JPH11100278A - 複合セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents
複合セラミック焼結体の製造方法Info
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- JPH11100278A JPH11100278A JP9299798A JP29979897A JPH11100278A JP H11100278 A JPH11100278 A JP H11100278A JP 9299798 A JP9299798 A JP 9299798A JP 29979897 A JP29979897 A JP 29979897A JP H11100278 A JPH11100278 A JP H11100278A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 複数種類のセラミック粉末を混合し成形した
後焼成するに際し、焼成に基づく焼結体の膨張率を低く
制御する。 【解決手段】 酸化亜鉛とアルミナの混合粉末を均一に
混合して成形されたセラミック成形体を焼成して複合セ
ラミック焼結体を製造する方法である。上記混合粉の一
部又は全部がこの混合粉を仮焼した仮焼粉末である。上
記混合粉の全部が仮焼粉末である場合、酸化亜鉛の組成
比がモル比で５０．０±０．５％となるように酸化亜鉛
とアルミナが混合され、かつ前記混合粉を８００〜１２
００℃の温度で０．５時間以上仮焼する。
後焼成するに際し、焼成に基づく焼結体の膨張率を低く
制御する。 【解決手段】 酸化亜鉛とアルミナの混合粉末を均一に
混合して成形されたセラミック成形体を焼成して複合セ
ラミック焼結体を製造する方法である。上記混合粉の一
部又は全部がこの混合粉を仮焼した仮焼粉末である。上
記混合粉の全部が仮焼粉末である場合、酸化亜鉛の組成
比がモル比で５０．０±０．５％となるように酸化亜鉛
とアルミナが混合され、かつ前記混合粉を８００〜１２
００℃の温度で０．５時間以上仮焼する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は複数種類のセラミッ
ク粉末、特にＺｎＯ−Ａｌ2Ｏ3混合粉末を成形し、焼成
して得られる複合セラミック焼結体の製造方法に関する
ものである。
ク粉末、特にＺｎＯ−Ａｌ2Ｏ3混合粉末を成形し、焼成
して得られる複合セラミック焼結体の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子材料の一つであるソフトフェ
ライトは主にＭｎ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ系に分類され、
透磁率の大きな磁性材料であることから高周波コイル、
ノイズフィルター等に用いられる。ソフトフェライトは
一般に原料の酸化物を混合し、仮焼し、造粒し、所望形
状に成形した後、焼成することにより製造される。焼成
にあたってソフトフェライト成形体はセラミックス製の
セッター（敷板）上に置かれ、複数枚のセッターは更に
まとめて棚板上に置かれる。このセッターには焼成中に
フェライト底面部のＺｎ成分がセッターに移動してソフ
トフェライトの磁気特性を劣化させないように、アルミ
ナと酸化亜鉛が所定比で均一に混合・焼成された、Ｚｎ
Ａｌ2Ｏ4からなるセッターが用いられている（例えば特
開平５−３１１４）。
ライトは主にＭｎ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ系に分類され、
透磁率の大きな磁性材料であることから高周波コイル、
ノイズフィルター等に用いられる。ソフトフェライトは
一般に原料の酸化物を混合し、仮焼し、造粒し、所望形
状に成形した後、焼成することにより製造される。焼成
にあたってソフトフェライト成形体はセラミックス製の
セッター（敷板）上に置かれ、複数枚のセッターは更に
まとめて棚板上に置かれる。このセッターには焼成中に
フェライト底面部のＺｎ成分がセッターに移動してソフ
トフェライトの磁気特性を劣化させないように、アルミ
ナと酸化亜鉛が所定比で均一に混合・焼成された、Ｚｎ
Ａｌ2Ｏ4からなるセッターが用いられている（例えば特
開平５−３１１４）。
【０００３】一方、近年この種の焼成に際して、セッタ
ーを用いないセッターレス化が進んでいる。セッターレ
スになった場合には、ソフトフェライト成形体が直接棚
板に置かれるため、棚板をＺｎＡｌ2Ｏ4からなる焼結体
にする必要がある。しかし、このＺｎＡｌ2Ｏ4からなる
焼結板は、強度が十分に高くなく、そのためセッターと
しては実用性があるが、より高い強度が要求される棚板
として用いた場合には、この棚板が焼成中に熱衝撃によ
って割れる恐れがある。この棚板の強度不足を補うため
