JPS6126515B2 - - Google Patents
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- JPS6126515B2 JPS6126515B2 JP57138985A JP13898582A JPS6126515B2 JP S6126515 B2 JPS6126515 B2 JP S6126515B2 JP 57138985 A JP57138985 A JP 57138985A JP 13898582 A JP13898582 A JP 13898582A JP S6126515 B2 JPS6126515 B2 JP S6126515B2
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- isostatic pressing
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Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
この発明は、ガラスコンテナを使用する熱間静
水圧プレス処理による高密度機能性磁器の製造方
法に係り、コンテナのガラスと反応しやすいソフ
トフエライト及び圧電磁器の被プレス材との分離
性を良好にするためのPt箔等の分離材を使用する
ことなく処理でき、さらに高密度化、結晶粒の微
細化による高強度を達成できる製造方法に係る。 熱間静水圧プレス法は、粉末の成形と焼結を高
温高圧のガス雰囲気中で一度に行ない製品を得る
方法として、ソフトフエライト、圧電磁器の内部
空孔の除去や、過度の結晶成長による粒粗大化を
防止して高密度化及び高強度化を計るために利用
されている。 この熱間静水圧プレス法には、ソフトフエライ
ト及び圧電磁器の被プレス素材のコンテナに、金
属コンテナを用いる方法と、ガラスコンテナを用
いる方法があり、他に室温にて所定形状に１〜５
Ton/cm2の圧力にて成型したのち大気中にて焼成
して、その内部の気孔を閉気孔とした後、コンテ
ナを使わず、直接熱間静水圧を印加する方法があ
る。 このうち、金属コンテナ方法は、ステンレス材
等からなるコンテナ内に被プレス素材を仮焼粉と
共に充填したのち脱気後密封して熱間静水圧処理
を行なうが、このコンテナはほとんど１度しか使
用できないため、製造コストが高くつく問題があ
り、また被処理材が酸化物の場合、高温での金属
コンテナとの反応、脱酸が発生し、実用的でな
い。 また、コンテナを用いない方法は、例えば磁器
素材の密度が理論密度の94％以上であると磁器内
の空孔が閉孔となり、ガス体を用いた熱間静水圧
処理が可能となるため、理論密度の94％以上とな
るよう素材を大気圧中で予備焼結する必要があ
り、この予備焼結段階で結晶成長がおこり、微細
結晶組織のものが得にくい問題があつた。 一方、ガラスコンテナ方法の場合は、熱間静水
圧プレス時にガラスが溶融状態となり、被処理体
を均一に被覆し、ガスの静水圧を被処理体に伝達
されることを利用するため、コンテナ内に被プレ
ス素材を真空密封して収納しなければならず、特
にガラスと反応しやすい機能性材料のソフトフエ
ライト、圧電磁器素材を封入する場合は、Pt箔等
の分離材を両者間に介在させる必要があり、分離
材は一般に回収が困難で再使用できず、大量処理
するのに不適であり、チタン酸ジルコン酸鉛磁器
の如き素材はガラスに侵食される問題があつた。 しかし、前２者の方法に比べて、ガラスコンテ
ナを使用すると、コンテナによる還元作用が比較
的少なく且つ安価に複雑な形状のものまで熱間静
水圧プレスが可能となるほか、予備焼結の工程を
とらないため粒成長が抑制され、より微細な結晶
組織の材料が得られる利点がある。 一般に、機能性材料のソフトフエライト、圧電
磁器は、成型焼結体を所要形状、寸法に研摩加工
する必要があり、そのために前記焼結体は所要特
性のほかに機械的強度の大なることは、その製品
歩留向上に極めて重要である。 この発明は、かかる現状に鑑み、ガラスコンテ
ナを用いて高密度化できる利点を生かし、上記分
離材を使用することなく、またガラスによる侵食
