JPH11256389A - プリント配線板用銅箔及びその製造方法 - Google Patents
プリント配線板用銅箔及びその製造方法Info
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- JPH11256389A JPH11256389A JP5652198A JP5652198A JPH11256389A JP H11256389 A JPH11256389 A JP H11256389A JP 5652198 A JP5652198 A JP 5652198A JP 5652198 A JP5652198 A JP 5652198A JP H11256389 A JPH11256389 A JP H11256389A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 基板への接着面表面が均質でムラがなく、粉
落ちの点で問題がなく、基板との間で充分な接着強度を
有し、耐熱性あるいは電気的特性においても優れたプリ
ント配線板用銅箔及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 プリント配線板用銅箔であって、原料銅
箔の被接着面側表面に、モリブデンと、鉄、コバルト、
ニッケル、タングステンの内の少なくとも１種と、を含
有する銅のやけめっき層を有することを特徴とする。
落ちの点で問題がなく、基板との間で充分な接着強度を
有し、耐熱性あるいは電気的特性においても優れたプリ
ント配線板用銅箔及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 プリント配線板用銅箔であって、原料銅
箔の被接着面側表面に、モリブデンと、鉄、コバルト、
ニッケル、タングステンの内の少なくとも１種と、を含
有する銅のやけめっき層を有することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プリント配線板用
銅箔及びその製造方法に関する。
銅箔及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プリント配線板用銅箔は、それを基材に
接合させるにあたり、その、接着強度を向上させ、プリ
ント配線板としての所要の電気特性、エッチング特性、
耐熱性、耐薬品性を満足させるために、該銅箔の被接合
面に粗化処理を施し、更には該粗化処理を施された面上
に亜鉛めっきやニッケルめっき等を施し、また更には該
亜鉛めっきやニッケルめっき等を施された面上にクロメ
ート処理等を施す等、種々工夫されている。
接合させるにあたり、その、接着強度を向上させ、プリ
ント配線板としての所要の電気特性、エッチング特性、
耐熱性、耐薬品性を満足させるために、該銅箔の被接合
面に粗化処理を施し、更には該粗化処理を施された面上
に亜鉛めっきやニッケルめっき等を施し、また更には該
亜鉛めっきやニッケルめっき等を施された面上にクロメ
ート処理等を施す等、種々工夫されている。
【０００３】最近多用されているそれらの具体的方法と
しては、下記のものが挙げられる。
しては、下記のものが挙げられる。
【０００４】 特公昭４０−１５３２７号に開示され
た方法 酸性銅電解浴中で銅箔を陰極とし、限界電流密度付近で
電解を行うことにより、いわゆる「やけめっき」を施し
て粗化面を得る方法である。
た方法 酸性銅電解浴中で銅箔を陰極とし、限界電流密度付近で
電解を行うことにより、いわゆる「やけめっき」を施し
て粗化面を得る方法である。
【０００５】 米国特許第３２９３１０９号に開示さ
れた方法 「やけめっき」を施された粗化面の微細な突起群の表面
を通常の銅めっきの薄層（いわゆる「カプセル層」）で
覆って、該粗化面の微細な突起群を銅箔の安定的に固定
する方法。
れた方法 「やけめっき」を施された粗化面の微細な突起群の表面
を通常の銅めっきの薄層（いわゆる「カプセル層」）で
覆って、該粗化面の微細な突起群を銅箔の安定的に固定
する方法。
【０００６】 特公昭５４−３８０５３号に開示され
た方法 比較的粗大な樹枝状突起の生成を防止し、より微細で且
つ全面が均一な突起群よりなる粗化面を得るために、酸
性銅電解浴の電解液中にセレン、テルル、ヒ素、アンチ
モン、ビスマスの少なくとも１種を０．０１〜１g-M/l
(M = Se, Te, As, Sb, Bi)に添加する方法。
た方法 比較的粗大な樹枝状突起の生成を防止し、より微細で且
