JPH0362443A - トーチ装置 - Google Patents

トーチ装置

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JPH0362443A
JPH0362443A JP1235504A JP23550489A JPH0362443A JP H0362443 A JPH0362443 A JP H0362443A JP 1235504 A JP1235504 A JP 1235504A JP 23550489 A JP23550489 A JP 23550489A JP H0362443 A JPH0362443 A JP H0362443A
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ダーレル　イー．クーンズ
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    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • H01J49/105—Ion sources; Ion guns using high-frequency excitation, e.g. microwave excitation, Inductively Coupled Plasma [ICP]
    • H—ELECTRICITY
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    • H05H1/26—Plasma torches
    • H05H1/30—Plasma torches using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は反応ガス又は蒸気等のガスサンプルを。
質量スペクトロメータ、分光器又は同様な分析器等によ
る前記サンプルの後の分析のために、誘導結合プラズマ
（ｉｎｄｕｃｔｉｕｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓ
ｍａ）に導入するトーチ（ｔｏｒｅｈ　）システム及び
その方法に関する。
［従来の技術］ 質量スペクトロメータによる分析のために２元素の組成
をイオンに変換する誘導結合プラズマトーチを用いるこ
とは既に知られている。その分析されるべき組成は、制
御されたアルゴン流が通過する噴霧手段により、そのシ
ステム内に導入される溶液に溶融される。アルゴンが、
原子発光分光学のようなプラズマフレーム（ｐｌａｓｍ
ａ　ｆｌａｍｅ）を供給し維持する出力セクション１；
おいて、その誘導結合プラズマトーチ（Ｉ　ＣＰ）に与
えられる。
１９８８年７月２６日に発行された米国特許Ｎｏ。
４、７６０．２５３はサンプルの元素分析に適した質量
スペクトロメータを用いた誘導結合プラズマの利用に関
するものである。
この特許は、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）に導入された
サンプルから少なくとも幾つかのイオンを、プラズマに
隣接した前面と、後面と、少なくとも幾つかのイオンの
通過する前記前面及び後面に接続される孔部とから構成
されるサンプリング部材に、突入させる質量スペクトロ
メータを開示している。この発明のスペクトロメータは
、サンプリング部材の後面から構成される壁を持つチェ
ンバーを有している。チェンバー内の圧力は実質的に大
気圧以下に維持され、そして、チェンバーに突入する少
なくとも幾つかのイオンは、質量アナライザーに突入す
る。この発明の改良点は、所定の元素に対する計器の感
度係数を制限するバックグラウンドスペクトルの輝度（
ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　）を減縮するために本みがき（ｐ
ｏｌｉｓｈ　ｆｉｎｉｓｈ　）を後面に備えたことであ
る。
他の従来例としては、米国特許Ｎｏ、　３４６７４７Ｌ
　４５５１６０９及び４６８８９３５がある。
米国特許Ｎ（Ｌ３４６７４７１は、ガスプラズマに関し
。
プラズマに導入されるサンプル、例えば、燐を含むサン
プルにおけるプラズマから発生された放射物の分光的な
実験に関する。分光的な実験は、未加工の物質又は生成
物の分析を要求する製造工程を制御する手段として用い
られる。
米国特許に４５５１６０９は１発光分光測定のためのプ
ラズマバーナ又はトーチに関し、その記述されているプ
ラズマバーナは、プラズマ発生させる誘導コイルと、外
装、外装と同軸の内装、及び内装内に同軸的に位置する
スリーブとから構成される。
キャピラリーチューブはスリーブ内に配され、対称軸に
沿う方向を向いている。
トーチ又はバーナは冷却ガス供給ライン、プラズマガス
供給ライン、及びエアゾルガス供給ラインを備えている
。
この発明によれば、冷却ガスと同様なプラズマガスの消
費率は減縮し、一方、ボロン、鉄、マグネシウム、燐、
及び亜鉛等の元素に対する装置の検出力は、従来のプラ
ズマトーチに匹敵しうるちのである。
米国特許Ｎｏ、４６８８９３５は、有機金属成分の分光
学的分析に関し、特に、揮発性、空気又は水分感光。
又は発火性の液化有機属成分に関する。
ここで採用されている方法は、指数関数的希釈フラスコ
（ｅｘｐｏｎｅｎｔｉａｌ　ｃｌｉｌｕｔｉｏｎ　ｆｌ
ａｓｋ）のようなフラスコに、成分のサンプルをを挿入
することから構成されている。事実上、全てのサンプル