を防止してソフトフエライト、圧電磁器の被プレ
ス材の大量処理を可能ならしめた高密度高強度機
能性磁器の製造方法を目的としている。 すなわち、この発明は、ガラスコンテナを用い
るソフトフエライト、圧電磁器の機能性材料の熱
間静水圧プレス処理において、溶融ZrO2粉末、
溶融Ａ2O3粉末、溶融MgO粉末のうち少なくと
も１種の粉末を充填したガラスコンテナ内に磁器
素材を埋入し、コンテナ内を真空化しながら400
℃〜950℃に加熱したのちコンテナを密封し、つ
いで熱間静水圧プレス処理することを要旨とする
高密度高強度機能性磁器の製造方法である。 この発明方法によつて熱間静水圧プレスできる
素材は、Mn―Znフエライト、Ni―Znフエライト
等のソフトフエライト及び圧電磁器の機能性材料
である。 ガラスコンテナ内で上記の各種の被プレス素材
の周囲に、溶融ZrO2粉末、溶融Ａ2O3粉末、溶
融MgO粉末のうち少なくとも１種の粉末を充填
することによつて、白金等の分離材を使用する必
要がなくなり、ガラスによる素材への侵食が防止
される。従つて、充填する粉末の種類、組合せ、
粒度は、被プレス素材の組成や熱間静水圧プレス
処理条件によつて適宜選定すればよく、例えば、
被プレス素材が還元し易い場合は、粉末粒度を小
さくかつ密にコンテナ内に充填するとよい。 この発明は、上記の粉末をガラスコンテナ内に
充填し、ガラスによる素材への侵食を防止する
が、さらに、ガラスコンテナ内を真空化しながら
400℃〜950℃に加熱する必要がある。その理由
は、充填する微細粉末の表面には種々のガスが物
理的あるいは化学的に付着しており、この吸着ガ
スにより密封が阻害され、十分なる熱間静水圧プ
レス処理効果が得られないため、この吸着ガスを
完全に除去する必要があり、真空化しながら加熱
するもので、400℃未満の加熱では脱ガス効果が
少なく、950℃を超える加熱ではガラスコンテナ
が軟化するため好ましくない。 また、ガラスコンテナに使用するガラスは、熱
間静水圧プレス条件や被プレス素材に応じて適宜
選定すればよい。 この発明による熱間静水圧プレス処理によつ
て、品質が良好な高密度高強度機能性磁器を安価
に提供できる。 以下に、この発明の実施例を示し具体的に説明
する。 実施例 １ 被プレス素材には、純度99.7％のPbO68wt％、
純度97.9％のZrO217wt％、純度99.9％の
TiO211wt％、Nb2O53.5wt％、ZnO0.5wt％からな
る配合粉末を、ボール・ミルで10時間の湿式混合
したのち、乾燥後に850℃で２時間の仮焼を行な
い、再びボール・ミルで微粉砕して平均粒子径を
２〜2.5μｍの粉末となし、PVA等のバインダー
を添加して造粒し、内径15mm〓のダイスで成型
し、ついで脱バインダー処理した15mm〓×10mmの
成型体を使用した。 ガラスコンテナには、ホウケイ酸ガラスからな
る外径45mm、内径35mm、長さ450mmのガラス管を
用い、一方端を封着したのち、内部に平均粒径
100μｍの溶融ZrO2粉末を10mm厚に密に充填し、
上記成型体をのせさらに同じZrO2粉末を成型体
の側面即ち成型体とガラスコンテナの間と成型体
の上方10mm位置まで密に充填し、その上に厚さ１
mmのホウケイ酸ガラス板を置き、さらに粗大粒の
ホウケイ酸ガラス粒を入れた。 前記コンテナ内部に入れるガラス体は熱間静水
圧処理時ガラスコンテナが溶融して、重力作用に
より上部のガラスコンテナが下方に流れ出して薄
肉化し、真空が破れることを防ぐためである。 上記したガラスコンテナを円筒炉に入れ、820
℃で２時間の加熱中に真空化を行なつたのち、コ
ンテナ上部を加熱溶融して密封した。 密封したコンテナを、アルミナ製ルツボ内に埋
入したのち、熱間静水圧プレス装置に装入した。
処理条件は、Arガス中で1040℃、600気圧、２時
間保持であつた。（本発明例１）。 また、比較のため上記成型体に1250℃×２時間
の大気圧中での焼結を施した場合（比較例２）
と、この焼結を予備焼結とするコンテナなしの熱
間静水圧プレス処理（1040℃、600気圧、２時間
保持）を施した場合（比較例３）及びガラスコン
