JPH06308087A - パーティクル・発生器および液体クロマトグラフ/質量分析計システム - Google Patents

パーティクル・発生器および液体クロマトグラフ/質量分析計システム

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JPH06308087A
JPH06308087A JP6067585A JP6758594A JPH06308087A JP H06308087 A JPH06308087 A JP H06308087A JP 6067585 A JP6067585 A JP 6067585A JP 6758594 A JP6758594 A JP 6758594A JP H06308087 A JPH06308087 A JP H06308087A
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particle beam
organic
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liquid
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JP6067585A
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Robert T Whitt
ロバート・ティー・ウィット
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Abstract

(57)【要約】 【目的】水分含有量のたかい溶媒でも効率のよりLC/
MSインターフェースを可能とする。 【構成】LC/MSシステムは、効率よく水性入力を取
り扱うことができるパーティクル・ビーム生成器を含
む。ヘリウムはバブル生成器内の有機液体を通過する。
有機液体は約4度以下に維持される。結果得られたヘリ
ウムと有機物蒸気の混合物はパーティクル・ビーム生成
器内で分散ガスとして用いられる。分散ガスは噴霧器に
導入される前に水分を主として含む溶出液と接触させ、
溶出液を液滴まで分解する。液滴中の溶媒は脱溶媒チャ
ンバ内で気化される。モーメンタム・セパレータによっ
て、ヘリウム、有機物蒸気、溶媒蒸気を分析物パーティ
クル・ビームから除去しする。そして、分析物パーティ
クル・ビームを質量分析計へ送り、同定や定量が各試料
成分についておこなわれる。本願発明では、分散ガス中
に有機物蒸気のない同様なシステムと比べると、信号強
度をおよそ一桁の大きさにまで改善することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は分析化学に関し、特に、
たとえば、液体クロマトグラフィーシステムと質量分析
計の間のインターフェースのためのパーティクル・ビー
ム生成器(particle-beam generator)に関する。本発明
は高い水分含有量を有する液体クロマトグラフの溶出液
をより有効に噴霧させる(nebulization)ことを可能にす
る。
【0002】
【発明の背景】液体クロマトグラフィー(LC)と質量分
析計(MS)を結合したLC/MSシステムは、 1)環境調査
のおける水、土壌、廃棄物等の評価、2)食品の分析に
おける汚染物質や不純物の同定、3)医薬品開発におけ
る自然薬品や合成薬品の分析、4)生命化学におけるタ
ンパク質成分の評価といった目的に用いられる。
【0003】液体クロマトグラフィーは試料混合物の成
分を分離する方法である。分離中の任意の時間に、ある
成分のある分子が固定の固体支持体に吸着され、溶媒流
に溶解している他の分子はこの固体支持体を通過する。
吸着された分子は「固定相」にあるといわれ、溶解した
分子は「移動相」にあるといわれる。試料成分は、それ
らの所与の溶媒に対する溶解度によってかなり異なる。
特に、無極性成分は有機溶媒によく溶ける傾向があり、