に、成形に際して、金型内に先ず熱衝撃に強いアルミナ
又はムライトの厚いベース層を形成し、この上にＺｎＯ
とＡｌ2Ｏ3の混合粉末を含む薄い上層を形成した後、プ
レス成形してこの成形体を焼成することにより、棚板を
製造することが考えられる。
ーを用いないセッターレス化が進んでいる。セッターレ
スになった場合には、ソフトフェライト成形体が直接棚
板に置かれるため、棚板をＺｎＡｌ2Ｏ4からなる焼結体
にする必要がある。しかし、このＺｎＡｌ2Ｏ4からなる
焼結板は、強度が十分に高くなく、そのためセッターと
しては実用性があるが、より高い強度が要求される棚板
として用いた場合には、この棚板が焼成中に熱衝撃によ
って割れる恐れがある。この棚板の強度不足を補うため
に、成形に際して、金型内に先ず熱衝撃に強いアルミナ
又はムライトの厚いベース層を形成し、この上にＺｎＯ
とＡｌ2Ｏ3の混合粉末を含む薄い上層を形成した後、プ
レス成形してこの成形体を焼成することにより、棚板を
製造することが考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記成形体を焼
成した場合、上層ではＺｎＯとＡｌ2Ｏ3が反応してＺｎ
Ａｌ2Ｏ4が生成されることにより、上層のＺｎＡｌ2Ｏ4
からなる焼結体は成形時より膨張するが、厚いベース層
のアルミナ又はムライトからなる焼結体は成形時と比較
してわずかに収縮する。このため、厚いベース層によっ
て薄い上層がひび割れる恐れあり、上記二層構造の棚板
を実現することは不可能であった。本発明の目的は、複
数種類のセラミック粉末を混合し成形した後焼成するに
際し、焼成に基づく焼結体の膨張率を低く制御する複合
セラミック焼結体の製造方法を提供することにある。
成した場合、上層ではＺｎＯとＡｌ2Ｏ3が反応してＺｎ
Ａｌ2Ｏ4が生成されることにより、上層のＺｎＡｌ2Ｏ4
からなる焼結体は成形時より膨張するが、厚いベース層
のアルミナ又はムライトからなる焼結体は成形時と比較
してわずかに収縮する。このため、厚いベース層によっ
て薄い上層がひび割れる恐れあり、上記二層構造の棚板
を実現することは不可能であった。本発明の目的は、複
数種類のセラミック粉末を混合し成形した後焼成するに
際し、焼成に基づく焼結体の膨張率を低く制御する複合
セラミック焼結体の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
複数種類のセラミック粉末を均一に混合して成形された
セラミック成形体を焼成して複合セラミック焼結体を製
造する方法において、上記複数種類のセラミック粉末の
混合粉の一部が上記混合粉を仮焼した仮焼粉末であるこ
とを特徴とする複合セラミック焼結体の製造方法であ
る。複数種類のセラミック粉末は焼成によって複合セラ
ミック焼結体となるときに膨張する傾向を示すが、仮焼
粉末はその反対に収縮する傾向を示す。従って仮焼粉末
による焼結体の収縮が複数種類のセラミック粉末による
焼結体の膨張を抑制するように作用するため、焼成に基
づく焼結体の膨張率を低く制御できる。請求項２に係る
発明は、請求項１に係る発明であって、複合種類のセラ
ミック粉末が酸化亜鉛とアルミナの混合粉末である製造
方法である。酸化亜鉛とアルミナの混合粉末はその焼結
体の膨張率が比較的高く、その仮焼粉末を混合するとそ
の膨張率の低減効果が顕著に現れる。
複数種類のセラミック粉末を均一に混合して成形された
セラミック成形体を焼成して複合セラミック焼結体を製
造する方法において、上記複数種類のセラミック粉末の
混合粉の一部が上記混合粉を仮焼した仮焼粉末であるこ
とを特徴とする複合セラミック焼結体の製造方法であ
る。複数種類のセラミック粉末は焼成によって複合セラ
ミック焼結体となるときに膨張する傾向を示すが、仮焼
粉末はその反対に収縮する傾向を示す。従って仮焼粉末
による焼結体の収縮が複数種類のセラミック粉末による
焼結体の膨張を抑制するように作用するため、焼成に基
づく焼結体の膨張率を低く制御できる。請求項２に係る
発明は、請求項１に係る発明であって、複合種類のセラ
ミック粉末が酸化亜鉛とアルミナの混合粉末である製造
方法である。酸化亜鉛とアルミナの混合粉末はその焼結
体の膨張率が比較的高く、その仮焼粉末を混合するとそ
の膨張率の低減効果が顕著に現れる。
【０００６】請求項３に係る発明は、複数種類のセラミ
ック粉末を均一に混合して成形されたセラミック成形体
を焼成して複合セラミック焼結体を製造する方法におい
て、上記複数種類のセラミック粉末が酸化亜鉛とアルミ
ナから構成された混合粉であって、その混合粉の全部が
上記混合粉を仮焼した仮焼粉末であり、酸化亜鉛の組成
比がモル比で５０．０±０．５％となるように酸化亜鉛
とアルミナが混合され、かつ上記混合粉を８００〜１２
００℃の温度で０．５時間以上仮焼することを特徴とす
