JP2949123B2 - トーチ装置 - Google Patents

トーチ装置

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JP2949123B2
JP2949123B2 JP1235504A JP23550489A JP2949123B2 JP 2949123 B2 JP2949123 B2 JP 2949123B2 JP 1235504 A JP1235504 A JP 1235504A JP 23550489 A JP23550489 A JP 23550489A JP 2949123 B2 JP2949123 B2 JP 2949123B2
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    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
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    • H01J49/10Ion sources; Ion guns
    • H01J49/105Ion sources; Ion guns using high-frequency excitation, e.g. microwave excitation, Inductively Coupled Plasma [ICP]
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05HPLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00Generating plasma; Handling plasma
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は反応ガス又は蒸気等のガスサンプルを,質量
スペクトロメータ,分光器又は同様な分析器等による前
記サンプルの後の分析のために,誘導結合プラズマ(in
ductiuely coupled plasma)に導入するトーチ(torc
h)システム及びその方法に関する。
[従来の技術] 質量スペクトロメータによる分析のために,元素の組
成をイオンに変換する誘導結合プラズマトーチを用いる
ことは既に知られている。その分析されるべき組成は,
制御されたアルゴン流が通過する噴霧手段により,その
システム内に導入される溶液に溶融される。アルゴン
が,原子発光分光学のようなプラズマフレーム(plasma
flame)を供給し維持する出力セクションにおいて,そ
の誘導結合プラズマトーチ(ICP)に与えられる。
1988年7月26日に発行された米国特許No.4,760,253は
サンプルの元素分析に適した質量スペクトロメータを用
いた誘導結合プラズマの利用に関するものである。
この特許は,誘導結合プラズマ(ICP)に導入された
サンプルから少なくとも幾つかのイオンを,プラズマに
隣接した前面と,後面と,少なくとも幾つかのイオンの
通過する前記前面及び後面に接続される孔部とから構成
されるサンプリング部材に,突入させる質量スペクトロ
メータを開示している。この発明のスペクトロメータ
は,サンプリング部材の後面から構成される壁を持つチ
ェンバーを有している。チェンバー内の圧力は実質的に
大気圧以下に維持され,そして,チェンバーに突入する
少なくとも幾つかのイオンは,質量アナライザーに突入
する。この発明の改良点は,所定の元素に対する計器の
感度係数を制限するバックグラウンドスペクトルの輝度
(intensity)を減縮するために本みがき(polish fini
sh)を後面に備えたことである。
他の従来例としては,米国特許No.3467471,4551609及
び4688935がある。
米国特許No.3467471は,ガスプラズマに関し,プラズ
マに導入されるサンプル,例えば,燐を含むサンプルに
おけるプラズマから発生された放射物の分光的な実験に
関する。分光的な実験は,未加工の物質又は生成物の分
析を要求する製造工程を制御する手段として用いられ
る。
米国特許No.4551609は,発光分光測定のためのプラズ
マバーナ又はトーチに関し,その記述されているプラズ
マバーナは,プラズマ発生させる誘導コイルと,外装,
外装と同軸の内装,及び内装内に同軸的に位置するスリ
ーブとから構成される。キャピラリーチューブはスリー
ブ内に配され,対称軸に沿う方向を向いている。
トーチ又はバーナは冷却ガス供給ライン,プラズマガ
ス供給ライン,及びエアゾルガス供給ラインを備えてい
る。
