ホウ
素とじて存在している0〜1.0重量%の曇で存在せし
めるものとして広く規定した“付加的炭素°′は、がく
して、最終焼結セラミック体中の任意的な成分であるが
、何故ならば、このような付加的炭素(すなわち、炭化
ケイ素または炭化した有機材料として存在するもの以外
の炭素)の量は、焼結セラミック体の製造に用いる原料
バッチ混合物中に存在していたホウ素に伴なわれる炭素
に依存するからである。
素を含有していなければならない。ホウ−の含1をこの
ように規定する際に、存在せしめるホウ素の形態(すな
わち、単体のホウ素であるかまたはたとえば炭化ホウ素
のよ°うなホウ素化合物中の結合ホウ素のどちら、でも
よい)を限定する8会はない。実際に、大部分の場合に
、ホウ素は、tt上った焼結セラミック体中で炭化ホウ
素とじて存在している0〜1.0重量%の曇で存在せし
めるものとして広く規定した“付加的炭素°′は、がく
して、最終焼結セラミック体中の任意的な成分であるが
、何故ならば、このような付加的炭素(すなわち、炭化
ケイ素または炭化した有機材料として存在するもの以外
の炭素)の量は、焼結セラミック体の製造に用いる原料
バッチ混合物中に存在していたホウ素に伴なわれる炭素
に依存するからである。
炭化した有機材料として存在する炭素の量は、原料バッ
チに対して加えた、このような有機材料の量、およびそ
の有声材料の炭化率(炭素金員)に依存する。 1 本発明の非加圧焼結セラミック体の製造のための原料バ
ッチは、5乃至50g+”10の表面積を有する、91
乃、499.35麿量部の、アルファ炭化ケイ素を包1
し、でいる。このようなアルファ炭化ケイ素粉末は通常
は粒子の大きさが20ミクロンよりも小さく、さらに特
定的には10ミクロン上りも小さいが、特にミクロン以
下の大きさの粒子が一般に好適である。しかしながら、
1ミクロンよりも遥かに小さい粒子の大きさを有するア
ルファ炭化ケイ本粉末に対して正確な粒度分布を得るこ
とは困難であり、且つアルファ炭化ケイ素粒子の表面積
のほうが適当な材料の決定において、より信l1lI性
のある要件である。それ故、本発明の焼結セラミック体
の製造のための本発明の方法における使用に対して好適
なアルファ炭化ケイ素粒子は、5乃至50m”、/gの
表面積を有するものとして規定される。この範囲内で、
7乃至15m2 ′9の表面積は容易に取得することが
でき且つ本発明の非加圧焼結セラミック体の製造のため
にきわめて有用であることが認められている。
チに対して加えた、このような有機材料の量、およびそ
の有声材料の炭化率(炭素金員)に依存する。 1 本発明の非加圧焼結セラミック体の製造のための原料バ
ッチは、5乃至50g+”10の表面積を有する、91
乃、499.35麿量部の、アルファ炭化ケイ素を包1
し、でいる。このようなアルファ炭化ケイ素粉末は通常
は粒子の大きさが20ミクロンよりも小さく、さらに特
定的には10ミクロン上りも小さいが、特にミクロン以
下の大きさの粒子が一般に好適である。しかしながら、
1ミクロンよりも遥かに小さい粒子の大きさを有するア
ルファ炭化ケイ本粉末に対して正確な粒度分布を得るこ
とは困難であり、且つアルファ炭化ケイ素粒子の表面積
のほうが適当な材料の決定において、より信l1lI性
のある要件である。それ故、本発明の焼結セラミック体
の製造のための本発明の方法における使用に対して好適
なアルファ炭化ケイ素粒子は、5乃至50m”、/gの
表面積を有するものとして規定される。この範囲内で、
7乃至15m2 ′9の表面積は容易に取得することが
でき且つ本発明の非加圧焼結セラミック体の製造のため
にきわめて有用であることが認められている。
アルファ炭化ケイ素出発材料は、いろいろな源泉から取
得することができる。気相で反応せしめた材料は細かい
粒度で生じ、希望するならば使用するこ午がで今る。比
較的大きな材料は、十分な―の細かい粒子を取得するま
でボールミルにがけることができ、且つボールミルにか
けた生成物から、たとえば水中における沈降のような常
用の手段によって、適当な大きさの炭化ケイ素を選択す
ることができる。
得することができる。気相で反応せしめた材料は細かい
粒度で生じ、希望するならば使用するこ午がで今る。比
較的大きな材料は、十分な―の細かい粒子を取得するま
でボールミルにがけることができ、且つボールミルにか
けた生成物から、たとえば水中における沈降のような常
