JPS6049152B2 - 低損失誘電材料の製造方法 - Google Patents
低損失誘電材料の製造方法Info
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- JPS6049152B2 JPS6049152B2 JP56142989A JP14298981A JPS6049152B2 JP S6049152 B2 JPS6049152 B2 JP S6049152B2 JP 56142989 A JP56142989 A JP 56142989A JP 14298981 A JP14298981 A JP 14298981A JP S6049152 B2 JPS6049152 B2 JP S6049152B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、ＴｉＯ。
−ＭｇＯ−ＣａＯ系より成る誘電体磁器の製造方法に係
り、熱間静水圧プレスを含む２段焼成法により低損失誘
電材料を得る方法に関する。誘電体の特性を評価する際
、重要な要素たる誘電率Ｅは用途により所要の大きさが
必要であり、また誘電損失角ｔａｎδはできるだけ小さ
いものがよく、誘電率の温度係数は用途によつても異な
るが、例えばセラミックフィルター、マイクロ波共振器
などではできるだけ小さいものが望ましい。
り、熱間静水圧プレスを含む２段焼成法により低損失誘
電材料を得る方法に関する。誘電体の特性を評価する際
、重要な要素たる誘電率Ｅは用途により所要の大きさが
必要であり、また誘電損失角ｔａｎδはできるだけ小さ
いものがよく、誘電率の温度係数は用途によつても異な
るが、例えばセラミックフィルター、マイクロ波共振器
などではできるだけ小さいものが望ましい。
この低誘電損失でかつ誘電率の温度係数を小さくできる
誘電体磁器組成物として、ＴＩＯ。−ＭｇＯ−ＣａＯ系
の組成物が知られている。しかし、このΞ元系組成物は
狭い組成範囲でしか誘電損失と誘電率の温度係数が共に
小さくとれないため、また組成比の変化により誘電率と
誘電率の温度係数が同時に変化するため、任意の誘電率
と誘電率の温度係数の組み合せに対して低誘電損失特性
を得ることが困難である。また、製造に際して、ＴｉＯ
２−ＭｇＯ−ＣａＯ系のΞ元系組成物は焼き給仕に難点
があり、完全に焼結できる領域が狭く、通常使用される
領域、例えば誘電率が１５〜２５程度で誘電率の温度係
数が０ｐμｍ／゜Ｃ付近の領域ては１４００℃〜１５５
０℃の非常な高温において焼結する必要があり、製造上
の問題となつている。
誘電体磁器組成物として、ＴＩＯ。−ＭｇＯ−ＣａＯ系
の組成物が知られている。しかし、このΞ元系組成物は
狭い組成範囲でしか誘電損失と誘電率の温度係数が共に
小さくとれないため、また組成比の変化により誘電率と
誘電率の温度係数が同時に変化するため、任意の誘電率
と誘電率の温度係数の組み合せに対して低誘電損失特性
を得ることが困難である。また、製造に際して、ＴｉＯ
２−ＭｇＯ−ＣａＯ系のΞ元系組成物は焼き給仕に難点
があり、完全に焼結できる領域が狭く、通常使用される
領域、例えば誘電率が１５〜２５程度で誘電率の温度係
数が０ｐμｍ／゜Ｃ付近の領域ては１４００℃〜１５５
０℃の非常な高温において焼結する必要があり、製造上
の問題となつている。
これに対処して、Ｌ。
Ｏ。、Ａ１。Ｏ。、Ｇｄ。Ｏ。等の添加剤が検討されて
きたが、Ｌａ。０３の場合にはフレ。
きたが、Ｌａ。０３の場合にはフレ。
０３が大気中のＣＯ２と反応して炭素塩となり組成変動
の原因となるため工業化が困難となつたり、Ａ１。
の原因となるため工業化が困難となつたり、Ａ１。
Ｏ。やＧｄ。０３の場合には焼結温度が１４００℃〜１
