JPH0677038A - ソフトフェライトの製造方法 - Google Patents
ソフトフェライトの製造方法Info
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- JPH0677038A JPH0677038A JP4225754A JP22575492A JPH0677038A JP H0677038 A JPH0677038 A JP H0677038A JP 4225754 A JP4225754 A JP 4225754A JP 22575492 A JP22575492 A JP 22575492A JP H0677038 A JPH0677038 A JP H0677038A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 割れ等の欠陥のない磁気特性の優れたソフト
フェライト製品を製造する技術を確立すること。 【構成】 酸化物原料に有機系物質を添加して造粒し、
その後主として成形工程と焼成工程とを経てソフトフェ
ライトを製造する方法において、前記焼成工程における
昇温時の処理を、成形体中に添加されている有機系物質
が分解除去される温度までの領域については、炉内雰囲
気の酸素濃度を、空気の酸素濃度未満に維持して行う。
これにより、磁気特性の優れたソフトフェライト製品を
割れ欠陥を生じさせることなく製造することができる。
フェライト製品を製造する技術を確立すること。 【構成】 酸化物原料に有機系物質を添加して造粒し、
その後主として成形工程と焼成工程とを経てソフトフェ
ライトを製造する方法において、前記焼成工程における
昇温時の処理を、成形体中に添加されている有機系物質
が分解除去される温度までの領域については、炉内雰囲
気の酸素濃度を、空気の酸素濃度未満に維持して行う。
これにより、磁気特性の優れたソフトフェライト製品を
割れ欠陥を生じさせることなく製造することができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ソフトフェライトの製
造方法に関し、特に高周波用軟磁性材料として使用され
るMn−ZnフェライトやNi−Znフェライトなどを製造する
新規な方法についての提案である。
造方法に関し、特に高周波用軟磁性材料として使用され
るMn−ZnフェライトやNi−Znフェライトなどを製造する
新規な方法についての提案である。
【0002】
【従来の技術】一般に、Mn−ZnフェライトやNi−Znフェ
ライトなどのソフトフェライトは、原料酸化物粉末を所
定のモル比率で機械的に混合し、その後、800 〜1000℃
の温度で仮焼して酸化物を製造する工程と、引き続き、
粉砕し,造粒する工程を経た後、所望の形状に成形し、
最終的に、制御雰囲気の下、1100〜1400℃の温度で焼成
する工程を経て製造されている。
ライトなどのソフトフェライトは、原料酸化物粉末を所
定のモル比率で機械的に混合し、その後、800 〜1000℃
の温度で仮焼して酸化物を製造する工程と、引き続き、
粉砕し,造粒する工程を経た後、所望の形状に成形し、
最終的に、制御雰囲気の下、1100〜1400℃の温度で焼成
する工程を経て製造されている。
【0003】このソフトフェライトの製造に当たって
は、造粒工程において、プレス成形性の向上を目的とし
て、結合剤(バインダー)や潤滑剤などの有機系物質を
添加するのが普通である。しかしながら、この有機系物
質は、割れ等の欠陥を発生させずに優れた磁気特性を有
する焼結体とするためには、焼成工程において除去され
ることが必要である。このような背景の下で、従来、ソ
フトフェライトの焼成工程では、一般的なプッシャー式
連続炉の場合、焼結温度に達する前の昇温によって、該
成形体から上記有機系物質を分解除去していた。また、
まず予備炉にて予備焼成することによって該成形体から
上記有機系物質を分解除去し、その後、この成形体を本
焼成炉に装入して焼結する方法もある。
は、造粒工程において、プレス成形性の向上を目的とし
て、結合剤(バインダー)や潤滑剤などの有機系物質を
添加するのが普通である。しかしながら、この有機系物
質は、割れ等の欠陥を発生させずに優れた磁気特性を有
する焼結体とするためには、焼成工程において除去され
ることが必要である。このような背景の下で、従来、ソ
フトフェライトの焼成工程では、一般的なプッシャー式
連続炉の場合、焼結温度に達する前の昇温によって、該