用の手段によって、適当な大きさの炭化ケイ素を選択す
ることができる。
原料バッチ中の炭化ケイ票出発材料は、アルファ、非等
軸晶系の結晶形態を有している。
軸晶系の結晶形態を有している。
アルファ炭化ケイ素材料は、酸(たとえばフッ化水素酸
および/または硝酸、特にフッ化水素酸と硝酸の混合物
)を用いる処理によって、焼結操作を妨害するおそれの
ある不純物を除去しであることが好ましい。
および/または硝酸、特にフッ化水素酸と硝酸の混合物
)を用いる処理によって、焼結操作を妨害するおそれの
ある不純物を除去しであることが好ましい。
本発明の非加圧焼結セラミック体の製造に使用される原
料バッチの比較的重要な特色の一つは、炭化可能な、有
機溶剤可溶性の有機材料である。
料バッチの比較的重要な特色の一つは、炭化可能な、有
機溶剤可溶性の有機材料である。
原料バッチから生ぜしめた成形体の焼成における炭化し
た有機材料の本質的な有効性を与えるために、この材料
を原料バッチ中のアルファ炭化ケイ素粒子の周りに容易
に分散させることができるためには、この材料は有機物
であり且つ有機溶剤にaJrmて゛あることが望ましい
ということが認められ(いる。焼結セラミック体は、0
.5乃至5.0−罎%の炭化有機材料を含有しているこ
とが望ましいということが認められており、その結果と
し−(、炭化可能な、有機溶剤可溶性の有機材料が、好
適であるように、25乃至75−最%の炭化率を何して
いるとすれば、原料バッチ中には、0.67乃至20I
I量部の炭化可能な、有機溶剤pl溶性の有機材料が存
在しなければな′らない。25乃至751重量%の範囲
内の炭化率において、有機材料は、33乃至50Il量
%、さらに特定的には40乃至45重量%の炭化率を有
することが好ましい。炭化率が33乃至50重量%であ
るときは、炭化可能な有機溶剤可溶性の有機材料の量は
、最終焼結セラミック体中における0、5重畳%乃至約
4.0重量%の炭化有機材料の好適量を与える−。
た有機材料の本質的な有効性を与えるために、この材料
を原料バッチ中のアルファ炭化ケイ素粒子の周りに容易
に分散させることができるためには、この材料は有機物
であり且つ有機溶剤にaJrmて゛あることが望ましい
ということが認められ(いる。焼結セラミック体は、0
.5乃至5.0−罎%の炭化有機材料を含有しているこ
とが望ましいということが認められており、その結果と
し−(、炭化可能な、有機溶剤可溶性の有機材料が、好
適であるように、25乃至75−最%の炭化率を何して
いるとすれば、原料バッチ中には、0.67乃至20I
I量部の炭化可能な、有機溶剤pl溶性の有機材料が存
在しなければな′らない。25乃至751重量%の範囲
内の炭化率において、有機材料は、33乃至50Il量
%、さらに特定的には40乃至45重量%の炭化率を有
することが好ましい。炭化率が33乃至50重量%であ
るときは、炭化可能な有機溶剤可溶性の有機材料の量は
、最終焼結セラミック体中における0、5重畳%乃至約
4.0重量%の炭化有機材料の好適量を与える−。
ためには、1乃至12重量%の範囲でなければ゛ならな
い。焼結セラミック体中における炭化有機材料の最も好
適な―は約21111%であると考えられ。
い。焼結セラミック体中における炭化有機材料の最も好
適な―は約21111%であると考えられ。
従って、最適の原料バッチは、40乃至45−11%の
炭化率を有する有機溶剤可溶性のr#機材料を5−量%
含有しているべき−である。特に好適な炭化可能な有機
溶剤可溶性の有機材料はフェノール樹脂およびコールタ
ールピッチであり、それらは、それぞれ40乃!!42
重量%および60重量%程度の炭化率を有している。フ
ェノール樹脂およびコールタールピッチの闇でも、フェ
ノール樹脂のほうが確実により好適であり、特に8一段
階のレゾールフェノール樹脂が、本発明において特に有
用であることが認められている。
炭化率を有する有機溶剤可溶性のr#機材料を5−量%
含有しているべき−である。特に好適な炭化可能な有機
溶剤可溶性の有機材料はフェノール樹脂およびコールタ
ールピッチであり、それらは、それぞれ40乃!!42
重量%および60重量%程度の炭化率を有している。フ
ェノール樹脂およびコールタールピッチの闇でも、フェ
ノール樹脂のほうが確実により好適であり、特に8一段
階のレゾールフェノール樹脂が、本発明において特に有