この発明によれば,冷却ガスと同様なプラズマガスの
消費率は減縮し,一方,ボロン,鉄,マグネシウム,
燐,及び亜鉛等の元素に対する装置の検出力は,従来の
プラズマトーチに匹敵しうるものである。
米国特許No.4688935は,有機金属成分の分光学的分析
に関し,特に,揮発性,空気又は水分感光,又は発火性
の液化有機属成分に関する。
ここで採用されている方法は,指数関数的希釈フラス
コ(exponential clilution flask)のようなフラスコ
に,成分のサンプルをを挿入することから構成されてい
る。事実上,全てのサンプルは蒸発して,プラズマ分光
器によって,その蒸気が分析される。他の方法として,
サンプルを凍結した酸に液滴することにより,分解さ
せ,分解したサンプルを水で希釈し,プラズマ分光学に
より,分解され希釈化されたサンプルを分析することが
示されている。
溶液の噴霧は,誘導結合プラズマシステムへのサンプ
ルの導入に有効な方法である。これは,質量分光測定へ
の主要なステップであると考えられる。分析されるべき
サンプルの水溶液が用いられる。ガスは噴霧器を通過さ
せられ,結果的に,ICPトーチに導入されるエアゾルとし
て,サンプルを移動させる。
しかしながら,この方法の欠点は,例えば,金属−有
機化合物のような,空気又は湿気と反応するサンプルに
ついては有効ではないことである。この場合の問題点
は,数ある中でも,トリメチルガリウム(trimethylgal
liun)である。もしも,トリメチルガリウムが溶液中に
添加されると,反応を起してしまい,このため,誘導結
合プラズマセクションに到達するサンプルは,結局,不
純物や濃度に関して,全体的なトリメチルガリウムの組
成を真に表すものではなくなる。
よって,ガスや蒸気と反応するサンプルが,トーチの
プラズマセクションに到達する前の状態を失なわなず,
正確に分析できるシステム及び方法を提供することが望
ましい。
そこで,本発明の技術的課題は,上記欠点に鑑み,例
えば,反応ガス又は,蒸気等のガスを,プラズマフレー
ムに導入し,サンプルが,分析のための質量スペクトロ
メータ内に導入される前に,温度的解離をもたらすトー
チシステムを提供することである。
本発明の他の技術的課題は,プラズマフレームへの導
入に係わる組成的な観点から,サンプルをそのまま維持
する間に反応ガスや蒸気のサンプルをプラズマフレーム
に導入する方法を提供することである。
[課題を解決するための手段] 本発明によれば、出力部又は前方部に配される誘導結
合プラズマ発生手段を伴う引き延ばされた円筒体を有
し、分析器により分析するためのガス又は蒸気のサンプ
ル処理に用いられるトーチ装置において、 前記プラズマ発生手段の後方に配される混合室に、前
記反応ガス又は蒸気のサンプルを個別に供給する手段
と、 プラズマガスの噴霧流を個別に供給し、水又は溶媒蒸
気又はそのエアゾルを、前記混合室に含め、これによ
り、前記サンプルと混合させる手段と、 プラズマフレームにより解離するため、前記プラズマ
発生手段に前記サンプル混合体が挿入される場合に、当
該サンプル混合体について同中心的に第1のプラズマガ
スの外装(sheath)を保持する手段とを有し、前記プラ
ズマフレームは、解離により形成されたイオンの前記分
析器への導入に先立ち,前記第1の外装の周囲に,冷却
液として、第2のプラズマガスの外装を保持する手段を
含むことを特徴とするトーチ装置が得られる。
本発明によれば、 前記サンプルを供給する手段は、前記噴霧流手段から
なる第2の管部材内に位置する第1の管部材を有し、当
該第1の管部材は、さらに、プラズマガスの環状流を供
給する第3の管部材により同中心的に囲繞され、第3の
管部材は冷却液としてプラズマガスの環状流を供給する
第4の管部材により囲繞され、 前記噴霧流手段と前記管サンプル手段とは、混合室ま
で延在し、当該混合室は、前記噴霧流が前記プラズマ発
生手段に挿入される前に、前記噴霧流を前記サンプル流
に混合することを特徴とするトーチ装置が得られる。
本発明によれば、一端に入力部と、他端に、分析器と
共動的に組み合わせられている誘導結合プラズマ発生手
段に共動的に組み合わせられている出力部とを有する引
き延ばされた円筒体からなり、ガスや蒸気の分析に用い
られるトーチ装置において、 分析すべき反応ガスや蒸気のサンプルを、前記トーチ
の入力部に供給し、前記トーチ本体に位置する管部材を
通して、前記入力部の前方に位置する混合室に挿入する
手段と、 プラズマガスを有し、且つ、前記サンプル流を同中心
的に囲繞して分離されている水や溶媒蒸気又はそのエア
ゾルを含む噴霧された蒸気の環状流を、前記混合室内に
個別に供給し、これにより、前記誘導結合プラズマ手段