有極性成分は水に溶ける傾向がある。有極性成分と無極
性成分の両方を有する試料を取り扱うため、逆相勾配溶
出液体クロマトグラフィー(GELC)では、LCシステムの
液体溶媒を有機溶媒から水へ徐々に移行させる。
【0004】平衡状態では、固定相中の成分分子が解放
され、移動相となる度合(rate)は、移動相中の同じ成分
分子が固定相に吸着される度合に等しい。各成分につい
て、固定相中の分子の数に対する移動相中の分子の数の
比は、分配係数によって数量化できる。したがって、こ
の分配係数はある成分分子が移動相中にいる時間の平均
パーセントに相当する。このパーセントは固体支持体を
通過する成分の移動度と相関関係にある。異なる移動度
を有する試料成分は固体支持体を通過するとき分離す
る。十分な分離がおこなわれると、各成分はクロマトグ
ラフィー溶出液中で順にあらわれることになる。
【0005】ある試料混合物の分析を完了するには、溶
出成分を同定し、定量化しなければならない。たとえ
ば、溶出液の紫外線吸収特性をモニターするように配置
された紫外線吸光検出器等のさまざまな検出器を用いて
溶出成分を検出することができる。各成分はクロマトグ
ラフ・カラムにおいて、保持時間特性を有しているの
で、検出時間が成分の同定に用いられることが多く、紫
外線吸収の度合を成分の定量化に用いることができる。
【0006】しかし、クロマトグラフィーの溶出液に溶
解した試料成分の同定および定量ができない場合が多
い。ある成分は容易に検出することができず、信頼性の
ある測定が不可能なほど少量しか得られないものもあ
り、または、保持時間から特定して同定をおこなうこと
ができないものもある。このような状況またその他の状
況下で、試料成分の同定と定量化を行なうために質量分
析計を用いることができる。
【0007】質量分析計は、分子質量にしたがって試料
の部分成分(subcomponents)を分離し、分子質量で部分
成分の分子数を定量化することによって、試料成分の質
量スペクトルを提供する。(質量分析計に導入される試
料は、LCシステムによって順序が決められ、導入される
試料成分である。)質量分析計は、典型的には、試料分
子をイオン化し、得られたイオンをその電荷/質量比に
したがってスイープ・フィルタリング(filter-sweep)の
操作をおこなう。質量フィルタ中のイオンの運動による
干渉を最小限にするために、質量分析計は真空条件で用
いられる。
【0008】L/Cシステムの出力液体は質量分析計のイ
オン化と真空条件の必要条件にそのまま適合するもので
はない。したがって、LC/MSインターフェースには、液
体流をパーティクル・ビームに変換するパーティクル・
ビーム生成器が含まれる。典型的なパーティクル・ビー
ム生成器は、噴霧器、脱溶媒チャンバ(desolvation cha
mber)、モーメンタム・セパレータ、移送プローブから
なる。噴霧器内では、LC溶出液がヘリウム流と一緒にな
り、均一な液滴のエーロゾルに変換される。溶媒は、こ
の液滴が脱溶媒チャンバを通過するあいだに蒸発し、試
料パーティクルを自由にする。
【0009】試料粒子はモーメンタム・セパレータの中
をビームとして進む。真空ポンプによって、モーメンタ
ム・セパレータを脱溶媒チャンバより低圧に保つ。真空
ポンプは通過中のパーティクルを横方向に方向転換さ
せ、モーメンタムの低いヘリウムと溶媒蒸気を真空排気
系統に引き込む。モーメンタムの高い試料パーティクル
は偏向が小さく、したがって、移送プローブに入ること
ができる。移送プローブに入ったパーティクルは質量分
析計のイオン化源に送られる。
【0010】かかるパーティクル・ビーム生成器の効率
は、部分的に、導入される液体の溶媒に依存している。
パーティクル・ビーム生成器は溶媒が主として有機溶媒
であるとき最も効率がよく、溶媒が主として水性である
とき効率が悪くなる。質量分析計の信号強度は溶媒が50
%以上の水を含むとき70%またはそれ以上低下する。この
