JPH11183388A - サンプル準備方法 - Google Patents
サンプル準備方法Info
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- JPH11183388A JPH11183388A JP10269624A JP26962498A JPH11183388A JP H11183388 A JPH11183388 A JP H11183388A JP 10269624 A JP10269624 A JP 10269624A JP 26962498 A JP26962498 A JP 26962498A JP H11183388 A JPH11183388 A JP H11183388A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/105—Ion sources; Ion guns using high-frequency excitation, e.g. microwave excitation, Inductively Coupled Plasma [ICP]
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
- H05H1/24—Generating plasma
- H05H1/26—Plasma torches
- H05H1/30—Plasma torches using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 分析のためのシステム（誘導結合プラズマ手
段：ＩＣＰ）へのサンプルの導入前に、安全にサンプル
を準備するための方法を提供する。 【解決手段】 発泡装置２１内に液化したサンプルを閉
じ込め、液化したサンプル内でキャリアガスを発泡さ
せ、サンプルの少なくとも一部をキャリアガスの流れに
乗せ、蒸発器へ運ばれたサンプルを伴うキャリアガスの
流れは大気圧より高い適度な圧力下でそこからライン２
４まで通過する。このライン２４は、チェックバルブ２
８まで延びる分枝ラインと、ガス流調整手段２５まで延
びる放出分枝ラインとに分岐している。ガス流の一部は
ガス流調整手段を通過しＩＣＰ５に流入される。残部の
ガス流は、チェックバルブ２８を通過し、サンプルを溶
解する溶液を含んでいる洗浄器２９へ行き、キャリアガ
スからサンプルが分離され、キャリアガスのみ洗浄器２
９から放出され、サンプルは大気中に放出されない。
段：ＩＣＰ）へのサンプルの導入前に、安全にサンプル
を準備するための方法を提供する。 【解決手段】 発泡装置２１内に液化したサンプルを閉
じ込め、液化したサンプル内でキャリアガスを発泡さ
せ、サンプルの少なくとも一部をキャリアガスの流れに
乗せ、蒸発器へ運ばれたサンプルを伴うキャリアガスの
流れは大気圧より高い適度な圧力下でそこからライン２
４まで通過する。このライン２４は、チェックバルブ２
８まで延びる分枝ラインと、ガス流調整手段２５まで延
びる放出分枝ラインとに分岐している。ガス流の一部は
ガス流調整手段を通過しＩＣＰ５に流入される。残部の
ガス流は、チェックバルブ２８を通過し、サンプルを溶
解する溶液を含んでいる洗浄器２９へ行き、キャリアガ
スからサンプルが分離され、キャリアガスのみ洗浄器２
９から放出され、サンプルは大気中に放出されない。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、反応ガス又は蒸気
等のガスサンプルを、質量スペクトロメータ、分光器又
は同様な分析器等による前記サンプルの後の分析のため
に、誘導結合プラズマ（inductiuely coupled plasma）
に導入するトーチ（torch ）システムに関する。又、本
発明は、分析のためのシステムとしての誘導結合プラズ
マ手段（ＩＣＰ）へのサンプルの導入前に、サンプルを
準備する方法に関する。
等のガスサンプルを、質量スペクトロメータ、分光器又
は同様な分析器等による前記サンプルの後の分析のため
に、誘導結合プラズマ（inductiuely coupled plasma）
に導入するトーチ（torch ）システムに関する。又、本
発明は、分析のためのシステムとしての誘導結合プラズ
マ手段（ＩＣＰ）へのサンプルの導入前に、サンプルを
準備する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】質量スペクトロメータによる分析のため
に、元素の組成をイオンに変換する誘導結合プラズマト
ーチを用いることは既に知られている。その分析される
べき組成は、制御されたアルゴン流が通過する噴霧手段
により、そのシステム内に導入される溶液に溶融され
る。アルゴンが、原子発光分光学のようなプラズマフレ
ーム（plasma flame）を供給し維持する出力セクション
において、その誘導結合プラズマトーチ（ＩＣＰ）に与
えられる。
に、元素の組成をイオンに変換する誘導結合プラズマト
ーチを用いることは既に知られている。その分析される
べき組成は、制御されたアルゴン流が通過する噴霧手段
により、そのシステム内に導入される溶液に溶融され
る。アルゴンが、原子発光分光学のようなプラズマフレ
ーム（plasma flame）を供給し維持する出力セクション
において、その誘導結合プラズマトーチ（ＩＣＰ）に与
えられる。
【０００３】１９８８年７月２６日に発行された米国特
許No.4,760,253 はサンプルの元素分析に適した質量ス
ペクトロメータを用いた誘導結合プラズマの利用に関す
るものである。
許No.4,760,253 はサンプルの元素分析に適した質量ス
ペクトロメータを用いた誘導結合プラズマの利用に関す
るものである。
【０００４】この特許は、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）
に導入されたサンプルから少なくとも幾つかのイオン
を、プラズマに隣接した前面と、後面と、少なくとも幾
つかのイオンの通過する前記前面及び後面に接続される
孔部とから構成されるサンプリング部材に、突入させる
質量スペクトロメータを開示している。この発明のスペ
クトロメータは、サンプリング部材の後面から構成され
る壁を持つチェンバーを有している。チェンバー内の圧
力は、実質的に大気圧以下に維持され、そして、チェン
バーに突入する少なくとも幾つかのイオンは、質量アナ
ライザーに突入する。この発明の改良点は、所定の元素
に対する計器の感度係数を制限するバックグラウンドス
ペクトルの輝度（intensity ）を減縮するために本みが
き（polishfinish ）を後面に備えたことである。
に導入されたサンプルから少なくとも幾つかのイオン
を、プラズマに隣接した前面と、後面と、少なくとも幾
つかのイオンの通過する前記前面及び後面に接続される
孔部とから構成されるサンプリング部材に、突入させる