る複合セラミック焼結体の製造方法である。混合粉を酸
化亜鉛とアルミナから構成し、その混合粉の全部を仮焼
粉末とし、酸化亜鉛とアルミナを特定の組成比で混合
し、仮焼の温度及び時間を特定の値に設定することによ
り、膨張率の低減効果が顕著に現れる。
ック粉末を均一に混合して成形されたセラミック成形体
を焼成して複合セラミック焼結体を製造する方法におい
て、上記複数種類のセラミック粉末が酸化亜鉛とアルミ
ナから構成された混合粉であって、その混合粉の全部が
上記混合粉を仮焼した仮焼粉末であり、酸化亜鉛の組成
比がモル比で５０．０±０．５％となるように酸化亜鉛
とアルミナが混合され、かつ上記混合粉を８００〜１２
００℃の温度で０．５時間以上仮焼することを特徴とす
る複合セラミック焼結体の製造方法である。混合粉を酸
化亜鉛とアルミナから構成し、その混合粉の全部を仮焼
粉末とし、酸化亜鉛とアルミナを特定の組成比で混合
し、仮焼の温度及び時間を特定の値に設定することによ
り、膨張率の低減効果が顕著に現れる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の方法に用いられる複数種
類のセラミック粉末の混合粉はＺｎＯとＡｌ2Ｏ3の混合
粉末やＦｅ2Ｏ3とＺｎＯの混合粉末等が挙げられる。Ｚ
ｎＯとＡｌ2Ｏ3は焼成により反応してＺｎＡｌ2Ｏ4を生
成し、Ｆｅ2Ｏ3とＺｎＯは焼成により反応してＺｎＦｅ
2Ｏ4を生成する。これらの複合セラミック焼結体はその
成形体より体積膨張する。例えば複数種類のセラミック
粉末がＺｎＯ粉末とＡｌ2Ｏ3粉末である場合、ＺｎＯと
Ａｌ2Ｏ3との反応は約８００℃で開始されて膨張が始
り、約１２００℃で反応は最大となって、膨張率は約５
〜７％まで達する。その後、焼結が終了する１４５０℃
まで加熱すると僅かに収縮するが、最終的に焼結体は上
記最大膨張率のサイズに近似する。
類のセラミック粉末の混合粉はＺｎＯとＡｌ2Ｏ3の混合
粉末やＦｅ2Ｏ3とＺｎＯの混合粉末等が挙げられる。Ｚ
ｎＯとＡｌ2Ｏ3は焼成により反応してＺｎＡｌ2Ｏ4を生
成し、Ｆｅ2Ｏ3とＺｎＯは焼成により反応してＺｎＦｅ
2Ｏ4を生成する。これらの複合セラミック焼結体はその
成形体より体積膨張する。例えば複数種類のセラミック
粉末がＺｎＯ粉末とＡｌ2Ｏ3粉末である場合、ＺｎＯと
Ａｌ2Ｏ3との反応は約８００℃で開始されて膨張が始
り、約１２００℃で反応は最大となって、膨張率は約５
〜７％まで達する。その後、焼結が終了する１４５０℃
まで加熱すると僅かに収縮するが、最終的に焼結体は上
記最大膨張率のサイズに近似する。
【０００８】請求項１に係る発明では複数種類のセラミ
ック粉末の混合粉の一部として仮焼粉末が使用される。
仮焼粉末は上記混合粉末を仮焼することにより作製され
る。混合粉がＺｎＯとＡｌ2Ｏ3からなる場合、仮焼粉末
は混合粉末を８００〜１３００℃で約２時間焼成して得
られる。８００℃未満ではＺｎＯとＡｌ2Ｏ3が反応せず
１３００℃を超えると仮焼後の粉砕が困難になる。仮焼
粉末は混合粉末に配合され、成形後の焼成時に収縮す
る。従って、仮焼粉末を除く混合粉末が焼成により膨張
しても、残りの仮焼粉末が焼成により収縮するため、混
合粉末の膨張が仮焼粉末の収縮により差引かれて、焼成
に基づく焼結体の膨張率が低く抑えられる。混合粉中に
占める仮焼粉末の割合は膨張率を抑える程度によって決
められる。ＺｎＯとＡｌ2Ｏ3の混合粉の場合、仮焼粉末
は約４０重量％以上混合しないと膨張率の低減効果は現
れない。約９０重量％で膨張率は約０％となる。複数種
類のセラミック粉末の混合粉と仮焼粉末とをそのまま混
合し、成形した後、焼成することもできるが、好ましく
は混合粉及び仮焼粉をそれぞれ所定の粒径を有するよう
に造粒した後、均一に混合する方法が採用される。この
ように造粒することにより均一な混合が可能になり、金
型に混合物を充填し易くなる。
ック粉末の混合粉の一部として仮焼粉末が使用される。
仮焼粉末は上記混合粉末を仮焼することにより作製され
る。混合粉がＺｎＯとＡｌ2Ｏ3からなる場合、仮焼粉末
は混合粉末を８００〜１３００℃で約２時間焼成して得
られる。８００℃未満ではＺｎＯとＡｌ2Ｏ3が反応せず
１３００℃を超えると仮焼後の粉砕が困難になる。仮焼
粉末は混合粉末に配合され、成形後の焼成時に収縮す
る。従って、仮焼粉末を除く混合粉末が焼成により膨張
しても、残りの仮焼粉末が焼成により収縮するため、混
合粉末の膨張が仮焼粉末の収縮により差引かれて、焼成
に基づく焼結体の膨張率が低く抑えられる。混合粉中に
占める仮焼粉末の割合は膨張率を抑える程度によって決
められる。ＺｎＯとＡｌ2Ｏ3の混合粉の場合、仮焼粉末
は約４０重量％以上混合しないと膨張率の低減効果は現
れない。約９０重量％で膨張率は約０％となる。複数種
類のセラミック粉末の混合粉と仮焼粉末とをそのまま混
合し、成形した後、焼成することもできるが、好ましく