信号損失は、GELCにおいて特に問題になる。すなわち、
先に溶出した成分の質量スペクトルを後に溶出した試料
の質量スペクトルと比較することが困難となるためであ
る。
【0011】この問題は従来より水溶性のLC溶出液に有
機溶媒を加えることによって解決しようとしてきた。し
かし、この方法では、受け入れられないバンドの広がり
が生じる。このようなバンドの広がりが生じることな
く、水溶性入力からパーティクル・ビームを効率的に生
成するシステムが必要とされている。
【0012】
【発明の目的】本発明の目的は、上述の問題点を解消
し、高い水分含有量を有する液体クロマトグラフの溶出
液をより有効に噴霧させることを可能にするシステムを
提供することにある。
【0013】
【発明の概要】本発明に係るパーティクル・ビーム生成
器は、キャリアガス源とキャリアガスを有機物蒸気と混
合する手段と噴霧器と脱溶媒チャンバ(desolvation cha
mber)とモーメンタム・セパレータを含んでいる。キャ
リアガスと有機物蒸気の混合物(ここでは「分散ガス(d
ispersant gas)」と呼ぶ)は、溶媒中の分析対象物の溶
液と接触する。この溶液はLC、好適にはGELCの溶出液で
ある。分散ガスと溶液の接触は噴霧器が溶液を液滴まで
分解する前に開始することが望ましい。脱溶媒チャンバ
はかかる液滴からの溶媒の除去を可能とし、分析対象物
のパーティクル・ビームを生成する。モーメンタム・セ
パレータは、パーティクル・ビームからキャリアガス、
有機物蒸気、溶媒蒸気を除去する。次に、このパーティ
クル・ビームは同定と定量化を行なうため、質量分析計
に向けられる。
【0014】キャリアガスと有機物溶媒を混合するため
に、バブル生成器を使用することができる。このバブル
生成器にはヘキサン、メタノールおよびアセトニトリル
等の有機液体を包含することができる。氷水浴等の温度
制御手段を用いてこの有機液体の温度を20℃以下に保つ
ことが好適である。最適な結果は0℃から8℃の間で得
られている。キャリアガスたとえばヘリウムをこの有機
液体中でバブルの形成をおこなうことができる。バブル
生成器中でのヘリウムのバブルの通路は、バブル中の有
機物蒸気圧と有機液体の間に平衡状態が確立される十分
な長さとすると、バブル生成器を出る分散ガスが有機物
蒸気によって少なくとも90%飽和する。
【0015】有機物蒸気はLC溶媒に対して溶解可能でな
ければならない。LC溶媒が水を主とするときは、この有
機物蒸気は水溶性でなければならない。一般に、水を用
いた勾配溶出法に適した有機液体は適切な有機物蒸気の
適した原料となる。たとえば、LC溶媒が水を主成分とす
るとき、アセトニトリル、イソプロピルアルコール、テ
トラヒドロフラン(THF)等が有機物蒸気として適して
おり、またそれらほどではないがジメチルホルムアミド
も適している。
【0016】本発明に係るLC/MSシステムはLC/MSインタ
ーフェースの一部としてパーティクル・ビーム生成器を
含む。勾配溶出液体クロマトグラフィーシステムの出力
は、パーティクル・ビーム生成器によってパーティクル
・ビームに変換される。その結果得られるパーティクル
・ビームは質量分析計に向けられる。
【0017】キャリアガスと共に有機溶媒蒸気が含まれ
ていると、液体中の試料からの信号強度が向上する。温
度が特定の範囲まで下げられたときかかる改善は最も大
きくなる。たとえば、信号強度はバブル発生器の浴の温
度が室温から約4℃まで下げられたとき大きく増大す
る。勾配配溶出LC/MSシステムにおいては、本発明は広
範囲の極性を有する分析対象物を含む試料に関してより
良好な測定を可能にする。本発明の以上の特徴と利点お
よびその他の特徴と利点は添付図面を参照して行なう以
下の詳細な説明から明らかである。
【0018】
【発明の実施例】図1に本発明の一実施例であるLC/MS
システム100を示し、ここには、勾配溶出液体クロマト