へ迅速に流入させるための前記サンプルとの混合体を形
成する手段と、 前記サンプルと噴霧流とを同中心的に囲繞する第1の
プラズマガスの環状外装(sheath)を前記入力部に供給
し、且つ、前記入力部から前記誘導結合プラズマ手段に
直接供給する手段と、 前記第1の環状外装を囲繞する冷却液として第2のプ
ラズマガスの環状外装を前記入力部に供給し、当該第1
の入力部から前記誘導結合プラズマ発生手段に直接供給
する手段とを有し、 これにより、前記サンプルの前記分析器への挿入に先
立つ解離のため、当該サンプルが前記誘導結合プラズマ
手段に挿入される場合には、当該サンプルの保存性が維
持されることを特徴とするトーチ装置が得られる。
本発明によれば、 前記混合室へ前記ガス又は蒸気を供給する前記管部材
は、カバーガス管部材内に同中心的に配され、前記カバ
ーガス管部材は、このサンプル管部材の端まで実質的に
延在し、前記混合室近傍における前記サンプルの閉塞を
回避するために、プラズマガスを通過させていることを
特徴とするトーチ装置が得られる。
本発明によれば、プラズマフレームに反応ガス又は蒸
気を導入し、その結果そこで解離を生じさせ、そこから
分析のための質量スペクトロメータに導入するトーチ装
置において、 前記トーチ装置は、 出力部と入力部とを有する円筒長形のトーチ本体を有
し、ガスや蒸気を通すための複数の環状通路の間を規定
する複数の同中心的に配された管部材により特徴づけら
れており、 前記トーチ本体は、プラズマフレームを発生する位置
における前記出力部のノズル部内で終了し、 前記トーチ本体は、 前記入力部と出力部との中間位置まで延在する端部を
有し、分析すべき反応ガス又は蒸気のサンプルをそこに
受ける第1の中央配設管部材と、 前記第1の管部材の端部を越えて延在する端部を有
し、第1の管部材を同中心的に囲繞して、前記第1の管
部材の前方の第1の部屋を規定し、また、プラズマガス
の噴霧ガス流を受け、前記第1の管部材前方の前記第1
の室内で前記反応ガス又は蒸気と混合される水又は溶媒
蒸気又はエアゾルを含む、環状通路を規定する第2の管
部材と、 前記第2の管部材の端部まで実質的に延在する端部を
有し、前記第2の管部材を同中心的に囲繞し、その間の
環状通路を規定して、そこを通るプラズマガスを受ける
第3の管部材と、 前記第3の管部材を同中心的に囲繞し、環状通路を規
定して、そこにプラズマガスを受ける第4の管部材とを
有し、 該第4の管部材は、前記第3の管部材の端部を越えて
延在し、前記第3の管部材の前方に位置する第2の室を
規定し、 該第2の室は、プラズマフレームが発生される前記ノ
ズル部を含み、 これにより、第1の管部材を介して供給される反応ガ
ス又は蒸気が、前記第1の室のプラズマガスの雰囲気内
で前記噴霧流と混合され、その後、混合体は前記トーチ
本体の第2の室のノズル部において発生するプラズマフ
レームにより、解離されることを特徴とするトーチ装置
が得られる。
本発明によれば、 前記第1の中央配設管部材は、カバーガス管部材内に
配され、該カバーガス管部材は、第1の管部材の端部ま
で実質的に延在し、且つ、実質的に前記混合室での前記
第1の管部材の閉塞を回避するために、プラズマ流を通
すことを特徴とするトーチ装置が得られる。
本発明によれば、分析器に導入するために反応ガス又
は蒸気のサンプルを準備する方法において、 誘導結合プラズマ発生手段より囲繞される出力部を有
する円筒体を引延ばした中空部より構成されるトーチ装
置を準備し、 トーチは前記出力部の後方に配され、それと結合され
た混合室を有し、 前記反応ガス又は蒸気のサンプルを前記混合室に供給
し、 前記混合室内に、水や溶媒蒸気又はそのエアゾルと混
合されるプラズマガスの噴霧流を個別的に供給して、前
記サンプルと前記噴霧流とを混合し、 前記分析器内への解離されたサンプルの導入に先立ち
前記出力部において発生するプラズマフレームにより解
離するために、前記出力部を通して、プラズマ形成ガス
の環状外装(sheath)により囲繞される前記混合体を、
迅速に供給することを特徴とする方法が得られる。
本発明によれば、 前記噴霧流は、また、前記分析器に最適実行レベルを
与えるように調整する場合に用いられる標準液を含むこ
とを特徴とする方法が得られる。
本発明によれば、 前記分析器は質量スペクトロメータであることを特徴
とする方法が得られる。
[実施例] 次に,本発明の実施例を図面を参照して説明する。
まず,本発明の概略は,トーチ装置に関するものであ
り,このトーチ装置は,例えば,反応ガスや蒸気のサン
プルを,噴霧器を通すことなく,トーチシステムに導入
するものである。
一方,サンプルは,誘導結合プラズマ手段(ICP)に
