JPH09176591A - 感圧接着剤組成物及びテープ - Google Patents

感圧接着剤組成物及びテープ

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JPH09176591A
JPH09176591A JP8313198A JP31319896A JPH09176591A JP H09176591 A JPH09176591 A JP H09176591A JP 8313198 A JP8313198 A JP 8313198A JP 31319896 A JP31319896 A JP 31319896A JP H09176591 A JPH09176591 A JP H09176591A
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flame retardant
pressure
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JP8313198A
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Petra Nowak
ノバク ペトラ
William D Coggio
ドミニク コッジオ ウィリアム
Robert D Waid
デニス ウェイド ロバート
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は非ハロゲン、非泡沸性の難燃システ
ムを含む感圧接着剤に関する。 【解決手段】 難燃システムはＳｂ2 Ｏ3 を含まず、又
はアルミナ三水和物のみから構成されることがない場合
において、少なくとも１種の難燃剤を含む非ハロゲン、
非泡沸性難燃システムを含有する感圧接着剤組成物に関
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は難燃性感圧接着剤組
成物及び難燃性感圧接着テープに関する。
【０００２】
【従来の技術】感圧接着剤組成物は、テープ又は他の支
持体に設けた接着剤被膜の形態で、自動車産業、航空機
産業、建設産業及び電気産業の如き広い分野において使
用されている。これら多くの適用において、良好な難燃
性が大変重要である。
【０００３】米国特許３，５１５，５７８（Tomita）に
は、トリス（ハロゲン化アルキル）燐酸エステル及び酸
化アンチモンを含んだアクリレートベースの感圧接着剤
組成物が記載されている。米国特許４，０６１，８２６
（Petras）には、接着剤がデカブロモジフェニルオキシ
ドの如き高度にハロゲン化された有機物質を含んだ感圧
接着剤組成物が、電気絶縁テープとして使用されること
が記載されている。ＷＯ ９０／０１４１１（LaMar ）
には、難燃性システムを感圧接着剤に含んだ二重被覆の
クロス接着テープが航空産業に用いられることが記載さ
れている。開示されている単独の難燃性剤は、商品名Ｆ
ＹＲＯＬ ＣＥＦであって Stauffer Chemicalから入手
できる。このものは塩素化燐酸エステル（トリ（β−ク
ロロエチル）燐酸エステル）である。
【０００４】しかしながら、ハロゲン化難燃性剤は、燃
焼生成物及びその化合物自体の処分に関係して、煤煙生
成物及び毒性の見地から相当程度の障害がある。更に
は、感圧接着剤にハロゲン化難燃性剤を使用する限界
に、燃焼の課程で多量の腐蝕性煤煙を発生することであ
る。特に、塩化水素及び臭化水素の如きハロゲン含有物
質の燃焼生成物は、顕著に上記の障害に関与する。ハロ
ゲン化絶縁物質を含む小さな焔は腐蝕性燃焼物を生成
し、直接的ではないにしろ装置に広範囲の被害を与える
ので、煤煙の腐蝕性の問題は電気／電子産業での利用に
特に重要である。
【０００５】支持体に保持された感圧接着剤テープの場
合、感圧接着剤自体よりはむしろ接着テープの重合体フ
ィルム支持体に難燃システムを加えることが提案されて
いる。ＪＰ ０５−３４５，８８２号には、（１）水酸
化マグネシウムの如き金属酸化物の水和物及びアルミナ
三水和物、並びに（２）赤燐からの群から選ばれた難燃
システムを含む難燃性感圧接着テープが記載されてい
る。難燃システムは接着テープのポリオレフィンベース
の支持体に混入される。
【０００６】しかしながら、このような試みは支持体層
の存在しない接着剤（トランスファテープ）には適用で
きず、このものは表面に載置又は接合する部材として近
年特に有用になってきている。このような状況におい
て、難燃性が要求される場合、支持体又は保持フィルム
が存在しないので感圧接着剤自体の中に導入しなければ
ならない。
【０００７】従って、非ハロゲン化難燃システム又は難
燃剤を使用して満足且つ結局性質のバランスした難燃性
感圧接着剤組成物を提供する必要がある。難燃システム
は、泡沸性であるか又は非泡沸性であるかどうかに従っ
て、分類することができる。泡沸性難燃システムを含む
感圧接着剤は燃焼すると発泡炭化層を形成して熱伝達を
遅らせ、そして火災の拡がりを阻止するシーラントの如
き役目を演ずる。
【０００８】泡沸性難燃システムは通常炭素状部分を含
む複雑な配合をしたものであり、すなわち、炭化物を発
泡の形態に変えるガス状生成物を放出する炭素源、酸源
及びあわ状部分（又は発泡剤）である。これらの機能
は、通常３種又はそれ以上の化合物を含むシステムによ
って得られる。例外は J.Troitzsch.Makromol.Chem.Mak
romol.Symp., 74 (1993), 125-135, 131頁、 section
"Intumescent Flame-Retardant Systems"に示されたア