５００’Ｃと高温となるため、やはり製造上の問題を生
じていた。
５００’Ｃと高温となるため、やはり製造上の問題を生
じていた。
５ さらに、低損失な誘電体磁器を得るためにはその気
孔率を減少させること、すなわち高密度磁器を作製する
必要があり、このための製法として、高温焼結法、真空
焼結法、ホットブレス法、熱間静水圧ブレス法などが知
られている。
孔率を減少させること、すなわち高密度磁器を作製する
必要があり、このための製法として、高温焼結法、真空
焼結法、ホットブレス法、熱間静水圧ブレス法などが知
られている。
しかし、高温焼結法の場合は１４００℃〜１６００゜Ｃ
の非常な高温が必要なため特別な設備を設置しなければ
ならず、コスト面でも高くなるだけでなく、磁器の高密
度化の効率も低い。また真空焼結法やホットブレス法の
場合は大量生産に不適であるなど、いずれも工業化に難
点があつた。一方、熱間静水圧ブレス法では、ＴｉＯ２
系酸化物は高圧媒体として用いるＮやＮ２などの不活性
ガスにより容易に還元されてしまうため、処理すること
が不可能であつた。
の非常な高温が必要なため特別な設備を設置しなければ
ならず、コスト面でも高くなるだけでなく、磁器の高密
度化の効率も低い。また真空焼結法やホットブレス法の
場合は大量生産に不適であるなど、いずれも工業化に難
点があつた。一方、熱間静水圧ブレス法では、ＴｉＯ２
系酸化物は高圧媒体として用いるＮやＮ２などの不活性
ガスにより容易に還元されてしまうため、処理すること
が不可能であつた。
この発明は、ＴｌＯ２−ＭｇＯ−ＣａＯ系の三元系の低
損失誘電材料を安定して大量に得る製造方法を目的とし
、特に、熱間静水圧ブレス法により高密度磁器を得るこ
とを目的とする。
損失誘電材料を安定して大量に得る製造方法を目的とし
、特に、熱間静水圧ブレス法により高密度磁器を得るこ
とを目的とする。
すなわちこの発明は、
〔ＴｌＯ２〕Ｘ・ 〔ＭｇＯ〕Ｙ・ 〔ＣａＯ′１Ｚと
表現したときに、ＸＹＺが１０．０≦Ｘ≦７０．０モル
％ ３０．０≦Ｙ≦９０．０モル％ ０〈Ｚ≦１０．０モル％ Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１００ と表わされる組成比内にある磁器組成物を、それらに含
まれる空孔が閉塞空孔となるような温度に常圧で空気中
または酸素中で焼成した後、焼成物と重量比て５０Ｗｔ
％以上のＴｉＯ２，ＭｇＯ，ＣａＯの単独またはこれら
を組合わせた混合物、またはＴｊＯ２−ＭｇＯ−ＣａＯ
系磁器と容易に反応しない．Ａｌ２Ｏ３，ＺｒＯ２と上
記酸化物との混合物を雰囲気調整剤として用い、熱間静
水圧ブレスすることを特徴とする低損失誘電材料の製造
方法である。
表現したときに、ＸＹＺが１０．０≦Ｘ≦７０．０モル
％ ３０．０≦Ｙ≦９０．０モル％ ０〈Ｚ≦１０．０モル％ Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１００ と表わされる組成比内にある磁器組成物を、それらに含
まれる空孔が閉塞空孔となるような温度に常圧で空気中
または酸素中で焼成した後、焼成物と重量比て５０Ｗｔ
％以上のＴｉＯ２，ＭｇＯ，ＣａＯの単独またはこれら
を組合わせた混合物、またはＴｊＯ２−ＭｇＯ−ＣａＯ
系磁器と容易に反応しない．Ａｌ２Ｏ３，ＺｒＯ２と上
記酸化物との混合物を雰囲気調整剤として用い、熱間静
水圧ブレスすることを特徴とする低損失誘電材料の製造
方法である。
ＴｌＯ２−ＭｇＯ−ＣａＯ系の組成物の組成比は、誘電
率が大きくその温度係数が小さくなる組成範囲！を選択
している。すなわち、ＴｉＯ２が７０モル％を超えると
、誘電率の温度係数が急激に負へと増大するため組成の
管理を厳しくする必要があり、工業化には困難がある。