成形体から上記有機系物質を分解除去していた。また、
まず予備炉にて予備焼成することによって該成形体から
上記有機系物質を分解除去し、その後、この成形体を本
焼成炉に装入して焼結する方法もある。
【0004】焼成工程において有機系物質、例えば、ソ
フトフェライトのバインダーとして主に用いられるポリ
ビニルアルコール(PVA)が分解除去されるメカニズ
ムは、これらが、焼成炉内の温度上昇に伴い、アセトア
ルデヒド等に分解し、その後、雰囲気ガス中の酸素によ
って燃焼し、燃焼ガスとして成形体から除去されていく
ものと考えられる。このことから、従来、成形体から有
機系物質を除去する場合の炉内雰囲気としては、空気
(酸素濃度21%)が使用されていた。
フトフェライトのバインダーとして主に用いられるポリ
ビニルアルコール(PVA)が分解除去されるメカニズ
ムは、これらが、焼成炉内の温度上昇に伴い、アセトア
ルデヒド等に分解し、その後、雰囲気ガス中の酸素によ
って燃焼し、燃焼ガスとして成形体から除去されていく
ものと考えられる。このことから、従来、成形体から有
機系物質を除去する場合の炉内雰囲気としては、空気
(酸素濃度21%)が使用されていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術は、成形体中に含まれる有機系物質が分解除去さ
れる温度領域での炉内雰囲気ガスとして、空気(酸素濃
度21%)を用いることから、成形体寸法が大形の場合や
前記温度領域での昇温速度が速い場合には、有機系物質
の急激な熱分解ガスの発生と燃焼のため、成形体に割れ
やひび等の欠陥が多く発生するという問題があった。
来技術は、成形体中に含まれる有機系物質が分解除去さ
れる温度領域での炉内雰囲気ガスとして、空気(酸素濃
度21%)を用いることから、成形体寸法が大形の場合や
前記温度領域での昇温速度が速い場合には、有機系物質
の急激な熱分解ガスの発生と燃焼のため、成形体に割れ
やひび等の欠陥が多く発生するという問題があった。
【0006】本発明の目的は、上記従来技術が抱える課
題を克服することにあり、特に、効果的な成形体中の有
機系物質の分解除去手段を提供することにより、割れ等
の欠陥のない磁気特性の優れたソフトフェライト製品を
製造する技術を確立することにある。
題を克服することにあり、特に、効果的な成形体中の有
機系物質の分解除去手段を提供することにより、割れ等
の欠陥のない磁気特性の優れたソフトフェライト製品を
製造する技術を確立することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的実現のために鋭
意研究した結果、本発明者らは、有機系物質が分解し、
成形体から除去される温度領域での炉内雰囲気ガス中の
酸素濃度を制御することにより、割れや欠陥を発生させ
ることなく焼成し得ることを見出し、本発明を完成させ
た。
意研究した結果、本発明者らは、有機系物質が分解し、
成形体から除去される温度領域での炉内雰囲気ガス中の
酸素濃度を制御することにより、割れや欠陥を発生させ
ることなく焼成し得ることを見出し、本発明を完成させ
た。
【0008】すなわち、本発明は、酸化物原料に有機系
物質を添加して造粒し、その後主として成形工程と焼成
工程とを経てソフトフェライトを製造する方法におい
て、前記焼成工程における昇温時の処理を、成形体中に
添加されている有機系物質が分解除去される温度までの
領域については、炉内雰囲気の酸素濃度を、空気の酸素
濃度未満に維持して行うことを特徴とするソフトフェラ
イトの製造方法である。
物質を添加して造粒し、その後主として成形工程と焼成
工程とを経てソフトフェライトを製造する方法におい
て、前記焼成工程における昇温時の処理を、成形体中に
添加されている有機系物質が分解除去される温度までの
領域については、炉内雰囲気の酸素濃度を、空気の酸素
濃度未満に維持して行うことを特徴とするソフトフェラ
イトの製造方法である。
【0009】
【作用】さて、フェライト成形体に含有される有機系物
質は、添加物質の役割によって、結合剤(ポリビニルア
ルコール等)や可塑剤(グリセリン,エチレングリコー
ル,タルク等),潤滑剤(ステアリン酸亜鉛等)などに
分類できる。
質は、添加物質の役割によって、結合剤(ポリビニルア
ルコール等)や可塑剤(グリセリン,エチレングリコー
ル,タルク等),潤滑剤(ステアリン酸亜鉛等)などに
分類できる。
【0010】本発明の特徴は、このような有機系物質が
分解除去される温度領域での炉内雰囲気の酸素濃度を、
