JPH04354305A - ソフトフェライトの製造方法 - Google Patents

ソフトフェライトの製造方法

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JPH04354305A
JPH04354305A JP3129832A JP12983291A JPH04354305A JP H04354305 A JPH04354305 A JP H04354305A JP 3129832 A JP3129832 A JP 3129832A JP 12983291 A JP12983291 A JP 12983291A JP H04354305 A JPH04354305 A JP H04354305A
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ferrite
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Satoru Narutani
成谷 哲
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波用軟磁性材料と
して使用されるMn−Zn系やNi−Zn系等の亜鉛を
1主成分とするソフトフェライトの製造方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】Mn−Zn系やNi−Zn系等のソフト
フェライトは一般に原料酸化物の混合−仮焼−粉砕−造
粒の工程を経た後、所望形状に成形し最終的に高温下で
適正な温度および雰囲気条件のもとで焼成することによ
って製造されている。焼成はプッシャー式連続炉又はロ
ーラーハース式連続炉で行われることが一般的であるが
、焼成にあたってフェライト成形体は高温強度の高いセ
ラミックス製の敷板上に積載される。この時、敷板材質
としては経済性および使用寿命等の観点から殆どの場合
アルミナ又はムライト系のセラミックスが使用されてお
り、特殊な場合にジルコニアが使われることもある。
【0003】また、さらに必要によりフェライト成形体
とセラミックス製敷板の間に Al2O3顆粒又はZr
O2顆粒を散布し下敷として用いることもある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ナやムライト質の敷板を用いる場合、フェライトの敷板
に接する部分が焼成中に変質し、最終的な磁気特性が劣
化するという問題点があった。因みに、この劣化の程度
を明らかにした本発明者の実験を次に紹介する。
【0005】Fe2O3: MnO:ZnO のモル比
を53:35:12に調整し、微量添加物としてSiO
2、CaCO3および Nb2O5を添加した材料を混
合・仮焼・粉砕・造粒工程で処理した後、プレス成形に
よりトロイダル形状(外径36mm)に仕上げた。これ
らの成形コアをアルミナおよびムライト製敷板に2段積
に積載し、酸素分圧を制御した窒素中で1350℃で焼
成し、得られたコアについて100kHz、 200m
T、80℃の鉄損値を測定した。結果を表1に示す。
【0006】
【表1】
【0007】表1でコア積載位置とは、2段積積載の上
段と下段を意味しており、下段部のコアは底面が敷板と
直接接しているのに対し、上段部のコアは底面が下段コ
アに接しているという差がある。表1から明らかなよう
に、焼成中敷板に接するコアの鉄損値は上段コアと比較
して約70〜100 mW/cm3 劣化していること
が明らかである。
【0008】成形コアと敷板間にアルミナ顆粒を散布し
た場合も試みたが、下段コアの鉄損値に関しては何ら改
善が見られなかった。ところで、従来この問題点を改善
する一つの方法が特開昭62−65970号公報で提案
されている。この方法は焼成対象のMn−Zn系フェラ
イトと同一組成を有する焼成顆粒を焼成時のフェライト
成形体の下敷として用いる方法であり、またさらに前記
の特性劣化の原因は、「Mn−Zn系フェライトの成形
体は Al2O3顆粒、ZrO2顆粒、 Al2O3板
、ZrO2板等の下敷に配列されるため、Al、Zr等
が不純物としてフェライト内に侵入」することによると
述べられている。
【0009】しかしながら、この方法は焼成するMn−
Zn系フェライトと同一組成を有する顆粒を予め焼成し
て製造しておかねばならず手間がかかり、また焼成され
たフェライト底部にこれらが付着するという問題点があ