用であることが認められている。
ホウ素は、単体ホウ素または炭化ホウ素のどちらかとし
て、原料バッチに加えることができる。
て、原料バッチに加えることができる。
炭化ホウ素は本質的に非化学量論的材料であり、8:1
乃至2:1のホウ素:炭素のモル比を有する各種の炭化
ホウ素が報告されている。一般に、ホウ素源として酸1
化“”1ケイ素、特に3.5:1乃至4.1:1のホウ
素:炭素のモル比を有するいわゆる゛固体状態反応炭化
ホウ素”である炭化ホウ素を用いることが好適である。
乃至2:1のホウ素:炭素のモル比を有する各種の炭化
ホウ素が報告されている。一般に、ホウ素源として酸1
化“”1ケイ素、特に3.5:1乃至4.1:1のホウ
素:炭素のモル比を有するいわゆる゛固体状態反応炭化
ホウ素”である炭化ホウ素を用いることが好適である。
このような炭化ホウ亀は、スマドスキ−(P、 A、
5sudski)のアメリカ合衆国特許3379647
号に記載の方法に従ってInすることができる。上記の
スマドスキーの特許の方法は、上記のようなモル比を有
する炭化ホウ素を与えることが見出されており、且つこ
の比較的高いホウ素の炭素に対する比率においては、炭
化ホウ素は取巻いている化学種から脚本を取り上げるか
またはそれにホウ素を与え、それは本発明の方法の焼成
段階における所望の緻密化を促進するのでこの場合に望
ましいことである故に、このようなモル比が好適である
。ホウ素の脚本に対するさらに大きな比率を有、する炭
化ホウ糸材料は、4.1:1乃至3.5:1の比を有す
る材料よりも化学的に活性であるが、このような材料は
、比較的入手が−難しく且つ比較的高価であり、それ故
好適ではない。
5sudski)のアメリカ合衆国特許3379647
号に記載の方法に従ってInすることができる。上記の
スマドスキーの特許の方法は、上記のようなモル比を有
する炭化ホウ素を与えることが見出されており、且つこ
の比較的高いホウ素の炭素に対する比率においては、炭
化ホウ素は取巻いている化学種から脚本を取り上げるか
またはそれにホウ素を与え、それは本発明の方法の焼成
段階における所望の緻密化を促進するのでこの場合に望
ましいことである故に、このようなモル比が好適である
。ホウ素の脚本に対するさらに大きな比率を有、する炭
化ホウ糸材料は、4.1:1乃至3.5:1の比を有す
る材料よりも化学的に活性であるが、このような材料は
、比較的入手が−難しく且つ比較的高価であり、それ故
好適ではない。
原料バッチに加えるべきホウ素源の、量は、その小つ電
源のホウ余含量および最終焼結セラミック体中に存在せ
しめるべきホウ素の量に依存する。
源のホウ余含量および最終焼結セラミック体中に存在せ
しめるべきホウ素の量に依存する。
焼結セラミック体は0.15乃至3.0重量%のホウ素
を含有すべきであり、且つ特に、本発明に従って製造し
た、もっとも効果的に緻密化したセラミツタ体において
は、0.18乃!!0.36腫量%めホウ素が存在して
いる。0.3重量%が焼結セラミック体中の最適ホウ素
含量である。かくしてホウ素源の量は、それに従って選
ばなければならない。すなわち、ホウ素源が単体ホウ素
の場合は、0.18゛′乃至0.36■量%のホウ素を
含有する焼結セラミック体を与えるためには、ホウ素源
は原料バッチ中で0.18乃至0.36重量部存在すべ
きである。3.5:1乃至4.1:1のホウ素の炭素に
対するモル比を有する好適な固体状態反応炭化ホウ素に
対しては、炭化ホウ素は、最終焼結セラミック体中に上
記のようなホウIIヲ与エルタメニ、0.23乃至0.
461111の量で存在しなければならない。
を含有すべきであり、且つ特に、本発明に従って製造し
た、もっとも効果的に緻密化したセラミツタ体において
は、0.18乃!!0.36腫量%めホウ素が存在して
いる。0.3重量%が焼結セラミック体中の最適ホウ素
含量である。かくしてホウ素源の量は、それに従って選
ばなければならない。すなわち、ホウ素源が単体ホウ素
の場合は、0.18゛′乃至0.36■量%のホウ素を
含有する焼結セラミック体を与えるためには、ホウ素源
は原料バッチ中で0.18乃至0.36重量部存在すべ
きである。3.5:1乃至4.1:1のホウ素の炭素に
対するモル比を有する好適な固体状態反応炭化ホウ素に
対しては、炭化ホウ素は、最終焼結セラミック体中に上
記のようなホウIIヲ与エルタメニ、0.23乃至0.