は混合粉及び仮焼粉をそれぞれ所定の粒径を有するよう
に造粒した後、均一に混合する方法が採用される。この
ように造粒することにより均一な混合が可能になり、金
型に混合物を充填し易くなる。
【０００９】請求項３に係る発明では、酸化亜鉛とアル
ミナから構成された混合粉の全部が上記混合粉を仮焼し
た仮焼粉末であり、酸化亜鉛の組成比がモル比で５０．
０±０．５％、好ましくは５０．０％となるように酸化
亜鉛とアルミナが混合され、かつ上記混合粉は８００〜
１２００℃、好ましくは１０００〜１１００℃の温度で
０．５時間以上仮焼される。酸化亜鉛の組成比がモル比
で５０．５％を超える比率にした場合には、ＺｎＯとＡ
ｌ2Ｏ3の焼成反応により生じたＺｎＡｌ2Ｏ4からなる焼
結板の辺部が角部より速く焼結すること等に起因して、
歪んだ四角形の焼結板が製造され、商品価値が損われ
る。また上記組成比をモル比で４９．５％未満にした場
合には、焼結体の組成むらや組成ずれを生じる。仮焼温
度が８００℃未満ではＺｎＯとＡｌ2Ｏ3との反応が安定
しないためスピネル化が不十分となる。１２００℃を超
える温度で仮焼した粉体を用いて、成形、焼成した場
合、１２００℃で仮焼した粉体を用いて、成形、焼成し
た場合と比較して焼成収縮率がほとんど変動しない。仮
焼時間が０．５時間未満の場合には、スピネル化が不十
分となる。この仮焼時間は好ましくは０．５〜３時間、
より好ましくは１〜２時間である。
ミナから構成された混合粉の全部が上記混合粉を仮焼し
た仮焼粉末であり、酸化亜鉛の組成比がモル比で５０．
０±０．５％、好ましくは５０．０％となるように酸化
亜鉛とアルミナが混合され、かつ上記混合粉は８００〜
１２００℃、好ましくは１０００〜１１００℃の温度で
０．５時間以上仮焼される。酸化亜鉛の組成比がモル比
で５０．５％を超える比率にした場合には、ＺｎＯとＡ
ｌ2Ｏ3の焼成反応により生じたＺｎＡｌ2Ｏ4からなる焼
結板の辺部が角部より速く焼結すること等に起因して、
歪んだ四角形の焼結板が製造され、商品価値が損われ
る。また上記組成比をモル比で４９．５％未満にした場
合には、焼結体の組成むらや組成ずれを生じる。仮焼温
度が８００℃未満ではＺｎＯとＡｌ2Ｏ3との反応が安定
しないためスピネル化が不十分となる。１２００℃を超
える温度で仮焼した粉体を用いて、成形、焼成した場
合、１２００℃で仮焼した粉体を用いて、成形、焼成し
た場合と比較して焼成収縮率がほとんど変動しない。仮
焼時間が０．５時間未満の場合には、スピネル化が不十
分となる。この仮焼時間は好ましくは０．５〜３時間、
より好ましくは１〜２時間である。
【００１０】
【実施例】次に本発明の具体的態様を示すために、本発
明の実施例を比較例とともに説明する。 ＜実施例１＞ (a) 混合粉末の造粒 ２０リットルのポットミルに粉砕媒体として５ｋｇのモ
ノボールをメディアとして用い、水１０ｋｇと粒径３μ
ｍのＡｌ2Ｏ3粉末及び粒径１μｍのＺｎＯ粉末を等モル
配合した混合粉１０ｋｇとを入れて混合して、スラリー
Ａを調製した。このスラリーＡにバインダと滑剤を添加
して２４時間混合し、スプレドライヤ造粒機で噴霧乾燥
して、粒径５０〜１５０μｍの混合造粒粉末を得た。 (b) 混合造粒粉末の仮焼 上記(a)で得られた混合造粒粉末を電気炉により１２０
０℃で２時間仮焼した。生成した仮焼物の１０ｋｇを上
記ポットミルにて、モノボールをメディアとして用い、
水１０ｋｇ及びバインダと滑剤とともに添加し、２４時
間混合した後、スプレドライヤ造粒機で噴霧乾燥して、
粒径５０〜１００μｍの混合造粒仮焼粉末を得た。 (c) 混合粉末及び仮焼粉末から焼結体の製造 上記(a)で得られた混合造粒粉末を８重量％と上記(b)で
得られた混合造粒仮焼粉末９２重量％とを混合して合計
１００重量％とした後、１００ｍｍ×１００ｍｍの金型
に入れ、３００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えて乾式プレ
ス成形した。これにより縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、
厚さ４ｍｍの成形板を得た。この成形板を電気炉を用い
て１４５０℃の温度で２時間焼成して実施例１の焼結体
を作製した。
明の実施例を比較例とともに説明する。 ＜実施例１＞ (a) 混合粉末の造粒 ２０リットルのポットミルに粉砕媒体として５ｋｇのモ
ノボールをメディアとして用い、水１０ｋｇと粒径３μ
ｍのＡｌ2Ｏ3粉末及び粒径１μｍのＺｎＯ粉末を等モル
配合した混合粉１０ｋｇとを入れて混合して、スラリー
Ａを調製した。このスラリーＡにバインダと滑剤を添加
して２４時間混合し、スプレドライヤ造粒機で噴霧乾燥
して、粒径５０〜１５０μｍの混合造粒粉末を得た。 (b) 混合造粒粉末の仮焼 上記(a)で得られた混合造粒粉末を電気炉により１２０