テナ内を加熱せずに真空化して密封後、前記と同
一条件にて熱間静水圧プレスを施した場合（比較
例４）の各方法で得られた磁器の密度、粒度及び
電気的特性及び機械的強度を測定し、第１表に本
発明方法で得られた機能性磁器の測定結果ととも
に示す。
水圧プレス処理による高密度機能性磁器の製造方
法に係り、コンテナのガラスと反応しやすいソフ
トフエライト及び圧電磁器の被プレス材との分離
性を良好にするためのPt箔等の分離材を使用する
ことなく処理でき、さらに高密度化、結晶粒の微
細化による高強度を達成できる製造方法に係る。 熱間静水圧プレス法は、粉末の成形と焼結を高
温高圧のガス雰囲気中で一度に行ない製品を得る
方法として、ソフトフエライト、圧電磁器の内部
空孔の除去や、過度の結晶成長による粒粗大化を
防止して高密度化及び高強度化を計るために利用
されている。 この熱間静水圧プレス法には、ソフトフエライ
ト及び圧電磁器の被プレス素材のコンテナに、金
属コンテナを用いる方法と、ガラスコンテナを用
いる方法があり、他に室温にて所定形状に１〜５
Ton/cm2の圧力にて成型したのち大気中にて焼成
して、その内部の気孔を閉気孔とした後、コンテ
ナを使わず、直接熱間静水圧を印加する方法があ
る。 このうち、金属コンテナ方法は、ステンレス材
等からなるコンテナ内に被プレス素材を仮焼粉と
共に充填したのち脱気後密封して熱間静水圧処理
を行なうが、このコンテナはほとんど１度しか使
用できないため、製造コストが高くつく問題があ
り、また被処理材が酸化物の場合、高温での金属
コンテナとの反応、脱酸が発生し、実用的でな
い。 また、コンテナを用いない方法は、例えば磁器
素材の密度が理論密度の94％以上であると磁器内
の空孔が閉孔となり、ガス体を用いた熱間静水圧
処理が可能となるため、理論密度の94％以上とな
るよう素材を大気圧中で予備焼結する必要があ
り、この予備焼結段階で結晶成長がおこり、微細
結晶組織のものが得にくい問題があつた。 一方、ガラスコンテナ方法の場合は、熱間静水
圧プレス時にガラスが溶融状態となり、被処理体
を均一に被覆し、ガスの静水圧を被処理体に伝達
されることを利用するため、コンテナ内に被プレ
ス素材を真空密封して収納しなければならず、特
にガラスと反応しやすい機能性材料のソフトフエ
ライト、圧電磁器素材を封入する場合は、Pt箔等
の分離材を両者間に介在させる必要があり、分離
材は一般に回収が困難で再使用できず、大量処理
するのに不適であり、チタン酸ジルコン酸鉛磁器
の如き素材はガラスに侵食される問題があつた。 しかし、前２者の方法に比べて、ガラスコンテ
ナを使用すると、コンテナによる還元作用が比較
的少なく且つ安価に複雑な形状のものまで熱間静
水圧プレスが可能となるほか、予備焼結の工程を
とらないため粒成長が抑制され、より微細な結晶
組織の材料が得られる利点がある。 一般に、機能性材料のソフトフエライト、圧電
磁器は、成型焼結体を所要形状、寸法に研摩加工
する必要があり、そのために前記焼結体は所要特
性のほかに機械的強度の大なることは、その製品
歩留向上に極めて重要である。 この発明は、かかる現状に鑑み、ガラスコンテ
ナを用いて高密度化できる利点を生かし、上記分
離材を使用することなく、またガラスによる侵食
を防止してソフトフエライト、圧電磁器の被プレ
ス材の大量処理を可能ならしめた高密度高強度機
能性磁器の製造方法を目的としている。 すなわち、この発明は、ガラスコンテナを用い
るソフトフエライト、圧電磁器の機能性材料の熱
間静水圧プレス処理において、溶融ZrO2粉末、
溶融Ａ2O3粉末、溶融MgO粉末のうち少なくと
も１種の粉末を充填したガラスコンテナ内に磁器
素材を埋入し、コンテナ内を真空化しながら400
℃〜950℃に加熱したのちコンテナを密封し、つ
いで熱間静水圧プレス処理することを要旨とする
高密度高強度機能性磁器の製造方法である。 この発明方法によつて熱間静水圧プレスできる
素材は、Mn―Znフエライト、Ni―Znフエライト
等のソフトフエライト及び圧電磁器の機能性材料
である。 ガラスコンテナ内で上記の各種の被プレス素材
の周囲に、溶融ZrO2粉末、溶融Ａ2O3粉末、溶
