JP4863443B2 - 炭素繊維混合酸化繊維フェルト、炭素繊維フェルト、及びそれらの製造方法 - Google Patents
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1.厚さ方向の導電性の向上、
2.電解質の透過性の向上、
3.低コスト、生産性の向上、惹いては、目付の低減化、嵩密度の低減化、
の課題がある。
(a) 炭素繊維ウェブを重ねあわせ、ニードルパンチング処理する方法。
(b) 酸化繊維ウェブを重ねあわせ、ニードルパンチング処理したのち、不活性ガス雰囲気下、高温焼成する方法。
(1) 0.57〜3.40デシテックス(dtex)で、かつ繊維断面の真円度が0.8〜1のPAN系繊維を空気中で酸化処理し酸化繊維とする工程、
(2) 酸化繊維をクリンプ付与処理した後、厚さ方向の繊維配列度が30〜80%にニードルパンチし、酸化繊維フェルトを作製する工程、
(3) 酸化繊維フェルトを不活性ガス中、600〜1300℃で1〜10分間処理後、更に1700℃以上の温度で0.5〜10分間処理する工程、
を含む電極材用炭素繊維フェルトの製造方法が開示されている。
(α) 厚さ方向の繊維配列度が高くなる。
(β) ニードルパンチングでの打込み本数が多くなる。
(γ) 厚さが薄くなる(嵩密度が高くなる)。
(δ) 電解質の透過性が低化する。
(ε) 生産性が低下し、コストが高いものになる。
1.厚さ方向の導電性の向上、
2.電解質の透過性の向上、
3.低コスト、生産性の向上、惹いては、目付の低減化、嵩密度の低減化、
を全て満足させることができ、レドックスフロー電池、亜鉛−臭素電池、ナトリウム−硫黄電池等の大型二次電池の電極材等の炭素繊維材料として有用な素材である。
炭素繊維混合酸化繊維フェルト製造用主原料のPAN系酸化繊維ステープルは、PAN系繊維を空気中、200〜300℃の温度で処理することにより環化反応を生じさせ、酸素結合量を増加させて不融化、難燃化させる耐炎化処理、及びその後工程のクリンプ付与処理によって得られる。
炭素繊維混合酸化繊維フェルト製造用副原料の炭素繊維ステープルとしては、公知のPAN系、ピッチ系、レーヨン系等の酸化繊維を炭素化した繊維を用いることができる。上記炭素繊維ステープルの製造用原料の酸化繊維としては、PAN系、ピッチ系、レーヨン系等の酸化繊維のうちでもPAN系酸化繊維が特に好ましい。更に、PAN系酸化繊維をクリンプ加工後、張力を掛けないで不活性雰囲気中で800〜1200℃の温度で熱処理した炭素繊維ステープルが、フェルト製造用副原料の炭素繊維ステープルとして特に好ましい。
上記酸化繊維ステープルと、炭素繊維ステープルとを混合後、ニードルパンチ処理することにより、本発明の炭素繊維混合酸化繊維フェルトは得られる。
以上のようにフェルト加工して製造した炭素繊維混合酸化繊維フェルトを、不活性雰囲気中で焼成して炭素化処理することにより本発明の炭素繊維フェルトは得られる。
紡績時の混打綿等の混合工程における酸化繊維ステープル、炭素繊維ステープルの各投入質量から、酸化繊維の繊維含有率(主原料酸化繊維含有率)を、下記式
(酸化繊維ステープルの投入質量)×100/[(酸化繊維ステープルの投入質量)+(炭素繊維ステープルの投入質量)]
で算出した。
(炭素繊維ステープルの投入質量)×100/[(酸化繊維ステープルの投入質量)+(炭素繊維ステープルの投入質量)]
で算出した。
JIS L 1015に基づいて測定した。
直径5mmの円形圧板で厚さ方向に1.2Nの荷重(61.9kPa)を負荷したときの厚さを測定した。
200mm×250mmのフェルトを120℃で1時間乾燥した後の質量値より算出した。
上記フェルト目付とフェルト厚さとから算出した。
幅50mm、長さ120mm以上のサンプルを、チャック間距離100mmの冶具に固定し、速度30mm/minで引っ張った時の破断強度を1cmに換算した値から求めた。
2枚の50mm直径(厚さ10mm)の金メッキした電極を用いて、炭素繊維フェルトを電極が全面接触するように挟み、圧縮率95%における厚さ方向の電気抵抗値R(Ω)を測定した。比抵抗値は下式
比抵抗値(Ωcm)=R×(S/L)
S:接触面積 2.5×2.5×3.14=19.6cm2
L:測定時のフェルトの厚さ(圧縮率95%)
を用いて算出した。
X線回折ピーク角度(2Θ=26.0°付近)で、Z−X面及びZ−Y面に沿って試料を回転させる。X線回折強度変化に基因する結晶子の配向ピークが観察される。結晶子が繊維軸方向に高配向していることを利用し、この配向ピーク面積を測定し、下式
厚さ方向(Z)の繊維配列度(%)
=[Z方向の配向ピーク面積]÷[(X+Y+Z)の配向ピーク合計面積]