461111の量で存在しなければならない。
何れにしても、ホウ素源は結晶性または非結晶性とする
ことができ、且つ30ミクロンよりも小さな粒喰の粉末
状であることが好ましい。この限度内喀こおいて、ホウ
素源は、0.1乃至10ミクロンの範囲の大きさのもの
であることが好ましい。
ことができ、且つ30ミクロンよりも小さな粒喰の粉末
状であることが好ましい。この限度内喀こおいて、ホウ
素源は、0.1乃至10ミクロンの範囲の大きさのもの
であることが好ましい。
一時的結合剤は、一時的結合剤ピヒクルとして、ポリビ
ニルアルコール1論量部当りに約5乃至約15Il量部
の水を伴なっているポリビニルアルコールであることが
好ましい。特に、10■量部のポリビニルアルコールに
加えて一時的結合剤ピヒクルとしての約90重量部の水
を使用することが好ましい。しかしながら、ポリビニル
アルコール以外に、たとえばコールタールピッチ、長鎖
脂肪族性材料(たとえば“カーボワックス゛ワックス)
、ステアリン酸アルミニウム奔よびステアリン醸亜鉛の
ようなステアリン酸金属塩、糖類、殿粉、アルギン酸塩
、ならび1にポリメチルフェニレンのような、他の一時
的、−□・1・合剤を使用することもできる。いうまで
もなく、これらの材料の多くは、jiiI終焼結セラミ
ック体中に適度な量の炭化、有機材料を与えるために十
分な量で加える、炭化可能な有機溶剤可溶性の有機材料
として機能することも可能である。かくして、単一の材
料が、原料バッチ中で、二つの機能を果すことができる
。
ニルアルコール1論量部当りに約5乃至約15Il量部
の水を伴なっているポリビニルアルコールであることが
好ましい。特に、10■量部のポリビニルアルコールに
加えて一時的結合剤ピヒクルとしての約90重量部の水
を使用することが好ましい。しかしながら、ポリビニル
アルコール以外に、たとえばコールタールピッチ、長鎖
脂肪族性材料(たとえば“カーボワックス゛ワックス)
、ステアリン酸アルミニウム奔よびステアリン醸亜鉛の
ようなステアリン酸金属塩、糖類、殿粉、アルギン酸塩
、ならび1にポリメチルフェニレンのような、他の一時
的、−□・1・合剤を使用することもできる。いうまで
もなく、これらの材料の多くは、jiiI終焼結セラミ
ック体中に適度な量の炭化、有機材料を与えるために十
分な量で加える、炭化可能な有機溶剤可溶性の有機材料
として機能することも可能である。かくして、単一の材
料が、原料バッチ中で、二つの機能を果すことができる
。
本発明による非加圧焼結セラミック体の観造方法は、原
料バッチの各成分、すなわち91乃至99.35重量部
のアルファ炭化ケイ素: 0.67乃至20重量部の
炭化可能な有機材料;0.15乃至5重量%のホウ素源
:および5乃至15−―部の一時的結合剤、を混合する
ことによって開始することが好ましい。一時的結合剤が
、一時的結合剤ピヒクルとしての量の水を含有するポリ
ビニルアルコールである場合は、この最初の混合段階は
、有機材料を溶解する有−溶剤を加える以前に、粉末状
の材料(、アルファ炭化ケイ素、有機材料みよびホウj
IIN )、、(を、一時的結合剤および一時的結合剤
ピヒクルと共に攪拌することを含んでいる。
料バッチの各成分、すなわち91乃至99.35重量部
のアルファ炭化ケイ素: 0.67乃至20重量部の
炭化可能な有機材料;0.15乃至5重量%のホウ素源
:および5乃至15−―部の一時的結合剤、を混合する
ことによって開始することが好ましい。一時的結合剤が
、一時的結合剤ピヒクルとしての量の水を含有するポリ
ビニルアルコールである場合は、この最初の混合段階は
、有機材料を溶解する有−溶剤を加える以前に、粉末状
の材料(、アルファ炭化ケイ素、有機材料みよびホウj
IIN )、、(を、一時的結合剤および一時的結合剤
ピヒクルと共に攪拌することを含んでいる。
何れにしても、有機溶剤を加えたのちに、原料バッチお
よび有機溶剤を、炭化可能な有flA溶剤可溶竹のhW
A材料が原料バッチ中のアルファ炭化ケイ本のまわりに
分散するような具合に、少なくとも約5分、好ましくは
約15分、攪拌しなければならない。有機材料がアルフ
ァ炭化ケイ素の周りに分散するように原料バッチと有機
溶剤を攪拌したのらに、この攪拌した混合物を、たとえ
ば攪拌した混合物の近くに一定量の乾燥気体を通ずると
いうような適当な方法によって、または混合部の噴霧乾
燥によって乾燥する。この乾燥段階の後に、乾燥した混
合物を、好ましくは少なくとも1.60Q CCの密
度を有する成形体を与えるように成形する。この成形は
、いろいろな公知の方法の中の伺れかによって、たとえ
ば押出し、射出成形、トー2ンスファ成形、注型、冷加
圧、均衡加圧(iso−stat+c pressin
g )または圧縮によって行なうことができる。圧縮を
用いる場合には、好適圧力は約4000乃至約1000
00psi (約280〜7000Kg ′c+e