質量スペクトロメータを開示している。この発明のスペ
クトロメータは、サンプリング部材の後面から構成され
る壁を持つチェンバーを有している。チェンバー内の圧
力は、実質的に大気圧以下に維持され、そして、チェン
バーに突入する少なくとも幾つかのイオンは、質量アナ
ライザーに突入する。この発明の改良点は、所定の元素
に対する計器の感度係数を制限するバックグラウンドス
ペクトルの輝度（intensity ）を減縮するために本みが
き（polishfinish ）を後面に備えたことである。
【０００５】他の従来例としては、米国特許No.3467471
、No.4551609 、及びNo.4688935がある。
、No.4551609 、及びNo.4688935がある。
【０００６】米国特許No.3467471 はガスプラズマに関
し、プラズマに導入されるサンプル、例えば、燐を含む
サンプルにおけるプラズマから発生された放射物の分光
的な実験に関する。分光的な実験は、未加工の物質又は
生成物の分析を要求する製造工程を制御する手段として
用いられる。
し、プラズマに導入されるサンプル、例えば、燐を含む
サンプルにおけるプラズマから発生された放射物の分光
的な実験に関する。分光的な実験は、未加工の物質又は
生成物の分析を要求する製造工程を制御する手段として
用いられる。
【０００７】米国特許No.4551609 は、発光分光測定の
ためのプラズマバーナ又はトーチに関し、その記述され
ているプラズマバーナは、プラズマ発生させる誘導コイ
ルと、外装、外装と同軸の内装、及び内装内に同軸的に
位置するスリーブとから構成される。キャピラリーチュ
ーブはスリーブ内に配され、対称軸に沿う方向を向いて
いる。
ためのプラズマバーナ又はトーチに関し、その記述され
ているプラズマバーナは、プラズマ発生させる誘導コイ
ルと、外装、外装と同軸の内装、及び内装内に同軸的に
位置するスリーブとから構成される。キャピラリーチュ
ーブはスリーブ内に配され、対称軸に沿う方向を向いて
いる。
【０００８】トーチ又はバーナは冷却ガス供給ライン、
プラズマガス供給ライン、及びエアゾルガス供給ライン
を備えている。
プラズマガス供給ライン、及びエアゾルガス供給ライン
を備えている。
【０００９】この発明によれば、冷却ガスと同様なプラ
ズマガスの消費率は減縮し、一方、ボロン、鉄、マグネ
シウム、燐、及び亜鉛等の元素に対する装置の検出力
は、従来のプラズマトーチに匹敵しうるものである。
ズマガスの消費率は減縮し、一方、ボロン、鉄、マグネ
シウム、燐、及び亜鉛等の元素に対する装置の検出力
は、従来のプラズマトーチに匹敵しうるものである。
【００１０】米国特許No.4688935 は、有機金属成分の
分光学的分析に関し、特に、揮発性、空気又は水分感
光、又は発火性の液化有機属成分に関する。
分光学的分析に関し、特に、揮発性、空気又は水分感
光、又は発火性の液化有機属成分に関する。
【００１１】ここで採用されている方法は、指数関数的
希釈フラスコ（exponential clilution flask)のような
フラスコに、成分のサンプルをを挿入することから構成
されている。事実上、全てのサンプルは蒸発して、プラ
ズマ分光器によって、その蒸気が分析される。他の方法
として、サンプルを凍結した酸に液滴することにより分
解させ、分解したサンプルを水で希釈し、プラズマ分光
学により、分解され希釈化されたサンプルを分析するこ
とが示されている。
希釈フラスコ（exponential clilution flask)のような
フラスコに、成分のサンプルをを挿入することから構成
されている。事実上、全てのサンプルは蒸発して、プラ
ズマ分光器によって、その蒸気が分析される。他の方法
として、サンプルを凍結した酸に液滴することにより分
解させ、分解したサンプルを水で希釈し、プラズマ分光
学により、分解され希釈化されたサンプルを分析するこ
とが示されている。
【００１２】溶液の噴霧は、誘導結合プラズマシステム
へのサンプルの導入に有効な方法である。これは質量分
光測定への主要なステップであると考えられる。分析さ
れるべきサンプルの水溶液が用いられる。ガスは噴霧器
を通過させられ、結果的に、ＩＣＰトーチに導入される
エアゾルとして、サンプルを移動させる。
へのサンプルの導入に有効な方法である。これは質量分
光測定への主要なステップであると考えられる。分析さ
れるべきサンプルの水溶液が用いられる。ガスは噴霧器
を通過させられ、結果的に、ＩＣＰトーチに導入される
エアゾルとして、サンプルを移動させる。
【００１３】しかしながら、この方法の欠点は、例え
ば、金属−有機化合物のような、空気又は湿気と反応す
るサンプルについては有効ではないことである。この場
合の問題点は、数ある中でも、トリメチルガリウム（tr
imethylgalliun) である。もしも、トリメチルガリウム
が溶液中に添加されると、反応を起してしまい、このた
め、誘導結合プラズマセクションに到達するサンプル
は、結局、不純物や濃度に関して、全体的なトリメチル
ガリウムの組成を真に表すものではなくなる。
ば、金属−有機化合物のような、空気又は湿気と反応す
るサンプルについては有効ではないことである。この場
合の問題点は、数ある中でも、トリメチルガリウム（tr
imethylgalliun) である。もしも、トリメチルガリウム
が溶液中に添加されると、反応を起してしまい、このた
め、誘導結合プラズマセクションに到達するサンプル
は、結局、不純物や濃度に関して、全体的なトリメチル
ガリウムの組成を真に表すものではなくなる。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】よって、ガスや蒸気と
反応するサンプルが、トーチのプラズマセクションに到
達する前の状態を失なわなず、正確に分析できるシステ
ム及び方法を提供することが望ましい。
反応するサンプルが、トーチのプラズマセクションに到
達する前の状態を失なわなず、正確に分析できるシステ
ム及び方法を提供することが望ましい。
【００１５】特に、分析のためのシステム（ＩＣＰ）へ
のサンプルの導入前に、安全にサンプルを準備する方法
を提供することが望ましい。
のサンプルの導入前に、安全にサンプルを準備する方法
を提供することが望ましい。
【００１６】本発明の技術的課題は、分析のためのシス
テム（誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ））へのサンプル
の導入前に、安全にサンプルを準備する方法を提供する
ことである。
テム（誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ））へのサンプル
の導入前に、安全にサンプルを準備する方法を提供する
ことである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の態様によ
