JPH11158737A - 炭素繊維フェルトの製造方法 - Google Patents

炭素繊維フェルトの製造方法

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JPH11158737A JP9323217A JP32321797A JPH11158737A JP H11158737 A JPH11158737 A JP H11158737A JP 9323217 A JP9323217 A JP 9323217A JP 32321797 A JP32321797 A JP 32321797A JP H11158737 A JPH11158737 A JP H11158737A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、電極材料として十分に低い比抵抗
を有する炭素繊維フェルトを、低コストで生産性良く製
造する方法を提供することを目的とする。。 【解決手段】 有機系耐炎繊維または有機系耐炎繊維と
炭素繊維からなり、厚み方向に実質的に均質な構造を有
する前駆体フェルト状物を、最高温度１１００〜１５０
０℃、および１１００℃以上の温度領域での処理時間２
〜３６０分の条件で炭素化処理を施して比抵抗値を０．
５Ω・ｃｍ以下とすることを特徴とする炭素繊維フェル
トの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、炭素繊維フェル
トの製造方法に関し、特に二次電池用として電力貯蔵な
どに利用されるナトリウム−硫黄電池の陽極材料用途に
好適な炭素繊維フェルトの製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、電力需要の増加に伴って、夜間の
余剰電力を蓄電し、昼間に放出するために蓄電池として
充放電効率の高いナトリウム−硫黄電池が研究されてい
る。このナトリウム−硫黄電池においては、陽極室内に
陽極物質としての硫黄が含浸された炭素繊維フェルトが
収容されている。そして放電時にはこのフェルトの繊維
上でナトリウムと硫黄が反応して多硫化ナトリウムを生
成し、充電時には多硫化ナトリウムの酸化還元反応によ
りナトリウムと硫黄を生成する。
【０００３】ナトリウム−硫黄電池の陽極集電材として
用いられる炭素繊維フェルトの比抵抗値はできるだけ低
いことが好ましい。炭素繊維フェルトの比抵抗値はフェ
ルトを構成する炭素繊維そのものの比抵抗値とフェルト
単位体積あたりの炭素繊維の本数あるいは嵩密度によっ
て規定されると考えられる。
【０００４】前記炭素繊維フェルトは、一般にポリアク
リロニトリル系繊維などの有機系耐炎繊維またはポリア
クリロニトリル系有機系耐炎繊維と石油ピッチ系、石炭
ピッチ系の炭素繊維から構成される前駆体フェルト状物
を不活性雰囲気中で炭素化処理して得られる。
【０００５】このときの炭素化処理温度としては、例え
ば特開平２−１３９４６４号公報には、最高炭素化温度
１８００℃以上で５分間処理することが開示されてい
る。また、特開平３−２１９５６６号公報には耐炎繊維
の不織布をセルロース系の織物で補強し、最高炭素化温
度２０００℃での焼成を行うことが示されている。同様
に特開平７−３２６３８４号公報、特開平８−６４２３
６号公報でも２０００℃で炭素化処理することが示され
ている。
【０００６】焼成時の最高炭素化温度としてこのように
２０００℃前後で焼成する理由は、炭素化温度を高め、
炭素繊維の黒鉛構造をより発達させ、炭素繊維フェルト
の比抵抗値を低減させるためと考えられる。２０００℃
前後の焼成温度では、すでに炭素繊維フェルトを構成す
る炭素繊維の黒鉛構造が十分発達し、炭素化温度を上昇
させることによる比抵抗値低下が飽和領域になっている
と推定される。
【０００７】しかしながら、最高炭素化温度を２０００
℃以上にすると、炭素化収率が低下し、生産性が悪くな
り、また炭素化炉の価格も高くなる問題がある。
【０００８】また、炭素繊維フェルトの比抵抗値を低減
させる別の手段として、前駆体フェルトを構成する繊維
の嵩密度を上げることも考えられる。しかしながら、前
駆体繊維の量を増すとそれだけ製造コストが上昇し、ま
た炭素繊維フェルトの嵩密度を増すと、ナトリウム−硫
黄電池の陽極を形成する際の炭素繊維フェルトへの硫黄
の含浸性が悪化する場合がある。
【０００９】また、特開平７−８５８６３号公報には、