ンモニウムポリ燐酸塩（ＡＰＰ）であって、酸及び発泡
機能の両者を提供する。ＡＰＰを含む泡沸システムは、
従って２種又はそれ以上の化合物を含むことができる。
【０００９】非ハロゲン泡沸性難燃システムを含む感圧
接着剤は、本発明者によって１９９５年５月１９日出願
されたＷＯ ９４／１１，４２５に記載されている。こ
の文献の第４頁には、市場において入手できる種々の泡
沸性配合物及び更に処方が明らかにされている。
【００１０】しかしながら、輸送又は建築物の非機能的
面の接合、及び泡沸性は必要でないが難燃性は必須とさ
れる建造物の如きには多くの利用がある。泡沸性難燃シ
ステムは一般的には通常複雑な配合であるので、一種又
はそれ以上の難燃剤を含む非泡沸性難燃システムを含む
非泡沸性感圧接着剤組成物を提供することが望ましい。
また、ＷＯ ９４／１１，４２５に記載された組成物の
対応物として、当業者に容易に入手できる難燃性感圧接
着剤組成物の類を拡大するために、他の難燃性感圧接着
剤組成物を提供することが大切である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は難燃システム
はＳｂ2 Ｏ3 を含まないか又はアルミナ三水和物のみか
ら構成されない少なくとも１種の難燃剤を含む非ハロゲ
ン、非泡沸性難燃システムを含有する感圧接着剤組成物
に関する。
【００１２】更に、本発明は保持されていない接着テー
プ（又はトランスファテープ）及び支持体に上に述べた
感圧接着剤組成物を含む保持された接着テープに関す
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記及び下記において用
いられる難燃性という用語は、基本的に難燃システムを
加えることによって易燃性が減少する感圧接着剤組成物
及び配合物についてであり、また下に引用するU.S.Fede
ral Aviation Regulation 25,853に従って測定されるも
のである。感圧接着剤組成物又は配合物は下で述べたよ
うな後可燃テスト（after flame test) 、燃焼長さテス
ト (burn length test）及びドリップ燃焼時間テスト
(drip flame time test）にパスすれば難燃性であると
いえる。
【００１４】上記及び下記において用いられる非泡沸性
という用語は、発泡しない難燃システムを含む感圧接着
剤組成物についてである。Juergen Troitzsch (ed.) In
ternational Plastics Flammability Handbook, Munic
h, 1900の52頁 section 5.1.3には、泡沸効果は次の４
種の成分を使用することによって達成されると述べてい
る。 （ｉ）硼酸、硫酸若しくは燐酸の如き非揮発性無機酸又
は燐酸アンモニウム若しくはＡＰＰの如き燐酸塩のよう
な酸源であり、酸源は炭素化合物の脱水及び続いての炭
化の作用を行う。 （ii）炭素化合物はペンタエリスリトール、澱粉及びフ
ェノール樹脂又は尿素樹脂の如きポリヒドロキシ化合物
であり、このポリヒドロキシ化合物はエステル化反応を
経由して進行する酸の作用によって脱水及び炭化の作用
を行う。 （iii) クロロパラフィン、メラミン及びグアニジンの
如き泡沸化合物であって、温度条件によって、これらの
化合物は多量の非燃性のガスを発生しそして支持体の上
に炭素の発泡層を形成する。 （iv）樹脂結合剤であって、ガスの逃れを阻止するスキ
ン（任意の成分）で発泡部分を覆うといわれるものであ
る。
【００１５】泡沸システムの同様の定義は、Ian C.McNe
il, Makromol.Chem., Makromol.Symp., 74 (1993), 11-
20の第19頁, section "Intumescent Fire Retardants"
に、泡沸配合物の好適な化合物は無機酸源、炭素リッチ
のポリヒドロキシ化合物、アミン又はアミド、及びハロ
ゲン化物の４種類であると述べている。
【００１６】本発明において使用される非泡沸性難燃シ
ステムは、泡沸配合に必要とされるすべての成分を含む
ものではなく、そして上で述べたものに含まれるもので
はない。泡沸性難燃システムを含む感圧接着剤組成は、
加熱により発泡炭化層を形成する。これとは対照的に、
本発明における感圧接着剤組成物は、変形しそして加熱
により発泡層ではない炭化層を形成する。
【００１７】上記及び下記において用いられる非ハロゲ
ンという用語は、非ハロゲン化物を含む難燃システムに
ついてである。
【００１８】本発明において使用することのできる感圧
接着剤組成物は、いかなる感圧接着剤物質をも包含す
る。好ましい態様として、感圧接着剤組成物は、アクリ
ル酸及び／又はメタクリル酸、又はそれらのエステル、
アミド及びニトリル誘導体から得られる広範囲の重合体
並びに共重合体から選ばれるアクリル感圧接着剤物質が
ベースである。別個の重合体及び共重合体との混合物も
使用することができる。好ましくは、重合体及び共重合
体は０℃より低いガラス転移温度を有し、従って周囲温
度において粘着性である。
【００１９】好ましいアクリレートベースの感圧接着剤
物質の例は、イソオクチルアクリレート、２−エチルヘ
キシルアクリレート、イソアミルアクリレート、ノニル
アクリレート及びブチルアクリレートを含む単独重合体
並びに共重合体、並びにアクリル酸、メタクリル酸、ア
クリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリル及
びメタクリロニトリルとの共重合体又は三元共重合体が