空気の酸素濃度未満に維持することにある。
分解除去される温度領域での炉内雰囲気の酸素濃度を、
空気の酸素濃度未満に維持することにある。
【0011】このような手段の採用により、本発明方法
では、割れ欠陥を発生することなく、磁気特性の優れた
ソフトフェライト製品を製造することが可能となるので
ある。
では、割れ欠陥を発生することなく、磁気特性の優れた
ソフトフェライト製品を製造することが可能となるので
ある。
【0012】すなわち、そのメカニズムについては明確
ではないが、焼成の初期過程での有機系物質のガス化の
際、従来法のように、炉内雰囲気ガスを空気にすると、
生成ガスは空気中の酸素と化合(燃焼反応)して、急激
な温度上昇とガス体積膨張を引き起こし、温度上昇によ
る熱応力およびガス体積膨張による膨張圧力が成形体に
加わり、割れの発生を招くが、この点本発明方法では、
ガス化時の炉内雰囲気中の酸素濃度が低く、酸素との化
合(燃焼反応)が抑えられ、その結果、上述した温度上
昇や体積膨張が抑制されて、上述した問題を惹起しなく
なるものと考えられる。
ではないが、焼成の初期過程での有機系物質のガス化の
際、従来法のように、炉内雰囲気ガスを空気にすると、
生成ガスは空気中の酸素と化合(燃焼反応)して、急激
な温度上昇とガス体積膨張を引き起こし、温度上昇によ
る熱応力およびガス体積膨張による膨張圧力が成形体に
加わり、割れの発生を招くが、この点本発明方法では、
ガス化時の炉内雰囲気中の酸素濃度が低く、酸素との化
合(燃焼反応)が抑えられ、その結果、上述した温度上
昇や体積膨張が抑制されて、上述した問題を惹起しなく
なるものと考えられる。
【0013】以上説明したように、本発明方法によれ
ば、有機系物質の分解除去を、それの分解温度領域で、
炉内雰囲気ガス中の酸素濃度を空気中の酸素濃度未満と
して行っているので、有機系物質から生成されたガスと
雰囲気中の酸素との燃焼反応を緩慢にすることが可能に
なり、また、雰囲気ガスとして窒素やアルゴン等の不活
性ガスを用いると、前記燃焼反応を全く生起させないで
焼成することも可能になり、上述した成形体の割れ欠陥
を防止することができる。
ば、有機系物質の分解除去を、それの分解温度領域で、
炉内雰囲気ガス中の酸素濃度を空気中の酸素濃度未満と
して行っているので、有機系物質から生成されたガスと
雰囲気中の酸素との燃焼反応を緩慢にすることが可能に
なり、また、雰囲気ガスとして窒素やアルゴン等の不活
性ガスを用いると、前記燃焼反応を全く生起させないで
焼成することも可能になり、上述した成形体の割れ欠陥
を防止することができる。
【0014】本発明において、この成形体に添加されて
いる有機系物質が分解除去される温度領域は、成形体の
寸法および昇温速度によって変化するため厳密に限定す
ることはできないが、通常の条件では 100〜600 ℃の範
囲であり、成形体の焼結温度より低い温度領域である。
いる有機系物質が分解除去される温度領域は、成形体の
寸法および昇温速度によって変化するため厳密に限定す
ることはできないが、通常の条件では 100〜600 ℃の範
囲であり、成形体の焼結温度より低い温度領域である。
【0015】本発明において、炉内雰囲気ガス中の酸素
濃度は低い程好ましいが、成形体の寸法や昇温速度なら
びに経済性を考慮して、空気中の酸素濃度(21%)より
低い適正値を選べばよい。例えば、10〜0%の範囲がよ
り好適である。
濃度は低い程好ましいが、成形体の寸法や昇温速度なら
びに経済性を考慮して、空気中の酸素濃度(21%)より
低い適正値を選べばよい。例えば、10〜0%の範囲がよ
り好適である。
【0016】なお、空気雰囲気下で有機系物質を分解す
る従来法では、それの分解温度領域の昇温速度を、焼結
体の割れ発生の観点から、約150 〜200 ℃/Hr以下に制
限する必要があったが、本発明においては、例えば、45
0 ℃/Hrと著しく高めることが可能になった。
る従来法では、それの分解温度領域の昇温速度を、焼結
体の割れ発生の観点から、約150 〜200 ℃/Hr以下に制
限する必要があったが、本発明においては、例えば、45
0 ℃/Hrと著しく高めることが可能になった。
【0017】
(実施例1)Fe2O3:MnO:ZnO =53:35:12( mol%比)な
る主要酸化物成分に、SiO2やCaCO3などの添加物成分を
添加し、ボールミルにて混合したのち、仮焼成し、粉砕
した粉末に、バインダーとしてPVAを 0.8重量%添加