また、ＭｇＯが９０モル％を超えたり、３０モル％４未
満の場合、ＴｉＯ２が１０モル％未満の場合では、焼成
時の収縮のためにクラックが入るなど素材の焼結が困難
となり、誘電損失角Ｍｎδも大きくなり誘電体磁器とし
ては不適である。
率が大きくその温度係数が小さくなる組成範囲！を選択
している。すなわち、ＴｉＯ２が７０モル％を超えると
、誘電率の温度係数が急激に負へと増大するため組成の
管理を厳しくする必要があり、工業化には困難がある。
また、ＭｇＯが９０モル％を超えたり、３０モル％４未
満の場合、ＴｉＯ２が１０モル％未満の場合では、焼成
時の収縮のためにクラックが入るなど素材の焼結が困難
となり、誘電損失角Ｍｎδも大きくなり誘電体磁器とし
ては不適である。
ＣａＯはＴｉＯ２一ＭｇＯ系二元系の組成において、誘
電率及び誘電率の温度係数を調節するために必要であり
、そのためには１０モル％以下添加する必要がある。従
つて、ＭｇＯは９０モル％以下、３０モル％以上、Ｔｌ
Ｏ２は７０モル％以下、１０モル％以上、ＣａＯは１０
モル％以下の範囲が好ましい。次に、上記磁器組成物を
一次焼成するが、焼成時に磁器内部の気孔が開口気孔の
まま残留すると、次工程の熱間静水圧ブレス処理におい
て気孔に高圧を付加できないため気孔が消滅せず、磁器
の高密度化が進行しない。
電率及び誘電率の温度係数を調節するために必要であり
、そのためには１０モル％以下添加する必要がある。従
つて、ＭｇＯは９０モル％以下、３０モル％以上、Ｔｌ
Ｏ２は７０モル％以下、１０モル％以上、ＣａＯは１０
モル％以下の範囲が好ましい。次に、上記磁器組成物を
一次焼成するが、焼成時に磁器内部の気孔が開口気孔の
まま残留すると、次工程の熱間静水圧ブレス処理におい
て気孔に高圧を付加できないため気孔が消滅せず、磁器
の高密度化が進行しない。
そこで、熱間静水圧ブレス処理により高密度磁器を得る
には、一次焼成した磁器の残留気孔が閉塞空孔となるよ
うな温度、例えば１０００℃〜１４００℃で、常圧の空
気中また７は酸素中で一次焼成する必要がある。熱間静
水圧ブレス法は、発熱体としてＷ，ＭＯ等を用いるため
、処理中に発熱体が還元されるのを防止する目的で、高
圧力媒体としてＡｒ′，Ｎ２等の不活性ガスを使用して
いる。
には、一次焼成した磁器の残留気孔が閉塞空孔となるよ
うな温度、例えば１０００℃〜１４００℃で、常圧の空
気中また７は酸素中で一次焼成する必要がある。熱間静
水圧ブレス法は、発熱体としてＷ，ＭＯ等を用いるため
、処理中に発熱体が還元されるのを防止する目的で、高
圧力媒体としてＡｒ′，Ｎ２等の不活性ガスを使用して
いる。
しかし、ＴｉＯ２−ＡＭｇＯ−ＣａＯ系の磁器組成物は
還元されやすく、処理中に上記のＡｒ，Ｎ２等により容
易に還元されてしまう。このため、処理後に磁器を再度
空気中または酸素中で焼鈍して酸化処理する必要がある
が、この際に磁器クラックが生じたり、磁器の表面だけ
が酸化されて磁器内部まで十分に酸化されない等の問題
があり、上記組成物への熱間静水圧ブレス処理の適用が
不可能であるとされていた。そこで、この発明は、上記
一次焼成後の磁器を熱間静水圧ブレス処理する際に、容
器内に下記の雰囲気調整剤とともに装入充填して処理し
、磁器の高圧力媒体による還元を防止または軽減を図る
ものである。雰囲気調整剤としては、ＴｉＯ２，ＭｇＯ
，ＣａＯの単独、またはこれらを組合せた混合物、ある
いはＴｉＯ２−ＭｇＯ−ＣａＯ系磁器と容易に反応しな
い酸化物、例えばＡｌ２Ｏ３，ＺｒＯ２とＴｉＯ２，Ｍ
ｇＯ，ＣａＯとの混合物を用い、処理物との重量比で５
０Ｗｔ％未満では被処理磁器は還元されやすいため、５
０Ｗｔ％以上を処理物とともに容器内に装入充填する。
還元されやすく、処理中に上記のＡｒ，Ｎ２等により容