” )であり、約16000乃至約20000psi
(約1120〜1400KO,、/C1)が特に好適
である。一時的結合剤がポリビニルアルコールである場
合には、一時的結合剤の熱硬化という次の段階は、成形
体を約90”乃至約100℃の濃度において約1乃至約
2時間加熱することによって行なうことが好ましい。次
いで成形体を焼成することによって、本発明の非加圧焼
結セラミック体を与えるために必要な密度の増大を達成
する。焼成は、約1900乃至約2500℃の濃度にお
いて、約20乃至約60分を要する。一般にそれよりも
低い濃度を用いることは可能であるが、これよりも^い
濃度は炭化ケイ素材料の昇華を生じさせるおそれがある
。焼成段階は、成形体を、管状炉の高部区域中に望まし
い濃度において望ましい滞回時間を有するように通ずる
ことによって、通常の管状炉中で行なうことができる。
よび有機溶剤を、炭化可能な有flA溶剤可溶竹のhW
A材料が原料バッチ中のアルファ炭化ケイ本のまわりに
分散するような具合に、少なくとも約5分、好ましくは
約15分、攪拌しなければならない。有機材料がアルフ
ァ炭化ケイ素の周りに分散するように原料バッチと有機
溶剤を攪拌したのらに、この攪拌した混合物を、たとえ
ば攪拌した混合物の近くに一定量の乾燥気体を通ずると
いうような適当な方法によって、または混合部の噴霧乾
燥によって乾燥する。この乾燥段階の後に、乾燥した混
合物を、好ましくは少なくとも1.60Q CCの密
度を有する成形体を与えるように成形する。この成形は
、いろいろな公知の方法の中の伺れかによって、たとえ
ば押出し、射出成形、トー2ンスファ成形、注型、冷加
圧、均衡加圧(iso−stat+c pressin
g )または圧縮によって行なうことができる。圧縮を
用いる場合には、好適圧力は約4000乃至約1000
00psi (約280〜7000Kg ′c+e
” )であり、約16000乃至約20000psi
(約1120〜1400KO,、/C1)が特に好適
である。一時的結合剤がポリビニルアルコールである場
合には、一時的結合剤の熱硬化という次の段階は、成形
体を約90”乃至約100℃の濃度において約1乃至約
2時間加熱することによって行なうことが好ましい。次
いで成形体を焼成することによって、本発明の非加圧焼
結セラミック体を与えるために必要な密度の増大を達成
する。焼成は、約1900乃至約2500℃の濃度にお
いて、約20乃至約60分を要する。一般にそれよりも
低い濃度を用いることは可能であるが、これよりも^い
濃度は炭化ケイ素材料の昇華を生じさせるおそれがある
。焼成段階は、成形体を、管状炉の高部区域中に望まし
い濃度において望ましい滞回時間を有するように通ずる
ことによって、通常の管状炉中で行なうことができる。
このような管状炉の詳細は、従来の技術において公知で
あり、たとえばスマドスキーのアメリカ合東国特許36
89220号明細書中に記されている。焼成段階は、簡
単のためにここでは単に°°焼結パと呼ぶことにする゛
非加圧焼結”を達成する。°゛焼帖″または“非加圧焼
結”とは、焼成すなわち焼結せしめる対象物に対して、
反応を促進するための機械的な圧力を何ら加えないこと
を意味4る。その代りに焼結せしめる対象物を、約1気
辻の圧力に至るまでの不活性ガス、還元性ガス、真空ま
たは窒素中で、通常はたとえば黒鉛ルツボのような不活
性容器中に取囲む。還元性のガスは水素、二酸化炭素お
よび一酸化炭素を包含し;不活性ガスはアルゴン、ヘリ
ウムおよびネオンを包含する。かくして、その中で焼結
操作を行なうことができるガスは、アルゴン、二酸化炭
素、−酸化炭素、ヘリウム、水素、ネオンおよび窒素を
包含する。窒素は、比較的僅かな程度に炭化ケイ本原材
料との反応にあずかるけれども、それは、焼結セラミッ
ク体の組成に対して認めることかでい。
あり、たとえばスマドスキーのアメリカ合東国特許36
89220号明細書中に記されている。焼成段階は、簡
単のためにここでは単に°°焼結パと呼ぶことにする゛
非加圧焼結”を達成する。°゛焼帖″または“非加圧焼
結”とは、焼成すなわち焼結せしめる対象物に対して、
反応を促進するための機械的な圧力を何ら加えないこと
を意味4る。その代りに焼結せしめる対象物を、約1気
辻の圧力に至るまでの不活性ガス、還元性ガス、真空ま
たは窒素中で、通常はたとえば黒鉛ルツボのような不活
性容器中に取囲む。還元性のガスは水素、二酸化炭素お
よび一酸化炭素を包含し;不活性ガスはアルゴン、ヘリ
ウムおよびネオンを包含する。かくして、その中で焼結
操作を行なうことができるガスは、アルゴン、二酸化炭
素、−酸化炭素、ヘリウム、水素、ネオンおよび窒素を
包含する。窒素は、比較的僅かな程度に炭化ケイ本原材
料との反応にあずかるけれども、それは、焼結セラミッ
ク体の組成に対して認めることかでい。
きるほどの変化を与えないた・:葡・に十分な程度に僅