は蒸発して、プラズマ分光器によって、その蒸気が分析
される。他の方法として、サンプルを凍結した酸に液滴
することにより９分解させ１分解したサンプルを水で希
釈し、プラズマ分光学により。
分解され希釈化されたサンプルを分析することが示され
ている。
溶液の噴霧は、誘導結合プラズマシステムへのサンプル
の導入に有効な方法である。これは、質量分光測定への
主要なステップであると考えられる。分析されるべきサ
ンプルの水溶液が用いられる。ガスは噴霧器を通過させ
られ、結果的に、ＩＣＰ）−チに導入されるエアゾルと
して、サンプルを移動させる。
しかしながら、この方法の欠点は１例えば、金属−有機
化合物のような、空気又は湿気と反応するサンプルにつ
いては有効ではないことである。
この場合の問題点は、数ある中でも、トリメチルガリウ
ム（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｇａｌ　ｌ１ｕｎ）である。も
しも。
トリメチルガリウムが溶液中に添加されると１反応を起
してしまい、このため、誘導結合プラズマセクションに
到達するサンプルは、結局、不純物や濃度に関して、全
体的なトリメチルガリウムの組成を真に表すものではな
くなる。
よって、ガスや蒸気と反応するサンプルが、トーチのプ
ラズマセクションに到達する前の状態を失なわなず、正
確に分析できるシステム及び方法を提供することが望ま
しい。
そこで２本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み１例え
ば１反応ガス又は、蒸気等のガスを、プラズマフレーム
に導入し、サンプルが１分析のための質量スペクトロメ
ータ内に導入される前に。
温度的解離をもたらすトーチシステムを提供することで
ある。
本発明の他の技術的課題は、プラズマフレームへの導入
に係わる組成的な観点から、サンプルをそのまま維持す
る間に反応ガスや蒸気のサンプルをプラズマフレームに
導入する方法を提供することである。
［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、出力部又は前方部に配される誘導結合
プラズマ発生手段を伴う引き延ばされた円筒体を有し、
分析器により分析するためのガス又は蒸気のサンプル処
理に用いられるトーチ装置において、 前記プラズマ発生手段の後方に配される混合室に、前記
反応ガス又は蒸気のサンプルを個別に供給する手段と、 プラズマガスの噴霧流を個別に供給し、水又は溶媒蒸気
又はそのエアゾルを、前記混合室に含め、これにより、
前記サンプルと混合させる手段と、プラズマフレームに
より解離するため、前記プラズマ発生手段に前記サンプ
ル混合体が挿入される場合に、当該サンプル混合体につ
いて同中心的に第１のプラズマガスの外装を保持する手
段とを有し、前記プラズマフレームは、解離により形成
されたイオンの前記分析器への導入に先立ち、前記第１
の外装の周囲に、冷却液として、第２のプラズマガスの
外装を保持する手段を含むことを特徴とするトーチ装置
が得られる。
本発明によれば、前記サンプルを供給する手段は、前記
噴霧流手段からなる第２の管部材内に位置する第１の管
部材を有し、当該第１の管部材は、さらに、プラズマガ
スの環状流を供給する第３の管部材により同中心的に囲
周され、第３の管部材は冷却液としてプラズマガスの環
状流を供給する第４の管部材により囲周され、 前記噴霧流手段と前記管サンプル手段とは、混合室まで
延在し、当該混合室は、前記噴霧流が前記プラズマ発生
手段に挿入される前に、前記噴霧流を前記サンプル流に
混合することを特徴とするトーチ装置が得られる。
本発明によれば、一端に入力部と、他端に、分析器と共
動的に組み合わせられている誘導結合プラズマ発生手段
に共動的に組み合わせられている出力部とを有する引き
延ばされた円筒体からなり、ガスや蒸気の分析に用いら
れるトーチ装置において、 分析すべき反応ガスや蒸気のサンプルを、前記トーチの
入力部に供給し、前記トーチ本体に位置する管部材を通
して、前記入力部の前方に位置する混合室に挿入する手
段と、 プラズマガスを有し、且つ、前記サンプル流を同中心的
に囲周して分離されている水や溶媒蒸気又はそのエアゾ
ルを含む噴霧された蒸気の環状流を、前記混合室内に個
別に供給し、これにより、前記誘導結合プラズマ手段へ
迅速に流入させるための前記サンプルとの混合体を形成
する手段と、前記サンプルと噴霧流とを同中心的に囲周
する第１のプラズマガスの環状外装を前記入力部に供給
し、且つ、前記入力部から前記誘導結合プラズマ手段に
直接供給する手段と、 前記第１の環状外装を囲周する冷却液として第２のプラ
ズマガスの環状外装を前記入力部に供給が得られる。
本発明によれば、前記混合室へ前記ガス又は蒸気を供給
する前記管部材は、カバーガス管部材内に同中心的に配
され、前記カバーガス管部材は、このサンプル管部材の
端まで実質的に延在し、前記混合室近傍における前記サ
ンプルの閉塞を回避するために、プラズマガスを通過さ
せていることを特徴とするトーチ装置が得られる。
本発明によれば、プラズマフレームに反応ガス又は蒸気
を導入し、その結果そこで解離を生じさせ、そこから分
析のための質量スペクトロメータに導入するトーチ装置
において、 出力部と入力部とを有する円筒長形のトーチ本体を有し
、ガスや蒸気を通すための複数の環状通路の間を規定す
る複数の同中心的に配された管部材により特徴づけられ
る前記装置であって、前記トーチ本体はプラズマフレー