０℃で２時間仮焼した。生成した仮焼物の１０ｋｇを上
記ポットミルにて、モノボールをメディアとして用い、
水１０ｋｇ及びバインダと滑剤とともに添加し、２４時
間混合した後、スプレドライヤ造粒機で噴霧乾燥して、
粒径５０〜１００μｍの混合造粒仮焼粉末を得た。 (c) 混合粉末及び仮焼粉末から焼結体の製造 上記(a)で得られた混合造粒粉末を８重量％と上記(b)で
得られた混合造粒仮焼粉末９２重量％とを混合して合計
１００重量％とした後、１００ｍｍ×１００ｍｍの金型
に入れ、３００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えて乾式プレ
ス成形した。これにより縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、
厚さ４ｍｍの成形板を得た。この成形板を電気炉を用い
て１４５０℃の温度で２時間焼成して実施例１の焼結体
を作製した。
【００１１】＜実施例２＞上記(a)で得られた混合造粒
粉末を５０重量％と上記(b)で得られた混合造粒仮焼粉
末５０重量％とからなる混合物を使用したことを除いて
は実質的に実施例１の方法を繰返して実施例２の焼結体
を作製した。 ＜比較例１＞上記(a)で得られた混合造粒粉末を１００
重量％（上記(b)で得られた混合造粒仮焼粉末０重量
％）使用したことを除いては実質的に実施例１の方法を
繰返して比較例１の焼結体を作製した。 ＜比較例２＞上記(a)で得られた混合造粒粉末を７０重
量％と上記(b)で得られた混合造粒仮焼粉末３０重量％
とからなる混合物を使用したことを除いては実質的に実
施例１の方法を繰返して比較例２の焼結体を作製した。 ＜比較評価＞実施例１，２及び比較例１，２の焼結体に
ついて、各サイズを測定して膨張率を求めた。その結果
を表１に示す。
粉末を５０重量％と上記(b)で得られた混合造粒仮焼粉
末５０重量％とからなる混合物を使用したことを除いて
は実質的に実施例１の方法を繰返して実施例２の焼結体
を作製した。 ＜比較例１＞上記(a)で得られた混合造粒粉末を１００
重量％（上記(b)で得られた混合造粒仮焼粉末０重量
％）使用したことを除いては実質的に実施例１の方法を
繰返して比較例１の焼結体を作製した。 ＜比較例２＞上記(a)で得られた混合造粒粉末を７０重
量％と上記(b)で得られた混合造粒仮焼粉末３０重量％
とからなる混合物を使用したことを除いては実質的に実
施例１の方法を繰返して比較例２の焼結体を作製した。 ＜比較評価＞実施例１，２及び比較例１，２の焼結体に
ついて、各サイズを測定して膨張率を求めた。その結果
を表１に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】表１から明らかなように、仮焼粉末が３０
重量％の比較例２は、仮焼粉末が０重量％の比較例１と
同じ膨張率を示した。これに対して仮焼粉末が５０重量
％の実施例２は比較例１，２と比較して膨張率の減少が
見られ、特に仮焼粉末が９２重量％の実施例１では膨張
率は０％であり、極めて低い膨張率になっていた。
重量％の比較例２は、仮焼粉末が０重量％の比較例１と
同じ膨張率を示した。これに対して仮焼粉末が５０重量
％の実施例２は比較例１，２と比較して膨張率の減少が
見られ、特に仮焼粉末が９２重量％の実施例１では膨張
率は０％であり、極めて低い膨張率になっていた。
【００１４】＜実施例３＞上記(a)で得られた混合造粒
粉末のみを上記(b)と同一の電気炉で８００℃で０．５
時間仮焼して混合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を
上記(c)と同一の金型を使用して乾式プレスし、焼成し
たことを除いては実質的に実施例１の方法を繰返して実
施例３の焼結体を作製した。 ＜実施例４＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で８００℃で２時間仮焼して混合
造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一の
金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いては
実質的に実施例１の方法を繰返して実施例４の焼結体を
作製した。 ＜実施例５＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で８００℃で３時間仮焼して混合
造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一の
金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いては
実質的に実施例１の方法を繰返して実施例５の焼結体を
作製した。