電池の充放電効率を向上させるためにフェルトの厚み方
向に構成繊維が異なる炭素繊維を多層構造とした炭素繊
維フェルトが開示されている。しかし、この製造方法
は、複雑であり製造コストの面からも実用的には必ずし
も十分ではない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】このように従来の炭素
繊維フェルトの製造方法においては、フェルトの比抵抗
と炭素化収率、さらには経済性とを同時に満足するもの
は全く知られていなかった。
【００１１】即ち、本発明は、このような従来の問題点
に鑑みてなされたものであり、電極材料として十分に低
い比抵抗を有する炭素繊維フェルトを、低コストで生産
性良く製造する方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機系耐炎繊
維または有機系耐炎繊維と炭素繊維からなり、厚み方向
に実質的に均質な構造を有する前駆体フェルト状物を、
最高温度１１００〜１５００℃、および１１００℃以上
の温度領域での処理時間２〜３６０分の条件で炭素化処
理を施して比抵抗値を０．５Ω・ｃｍ以下とすることを
特徴とする炭素繊維フェルトの製造方法に関する。
【００１３】本発明において、炭素化最高温度を１１０
０℃以上とすることにより炭素繊維の黒鉛構造が形成さ
れ、電極材料として用いるのに十分に比抵抗値の低い炭
素繊維フェルトが得られる。また、炭素化温度の最高温
度が１５００℃を超えると、炭素繊維フェルトを構成す
る炭素繊維の比抵抗値は徐々に低下して行くが、炭素繊
維の炭素化収率が低下していくため、炭素繊維フェルト
としての比抵抗値は１５００℃で炭素化したときよりも
高くなる場合がある。従って、１５００℃以下とするこ
とにより、十分に低い抵抗値と共に、高い炭素化収率で
炭素繊維へ転換することができる。
【００１４】また、１１００℃以上の温度領域での処理
時間は、２分以上とすることにより、黒鉛構造が十分に
形成される。また、３６０分を超えると炭素化収率が低
下し、炭素繊維フェルトとしての比抵抗値が上昇する
が、３６０分以下とすることで十分に低い抵抗値と共
に、高い炭素化収率で炭素繊維へ転換することができ
る。この処理時間は、好ましくは５〜１８０分である。
【００１５】このように本発明では、炭素化最高温度を
２０００℃前後とした場合に比べ、炭素繊維フェルトを
構成する炭素繊維そのものの比抵抗値は上昇するが、炭
素化温度を低くした分炭素化収率が上昇するため、炭素
繊維フェルトとしての比抵抗値は２０００℃で炭素化し
た場合に比べ同等以下に低くすることができる。同時
に、２０００℃で炭素化する場合に比べ炭素化温度を低
減した分焼成コストを下げることが可能である。
【００１６】即ち、本発明によれば、電極材料として十
分な０．５Ω・ｃｍ以下の比抵抗と、実用的な生産性で
ある５０％を超える炭素化収率、さらには経済性とを同
時に満足することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明において、厚み方向に実質
的に均質な構造を有する前駆体フェルト状物とは、厚み
方向に層構造等が形成されていないことを意味し、特に
構成繊維が耐炎繊維と炭素繊維からなる混合繊維を用い
る場合などは、その繊維の混合状態がフェルトの厚み方
向で均質であることを意味する。このような前駆体フェ
ルトは適当な長さに切断した繊維を混合し、スライバー
状にしてウエッブを作成しニードルパンチングを施すな
ど、公知の方法で作成することができる。
【００１８】本発明において用いられる有機系耐炎繊維
としては、本発明の炭素化処理によって炭素繊維に転換
できるものであればどのようなものでもよい。このよう
な有機系耐炎繊維は、通常の炭素繊維の製造方法におい
て、炭素化処理に先立って行われる耐炎化処理を施され
た繊維であり、有機繊維を酸化性雰囲気下で例えば２０
０〜３００℃程度で加熱処理して得られる。
【００１９】このようなものとしては、ポリアクリロニ
トリル系繊維、セルロース系繊維、フェノール樹脂系繊
維、ポリビニールアルコール系繊維などを耐炎化処理し
て得られた耐炎繊維が挙げられる。これらの有機系耐炎
繊維の中でも、ポリアクリロニトリル系繊維を原料とす
る耐炎繊維が、炭素化後の繊維の機械的な強度が優れて
いる点から好ましい。このＰＡＮ系耐炎繊維は公知の方
法で製造できる。
【００２０】また、前駆体フェルト状物の構成繊維とし