融MgO粉末のうち少なくとも１種の粉末を充填
することによつて、白金等の分離材を使用する必
要がなくなり、ガラスによる素材への侵食が防止
される。従つて、充填する粉末の種類、組合せ、
粒度は、被プレス素材の組成や熱間静水圧プレス
処理条件によつて適宜選定すればよく、例えば、
被プレス素材が還元し易い場合は、粉末粒度を小
さくかつ密にコンテナ内に充填するとよい。 この発明は、上記の粉末をガラスコンテナ内に
充填し、ガラスによる素材への侵食を防止する
が、さらに、ガラスコンテナ内を真空化しながら
400℃〜950℃に加熱する必要がある。その理由
は、充填する微細粉末の表面には種々のガスが物
理的あるいは化学的に付着しており、この吸着ガ
スにより密封が阻害され、十分なる熱間静水圧プ
レス処理効果が得られないため、この吸着ガスを
完全に除去する必要があり、真空化しながら加熱
するもので、400℃未満の加熱では脱ガス効果が
少なく、950℃を超える加熱ではガラスコンテナ
が軟化するため好ましくない。 また、ガラスコンテナに使用するガラスは、熱
間静水圧プレス条件や被プレス素材に応じて適宜
選定すればよい。 この発明による熱間静水圧プレス処理によつ
て、品質が良好な高密度高強度機能性磁器を安価
に提供できる。 以下に、この発明の実施例を示し具体的に説明
する。 実施例 １ 被プレス素材には、純度99.7％のPbO68wt％、
純度97.9％のZrO217wt％、純度99.9％の
TiO211wt％、Nb2O53.5wt％、ZnO0.5wt％からな
る配合粉末を、ボール・ミルで10時間の湿式混合
したのち、乾燥後に850℃で２時間の仮焼を行な
い、再びボール・ミルで微粉砕して平均粒子径を
２〜2.5μｍの粉末となし、PVA等のバインダー
を添加して造粒し、内径15mm〓のダイスで成型
し、ついで脱バインダー処理した15mm〓×10mmの
成型体を使用した。 ガラスコンテナには、ホウケイ酸ガラスからな
る外径45mm、内径35mm、長さ450mmのガラス管を
用い、一方端を封着したのち、内部に平均粒径
100μｍの溶融ZrO2粉末を10mm厚に密に充填し、
上記成型体をのせさらに同じZrO2粉末を成型体
の側面即ち成型体とガラスコンテナの間と成型体
の上方10mm位置まで密に充填し、その上に厚さ１
mmのホウケイ酸ガラス板を置き、さらに粗大粒の
ホウケイ酸ガラス粒を入れた。 前記コンテナ内部に入れるガラス体は熱間静水
圧処理時ガラスコンテナが溶融して、重力作用に
より上部のガラスコンテナが下方に流れ出して薄
肉化し、真空が破れることを防ぐためである。 上記したガラスコンテナを円筒炉に入れ、820
℃で２時間の加熱中に真空化を行なつたのち、コ
ンテナ上部を加熱溶融して密封した。 密封したコンテナを、アルミナ製ルツボ内に埋
入したのち、熱間静水圧プレス装置に装入した。
処理条件は、Arガス中で1040℃、600気圧、２時
間保持であつた。（本発明例１）。 また、比較のため上記成型体に1250℃×２時間
の大気圧中での焼結を施した場合（比較例２）
と、この焼結を予備焼結とするコンテナなしの熱
間静水圧プレス処理（1040℃、600気圧、２時間
保持）を施した場合（比較例３）及びガラスコン
テナ内を加熱せずに真空化して密封後、前記と同
一条件にて熱間静水圧プレスを施した場合（比較
例４）の各方法で得られた磁器の密度、粒度及び
電気的特性及び機械的強度を測定し、第１表に本
発明方法で得られた機能性磁器の測定結果ととも
に示す。
【表】
実施例 ２
Fe2O351.7モル％、MnCO327.3モル％、ZnO21
モル％を配合し、実施例１と同様に混合、仮焼、
粉砕して平均粒子径0.9〜1.2μｍにした後、PVA
を添加して造粒し、15mm〓×10mm寸法に成型し、
次いで酸素1.0％含有Ar雰囲気で1250℃で焼結し
て焼結体を得た（比較例６）。 次に、上記の焼結を予備焼結として、Arガス
雰囲気1150℃、900気圧、２時間の条件で熱間静
水圧プレス処理を行なつた（比較例７）。また、
比較例８はガラスコンテナ内を加熱せずに真空化
して密封後熱間静水圧プレス処理を施した。 また、上記の成型体を粒径2000μｍの溶融Ａ