つ全面が均一な突起群よりなる粗化面を得るために、酸
性銅電解浴の電解液中にセレン、テルル、ヒ素、アンチ
モン、ビスマスの少なくとも１種を０．０１〜１g-M/l
(M = Se, Te, As, Sb, Bi)に添加する方法。
【０００７】 特公昭５３−３９３２７号に開示され
た方法 セレン、テルル、ヒ素、アンチモン、ビスマスの少なく
とも１種を０．０３〜５g-M/l (M = Se, Te, As, Sb, B
i)添加した電解液を含む酸性銅電解浴にて「やけめっ
き」を施し、形成された微細な樹枝状突起群の表面を通
常の銅めっきの薄層で覆って該突起群の脱落を防止し粉
状移着特性を改善すると共に基材に対する接着強度を改
善せんとした方法。
た方法 セレン、テルル、ヒ素、アンチモン、ビスマスの少なく
とも１種を０．０３〜５g-M/l (M = Se, Te, As, Sb, B
i)添加した電解液を含む酸性銅電解浴にて「やけめっ
き」を施し、形成された微細な樹枝状突起群の表面を通
常の銅めっきの薄層で覆って該突起群の脱落を防止し粉
状移着特性を改善すると共に基材に対する接着強度を改
善せんとした方法。
【０００８】しかしながら、セレン、テルル、ヒ素、ア
ンチモン、ビスマスを含む化合物は、毒物、劇物、もし
くはこれらに類するものとされているものが多く、電解
時にこれらの元素が銅電着物中に取り込まれる結果、銅
箔やそれを用いたプリント配線板の再生時や廃棄時、ま
たこれらの元素を含有することになるエッチング廃液の
処分時に、環境への汚染に対し最大限の注意が必要であ
る。更に、毒性の弱いものは、これらの元素を添加する
ことによって得られる効果が小さい。
ンチモン、ビスマスを含む化合物は、毒物、劇物、もし
くはこれらに類するものとされているものが多く、電解
時にこれらの元素が銅電着物中に取り込まれる結果、銅
箔やそれを用いたプリント配線板の再生時や廃棄時、ま
たこれらの元素を含有することになるエッチング廃液の
処分時に、環境への汚染に対し最大限の注意が必要であ
る。更に、毒性の弱いものは、これらの元素を添加する
ことによって得られる効果が小さい。
【０００９】一方、その中にこれらの金属を含まない電
解液を用いたもの、すなわち銅のみの「やけめっき層」
を形成したものは、たとえ「やけめっき層」の上に更に
通常の銅めっき層を形成したとしても「やけめっき層」
の微細突起自体が粗雑なものとなり、また該微細突起群
は不均一である。このような「やけめっき層」を有する
銅箔の被接着面の表面を摩擦するとかなりの量の微細銅
粉が剥落し、また樹脂基板と重ねて銅貼り積層板とした
ものはエッチングを行った後該基板表面に銅粉が残留す
る等の欠点を有していた。
解液を用いたもの、すなわち銅のみの「やけめっき層」
を形成したものは、たとえ「やけめっき層」の上に更に
通常の銅めっき層を形成したとしても「やけめっき層」
の微細突起自体が粗雑なものとなり、また該微細突起群
は不均一である。このような「やけめっき層」を有する
銅箔の被接着面の表面を摩擦するとかなりの量の微細銅
粉が剥落し、また樹脂基板と重ねて銅貼り積層板とした
ものはエッチングを行った後該基板表面に銅粉が残留す
る等の欠点を有していた。
【００１０】これらの欠点を改良するものとして、ａ．
ベンゾキノリン類を添加した電解液を用いて粗化処理を
行う方法（特公昭５６−４４１９６号公報）；ｂ．モリ
ブデン及び／又はバナジウムを添加した電解液を用いて
粗化処理を行う方法（特公昭６２−５６６７７号公
報）；ｃ．パルス電流を粗化処理のための電解浴に供給
する方法（特開昭５８−１６４７９号公報や特開昭６３
−１７５９７号公報）；が提唱されているが、いずれの
方法も前記の毒性の強い元素の化合物を含む電解液を用
いた粗化処理にて得られる銅箔に比し、剥離強度、粉落
ち等の点で劣るものしか得られなかった。
ベンゾキノリン類を添加した電解液を用いて粗化処理を
行う方法（特公昭５６−４４１９６号公報）；ｂ．モリ
ブデン及び／又はバナジウムを添加した電解液を用いて
粗化処理を行う方法（特公昭６２−５６６７７号公
報）；ｃ．パルス電流を粗化処理のための電解浴に供給
する方法（特開昭５８−１６４７９号公報や特開昭６３
−１７５９７号公報）；が提唱されているが、いずれの
方法も前記の毒性の強い元素の化合物を含む電解液を用
いた粗化処理にて得られる銅箔に比し、剥離強度、粉落