て用いられる炭素繊維も特に限定されず、ポリアクリロ
ニトリル系、セルロース系、フェノール樹脂系、石油ピ
ッチ系、石炭ピッチ系などの炭素繊維を用いることがで
きる。この中でも、石油ピッチまたは石炭ピッチを原料
とする炭素繊維が、比抵抗率が低い点から好ましい。
【００２１】前駆体フェルト状物の構成繊維として、有
機系耐炎繊維と炭素繊維の混合繊維を用いる場合、その
混合比率は炭素化後の炭素繊維フェルトの物性に大きく
影響する。ＮＡＳ電池用の陽極導電体として用いる場合
は前述のごとく、嵩密度、比抵抗、機械的強度やフェル
トの圧縮弾性をその炭素化条件とともに適切に選ぶ必要
があり、本発明者らの検討では、有機耐炎繊維を７０ｗ
ｔ％以上、炭素繊維を３０ｗｔ％以下の割合で混合させ
ることが好ましい。
【００２２】
【実施例】以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明す
る。
【００２３】［比抵抗値の測定］図１に示すような装置
を用いて、炭素繊維フェルト２を銅板（作動電極１と対
向電極３）に挟み、フェルトを圧縮しながら電気抵抗値
を測定する。電気抵抗値はフェルトを圧縮することによ
って減少するが、ある厚みより薄くなると一定となる。
一定となったときの電気抵抗値と、マイクロメータ４で
測定したそのときの試料厚みを用い、下式により比抵抗
値を算出する。
【００２４】比抵抗値（Ω・ｃｍ）＝電気抵抗値（Ω）
×試料断面積（ｃｍ2）÷試料厚み（ｃｍ） ［炭素化収率］前駆体フェルトの重量を測定する。炭素
化処理した後、炭素繊維フェルトの重量を測定する。下
式により炭素化収率を算出する。
【００２５】炭素化収率（％）＝炭素繊維フェルトの重
量（ｇ）÷前駆体フェルトの重量（ｇ）×１００ ［フェルトの嵩密度］フェルトの寸法（幅、長さ、厚
み）および重量を測定し、下式により算出した。
【００２６】嵩密度（ｇ／ｃｍ3）＝フェルトの重量
（ｇ）÷フェルトの体積（ｃｍ3） ［参考例］（アクリロニトリル系耐炎繊維の製造例） アクリロニトリルを９６モル％含有し、共重合成分とし
てメタクリル酸２モル％、アクリル酸メチル２モル％を
含有する単糸繊度２．０デニール、構成フィラメント数
３０００００本の繊維を準備し、空気雰囲気中２２０〜
２６０℃で熱処理して密度１．４０ｇ／ｃｍ3の耐炎繊
維を作製した後、捲縮処理を施し切断長５０ｍｍのステ
ープルファイバーを得た。
【００２７】［実施例１］参考例で製造したアクリロニ
トリル系耐炎繊維のステープルファイバーを用い、公知
の方法でウエッブを作製し、これを積層しニードルパン
チングして、厚さ３０ｍｍ、嵩密度０．１３ｇ／ｃｍ3
の前駆体フェルトを作製した。
【００２８】得られた前駆体フェルトを窒素ガス雰囲気
中で室温より１４００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し、
１４００℃で一時間保持した後、６００℃まで１０℃／
ｍｉｎで降温し、以降室温まで自然冷却させた。
【００２９】得られた炭素繊維フェルトの比抵抗値およ
び炭素化収率の測定結果を、以下の実施例および比較例
の結果と共に表１に示す。
【００３０】［比較例１］実施例１で用いたものと同じ
前駆体フェルトを、窒素雰囲気中で１６００℃まで１０
℃／ｍｉｎで昇温し、１６００℃で一時間保持した以外
は実施例１と同様に処理して炭素繊維フェルトを得た。
【００３１】［比較例２］実施例１で用いたものと同じ
前駆体フェルトを、窒素雰囲気中で１０００℃まで１０
℃／ｍｉｎで昇温し、１０００℃で一時間保持した以外
は実施例１と同様に処理して炭素繊維フェルトを得た。
【００３２】［比較例３］実施例１で用いたものと同じ
前駆体フェルトを、窒素雰囲気中で１５００℃まで１０
℃／ｍｉｎで昇温し、１５００℃で六時間保持した以外
は実施例１と同様に処理して炭素繊維フェルトを得た。
【００３３】［実施例２］参考例で製造したアクリロニ
トリル系耐炎繊維のステープルファイバーと、石炭ピッ
チを原料として製造されたピッチ系汎用炭素繊維ドナカ
ーボＳ（ドナック社製：商品名）のステープルファイバ
ーを、重量比率としてポリアクリロニトリル系耐炎繊維
８０ｗｔ％、ドナカーボＳ２０ｗｔ％で混合し、ウエッ
ブを作製し、これを積層しニードルパンチングして、厚
さ１５ｍｍ、嵩密度０．１５ｇ／ｃｍ3の前駆体フェル
トを作製した。
【００３４】得られた前駆体フェルトを窒素ガス雰囲気
