JPS6052105B2 - 酸化物の熱間静水圧プレス方法 - Google Patents
酸化物の熱間静水圧プレス方法Info
- Publication number
- JPS6052105B2 JPS6052105B2 JP57228764A JP22876482A JPS6052105B2 JP S6052105 B2 JPS6052105 B2 JP S6052105B2 JP 57228764 A JP57228764 A JP 57228764A JP 22876482 A JP22876482 A JP 22876482A JP S6052105 B2 JPS6052105 B2 JP S6052105B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- treated
- reduction
- hot isostatic
- isostatic pressing
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、黒色酸化物セラミックスの熱間静水圧プ
レス方法の改良に係り、被処理黒色酸化物成形体の還元
度を還元度検出子の色調変化により検出判定する熱間静
水圧プレス方法に関する。
レス方法の改良に係り、被処理黒色酸化物成形体の還元
度を還元度検出子の色調変化により検出判定する熱間静
水圧プレス方法に関する。
一般に、酸化物セラミックスを量産的に熱間静水圧プ
レス処理する場合、被処理物をＮｉ、Ｐｔ等の封入容器
に入れて処理するいわゆる金属コンテナ法にかえて、例
えばアルミナ質等の耐熱容器内に予備焼結した酸化物成
形体を多数個を収納して処理する方法が多く採用されて
いる。しかし、この方法は被処理酸化物の大気中ての焼
結温度に近い温度で処理するため、不活性ガスによつて
被処理酸化物の酸素が離脱することが避けられない。こ
のため還元が進行した被処理酸化物は、酸素中あるいは
大気中で熱処理することにより再生する必要があるが、
製造工程の繁雑化とコスト上昇要因となり好ましくない
。 この還元防止対策として、特開昭５４−７３５８９
号公報をはじめ多種提案されている如く、被処理酸化物
成形体を耐熱容器内に酸化物粉末と共に埋入して熱間静
水圧プレス処理する方法があるが、還元防止が完全とは
言い難く、例えば、酸化チタンあるいは酸化チタンを主
成分とする酸化物は一般に白色（淡色）を呈しているが
、前記酸化物は還元されると黒色に変色するため、熱間
静水圧プレス処理後、後熱処理する必要があるか否かは
ただちに判定できるが、酸化物の成分組成によつて黒色
を呈する酸化物の場合は、熱間静水圧プレス処理後に、
還元されているか否かはあるいはその還元程度がただち
に判定できないため、製品不良の低減を考慮して被処理
酸化物の全数を上記の再生熱処理することが多く、製造
工程中大きな無駄となつていた。
レス処理する場合、被処理物をＮｉ、Ｐｔ等の封入容器
に入れて処理するいわゆる金属コンテナ法にかえて、例
えばアルミナ質等の耐熱容器内に予備焼結した酸化物成
形体を多数個を収納して処理する方法が多く採用されて
いる。しかし、この方法は被処理酸化物の大気中ての焼
結温度に近い温度で処理するため、不活性ガスによつて
被処理酸化物の酸素が離脱することが避けられない。こ
のため還元が進行した被処理酸化物は、酸素中あるいは
大気中で熱処理することにより再生する必要があるが、
製造工程の繁雑化とコスト上昇要因となり好ましくない
。 この還元防止対策として、特開昭５４−７３５８９
号公報をはじめ多種提案されている如く、被処理酸化物
成形体を耐熱容器内に酸化物粉末と共に埋入して熱間静
水圧プレス処理する方法があるが、還元防止が完全とは
言い難く、例えば、酸化チタンあるいは酸化チタンを主
成分とする酸化物は一般に白色（淡色）を呈しているが
、前記酸化物は還元されると黒色に変色するため、熱間
静水圧プレス処理後、後熱処理する必要があるか否かは
ただちに判定できるが、酸化物の成分組成によつて黒色
を呈する酸化物の場合は、熱間静水圧プレス処理後に、
還元されているか否かはあるいはその還元程度がただち
に判定できないため、製品不良の低減を考慮して被処理
酸化物の全数を上記の再生熱処理することが多く、製造