ち等の点で劣るものしか得られなかった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
の課題を解決するためになされたものであって、基板へ
の接着面表面が均質でムラがなく、粉落ちの点で問題が
なく、基板との間で充分な接着強度を有し、耐熱性ある
いは電気特性においても優れたプリント配線板用銅箔及
びその製造方法を提供することを目的とする。
の課題を解決するためになされたものであって、基板へ
の接着面表面が均質でムラがなく、粉落ちの点で問題が
なく、基板との間で充分な接着強度を有し、耐熱性ある
いは電気特性においても優れたプリント配線板用銅箔及
びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、プリント配線
板用銅箔であって、原銅箔の被接着面側表面に、モリブ
デンと、鉄、コバルト、ニッケル、タングステンの内の
少なくとも１種と、を含有する銅の「やけめっき層」を
有することを特徴とする。
板用銅箔であって、原銅箔の被接着面側表面に、モリブ
デンと、鉄、コバルト、ニッケル、タングステンの内の
少なくとも１種と、を含有する銅の「やけめっき層」を
有することを特徴とする。
【００１３】ここで、前記の「やけめっき層」の膜厚
（見かけ膜厚）は、０．２〜２．５μm であることが好
ましく、０．４〜１．５μm であることが更に好まし
い。ここで、「見かけ膜厚」とは、“やけめっき”の処
理電流を流した時に電析する粒状のめっきを平滑めっき
に換算して求めた膜厚である。
（見かけ膜厚）は、０．２〜２．５μm であることが好
ましく、０．４〜１．５μm であることが更に好まし
い。ここで、「見かけ膜厚」とは、“やけめっき”の処
理電流を流した時に電析する粒状のめっきを平滑めっき
に換算して求めた膜厚である。
【００１４】本発明の銅箔は、前記の「やけめっき層」
の上に「銅のめっき層」（いわゆる「カプセル層」）を
更に有するものであってもよい。
の上に「銅のめっき層」（いわゆる「カプセル層」）を
更に有するものであってもよい。
【００１５】ここで、前記の「カプセル層」の膜厚（見
かけ膜厚）は、０．２〜２．５μmであることが好まし
く、０．４〜１．５μm であることが更に好ましい。
かけ膜厚）は、０．２〜２．５μmであることが好まし
く、０．４〜１．５μm であることが更に好ましい。
【００１６】尚、本発明の銅箔は、所望により、更に前
記の「やけめっき層」又は「カプセル層」の上に「ニッ
ケルめっき層」又は「亜鉛めっき層」若しくは「ニッケ
ルめっき層」＋「亜鉛めっき層」を形成せしめたもので
あってもよいし、又さらにはこれら「カプセル層」又は
「ニッケルめっき層」、「亜鉛めっき層」若しくは「ニ
ッケルめっき層」＋「亜鉛めっき層」の上にクロメート
皮膜を形成せしめたものであってもよい。
記の「やけめっき層」又は「カプセル層」の上に「ニッ
ケルめっき層」又は「亜鉛めっき層」若しくは「ニッケ
ルめっき層」＋「亜鉛めっき層」を形成せしめたもので
あってもよいし、又さらにはこれら「カプセル層」又は
「ニッケルめっき層」、「亜鉛めっき層」若しくは「ニ
ッケルめっき層」＋「亜鉛めっき層」の上にクロメート
皮膜を形成せしめたものであってもよい。
【００１７】一方、本発明の銅箔の製造方法は、酸性銅
電解浴を用い、被処理銅箔を陰極とし、該浴の限界電流
密度付近の電流密度で電解して該銅箔表面に銅の「やけ
めっき層」を形成するプリント配線板用銅箔の製造方法
であって、該浴の電解液中にモリブデンを０．００１〜
５g-Mo/l、鉄、コバルト、ニッケル、タングステンの少
なくとも１種を０．０１〜１０g-M/l （M = Fe及び／又
はCo及び／又はNi及び／又はW)、溶液の形態にて含有す
ることを特徴とする。
電解浴を用い、被処理銅箔を陰極とし、該浴の限界電流
密度付近の電流密度で電解して該銅箔表面に銅の「やけ
めっき層」を形成するプリント配線板用銅箔の製造方法
であって、該浴の電解液中にモリブデンを０．００１〜
５g-Mo/l、鉄、コバルト、ニッケル、タングステンの少
なくとも１種を０．０１〜１０g-M/l （M = Fe及び／又
はCo及び／又はNi及び／又はW)、溶液の形態にて含有す
ることを特徴とする。
【００１８】ここで、モリブデン濃度が０．００１g-Mo
/l未満では所望の効果が顕著ではないし、一方５g-Mo/l
超でも所望の効果がその存在量の増加に比し顕著に増大
しないので経済的ではなく、更に「やけめっき層」が粉
状化しやすくなるので好ましくない。鉄、コバルト、ニ