導入する直前に,トーチを通過する途中で,プラズマガ
ス中に分散するエアゾルや蒸気の形で,噴霧溶液に混入
される。プラズマガスは,高周波電界下で活性化される
ガスプラズマを生成するガスとして規定される。
本発明の第1の実施例はICP−スペクトロメータのよ
うなトーチ装置と共働可能に係る質量スペクトロメータ
又は他のタイプのスペクトロメータにより分析される反
応ガスや蒸気のサンプルを準備するために用いられるト
ーチ装置に関するものである。このトーチ装置は,出力
セクション又は前方セクションに位置する誘導結合プラ
ズマ手段を伴う円筒体を引き延ばした中空部から構成さ
れている。トーチは,プラズマ手段の後方に位置する混
合室内へ分析すべきガスや蒸気のサンプルを個別に供給
する手段を備えている。トーチは水や溶解力のある蒸気
又は,そのエアゾルを含むプラズマガスの噴霧流を,個
別に混合室に送り込み,これにより,サンプルを混合す
る手段と,分析器に導入される前に熱的に解離される混
合サンプルをプラズマ形成手段に導入する場合に,混合
サンプルを囲むプラズマガスの外装を維持する手段とを
有する。より好ましく,プラズマガスは不活性なアルゴ
ン,窒素,及びヘリウムを含む。
他の実施例は,一端に入力部を有し,他端に誘導結合
プラズマ手段と連動する出力部とを有する円筒体を引き
延ばした中空部を形成するトーチから構成されている。
トーチは,トーチ本体内の,例えば,中央配管部等の配
管部を通して,トーチの入力部へ,分析すべきサンプル
を供給し,且つ,入力部の前方に位置する混合室内に混
入させる手段と,サンプル流から解離して,同心的に取
り囲む水や溶解可能な蒸気又はエアゾルを含むプラズマ
ガスから成る噴霧された蒸気の環状流を,混合室内に供
給し,これにより,上記の誘導結合プラズマ手段に直接
供給するように,サンプルとの混合物を形成する手段
と,サンプルと噴霧流とを同心的に取り囲むプラズマガ
スの第1の環状外装を入力部に供給すると共に,入力部
から,直接に,誘導結合プラズマ手段に供給する手段
と,そして,冷却液として第1の環状外装を取り囲むプ
ラズマガスの第2の環状外装を,入力部に供給すると共
に,この入力部から,誘導結合プラズマに直接に供給す
る手段とを有している。これにより,質量スペクトロメ
ータに先立つ熱的解離のために誘導結合プラズマに導入
される場合に,サンプルの保全性が,維持されることに
なる。
第1図に本発明のトーチ装置に係る第1の実施例を示
す。1はトーチ全体を示し,同中心的に配された石英管
と,入力部1Aと出力部1Bとを有するトーチ装置とから構
成されている。その構成は,実質的に中央に配され軸方
向に支持された管2から構成され,管2は,分析すべき
ガスや蒸気のサンプルを供給するための吸気口7と接続
されている。
この管2は,入力部と出力部との中間の距離まで延
び,2Aの位置で終わっている。管部2は密封された管4
により覆われており,管4は,フランジ3から管2の端
部2Aを越えるように,延びており,出力部における誘導
結合プラズマ手段5を除く,4Aの位置で終わっている。
誘導結合プラズマ手段は,図示しない高周波電界手段に
より活性化される水冷コイル6から構成されている。管
4の前方は4Bの位置で細くくびれている。
管4は,噴霧流を出力部に供給し,吸気口の端から,
後述するトーチ位置の入力部と出力部との中間に位置す
る内部混合室10まで,サンプル流から隔離されている。
管部4は,空気噴霧器8と接続された供給ポート3Aを
有している。噴霧器はプラズマガス,例えば,アルゴン
(Ar)を受けるための吸気口9を有し,そして,噴霧器
は,噴霧溶液8Aを吸引し運び,蒸気又はエアゾルに変換
させて,噴霧流管4の吸気口3A内に流れ込ませる。残液
は排出手段9Aを通して,排出される。噴霧管4へのサン
プル管2の配設は,トーチの入力部と出力部との中間に
位置する内部混合室10を備えるように構成されている。
ここで,ガスサンプルは,噴霧流の蒸気やエアゾルと混
合され,混合体は,直ちに,サンプルが熱的に解離され
る誘導結合プラズマ手段の室5A内に流入させられる。プ
ラズマフォーメーションを確保するために,プラズマガ
スの付加流が,同中心的に配された石英管11,12を通し
て供給される。管4を同中心的に取巻く管11は,例え
ば,アルゴン(Ar)のようなプラズマガスの付加的な流
れの供給に利用されている。管11は吸気口から始まり,1
1Aの位置において,管4で密封され,吸気口11Bを有
し,アルゴン又は他のプラズマガスを,図示しないガス
貯蔵室から吸気口11Bに供給している。プラズマガス
は,誘導結合プラズマ手段の室5Aに流入し,そこで,コ