包含される。また、その単独重合体は比較的高いＴｇを
有する非極性アクリル単量体、例えばイソボルニルアク
リレートを加えることも可能である（ＷＯ ９５／１
３，３３１及びＷＯ ９５／１３，３２８）。
【００２０】本発明において使用することのできるアク
リル感圧接着剤物質は、また粘着付与樹脂を含むことが
できる。多くの場合、アクリル感圧接着剤物質の接着性
のバランスは、アクリルベースの重合体と組合せた粘着
付与樹脂の使用によって特定の適用に調整される。アク
リル感圧接着剤物質に対する粘着付与剤は公知であり、
また感圧接着剤ハンドブック（Satas 編）第２版、１９
８９、５６７−６００頁に記載されている。
【００２１】特に粗面に適用する場合、例えば０．５か
ら５mmの比較的厚い接着剤層とする必要がある。このよ
うな接着剤組成物の厚い被膜は、通常の接着剤塗布技術
によって製造することは困難であり、また高価である。
いわゆる発泡接着剤物質は、この必要性に適合するよう
に発達されてきた。このような接着剤は連続気泡又は独
立気泡の気泡の形態であって、事前処理によって、又は
中空微小球を加えて気泡構造を接着剤中に形成する。発
泡接着剤において、６５％にも及ぶ感圧接着剤の体積
は、事前（ガスと混合）又中空微小球（例えば、重合体
又はガラスの微小バブル）を加えて形成した空隙を含ん
でいる。この種の発泡接着剤は、例えば米国特許４，２
２３，０６７、同４，４１５，６１５及び欧州特許０，
２５７，９８５に記載されている。従って、アクリレー
トベースの発泡タイプの感圧接着剤物質は、また本発明
において使用することができる。
【００２２】他の好ましい態様として、本発明の感圧接
着剤物質は、ゴム・樹脂ベースの広範囲の物質から選ぶ
ことができる。ゴム物質は、スチレン−ブタジエンエラ
ストマー、スチレン−イソプレンエラストマー、ポリブ
タジエン、ポリイソプレン及びシリコーンベースのゴム
を含めた合成ゴム又は天然ゴムのエラストマーを有利に
は含んでいる。
【００２３】ゴム状樹脂物質は、好ましくはゴムと組合
せて通常使用される軟質の粘着付与樹脂を加えて感圧接
着剤システムを形成する。これらは、水素化樹脂のグリ
セリルエステル、熱可塑性テルペン樹脂、石油炭化水素
樹脂、クマロン−インデン樹脂、合成フェノール樹脂、
低分子量ポリブテン及び粘着付与シリコーン樹脂の如き
粘着付与樹脂が含まれる。
【００２４】一般に、粘着付与樹脂はゴム状樹脂物質１
００部について４０から１５０部の割合でゴム状樹脂物
質に加えられる。
【００２５】ここに記載した感圧接着剤物質は例として
示したものであって、本発明の範囲を限定するためのも
のでないことは理解されよう。
【００２６】本発明の感圧接着剤に使用される難燃シス
テムは、１種又はそれ以上、そして好ましくは１種又は
２種の難燃剤を含む。上記及び下記において用いられる
難燃剤という用語は、本質的に、又は他の化合物と組合
せたときのみに難燃性を示す化合物についてである。
【００２７】難燃剤が選定されると難燃システムが得ら
れ、このものは上で述べたように泡沸性を示すものでは
ない。本発明の難燃システムに使用される難燃剤は、窒
素含有難燃剤の群（上記及び下記においてＮ−含有難燃
剤という）、燐含有難燃剤の群（上記及び下記において
Ｐ−含有難燃剤という）、窒素原子及び燐原子を含む難
燃剤の群（上記及び下記においてＮ／Ｐ−含有難燃剤と
いう）及び無機難燃剤の群から選定することができる。
【００２８】Ｎ−含有難燃剤の例は、メラミン、トリア
ジン、イソシアヌレート、尿素及びグアニジン並びにこ
れらの誘導体である。好ましい態様として、１種又は２
種のＮ−含有難燃剤から成る難燃システムである。特に
好ましいものはメラミンシアヌレート及びその誘導体で
あって、このものは単独又は他のＮ−含有及び／又はＰ
−含有難燃剤と共に使用することができる。シアヌール
酸又はその誘導体、特にメラミンシアヌレート又はその
誘導体を含む難燃システムを包含する感圧接着剤組成物
は、静的保持力及び剥離接着力が勝れていることが知ら
れている。
【００２９】Ｐ−含有難燃剤の例は、ホスフィン、ホス
フィンオキシド、ホスホニウム化合物、ホスホネート、
赤燐元素、ホスフィット及びホスフェートである。本発
明に使用される難燃システムは、１種又はこれ以上のＰ
−含有難燃剤から成り、好ましくは少なくとも１種のＰ
−含有難燃剤及び少なくとも１種のＮ−含有難燃剤を含
有する。特に好ましいものは、赤燐元素及び少なくとも
１種のＮ−含有難燃剤を含む難燃システムである。更
に、特に好ましいものは窒素原子及び燐原子を含むヘキ
サフェノキシシクロトリホスファジンの如きＮ／Ｐ−含
有難燃剤である。少なくとも１種のＮ−含有難燃剤及び
少なくとも１種のＰ−含有難燃剤を含む難燃システムの
場合、Ｐ−含有物の重量に対しＮ−含有物の重量の割合
は、好ましくは０．０５から５、特に０．２から２．５
の間である。
【００３０】少なくとも１種のＮ−含有難燃剤及び少な
くとも１種のＰ−含有難燃剤、又は少なくとも１種のＮ
Ｐ−含有難燃剤を含む難燃システムを包含する感圧接着
剤組成物は優れた難燃性及び接着性を示す。
【００３１】本発明の感圧接着剤組成物に有用な他の難
燃剤の類は、アルミナ三水和物（酸化アルミニウム三水
和物、またときとして水酸化アルミニウムともいわれ
る）、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウム、及び硼酸亜鉛、バリウムメタボレート又はカ
ルシウムメタボレートの如き硼素含有化合物の如き無機
難燃剤である。アルミニウム三水和物のみから成る難燃
システムは本発明の範囲に入るものではないが、一方特