工程中大きな無駄となつていた。
一般に、Ｍｎ−Ｚｎ、Ｎｉ−Ｚｎ等ソフトフェライト
、ＭｎＯまたはＦｅ２Ｏ３の一種または二種含有のチタ
ン酸バリウム、チタン酸カルシウム、チタン・ジルコン
酸鉛等は元来黒色であり、熱間静水圧プレス処理により
還元されても、その外観より還元程度を判断することが
難しく、電気的磁気特性の測定により判断するなど、労
力と時間を要するため、被処理酸化物全数の還元度を測
定できなかつた。
、ＭｎＯまたはＦｅ２Ｏ３の一種または二種含有のチタ
ン酸バリウム、チタン酸カルシウム、チタン・ジルコン
酸鉛等は元来黒色であり、熱間静水圧プレス処理により
還元されても、その外観より還元程度を判断することが
難しく、電気的磁気特性の測定により判断するなど、労
力と時間を要するため、被処理酸化物全数の還元度を測
定できなかつた。
この発明は、上述の現状に鑑み、黒色酸化物の熱間静水
圧ブレス処理後における還元度を判定できる熱間静水圧
ブレス方法を目的としている。
圧ブレス処理後における還元度を判定できる熱間静水圧
ブレス方法を目的としている。
すなわち、この発明は、耐熱容器内に予備焼結した黒色
酸化物成形体を収納し、不活性ガス中にて高温高圧処理
する熱間静水圧ブレス方法において、耐熱容器内に酸化
チタンまたはチタン酸バリウム、チタン酸カルシウム、
チタン●ジルコン酸鉛等の酸化チタンを主成分とするセ
ラミックス成形体を予備焼結した還元度検出子を前記黒
色酸化物成形体と共に収納し、熱間静水圧ブレス処理し
たのち、還元度検出子の処理前後の色調変化により黒色
酸化物の還元度を判定することを特徴とする酸化物の熱
間静水圧ブレス方法である。この発明による熱間静水圧
ブレス方法は、然記の還元度検出子を用いるもので、こ
れを被処理黒色酸化物成形体とともに耐熱容器内の還元
防止用酸化物粉末中に埋入するか、あるいは単に該成形
体とともに耐熱容器内に収納して、熱間静水圧ブレス処
理するものである。
酸化物成形体を収納し、不活性ガス中にて高温高圧処理
する熱間静水圧ブレス方法において、耐熱容器内に酸化
チタンまたはチタン酸バリウム、チタン酸カルシウム、
チタン●ジルコン酸鉛等の酸化チタンを主成分とするセ
ラミックス成形体を予備焼結した還元度検出子を前記黒
色酸化物成形体と共に収納し、熱間静水圧ブレス処理し
たのち、還元度検出子の処理前後の色調変化により黒色
酸化物の還元度を判定することを特徴とする酸化物の熱
間静水圧ブレス方法である。この発明による熱間静水圧
ブレス方法は、然記の還元度検出子を用いるもので、こ
れを被処理黒色酸化物成形体とともに耐熱容器内の還元
防止用酸化物粉末中に埋入するか、あるいは単に該成形
体とともに耐熱容器内に収納して、熱間静水圧ブレス処
理するものである。
この発明て使用する還元度検出子の形状状寸法は任意て
よく、耐熱容器に収納する被処理酸化物成形体の形状や
収納個数、配列や積重方法に応じて適宜定すればよい。
よく、耐熱容器に収納する被処理酸化物成形体の形状や
収納個数、配列や積重方法に応じて適宜定すればよい。
耐熱容器内に予備焼結した黒色酸化物成形体を収納し
、不活性ガス中にて高温高圧処理する熱間静水圧ブレス
方法において、耐熱容器内で黒色酸化物成形体の還元が
進行する状態は、酸化物の種類や容器内の充填量等によ
つて変動するが、容器上部の蓋に近い部分、次に容器壁
に近い部分、そして中心部の被処理酸化物成形体の順で
あることが経験的に確認されている。従つて、最も還元
が進行する部位に上記の還元度検出子を入れて同時に熱
間静水圧ブレス処理すれば、被処理黒色酸化物の還元度
合を直ちに判断することができる。また、場合によつて
は、耐熱容器内の部位によつて還元の進行度が上記の順
序と異なソー部分のみ還元されることもあるが、還元度
検出子を耐熱容器内の底部より上部開口近くまて複数個
数を積重して収納することにより、上記容器内に多数個
を収納した被処理黒色酸化物成形体の高さ方向における
個々の還元度を判定することができ、後熱処理の必要な
被処理黒色酸化物成形体の選別が可能となる。
、不活性ガス中にて高温高圧処理する熱間静水圧ブレス
方法において、耐熱容器内で黒色酸化物成形体の還元が
進行する状態は、酸化物の種類や容器内の充填量等によ