れば、誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ）におけるサンプ
ルの熱処理後の分析のために、サンプルを準備する方法
において、発泡装置内に液化したサンプルを閉じ込め、
液化したサンプル内でキャリアガスを発泡させて、これ
により、前記キャリアガスの流れに、前記サンプルの少
なくとも一部を乗せ、前記キャリアガスの流れと前記乗
せられたサンプルとをラインへ流し、該ラインは、洗浄
器まで延びて通過する分岐ラインと、ガス調整手段まで
延びて通過する放出ラインとに分岐されており、これに
より、前記乗せられたサンプルを伴う前記ガス流の一部
を、前記放出ラインに通過させ、残部の前記ガス流を、
前記洗浄器に通過させ、前記ＩＣＰ手段に流入するよう
に、プラズマガス源に接続されるガスラインに前記放出
部分を通し、これにより、そこに前記サンプルを放出
し、前記サンプルとキャリアガスとの残部を、前記サン
プルに対する溶媒を含む前記洗浄器に通し、これによ
り、前記キャリアガスから前記サンプルを実質的に分離
し、前記洗浄器から前記分離したキャリアガスを放出す
ることを特徴とするサンプル準備方法が得られる。
れば、誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ）におけるサンプ
ルの熱処理後の分析のために、サンプルを準備する方法
において、発泡装置内に液化したサンプルを閉じ込め、
液化したサンプル内でキャリアガスを発泡させて、これ
により、前記キャリアガスの流れに、前記サンプルの少
なくとも一部を乗せ、前記キャリアガスの流れと前記乗
せられたサンプルとをラインへ流し、該ラインは、洗浄
器まで延びて通過する分岐ラインと、ガス調整手段まで
延びて通過する放出ラインとに分岐されており、これに
より、前記乗せられたサンプルを伴う前記ガス流の一部
を、前記放出ラインに通過させ、残部の前記ガス流を、
前記洗浄器に通過させ、前記ＩＣＰ手段に流入するよう
に、プラズマガス源に接続されるガスラインに前記放出
部分を通し、これにより、そこに前記サンプルを放出
し、前記サンプルとキャリアガスとの残部を、前記サン
プルに対する溶媒を含む前記洗浄器に通し、これによ
り、前記キャリアガスから前記サンプルを実質的に分離
し、前記洗浄器から前記分離したキャリアガスを放出す
ることを特徴とするサンプル準備方法が得られる。
【００１８】本発明の第２の態様によれば、上記第１の
態様によるサンプル準備方法において、前記サンプルが
ルイス酸である場合は前記溶媒はルイス塩基であり、前
記サンプルがルイス塩基である場合は前記溶媒はルイス
酸であるように、前記サンプルは、ルイス酸又はルイス
塩基からなるグループから選択され、前記溶媒はルイス
酸又はルイス塩基からなるグループから選択されること
を特徴とするサンプル準備方法が得られる。
態様によるサンプル準備方法において、前記サンプルが
ルイス酸である場合は前記溶媒はルイス塩基であり、前
記サンプルがルイス塩基である場合は前記溶媒はルイス
酸であるように、前記サンプルは、ルイス酸又はルイス
塩基からなるグループから選択され、前記溶媒はルイス
酸又はルイス塩基からなるグループから選択されること
を特徴とするサンプル準備方法が得られる。
【００１９】本発明の第３の態様によれば、上記第１の
態様によるサンプル準備方法において、前記分岐ライン
に沿って前記洗浄器に流れ込む前記サンプルの緩やかな
準圧力は、実質的に１psigであることを特徴とするサン
プル準備方法が得られる。
態様によるサンプル準備方法において、前記分岐ライン
に沿って前記洗浄器に流れ込む前記サンプルの緩やかな
準圧力は、実質的に１psigであることを特徴とするサン
プル準備方法が得られる。
【００２０】本発明の第４の態様によれば、誘導結合プ
ラズマ手段（ＩＣＰ）におけるサンプルの熱処理後の分
析のために、サンプルを準備する方法において、発泡装
置内に液化したサンプルを閉じ込め、前記サンプルは、
ルイス酸又はルイス塩基からなるグループから選択さ
れ、前記液化サンプル内でキャリアガスの流れを発泡さ
せ、これにより、前記サンプルの少なくとも一部を前記
キャリアガスの流れに乗せ、前記乗せられたサンプルを
伴なう前記キャリアガスの流れを、蒸発器に流し、そこ
から、大気よりも高い緩やかな圧力下で、ラインに流
し、該ラインは、洗浄器まで延びて通過する分岐ライン
と、ガス調整手段まで延びて通過する放出ラインとに分
岐されており、これにより、前記乗せられたサンプルを
伴う前記ガス流の一部を、前記放出ラインに通過させ、
残部の前記ガス流を、前記洗浄器に通過させ、前記ＩＣ
Ｐ手段に流入するように、プラズマガス源に接続される
ガスラインに前記放出部分を通し、これにより、そこに
前記サンプルを放出し、前記サンプルとキャリアガスと
の残部を、前記サンプルに対する溶媒を含む前記洗浄器
に通し、これにより、前記キャリアガスから前記サンプ
ルを実質的に分離し、前記溶媒はルイス酸又はルイス塩
基からなるグループから選択され、前記サンプルがルイ
ス酸である場合は前記溶媒はルイス塩基であり、前記サ
ンプルがルイス塩基である場合は前記溶媒はルイス酸で
あり、分離された前記キャリアガスを前記洗浄器から放
出することを特徴とするサンプル準備方法が得られる。
ラズマ手段（ＩＣＰ）におけるサンプルの熱処理後の分
析のために、サンプルを準備する方法において、発泡装
置内に液化したサンプルを閉じ込め、前記サンプルは、
ルイス酸又はルイス塩基からなるグループから選択さ
れ、前記液化サンプル内でキャリアガスの流れを発泡さ
せ、これにより、前記サンプルの少なくとも一部を前記
キャリアガスの流れに乗せ、前記乗せられたサンプルを
伴なう前記キャリアガスの流れを、蒸発器に流し、そこ
から、大気よりも高い緩やかな圧力下で、ラインに流
し、該ラインは、洗浄器まで延びて通過する分岐ライン
と、ガス調整手段まで延びて通過する放出ラインとに分
岐されており、これにより、前記乗せられたサンプルを
伴う前記ガス流の一部を、前記放出ラインに通過させ、
残部の前記ガス流を、前記洗浄器に通過させ、前記ＩＣ
Ｐ手段に流入するように、プラズマガス源に接続される
ガスラインに前記放出部分を通し、これにより、そこに
前記サンプルを放出し、前記サンプルとキャリアガスと
の残部を、前記サンプルに対する溶媒を含む前記洗浄器
に通し、これにより、前記キャリアガスから前記サンプ
ルを実質的に分離し、前記溶媒はルイス酸又はルイス塩
基からなるグループから選択され、前記サンプルがルイ
ス酸である場合は前記溶媒はルイス塩基であり、前記サ
ンプルがルイス塩基である場合は前記溶媒はルイス酸で
あり、分離された前記キャリアガスを前記洗浄器から放
出することを特徴とするサンプル準備方法が得られる。
【００２１】本発明の第５の態様によれば、上記第４の
態様によるサンプル準備方法において、前記サンプル
は、トリメチルガリウムを含むルイス酸であり、溶媒は