かなものである。しかしながら窒素の使用は、8殻な焼
M1度を約200℃はど上昇させるために、窒素が雰囲
気であるある場合には、好適焼結濃度は約2260乃至
約2300’Cとなる。その他のガス、特にたとえばア
ルゴン、ヘリウムまたはネオンのような不活性ガスにお
いては、好適焼結濃度は約2060乃至約2100’C
である。
かなものである。しかしながら窒素の使用は、8殻な焼
M1度を約200℃はど上昇させるために、窒素が雰囲
気であるある場合には、好適焼結濃度は約2260乃至
約2300’Cとなる。その他のガス、特にたとえばア
ルゴン、ヘリウムまたはネオンのような不活性ガスにお
いては、好適焼結濃度は約2060乃至約2100’C
である。
焼成は、真空下に、すなわち、何らの雰囲気なしで行な
うこともできる。゛真空”とは、実際上の真空、すなわ
ち、1.0ms)−1gまたはそれ以下を意味する。
うこともできる。゛真空”とは、実際上の真空、すなわ
ち、1.0ms)−1gまたはそれ以下を意味する。
次いで本発明をいくつかの実施例によって例証する。
参 考 例 1
この実施例の原料バッチに対して混合する原材料は、ミ
クロン以下のアルファ炭化ケイ素、固体状態で反応させ
た炭化ホウ素(B:C−4,08:1)、バーカムケミ
カルカンパニーにより樹脂8121として市販されてい
るB一段階レゾールフェノール樹脂および水中のポリビ
ニルアルコールであった。炭化ケイ素は約7乃至15m
”、、/gの表面楡を有しており;9.7649を使用
した。
クロン以下のアルファ炭化ケイ素、固体状態で反応させ
た炭化ホウ素(B:C−4,08:1)、バーカムケミ
カルカンパニーにより樹脂8121として市販されてい
るB一段階レゾールフェノール樹脂および水中のポリビ
ニルアルコールであった。炭化ケイ素は約7乃至15m
”、、/gの表面楡を有しており;9.7649を使用
した。
’0.036Qのホウ素を含有する、10ミクロンより
し小さい粒子の大きさを有する粉末状の炭化率つ衆を使
用した。炭化ケイ素および炭化ホウ素ならびに0.58
839のフェノール樹脂を、44ンスの容器中に入れた
。1gの10%ポリビニルアルコール水溶液を加えたの
ち、各成分を15分間混和した。有機フェノール樹脂に
対する溶剤として201のアセトンを加え、たのち、混
合物を肉びさらに15分闇攪拌した。混合物からアセト
ンおよび水を蒸発させるために容器中に窒素を静かに通
じて、触れても乾いている粉末を残した。
し小さい粒子の大きさを有する粉末状の炭化率つ衆を使
用した。炭化ケイ素および炭化ホウ素ならびに0.58
839のフェノール樹脂を、44ンスの容器中に入れた
。1gの10%ポリビニルアルコール水溶液を加えたの
ち、各成分を15分間混和した。有機フェノール樹脂に
対する溶剤として201のアセトンを加え、たのち、混
合物を肉びさらに15分闇攪拌した。混合物からアセト
ンおよび水を蒸発させるために容器中に窒素を静かに通
じて、触れても乾いている粉末を残した。
30分間続く蒸発の間に、この混合物を、ときどき攪拌
した。混合物がパテ状の粘稠度に達したとき、混合物が
細かい粒子に砕は始めるまで、それを連続的に攪拌した
。痕跡のアセトンの奥いが残るのみで材料が指触に対し
乾いた状態になったとき、混合物は、熱硬化および焼成
のための成形体として成形するための用意ができている
ものと判定した。この粉末の一部を16000psi
(1120KQ /CI” )の圧力で圧縮した。加
圧後に、一時的結合剤を100℃で1乃!!2時間熱硬
化させた。
した。混合物がパテ状の粘稠度に達したとき、混合物が
細かい粒子に砕は始めるまで、それを連続的に攪拌した
。痕跡のアセトンの奥いが残るのみで材料が指触に対し
乾いた状態になったとき、混合物は、熱硬化および焼成
のための成形体として成形するための用意ができている
ものと判定した。この粉末の一部を16000psi
(1120KQ /CI” )の圧力で圧縮した。加
圧後に、一時的結合剤を100℃で1乃!!2時間熱硬
化させた。
この熱硬化後に、密度は1.78o/ccであることが
認められた。この熱硬化片を黒鉛固定具上に胃き、次い
で閉じた黒鉛ルツボ中に入れた。このルツボを2080
℃に保った高al1区域を有する管状炉中に1分閤当り
約2−+”(約70−園)の速度で送り込み、それによ
って烏濃区域への54インチ<137cm)の移動に約
20分間をかけた。
認められた。この熱硬化片を黒鉛固定具上に胃き、次い
で閉じた黒鉛ルツボ中に入れた。このルツボを2080
℃に保った高al1区域を有する管状炉中に1分閤当り
約2−+”(約70−園)の速度で送り込み、それによ
って烏濃区域への54インチ<137cm)の移動に約
20分間をかけた。
この間、約1気圧の圧力(ゲージ圧力ゼロ)でアルゴン
を管状炉中に流した。硬化した成形体を2080℃の高
部区域中に45分間保ち、次いで熱衝撃を避けるために