イル6を介して流れる高周波電界によりイオン化され
て,プラズマフレーム5Bを供給する。
管11を通るアンゴンの付加流に加えて,プラズマガス
の付加的な環状流が,吸気口1Aから出力部1Bへまで延び
る最も外部側の管12を経て,冷却液として供給されてい
る。
管は吸気口において,12Aの管11で密封されており,例
えば,アルゴン(Ar)のような,プラズマガス冷却液を
供給する吸入口12Bを有している。
第1図に示されるシステムを用いることにより,反応
ガスや蒸気を噴霧器8内の噴霧ガスやエアゾルとの混合
は,防止され,これにより,未混合の弊害が防止され
る。即ち,反応ガス又は蒸気の組成の保存性は,解離,
例えば,熱的解離が行なわれる室5Aの直前のトーチ内
で,噴霧流と混合される迄,維持されることになる。プ
ラズマフレーム内で形成されるイオンは,水冷フランジ
15に設けられたサンプリング手段14の絞り13を通過させ
られる。この関係は,米国特許No.4760253に開示されて
いる。
第4図に示される第1図の断面(4−4)から分かる
ように,管部材の同中心的な配列には,噴霧流管4によ
り同中心的に囲まれる実質的な中心位置に配されるサン
プル管2が示されている。管4は補助管11により囲まれ
ており,次にトーチ装置の入力端から出力部端まで流れ
る冷却液プラズマガスを通す管12により囲まれている。
反応ガスサンプル又は蒸気を準備する1つの方法が第
2図のフローに示されている。トリメチルガリウム液20
は,発泡装置21内に貯蔵されており,ライン22を経てプ
ラズマガス(例えば,アルゴン)が与えられている。飽
和したアルゴンガスは,ライン23を介して,温度変換器
又は蒸発器を通して送られる。蒸発器にはいかなる水滴
又はエアゾルをも蒸気相に変換することを補償するため
に,アルゴンが再び供給されている。反応ガス又は蒸気
は,蒸気化されて,ライン24に沿って,T字結合24Aへ流
れ込み,T字結合24Aの一方の分枝ラインは,チェックバ
ルブ28へ延び,他の分枝ラインは,放出ラインとして,
ガス流調整手段25へ延びている。トリメチルガリウム
は,チェックバルブ28を通り,約1psig(1bs/in2ゲー
ジ)に維持されている。ガスは例えば,0.5psig〜約25ps
ig又は,それ以上の正圧下で流されるようにされてい
る。流れの一部は,ガス流調整手段25を経て,T字結合26
まで流れ,プラズマガス,例えば,アルゴン(Ar)27が
加えられ,トリメチルガリウムと共に,誘導結合プラズ
マ手段5(ICP)へ流入される。
残留反応ガス又は蒸気はチェックバルブ28を通過し,
気泡器又は洗浄器29に導入され,ガスは大気へ放出され
ない。気泡器は,溶剤を含み,ルイス酸(Lewisacid)
であるトリメチルガリウムを取り上るために,この場合
は,ルイス塩基ジヤミル(Lewis base damyle)等を用
いている。
洗浄されたプラズマ形成ガスはライン30を介して,放
出される。
ここで,分析されるサンプルがルイス酸である場合
は,洗浄器29に用いられる溶液は,ルイス塩基である。
又は,サンプルがルイス塩基である場合,洗浄溶液はル
イス酸である。ルイス酸とルイス塩基との反応物は付加
物(アダクト)として用いられる。
よって,分析されるべきサンプルは,トリチルアラシ
ン及びホスフィン等のルイス塩基である。ルイス酸の例
としてはトリフッ化物(trifluoricle)トリメチルホウ
化水素(trimethylborone),トリメチルアルミニウム
(trimethyl aluminum)及び他のアルカリ金属成分があ
る。
他のルイス塩基の例としては数ある中でも,ジアミル
(diamyl)トリアキルリン酸塩(triakylphosphate)及
びトリブチルリン酸塩(tributylphosphate)がある。
噴霧器の好ましい使用としては,質量スペクトロメー
タを調整するために,参照標準液としての元素を含んで
いることである。用いられる第1の参照標準液は,イン
ジウム元素であり,スペクス工業(Spex Industris)か
ら購入されるインジウム標準溶液の形で,噴霧溶液に注
入される。他の参照標準液は,従来の分析処理に関連す
るものである。このような参照標準液は,銅,ニッケ
ル,カドミウム等から構成される。
反応トリメチルガリウムガスが,第1図の管2を通る
場合,出口端2Aで,所定時間経過後,閉塞が生じてしま
う傾向がある。この閉塞を回避する1つの方法として
は,アルゴン又は他のプラズマガスのカバーガスが通る
他の管によって管2を囲み,カバーガス管を供給管2と
ほぼ同じ長さ2Aにすることである。
この好ましい実施例は,第3図に示されており,同様
な部位は第1図と同じ参照符号で示されている。第3図