つて変動するが、容器上部の蓋に近い部分、次に容器壁
に近い部分、そして中心部の被処理酸化物成形体の順で
あることが経験的に確認されている。従つて、最も還元
が進行する部位に上記の還元度検出子を入れて同時に熱
間静水圧ブレス処理すれば、被処理黒色酸化物の還元度
合を直ちに判断することができる。また、場合によつて
は、耐熱容器内の部位によつて還元の進行度が上記の順
序と異なソー部分のみ還元されることもあるが、還元度
検出子を耐熱容器内の底部より上部開口近くまて複数個
数を積重して収納することにより、上記容器内に多数個
を収納した被処理黒色酸化物成形体の高さ方向における
個々の還元度を判定することができ、後熱処理の必要な
被処理黒色酸化物成形体の選別が可能となる。
以下に、この発明による実施例を説明する。
ここでは被処理黒色酸化物成形体にＭｎＯを含有する圧
電磁器を用いた場合を示す。圧電磁器の配合原料として
、市販の酸化物原料のＰｂＯ，．ｚｒＯ２、ＴｉＯ２、
ＭｎＯを用い、化学組成式で（ＰｂＴｉＯ．４８ＺｒＯ
．５２）０３＋２ｎ１０１％ＭｒｌＯとなるよう配合し
、分散媒体に水を用いてボール・ミルで５時間湿式混合
し、乾燥させて空気中て９００℃にて２時間の仮焼成後
、再びボール・ミルで５時間の湿式粉砕を行ない、バイ
ンダーを加えて造粒した。
電磁器を用いた場合を示す。圧電磁器の配合原料として
、市販の酸化物原料のＰｂＯ，．ｚｒＯ２、ＴｉＯ２、
ＭｎＯを用い、化学組成式で（ＰｂＴｉＯ．４８ＺｒＯ
．５２）０３＋２ｎ１０１％ＭｒｌＯとなるよう配合し
、分散媒体に水を用いてボール・ミルで５時間湿式混合
し、乾燥させて空気中て９００℃にて２時間の仮焼成後
、再びボール・ミルで５時間の湿式粉砕を行ない、バイ
ンダーを加えて造粒した。
ついで、この原料粉末を用いて２０×２０×１０ａ寸法
の成形体にブレス成形した。成形体を大気中で、１２５
０℃、２時間の予備焼結を施した。得られた被処理酸化
物成形体の色は黒色であつた。還元度検出子１こは、化
学組成で、 （ＰｂＴｌＯ．４８ＺｒＯ．５２）０３＋３ｒｎ０１％
Ｎｂ２へ十頷Ｄ１％ＺｎＯのものを、上記の被処理黒色
酸化物成形体と同方法で作製した。
の成形体にブレス成形した。成形体を大気中で、１２５
０℃、２時間の予備焼結を施した。得られた被処理酸化
物成形体の色は黒色であつた。還元度検出子１こは、化
学組成で、 （ＰｂＴｌＯ．４８ＺｒＯ．５２）０３＋３ｒｎ０１％
Ｎｂ２へ十頷Ｄ１％ＺｎＯのものを、上記の被処理黒色
酸化物成形体と同方法で作製した。
予備焼結後の色は淡黄白色であつた。熱間静水圧ブレス
処理に使用する耐熱容器には、外径１００Ｔｍ１内径９
−、高さ１５『、内部高さ１４５ｗｎ寸法のアルミナ製
のものを使用した。
処理に使用する耐熱容器には、外径１００Ｔｍ１内径９
−、高さ１５『、内部高さ１４５ｗｎ寸法のアルミナ製
のものを使用した。
上記の耐熱容器内に被処理黒色酸化物成形体を底部より
１２５ｗ＄ｔ高さまで密に充填し、その最上部に被処理
物が露出しないように還元度検出子を１段に整列充填し
て、還元防止用粉末を入れない場合（第１表のＡ例）と
、耐熱容器にＰｂＯ．ｌ５ＺｒＯ２の混合粉末を被処理
黒色酸化物成形体と共に充填し、その上に還元度検出子
を１段に整列充填し、その上部に前記還元防止用粉末を
載置した場合（第１表のＢ例）との２種の充填方法で、
いずれの場合も容器の上部に蓋置きしたのち内熱式高温
高圧炉内に挿入し、３００℃／時間で昇温し、１１５０
℃の温度、９００ｂａｒの圧力で１時間保持して熱間静
水圧ブレス処理した。熱間静水圧ブレス処理後に、還元
度検出子の色ａ調と得られた圧電磁器の電気抵抗を調べ
た。
１２５ｗ＄ｔ高さまで密に充填し、その最上部に被処理
物が露出しないように還元度検出子を１段に整列充填し
て、還元防止用粉末を入れない場合（第１表のＡ例）と
、耐熱容器にＰｂＯ．ｌ５ＺｒＯ２の混合粉末を被処理
黒色酸化物成形体と共に充填し、その上に還元度検出子
を１段に整列充填し、その上部に前記還元防止用粉末を
載置した場合（第１表のＢ例）との２種の充填方法で、
いずれの場合も容器の上部に蓋置きしたのち内熱式高温
高圧炉内に挿入し、３００℃／時間で昇温し、１１５０
℃の温度、９００ｂａｒの圧力で１時間保持して熱間静
水圧ブレス処理した。熱間静水圧ブレス処理後に、還元