ることと、磁気特性の劣化に対する改善も小さかった。 本発明者は、以上の問題点に鑑み、改質したセラミック
ス製敷板を用いることを特徴とするソフトフェライトの
製造方法を特願平3−70783号によって既に提案し
たが、本発明は更にこれに加えて成形体コアとセラミッ
クス敷板の間に散布される粉末材質について検討を行い
、以上のような問題を解決し、磁気特性の優れたソフト
フェライトの製造方法を提案することを目的とするもの
である。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は亜鉛を構成成分
の一つとするソフトフェライト成形体をセラミックス製
の敷板に載置し焼成するにあたり、成形体とこれに接す
る敷板面の間に酸化亜鉛や炭酸亜鉛等の亜鉛を主成分と
する粉末を散布して用いることを特徴とするソフトフェ
ライトの製造方法であり、セラミックス製の敷板として
は Al2O3若しくは Al2O3−SiO2系の敷
板、又は成形体が接するこれらの敷板面に亜鉛を含有さ
せた敷板が有利に用いられる。
【0011】
【作  用】本発明者は以上の特性劣化について基礎的
な研究を行い、その原因を明確にし、その知見をもとに
本発明を完成させるに至った。図1は表1に示したアル
ミナ敷板上で焼成した下段コアの敷板に接していた底面
からコア内部の方向にZn濃度をEPMAで測定した結
果を示している。図から明らかなように、コア底面から
約 200μmの深さの範囲に亘ってZn濃度がコア内
部のレベルと比較して低下しており、特に最外層となる
底面部ではバルク組成よりも約2重量%も大幅に低くな
っていることが観察される。
【0012】また一方、コア底面部で特にAlの濃度が
増大していることはなかった。この底面について更にX
線回折により格子定数および残留応力を測定した結果、
敷板の影響を受けないコア内部と比べ、スピネル相の格
子定数が約0.02〜0.03%縮み、約3kg/mm
2 の引張り残留応力が残存していることがわかった。 一方、焼成時フェライトコアに接触していたアルミナ敷
板部分のEPMAの測定から、フェライトとは逆にZn
濃度の著しい増大が観察された。このような傾向はムラ
イト敷板を使用した場合も全く同様に見られた。
【0013】前記の焼結コアについて機械研摩と化学研
摩により底面から約 250μmの層を除去した後、鉄
損を測定した結果 332mW/cm3 と上段積載コ
アと同じレベルの値まで改善された。以上の結果から、
アルミナやムライト系の敷板でフェライトを焼成した時
の磁気特性の劣化の原因は、特開昭62−65970号
公報で述べられているようなAlのフェライト中への浸
入に依るのではなく、フェライト表面層中のZn分がア
ルミナやムライト敷板中へ移動することによりフェライ
ト表面層のスピネルの格子定数が収縮し、このことを通
じてコアに引張残留応力を発生させる結果となり、磁気
特性が劣化することに起因していることが分かる。
【0014】以上の知見を基に、本発明者は既に前述し
たように焼成時フェライト成形体に接する敷板部の亜鉛
濃度を高めた Al2O3又は Al2O3−SiO2
系等のセラミックス製敷板を用いる方法を提案した。こ
の方法によって、ZrO2系敷板等と比較して安価な 
Al2O3や Al2O3−SiO2系敷板を焼成コア
の磁気特性を劣化させずに使用することを可能としたが
、敷板の長時間使用時の変質等により焼成コアの磁気特
性が変化する場合があり、この点に関して更に鋭意検討
を重ねた結果、フェライト成形体とこれに直接接するセ
ラミックス製敷板の間に亜鉛を主成分として含有する酸
化亜鉛や炭酸亜鉛等の粉末を散布して用いることにより
、セラミックス製敷板の長期の使用においても安定して
優れた磁気特性を有するソフトフェライトコアを製造で
きることを見出した。
【0015】このように本発明により、焼成中にフェラ
イトコアから敷板へと亜鉛が移動することを抑制するこ
とができる。この際、敷板として本発明者らが既に提案
している、焼成時フェライト成形体に接する部分の亜鉛
濃度を高めた敷板を用いるとその効果が更に高まる。ま
た実施例でも詳述するが、アルミナやムライト系敷板と
フェライト成形体の間にZrO2粉や特開昭62−65
970号公報で提案されている焼成コアと同質の焼成顆
粒を散布する方法を試みたが、特性改善は十分ではなか
った。特に後者の方法を適用しようとする場合、予め同