グラフィーシステム102、質量分析計104、パーティクル
・ビーム生成器110が含まれている。勾配溶出液体クロ
マトグラフィーシステム102は試料混合物の成分分析対
象物を分離する。分析対象物はそれぞれお勾配溶出液体
クロマトグラフィーシステム(GELC)102から溶媒に溶
けている状態であらわれる。勾配溶出液体クロマトグラ
フィーシステム102が逆相勾配モードで操作されると
き、最後にあらわれる成分は水を主とする溶媒に溶けて
いる。パーティクル・ビーム生成器110はこの溶媒を除
去し、分析対象物のパーティクル・ビームを質量分析計
104のイオン化源へ供給する。それぞれの成分分析対象
物について、質量分析計104は信頼性の高い同定と定量
化を可能にする質量スペクトルを提供する。
【0019】パーティクル・ビーム生成器110は、加圧
ヘリウム(He)流を導管114を介してバブル生成器116へ
提供するキャリアガス源112を含む。バブル生成器116は
アセトニトリル等の揮発性有機液体120が充填され、封
止されているバブル・チャンバ118を含む。導管(condui
ct)114は有機液体120中に入るように十分に下方向に伸
びており、よって、導管114から与えられるヘリウムが
バブル・チャンバ118を出る前に有機液体120中を上昇し
なければならなくなる。
【0020】有機液体120の温度は温度コントローラ122
によって制御される。温度コントローラ122は有機液体
を4℃に保つ氷水浴である。代わりに、温度コントロー
ラは20℃以下の選択された温度に保たれた循環冷却剤を
含んでいてもよい。好適には、この選択される温度はキ
ャリアガスに対するバブル生成器116の効果を最適化す
るたに0℃から8℃の間とされる。
【0021】ヘリウムはバブル124を形成し、このバブ
ルが有機液体120の中を上昇する。有機液体120はバブル
124と接触するところで気化し、これにより、バブル124
は有機物を獲得する。バブル生成器116は、バブル・チ
ャンバ118を出る分散ガスがほぼ有機物蒸気で飽和する
ようなサイズで構成される。
【0022】分散ガスは導管126にそってパーティクル
・ビーム生成器110に運ばれる。同時に、勾配溶出液体
クロマトグラフィーシステム102からの溶出液が導管128
を介してパーティクル・ビーム生成器110に運ばれてく
る。溶出液と分散ガスはパーティクル・ビーム生成器11
0の噴霧器130中で互いに接触する。分散ガスと溶出液は
噴霧器130のノズル132を通って流れることより、狭い範
囲の直径を有する液滴のエーロゾルがパーティクル・ビ
ーム生成器110の脱溶媒チャンバ134に入ることとなる。
【0023】脱溶媒チャンバ134は周囲温度および周囲
圧近くに保たれている。エーロゾル液滴中の溶媒は、脱
溶媒チャンバ134の中を通り、その排出ジェットノズル1
36に向かって進むあいだに蒸発する。排出ジェットノズ
ル136から出ていくものは、ヘリウム、有機物蒸気、移
動相蒸気および分析対象物のパーティクルの混合物であ
る。
【0024】この混合物はパーティクル・ビーム生成器
110の低圧モーメンタム・セパレータ140に向かって加速
される。モーメンタム・セパレータ140の第1段(first
stage)142は約2から10トルの圧力に保たれている。こ
の混合物はモーメンタム・セパレータ140の第1段142に
入ると超音波速度で拡張されるビームにフォーカスされ
る。ヘリウム、有機物蒸気および溶媒蒸気は真空によっ
て第1の排気口144に方向転換される。比較的質量のあ
る分析対象物のパーティクルは第1段スキマー146の孔
を通過する。
【0025】モーメンタム・セパレータ140の第2段152
は同様に動作して第1段142によって排気されないヘリ
ウム、微量の有機物蒸気および溶媒蒸気を排出する。第
2段152は第2段排気口154と第2段スキマー156を有す
る。第2段排気口154を補助している真空によって、第
2段の圧力は1トル以下に保たれている。