にＮ−含有、Ｐ−含有及び／又はＮ／Ｐ−含有化合物の
如き難燃剤とアルミニウム三水和物との組合は特に有用
とされる。特に有利には、赤燐元素及び水酸化アルミニ
ウムを含む難燃システムである。
【００３２】難燃システムは本発明の感圧接着剤組成物
において、乾燥した感圧接着剤１００部について１から
７５部の量（また pphともいう）で存在する。しかしな
がら、難燃システムの量が５重量部より少ないと、関与
する難燃の程度は多くの場合通常高いものでもないの
で、１から５部の範囲は一般的には好ましいものではな
い。難燃剤の量が５５重量部より多いと感圧接着剤物質
の本来的性質が多くの場合不満足な程度に退化するの
で、５５から７５部の範囲は一般的に好ましいものでは
ない。難燃システムは、乾燥した感圧接着剤に対して１
０から５０重量部の量で存在するのが特に好ましい。
【００３３】本発明における感圧接着剤組成物は、非ハ
ロゲン、非泡沸性難燃システムを含むものである。これ
らの組成物は本発明に関する組成物を含む感圧接着剤配
合物の製造に使用することができ、ここで１種又はそれ
以上のハロゲン化難燃剤を難燃システムに対して２５重
量部より少ない量で非泡沸性、非ハロゲン難燃システム
に加えられる。好ましいことではないが、このような配
合は少量の燃焼ガスが許容できる場合に使用することが
できる。このような配合の利点は、結局難燃システムの
量が減少しても、相応するハロゲンを含まない難燃シス
テムで得られると同程度の難燃性を提供することができ
る。本発明において使用することができるハロゲン含有
難燃剤は、例えば臭素化及び塩素化脂肪族化合物、並び
に芳香族に結合した臭素を含む化合物が含まれる。特に
好ましいものは、例えばテトラブロモビスフェノールＡ
及びエチレン−ビス−テトラブロモフタルイミドであ
る。
【００３４】しかしながら、ハロゲン化難燃剤はその自
然の状態でしばしば毒性であり、また燃焼により毒性の
煙霧となるので、これらは顕著な難燃性にもかかわらず
５０重量部より多くない少ない量、好ましくは１０重量
部より多くない量であり、そして最も好ましくは２５重
量部より少ない量で使用される。更には、ハロゲン化難
燃剤は非ハロゲン化難燃剤に比べて感圧接着剤物質の性
質にしばしば非常に影響を与えるので、本発明の配合に
おける最も好ましい態様における難燃システムでは１０
重量％以下である。
【００３５】難燃システムは、通常の方法によって感圧
接着剤物質に加えられる。有機溶媒に溶解し又はラテッ
クスの形態で存在する感圧接着剤物質は、高速、高剪断
混合機を使用して難燃システムと十分に混合する。難燃
システムを感圧接着剤に均一に分布することが望まし
い。好ましくは可能な限り小さい難燃粒子は、一般に５
０μｍより小さい直径である。
【００３６】しかしながら、混合は実質的に感圧接着剤
を変性することなく行わなければならない。仮に、溶剤
を含む接着剤物質又は溶剤を含まない接着剤を高剪断条
件下過激に混合した場合、接着剤物質の分子量は実質的
に減少し、従って感圧接着剤の性質が低下し、特に感圧
接着剤物質の凝集強さに関係する静的剪断値が減少す
る。
【００３７】ラテックス感圧接着剤物質を長い時間高剪
断条件下に保持した場合、ラテックスは不安定又は凝集
する。ラテックス感圧接着剤物質の高剪断混合は、混合
の過程で泡が発生するので、制限されなければならな
い。仮に混合の過程で多量の空気がラテックスに捕捉さ
れると、感圧接着剤の空隙のない均一な塗布は得られ難
くなる。或る場合には、難燃システムを少量の溶剤又は
感圧接着剤物質に事前に分散し、次いで接着剤溶液又は
ラテックスに加えなければならない。
【００３８】他の方法として、難燃システムは感圧接着
剤物質の未重合又は部分重合した先駆物質と混合し、続
いて好ましくは光開始バルク重合の如き方法によって重
合することができる。この非溶剤重合方法は、例えばＷ
Ｏ ９５／１３，３３１、米国特許４，５９９，２６５
又は同４，７１０，５３６に多少詳細に記載されてい
る。
【００３９】感圧接着剤物質と殆んど化学的に不活性で
ある難燃システムを選ぶことが重要であることもまた知
られている。仮に難燃剤が粘着付与剤、界面活性剤、保
護コロイド又は他の添加剤を含めた感圧接着剤成分に触
媒的に又は部分的に化学反応を行うと、感圧接着剤物質
の化学的性質は実質的に変性し、殆んど又は完全に感圧
接着剤物質として機能しなくなる。化学反応は接着剤物
質を架橋することになる。このことは扱いずらいもの又
はゲルの形成によって明らかであり、又は容易に塗布す
ることのできない若しくは粘着性が薄れそして実質的に
接着性のバランスが低下した接着剤組成物である過剰な
粘度の溶液となる。
【００４０】当業者においては、本願明細書をベースに
して本発明に関する組成物を製造する好適な方法及び変
更することは容易であろう。
【００４１】本発明に関する組成物は更に化合物及び例
えば粘着付与剤、界面活性剤、保護コロイド、又は熱的
及び／又は電気的導電性粒子の如き添加剤を含むことが
できる。当業者においては、例えば D.Satas編、 Handb
ook of Pressure SensitiveAdhesive Technology, New
York 1989に記載されたこのような添加剤は知られてい
る。本発明に関する発泡タイプの感圧接着剤、特にアク
リレートベースの物質は感圧接着剤物質１００部につい
て１０部までのガラスバブルを含むことができる。
【００４２】本発明の感圧接着剤組成物は、吹付、はけ
塗又は浸漬の如き感圧接着剤に用いられる通常の塗布方
法によってサブストレートに被覆して層を形成すること
ができる。より好ましくは、接着剤層はナイフ塗又はロ