易に還元されてしまう。このため、処理後に磁器を再度
空気中または酸素中で焼鈍して酸化処理する必要がある
が、この際に磁器クラックが生じたり、磁器の表面だけ
が酸化されて磁器内部まで十分に酸化されない等の問題
があり、上記組成物への熱間静水圧ブレス処理の適用が
不可能であるとされていた。そこで、この発明は、上記
一次焼成後の磁器を熱間静水圧ブレス処理する際に、容
器内に下記の雰囲気調整剤とともに装入充填して処理し
、磁器の高圧力媒体による還元を防止または軽減を図る
ものである。雰囲気調整剤としては、ＴｉＯ２，ＭｇＯ
，ＣａＯの単独、またはこれらを組合せた混合物、ある
いはＴｉＯ２−ＭｇＯ−ＣａＯ系磁器と容易に反応しな
い酸化物、例えばＡｌ２Ｏ３，ＺｒＯ２とＴｉＯ２，Ｍ
ｇＯ，ＣａＯとの混合物を用い、処理物との重量比で５
０Ｗｔ％未満では被処理磁器は還元されやすいため、５
０Ｗｔ％以上を処理物とともに容器内に装入充填する。
雰囲気調整剤の使用方法は、粉末状、ペレット状のいず
れでもよく、容器内に層状、あるいは混合して用いても
よい。
れでもよく、容器内に層状、あるいは混合して用いても
よい。
例えば、一次焼成後の磁器（以下処理物という）を容器
内の粉末のＺｒＯ２層内に埋め、ＺｒＯ２層上にＴｉＯ
２，ＭｇＯ，ＣａＯの混合物からなる粉末の雰囲気調整
剤層を設け、さらにＺｒＯ２層を設けて容器に蓋をする
。この際、処理物を埋めてＺｒＯ２層を包囲するように
上記の雰囲気調整剤層を設けてもよい。また、ＺｒＯ２
と上記．雰囲気調整剤との混合粉末中に処理物を埋没さ
せてもよい。あるいは、処理物を包囲するＺｒＯ２層内
に上記の雰囲気調整剤をペレット状となしたものを適宜
配置してもよい。以上のように雰囲気調整剤を用いて、
処理物を熱間静水圧ブレスするが、処理条件の圧力と温
度は４５０ｂａｒ〜２０００ｂａｒ，１０００℃〜１４
５０℃が好ましい。
内の粉末のＺｒＯ２層内に埋め、ＺｒＯ２層上にＴｉＯ
２，ＭｇＯ，ＣａＯの混合物からなる粉末の雰囲気調整
剤層を設け、さらにＺｒＯ２層を設けて容器に蓋をする
。この際、処理物を埋めてＺｒＯ２層を包囲するように
上記の雰囲気調整剤層を設けてもよい。また、ＺｒＯ２
と上記．雰囲気調整剤との混合粉末中に処理物を埋没さ
せてもよい。あるいは、処理物を包囲するＺｒＯ２層内
に上記の雰囲気調整剤をペレット状となしたものを適宜
配置してもよい。以上のように雰囲気調整剤を用いて、
処理物を熱間静水圧ブレスするが、処理条件の圧力と温
度は４５０ｂａｒ〜２０００ｂａｒ，１０００℃〜１４
５０℃が好ましい。
理由は以下の通りてある。圧力が４５０ｂａｒ以下では
温度を１４５０℃以上にしないと密度が飽和せず、量産
的にも不適当であり、また圧力２０００ｂａｒ以上では
設備的に量産的でない。
温度を１４５０℃以上にしないと密度が飽和せず、量産
的にも不適当であり、また圧力２０００ｂａｒ以上では
設備的に量産的でない。
また温度１０００ｒＣ以下では圧力を２０００ｂａｒ以
上にしなければならず、実用的に問題があり、また１４
５０℃以上の高温では特別の設備を必要とし、コスト的
にも不利となり、磁器の高密度化の効率も低い。この発
明の雰囲気調整剤による処理時の還元の防止効果が得ら
れる理由は明確でないが、以下の如き機構が推定される
。
上にしなければならず、実用的に問題があり、また１４
５０℃以上の高温では特別の設備を必要とし、コスト的
にも不利となり、磁器の高密度化の効率も低い。この発
明の雰囲気調整剤による処理時の還元の防止効果が得ら
れる理由は明確でないが、以下の如き機構が推定される
。
まず、Ａｒ，Ｎ２などの還元性のある圧力媒体による雰
囲気調整剤自体の還元が考えられる。
囲気調整剤自体の還元が考えられる。