ッケル、タングステンの規定濃度外の挙動もモリブデン
のそれと同様である。尚、これらの添加剤の形態は電解
液に溶解するものであれば特に限定されない（ただし、
これらのハロゲン化物も殆どのものが電解液に溶解する
が、粗化処理に悪影響を及ぼすので好ましくない）が、
代表的な化合物としては下記のものが挙げられる。 １．モリブデン ：モリブデン酸ナトリウム（２水塩） ２．鉄 ：硫酸第１鉄（７水塩） ３．コバルト ：硫酸コバルト（７水塩） ４．ニッケル ：硫酸ニッケル（７水塩） ５．タングステン：タングステン酸ナトリウム（２水
塩）
/l未満では所望の効果が顕著ではないし、一方５g-Mo/l
超でも所望の効果がその存在量の増加に比し顕著に増大
しないので経済的ではなく、更に「やけめっき層」が粉
状化しやすくなるので好ましくない。鉄、コバルト、ニ
ッケル、タングステンの規定濃度外の挙動もモリブデン
のそれと同様である。尚、これらの添加剤の形態は電解
液に溶解するものであれば特に限定されない（ただし、
これらのハロゲン化物も殆どのものが電解液に溶解する
が、粗化処理に悪影響を及ぼすので好ましくない）が、
代表的な化合物としては下記のものが挙げられる。 １．モリブデン ：モリブデン酸ナトリウム（２水塩） ２．鉄 ：硫酸第１鉄（７水塩） ３．コバルト ：硫酸コバルト（７水塩） ４．ニッケル ：硫酸ニッケル（７水塩） ５．タングステン：タングステン酸ナトリウム（２水
塩）
【００１９】酸性銅電解浴としては、鉱酸であればいず
れの酸でも使用し得るが、通常は、硫酸浴（銅として硫
酸銅含有）を用いる。
れの酸でも使用し得るが、通常は、硫酸浴（銅として硫
酸銅含有）を用いる。
【００２０】硫酸銅−硫酸浴の液組成、液温は広い範囲
で選択可能であるが、それらによって浴の限界電流密度
はそれぞれの値を示すので、使用する電流密度は、液組
成や液温、さらには液の動きなどで異なり、また「やけ
めっき」だけを施すのか、それとも更にその上に通常の
銅めっき又は亜鉛めっき若しくはニッケルめっき等をカ
プセル上に施すのか、によっても異なるため、多少、電
流密度を加減する必要がある。
で選択可能であるが、それらによって浴の限界電流密度
はそれぞれの値を示すので、使用する電流密度は、液組
成や液温、さらには液の動きなどで異なり、また「やけ
めっき」だけを施すのか、それとも更にその上に通常の
銅めっき又は亜鉛めっき若しくはニッケルめっき等をカ
プセル上に施すのか、によっても異なるため、多少、電
流密度を加減する必要がある。
【００２１】工業的にもちいられるのに好適な酸性銅電
解浴の液条件を例示すると下記の通りである。 １．銅 ：５〜５０g-Cu/l ２．モリブデン：０．００１〜５g-Mo/l ３．その他 ：０．０１〜１０g-M/l (M = Fe, Co, N
i or Wの一種以上） ４．酸 ：１０〜１００g-H2SO4/l ５．液温 ：室温〜５０℃
解浴の液条件を例示すると下記の通りである。 １．銅 ：５〜５０g-Cu/l ２．モリブデン：０．００１〜５g-Mo/l ３．その他 ：０．０１〜１０g-M/l (M = Fe, Co, N
i or Wの一種以上） ４．酸 ：１０〜１００g-H2SO4/l ５．液温 ：室温〜５０℃
【００２２】更に、浴の循環量も特に限定されないが、
浴成分の消耗分を補給する程度を下限とし、陰極表面近
傍領域が著しい乱流域とならぬ程度を上限とし、その間
で適宜選択するのが好ましい。
浴成分の消耗分を補給する程度を下限とし、陰極表面近
傍領域が著しい乱流域とならぬ程度を上限とし、その間
で適宜選択するのが好ましい。
【００２３】また、処理時間は、数秒乃至数十秒の範囲
が実際的で好ましいので、この程度の時間で所望の微細
突起群が完成するよう、液組成や電流密度等の操作条件
を設定するのがよい。
が実際的で好ましいので、この程度の時間で所望の微細
突起群が完成するよう、液組成や電流密度等の操作条件
を設定するのがよい。
【００２４】本発明の銅箔の製造方法においては、前記
の「やけめっき層」を形成する工程に次いで、該「やけ
めっき層」の上に「銅のめっき層」又は「ニッケルめっ
き層」、「亜鉛めっき層」若しくは「ニッケルめっき
層」＋「亜鉛めっき層」を形成する工程を行ってもよい
し、所望により、更に該「銅のめっき層」形成工程に次
いで、該「銅のめっき層」の上に「ニッケルめっき層」
又は「亜鉛めっき層」若しくは「ニッケルめっき層」＋
「亜鉛めっき層」を形成する工程を行ってもよいし、更