2O3粉末を充填したガラスコンテナに埋入させて
熱間静水圧プレス処理する本発明方法を実施した
（本発明例５）。実施条件は実施例１と同条件であ
る。 以上の４種の方法で得られた磁器の密度、結晶
粒、電気的特性及び機械的特性を測定した結果を
第２表に示す。
モル％を配合し、実施例１と同様に混合、仮焼、
粉砕して平均粒子径0.9〜1.2μｍにした後、PVA
を添加して造粒し、15mm〓×10mm寸法に成型し、
次いで酸素1.0％含有Ar雰囲気で1250℃で焼結し
て焼結体を得た（比較例６）。 次に、上記の焼結を予備焼結として、Arガス
雰囲気1150℃、900気圧、２時間の条件で熱間静
水圧プレス処理を行なつた（比較例７）。また、
比較例８はガラスコンテナ内を加熱せずに真空化
して密封後熱間静水圧プレス処理を施した。 また、上記の成型体を粒径2000μｍの溶融Ａ
2O3粉末を充填したガラスコンテナに埋入させて
熱間静水圧プレス処理する本発明方法を実施した
（本発明例５）。実施条件は実施例１と同条件であ
る。 以上の４種の方法で得られた磁器の密度、結晶
粒、電気的特性及び機械的特性を測定した結果を
第２表に示す。
【表】
実施例１，２の結果から明らかな如く、この発
明による製造方法で得られた機能性磁器は、結晶
の著しい微細化が得られ、すぐれた電気的特性と
ともにすぐれた機械的特性を有することがわか
る。
明による製造方法で得られた機能性磁器は、結晶
の著しい微細化が得られ、すぐれた電気的特性と
ともにすぐれた機械的特性を有することがわか
る。
Claims (1)
- １ ガラスコンテナを用いるソフトフエライト及
び圧電磁器の熱間静水圧プレス処理において、溶
融ZrO2粉末、溶融Ａ2O3粉末、溶融MgO粉末の
うち少なくとも１種の粉末を充填したガラスコン
テナ内に磁器素材を埋入し、コンテナ内を真空化
しながら400℃〜950℃に加熱したのちコンテナを
密封し、ついで熱間静水圧プレス処理することを
特徴とする高密度機能性磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57138985A JPS5930774A (ja) | 1982-08-09 | 1982-08-09 | 高密度機能性磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57138985A JPS5930774A (ja) | 1982-08-09 | 1982-08-09 | 高密度機能性磁器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930774A JPS5930774A (ja) | 1984-02-18 |
| JPS6126515B2 true JPS6126515B2 (ja) | 1986-06-20 |
Family
ID=15234779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57138985A Granted JPS5930774A (ja) | 1982-08-09 | 1982-08-09 | 高密度機能性磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5930774A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5018142B2 (ja) * | 2007-03-07 | 2012-09-05 | 東ソー株式会社 | 透光性ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
-
1982
- 1982-08-09 JP JP57138985A patent/JPS5930774A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5930774A (ja) | 1984-02-18 |
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