を参照すれば,トーチが符号1で全体的に示されてお
り,同中心的に配された管部材と,入力部1Aと出力部1B
を同様に有するトーチ装置とから構成されている。中央
に配された管部材2は、図示するように,軸方向に支持
されているように描かれている。噴霧管4は,フランジ
3で密封され,第1図に更に詳しく示したように,噴霧
流ための供給口3Aを有している。
管部材2は,サンプル吸気ポート7を有し,入力部と
出力部との中間の距離まで延び,2Aの位置で実質的に終
っている。部材2は,アルゴンのカバーガスを通す吸入
ポート33を有するカバーガス管32によって囲まれてお
り,管32は管2で密封されている。
噴霧流のための管4は,カバーガス管を囲み,第1図
には示されてはいるが,第3図には図示されない噴霧器
から導入される噴霧流を吸入する吸入ポート3Aを有して
いる。噴霧管部材は図示されるように4Aの位置で終って
いる。
他の部材は,第1図と同様である。よって,プラズマ
フォーメーションを確実にするために,プラズマガスの
付加流が,同中心的に配された石英管11,12を通って供
給される。管11は噴霧管4を同中心的に取囲み,プラズ
マガスの付加流を供給するのに用いられる。管は吸入部
で,11Aの管4により封止され,一方,最も外側の管12
は,12Aの管11で封止されている。管11,12は各々プラズ
マガスを受ける吸入ポート11B,12Bを有している。この
二つの管は,第1図に示すように,出力部まで延びてお
り,同様の機能である。
第5図は第2図の5−5線に沿ったトーチの断面図で
あり,サンプル管2がカバーガス管32により囲まれ,次
に,管11,12により同中心的に囲まれた噴霧流管4によ
り,囲まれている。
図示した実施例は,トリメチルガリウムのような活性
成分の分析が可能である。他の組成の例としては,WF6,
In(CH3)3,SiH4及びPH3がある。
本発明のトーチ装置は,水や酸素と反応する傾向があ
るトリアルキル(trialkyl)及びダイアルキル(dialky
l)金属組成を分析するのに,特に,適合する。
本発明の他の実施例として,出力部を有する円筒体を
引き延した中空部からなる構成を採り,その出力部は,
誘導結合プラズマ発生手段と,出力部の後方に位置する
混合室とに共働可能に設けられている。
その動作は,反応ガスや蒸気のサンプルを,混室10に
供給し,水蒸気やエアゾルと混合されるプラズマガスの
噴霧流を,サンプルと噴霧流とを混合することとなる同
様の混合室に流入させ,そして,プラズマガス環状外装
(sheath)によって囲まれた混合体を,質量スペクトロ
メータにより解析する前に,出力部において発生したプ
ラズマフレームにより,熱的解離するために,出力部に
迅速に導入し通過させる。
本発明は,分析のためのシステムへのサンプルの導入
前に,サンプルを準備するための方法を提供するもので
もある。その方法とは,発泡装置内に液化したサンプル
を閉じ込め、液化したサンプル内でキャリアガスを発泡
させ、そして、これにより,サンプルの少なくとも一部
をキャリアガスの流れの中に乗せ,蒸発器へ運ばれたサ
ンプルを伴うキャリアガスの流れは,大気圧より高い適
度な圧力下で,そこからラインまで通過する。このライ
ンは分枝して,チェックバルブまで延びる分枝ライン
と,閉止弁まで延びる放出分枝ラインとを成している。
ガス流の一部は,放出バルブを通過し,残部のガス流
は,チェックバルブを通過する。
放出部分は,ICP手段に適合するプラズマガス源に結合
されるガスラインに流れ,これによりそこへサンプルを
放出する。
残部のガス流及びキャリアガスはチェックバルブを通
り,サンプルを溶解する溶液を含んでいる洗浄器へ行
き,これにより,キャリアガスからサンプルを分離し,
分離したキャリアガスは洗浄器から放出される。
ここで,サンプルがルイス酸である場合は,洗浄溶液
はルイス塩基等である。
[発明の効果] 本発明の方法は、最高の精度で、反応成分、特に、ト
リメチルガリウムの分析を可能とするものである。
本発明によれば,下記の効果が得られる。
(1)誘導結合プラズマ−質量スペクトロメータ(ICP-
MS)が形成されるノーマル状態で使用される湿式プラズ
マを与えるものである。
(2)金属アルキル(metal alkyls)のような反応サン
プルを分析するためのICP-MSの感度計数を増加させる。
(3)ICP-MSへの導入前に反応流を安全に操作する方法
を提供する。
(4)最善の実行レベルで質量スペクトロメータを調整
するために、サンプルに影響を及ぼさない噴霧流へ導入
されるべき標準液を与えるものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例に係るトーチの概念を示す図,