冷却室中で約20分閣僚った。焼結体が冷却したのちに
、密度を再び検査して、この焼結体が3.21o/cc
の理論密度の約86%の2.75g、/ccの密度を有
していることが認められた。
を管状炉中に流した。硬化した成形体を2080℃の高
部区域中に45分間保ち、次いで熱衝撃を避けるために
冷却室中で約20分閣僚った。焼結体が冷却したのちに
、密度を再び検査して、この焼結体が3.21o/cc
の理論密度の約86%の2.75g、/ccの密度を有
していることが認められた。
* 施 例 1〜3
名神の炭化ケイ業試料を用いて参考例1を繰返しtこ。
実施例1〜3に対する結果を11表に示す。
実 施 例 4〜6
比 較 例 1 および2
倒れの場合も一つの要因を変化させて、参考例1を繰返
した。その結果を12表に示す。
した。その結果を12表に示す。
\
\
本発明の炭化ケイ素焼結セラミック体を製造するための
原料バッチの態様を示せば次の通りである。
原料バッチの態様を示せば次の通りである。
1、(a)重量で91乃至99.35部の、1乃至10
01”/1)の表面積を有する炭化ケイ素;(b)重量
で0.67乃至20部の、重量で25乃至75%の炭化
串を有する、炭化可能な有機溶剤可溶性の有機材料; (C)重量で約0.15乃至約5部の、−最で約0.1
5乃至約3.0部のホウ素を含有する、ホウ素li:お
よび (d)重量で約5乃至約15部の一時的結合剤、から成
ることを特徴とする、焼結セラミック体の製造のための
原料バッチ。
01”/1)の表面積を有する炭化ケイ素;(b)重量
で0.67乃至20部の、重量で25乃至75%の炭化
串を有する、炭化可能な有機溶剤可溶性の有機材料; (C)重量で約0.15乃至約5部の、−最で約0.1
5乃至約3.0部のホウ素を含有する、ホウ素li:お
よび (d)重量で約5乃至約15部の一時的結合剤、から成
ることを特徴とする、焼結セラミック体の製造のための
原料バッチ。
2、炭化ケイ素は本質的にアルファ、非等軸晶系結晶性
炭化ケイ素から成るところの上装置の原料バッチ。
炭化ケイ素から成るところの上装置の原料バッチ。
3、炭化ケイ素は主としてアルファ、非等軸晶系結晶性
炭化ケイ素から成るところの上記1の原輔ハツチ。
炭化ケイ素から成るところの上記1の原輔ハツチ。
4.炭化ケイ素は少なくとも5%のアルファ、非等軸晶
系炭化ケイ素を含有するところの上記1の原料バッチ。
系炭化ケイ素を含有するところの上記1の原料バッチ。
5、炭化ケイ素は無定形炭化ケイ素であるところの−F
記1の原料バッチ。
記1の原料バッチ。
6、炭化ケイ素の表面積は約5乃至約5010の範囲で
あるところの上記1の原料バッチ。
あるところの上記1の原料バッチ。
7、炭化ケイ素の表面積は約7乃至約1519の範囲で
あるところの上記1の原料バッチ。
あるところの上記1の原料バッチ。
8、炭化可能な、有機溶剤可溶性の有機材料は―−で約
33乃至50%の炭化率を有するところの上装置の原料
バッチ。
33乃至50%の炭化率を有するところの上装置の原料
バッチ。
9、炭化可能な、有機溶剤可溶性の有機材料は1′・
虐鋤で約40乃至45%の炭化率を有するところの上記
1の原料バッチ。
1の原料バッチ。
10、炭化可能な、有機溶剤′匈溶性の有機材料はフェ
ノール樹脂およびコールタールピッチから成 ′る群よ
り選択するところの上記1の原料バ、ツチ。
ノール樹脂およびコールタールピッチから成 ′る群よ
り選択するところの上記1の原料バ、ツチ。
11、炭化可能な、有機溶剤可溶性の有機材料はB一段
階レゾールフェノール樹脂であるところの上記10の原
料バッチ。
階レゾールフェノール樹脂であるところの上記10の原
料バッチ。
12、炭化可能な、有III溶剤可溶性の有機材料は重
量で約1乃至約12%の範囲の曇で存在するところの上
記8の原料バッチ。
量で約1乃至約12%の範囲の曇で存在するところの上
記8の原料バッチ。
13、炭化可能な、有機溶剤可溶性の有機材料は重量で
約5%の量で存在するところの上記9の原料バッチ。
約5%の量で存在するところの上記9の原料バッチ。
14、ホウl#源は単体ホウ素であるところの上記1の
原料バッチ。
原料バッチ。
15、単体ホウ素ホウ素源は重量で約0.18乃至約0
.36部の最で存在するところの上記1の原料バッチ。
.36部の最で存在するところの上記1の原料バッチ。
16、ホウ*i*は8:1乃至2:1のホウ素の炭素に
対するモル比を有する炭化ホウ素であるとこ、・11 ろの上記1の原料バ、ツチ。
対するモル比を有する炭化ホウ素であるとこ、・11 ろの上記1の原料バ、ツチ。
17、ホウJ1111は約3.5:1乃至4.1:1の
ホウ素の炭素に対するモル比を有する固体状態反L12
化ホウ素であるところの上記1の原料バッチ。
ホウ素の炭素に対するモル比を有する固体状態反L12
化ホウ素であるところの上記1の原料バッチ。
18.151j化ホウ素は重量で約0.23乃至約0.