ール塗によってサブストレートの上に被覆により設けら
れ、溶剤を含む前駆物質の場合には任意には続いて水性
媒体又は溶媒を蒸発する。感圧接着剤層はまた非溶媒の
形態での本発明の組成物を押出又はホットメルト塗布に
よって形成することもできる。
【００４３】本発明の感圧接着剤組成物の層をサブスト
レートに形成した後、続いて公知の方法に従い紫外線又
は電子線を照射して架橋により感圧接着剤の性質を改善
することができる。
【００４４】本発明の難燃性感圧接着剤組成物は、トラ
ンスファテープの形態で使用することができる。トラン
スファテープは感圧接着剤物質の薄い層であって、支持
体を有せず従って接着剤組成物の両面が露出している。
トランスファテープは感圧接着剤層を剥離ライナーの上
に塗布し、このライナーから感圧接着剤層を取り出し、
そして２つのサブストレートを共に接合するために使用
されるものである。
【００４５】トランスファテープの構造に関し、接着剤
層は通常２００μｍ以下、そして好ましくは２０−１５
０μｍの厚さである。感圧接着剤フォームにおいては、
接着剤層の厚さは一般に０．５から５mmの範囲である。
【００４６】本発明の難燃性感圧接着剤組成物は片面塗
布テープ又は両面塗布テープの如き支持体を有するテー
プの形態にすることができ、この場合本発明の感圧接着
剤組成物の層は支持体の片面又は両面のいづれかに貼合
わされ又は直接被覆される。支持体に適する物質として
は、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド
及び配合されたポリプロピレンの如きポリオレフィンの
重合体フィルムが含まれる。紙又は織られ又は不織のプ
ラスチック、及び金属フォイルはまた本発明のテープの
支持体として使用することができる。
【００４７】片面塗布テープ又は両面塗布テープにおい
て、支持体は好ましくは１５から２００μｍの厚さであ
り、また接着剤層は一般に５０から２００μｍである。
テープの構造はここで述べたものと異なることもまた可
能である。
【００４８】特に本発明に有用な支持体は、それ自体テ
ープ構成体に更に難燃性を供与できるものである。これ
らは、例えばガラス繊維、ポリイミドの如き重合体支持
体又はそれ自身難燃剤を含むかこれによって処理された
紙が含まれる。
【００４９】本発明の感圧接着剤組成物及び相応するテ
ープは、難燃システムを含まない相応する感圧接着剤の
ものと比較して、驚くべきことに難燃性と接着性との相
乗的な組合せを示す。特に、多量の難燃システムを用い
た場合、接着剤組成物の厚さを減少することができる。
このような問題は、難燃システムを含まず又は少程度含
んだ接着剤の粘着性を示さない例えば２５μｍ又はそれ
以下、好ましくは５から１０μｍの薄層の接着剤組成物
を、表面に塗布することによって改善することができ
る。結局、二層の組合せは良好な粘着性及び接着性を示
し、そして驚くべきことに表面被膜の存在は難燃性の性
能を減ずることがない。
【００５０】本発明における感圧接着剤組成物及びこの
相応するテープは、好ましくは電気若しくは電子工業、
又は運輸産業並びに建築及び建設産業において使用され
る。
【００５１】
【発明の実施の形態】本発明を限定するためのものでは
ないが、次に実施態様を示す。ここでまず、実施例に用
いられるいくつかのテスト方法を示す。
【００５２】テスト方法 １．難燃テスト ａ）難燃テストに用いるサンプルの製法 難燃システム及び溶媒又は水分散のいづれかの感圧接着
剤物質の溶液を混ぜ合せ、そして高速混合機を用いて均
一の分散液に混合した。使用する各々の難燃システムに
おける混合条件は、関連する実施例において示す。
【００５３】難燃システムを含む接着剤物質の溶液は、
ナイフ塗布機を使用して接着剤を剥離するライナーに約
１００μｍ又はそれ以下の乾燥した接着剤の厚さに塗布
する（接着剤層の実際の厚さは下記に示す表に明らかに
する）。
【００５４】接着剤組成物の層を次いで乾燥する。水分
散の接着剤組成物は１００℃の空気炉において１０分間
乾燥し、また溶剤分散の接着剤は室温において１０分間
乾燥し、次いで７０℃の空気炉において１０分間乾燥す
る。
【００５５】難燃テストは接着剤組成物のみの層につい
ては行わず、他の物質と組合せて貼合せた接着剤組成物
の層について行った。貼合せ構成体は実際の使用条件下
で難燃性感圧接着剤組成物の影響がよりはっきりと反映
される。二つの異なった構成体について難燃テストの評
価を行った。
【００５６】１．ポリエチレンフォーム／アルミニウム
構成体（ＰＥ／Ａｌ） 剥離ライナーから剥がされた感圧接着剤組成物の層を２
mmの厚さのポリエチレンフォームの層（Wilhelm Koepp,
Zelkautschuk, Plastazole LD 24FR ）及び２５μｍの
厚さのアルミニウムフォイルの間に貼合せた。出来あが
ったテストサンプルの結局のサイズは７０mm×３００mm
×約２．１mmであった。
【００５７】２．ポリエチレンフォーム／フェノールラ
ミネート構成体（ＰＥ／ＰＰ） 感圧接着剤組成物の層を２mmの厚さのポリエチレンフォ
ームの層（上記のもの）及び Daimler Benz Aerospace
Airbusからの航空機で使用される状態のものであるフェ
ノールラミネート（約４００μｍの厚さであって、ＤＡ
Ｎ ４０７−０８とＤＡＮ ４０７−０２との貼合物で
ここでＤＡＮ ４０７−０８は感圧接着剤層に貼合わさ
れる）との間に貼合せた。出来あがったテストサンプル
の結局のサイズは７０mm×３００mm×約２．５mmであっ
た。
【００５８】ｂ）テスト方法 垂直燃焼試験として知られている工業標準テスト（U.S.