第2図はサンプルの準備方法の流れを示す図,第3図は
本発明の他の実施例に用いられるトーチを示す図,第4
図は第1図の4−4線に沿うトーチの断面図,同様に,
第5図は第3図の5−5線に沿うトーチの断面図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バリー ジェイ.ストローサンド アメリカ合衆国,コロラド 80020,ウ ェストミンスター,ウェスト ワンハン ドレッド アンド テンス ドライヴ 7827 (72)発明者 レイモンド エイチ.アレン アメリカ合衆国,コロラド 80027,ル イズヴィル,フランクリン 1303 (72)発明者 ダーレル イー.クーンズ アメリカ合衆国,コロラド 80301,ボ ールダー,ヒコック プレイス 3323 (72)発明者 ロバート シー.ヒュートン イギリス国,チェシャー,ナントウィッ チ,アルバンズ ドライヴ,フィフス ストリート(番地なし) (56)参考文献 特開 平1−161132(JP,A) 特開 昭62−190647(JP,A) 特開 昭60−20136(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01J 49/00 - 49/48 G01N 27/62 G05H 1/00 - 1/54

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】出力部又は前方部に配される誘導結合プラ
    ズマ発生手段を伴う引き延ばされた円筒体を有し、分析
    器により分析するためのガス又は蒸気のサンプル処理に
    用いられるトーチ装置において、 前記プラズマ発生手段の後方に配される混合室に、前記
    反応ガス又は蒸気のサンプルを個別に供給する手段と、 プラズマガスの噴霧流を個別に供給し、水又は溶媒蒸気
    又はそのエアゾルを、前記混合室に含め、これにより、
    前記サンプルと混合させる手段と、 プラズマフレームにより解離するため、前記プラズマ発
    生手段に前記サンプル混合体が挿入される場合に、当該
    サンプル混合体について同中心的に第1のプラズマガス
    の外装(sheath)を保持する手段とを有し、前記プラズ
    マフレームは、解離により形成されたイオンの前記分析
    器への導入に先立ち,前記第1の外装の周囲に,冷却液
    として、第2のプラズマガスの外装を保持する手段を含
    むことを特徴とするトーチ装置。
  2. 【請求項2】特許請求の範囲第1項記載のトーチ装置に
    おいて、 前記サンプルを供給する手段は、前記噴霧流手段からな
    る第2の管部材内に位置する第1の管部材を有し、当該
    第1の管部材は、さらに、プラズマガスの環状流を供給
    する第3の管部材により同中心的に囲繞され、第3の管
    部材は冷却液としてプラズマガスの環状流を供給する第
    4の管部材により囲繞され、 前記噴霧流手段と前記管サンプル手段とは、混合室まで
    延在し、当該混合室は、前記噴霧流が前記プラズマ発生
    手段に挿入される前に、前記噴霧流を前記サンプル流に
    混合することを特徴とするトーチ装置。
  3. 【請求項3】一端に入力部と、他端に、分析器と共動的
    に組み合わせられている誘導結合プラズマ発生手段に共
    動的に組み合わせられている出力部とを有する引き延ば
    された円筒体からなり、ガスや蒸気の分析に用いられる
    トーチ装置において、 分析すべき反応ガスや蒸気のサンプルを、前記トーチの
    入力部に供給し、前記トーチ本体に位置する管部材を通
    して、前記入力部の前方に位置する混合室に挿入する手
    段と、 プラズマガスを有し、且つ、前記サンプル流を同中心的
    に囲繞して分離されている水や溶媒蒸気又はそのエアゾ
    ルを含む噴霧された蒸気の環状流を、前記混合室内に個
    別に供給し、これにより、前記誘導結合プラズマ手段へ
    迅速に流入させるための前記サンプルとの混合体を形成
    する手段と、 前記サンプルと噴霧流とを同中心的に囲繞する第1のプ
    ラズマガスの環状外装(sheath)を前記入力部に供給
    し、且つ、前記入力部から前記誘導結合プラズマ手段に
    直接供給する手段と、 前記第1の環状外装を囲繞する冷却液として第2のプラ
    ズマガスの環状外装を前記入力部に供給し、当該第1の
    入力部から前記誘導結合プラズマ発生手段に直接供給す