【0026】第2段排気口156の開口を通って出る分析
対象物パーティクル・ビームは、パーティクル・ビーム
生成器110の出力孔160に入る。出力孔160より、このパ
ーティクル・ビームは移送プローブ(図示せず)を介し
て質量分析計104のイオン源に入る。このイオン源は約1
0sup-4トルの圧力で操作されている。このイオン源はパ
ーティクルをイオン化し、よって、それらは質量分析計
の四極子によってフィルタリングされる。この四極子を
通過するパーティクルが検出され、質量によって定量化
される。
【0027】LC/MSシステム100は図2のフローチャート
に示すようにパーティクル・ビームを生成するための改
善された方法200を可能にする。方法200は試料の逆相勾
配溶出法から始まる。この試料は有極性成分分析対象物
と無極性成分分析対象物の両方を含む場合がある。ステ
ップ202において、有機物液体の温度は20℃以下の温
度、好適には0℃から8℃の間、たとえば4℃に調整さ
れ保たれる。
【0028】ステップ203において、ヘリウム等の不活
性ガス流は、有機溶媒中でバブルを形成し、よって、有
機溶媒蒸気の少なくとも一部がこの不活性ガスと混合
し、分散ガス(噴霧におけるその役割によってこのよう
に定義される)が発生する。液体溶媒中でこの不活性ガ
スが流れる距離が十分であり、この不活性ガスは有機物
蒸気によって飽和されることが好ましい。飽和は、バブ
ル中の有機物蒸気の分圧が、液体に凝縮する1つのバブ
ル中の有機物蒸気の量が1つのバブルに気化する液体の
量とほぼ等しい場合生じる。
【0029】ステップ204において、分散ガスは溶媒中
の分析対象物の溶液と接触する。このLC/MSシステム100
において、この溶液は液体クロマトグラフのカラムから
の溶出液である。逆相勾配溶出法の後続の段階におい
て、この溶媒は主として水からなる。ステップ205にお
いて、この溶液は液滴状に噴霧される。ステップ206に
おいて、かかる液滴が分解し、すなわち溶媒が気化し
て、液滴は分析対象物のパーティクル・ビームを形成す
る。ステップ207において、非分析対象物、すなわち不
活性ガス、有機物蒸気および溶媒蒸気を分析対象物パー
ティクル・ビームから取り除く。LC/MSシステム100にお
いては、パーティクル・ビームが質量分析計のイオン源
に向けられ、質量フィルタリングおよび検出が行なわれ
る。
【0030】本願実施例では、LC/MSシステム100は逆相
勾配モードについて詳述したが、、本発明は順相勾配溶
出法およびアイソクラティックな(isocratic)溶出法が
可能である。さらに、溶媒は水溶性である必要はない。
本発明は分散ガス中の蒸気として用いられる有機材料よ
り揮発性の低い他の溶媒中でも溶出可能であるという利
点を有する。
【0031】以上の説明に加え、本実施例はヒューレッ
ト・パッカード・カンパニー製のHP パーティクル・
ビーム・インターフェースを備えるLC/MSシステム HP59
88Aで実施可能である。 この市販されているシステム
は、1988年6月にヒューレット・パッカード・カンパニ
ーより発行されれたPublication No. 23-5956-4133に説
明されている。本発明の利点を示した試験の結果がここ
に説明したLC/MSシステムを変更したもので実施された
が、本発明もまた同様なLC/MSシステムの利点を提供す
る。
【0032】特に、本実施例においては流体と分散ガス
は共通の噴霧器ポートから噴霧器に流入されているが、
本発明は分散ガスを分析対象物を有する液体の入る入口
と異なる入口から流入させることもできる。たとえば、
ガス流を分析対象物の液体ジェットに対して直角に交差
させてもよい。
【0033】当業者には本発明の利点はここに述べたパ
ーティクル・ビーム生成器の入力の手段およびパーティ
クル・ビームの使用目的に限定されないことが理解され
ることは明らかである。したがって、本発明では、パー