粉末のみを上記(b)と同一の電気炉で８００℃で０．５
時間仮焼して混合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を
上記(c)と同一の金型を使用して乾式プレスし、焼成し
たことを除いては実質的に実施例１の方法を繰返して実
施例３の焼結体を作製した。 ＜実施例４＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で８００℃で２時間仮焼して混合
造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一の
金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いては
実質的に実施例１の方法を繰返して実施例４の焼結体を
作製した。 ＜実施例５＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で８００℃で３時間仮焼して混合
造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一の
金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いては
実質的に実施例１の方法を繰返して実施例５の焼結体を
作製した。
【００１５】＜実施例６＞上記(a)で得られた混合造粒
粉末のみを上記(b)と同一の電気炉で８００℃で４時間
仮焼して混合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記
(c)と同一の金型を使用して乾式プレスし、焼成したこ
とを除いては実質的に実施例１の方法を繰返して実施例
６の焼結体を作製した。 ＜実施例７＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で９００℃で２時間仮焼して混合
造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一の
金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いては
実質的に実施例１の方法を繰返して実施例７の焼結体を
作製した。 ＜実施例８＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で１０００℃で２時間仮焼して混
合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一
の金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いて
は実質的に実施例１の方法を繰返して実施例８の焼結体
を作製した。 ＜実施例９＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で１１００℃で２時間仮焼して混
合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一
の金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いて
は実質的に実施例１の方法を繰返して実施例９の焼結体
を作製した。
粉末のみを上記(b)と同一の電気炉で８００℃で４時間
仮焼して混合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記
(c)と同一の金型を使用して乾式プレスし、焼成したこ
とを除いては実質的に実施例１の方法を繰返して実施例
６の焼結体を作製した。 ＜実施例７＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で９００℃で２時間仮焼して混合
造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一の
金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いては
実質的に実施例１の方法を繰返して実施例７の焼結体を
作製した。 ＜実施例８＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で１０００℃で２時間仮焼して混
合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一
の金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いて
は実質的に実施例１の方法を繰返して実施例８の焼結体
を作製した。 ＜実施例９＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で１１００℃で２時間仮焼して混