ジヤミルを含むルイス塩基であることを特徴とするサン
プル準備方法が得られる。
態様によるサンプル準備方法において、前記サンプル
は、トリメチルガリウムを含むルイス酸であり、溶媒は
ジヤミルを含むルイス塩基であることを特徴とするサン
プル準備方法が得られる。
【００２２】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施例を図面を参
照して説明する。
照して説明する。
【００２３】まず、本発明の概略は、トーチ装置に関す
るものであり、このトーチ装置は、例えば、反応ガスや
蒸気のサンプルを、噴霧器を通すことなく、トーチシス
テムに導入するものである。
るものであり、このトーチ装置は、例えば、反応ガスや
蒸気のサンプルを、噴霧器を通すことなく、トーチシス
テムに導入するものである。
【００２４】一方、サンプルは、誘導結合プラズマ手段
（ＩＣＰ）に導入する直前に、トーチを通過する途中
で、プラズマガス中に分散するエアゾルや蒸気の形で、
噴霧溶液に混入される。プラズマガスは、高周波電界下
で活性化されるガスプラズマを生成するガスとして規定
される。
（ＩＣＰ）に導入する直前に、トーチを通過する途中
で、プラズマガス中に分散するエアゾルや蒸気の形で、
噴霧溶液に混入される。プラズマガスは、高周波電界下
で活性化されるガスプラズマを生成するガスとして規定
される。
【００２５】本発明の第１の実施例はＩＣＰ−スペクト
ロメータのようなトーチ装置と共働可能に係る質量スペ
クトロメータ又は他のタイプのスペクトロメータにより
分析される反応ガスや蒸気のサンプルを準備するために
用いられるトーチ装置に関するものである。本トーチ装
置は、出力セクション又は前方セクションに位置する誘
導結合プラズマ手段を伴う円筒体を引き延ばした中空部
から構成されている。トーチは、プラズマ手段の後方に
位置する混合室内へ分析すべきガスや蒸気のサンプルを
個別に供給する手段を備えている。トーチは、水や溶解
力のある蒸気又は、そのエアゾルを含むプラズマガスの
噴霧流を、個別に混合室に送り込み、これにより、サン
プルを混合する手段と、分析器に導入される前に熱的に
解離される混合サンプルをプラズマ形成手段に導入する
場合に、混合サンプルを囲むプラズマガスの外装(sheat
h)を維持する手段とを有する。より好ましく、プラズマ
ガスは不活性なアルゴン、窒素、及びヘリウムを含む。
ロメータのようなトーチ装置と共働可能に係る質量スペ
クトロメータ又は他のタイプのスペクトロメータにより
分析される反応ガスや蒸気のサンプルを準備するために
用いられるトーチ装置に関するものである。本トーチ装
置は、出力セクション又は前方セクションに位置する誘
導結合プラズマ手段を伴う円筒体を引き延ばした中空部
から構成されている。トーチは、プラズマ手段の後方に
位置する混合室内へ分析すべきガスや蒸気のサンプルを
個別に供給する手段を備えている。トーチは、水や溶解
力のある蒸気又は、そのエアゾルを含むプラズマガスの
噴霧流を、個別に混合室に送り込み、これにより、サン
プルを混合する手段と、分析器に導入される前に熱的に
解離される混合サンプルをプラズマ形成手段に導入する
場合に、混合サンプルを囲むプラズマガスの外装(sheat
h)を維持する手段とを有する。より好ましく、プラズマ
ガスは不活性なアルゴン、窒素、及びヘリウムを含む。
【００２６】他の実施例は、一端に入力部を有し、他端
に誘導結合プラズマ手段と連動する出力部とを有する円
筒体を引き延ばした中空部を形成するトーチから構成さ
れている。トーチは、トーチ本体内の、例えば、中央配
管部等の配管部を通して、トーチの入力部へ、分析すべ
きサンプルを供給し、且つ、入力部の前方に位置する混
合室内に混入させる手段と、サンプル流から解離して、
同心的に取り囲む水や溶解可能な蒸気又はエアゾルを含
むプラズマガスから成る噴霧された蒸気の環状流を、混
合室内に供給し、これにより、上記の誘導結合プラズマ
手段に直接供給するように、サンプルとの混合物を形成
する手段と、サンプルと噴霧流とを同心的に取り囲むプ
ラズマガスの第１の環状外装を入力部に供給すると共
に、入力部から、直接に、誘導結合プラズマ手段に供給
する手段と、そして、冷却液として第１の環状外装を取
り囲むプラズマガスの第２の環状外装を、入力部に供給
すると共に、この入力部から、誘導結合プラズマに直接
に供給する手段とを有している。これにより、質量スペ
クトロメータに先立つ熱的解離のために誘導結合プラズ
マに導入される場合に、サンプルの保全性が、維持され
ることになる。
に誘導結合プラズマ手段と連動する出力部とを有する円
筒体を引き延ばした中空部を形成するトーチから構成さ
れている。トーチは、トーチ本体内の、例えば、中央配
管部等の配管部を通して、トーチの入力部へ、分析すべ
きサンプルを供給し、且つ、入力部の前方に位置する混
合室内に混入させる手段と、サンプル流から解離して、
同心的に取り囲む水や溶解可能な蒸気又はエアゾルを含
むプラズマガスから成る噴霧された蒸気の環状流を、混
合室内に供給し、これにより、上記の誘導結合プラズマ
手段に直接供給するように、サンプルとの混合物を形成
する手段と、サンプルと噴霧流とを同心的に取り囲むプ
ラズマガスの第１の環状外装を入力部に供給すると共
に、入力部から、直接に、誘導結合プラズマ手段に供給
する手段と、そして、冷却液として第１の環状外装を取
り囲むプラズマガスの第２の環状外装を、入力部に供給
すると共に、この入力部から、誘導結合プラズマに直接
に供給する手段とを有している。これにより、質量スペ
クトロメータに先立つ熱的解離のために誘導結合プラズ
マに導入される場合に、サンプルの保全性が、維持され
ることになる。
【００２７】図１に本発明のトーチ装置に係る第１の実
施例を示す。１は、トーチ全体を示し、同中心的に配さ
れた石英管と、入力部１Ａと出力部１Ｂとを有するトー
チ装置とから構成されている。その構成は、実質的に中
央に配され軸方向に支持された管２から構成され、管２
は、分析すべきガスや蒸気のサンプルを供給するための
吸気口７と接続されている。
施例を示す。１は、トーチ全体を示し、同中心的に配さ
れた石英管と、入力部１Ａと出力部１Ｂとを有するトー
チ装置とから構成されている。その構成は、実質的に中
央に配され軸方向に支持された管２から構成され、管２
は、分析すべきガスや蒸気のサンプルを供給するための
吸気口７と接続されている。
【００２８】この管２は、入力部と出力部との中間の距
離まで延び、２Ａの位置で終わっている。管部２は密封
された管４により覆われており、管４は、フランジ３か
ら管２の端部２Ａを越えるように、延びており、出力部
における誘導結合プラズマ手段５を除く、４Ａの位置で
終わっている。誘導結合プラズマ手段は、図示しない高
周波電界手段により活性化される水冷コイル６から構成
されている。管４の前方は４Ｂの位置で細くくびれてい