材質の焼成顆粒をそれぞれのフェライト材質に応じて用
意しておかなければならず、また焼成時これらの顆粒が
コアと焼結を起こして、研削除去する結果が必要となる
場合があった。
【0016】一方、酸化亜鉛や炭酸亜鉛粉末を用いた場
合、焼成中にその一部が敷板に移行する現象が見られた
が、コアに付着して後工程で研削除去する必要性が生じ
ることは全く見られなかった。なお、本発明で用いるこ
とのできる亜鉛濃度を高めた敷板は、高温で長時間 Z
nO粉中で Al2O3や Al2O3−20%SiO
2系等のセラミックス製敷板を焼鈍することにより作る
ことができるが、敷板の製造方法はこの方法に限定され
るものではない。
【0017】また本発明の方法が適用されるフェライト
は、 ZnOを構成成分の一つとして含むフェライトは
すべて対象となる。また亜鉛を含有する粉末としては、
酸化亜鉛又は加熱により容易に酸化亜鉛に変わる炭酸亜
鉛が望ましい。
【0018】
【実施例】板厚5mmで 100mm×100 mmサ
イズの Al2O3板厚および Al2O3−22%S
iO2板を ZnO粉に埋め込んで空気中で1350℃
で10時間焼鈍した。この処理後これらの敷板の表面に
ついてX線回折測定を行ったが、表面層は ZnAl2
O4単相となっていた。以後これらの処理敷板を(A)
 Al2O3板、(B) Al2O3−SiO2板と呼
ぶ。また特にZnOを含浸させない無処理の Al2O
3板を(C)と呼ぶ。
【0019】一方、最終組成として Fe2O3:52
.3モル%、 MnO:36.1モル%、 ZnO:1
1.6モル%となる基本組成の原料に添加物としてSi
O2、 CaO、Nb2O5およびTiO2を添加した
材料を通常よく行われる方法で処理し、外径36mmの
トロイダルコアに成形した。これらの成形体を前述の(
A)、(B)および(C)の敷板上に酸化亜鉛粉末を散
布した後に積載して1320℃、3時間の焼成を行った
【0020】また比較例として、(1)成形体を(A)
、(B)、(C)敷板上に直接載せる、(2)敷板(C
)とフェライト成形体との間にZrO2又は、(3)成
形体と同材質の焼結顆粒を散布した条件で焼成を行った
。得られた焼結コアの100kHz、 200mT、8
0℃の鉄損値の測定結果を表2に示す。
【0021】
【表2】
【0022】表2から本発明の方法による磁気特性の改
善は顕著であり、特に焼成時成形体に接する部分の亜鉛
濃度を高めた Al2O3又は Al2O3−SiO2
系敷板と組合せることによって優れた磁気特性が得られ
ることがわかる。
【0023】
【発明の効果】本発明は、フェライト成形体の焼成時の
敷板として通常用いられているアルミナ板を使用した時
に生じる特性劣化は、焼成中にフェライト中のZn成分
が敷板へ移動することに起因するという新たに見出した
知見を基礎に、フェライト成形体を焼成するにあたり、
成形体とセラミックス製敷板との間に酸化亜鉛や炭酸亜
鉛等の亜鉛を主成分として含有する粉末を散布して用い
ることにより、上記のフェライトからの脱亜鉛反応を阻
止することができ、このことにより焼成フェライトコア
の特性劣化を改善することができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】アルミナ敷板に積載して焼成したMn−Znフ
ェライトコアの敷板接触面から内部方向へのZn濃度の
変化を示すグラフである。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  亜鉛を構成成分の一つとするソフトフ
    ェライト成形体をセラミックス製の敷板上に載置し焼成
    するにあたり、成形体とこれに接する敷板面の間に亜鉛
    を主成分とする粉末を散布して用いることを特徴とする
    ソフトフェライトの製造方法。
  2. 【請求項2】  セラミックス製の敷板として Al2
    O3若しくは Al2O3−SiO2系の敷板、又は成
    形体が接するこれらの敷板面に亜鉛を含有させた敷板を
    用いることを特徴とする請求項1記載のソフトフェライ
    トの製造方法。
  3. 【請求項3】  亜鉛を主成分とする粉末として酸化亜
    鉛又は炭酸亜鉛の粉末を用いることを特徴とする請求項
    1又は2記載のソフトフェライトの製造方法。
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