ムを発生する位置における前記出力部のノズル部内で終
了し、当該トーチ本体は、 前記入力部と出力部との中間位置まで延在する端部を有
し、分析すべき反応ガス又は蒸気のサンプルをそこに受
ける第１の中央配役管部材と、前記第１の管部材の端部
を越えて延在する端部を有し、第１の管部材を同中心的
に囲周して、前記第１の管部材の前方の第１の部屋を規
定する第２の管部材と、また、環状通路を規定する当該
第２の管部材は、プラズマガスの噴霧ガス流を受け、前
記第１の管部材前方の前記第１の室内で前記反応ガス又
は蒸気と混合される水又は溶媒蒸気又はエアゾルを含み
、 前記第２の管部材の端部まで実質的に延在する端部を有
し、前記第２の管部材を同中心的に囲周し、その間の環
状通路を規定して、そこを通るプラズマガスを受ける第
３の管部材と、 前記第３の管部材を同中心的に囲周し、環状通路を規定
して、そこにプラズマガスを受ける第４の管部材と、該
第４の管部材は、前記第３の管部材の端部を越えて延在
し、前記第３の管部材の前方に位置する第２の室を規定
し、該第２の室は、プラズマフレームが発生される前記
ノズル部を含み、 これにより、第１の管部材を介して■給される反応ガス
又は蒸気が、前記第１の室のプラズマガスの雰囲気内で
前記噴霧流と混合され、その後、混合体は前記トーチ本
体の第２の室のノズル部において発生するプラズマフレ
ームにより、解離されることを特徴とするトーチ装置が
得られる。
本発明によれば、前記第１の中央配設管部材は、カバー
ガス管部材内に配され、該カバーガス管部材は、第１の
管部材の端部まで実質的に延在し、且つ、実質的に前記
混合室での前記第１の管部材の閉塞を回避するために、
プラズマ流を通すことを特徴とするトーチ装置が得られ
る。
本発明によれば２分析器に導入するために反応ガス又は
蒸気のサンプルを準備する方法において、誘導結合プラ
ズマ発生手段より囲周される出力部を有する円筒体を引
延ばした中空部より構成されるトーチ装置を準備し、 トーチは前記出力部の後方に配され、それと結合された
混合室を有し、 前記反応ガス又は蒸気のサンプルを前記混合室に供給し
、 前記混合室内に、水や溶媒蒸気又はそのエアゾルと混合
されるプラズマの噴霧流を個別的に供給して、前記サン
プルと前記噴霧流とを混合し、前記分析器内への解離さ
れたサンプルの導入に先立ち前記出力部において発生す
るプラズマフレームにより解離するために、前記出力部
を通して、プラズマ形成ガスの環状外装により囲周され
る前記混合体を、迅速に供給することを特徴とする方法
が得られる。
本発明によれば、前記噴霧流は、また、前記分析器に最
適実行レベルを与えるように調整する場合に用いられる
標準液を含むことを特徴とする方法が得られる。
本発明によれば、前記分析器は質量スペクトロメータで
あることを特徴とする方法が得られる。
本発明によれば、誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ）にお
けるサンプルの熱処理後の分析のために、サンプルを準
備する方法において、 発泡装置内で前記サンプルの液化を制限し、液化したサ
ンプル内でキャリアガスを発泡させて、これにより、前
記キャリアガスの流れに、前記サンプルの少なくとも一
部を乗せ、 前記キャリアガスの流れと前記乗せられたサンプルとを
ラインへ流し、該ラインは、洗浄器まで延びて通過する
分岐ラインと、ガス調整手段まで延びて通過する放出ラ
インとに分岐されており、これにより、前記乗せられた
サンプルを伴う前記ガス流の一部を、前記放出ラインに
通過させ、残部の前記ガス流を、前記洗浄器に通過させ
、前記ＩＣＰ手段に流入するように、プラズマガス源に
接続されるガスラインに前記放出部分を通し、これによ
り、そこに前記サンプルを放出し、前記サンプルとキャ
リアガスとの残部を、前記サンプルに対する溶媒を含む
前記洗浄器に通し、これにより、前記キャリアガスから
前記サンプルを実質的に分離し、 前記洗浄器から前記分離したキャリアガスを放出するこ
とを特徴とする方法が得られる。
本発明によれば、前記サンプルがルイス酸である場合は
前記溶媒はルイス塩基であり、前記サンプルがルイス塩
基である場合は前記溶媒はルイス酸であるように、前記
サンプルは、ルイス酸又はルイス塩基からなるグループ
から選択され、前記溶媒はルイス酸又はルイス塩基から
なるグループから選択されることを特徴とする方法が得
られる。
本発明によれば、前記分岐ラインに沿って前記洗浄器に
流れ込む前記サンプルの緩やかな準圧力は、実質的にｌ
ｐｓｉｇであることを特徴とする方法が得られる。
本発明によれば、誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ）にお
けるサンプルの熱処理後の分析のために、サンプルを準
備する方法において、 発泡器内で前記サンプルの液化を制限し、前記サンプル
は、ルイス酸又はルイス塩基からなるグループから選択
され、 前記液化サンプル内でキャリアガスの流れを発泡させ、
これにより、前記サンプルの少なくとも一部を前記キャ
リアガスの流れに乗せ、前記乗せられた、サンプルを伴
なう前記キャリアガスの流れを、蒸発器に流し、そこか
ら、大気よりも高い緩やかな圧力下で、ラインに流し、
該ラインは、洗浄器まで延びて通過する分岐ラインと、
ガス調整手段まで延びて通過する放出ラインとに分岐さ
れており、 これにより、前記乗せられたサンプルを伴う前記ガス流
の一部を、前記放出ラインに通過させ、残部の前記ガス