すなわち、雰囲気調整剤は気密質で蓋つきのアルミナ製
容器に処理物と共に装入充填されるため、熱間静水圧ブ
レス時の高温高圧下ては雰囲気調整剤自体が還元されて
酸素が遊離する。次に、雰囲気調整剤と処理物は、圧力
媒体ガス対流の比較的少ない容器内に密に装入されてい
るため、上述の如く遊離した酸素によつて、容器内だけ
の部分的な雰囲気調整が行なわれ、それ以上の還元が進
行しないものと考えられる。以下にこの発明による実施
例を説明する。
容器に処理物と共に装入充填されるため、熱間静水圧ブ
レス時の高温高圧下ては雰囲気調整剤自体が還元されて
酸素が遊離する。次に、雰囲気調整剤と処理物は、圧力
媒体ガス対流の比較的少ない容器内に密に装入されてい
るため、上述の如く遊離した酸素によつて、容器内だけ
の部分的な雰囲気調整が行なわれ、それ以上の還元が進
行しないものと考えられる。以下にこの発明による実施
例を説明する。
調料は９９．９％以上の純度のＴｉＯ２，ＭｇＯ，ｃａ
ｃＯ３の各粉末をそれぞれ第１表に示すモル％の組成と
なるよう秤量し、ボールミルで１０〜お時間の湿式混合
を行なつた。
ｃＯ３の各粉末をそれぞれ第１表に示すモル％の組成と
なるよう秤量し、ボールミルで１０〜お時間の湿式混合
を行なつた。
その後これを乾燥させて９０００Ｃ〜１１００℃で１〜
３時間、空気中で仮焼した。さらに、これを再びボール
ミルで粉砕混合し、乾燥したものを１．０〜１．５ｔ０
ｎＩｃＩｔの圧力成形した。次いで成形したものを、１
１５０℃〜１２８０℃で２．５〜４．５時間、空気中で
一次焼成して残留気孔が閉塞気孔であるような磁器を作
製した。次に、雰囲気調整剤として被処理物の１００ｗ
ｔ％に対し、ＺｒＯ２：３５０Ｗｔ％、ＴｉＯ２：１０
０Ｗｔ％、ＭｇＯ：５０Ｗｔ％、ＣａＯ：５Ｗｔ％を混
合した粉末を用い、上記の磁器とともに蓋付きの気密質
アルミナ製容器に充填し、１０５０℃〜１２００℃、５
００ｂａｒ〜１８００ｂａｒ、２．０〜５時間の条件で
、熱間静水圧ブレス装置により高温高圧処理した。
３時間、空気中で仮焼した。さらに、これを再びボール
ミルで粉砕混合し、乾燥したものを１．０〜１．５ｔ０
ｎＩｃＩｔの圧力成形した。次いで成形したものを、１
１５０℃〜１２８０℃で２．５〜４．５時間、空気中で
一次焼成して残留気孔が閉塞気孔であるような磁器を作
製した。次に、雰囲気調整剤として被処理物の１００ｗ
ｔ％に対し、ＺｒＯ２：３５０Ｗｔ％、ＴｉＯ２：１０
０Ｗｔ％、ＭｇＯ：５０Ｗｔ％、ＣａＯ：５Ｗｔ％を混
合した粉末を用い、上記の磁器とともに蓋付きの気密質
アルミナ製容器に充填し、１０５０℃〜１２００℃、５
００ｂａｒ〜１８００ｂａｒ、２．０〜５時間の条件で
、熱間静水圧ブレス装置により高温高圧処理した。
また、第１表に示す試料ＮＯ．ｌ〜４の組成物を上記と
同一条件にして成形体となし、１４００℃で２．５〜７
時間保持する従来の高温焼結法にて磁器を作製し、得ら
れたこの発明及び従来の磁器を切断してＡｇ電極をメッ
キ形成し、１００ＫＨｚ，１ＭＨｚ，１０ＭＨｚの各周
波数で静電容量、及び誘電損失角Ｔａｎδを測定した。
同一条件にして成形体となし、１４００℃で２．５〜７
時間保持する従来の高温焼結法にて磁器を作製し、得ら
れたこの発明及び従来の磁器を切断してＡｇ電極をメッ
キ形成し、１００ＫＨｚ，１ＭＨｚ，１０ＭＨｚの各周
波数で静電容量、及び誘電損失角Ｔａｎδを測定した。
測定結果は、この発明法により作製した場合は第２表に
、従来の高温焼結法による場合は第３表に示す。なお、
第１表の試料ＮＯ．５，６は、この発明の範囲外の組成
てある。
、従来の高温焼結法による場合は第３表に示す。なお、
第１表の試料ＮＯ．５，６は、この発明の範囲外の組成
てある。
第２表、第３表の結果から明らかな如く、この・発明方