にまた該「銅のめっき層」形成工程又は該「ニッケルめ
っき層」形成工程、「亜鉛めっき層」形成工程若しくは
「ニッケルめっき層」＋「亜鉛めっき層」形成工程に次
いで、該「銅のめっき層」又は該「ニッケルめっき
層」、「亜鉛めっき層」若しくは「ニッケルめっき層」
＋「亜鉛めっき層」の上にクロメート皮膜を形成する工
程を行ってもよい。これら追加工程の条件は、公知の方
法のそれに従えばよい。
の「やけめっき層」を形成する工程に次いで、該「やけ
めっき層」の上に「銅のめっき層」又は「ニッケルめっ
き層」、「亜鉛めっき層」若しくは「ニッケルめっき
層」＋「亜鉛めっき層」を形成する工程を行ってもよい
し、所望により、更に該「銅のめっき層」形成工程に次
いで、該「銅のめっき層」の上に「ニッケルめっき層」
又は「亜鉛めっき層」若しくは「ニッケルめっき層」＋
「亜鉛めっき層」を形成する工程を行ってもよいし、更
にまた該「銅のめっき層」形成工程又は該「ニッケルめ
っき層」形成工程、「亜鉛めっき層」形成工程若しくは
「ニッケルめっき層」＋「亜鉛めっき層」形成工程に次
いで、該「銅のめっき層」又は該「ニッケルめっき
層」、「亜鉛めっき層」若しくは「ニッケルめっき層」
＋「亜鉛めっき層」の上にクロメート皮膜を形成する工
程を行ってもよい。これら追加工程の条件は、公知の方
法のそれに従えばよい。
【００２５】尚、本発明の製造方法における被処理銅箔
は、電解銅箔であってもよいし、また圧延銅箔であって
もよい。本発明の方法では、銅箔の種類を選ばないから
である。
は、電解銅箔であってもよいし、また圧延銅箔であって
もよい。本発明の方法では、銅箔の種類を選ばないから
である。
【００２６】
【発明の実施の形態】以下に、本発明を実施例に基づい
て更に詳しく説明する。但し、本発明はこれらに限定さ
れるものではない。
て更に詳しく説明する。但し、本発明はこれらに限定さ
れるものではない。
【００２７】実施例１ （１）被処理銅箔（原銅箔） 電解銅箔（未処理銅箔；厚さ：１８μm ；マット面の粗
さ：Ra＝０．６μm ；Rz＝４．２μm ；古河サーキット
フォイル（株）製） （２）やけめっき層の形成 原銅箔に下記の条件にて直流による陰極電解処理を施
し、該原銅箔のマット面上に微細な突起群からなる「や
けめっき層」を電析させた。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン：０．６g-Na2MoO4・2H2O/l ・鉄 ：１５g-FeSO4・7H2O/l 電解液の温度：３５℃ 電流密度 ：４０A/dm2 処理時間 ：３．５sec. （３）カプセルめっき マット面上に微細な突起群が形成された前記の原銅箔に
下記の条件にて直流による陰極電解処理を施し、該微細
な突起群を銅の薄層で覆った。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：２５０g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１００g-H2SO4/l 電解液の温度：５０℃ 電流密度 ：２０A/dm2 処理時間 ：７．０sec. （４）更に前記の（２）→（３）の処理をもう一度繰り
返した。 （５）表面処理 得られた銅箔（以下、「粗化処理銅箔」という）の被接
合面側の表面に、ニッケル−リンめっき（０．１mg/d
m2）と亜鉛めっき（０．１mg/dm2）を施し、更にその上
にクロメート処理を施した試料（以下、「表面処理銅
箔」という）を作成した。
さ：Ra＝０．６μm ；Rz＝４．２μm ；古河サーキット
フォイル（株）製） （２）やけめっき層の形成 原銅箔に下記の条件にて直流による陰極電解処理を施
し、該原銅箔のマット面上に微細な突起群からなる「や
けめっき層」を電析させた。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン：０．６g-Na2MoO4・2H2O/l ・鉄 ：１５g-FeSO4・7H2O/l 電解液の温度：３５℃ 電流密度 ：４０A/dm2 処理時間 ：３．５sec. （３）カプセルめっき マット面上に微細な突起群が形成された前記の原銅箔に
下記の条件にて直流による陰極電解処理を施し、該微細