流を、前記洗浄器に通過させ、前記ＩＣＰ手段に流入す
るように、プラズマガス源に接続されるガスラインに前
記放出部分を通し、これにより、そこに前記サンプルを
放出し、前記サンプルとキャリアガスとの残部を、前記
サンプルに対する溶媒を含む前記洗浄器に通し、これに
より、前記キャリアガスから前記サンプルを実質的に分
離し、 前記溶媒はルイス酸又はルイス塩基からなるグループか
ら選択され、前記サンプルがルイス酸である場合は前記
溶媒はルイス塩基であり、前記すンプルがルイス塩基で
ある場合は前記溶媒はルイス酸であり、 分離された前記キャリアガスを前記洗浄器から放出する
ことを特徴とする方法が得られる。
本発明によれば、前記サンプルは、トリメチルガリウム
を含むルイス酸であり、溶媒はジャミルを含むルイス塩
基であることを特徴とする方法が得られる。
〔実施例］ 次に１本発明の実施例を図面を参照して説明する。
まず１本発明の概略は、トーチ装置に関するものであり
、このトーチ装置は２例えば１反応ガスや蒸気のサンプ
ルを、噴霧器を通すことなく、トーチシステムに導入す
るものである。
一方、サンプルは、誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ）に
導入する直前に、トーチを通過する途中で、プラズマガ
ス中に分散するエアゾルや蒸気の形で、噴霧溶液に混入
される。プラズマガスは。
高周波電界下で活性化されるガスプラズマを生成するガ
スとして規定される。
本発明の第１の実施例はＩＣＰ−スペクトロメータのよ
うなトーチ装置と共働可能に係る質量スペクトロメータ
又は他のタイプのスペクトロメータにより分析される反
応ガスや蒸気のサンプルを準備するために用いられるト
ーチ装置に関するものである。このトーチ装置は、出力
セクション又は前方セクションに位置する誘導結合プラ
ズマ手段を伴う円筒体を引き延ばした中空部から構成さ
れている。トーチは、プラズマ手段の後方に位置する混
合室内へ分析すべきガスや蒸気のサンプルを個別に供給
する手段を備えている。トーチは水や溶解力のある蒸気
又は、そのエアゾルを含むプラズマガスの噴霧流を１個
別に混合室に送り込み。
これにより、サンプルを混合する手段と２分析器に導入
される前に熱的に解離される混合サンプルをプラズマ形
成手段に導入する場合に、混合サンプルを囲むプラズマ
ガスの外装を維持する手段とを有する。より好ましく、
プラズマガスは不活性なアルゴン、窒素、及びヘリウム
を含む。
他の実施例は、一端に入力部を有し、他端に誘導結合プ
ラズマ手段と連動する出力部とを有する円筒体を引き延
ばした中空部を形成するトーチから構成されている。ト
ーチは、トーチ本体内の。
例えば、中央配管部等の配管部を通して、トーチの入力
部へ１分析すべきサンプルを供給し、且つ。
入力部の前方に位置する混合室内に混入させる手段と、
サンプル流から解離して、同心的に取り囲む水や溶解可
能な蒸気又はエアゾルを含むプラズマガスから成る噴霧
された蒸気の環状流を、混合室内に供給し、これにより
、上記の誘導結合プラズマ手段に直接供給するように、
サンプルとの混合物を形成する手段と、サンプルと噴霧
流とを同心的に取り囲むプラズマガスの第１の環状外装
を入力部に供給すると共に、入力部から、直接に。
誘導結合プラズマ手段に供給する手段と、そして。
冷却液として第１の環状外装を取り囲むプラズマガスの
第２の環状外装を、入力部に供給すると共に、この入力
部から、誘導結合プラズマに直接に供給する手段とを有
している。これにより、質量スペクトロメータに先立つ
熱的解離のために誘導結合プラズマに導入される場合に
、サンプルの保全性が、維持されることになる。
第１図に本発明のトーチ装置に係る第１の実施例を示す
。１はトーチ全体を示し、同中心的に配された石英管と
、入力部ＩＡと出力部１Ｂとを有するトーチ装置とから
構成されている。その構成は、実質的に中央に配され軸
方向に支持された管２から構成され、管２は１分析すべ
きガスや蒸気のサンプルを供給するための吸気ロアと接
続されている。
この管２は、入力部と出力部との中間の距離まで延び、
２Ａの位置で終わっている。管部２は密封された管４に
より覆われており、管４は、フランジ３から管２の端部
２Ａを越えるように、延びており、出力部における誘導
結合プラズマ手段５を除く、４Ａの位置で終わっている
。誘導結合プラズマ手段は１図示しない高周波電界手段
により活性化される水冷コイル６から構成されている。
管４の前方は４Ｂの位置で細くくびれでいる。
管４は、噴霧流を出力部に供給し、吸気口の端から、後
述するトーチ位置の入力部と出力部との中間に位置する
内部混合室１０まで、サンプル流から隔離されている。
管部４は、空気噴霧器８と接続された供給ボート３Ａを
有している。噴霧器はプラズマガス、例えば、アルゴン
（Ａ「）を受けるための吸気口９を有し、そして、噴霧
器は、噴霧溶液８Ａを吸引し運び、蒸気又はエアゾルに
変換させて、噴霧流管４の吸気口３Ａ内に流れ込ませる
。残液は排出手段９Ａを通して、排出される。噴霧管４
へのサンプル管２の配役は、トーチの入力部と出力部と
の中間に位置する内部混合室１０を備えるように構成さ
れている。ここで、ガスサンプルは、噴霧流の蒸気やエ
アゾルと混合され、混合体は、直ちに、サンプルが熱的
に解離される誘導結合プラズマ手段の室５Ａ内に流入さ
せられる。プラズマフォーメーションを確保するために
、プラズマガスの付加流が、同中心的に配された石英管
１１．１２を通して供給される。管４を同中心的に取巻