Federal Aviation Regulation 25,853) を採用して、本
発明の感圧接着剤組成物の難燃性を評価した。上記の接
着剤組成物を含む構成体のパネルを、燃焼機の上部から
１９mmの距離においてブンゼン燃焼炎の上に垂直に１２
秒間保持し、ここでの炎の高さは３８mmであった。次い
で、炎を取り除いた。次に、ＦＡＲ ２５，８５３に従
って次の三つのパラメータを測定した。 １．炎を取り除いた後のサンプルの燃えつづける時間の
長さ（after flame time）。 ２．ＦＡＲ ２５，８５３標準テストで定義される燃焼
面の高さ。この面積はたんにすすで汚れ又は変色した部
分は含まれず、また熱によって収縮した部分は含まない
（burn length ）。 ３．テストパネルから部屋の床に落ちた後の燃焼物が燃
焼し続けた時間（dripflame time ）。このドリップ燃
焼時間は仮にテストパネルからなにも落ちない時には０
秒とされる。
【００５９】次に示す性能を満足する時には、配合した
感圧接着剤組成物は難燃性であるといえる。 １．After flame time＜１５秒 ２．Drip flame time ＜５秒 ３．Burn length ＜２００mm 実施例において得られた結果を要約した下記の表におい
て、値はafter flametime及び burn lengthを示す。 dr
ip flame timeは殆んどの場合０であり（落ちるものが
ない）、そして１秒を上回わるものは全くなかった。
【００６０】２．感圧接着剤テスト ａ）感圧接着剤テープテストのためのサンプルの製法 溶媒又は水分散のいづれかの感圧接着剤物質の溶液を難
燃システムと混ぜ合せ、そして高速混合機を用いて均一
の分散液に混合した。使用する各々の難燃システムにお
ける混合条件は、関連する実施例において示す。
【００６１】難燃システムを含む接着剤物質の溶液をナ
イフ塗布機を使用して接着剤を剥離ライナーに約１００
μｍ又はそれ以下の乾燥した接着剤の厚さに塗布する
（接着剤層の実際の厚さは下記に示す表に明らかにす
る）。
【００６２】接着剤組成物の層を次いで乾燥する。水分
散の接着剤組成物は１００℃の空気炉において１０分間
乾燥し、また溶剤分散の接着剤は室温（２０℃）におい
て１０分間乾燥し、次いで７０℃の空気炉において１０
分間乾燥する。
【００６３】次いで、接着剤組成物の層を２３μｍのア
ルミニウム蒸気を被覆したポリエステルフィルム（PET
P, Silber, Renker GmbH & Co KG ）の蒸着面に移行さ
せ、下に示す静的剪断及び／８０°剥離接着テストに使
用する片面接着テープとした。
【００６４】９０°剥離接着では支持体のない接着剤組
成物の層を用いた。この接着剤組成物を磨耗アルミニウ
ムパネル（１．６mmの厚さ、 Daimler-Benz Aerospace
Airbusから入手) と繊維 (Ｎｏｍｅｘ，７５０ｇ／
ｍ2 、Langenthal Corp., U.S.A.) との間に貼合せた。
【００６５】ｂ）静的剪断テスト 本発明の感圧接着剤組成物の剪断強さは工業標準法ＡＦ
ＥＲＡ ４０１２の改良版を用いて評価した。上記の如
くして得た片面接着テープを磨いたステンレス板のパネ
ルに接着し（接着面積は２．５４cm×１．２７cm）、そ
して殆んど垂直の状態（垂直に対して２°）につるし
た。１Kgの重さを接着テープサンプルの低端部からつる
した。接着が剥れるに要する時間を分の単位で測定し
た。この剥れは接着剤の凝集破壊によるものである。記
録された値は２回の測定の平均値である。テストは室温
において行った。
【００６６】ｃ）剥離粘着力テスト ｉ）アルミニウムからの１８０°剥離粘着力 本発明の感圧接着剤テープの粘着強さは工業標準テスト
（ＡＦＥＲＡ ４００１）の改良編を用いて測定した。
片面接着テープをアルミニウムサブストレート（ＤＩＮ
１７２５ Ｔ１ ＡｌＭｇ３，Ｇ２２，１mmの厚さ）
に接着し、そして室温で１０分間保持した後、一定の速
度（３００mm／分）で１８０°の角度において接着面か
ら剥離した。いづれも個々に３回テストを行い、そして
平均値をＮ／mmの単位で記録した。
【００６７】ii）ポリエチレンからの１８０°剥離粘着
力 剥離粘着力は、ポリエチレンフィルム（３２５μｍの厚
さ）を両面接着テープ（３Ｍ社、両面テープ４４４）に
よってテスト板に接着して剥離粘着力テスト用に準備し
たポリエチレンサブストレートを用いた点を除いて、
（１）に示したようにして測定した。
【００６８】iii) 繊維からの９０°剥離粘着力 運輸産業の必要性に応じ航空機の内装に使用される繊維
の表面の裏側に接着して第２の形態の剥離粘着力を測定
した。このテストはＤＩＮ ５３２８９に従って測定さ
れる９０°剥離テストである。乾燥した感圧接着剤層
（２．５４cm幅）を洗浄し、磨耗したアルミニウムパネ
ル（上記を参照）に接着した。このパネルは感圧接着剤
組成物の層に定着するように磨耗して改善したものであ
る。
【００６９】同じ幅の繊維（Langenthal Corp. U.S.A.