して造粒し、その後得られた造粒粉をさらにプレス成形
することにより、図1に示すような形状の成形体を得
た。
る主要酸化物成分に、SiO2やCaCO3などの添加物成分を
添加し、ボールミルにて混合したのち、仮焼成し、粉砕
した粉末に、バインダーとしてPVAを 0.8重量%添加
して造粒し、その後得られた造粒粉をさらにプレス成形
することにより、図1に示すような形状の成形体を得
た。
【0018】この成形体を焼成して焼結フェライトコア
を製造するに当たっては、まず、 500℃までの昇温領域
では、炉内の雰囲気ガス中の酸素濃度を10 vol%とし
て、450 ℃/Hrの昇温速度で昇温し、その後、1350℃ま
での昇温領域では、炉内の雰囲気ガスを空気に切り換え
て 500℃/Hrの昇温速度で昇温し、そして、その温度
で、酸素分圧を5%に制御した雰囲気中で3時間,成形
体を焼成し、フェライトコアを製造した。比較例として
は、 500℃までの昇温領域での炉内雰囲気ガスを空気と
したこと以外は、上記本発明例と同一の条件にて成形体
を焼成し、フェライトコアを製造した。
を製造するに当たっては、まず、 500℃までの昇温領域
では、炉内の雰囲気ガス中の酸素濃度を10 vol%とし
て、450 ℃/Hrの昇温速度で昇温し、その後、1350℃ま
での昇温領域では、炉内の雰囲気ガスを空気に切り換え
て 500℃/Hrの昇温速度で昇温し、そして、その温度
で、酸素分圧を5%に制御した雰囲気中で3時間,成形
体を焼成し、フェライトコアを製造した。比較例として
は、 500℃までの昇温領域での炉内雰囲気ガスを空気と
したこと以外は、上記本発明例と同一の条件にて成形体
を焼成し、フェライトコアを製造した。
【0019】このようにして製造した焼結フェライトコ
アは、比較例ではE型コアの中脚部に割れ欠陥が発生し
たが、本発明例では前記割れ欠陥の発生は全く見られな
かった。しかも、本発明方法により製造した焼結フェラ
イトコアの磁気特性を、100kHz,200mT ,100 ℃での鉄
損値を測定することにより評価した結果、305mW/cm3と
いう良好な磁気特性を示した。
アは、比較例ではE型コアの中脚部に割れ欠陥が発生し
たが、本発明例では前記割れ欠陥の発生は全く見られな
かった。しかも、本発明方法により製造した焼結フェラ
イトコアの磁気特性を、100kHz,200mT ,100 ℃での鉄
損値を測定することにより評価した結果、305mW/cm3と
いう良好な磁気特性を示した。
【0020】(実施例2)実施例1と同一の粉末に、バ
インダーとしてPVAを 0.7重量%添加して造粒し、そ
の後得られた造粒粉をさらにプレス成形することによ
り、図2に示すような形状の成形体を得た。
インダーとしてPVAを 0.7重量%添加して造粒し、そ
の後得られた造粒粉をさらにプレス成形することによ
り、図2に示すような形状の成形体を得た。
【0021】得られた成形体を焼成して焼結フェライト
コアを製造するに当たり、まず、 600℃までの昇温領域
では、炉内の雰囲気ガスを窒素雰囲気として、250 ℃/
Hrの昇温速度で昇温し、その後、1350℃までの昇温領域
では、炉内の雰囲気ガスを空気に切り換えて300 ℃/Hr
の昇温速度で昇温し、そして、実施例1と同様にして成
形体を焼成し、フェライトコアを製造した。比較例とし
ては、 600℃までの昇温領域での炉内雰囲気ガスを空気
としたこと以外は、上記本発明例と同一の条件にて成形
体を焼成し、フェライトコアを製造した。
コアを製造するに当たり、まず、 600℃までの昇温領域
では、炉内の雰囲気ガスを窒素雰囲気として、250 ℃/
Hrの昇温速度で昇温し、その後、1350℃までの昇温領域
では、炉内の雰囲気ガスを空気に切り換えて300 ℃/Hr
の昇温速度で昇温し、そして、実施例1と同様にして成
形体を焼成し、フェライトコアを製造した。比較例とし
ては、 600℃までの昇温領域での炉内雰囲気ガスを空気
としたこと以外は、上記本発明例と同一の条件にて成形
体を焼成し、フェライトコアを製造した。
【0022】このようにして製造した大形の焼結フェラ
イトコアにおいても、本発明方法の適用により、割れ欠
陥の発生は全く見られず、しかも、100kHz,200mT ,10
0 ℃での鉄損値の測定結果では、360mW/cm3 という良好
な磁気特性を示した。これに対して、比較例ではE型コ
アの中脚部に割れ欠陥が著しく発生した。
イトコアにおいても、本発明方法の適用により、割れ欠