る。
離まで延び、２Ａの位置で終わっている。管部２は密封
された管４により覆われており、管４は、フランジ３か
ら管２の端部２Ａを越えるように、延びており、出力部
における誘導結合プラズマ手段５を除く、４Ａの位置で
終わっている。誘導結合プラズマ手段は、図示しない高
周波電界手段により活性化される水冷コイル６から構成
されている。管４の前方は４Ｂの位置で細くくびれてい
る。
【００２９】管４は、噴霧流を出力部に供給し、吸気口
の端から、後述するトーチ位置の入力部と出力部との中
間に位置する内部混合室１０まで、サンプル流から隔離
されている。
の端から、後述するトーチ位置の入力部と出力部との中
間に位置する内部混合室１０まで、サンプル流から隔離
されている。
【００３０】管部４は、空気噴霧器８と接続された供給
ポート３Ａを有している。噴霧器はプラズマガス、例え
ば、アルゴン（Ａｒ）を受けるための吸気口９を有し、
そして、噴霧器は、噴霧溶液８Ａを吸引し運び、蒸気又
はエアゾルに変換させて、噴霧流管４の吸気口３Ａ内に
流れ込ませる。残液は排出手段９Ａを通して、排出され
る。噴霧管４へのサンプル管２の配設は、トーチの入力
部と出力部との中間に位置する内部混合室１０を備える
ように構成されている。ここで、ガスサンプルは、噴霧
流の蒸気やエアゾルと混合され、混合体は、直ちに、サ
ンプルが熱的に解離される誘導結合プラズマ手段の室５
Ａ内に流入させられる。プラズマフォーメーションを確
保するために、プラズマガスの付加流が、同中心的に配
された石英管１１、１２を通して供給される。管４を同
中心的に取巻く管１１は、たとえば、アルゴン（Ａｒ）
のようなプラズマガスの付加的な流れの供給に利用され
ている。管１１は吸気口から始まり、１１Ａの位置にお
いて、管４で密封され、吸気口１１Ｂを有し、アルゴン
又は他のプラズマガスを、図示しないガス貯蔵室から吸
気口１１Ｂに供給している。プラズマガスは、誘導結合
プラズマ手段の室５Ａに流入し、そこで、コイル６を介
して流れる高周波電界により、イオン化されて、プラズ
マフレーム５Ｂを供給する。
ポート３Ａを有している。噴霧器はプラズマガス、例え
ば、アルゴン（Ａｒ）を受けるための吸気口９を有し、
そして、噴霧器は、噴霧溶液８Ａを吸引し運び、蒸気又
はエアゾルに変換させて、噴霧流管４の吸気口３Ａ内に
流れ込ませる。残液は排出手段９Ａを通して、排出され
る。噴霧管４へのサンプル管２の配設は、トーチの入力
部と出力部との中間に位置する内部混合室１０を備える
ように構成されている。ここで、ガスサンプルは、噴霧
流の蒸気やエアゾルと混合され、混合体は、直ちに、サ
ンプルが熱的に解離される誘導結合プラズマ手段の室５
Ａ内に流入させられる。プラズマフォーメーションを確
保するために、プラズマガスの付加流が、同中心的に配
された石英管１１、１２を通して供給される。管４を同
中心的に取巻く管１１は、たとえば、アルゴン（Ａｒ）
のようなプラズマガスの付加的な流れの供給に利用され
ている。管１１は吸気口から始まり、１１Ａの位置にお
いて、管４で密封され、吸気口１１Ｂを有し、アルゴン
又は他のプラズマガスを、図示しないガス貯蔵室から吸
気口１１Ｂに供給している。プラズマガスは、誘導結合
プラズマ手段の室５Ａに流入し、そこで、コイル６を介
して流れる高周波電界により、イオン化されて、プラズ
マフレーム５Ｂを供給する。
【００３１】管１１を通るアルゴンの付加流に加えて、
プラズマガスの付加的な環状流が、吸気口１Ａから出力
部１Ｂへまで延びる最も外部側の管１２を経て、冷却液
として供給されている。
プラズマガスの付加的な環状流が、吸気口１Ａから出力
部１Ｂへまで延びる最も外部側の管１２を経て、冷却液
として供給されている。
【００３２】管は、吸気口において、１２Ａの管１１で
密封されており、たとえば、アルゴン（Ａｒ）のよう
な、プラズマガス冷却液を供給する吸入口１２Ｂを有す
る。
密封されており、たとえば、アルゴン（Ａｒ）のよう
な、プラズマガス冷却液を供給する吸入口１２Ｂを有す
る。
【００３３】図１に示されるシステムを用いることによ
り、反応ガスや蒸気を噴霧器８内の噴霧ガスやエアゾル
との混合は、防止され、これにより、未混合の弊害が防
止される。即ち、反応ガス又は蒸気の組成の保存性は、
解離、例えば、熱的解離が行なわれる室５Ａの直前のト
ーチ内で、噴霧流と混合される迄、維持されることにな
る。プラズマフレーム内で形成されるイオンは、水冷フ
ランジ１５に設けられたサンプリング手段１４の絞り１
３を通過させられる。この関係は、米国特許No.４７６
０２５３に開示されている。
り、反応ガスや蒸気を噴霧器８内の噴霧ガスやエアゾル
との混合は、防止され、これにより、未混合の弊害が防
止される。即ち、反応ガス又は蒸気の組成の保存性は、
解離、例えば、熱的解離が行なわれる室５Ａの直前のト
ーチ内で、噴霧流と混合される迄、維持されることにな
る。プラズマフレーム内で形成されるイオンは、水冷フ
ランジ１５に設けられたサンプリング手段１４の絞り１
３を通過させられる。この関係は、米国特許No.４７６
０２５３に開示されている。
【００３４】図４に示される図１の断面（４−４）から
分かるように、管部材の同中心的な配列には、噴霧流管
４により同中心的に囲まれる実質的な中心位置に配され
るサンプル管２が示されている。管４は補助管１１によ
り囲まれており、次にトーチ装置の入力端から出力部端
まで流れる冷却液プラズマガスを通す管１２により囲ま
れている。
分かるように、管部材の同中心的な配列には、噴霧流管
４により同中心的に囲まれる実質的な中心位置に配され
るサンプル管２が示されている。管４は補助管１１によ
り囲まれており、次にトーチ装置の入力端から出力部端
まで流れる冷却液プラズマガスを通す管１２により囲ま
れている。
【００３５】反応ガスサンプル又は蒸気を準備するため
の本発明によるサンプル準備方法が図２に示されてい
る。トリメチルガリウム液２０は、発泡装置２１内に貯
蔵されており、ライン２２を経てプラズマガス（例え
ば、アルゴン）が与えられている。飽和したアルゴンガ
スは、ライン２３を介して、温度変換器又は蒸発器を通
して送られる。蒸発器にはいかなる水滴又はエアゾルを
も蒸気相に変換することを補償するために、アルゴンが
再び供給されている。反応ガス又は蒸気は、蒸気化され
てライン２４に沿って、Ｔ字結合２４Ａへ流れ込み、Ｔ
字結合２４Ａの一方の分枝ラインは、チェックバルブ２
８へ延び、他の分枝ラインは、放出ラインとして、ガス
流調整手段２５へ延びている。トリメチルガリウムは、
チェックバルブ２８を通り、約１psig（１bs／in2 ゲー
ジ）に維持されている。ガスは例えば、0.5psig 〜約２
５psig又は、それ以上の正圧下で流されるようにされて
いる。流れの一部は、ガス流調整手段２５を経て、Ｔ字
結合２６まで流れ、プラズマガス、例えば、アルゴン
（Ａｒ）２７が加えられ、トリメチルガリウムと共に、