から入手した商品名Ｎｏｍｅｘ）を接着剤面に接着し
た。この繊維の反対側をこの試験を行う接着剤面に接着
し、この繊維を航空機の客室への適用についての模擬試
験を行った。次いで、このアルミニウム／接着剤／繊維
の貼合物を７０℃の空気炉の中で１０分間加熱し、最終
的に室温で３日間保持した後１００mm／分の速度で剥離
試験を行った。剥離粘着力をＮ／mmの単位で記録した。
【００７０】テストを行った感圧接着剤 ａ）感圧接着剤物質 Ａ イソオクチルアクリレート（９５．５重量部）及びアク
リル酸（４．５重量部）の共重合体を、イソプロパノー
ル及びヘプタンの混合液（７０：３０重量比）に２５％
固体の溶液として準備した。この７６．１部の溶液に、
４７重量％の粘着付与樹脂（Herculesから入手した商品
名Ｆｏｒａｌ ９５水素化ロジンエステル）、３０重量
％のヘプタン及び２３重量％のトルエンを含む２３．９
重量部の溶液を加えた。粘着付与樹脂の最終固体含有率
は約３０．５％であった。
【００７１】ｂ）感圧接着剤物質 Ｂ イソオクチルアクリレート（９５．５重量部）及びアク
リル酸（４．５重量部）の共重合体を、イソプロパノー
ル及びヘプタンの混合液（７０：３０重量比）に２５％
固体の溶液として準備した。 ｃ）感圧接着剤物質 Ｃ Rhone-PoulencからＶＡＮＴＡＣ ３３８ｊとして入手
したロジン誘導体で粘着付与された水分散性アクリル感
圧接着剤（水中でイオン分散したアクリル重合体とロジ
ン誘導体）を準備した。このラテックスは約４８％の固
体含有率である。
【００７２】ｄ）感圧接着剤物質 Ｄ Rhone-PoulencからＶＡＮＴＡＣ ３１５として入手し
た水分散性アクリル感圧接着剤（水中でアニオン分散し
たアクリル重合体）を準備した。このラテックスは約５
０％の固体含有率である。 ｅ）感圧接着剤物質 Ｅ 溶剤に溶解した合成ゴム−樹脂感圧接着剤である。スチ
レン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（Shell
からＫｒａｔｏｎ １１０７ ＣＳとして入手）を２種
の粘着付与樹脂（Exxon から入手したＥｓｃｏｒｅｚ
１３１０及びArizona Chemicalから入手したＺｏｎａｒ
ｅｚ Ａｌｐｈａ ２５）を３３：４４：２２の割合で
混ぜ合せ、そしてトルエン／ヘプタンの混合溶剤（７
７：２３）に６０％固体含有率として溶解した。抗酸化
剤（Ciba-GeigyからのＩｒｇａｎｏｘ １０７６）を１
部加えた。
【００７３】難燃性テスト ａ）難燃剤 １Ａ メラミン−ホルムアルデヒド樹脂で安定化、マイクロカ
プセル化された赤燐である。燐の含有率は約９０％であ
る。 HoechstからＨｏｓｔａｆｌａｍ ＲＰ６１４とし
て入手した。この燐は溶媒ベースの接着剤と混ぜ合せて
使用した。 ｂ）難燃剤 １Ｂ 赤褐色の水性チキソトロープ性のペーストの形態でメラ
ミン−ホルムアルデヒド樹脂で安定化、マイクロカプセ
ル化された赤燐である（Hoechst からＨｏｓｔａｆｌａ
ｍ ＲＰ６６２として入手）。水（５０％）及び固形分
（５０％）である。
【００７４】ｃ）難燃剤 ２ メラミンシアヌレート。 Chemie Linz（オーストリア）
から入手した白色結晶性粉末である。 ｄ）難燃剤 ３ アルミナ三水和物（６５％ Ａｌ2 Ｏ3 ）。 Solem Eur
ope B.V.からＳｏｌｅｍ Ｓｂ ６３２として入手し
た。
【００７５】ｅ）難燃剤 ４ Ａｌｌｃｏｃｋ及びＷａｌｓｈ方法（J.Am.Chem.Soc. 9
1, 3102 (1969)) によって得たヘキサフェノキシシクロ
トリホスファジン又は日曹（株）（日本）からＰ−３８
００として市場において入手したものである。 ｆ）難燃剤 ５ Albemarle, S.A.からＳａｙｔｅｘ ＢＴ ９３ Ｗと
して入手したエチレン−ビス−テトラブロモフタルイミ
ドのハロゲン化難燃剤である。
【００７６】例 比較例１−５ 難燃剤を含まない感圧接着剤（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ及びＥ）
を上に述べたようにして剥離ライナーに塗布し、そして
乾燥して各々の層を設けた。上に述べたようにして接着
剤層の部分をラミネートに貼合せて難燃性の評価を行
い、また上に述べたようにして接着剤層の部分を片面感
圧接着剤テープの構成として、感圧接着剤の性能を評価
した。次いで、難燃性及び接着性を記録した。これらの
性質について、それぞれ表１−５に示す。
【００７７】実施例１ 赤燐（上に記載した難燃剤１Ａ）及びアルミナ三水和物
（上に記載した難燃剤３）を、溶剤分散のアクリレート
ベースの感圧接着剤物質（Ａ）の溶液に、１００部の固
体接着剤をベースにして、それぞれ６部及び２０部（pp
h ）を加えた。上記の赤燐及びアルミナ三水和物をこの
溶剤ベースの感圧接着剤物質に加え、そして約１分間１
５００−２０００rpm で混合するか、又は均一な混合物
になるまで行って混合を完了した。次いで、ヘプタンを
１００部の接着剤溶液に対して４０−５０部加えた。こ
のようにして均一の赤褐色の組成物が得られ、次いでこ
のものを更に２４時間約１５０rpm の速度で撹拌した。
【００７８】得られた接着剤組成物を剥離ライナーに塗
布し、そして室温で１０分間乾燥し、次いで７０℃の空
気炉の中で１０分間乾燥した。上に述べたようにして接
着剤層の部分をラミネートに貼合せて難燃性の評価を行
い、また上に述べたようにして接着剤層の部分を片面感