陥の発生は全く見られず、しかも、100kHz,200mT ,10
0 ℃での鉄損値の測定結果では、360mW/cm3 という良好
な磁気特性を示した。これに対して、比較例ではE型コ
アの中脚部に割れ欠陥が著しく発生した。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように本発明の製造方法に
よれば、ソフトフェライトを製造するに当たり、焼成工
程における昇温時の処理を、成形体中に添加されている
有機系物質が分解除去される温度までの領域について
は、炉内雰囲気の酸素濃度を、空気の酸素濃度(21%)
未満に維持して行うことにより、磁気特性に優れたソフ
トフェライト製品を割れ欠陥を生じさせることなく製造
することが可能となった。
よれば、ソフトフェライトを製造するに当たり、焼成工
程における昇温時の処理を、成形体中に添加されている
有機系物質が分解除去される温度までの領域について
は、炉内雰囲気の酸素濃度を、空気の酸素濃度(21%)
未満に維持して行うことにより、磁気特性に優れたソフ
トフェライト製品を割れ欠陥を生じさせることなく製造
することが可能となった。
【図1】本発明の実施例1に供した成形体の形状ならび
に寸法を示す図である。
に寸法を示す図である。
【図2】本発明の実施例2に供した成形体の形状ならび
に寸法を示す図である。
に寸法を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 酸化物原料に有機系物質を添加して造粒
し、その後主として成形工程と焼成工程とを経てソフト
フェライトを製造する方法において、前記焼成工程にお
ける昇温時の処理を、成形体中に添加されている有機系
物質が分解除去される温度までの領域については、炉内
雰囲気の酸素濃度を、空気の酸素濃度未満に維持して行
うことを特徴とするソフトフェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22575492A JP3286642B2 (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | ソフトフェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22575492A JP3286642B2 (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | ソフトフェライトの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0677038A true JPH0677038A (ja) | 1994-03-18 |
JP3286642B2 JP3286642B2 (ja) | 2002-05-27 |
Family
ID=16834305
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22575492A Ceased JP3286642B2 (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | ソフトフェライトの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3286642B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015091748A (ja) * | 2013-10-04 | 2015-05-14 | Necトーキン株式会社 | フェライトコアおよびその製造方法 |
-
1992
- 1992-08-25 JP JP22575492A patent/JP3286642B2/ja not_active Ceased
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015091748A (ja) * | 2013-10-04 | 2015-05-14 | Necトーキン株式会社 | フェライトコアおよびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3286642B2 (ja) | 2002-05-27 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RVOP | Cancellation by post-grant opposition |