く管１１は１例えば、アルゴン（Ａｒ）のようなプラズ
マガスの付加的な流れの供給に利用されている。管１１
は吸気口から始まり、１１Ａの位置において、管４で密
封され、吸気口１１Ｂを有し。
アルゴン又は他のプラズマガスを１図示しないガス貯蔵
室から吸気口１１Ｂに供給している。プラズマガスは、
誘導結合プラズマ手段の室５Ａに流入し、そこで、コイ
ル６を介して流れる高周波電界によりイオン化されて、
プラズマフレーム５Ｂを供給する。
管１１を通るアルゴンの付加流に加えて、プラズマガス
の付加的な環状流が、吸気口ＩＡから出力部１Ｂへまで
延びる最も外部側の管１２を経て。
冷却液として供給されている。
管は吸気口において、１２Ａの管１１で密封されており
１例えば、アルゴン（Ａｒ）のような。
プラズマガス冷却液を供給する吸入口１２Ｂを有してい
る。
第１図に示されるシステムを用いることにより。
反応ガスや蒸気を噴霧器８内の噴霧ガスやエアゾルとの
混合は、防止され、これにより、未混合の弊害が防止さ
れる。即ち１反応ガス又は蒸気の組成の保存性は、解離
１例えば、熱的解離が行なわれる室５Ａの直前のトーチ
内で、噴霧流と混合される迄、維持されることになる。
プラズマフレーム内で形成されるイオンは、水冷フラン
ジ１５１；設けられたサンプリング手段１４の絞り１３
を通過させられる。この関係は、米国特許Ｎ１４７６０
２５３に開示されている。
第４図に示される第１図の断面（４−４）から分かるよ
うに、管部材の同中心的な配列には、噴霧流管４により
同中心的に囲まれる実質的な中心位置に配されるサンプ
ル管２が示されている。管４は補助管１１により囲まれ
ており１次にトーチ装置の入力端から出力部端まで流れ
る冷却液プラズマガスを通す管１２により囲まれている
。
反応ガスサンプル又は蒸気を準備する１つの方法が第２
図のフローに示されている。トリメチルガリウム液２０
は２発泡装置２１内に貯蔵されており、ライン２２を経
てプラズマガス（例えば。
アルゴン）が与えられている。飽和したアルゴンガスは
、ライン２３を介して、温度変換器又は蒸発器を通して
送られる。蒸発器にはいかなる水滴又はエアゾルをも蒸
気相に変換することを補償するために、アルゴンが再び
供給されている。反応ガス又は蒸気は、蒸気化されて、
ライン２４に沿って、Ｔ字結合２４Ａへ流れ込み、Ｔ字
結合２４Ａの一方の分枝ラインは、チエツクバルブ２８
へ延び、他の分枝ラインは、放出ラインとして、ガス流
調整手段２５へ延びている。トリメチルガリウムは、チ
エツクバルブ２８を通り、約１　ｐｓｉｇ（１ｂｓ／　
ｉｎ’ゲージ）に維持されている。ガスは例えば、　０
．５ｐｓ１ｇ　〜約２５９５１ｇ又は、それ以上の正圧
下で流されるようにされている。流れの一部は、ガス流
調整手段２５を経て、Ｔ字結合２６まで流れ、プラズマ
ガス、例えば、アルゴン（Ａｒ）２７が加えられ、トリ
メチルガリウムと共に、誘導結合プラズマ手段５（ＩＣ
Ｐ）へ流入される。
残留反応ガス又は蒸気はチエツクバルブ２８を通過し、
気泡器又は洗浄器２つに導入され、ガスは大気へ放出さ
れない。気泡器は、溶剤を含み。
ルイス酸（Ｌｅｗｉｓａｃｌｄ）であるトリメチルガリ
ウムを取り上るために、この場合は、ルイス塩基ジャミ
ル（Ｌｅｖｉｓ　ｂａｓｅ　ｄａａ＋ｙｌｅ）等を用い
ている。
洗浄されたプラズマ形成ガスはライン３０を介して、放
出される。
ここで２分析されるサンプルがルイス酸である場合は、
洗浄器２つに用いられる溶液は、ルイス塩基である。又
は、サンプルがルイス塩基である場合、洗浄溶液はルイ
ス酸である。ルイス酸とルイス塩基との反応物は付加物
（アダクト）として用いられる。
よって１分析されるべきサンプルは、トリチルアラジン
及びホスフィン等のルイス塩基である。
ルイス酸の例としてはトリフッ化物（ｔｒｌｌ’１ｕｏ
ｒ１ｃ１ｅ〉トリメチルホウ化水素（ｔｒｊｍｅｔｈｙ
ｌｂｏｒｏｎｅ）。
トリメチルアルミニウム（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ　ａｌｕ
ｍｉｎｕｍ）及′び他のアルカリ金属成分がある。
他のルイス塩基の例としては数ある中でも、シアミル（
ｄｉａａ＋ｙｌ）　トリアキルリン酸塩（ｔｒｌａｋｙ
ｌｐｈｏｓｐｈａｔｅ）及びトリブチルリン酸塩（ｔｒ
ｔｂｕｔｙ＋ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）がある。
噴霧器の好ましい使用しとては、質量スペクトロメータ
を調整するために、参照標準液としての元素を含んでい
ることである。用いられる第１の参照標準液は、インジ
ウム元素であり、スペクス工業（５ｐｅｘ　Ｉｎｄｕｓ
ｔｒｉｓ）から購入されるインジウム標準溶液の形で、
噴霧溶液に注入される。他の参照標準液は、従来の分析
処理に関連るものである。このような参照標準液は、銅
、ニッケル、カドミウム等から構成される。
反応トリメチルガリウムガスが、第１図の管２を通る場
合、出口端２Ａで、所定時間経過後、閉塞が生じてしま
う傾向がある。この閉塞を回避する１つの方法としては
、アルゴン又は他のプラズマガスのカバーガスが通る他
の管によって管２を囲み、カバーガス管を供給管２とほ
ぼ同じ長さ２Ａにすることである。
この好ましい実施例は、第３図に示されており。
同様な部位は第１図と同じ参照符号で示されている。第
３図を参照すれば、トーチが符号１で全体的に示されて
おり、同中心的に配された管部材と。
入力部ＩＡと出力部ＩＢを同様に有するトーチ装置とか