圧接着剤テープの構成として、感圧接着剤の難燃性の効
果についての評価を行った。本発明の接着剤組成物の難
燃性及び接着性について、それぞれ表１及び２に示す。
【００７９】実施例２ 赤燐（上に記載した難燃剤１Ａ）及びメラミンシアヌレ
ート（上に記載した難燃剤２）を、感圧接着剤混合物Ａ
に１００部の固体接着剤成分をベースにして、それぞれ
４部及び１０部を加えて混合した。混合は実施例１に記
載したと同じ方法によって完了した。実施例１における
と同じテストを行い、その結果をそれぞれ表１に及び２
に示す。
【００８０】実施例３−４ メラミン−シアヌレート（上に記載した難燃剤２）を実
施例１におけると同じ方法を用い、感圧接着剤物質Ａに
固体接着剤物質１００部について、それぞれ２０部及び
４０部の量で混合した。この結果、不透明な白色の溶液
が得られた。テストの結果を表１及び２に示す。
【００８１】実施例５−７ ヘキサフェノキシシクロトリホスファジン（上に記載し
た難燃剤４）を、感圧接着剤物質Ａに固体接着剤１００
部について、それぞれ１５部、３０部及び５０部の量で
混合した。このホスファジン（５０重量部）の溶液はア
セトンを用いて準備した。次いで、実施例１に記載した
と同様の方法により、この溶液を溶剤に分散したアクリ
ル感圧接着剤物質に加えた。ここで得られた感圧接着剤
組成物の塗膜は、或る種の結晶性の性質を有する接着剤
面を示した。得られた接着剤組成物の難燃性及び感圧接
着剤の性質を表１及び２に示す。
【００８２】実施例８−１２ ヘキサフェノキシシクロトリホスファジン（難燃剤４）
を他の難燃剤（上に記載した１Ａ，２及び５）と組合せ
て使用した。ホスファジンのアセトン溶液（実施例６に
記載した）を、接着剤物質Ａとして上に記載した溶剤型
の感圧接着剤に加えた。他の難燃剤はホスファジン溶液
とは独立して、固体の形態の接着剤溶液に加えた。使用
した難燃剤の量は表１及び２において明らかにする。こ
こで得られた接着剤塗膜は、ホスファジンが存在するこ
とから或る程度の結晶性を示す。得られた接着剤組成物
の難燃性及び感圧接着剤の性質を表１及び２に示す。
【００８３】実施例１３−１６ 表３に示した感圧接着剤物質Ｂ及び難燃剤を使用した点
を除いて、実施例１に記載した方法に従って感圧接着剤
組成物を得た。難燃剤の使用量は、表３においてまた明
らかにした。得られた感圧接着剤組成物の難燃性につい
て、表３に要約した。この感圧接着剤組成物及び相応す
るテープは、ここでは他の実験については記載しない
が、更に有利な性質を有していた。
【００８４】実施例１７−１９ 難燃剤を感圧接着剤物質Ｃと表４及び５に示した量によ
って混合した。混合はまず初めに難燃剤を約四分の一の
量の接着剤とでプレミックスを作る。このプレミックス
を約１分間２０００rpm の速度で撹拌する。次に残りの
接着剤ラテックスをプレミックスに約１５０rpm の撹拌
速度で加える。次いで、１５０rpm の速度で約２４時間
撹拌を続ける。得られた感圧接着剤組成物の難燃性及び
感圧接着剤の性能を表４及び５にそれぞれ要約した。
【００８５】実施例２０−２２ 実施例１９に記載された方法に従い、表６に示した割合
で難燃剤を感圧接着剤物質Ｄと混合した。得られた感圧
接着剤組成物の難燃性は、表６に要約した。この物質
は、ここでは述べないが他の実験に従い有利な接着性を
示した。
【００８６】実施例２３−２４ ヘプタンで希釈することを除いて、実施例１及び６に記
載した方法に従って表７及び８に示された割合で、難燃
剤と感圧接着剤物質Ｅとを混合した。得られた感圧接着
剤組成物の難燃性及び接着性を表７及び８に要約した。
【００８７】感圧接着剤物質Ａをベースにした各例の難
燃性の要約
【表１】
【００８８】感圧接着剤物質Ａをベースにした各例の接
着性の要約
【表２】 ａ＝接着層破損（接着面から感圧接着剤の完全な剥離） ｃ＝凝集破損又は接着剤の裂け ｄ＝支持体からの接着剤の表層剥離 （ｓ）＝衝撃剥離
【００８９】感圧接着剤物質Ｂをベースにした各例の難
燃性の要約
【表３】
【００９０】感圧接着剤物質Ｃをベースにした各例の難
燃性の要約
【表４】
【００９１】感圧接着剤物質Ｃをベースにした各例の接
着性の要約
【表５】 ａ＝凝集破損又は接着剤の裂け ｂ＝難燃剤５は水をベースにした感圧接着剤物質中で凝
集する。
【００９２】感圧接着剤物質Ｄをベースにした各例の難
燃性の要約
【表６】
【００９３】感圧接着剤物質Ｅをベースにした各例の接
着性の要約
【表７】 ａ＝結晶性接着剤層
【００９４】感圧接着剤物質Ｅをベースにした各例の難
燃性の要約
【表８】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウィリアム ドミニク コッジオ アメリカ合衆国，ミネソタ 55144−1000, セント ポール，スリーエム センター （番地なし) (72)発明者 ロバート デニス ウェイド アメリカ合衆国，ミネソタ 55144−1000, セント ポール，スリーエム センター （番地なし)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 難燃システムはＳｂ2 Ｏ3 を含まないか
    又はアルミナ三水和物のみから構成されない少なくとも
    １種の難燃剤を含む非ハロゲン、非泡沸性難燃システム
    を含有する感圧接着剤組成物。
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