中で室温より１３００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し、
１３００℃で一時間保持した後、６００℃まで１０℃／
ｍｉｎで降温し、以降室温まで自然冷却させて炭素繊維
フェルトを得た。
【００３５】［比較例４］実施例２で用いたものと同じ
前駆体フェルトを、窒素雰囲気中で１８００℃まで１０
℃／ｍｉｎで昇温し、１８００℃で一時間保持した以外
は実施例２と同様に処理して炭素繊維フェルトを得た。
【００３６】［実施例３］実施例２と同様にポリアクリ
ロニトリル系耐炎繊維およびドナカーボＳのステープル
ファイバーを、重量比率でそれぞれ９０ｗｔ％および１
０ｗｔ％混合した後ウエッブを作製し、これを積層しニ
ードルパンチングして、厚さ２３ｍｍ、嵩密度０．１５
ｇ／ｃｍ3の前駆体フェルトを作製した。
【００３７】得られた前駆体フェルトを窒素ガス雰囲気
中で室温より１５００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し、
１５００℃で一時間保持した後、６００℃まで１０℃／
ｍｉｎで降温し、以降室温まで自然冷却させて炭素繊維
フェルトを得た。
【００３８】［比較例５］実施例３で用いたものと同じ
前駆体フェルトを、窒素雰囲気中で２０００℃まで１０
℃／ｍｉｎで昇温し、２０００℃で一時間保持した以外
は実施例３と同様に処理して炭素繊維フェルトを得た。
【００３９】［実施例４］実施例２と同様にポリアクリ
ロニトリル系耐炎繊維およびドナカーボＳのステープル
ファイバーを準備し、これらを比率でそれぞれ７０ｗｔ
％および３０ｗｔ％混合した後ウエッブを作製し、これ
を積層しニードルパンチングして、厚さ１０ｍｍ、嵩密
度０．１５ｇ／ｃｍ3の前駆体フェルトを作製した。
【００４０】得られた前駆体フェルトを窒素ガス雰囲気
中で室温より１１００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し、
１１００℃で３０分保持した後、６００℃まで１０℃／
ｍｉｎで降温し、以降室温まで自然冷却させて炭素繊維
フェルトを得た。
【００４１】［比較例６］実施例４で用いたものと同じ
前駆体フェルトを、１１００℃で１分保持した以外は実
施例４と同様に処理して炭素繊維フェルトを得た。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、電極材料として十分に
低い比抵抗を有する炭素繊維フェルトを、低コストで生
産性良く製造する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】比抵抗値を測定するのに用いた装置の概略を示
した図である。
【符号の説明】 １ 作動電極 ２ 炭素繊維フェルト ３ 対向電極 ４ マイクロメーター

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有機系耐炎繊維または有機系耐炎繊維と
    炭素繊維からなり、厚み方向に実質的に均質な構造を有
    する前駆体フェルト状物を、最高温度１１００〜１５０
    ０℃、および１１００℃以上の温度領域での処理時間２
    〜３６０分の条件で炭素化処理を施して比抵抗値を０．
    ５Ω・ｃｍ以下とすることを特徴とする炭素繊維フェル
    トの製造方法。
  2. 【請求項２】 前記有機系耐炎繊維が、ポリアクリロニ
    トリル系繊維を耐炎化処理して得られた繊維であること
    を特徴とする請求項１記載の炭素繊維フェルトの製造方
    法。
  3. 【請求項３】 前記炭素繊維が、石油ピッチまたは石炭
    ピッチ系の炭素繊維であることを特徴とする請求項１記
    載の炭素繊維フェルトの製造方法。
  4. 【請求項４】 前駆体フェルト状物の構成繊維として、
    有機耐炎繊維を７０〜１００ｗｔ％、炭素繊維を０〜３
    ０ｗｔ％含有することを特徴とする請求項１に記載の炭
    素繊維フェルトの製造方法。
  5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載の製造方
    法で製造された炭素繊維フェルト。
  6. 【請求項６】 請求項５記載の炭素繊維フェルトを陽極
    材料として用いたナトリウム−硫黄電池。
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