法で作製した誘電体磁器組成物は、高密度化により誘電
率損失角が極めて小さく、またその誘電率と誘電率の温
度係数は従来法のものと同等あるいはそれ以上であり、
この発明により低誘電損失化が達成できたことが明らか
である。
法で作製した誘電体磁器組成物は、高密度化により誘電
率損失角が極めて小さく、またその誘電率と誘電率の温
度係数は従来法のものと同等あるいはそれ以上であり、
この発明により低誘電損失化が達成できたことが明らか
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 〔ＴｉＯ＿２〕Ｘ・〔ＭｇＯ〕Ｙ・〔ＣａＯ〕Ｚと
表現したときに、ＸＹＺが１０．０≦Ｘ≦７０．０モル
％ ３０．０≦Ｙ≦９０．０モル％ ０＜Ｚ≦１０．０モル％ Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１００ と表わされる組成比内にある磁器組成物を、それに含ま
れる空孔が閉塞空孔となるような温度にて常圧で空気中
または酸素中で１次焼成した後、焼成物との重量比で５
０ｗｔ％以上のＴｉＯ＿２、ＭｇＯ、ＣａＯの単独また
はこれらを組合わせた混合物またはＴｉＯ＿２−ＭｇＯ
−ＣａＯ系磁器と容易に反応しないＡｌ＿２Ｏ＿３、Ｚ
ｒＯ＿２と上記酸化物との混合物を雰囲気調整剤として
用い熱間静水圧プレスすることを特徴とする低損失誘電
材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56142989A JPS6049152B2 (ja) | 1981-09-09 | 1981-09-09 | 低損失誘電材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56142989A JPS6049152B2 (ja) | 1981-09-09 | 1981-09-09 | 低損失誘電材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845165A JPS5845165A (ja) | 1983-03-16 |
| JPS6049152B2 true JPS6049152B2 (ja) | 1985-10-31 |
Family
ID=15328343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56142989A Expired JPS6049152B2 (ja) | 1981-09-09 | 1981-09-09 | 低損失誘電材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6049152B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02307864A (ja) * | 1989-05-19 | 1990-12-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気ヘッド用磁器組成物の製造方法 |
| JPH03109272A (ja) * | 1989-09-20 | 1991-05-09 | Ngk Insulators Ltd | 高誘電率材料の製造方法 |
-
1981
- 1981-09-09 JP JP56142989A patent/JPS6049152B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5845165A (ja) | 1983-03-16 |
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