46部の曇で存在するところの上装置7の原料ハツチ。
46部の曇で存在するところの上装置7の原料ハツチ。
19、ホウ素源は粉末状であり且つ30ミクロンよりも
小さい大きさのものであるところの上記1の原料バッチ
。
小さい大きさのものであるところの上記1の原料バッチ
。
20、ホウ素源は粉末状であり且つ約0.1乃至約10
ミクロンの範囲の大きさのものであるところの上装置の
原料バッチ。
ミクロンの範囲の大きさのものであるところの上装置の
原料バッチ。
21、− 時的結合剤はポリビニルアルコール、コール
タールピッチ、艮鎖脂訪族材料、ステアリン鯉金属塩、
糖類、殿粉類、アルギン酸塩、およびポリメチルフェニ
ルレンから成る群より選択するところの上記1の原料バ
ッチ。
タールピッチ、艮鎖脂訪族材料、ステアリン鯉金属塩、
糖類、殿粉類、アルギン酸塩、およびポリメチルフェニ
ルレンから成る群より選択するところの上記1の原料バ
ッチ。
22、一時的結合剤は、一時的結合剤ビヒクルとして、
小すビニルアルコール1部当りに重量で約5乃至約15
部の水を伴なっているポリビニルアルクールであるとこ
ろの上記1の原料バッチ。
小すビニルアルコール1部当りに重量で約5乃至約15
部の水を伴なっているポリビニルアルクールであるとこ
ろの上記1の原料バッチ。
23、ポリビニルアルコールは重量で約10sIlの量
で存在し、且つ一時的結合剤ピヒクルとして重量で約9
0部の水を伴なっているところの上記22の原料バッチ
。
で存在し、且つ一時的結合剤ピヒクルとして重量で約9
0部の水を伴なっているところの上記22の原料バッチ
。
図は、4種の原材料の混合による原料バッチの生成:原
料バッチ中の炭素源を炭化ケイ素のまわりに分散させる
ための溶剤の添加およびそれに続く加工段階;ならびに
本発明の焼結セラミック体を与えるためのその後の加工
段階を示す流動図である。
料バッチ中の炭素源を炭化ケイ素のまわりに分散させる
ための溶剤の添加およびそれに続く加工段階;ならびに
本発明の焼結セラミック体を与えるためのその後の加工
段階を示す流動図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(1)少くとも下記(イ)、(ロ)および(ハ)の
−成分、 (イ)91〜99.35腫量%のアルファ炭化ケイ素、 (ロ)0.5〜5.0臘量%の非結合炭素、および (ハ)0..15〜3.、.0膿量%のホウ素を占有し
、そして <2)3.05g ccよりも小さく且つ少くとも2
.90g CCのf9!i度を有する、ことを特徴とす
る非加圧焼結セラミック体。−2、最大111最%まで
の付加的炭素を声有している、特許請求の範囲第1項に
記載の非加圧焼結セラミック体。 3.0.5〜4.0重量%の非結合炭素; o、tg
〜0.36g1量%のホウ素;および0.05〜0.1
0重最%の付加的炭素を含有し、残部が炭化ケイ素であ
る。特許請求の範囲第1項に記載の非加圧焼結セラミッ
ク体。 4、 (a) (i )5〜5Qs”、/gの表面
横を持つアルファ炭化ケイ素91〜99.35fil1
部、(ii)25〜751i量%の炭素含量を持ち、炭
化可能で非結合炭素を与える有機溶媒に可溶性の有機材
料0.677−20m1部、 (N+ )0..15〜3.0重、最部のホウ素を含有
するホウ素11.0.15〜5重最部、および(iv)
一時的結合剤5〜15重―部 を含有す、る原料バッチを一緒に混合し;(b)上記原
料バッチに対して、原料バッチの25〜1001重量%
の、上記有機材料を溶解することのできる有機wJ媒を
加え; (C)IM料バッチおよび有機溶媒を攪拌して原料バッ
チ中の炭化ケイ素のまわりに上記有機材料を5t wl
ti Lめ; (d)攪拌した混合物を乾燥して該混合物から有機溶媒
を蒸発させ; (e)乾燥した混合物を成形して少くとも1.60g’
ccの密度を有する成形体を得; (f)上記成形体内の一時的結合剤を硬化せしめ;そし
て (Q)成形体を、3.05o/ccよりも小さく且つ少
くとも2.90o、/ccの密度を与えるような時間、
m度および環境において、焼成する、1−程から成るこ
とを特徴とする、 (1)少くとも下記(イ)、(ロ)および(ハ)の成分
、 (イ)91〜99.3511量%のアルファ炭化ケ・イ
素、 (ロ)0.5〜5.0重量%の非結合炭素、および (ハ>0.15〜3.0重量%のホウ素を含有し、且つ <2)3.05g、’ccよりも小さく且つ少くとも2
.90g、/ccの密度を有する、 非加仕焼結セラミック体を製造する方法。 5、上記(イ)、(ロ)および(ハ)の成分の他にさら
に最大1重量%までの付加的炭素を含有する非加圧焼結
セラミック体を特徴する特許請求の範囲第4項に記載の
方FPk。
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