(ここで、炭素繊維フェルトの厚さ方向をZ、幅方向をX、長さ方向をYとする)
により繊維配列度(%)を算出した。
剛軟度は賦形性の指標として用いられる。数値が大きいほど剛直で賦形性が高い。JIS−L−1096の45°カンチレバー法(A法)に従って測定試料を2cm×約50cmにカットした。図1に示すように、水平面2と、この水平面2に延長して形成された45°の斜面4をもつ表面の滑らかな水平台100の上にカットした試験片6をスケール8に平行に置いた。次に試験片6をスケール8に沿わして斜面4の方向に緩やかに滑らせてた。試験片6の先端10が斜面4と接したとき後端12の位置をスケール8により読み取り、試験片6が移動した長さを剛軟度として示した。
測定対象フェルトを直径30mm円柱状に打ち抜き、これを内径30mmの硝子カラムに充填した。線速度[空塔速度(SV)1000hr-1]で水(25℃)を通液した時の圧力損失値[kPa(kgf/cm2)]を測定し、この圧力損失値を透過性の指標とした。圧力損失値の値が小さいほど透過性が良いことを示す。
表1、2に示す繊維直径、比重、乾強度、乾伸度、カット長のPAN系酸化繊維ステープルと、表1、2に示す繊維直径、比重、乾強度、乾伸度、カット長のPAN系炭素繊維ステープルとを、表1、2の条件でフェルト加工(混綿、カーディング)して、表1に示す目付のウェブを得た。
4 斜面
6 試験片
8 スケール
10 試験片の先端
12 試験片の後端
100 水平台
Claims (10)
- 繊維直径が9〜20μm、比重が1.35〜1.45のポリアクリロニトリル系酸化繊維ステープル65〜95質量%と、比重が1.65〜1.90の炭素繊維ステープル5〜35質量%とからなり、嵩密度が0.120〜0.160g/cm3であって、
前記炭素繊維ステープルは、ポリアクリロニトリル系酸化繊維を原料とし、弾性率が50〜490GPaである、炭素繊維混合酸化繊維フェルト。 - 前記炭素繊維ステープルは弾性率が78〜300GPaである、請求項1に記載の炭素繊維混合酸化繊維フェルト。
- 厚さが5〜20mm、目付が500〜2650g/m2である請求項1又は請求項2に記載の炭素繊維混合酸化繊維フェルト。
- 繊維直径が9〜20μm、比重が1.35〜1.45のポリアクリロニトリル系酸化繊維ステープル65〜95質量%と、ポリアクリロニトリル系酸化繊維を原料とし、弾性率が50〜490GPa、比重が1.65〜1.90である炭素繊維ステープル5〜35質量%との混合物を、ニードルの打込み本数200〜1000本/cm2でニードルパンチ処理することを特徴とする嵩密度が0.120〜0.160g/cm3の炭素繊維混合酸化繊維フェルトの製造方法。
- 炭素繊維ステープルが、ポリアクリロニトリル系酸化繊維ステープルを800〜2000℃で炭素化して得られた炭素繊維ステープルである請求項4に記載の炭素繊維混合酸化繊維フェルトの製造方法。
- 炭素繊維ステープルの乾強度が980MPa以上である請求項4に記載の炭素繊維混合酸化繊維フェルトの製造方法。
- 繊維直径が9〜20μm、比重が1.35〜1.45のポリアクリロニトリル系酸化繊維ステープル65〜95質量%と、ポリアクリロニトリル系酸化繊維を原料とし、弾性率が50〜490GPa、比重が1.65〜1.90である炭素繊維ステープル5〜35質量%との混合物を、ニードルの打込み本数200〜1000本/cm2でニードルパンチ処理して嵩密度が0.120〜0.160g/cm3の炭素繊維混合酸化繊維フェルトを得、次いで前記炭素繊維混合酸化繊維フェルトを、不活性雰囲気下、1300〜2300℃で焼成することを特徴とする炭素繊維フェルトの製造方法。
- 炭素繊維直径が5〜15μm、厚さが4〜18mm、目付が300〜1800g/m2、嵩密度が0.09〜0.115g/cm3、比抵抗値が0.2Ωcm以下、引張り強度が13kN/cm以上、厚さ方向の繊維配列度が25〜80%、賦形性が22cm以上であって、
繊維直径が9〜20μm、比重が1.35〜1.45のポリアクリロニトリル系酸化繊維ステープル65〜95質量%と、ポリアクリロニトリル系酸化繊維を原料とし、弾性率が50〜490GPa、比重が1.65〜1.90である炭素繊維ステープル5〜35質量%とからなり、嵩密度が0.120〜0.160g/cm3である炭素繊維混合酸化繊維フェルトから得られる炭素繊維フェルト。 - 液透過性が35kPa以下である請求項8に記載の炭素繊維フェルト。
- 液透過性が26kPa以下である請求項8に記載の炭素繊維フェルト。
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