ティクル・ビーム生成器に入力される液体が液体クロマ
トグラフィー・システム以外の供給源から供給されるシ
ステムも可能である。たとえば、出力はエドマンド分解
の生成物とすることもできる。同様に、本発明によれば
パーティクル・ビーム生成器の出力が質量分析計に供給
されないアプリケーションも可能である。たとえば、こ
の出力はイオントラップに送ったり、ターゲットに衝突
させることもできる。本発明によれば、ここに述べた実
施例に対する以上の改良や変更またその他の改良や変更
が可能であり、本発明の範囲は特許請求の範囲によって
のみ限定される。
【0034】以上、本発明の実施例について詳述した
が、以下、本発明の各実施態様毎に列挙する。 (1)分析対象物と前記の分析対象物が溶解している溶媒
液を含む溶液からパーティクル・ビームを発生させるパ
ーティクル・ビーム生成器において、キャリアガスを供
給するキャリアガス源と分散ガスを供給するため、前記
キャリアガスを有機物蒸気と混合させる手段と、前記有
機物蒸気は前記溶媒液に溶解可能であり、前記混合手段
は前記キャリアガス源と連結しており、前記溶液を液滴
となるように噴霧する噴霧手段と、前記噴霧手段は前記
分散ガスを受け取るため、前記混合手段と連結してお
り、前記噴霧手段により前記ガスと前記溶液が接触させ
るものであり、前記溶媒液を気化させ、溶媒蒸気を生成
する脱溶媒チャンバと、前記分析対象物を前記キャリア
ガス、前記有機物蒸気および前記溶媒蒸気から分離して
前記分析対象物のパーティクル・ビームを生成するモー
メンタム・セパレータを具備することを特徴とするパー
ティクル・ビーム生成器である。 (2)前記混合手段はバブル生成器を有し、前記バブル生
成器は前記有機物蒸気を供給するための有機液体を含む
ことを特徴とする前項(1)に記載のパーティクル・ビー
ム生成器である。 (3)前記噴霧手段は前記分散ガスを前記溶液が液滴とし
て噴霧される前に前記溶液に接触させるために移送させ
る導管手段を含むことを特徴とする前項(1)に記載のパ
ーティクル・ビーム生成器である。 (4)前項(2)に記載のパーティクル・ビーム生成器はさら
に前記バブル生成器内の前記有機物溶媒を20℃以下に保
つための温度制御手段を有することを特徴とするパーテ
ィクル・ビーム生成器である。 (5)前記温度制御手段は前記有機溶媒の温度を0℃から
8℃の間に維持することを特徴とする前項(4)に記載の
パーティクル・ビーム生成器である。 (6)少なくともひとつの分析物と主に水である溶媒を含
む溶出液を供給する勾配溶出法による液体クロマトグラ
フと、ヘリウムを供給するヘリウム源と、前記ヘリウム
源と連結している水溶性有機液体を含むバブル生成器
と、前記バブル生成器はヘリウムを受け取り、ヘリウム
と前記有機液体より生成され、上昇した有機物蒸気を含
む分散ガスを提供するものであり、前記の有機物液体を
0℃から8℃の間に保持する温度制御手段と、 前記溶
出液と連結して前記溶出液を受け取り、さらに、前記混
合手段と連結して前記分散ガスを受け取り、前記ガス状
混合物を前記溶出液間で相互作用を与え、前記溶出液の
噴霧を促進させる噴霧手段と、前記溶媒を気化させて、
溶媒蒸気を生成する脱溶媒チャンバと、前記分析対象物
を前記ヘリウム、前記有機物蒸気および前記溶媒蒸気か
ら分離させて前記分析対象物のパーティクル・ビームを
生成するモーメンタム・セパレータと、前記モーメンタ
ム・セパレータと連結しており、前記パーティクル・ビ
ームを受け取り、前記分析対象物の質量スペクトルを提
供する質量分析計から構成されることを特徴とする液体
クロマトグラフ/質量分析計システムである。 (7)溶媒に溶解可能な有機物蒸気をキャリアガスと混合
させ、分散ガスを生成し、前記溶媒と分析対象物を含む
溶液を前記分散ガスと噴霧手段中で接触させて、前記溶
液を噴霧し、前記溶媒を気化させて溶媒蒸気を生成し、
前記溶媒蒸気とガス状混合物を前記分析対象物から分離
し、前記分析対象物からなるパーティクル・ビームを生