度検出子の色ａ調と得られた圧電磁器の電気抵抗を調べ
た。
結果は第１表に示す。通常、上記のＰｎ磁気の場合、圧
電的活性を付予するために、分極処理を施す必要がある
が、その際、電気抵抗が小さいと高電圧の印加ができず
、所定の特性を発揮できないので、その電気抵抗は少な
くとも１刈０１０Ω０必要であるが、第１表から明らか
なように、Ｂ例の場合は還元度検出子の色調より、後熱
処理の不要な製品であることが容易に判断できる。
電的活性を付予するために、分極処理を施す必要がある
が、その際、電気抵抗が小さいと高電圧の印加ができず
、所定の特性を発揮できないので、その電気抵抗は少な
くとも１刈０１０Ω０必要であるが、第１表から明らか
なように、Ｂ例の場合は還元度検出子の色調より、後熱
処理の不要な製品であることが容易に判断できる。
この発明により、被処理黒色酸化物の熱間静水圧ブレス
処理による還元度が判定され、後熱処理の必要性の判定
が容易に出来るので、製造工程の繁雑さの低減と共に製
品歩留りは向上し、製造コストの低減に極めて大きな効
果がある。
処理による還元度が判定され、後熱処理の必要性の判定
が容易に出来るので、製造工程の繁雑さの低減と共に製
品歩留りは向上し、製造コストの低減に極めて大きな効
果がある。
Claims (1)
- １ 耐熱容器内に予備焼結した被処理黒色酸化物成形体
を収納し、不活性ガス中にて高温高圧処理する熱間静水
圧プレス方法において、耐熱容器内に酸化チタンまたは
酸化チタンを主成分とするセラミックス成形体を予備焼
結した還元度検出子を被処理黒色酸化物成形体と共に収
納し、熱間静水圧プレス処理したのち、還元度検出子の
処理前後の色調変化より被処理黒色酸化物の還元度を判
定することを特徴とする酸化物の熱間静水圧プレス方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57228764A JPS6052105B2 (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 酸化物の熱間静水圧プレス方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57228764A JPS6052105B2 (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 酸化物の熱間静水圧プレス方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59121168A JPS59121168A (ja) | 1984-07-13 |
| JPS6052105B2 true JPS6052105B2 (ja) | 1985-11-18 |
Family
ID=16881462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57228764A Expired JPS6052105B2 (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 酸化物の熱間静水圧プレス方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6052105B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0357705A (ja) * | 1989-07-27 | 1991-03-13 | Haruhisa Sugiyama | 自動スパイクタイヤ |
| US11485300B2 (en) | 2018-03-16 | 2022-11-01 | Autonetworks Technologies, Ltd. | Wire harness protector and routing structure of wire harness using wire harness protector |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114907106B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-06-02 | 电子科技大学 | 高机械强度宽温宽频MnZn功率铁氧体的制备方法 |