ら構成されている。中央に配された管部材２は、図示す
るように、軸方向に支持されているように描れている。
噴霧管４は、フランジ３で密封され、第１図に更に詳し
く示したように、噴霧流ための供給口３Ａを有している
。
管部材２は、サンプル吸気ボート７を有し、入力部と出
力部との中間の距離まで延び、２Ａの位置で実質的に終
っている。部材２は、アルゴンのカバーガスを通す吸入
ボート３３を有するカバーガス管３２によって囲まれて
おり、管３２は管２で密封されている。
噴霧流のための管４は、カバーガス管を囲み。
第１図には示されてはいるが、第３図には図示されない
噴霧器から導入される噴霧流を吸入する吸入ボート３Ａ
を有している。噴霧管部材は図示されるように４Ａの位
置で終っている。
他の部材は、第１図と同様である。よって、プラズマフ
ォーメーションを確実にするために、プラズマガスの付
加流が、同中心的に配された石英管１１．１２を通って
供給される。管１１は噴霧管４を同中心的に取囲み、プ
ラズマガスの付加流を供給するのに用いられる。管は吸
入部で、１１Ａの管４により封止され、一方、最も外側
の管１２は、１２Ａの管１１で封止されている。管１１
゜１２は各々プラズマガスを受ける吸入ボート１１Ｂ、
１２Ｂを有している。この二つの管は、第１図に示すよ
うに、出力部まで伸びており、同様の機能である。
第５図は第２図の５−５線に沿ったトーチの断面図であ
り、サンプル管２がカバーガス管３２により囲まれ１次
に、管１１．１２により同中心的に囲まれた噴霧流管４
により、囲まれている。
図示した実施例は、トリメチルガリウムのような活性成
分の分析が可能である。他の組成の例としては＋　Ｗ　
Ｆ　６　＋　　Ｉ　ｎ　（ＣＨ３）　ｉ　＋　　Ｓ　ｉ
　Ｈ４及びＰＨ３がある。
本発明のトーチ装置は、水や酸素と反応する傾向がある
トリアルキル（ｔｒｉａｌｋｙｌ）及びダイアルキル（
ｄｉａｌｋｙｌ）金属組成を分析するのに、特に。
適合する。
本発明の他の実施例として、出力部を有する円筒体を引
き延した５中空部からなる構成を採り、その出力部は、
誘導結合プラズマ発生手段と、出力部の後方に位置する
混合室とに共働可能に設けられている。
その動作は１反応ガスや蒸気のサンプルを、温室１０に
供給し、水蒸気やエアゾルと混合されるプラズマガスの
噴霧流を、サンプルと噴霧流とを混合することとなる同
様の混合室に流入させ、そして、プラズマガス７環状外
装によって囲まれた混合体を、質量スペクトロメータに
より解析する前に、出力部において発生したプラズマフ
レームにより、熱的解離するために、出力部に迅速に導
入し通過させる。
本発明は１分析のためのシステムへのサンプルの導入前
に、サンプルを準備するための方法を提供するものでも
ある。その方法とは１発泡装置内における上記サンプル
の液化を制限し、キャリアガスの流れを液状サンプル内
で発泡させ、そして。
これにより、サンプルの少なくとも一部をキャリアガス
の流れの中に乗せ、蒸発器へ運ばれたサンプルを伴うキ
ャリアガスの流れは、大気圧より高い適度な圧力下で、
そこからラインまで通過する。
このラインは分枝して、チエツクバルブまで延びる分枝
ラインと、閉止弁まで延びる放出分枝ラインとを成して
いる。ガス流の一部は、放出バルブを通過し、残部のガ
ス流は、チエツクパルプを通過する。
放出部分は、ｒｃｐ手段に適合するプラズマガス源に結
合されるガスラインに流れ、これによりそこへサンプル
を放出する。
残部のガス流及びキャリアガスはチエツクパルプを通り
、サンプルを溶解する溶液を含んでいる洗浄器へ行き、
これにより、キャリアガスからサンプルを分離し９分離
したキャリアガスは洗浄器から放出される。
ここで、サンプルがルイス酸である場合は、洗浄溶液は
ルイス塩基等である。
［発明の効果コ 本発明の方法は、最高の精度で、反応成分、特に、トリ
メチルガリウムの分析を可能とするものである。
本発明によれば、下記の効果が得られる。
（１）誘導結合プラズマ−質量スペクトロメータ（ＩＣ
Ｐ−ＭＳ）が形成されるノーマル状態で使用される湿式
プラズマを与えるものである。
（２）金属アルキル（ｌ１ｅｔａｌ　ａｌｋｙｌｓ）の
ような反応サンプルを分析するためのＩＣＰ−ＭＳの感
度計数を増加させる。
（３）ＩＣＰ−ＭＳへの導入前に反応流を安全に操作す
る方法を提供する。
（４）最善の実行レベルで質量スペクトロメータを調整
するために、サンプルに影響を及ぼさない噴霧流へ導入
されるべき標準液を与えるものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例に係るトーチの概念を示す図、
第２図はサンプルの準備方法の流れを示す図、第３図は
本発明の他の実施例に用いられるトーチを示す図、第４
図は第１図の４−４線に沿うトーチの断面図、同様に、
第５図は第３図の５−５線に沿うトーチの断面図である
。 ２ぴ ＦＩＧ、２ 噴霧器から ＦＩＧ、３ ＦＩＧ、４ ＦＩＧ、　５

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、出力部又は前方部に配される誘導結合プラズマ発生
    手段を伴う引き延ばされた円筒体を有し、分析器により
    分析するためのガス又は蒸気のサンプル処理に用いられ
    るトーチ装置において、前記プラズマ発生手段の後方に
    配される混合室に、前記反応ガス又は蒸気のサンプルを
    個別に供給する手段と、 プラズマガスの噴霧流を個別に供給し、水又は溶媒蒸気