成することからなるパーティクル・ビーム形成方法であ
る。 (8)前記混合のステップにおいて、キャリアガスのバブ
ルを有機液体中で形成し、前記分散ガスを提供すること
を特徴とする前項(7)に記載のパーティクル・ビーム形
成方法である。 (9)前記有機液体の温度が前記バブル形成のあいだ0℃
から8℃の間に維持されることを特徴とする前項(8)に
記載のパーティクル・ビーム形成方法である。 (10)勾配溶出法液体クロマトグラフィーを用いて試料混
合物をの成分分析物に分離し、これにより、結果得られ
る溶出液は少なくともひとつの分析物を主に水である溶
媒中に含み、水溶性の有機液体を0℃から8℃に維持
し、 前記有機液体中でヘリウムのバブルを形成し、
ヘリウムと有機物蒸気の両方を含む分散ガスを提供し、
前記溶出液を前記分散ガスと接触させ、前記溶出液が前
記分析対象物を含む液滴に分解するように前記の溶出液
を噴霧し、前記の液滴を分解して分析対象物のパーティ
クル・ビームと溶媒蒸気を生成させ、前記ヘリウム、前
記有機物蒸気、前記溶媒蒸気を前記パーティクル・ビー
ムから分離し、前記パーティクル・ビームを質量分析計
に指向させ、前記分析対象物の質量スペクトルを得るこ
とから成る分析方法である。
【0035】
【発明の効果】以上説明したように、本願発明では、ヘ
リウム等の不活性ガスのバブルを噴霧手段に導入するこ
とにより、試料成分のパーティクル・ビームを効率よく
生成することができ、特に、水分含有量の高い溶媒でも
有効に質量分析計に試料パーティクルを供給することが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例であるパーティクル・ビーム
生成器を備えた液体クロマトグラフ/質量分析計の概略
図。
【図2】本発明の一実施例であるパーティクル・ビーム
の生成の動作を説明するためのフローチャート。
【符号の説明】
100: LC/MSシステム 102: 液体クロマトグラフィシステム 104: 質量分析計 110: パーティクル・ビーム生成器 112: キャリアガス源 116: バブル生成器 122: 温度コントローラ 130: 噴霧器 134: 脱溶媒チャンバ 140: モーメンタム・セパレータ

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】分析対象物と前記の分析対象物が溶解して
    いる溶媒液を含む溶液からパーティクル・ビームを発生
    させるパーティクル・ビーム生成器において、 キャリアガスを供給するキャリアガス源と分散ガスを供
    給するため、前記キャリアガスを有機物蒸気と混合させ
    る手段と、前記有機物蒸気は前記溶媒液に溶解可能であ
    り、前記混合手段は前記キャリアガス源と連結してお
    り、前記溶液を液滴となるように噴霧する噴霧手段と、
    前記噴霧手段は前記分散ガスを受け取るため、前記混合
    手段と連結しており、前記噴霧手段により前記ガスと前
    記溶液が接触させるものであり、前記溶媒液を気化さ
    せ、溶媒蒸気を生成する脱溶媒チャンバと、前記分析対
    象物を前記キャリアガス、前記有機物蒸気および前記溶
    媒蒸気から分離して前記分析対象物のパーティクル・ビ
    ームを生成するモーメンタム・セパレータを具備するこ
    とを特徴とするパーティクル・ビーム生成器。
  2. 【請求項2】前記混合手段はバブル生成器を有し、前記
    バブル生成器は前記有機物蒸気を供給するための有機液
    体を含むことを特徴とする請求項第1項記載のパーティ
    クル・ビーム生成器。
  3. 【請求項3】前記噴霧手段は前記分散ガスを前記溶液が
    液滴として噴霧される前に前記溶液に接触させるために
    移送させる導管手段を含むことを特徴とする請求項第1
    項記載のパーティクル・ビーム生成器。
  4. 【請求項4】請求項第2項記載のパーティクル・ビーム