誘導結合プラズマ手段５（ＩＣＰ）へ流入される。
の本発明によるサンプル準備方法が図２に示されてい
る。トリメチルガリウム液２０は、発泡装置２１内に貯
蔵されており、ライン２２を経てプラズマガス（例え
ば、アルゴン）が与えられている。飽和したアルゴンガ
スは、ライン２３を介して、温度変換器又は蒸発器を通
して送られる。蒸発器にはいかなる水滴又はエアゾルを
も蒸気相に変換することを補償するために、アルゴンが
再び供給されている。反応ガス又は蒸気は、蒸気化され
てライン２４に沿って、Ｔ字結合２４Ａへ流れ込み、Ｔ
字結合２４Ａの一方の分枝ラインは、チェックバルブ２
８へ延び、他の分枝ラインは、放出ラインとして、ガス
流調整手段２５へ延びている。トリメチルガリウムは、
チェックバルブ２８を通り、約１psig（１bs／in2 ゲー
ジ）に維持されている。ガスは例えば、0.5psig 〜約２
５psig又は、それ以上の正圧下で流されるようにされて
いる。流れの一部は、ガス流調整手段２５を経て、Ｔ字
結合２６まで流れ、プラズマガス、例えば、アルゴン
（Ａｒ）２７が加えられ、トリメチルガリウムと共に、
誘導結合プラズマ手段５（ＩＣＰ）へ流入される。
【００３６】残留反応ガス又は蒸気はチェックバルブ２
８を通過し、気泡器又は洗浄器２９に導入され、残留反
応ガスは大気へ放出されない。気泡器は、溶剤を含み、
ルイス酸（Lewisacid)であるトリメチルガリウムを取り
上るために、この場合は、ルイス塩基ジヤミル（Lewis
base damyle)等を用いている。
８を通過し、気泡器又は洗浄器２９に導入され、残留反
応ガスは大気へ放出されない。気泡器は、溶剤を含み、
ルイス酸（Lewisacid)であるトリメチルガリウムを取り
上るために、この場合は、ルイス塩基ジヤミル（Lewis
base damyle)等を用いている。
【００３７】洗浄されたプラズマ形成ガスはライン３０
を介して、放出される。
を介して、放出される。
【００３８】ここで、分析されるサンプルがルイス酸で
ある場合は、洗浄器２９に用いられる溶液は、ルイス塩
基である。又は、サンプルがルイス塩基である場合、洗
浄溶液はルイス酸である。ルイス酸とルイス塩基との反
応物は付加物（アダクト）として用いられる。
ある場合は、洗浄器２９に用いられる溶液は、ルイス塩
基である。又は、サンプルがルイス塩基である場合、洗
浄溶液はルイス酸である。ルイス酸とルイス塩基との反
応物は付加物（アダクト）として用いられる。
【００３９】よって、分析されるべきサンプルは、トリ
チルアラシン及びホスフィン等のルイス塩基である。ル
イス酸の例としてはトリフッ化物（trifluoricle) トリ
メチルホウ化水素（trimethylborone)、トリメチルアル
ミニウム(trimethyl aluminum)及び他のアルカリ金属成
分がある。
チルアラシン及びホスフィン等のルイス塩基である。ル
イス酸の例としてはトリフッ化物（trifluoricle) トリ
メチルホウ化水素（trimethylborone)、トリメチルアル
ミニウム(trimethyl aluminum)及び他のアルカリ金属成
分がある。
【００４０】他のルイス塩基の例としては数ある中で
も、ジアミル（diamyl) トリアキルリン酸塩(triakylph
osphate)およびトリブチルリン酸塩（tributylphosphat
e)がある。
も、ジアミル（diamyl) トリアキルリン酸塩(triakylph
osphate)およびトリブチルリン酸塩（tributylphosphat
e)がある。
【００４１】噴霧器の好ましい使用としては、質量スペ
クトロメータを調整するために、参照標準液としての元
素を含んでいることである。用いられる第１の参照標準
液は、インジウム元素であり、スペクス工業（Spex Ind
ustris) から購入されるインジウム標準溶液の形で、噴
霧溶液に注入される。他の参照標準液は、従来の分析処
理に関連するものである。このような参照標準液は、
銅、ニッケル、カドミウム等から構成される。
クトロメータを調整するために、参照標準液としての元
素を含んでいることである。用いられる第１の参照標準
液は、インジウム元素であり、スペクス工業（Spex Ind
ustris) から購入されるインジウム標準溶液の形で、噴
霧溶液に注入される。他の参照標準液は、従来の分析処
理に関連するものである。このような参照標準液は、
銅、ニッケル、カドミウム等から構成される。
【００４２】反応トリメチルガリウムガスが、図１の管
２を通る場合、出口端２Ａで、所定時間経過後、閉塞が
生じてしまう傾向がある。この閉塞を回避する１つの方
法としては、アルゴン又は他のプラズマガスのカバーガ
スが通る他の管によって管２を囲み、カバーガス管を供
給管２とほぼ同じ長さ２Ａにすることである。
２を通る場合、出口端２Ａで、所定時間経過後、閉塞が
生じてしまう傾向がある。この閉塞を回避する１つの方
法としては、アルゴン又は他のプラズマガスのカバーガ
スが通る他の管によって管２を囲み、カバーガス管を供
給管２とほぼ同じ長さ２Ａにすることである。
【００４３】この好ましい実施例は、図３に示されてお
り、同様な部位は図１と同じ参照符号で示されている。
図３においては、トーチが符号１で全体的に示されてお
り、同中心的に配された管部材と、入力部１Ａと出力部
１Ｂを同様に有するトーチ装置とから構成されている。
中央に配された管部材２は、図示するように、軸方向に
支持されているように描れている。噴霧管４は、フラン
ジ３で密封され、図１に更に詳しく示したように、噴霧
流ための供給口３Ａを有している。
り、同様な部位は図１と同じ参照符号で示されている。
図３においては、トーチが符号１で全体的に示されてお
り、同中心的に配された管部材と、入力部１Ａと出力部
１Ｂを同様に有するトーチ装置とから構成されている。
中央に配された管部材２は、図示するように、軸方向に
支持されているように描れている。噴霧管４は、フラン
ジ３で密封され、図１に更に詳しく示したように、噴霧
流ための供給口３Ａを有している。
【００４４】管部材２は．サンプル吸気ポート７を有
し、入力部と出力部との中間の距離まで延び、２Ａの位
置で実質的に終っている。部材２は、アルゴンのカバー
ガスを通す吸入ポート３３を有するカバーガス管３２に
よって囲まれており、管３２は管２で密封されている。
し、入力部と出力部との中間の距離まで延び、２Ａの位
置で実質的に終っている。部材２は、アルゴンのカバー
ガスを通す吸入ポート３３を有するカバーガス管３２に
よって囲まれており、管３２は管２で密封されている。
【００４５】噴霧流のための管４は、カバーガス管を囲
み、図１には示されてはいるが、図３には図示されない
噴霧器から導入される噴霧流を吸入する吸入ポート３Ａ
を有している。噴霧管部材は図示されるように４Ａの位
置で終っている。
み、図１には示されてはいるが、図３には図示されない