    る手段とを有し、 これにより、前記サンプルの前記分析器への挿入に先立
    つ解離のため、当該サンプルが前記誘導結合プラズマ手
    段に挿入される場合には、当該サンプルの保存性が維持
    されることを特徴とするトーチ装置。
  4. 【請求項4】特許請求の範囲第3項記載のトーチ装置に
    おいて、 前記混合室へ前記ガス又は蒸気を供給する前記管部材
    は、カバーガス管部材内に同中心的に配され、前記カバ
    ーガス管部材は、このサンプル管部材の端まで実質的に
    延在し、前記混合室近傍における前記サンプルの閉塞を
    回避するために、プラズマガスを通過させていることを
    特徴とするトーチ装置。
  5. 【請求項5】プラズマフレームに反応ガス又は蒸気を導
    入し、その結果そこで解離を生じさせ、そこから分析の
    ための質量スペクトロメータに導入するトーチ装置にお
    いて、 前記トーチ装置は、 出力部と入力部とを有する円筒長形のトーチ本体を有
    し、ガスや蒸気を通すための複数の環状通路の間を規定
    する複数の同中心的に配された管部材により特徴づけら
    れており、 前記トーチ本体は、プラズマフレームを発生する位置に
    おける前記出力部のノズル部内で終了し、 前記トーチ本体は、 前記入力部と出力部との中間位置まで延在する端部を有
    し、分析すべき反応ガス又は蒸気のサンプルをそこに受
    ける第1の中央配設管部材と、 前記第1の管部材の端部を越えて延在する端部を有し、
    第1の管部材を同中心的に囲繞して、前記第1の管部材
    の前方の第1の部屋を規定し、また、プラズマガスの噴
    霧ガス流を受け、前記第1の管部材前方の前記第1の室
    内で前記反応ガス又は蒸気と混合される水又は溶媒蒸気
    又はエアゾルを含む、環状通路を規定する第2の管部材
    と、 前記第2の管部材の端部まで実質的に延在する端部を有
    し、前記第2の管部材を同中心的に囲繞し、その間の環
    状通路を規定して、そこを通るプラズマガスを受ける第
    3の管部材と、 前記第3の管部材を同中心的に囲繞し、環状通路を規定
    して、そこにプラズマガスを受ける第4の管部材とを有
    し、 該第4の管部材は、前記第3の管部材の端部を越えて延
    在し、前記第3の管部材の前方に位置する第2の室を規
    定し、 該第2の室は、プラズマフレームが発生される前記ノズ
    ル部を含み、 これにより、第1の管部材を介して供給される反応ガス
    又は蒸気が、前記第1の室のプラズマガスの雰囲気内で
    前記噴霧流と混合され、その後、混合体は前記トーチ本
    体の第2の室のノズル部において発生するプラズマフレ
    ームにより、解離されることを特徴とするトーチ装置。
  6. 【請求項6】特許請求の範囲第5項記載のトーチ装置に
    おいて、 前記第1の中央配設管部材は、カバーガス管部材内に配
    され、該カバーガス管部材は、第1の管部材の端部まで
    実質的に延在し、且つ、実質的に前記混合室での前記第
    1の管部材の閉塞を回避するために、プラズマ流を通す
    ことを特徴とするトーチ装置。
  7. 【請求項7】分析器に導入するために反応ガス又は蒸気
    のサンプルを準備する方法において、 誘導結合プラズマ発生手段より囲繞される出力部を有す
    る円筒体を引延ばした中空部より構成されるトーチ装置
    を準備し、 トーチは前記出力部の後方に配され、それと結合された
    混合室を有し、 前記反応ガス又は蒸気のサンプルを前記混合室に供給
    し、 前記混合室内に、水や溶媒蒸気又はそのエアゾルと混合
    されるプラズマガスの噴霧流を個別的に供給して、前記
    サンプルと前記噴霧流とを混合し、 前記分析器内への解離されたサンプルの導入に先立ち前
    記出力部において発生するプラズマフレームにより解離
    するために、前記出力部を通して、プラズマ形成ガスの
    環状外装(sheath)により囲繞される前記混合体を、迅
    速に供給することを特徴とする方法。
  8. 【請求項8】特許請求の範囲第7項記載の方法におい
    て、 前記噴霧流は、また、前記分析器に最適実行レベルを与
    えるように調整する場合に用いられる標準液を含むこと
    を特徴とする方法。
  9. 【請求項9】特許請求の範囲第8項記載の方法におい
    て、 前記分析器は質量スペクトロメータであることを特徴と
    する方法。
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