    生成器はさらに前記バブル生成器内の前記有機物溶媒を
    20℃以下に保つための温度制御手段を有することを特徴
    とするパーティクル・ビーム生成器。
  5. 【請求項5】前記温度制御手段は前記有機溶媒の温度を
    0℃から8℃の間に維持することを特徴とする請求項第
    4項記載のパーティクル・ビーム生成器。
  6. 【請求項6】少なくともひとつの分析物と主に水である
    溶媒を含む溶出液を供給する勾配溶出法による液体クロ
    マトグラフと、ヘリウムを供給するヘリウム源と、前記
    ヘリウム源と連結している水溶性有機液体を含むバブル
    生成器と、前記バブル生成器はヘリウムを受け取り、ヘ
    リウムと前記有機液体より生成され、上昇した有機物蒸
    気を含む分散ガスを提供するものであり、前記の有機物
    液体を0℃から8℃の間に保持する温度制御手段と、
    前記溶出液と連結して前記溶出液を受け取り、さらに、
    前記混合手段と連結して前記分散ガスを受け取り、前記
    ガス状混合物を前記溶出液間で相互作用を与え、前記溶
    出液の噴霧を促進させる噴霧手段と、前記溶媒を気化さ
    せて、溶媒蒸気を生成する脱溶媒チャンバと、前記分析
    対象物を前記ヘリウム、前記有機物蒸気および前記溶媒
    蒸気から分離させて前記分析対象物のパーティクル・ビ
    ームを生成するモーメンタム・セパレータと、前記モー
    メンタム・セパレータと連結しており、前記パーティク
    ル・ビームを受け取り、前記分析対象物の質量スペクト
    ルを提供する質量分析計から構成されることを特徴とす
    る液体クロマトグラフ/質量分析計システム。
  7. 【請求項7】溶媒に溶解可能な有機物蒸気をキャリアガ
    スと混合させ、分散ガスを生成し、前記溶媒と分析対象
    物を含む溶液を前記分散ガスと噴霧手段中で接触させ
    て、前記溶液を噴霧し、前記溶媒を気化させて溶媒蒸気
    を生成し、前記溶媒蒸気とガス状混合物を前記分析対象
    物から分離し、前記分析対象物からなるパーティクル・
    ビームを生成することからなるパーティクル・ビーム形
    成方法。
  8. 【請求項8】前記混合のステップにおいて、キャリアガ
    スのバブルを有機液体中で形成し、前記分散ガスを提供
    することを特徴とする請求項第7項記載のパーティクル
    ・ビーム形成方法。
  9. 【請求項9】前記有機液体の温度が前記バブル形成のあ
    いだ0℃から8℃の間に維持されることを特徴とする請
    求項第8項記載のパーティクル・ビーム形成方法。
  10. 【請求項10】勾配溶出法液体クロマトグラフィーを用
    いて試料混合物をの成分分析物に分離し、これにより、
    結果得られる溶出液は少なくともひとつの分析物を主に
    水である溶媒中に含み、水溶性の有機液体を0℃から8
    ℃に維持し、前記有機液体中でヘリウムのバブルを形成
    し、ヘリウムと有機物蒸気の両方を含む分散ガスを提供
    し、前記溶出液を前記分散ガスと接触させ、前記溶出液
    が前記分析対象物を含む液滴に分解するように前記の溶
    出液を噴霧し、前記の液滴を分解して分析対象物のパー
    ティクル・ビームと溶媒蒸気を生成させ、前記ヘリウ
    ム、前記有機物蒸気、前記溶媒蒸気を前記パーティクル
    ・ビームから分離し、前記パーティクル・ビームを質量
    分析計に指向させ、前記分析対象物の質量スペクトルを
    得ることから成る分析方法。
JP6067585A 1993-03-31 1994-03-11 パーティクル・発生器および液体クロマトグラフ/質量分析計システム Pending JPH06308087A (ja)

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