    又はそのエアゾルを、前記混合室に含め、これにより、
    前記サンプルと混合させる手段と、プラズマフレームに
    より解離するため、前記プラズマ発生手段に前記サンプ
    ル混合体が挿入される場合に、当該サンプル混合体につ
    いて同中心的に第１のプラズマガスの外装を保持する手
    段とを有し、前記プラズマフレームは、解離により形成
    されたイオンの前記分析器への導入に先立ち、前記第１
    の外装の周囲に、冷却液として、第２のプラズマガスの
    外装を保持する手段を含むことを特徴とするトーチ装置
    。 ２、特許請求の範囲第１項記載のトーチ装置において、
    前記サンプルを供給する手段は、前記噴霧流手段からな
    る第２の管部材内に位置する第１の管部材を有し、当該
    第１の管部材は、さらに、プラズマガスの環状流を供給
    する第３の管部材により同中心的に囲周され、第３の管
    部材は冷却液としてプラズマガスの環状流を供給する第
    ４の管部材により囲周され、 前記噴霧流手段と前記管サンプル手段とは、混合室まで
    延在し、当該混合室は、前記噴霧流が前記プラズマ発生
    手段に挿入される前に、前記噴霧流を前記サンプル流に
    混合することを特徴とするトーチ装置。 ３、一端に入力部と、他端に、分析器と共動的に組み合
    わせられている誘導結合プラズマ発生手段に共動的に組
    み合わせられている出力部とを有する引き延ばされた円
    筒体からなり、ガスや蒸気の分析に用いられるトーチ装
    置において、 分析すべき反応ガスや蒸気のサンプルを、前記トーチの
    入力部に供給し、前記トーチ本体に位置する管部材を通
    して、前記入力部の前方に位置する混合室に挿入する手
    段と、 プラズマガスを有し、且つ、前記サンプル流を同中心的
    に囲周して分離されている水や溶媒蒸気又はそのエアゾ
    ルを含む噴霧された蒸気の環状流を、前記混合室内に個
    別に供給し、これにより、前記誘導結合プラズマ手段へ
    迅速に流入させるための前記サンプルとの混合体を形成
    する手段と、前記サンプルと噴霧流とを同中心的に囲周
    する第１のプラズマガスの環状外装を前記入力部に供給
    し、且つ、前記入力部から前記誘導結合プラズマ手段に
    直接供給する手段と、 前記第１の環状外装を囲周する冷却液として第２のプラ
    ズマガスの環状外装を前記入力部に供給し、当該第１の
    入力部から前記誘導結合プラズマ発生手段に直接供給す
    る手段とを有し、 これにより、前記サンプルの前記分析器への挿入に先立
    つ解離のため、当該サンプルが前記誘導結合プラズマ手
    段に挿入される場合には、当該サンプルの保存性が維持
    されることを特徴とするトーチ装置。 ４、特許請求の範囲第３項記載のトーチ装置において、
    前記混合室へ前記ガス又は蒸気を供給する前記管部材は
    、カバーガス管部材内に同中心的に配され、前記カバー
    ガス管部材は、このサンプル管部材の端まで実質的に延
    在し、前記混合室近傍における前記サンプルの閉塞を回
    避するために、プラズマガスを通過させていることを特
    徴とするトーチ装置。５、プラズマフレームに反応ガス
    又は蒸気を導入し、その結果そこで解離を生じさせ、そ
    こから分析のための質量スペクトロメータに導入するト
    ーチ装置において、 出力部と入力部とを有する円筒長形のトーチ本体を有し
    、ガスや蒸気を通すための複数の環状通路の間を規定す
    る複数の同中心的に配された管部材により特徴づけられ
    る前記装置であって、前記トーチ本体はプラズマフレー
    ムを発生する位置における前記出力部のノズル部内で終
    了し、当該トーチ本体は、 前記入力部と出力部との中間位置まで延在する端部を有
    し、分析すべき反応ガス又は蒸気のサンプルをそこに受
    ける第１の中央配設管部材と、前記第１の管部材の端部
    を越えて延在する端部を有し、第１の管部材を同中心的
    に囲周して、前記第１の管部材の前方の第１の部屋を規
    定する第２の管部材と、また、環状通路を規定する当該
    第２の管部材は、プラズマガスの噴霧ガス流を受け、前
    記第１の管部材前方の前記第１の室内で前記反応ガス又
    は蒸気と混合される水又は溶媒蒸気又はエアゾルを含み
    、 前記第２の管部材の端部まで実質的に延在する端部を有
    し、前記第２の管部材を同中心的に囲周し、その間の環
    状通路を規定して、そこを通るプラズマガスを受ける第
    ３の管部材と、 前記第３の管部材を同中心的に囲周し、環状通路を規定
    して、そこにプラズマガスを受ける第４の管部材と、該
    第４の管部材は、前記第３の管部材の端部を越えて延在
    し、前記第３の管部材の前方に位置する第２の室を規定
    し、該第２の室は、プラズマフレームが発生される前記
    ノズル部を含み、 これにより、第１の管部材を介して供給される反応ガス
    又は蒸気が、前記第１の室のプラズマガスの雰囲気内で
    前記噴霧流と混合され、その後、混合体は前記トーチ本
    体の第２の室のノズル部において発生するプラズマフレ
    ームにより、解離されることを特徴とするトーチ装置。 ６、第５請求項記載のトーチ装置において、前記第１の