合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一
の金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いて
は実質的に実施例１の方法を繰返して実施例９の焼結体
を作製した。
【００１６】＜実施例１０＞上記(a)で得られた混合造
粒粉末のみを上記(b)と同一の電気炉で１２００℃で２
時間仮焼して混合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を
上記(c)と同一の金型を使用して乾式プレスし、焼成し
たことを除いては実質的に実施例１の方法を繰返して実
施例１０の焼結体を作製した。
粒粉末のみを上記(b)と同一の電気炉で１２００℃で２
時間仮焼して混合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を
上記(c)と同一の金型を使用して乾式プレスし、焼成し
たことを除いては実質的に実施例１の方法を繰返して実
施例１０の焼結体を作製した。
【００１７】＜比較例３＞上記(a)で得られた混合造粒
粉末のみを上記(b)と同一の電気炉で８００℃で０．２
時間仮焼して混合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を
上記(c)と同一の金型を使用して乾式プレスし、焼成し
たことを除いては実質的に実施例１の方法を繰返して比
較例３の焼結体を作製した。 ＜比較例４＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で１３００℃で２時間仮焼して混
合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一
の金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いて
は実質的に実施例１の方法を繰返して比較例４の焼結体
を作製した。 ＜比較評価＞実施例３〜１０及び比較例３，４の焼結体
について、反応率（スピネル化率）と各サイズを測定し
て膨張率を求めた。その結果を表２に示す。表２におい
て、マイナス（−）の膨張率は焼結体が収縮したことを
示す。
粉末のみを上記(b)と同一の電気炉で８００℃で０．２
時間仮焼して混合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を
上記(c)と同一の金型を使用して乾式プレスし、焼成し
たことを除いては実質的に実施例１の方法を繰返して比
較例３の焼結体を作製した。 ＜比較例４＞上記(a)で得られた混合造粒粉末のみを上
記(b)と同一の電気炉で１３００℃で２時間仮焼して混
合造粒仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を上記(c)と同一
の金型を使用して乾式プレスし、焼成したことを除いて
は実質的に実施例１の方法を繰返して比較例４の焼結体
を作製した。 ＜比較評価＞実施例３〜１０及び比較例３，４の焼結体
について、反応率（スピネル化率）と各サイズを測定し
て膨張率を求めた。その結果を表２に示す。表２におい
て、マイナス（−）の膨張率は焼結体が収縮したことを
示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２から明らかなように、仮焼保持時間が
０．２時間と短い比較例３は６．０％と高い膨張率を示
した。これに対して仮焼保持時間が０．２時間と短い比
較例３は６．０％と高い膨張率を示した。また仮焼保持
時間が０．５時間以上である実施例３〜９は比較例３と
比較して膨張率の減少が見られ、特に実施例８，９，１
０では膨張率はマイナスの値、即ち収縮した値を示し
た。また比較例４に示すように、１３００℃で仮焼した
ものは、１２００℃で仮焼したものと膨張率（焼成収縮
率）に変化が見られず、１２００℃を超えた温度で焼成
する必要がないといえる。
０．２時間と短い比較例３は６．０％と高い膨張率を示
した。これに対して仮焼保持時間が０．２時間と短い比
較例３は６．０％と高い膨張率を示した。また仮焼保持
時間が０．５時間以上である実施例３〜９は比較例３と
比較して膨張率の減少が見られ、特に実施例８，９，１
０では膨張率はマイナスの値、即ち収縮した値を示し
た。また比較例４に示すように、１３００℃で仮焼した
ものは、１２００℃で仮焼したものと膨張率（焼成収縮
率）に変化が見られず、１２００℃を超えた温度で焼成
する必要がないといえる。
【００２０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、複
数種類のセラミック粉末を混合し成形した後焼成するに
際し、複数種類のセラミック粉末の混合粉の一部がこの
混合粉を仮焼した仮焼粉末であるようにするか、又は混