な突起群を銅の薄層で覆った。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：２５０g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１００g-H2SO4/l 電解液の温度：５０℃ 電流密度 ：２０A/dm2 処理時間 ：７．０sec. （４）更に前記の（２）→（３）の処理をもう一度繰り
返した。 （５）表面処理 得られた銅箔（以下、「粗化処理銅箔」という）の被接
合面側の表面に、ニッケル−リンめっき（０．１mg/d
m2）と亜鉛めっき（０．１mg/dm2）を施し、更にその上
にクロメート処理を施した試料（以下、「表面処理銅
箔」という）を作成した。
【００２８】得られた表面処理銅箔の特性を下記の項目
についてそれぞれ評価した。
についてそれぞれ評価した。
【００２９】（１）ピール強度 得られた表面処理銅箔をＦＲ−４基材にプレスし接着し
たものを試料とし、ＪＩＳ Ｃ ６４８１ 「プリント
配線板用銅貼積層板試験方法」の５．７に従って常態ピ
ール（常態での「引きはがし強さ」）を測定した。
たものを試料とし、ＪＩＳ Ｃ ６４８１ 「プリント
配線板用銅貼積層板試験方法」の５．７に従って常態ピ
ール（常態での「引きはがし強さ」）を測定した。
【００３０】（２）耐塩酸劣化率 得られた表面処理銅箔をＦＲ−４基材にプレスし接着し
た後、該表面処理銅箔を１mm幅にエッチングしたものを
試料とし、ＪＩＳ Ｃ ６４８１ 「プリント配線板用
銅貼積層板試験方法」の５．７に従って常態ピールと劣
化処理後のピール（３５％塩酸と蒸留水を同量混合した
２５℃の処理液に該試料を 1時間浸漬したものの「引き
はがし強さ」。以下、「劣化後ピール」という）を測定
し、下記の式に従って計算にて求めた。 耐塩酸劣化率（％）＝（１−（劣化後ピール／常態ピー
ル））×１００
た後、該表面処理銅箔を１mm幅にエッチングしたものを
試料とし、ＪＩＳ Ｃ ６４８１ 「プリント配線板用
銅貼積層板試験方法」の５．７に従って常態ピールと劣
化処理後のピール（３５％塩酸と蒸留水を同量混合した
２５℃の処理液に該試料を 1時間浸漬したものの「引き
はがし強さ」。以下、「劣化後ピール」という）を測定
し、下記の式に従って計算にて求めた。 耐塩酸劣化率（％）＝（１−（劣化後ピール／常態ピー
ル））×１００
【００３１】（３）粉落ち 得られた表面処理銅箔上に試験紙（東洋ろ紙No. ２）を
置き、それに荷重（２５０ｇ／２０mmφ）をかけたまま
該試験紙を１５０mm水平方向に引きずった。該試験紙に
付着する銅粉を目視観察し、付着量に応じてＡ＜Ｂ＜Ｃ
＜Ｄ＜Ｅ＜Ｆの順に評価付けした（Ａ：粉落ち“ゼ
ロ”、Ｆ：粉落ちが最も多い）。
置き、それに荷重（２５０ｇ／２０mmφ）をかけたまま
該試験紙を１５０mm水平方向に引きずった。該試験紙に
付着する銅粉を目視観察し、付着量に応じてＡ＜Ｂ＜Ｃ
＜Ｄ＜Ｅ＜Ｆの順に評価付けした（Ａ：粉落ち“ゼ
ロ”、Ｆ：粉落ちが最も多い）。
【００３２】結果を表１に示す。
【００３３】実施例２ 処理（２）における電解液の組成を下記のものに代えた
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン ：０．０５g-Na2MoO4・2H2O/l ・タングステン：０．０５ｇ−Ｎａ２ＷＯ４・２Ｈ２Ｏ
／ｌ
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン ：０．０５g-Na2MoO4・2H2O/l ・タングステン：０．０５ｇ−Ｎａ２ＷＯ４・２Ｈ２Ｏ
／ｌ
【００３４】実施例３ 処理（２）における電解液の組成を下記のものに代えた
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００ｇ−ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ／ｌ ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン ：０．６g-Na2MoO4・2H2O/l ・鉄 ：１５g-FeSO4・7H2O/l ・タングステン：０．０３g-Na2WO4・2H2O/l
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００ｇ−ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ／ｌ ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン ：０．６g-Na2MoO4・2H2O/l ・鉄 ：１５g-FeSO4・7H2O/l ・タングステン：０．０３g-Na2WO4・2H2O/l