噴霧器から導入される噴霧流を吸入する吸入ポート３Ａ
を有している。噴霧管部材は図示されるように４Ａの位
置で終っている。
【００４６】他の部材は、図１と同様である。よって、
プラズマフォーメーションを確実にするために、プラズ
マガスの付加流が、同中心的に配された石英管１１、１
２を通って供給される。管１１は噴霧管４を同中心的に
取囲み、プラズマガスの付加流を供給するのに用いられ
る。管は吸入部で、１１Ａの管４により封止され、一
方、最も外側の管１２は、１２Ａの管１１で封止されて
いる。管１１、１２は各々プラズマガスを受ける吸入ポ
ート１１Ｂ、１２Ｂを有している。この二つの管は、図
１に示すように、出力部まで伸びており、同様の機能で
ある。
プラズマフォーメーションを確実にするために、プラズ
マガスの付加流が、同中心的に配された石英管１１、１
２を通って供給される。管１１は噴霧管４を同中心的に
取囲み、プラズマガスの付加流を供給するのに用いられ
る。管は吸入部で、１１Ａの管４により封止され、一
方、最も外側の管１２は、１２Ａの管１１で封止されて
いる。管１１、１２は各々プラズマガスを受ける吸入ポ
ート１１Ｂ、１２Ｂを有している。この二つの管は、図
１に示すように、出力部まで伸びており、同様の機能で
ある。
【００４７】図５は図２の５−５線に沿ったトーチの断
面図であり、サンプル管２がカバーガス管３２により囲
まれ、次に、管１１、１２により同中心的に囲まれた噴
霧流管４により、囲まれている。
面図であり、サンプル管２がカバーガス管３２により囲
まれ、次に、管１１、１２により同中心的に囲まれた噴
霧流管４により、囲まれている。
【００４８】図示した実施例は、トリメチルガリウムの
ような、活性成分の分析が可能である。他の組成の例と
しては、ＷＦ6 、Ｉｎ（ＣＨ3 ）3 、ＳｉＨ4 及びＰＨ
3 がある。
ような、活性成分の分析が可能である。他の組成の例と
しては、ＷＦ6 、Ｉｎ（ＣＨ3 ）3 、ＳｉＨ4 及びＰＨ
3 がある。
【００４９】本発明のトーチ装置は、水や酸素と反応す
る傾向があるトリアルキル（trialkyl）及びダイアルキ
ル（dialkyl)金属組成を分析するのに、特に、適合す
る。
る傾向があるトリアルキル（trialkyl）及びダイアルキ
ル（dialkyl)金属組成を分析するのに、特に、適合す
る。
【００５０】本発明の他の実施例として、出力部を有す
る円筒体を引き延した中空部からなる構成を採り、その
出力部は、誘導結合プラズマ発生手段と、出力部の後方
に位置する混合室とに共働可能に設けられている。
る円筒体を引き延した中空部からなる構成を採り、その
出力部は、誘導結合プラズマ発生手段と、出力部の後方
に位置する混合室とに共働可能に設けられている。
【００５１】その動作は、反応ガスや蒸気のサンプル
を、混室１０に供給し、水蒸気やエアゾルと混合される
プラズマガスの噴霧流を、サンプルと噴霧流とを混合す
ることとなる同様の混合室に流入させ、そして、プラズ
マガスの環状外装(sheath)によって囲まれた混合体を、
質量スペクトロメータにより解析する前に、出力部にお
いて発生したプラズマフレームにより、熱的解離するた
めに、出力部に迅速に導入し通過させる。
を、混室１０に供給し、水蒸気やエアゾルと混合される
プラズマガスの噴霧流を、サンプルと噴霧流とを混合す
ることとなる同様の混合室に流入させ、そして、プラズ
マガスの環状外装(sheath)によって囲まれた混合体を、
質量スペクトロメータにより解析する前に、出力部にお
いて発生したプラズマフレームにより、熱的解離するた
めに、出力部に迅速に導入し通過させる。
【００５２】又、本発明は、図２を用いて上述したよう
に、分析のためのシステムとしての誘導結合プラズマ手
段（ＩＣＰ）５へのサンプルの導入前に、サンプルを準
備するための方法を提供するものでもある。その方法と
は、発泡装置２１内に液化したサンプルを閉じ込め、液
化したサンプル内でキャリアガスを発泡させ、これによ
り、サンプルの少なくとも一部を、キャリアガスの流れ
に乗せ、蒸発器へ運ばれたサンプルを伴うキャリアガス
の流れは、大気圧より高い適度な圧力下で、そこからラ
イン２４まで通過する。このライン２４は、チェックバ
ルブ２８まで延びる分枝ラインと、ガス流調整手段（或
いは閉止弁或いは放出バルブ）２５まで延びる放出分枝
ラインとに分枝している。ガス流の一部は、ガス流調整
手段２５を通過し、残部のガス流は、チェックバルブ２
８を通過する。
に、分析のためのシステムとしての誘導結合プラズマ手
段（ＩＣＰ）５へのサンプルの導入前に、サンプルを準
備するための方法を提供するものでもある。その方法と
は、発泡装置２１内に液化したサンプルを閉じ込め、液
化したサンプル内でキャリアガスを発泡させ、これによ
り、サンプルの少なくとも一部を、キャリアガスの流れ
に乗せ、蒸発器へ運ばれたサンプルを伴うキャリアガス
の流れは、大気圧より高い適度な圧力下で、そこからラ
イン２４まで通過する。このライン２４は、チェックバ
ルブ２８まで延びる分枝ラインと、ガス流調整手段（或
いは閉止弁或いは放出バルブ）２５まで延びる放出分枝
ラインとに分枝している。ガス流の一部は、ガス流調整
手段２５を通過し、残部のガス流は、チェックバルブ２
８を通過する。
【００５３】ガス流調整手段２５から放出されたガス流
の一部は、ＩＣＰ手段５に適合するプラズマガス源に結
合されるガスラインに流れ、これによりそこへサンプル
を放出する。
の一部は、ＩＣＰ手段５に適合するプラズマガス源に結
合されるガスラインに流れ、これによりそこへサンプル
を放出する。
【００５４】残部のガス流及びキャリアガスはチェック
バルブ２８を通り、サンプルを溶解する溶液を含んでい
る洗浄器２９へ行き、これにより、キャリアガスからサ
ンプルを分離し、キャリアガスのみが洗浄器２９から放
出される。すなわち、サンプルは大気中に放出されない
ので、安全である。
バルブ２８を通り、サンプルを溶解する溶液を含んでい
る洗浄器２９へ行き、これにより、キャリアガスからサ
ンプルを分離し、キャリアガスのみが洗浄器２９から放
出される。すなわち、サンプルは大気中に放出されない
ので、安全である。
【００５５】ここで、サンプルがルイス酸である場合
は、洗浄溶液はルイス塩基等である。
は、洗浄溶液はルイス塩基等である。
【００５６】上述した本発明の実施例の方法は、最高の
精度で、反応成分、特に、トリメチルガリウムの分析を
可能とするものである。
精度で、反応成分、特に、トリメチルガリウムの分析を
可能とするものである。
【００５７】それら本発明の実施例によれば、下記の効
果が得られる。
果が得られる。
【００５８】(1) 誘導結合プラズマ−質量スペクトロメ
ータ（ＩＣＰ−ＭＳ）が形成されるノーマル状態で使用
される湿式プラズマを与えるものである。
ータ（ＩＣＰ−ＭＳ）が形成されるノーマル状態で使用
される湿式プラズマを与えるものである。