    中央配設管部材は、カバーガス管部材内に配され、該カ
    バーガス管部材は、第１の管部材の端部まで実質的に延
    在し、且つ、実質的に前記混合室での前記第１の管部材
    の閉塞を回避するために、プラズマ流を通すことを特徴
    とするトーチ装置。 ７、分析器に導入するために反応ガス又は蒸気のサンプ
    ルを準備する方法において、 誘導結合プラズマ発生手段より囲周される出力部を有す
    る円筒体を引延ばした中空部より構成されるトーチ装置
    を準備し、 トーチは前記出力部の後方に配され、それと結合された
    混合室を有し、 前記反応ガス又は蒸気のサンプルを前記混合室に供給し
    、 前記混合室内に、水や溶媒蒸気又はそのエアゾルと混合
    されるプラズマの噴霧流を個別的に供給して、前記サン
    プルと前記噴霧流とを混合し、前記分析器内への解離さ
    れたサンプルの導入に先立ち前記出力部において発生す
    るプラズマフレームにより解離するために、前記出力部
    を通して、プラズマ形成ガスの環状外装により囲周され
    る前記混合体を、迅速に供給することを特徴とする方法
    。 ８、第７請求項記載の方法において、前記噴霧流は、ま
    た、前記分析器に最適実行レベルを与えるように調整す
    る場合に用いられる標準液を含むことを特徴とする方法
    。 ９、第８請求項記載の方法において、前記分析器は質量
    スペクトロメータであることを特徴とする方法。 １０、誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ）におけるサンプ
    ルの熱処理後の分析のために、サンプルを準備する方法
    において、 発泡装置内で前記サンプルの液化を制限し、液化したサ
    ンプル内でキャリアガスを発泡させて、これにより、前
    記キャリアガスの流れに、前記サンプルの少なくとも一
    部を乗せ、前記キャリアガスの流れと前記乗せられたサ
    ンプルとをラインへ流し、該ラインは、洗浄器まで延び
    て通過する分岐ラインと、ガス調整手段まで延びて通過
    する放出ラインとに分岐されており、これにより、前記
    乗せられたサンプルを伴う前記ガス流の一部を、前記放
    出ラインに通過させ、残部の前記ガス流を、前記洗浄器
    に通過させ、前記ＩＣＰ手段に流入するように、プラズ
    マガス源に接続されるガスラインに前記放出部分を通し
    、これにより、そこに前記サンプルを放出し、前記サン
    プルとキャリアガスとの残部を、前記サンプルに対する
    溶媒を含む前記洗浄器に通し、これにより、前記キャリ
    アガスから前記サンプルを実質的に分離し、 前記洗浄器から前記分離したキャリアガスを放出するこ
    とを特徴とする方法。 １１、第１０請求項記載の方法において、前記サンプル
    がルイス酸である場合は前記溶媒はルイス塩基であり、
    前記サンプルがルイス塩基である場合は前記溶媒はルイ
    ス酸であるように、前記サンプルは、ルイス酸又はルイ
    ス塩基からなるグループから選択され、前記溶媒はルイ
    ス酸又はルイス塩基からなるグループから選択されるこ
    とを特徴とする方法。１２、第１０請求項記載の方法に
    おいて、前記分岐ラインに沿って前記洗浄器に流れ込む
    前記サンプルの緩やかな準圧力は、実質的に１ｐｓｉｇ
    であることを特徴とする方法。 １３、誘導結合プラズマ手段（ＩＣＰ）におけるサンプ
    ルの熱処理後の分析のために、サンプルを準備する方法
    において、 発泡器内で前記サンプルの液化を制限し、 前記サンプルは、ルイス酸又はルイス塩基からなるグル
    ープから選択され、 前記液化サンプル内でキャリアガスの流れを発泡させ、
    これにより、前記サンプルの少なくとも一部を前記キャ
    リアガスの流れに乗せ、 前記乗せられたサンプルを伴なう前記キャリアガスの流
    れを、蒸発器に流し、そこから、大気よりも高い緩やか
    な圧力下で、ラインに流し、該ラインは、洗浄器まで延
    びて通過する分岐ラインと、ガス調整手段まで延びて通
    過する放出ラインとに分岐されており、 これにより、前記乗せられたサンプルを伴う前記ガス流
    の一部を、前記放出ラインに通過させ、残部の前記ガス
    流を、前記洗浄器に通過させ、前記ＩＣＰ手段に流入す
    るように、プラズマガス源に接続されるガスラインに前
    記放出部分を通し、これにより、そこに前記サンプルを
    放出し、前記サンプルとキャリアガスとの残部を、前記
    サンプルに対する溶媒を含む前記洗浄器に通し、これに
    より、前記キャリアガスから前記サンプルを実質的に分
    離し、 前記溶媒はルイス酸又はルイス塩基からなるグループか
    ら選択され、前記サンプルがルイス酸である場合は前記
    溶媒はルイス塩基であり、前記サンプルがルイス塩基で
    ある場合は前記溶媒はルイス酸であり、 分離された前記キャリアガスを前記洗浄器から放出する
    ことを特徴とする方法。 １４、第１３請求項記載の方法において、前記サンプル
    は、トリメチルガリウムを含むルイス酸であり、溶媒は
    ジヤミルを含むルイス塩基であることを特徴とする方法
    。
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