【００３５】実施例４ 処理（２）における電解液の組成を下記のものに代えた
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン：０．６g-Na2MoO4・2H2O/l ・コバルト ：１０g-CoSO4・7H2O/l
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン：０．６g-Na2MoO4・2H2O/l ・コバルト ：１０g-CoSO4・7H2O/l
【００３６】実施例５ 処理（２）における電解液の組成を下記のものに代えた
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l・モリフ゛テ゛ン :0.6g-Na2MoO4・2H2O/l ・ニッケル ：１０g-NiSO4・7H2O/l
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l・モリフ゛テ゛ン :0.6g-Na2MoO4・2H2O/l ・ニッケル ：１０g-NiSO4・7H2O/l
【００３７】比較例１ 処理（２）における電解液の組成を下記のものに代えた
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・ヒ素 ：０．４cc/l as 60% H3AsO4（比重：１．
５８）
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・ヒ素 ：０．４cc/l as 60% H3AsO4（比重：１．
５８）
【００３８】比較例２ 処理（２）における電解液の組成を下記のものに代えた
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン：０．６g-Na2MoO4・2H2O/l
ことを除き実施例１と同様にして粗化処理銅箔及び表面
処理銅箔をそれぞれ作製し、該表面処理銅箔について実
施例１と同様の特性評価を行った。結果を表１に示す。 電解液の組成 ・硫酸銅 ：１００g-CuSO4・5H2O/l ・硫酸 ：１２０g-H2SO4/l ・モリブデン：０．６g-Na2MoO4・2H2O/l
【００３９】実施例１〜５及び比較例１〜２にて得られ
た各粗化処理銅箔の粗化処理を施した面を硫酸−過酸化
水素のソフトエッチング液(H2SO4: １００g/l 、H2O2:
３０g/l 、ｎ−プロパノール：１０cc/l）に１分間浸漬
して該粗化処理被膜を溶解し、該溶解液を蒸発乾固して
該溶解液中に含まれる過酸化水素を分解除去した後、原
子吸光分析法（日立（株）Z-6100形偏光ゼーマン原子吸
光分光光度計を使用）にて該溶解液中の対象元素の定量
分析を行った。その結果を表２に示す。尚、データは該
粗化処理被膜中の存在量に換算したものである。
た各粗化処理銅箔の粗化処理を施した面を硫酸−過酸化
水素のソフトエッチング液(H2SO4: １００g/l 、H2O2:
３０g/l 、ｎ−プロパノール：１０cc/l）に１分間浸漬
して該粗化処理被膜を溶解し、該溶解液を蒸発乾固して
該溶解液中に含まれる過酸化水素を分解除去した後、原
子吸光分析法（日立（株）Z-6100形偏光ゼーマン原子吸
光分光光度計を使用）にて該溶解液中の対象元素の定量
分析を行った。その結果を表２に示す。尚、データは該
粗化処理被膜中の存在量に換算したものである。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【発明の効果】表１に示す通り、本発明の銅箔は、ピー
ル強度、耐塩酸劣化率、粉落ち共毒性の強いヒ素を用い
たもの（従来技術の一つ）と遜色ない性能を有するもの
である。これに対し、従来技術の他例（毒物を含まな
い）として挙げたモリブデン単用の銅箔は、ピール強度
が低く、粉落ちも多く実用上問題の大きいものであるこ
とがわかる。すなわち本発明に従えば、プリント配線板
用銅箔としての所定の性能を充分に満足する環境に優し
い銅箔及びそのための製造方法を提供することができ
る。
ル強度、耐塩酸劣化率、粉落ち共毒性の強いヒ素を用い
たもの（従来技術の一つ）と遜色ない性能を有するもの
である。これに対し、従来技術の他例（毒物を含まな
い）として挙げたモリブデン単用の銅箔は、ピール強度
が低く、粉落ちも多く実用上問題の大きいものであるこ