【００５９】(2) 金属アルキル（metal alkyls）のよう
な反応サンプルを分析するためのＩＣＰ−ＭＳの感度計
数を増加させる。
な反応サンプルを分析するためのＩＣＰ−ＭＳの感度計
数を増加させる。
【００６０】(3) ＩＣＰ−ＭＳへの導入前に反応流を安
全に扱う方法を提供する。
全に扱う方法を提供する。
【００６１】(4) 最善の実行レベルで質量スペクトロメ
ータを調整するために、サンプルに影響を及ぼさない噴
霧流へ導入されるべき標準液を与えるものである。
ータを調整するために、サンプルに影響を及ぼさない噴
霧流へ導入されるべき標準液を与えるものである。
【００６２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、分
析のためのシステム（誘導結合プラズマ手段：ＩＣＰ）
へのサンプルの導入前に、安全にサンプルを準備するた
めの方法を提供することができる。
析のためのシステム（誘導結合プラズマ手段：ＩＣＰ）
へのサンプルの導入前に、安全にサンプルを準備するた
めの方法を提供することができる。
【図１】本発明の実施例に係るトーチの概念を示す図で
ある。
ある。
【図２】本発明のサンプル準備方法を説明するための図
である。
である。
【図３】本発明の他の実施例に用いられるトーチを示す
図である。
図である。
【図４】図１の４−４線に沿うトーチの断面図である。
【図５】図３の５−５線に沿うトーチの断面図である。
５ 誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ） ２０ トリメチルガリウム液 ２１ 発泡装置 ２２ ライン ２３ ライン ２４ ライン ２４Ａ Ｔ字結合 ２５ ガス流調整手段 ２６ Ｔ字結合 ２７ アルゴン（Ａｒ） ２８ チェックバルブ ２９ 気泡器又は洗浄器 ３０ ライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｊ 49/12 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｔ (71)出願人 598130228 ヴィジー インスツルメンツ グループ リミテッド イギリス国，ウェスト サセックス アー ルエイチ16 １ディービー，ヘイワーズ ヒース，ヘイワース ヴィラ マーケット プレイス（番地なし) (72)発明者 バリー ジェイ．ストローサンド アメリカ合衆国，コロラド 80020，ウェ ストミンスター，ウェスト ワンハンドレ ッド アンド テンス ドライヴ 7827 (72)発明者 レイモンド エイチ．アレン アメリカ合衆国，コロラド 80027，ルイ ズヴィル，フランクリン 1303 (72)発明者 ダーレル イー．クーンズ アメリカ合衆国，コロラド 80301，ボー ルダー，ヒコック プレイス 3323 (72)発明者 ロバート シー．ヒュートン イギリス国，チェシャー，ナントウィッ チ，アルバンズ ドライヴ，フィフス ス トリート（番地なし)
Claims (5)
- 【請求項１】 誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ）におけ
るサンプルの熱処理後の分析のために、サンプルを準備
する方法において、 発泡装置内に液化したサンプルを閉じ込め、 液化したサンプル内でキャリアガスを発泡させて、これ
により、前記キャリアガスの流れに、前記サンプルの少
なくとも一部を乗せ、 前記キャリアガスの流れと前記乗せられたサンプルとを
ラインへ流し、該ラインは、洗浄器まで延びて通過する
分岐ラインと、ガス調整手段まで延びて通過する放出ラ
インとに分岐されており、これにより、前記乗せられた
サンプルを伴う前記ガス流の一部を、前記放出ラインに
通過させ、残部の前記ガス流を、前記洗浄器に通過さ
せ、 前記ＩＣＰ手段に流入するように、プラズマガス源に接
続されるガスラインに前記放出部分を通し、これによ
り、そこに前記サンプルを放出し、 前記サンプルとキャリアガスとの残部を、前記サンプル
に対する溶媒を含む前記洗浄器に通し、これにより、前
記キャリアガスから前記サンプルを実質的に分離し、 前記洗浄器から前記分離したキャリアガスを放出するこ
とを特徴とするサンプル準備方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のサンプル準備方法にお
いて、前記サンプルがルイス酸である場合は前記溶媒は
ルイス塩基であり、前記サンプルがルイス塩基である場
合は前記溶媒はルイス酸であるように、前記サンプル
は、ルイス酸又はルイス塩基からなるグループから選択
され、前記溶媒はルイス酸又はルイス塩基からなるグル
ープから選択されることを特徴とするサンプル準備方
法。 - 【請求項３】 請求項１に記載のサンプル準備方法にお
いて、前記分岐ラインに沿って前記洗浄器に流れ込む前
記サンプルの緩やかな準圧力は、実質的に１psigである
ことを特徴とするサンプル準備方法。 - 【請求項４】 誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ）におけ
るサンプルの熱処理後の分析のために、サンプルを準備
する方法において、 発泡装置内に液化したサンプルを閉じ込め、 前記サンプルは、ルイス酸又はルイス塩基からなるグル
ープから選択され、 前記液化サンプル内でキャリアガスの流れを発泡させ、
これにより、前記サンプルの少なくとも一部を前記キャ
リアガスの流れに乗せ、 前記乗せられたサンプルを伴なう前記キャリアガスの流
れを、蒸発器に流し、そこから、大気よりも高い緩やか
な圧力下で、ラインに流し、該ラインは、洗浄器まで延
びて通過する分岐ラインと、ガス調整手段まで延びて通
過する放出ラインとに分岐されており、 これにより、前記乗せられたサンプルを伴う前記ガス流
の一部を、前記放出ラインに通過させ、残部の前記ガス
流を、前記洗浄器に通過させ、 前記ＩＣＰ手段に流入するように、プラズマガス源に接
続されるガスラインに前記放出部分を通し、これによ
り、そこに前記サンプルを放出し、 前記サンプルとキャリアガスとの残部を、前記サンプル
に対する溶媒を含む前記洗浄器に通し、これにより、前
記キャリアガスから前記サンプルを実質的に分離し、 前記溶媒はルイス酸又はルイス塩基からなるグループか
ら選択され、前記サンプルがルイス酸である場合は前記
溶媒はルイス塩基であり、前記サンプルがルイス塩基で
ある場合は前記溶媒はルイス酸であり、 分離された前記キャリアガスを前記洗浄器から放出する
ことを特徴とするサンプル準備方法。 - 【請求項５】 請求項４に記載のサンプル準備方法にお
いて、前記サンプルは、トリメチルガリウムを含むルイ
ス酸であり、溶媒はジヤミルを含むルイス塩基であるこ
とを特徴とするサンプル準備方法。
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