| CN114835481B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-01-03 | 电子科技大学 | 高温高频MnZn功率铁氧体材料的制备方法 |
| CN114716240B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-01-03 | 电子科技大学 | 高力学性能低损耗MnZn功率铁氧体材料制备方法 |
-
1982
- 1982-12-28 JP JP57228764A patent/JPS6052105B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0357705A (ja) * | 1989-07-27 | 1991-03-13 | Haruhisa Sugiyama | 自動スパイクタイヤ |
| US11485300B2 (en) | 2018-03-16 | 2022-11-01 | Autonetworks Technologies, Ltd. | Wire harness protector and routing structure of wire harness using wire harness protector |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59121168A (ja) | 1984-07-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6052105B2 (ja) | 酸化物の熱間静水圧プレス方法 | |
| JPH0515023B2 (ja) | ||
| JPH10500487A (ja) | アルカリ土類がドープされたランタンフェライトからなる酸素センサ | |
| US3860524A (en) | High permeability manganese-zinc ferrites | |
| JP2004182532A (ja) | 圧電磁器組成物 | |
| JP2624839B2 (ja) | 高透磁率フェライト磁心の製造方法 | |
| JP2833722B2 (ja) | ソフトフェライトの製造方法 | |
| JP2759003B2 (ja) | 亜鉛を含有するソフトフェライトの製造方法およびそれに用いる焼成用敷板 | |
| JPH04306809A (ja) | ソフトフェライトの製造方法 | |
| JPH022824B2 (ja) | ||
| JPS6049152B2 (ja) | 低損失誘電材料の製造方法 | |
| JPS6054795B2 (ja) | 高密度圧電磁器の製造方法 | |
| JP2627637B2 (ja) | 酸化物磁性材料 | |
| JPS6126515B2 (ja) | ||
| JPH08217454A (ja) | Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法及びそれに用いるＭｎ−Ｚｎフェライト用仮焼粉の製造方法 | |
| JPH0794312A (ja) | フェライト磁石の製造方法 | |
| JPH0677038A (ja) | ソフトフェライトの製造方法 | |
| JPS61242957A (ja) | ジルコンチタン酸鉛系焼結体の製造方法 | |
| JPS6045149B2 (ja) | チタン酸バリウム系半導体磁器の製造方法 | |
| JPS5932074B2 (ja) | 圧電磁器の製造方法 | |
| JPH02129077A (ja) | 高密度酸化物焼結体の製造方法 | |
| JPH02307864A (ja) | 磁気ヘッド用磁器組成物の製造方法 | |
| JPH0124745B2 (ja) | ||
| JPH0234516A (ja) | Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導セラミックスの製造法 | |
| JPS61242953A (ja) | チタン酸バリウム系焼結体の製造方法 |