とがわかる。すなわち本発明に従えば、プリント配線板
用銅箔としての所定の性能を充分に満足する環境に優し
い銅箔及びそのための製造方法を提供することができ
る。
Claims (10)
- 【請求項１】 原銅箔の被接着面側表面に、モリブデン
と、鉄、コバルト、ニッケル、タングステンの内の少な
くとも１種と、を含有する銅のやけめっき層を有するこ
とを特徴とするプリント配線板用銅箔。 - 【請求項２】 前記のやけめっき層の上に銅のめっき層
を更に有する請求項１に記載の銅箔。 - 【請求項３】 前記の銅のやけめっき層又は銅のめっき
層の上にニッケルめっき層又は亜鉛めっき層若しくはニ
ッケルめっき層＋亜鉛めっき層を更に有する請求項１又
は２に記載の銅箔。 - 【請求項４】 前記の銅のめっき層又はニッケルめっき
層、亜鉛めっき層若しくはニッケルめっき層＋亜鉛めっ
き層の上にクロメート皮膜を更に有する請求項２又は３
に記載の銅箔。 - 【請求項５】 前記のやけめっき層の厚みが０．２〜
５．０μm である請求項１乃至４のいずれか１に記載の
銅箔。 - 【請求項６】 酸性銅電解浴を用い、被処理銅箔を陰極
とし、該浴の限界電流密度付近の電流密度で電解して該
銅箔表面に銅のやけめっき層を形成するプリント配線板
用銅箔の製造方法において、該浴の電解液中にモリブデ
ンを０．００１〜５g-Mo/l、鉄、コバルト、ニッケル、
タングステンの少なくとも１種を０．０１〜１０g-M/l
（M = Fe及び／又はCo及び／又はNi及び／又はW)、溶液
の形態にて含有することを特徴とする方法。 - 【請求項７】 前記のやけめっき層を形成する工程に次
いで、該やけめっき層の上に銅のめっき層を形成する工
程を行う請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 前記のやけめっき層を形成する工程又は
銅のめっき層を形成する工程に次いで、該銅のやけめっ
き層又は該銅のめっき層の上にニッケルめっき層又は亜
鉛めっき層若しくはニッケルめっき層＋亜鉛めっき層を
形成する工程を行う請求項６又は７に記載の方法。 - 【請求項９】 前記の銅のめっき層又はニッケルめっき
層、亜鉛めっき層若しくはニッケルめっき層＋亜鉛めっ
き層を形成する工程に次いで、該銅のめっき層又はニッ
ケルめっき層、亜鉛めっき層若しくはニッケルめっき層
＋亜鉛めっき層の上にクロメート皮膜を形成する工程を
行う請求項７又は８に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記の電解浴が硫酸銅−硫酸浴である
請求項６乃至９のいずれか１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05652198A JP3739929B2 (ja) | 1998-03-09 | 1998-03-09 | プリント配線板用銅箔及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05652198A JP3739929B2 (ja) | 1998-03-09 | 1998-03-09 | プリント配線板用銅箔及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11256389A true JPH11256389A (ja) | 1999-09-21 |
| JP3739929B2 JP3739929B2 (ja) | 2006-01-25 |
Family
ID=13029427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05652198A Expired - Lifetime JP3739929B2 (ja) | 1998-03-09 | 1998-03-09 | プリント配線板用銅箔及びその製造方法 |
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Cited By (21)
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-
1998
- 1998-03-09 JP JP05652198A patent/JP3739929B2/ja not_active Expired - Lifetime
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