合粉の全部がこの混合粉を仮焼した仮焼粉末であるよう
にすれば、焼成に基づく焼結体の膨張率を低く制御する
ことができる。従って、上層がＺｎＡｌ２Ｏ4からな
り、その下の厚いベース層がアルミナ又はムライトから
なる焼結体を各層の膨張率又は収縮率を整合させてひび
割れを起すことなく製造することが可能となる。この結
果、ソフトフェライトの焼成がセッターレス化になった
場合に、ソフトフェライト成形体の焼成に際して、上記
二層構造の焼結体を棚板に用いれば、ソフトフェライト
の磁気特性を劣化させず、かつ熱衝撃で割れることのな
い高強度の棚板が得られる。
数種類のセラミック粉末を混合し成形した後焼成するに
際し、複数種類のセラミック粉末の混合粉の一部がこの
混合粉を仮焼した仮焼粉末であるようにするか、又は混
合粉の全部がこの混合粉を仮焼した仮焼粉末であるよう
にすれば、焼成に基づく焼結体の膨張率を低く制御する
ことができる。従って、上層がＺｎＡｌ２Ｏ4からな
り、その下の厚いベース層がアルミナ又はムライトから
なる焼結体を各層の膨張率又は収縮率を整合させてひび
割れを起すことなく製造することが可能となる。この結
果、ソフトフェライトの焼成がセッターレス化になった
場合に、ソフトフェライト成形体の焼成に際して、上記
二層構造の焼結体を棚板に用いれば、ソフトフェライト
の磁気特性を劣化させず、かつ熱衝撃で割れることのな
い高強度の棚板が得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 複数種類のセラミック粉末を均一に混合
して成形されたセラミック成形体を焼成して複合セラミ
ック焼結体を製造する方法において、 前記複数種類のセラミック粉末の混合粉の一部が前記混
合粉を仮焼した仮焼粉末であることを特徴とする複合セ
ラミック焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 複合種類のセラミック粉末が酸化亜鉛と
アルミナから構成された混合粉である請求項１記載の製
造方法。 - 【請求項３】 複数種類のセラミック粉末を均一に混合
して成形されたセラミック成形体を焼成して複合セラミ
ック焼結体を製造する方法において、 前記複数種類のセラミック粉末が酸化亜鉛とアルミナか
ら構成された混合粉であって、その混合粉の全部が前記
混合粉を仮焼した仮焼粉末であり、酸化亜鉛の組成比が
モル比で５０．０±０．５％となるように酸化亜鉛とア
ルミナが混合され、かつ前記混合粉を８００〜１２００
℃の温度で０．５時間以上仮焼することを特徴とする複
合セラミック焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9299798A JPH11100278A (ja) | 1997-08-01 | 1997-10-31 | 複合セラミック焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20783997 | 1997-08-01 | ||
| JP9-207839 | 1997-08-01 | ||
| JP9299798A JPH11100278A (ja) | 1997-08-01 | 1997-10-31 | 複合セラミック焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11100278A true JPH11100278A (ja) | 1999-04-13 |
Family
ID=26516503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9299798A Withdrawn JPH11100278A (ja) | 1997-08-01 | 1997-10-31 | 複合セラミック焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11100278A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010037197A (ja) * | 2009-09-25 | 2010-02-18 | Murata Mfg Co Ltd | ガラスセラミック基板の製造方法 |
-
1997
- 1997-10-31 JP JP9299798A patent/JPH11100278A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010037197A (ja) * | 2009-09-25 | 2010-02-18 | Murata Mfg Co Ltd | ガラスセラミック基板の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050104 |