JP4773339B2 - 熱伝導性発泡体インターフェース材料 - Google Patents
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Description
(a)感圧接着剤(PSA)ポリマー、熱伝導性粒子、および発泡剤を溶融混合し、膨張性の成形性組成物を形成する工程;
(b)前記発泡剤を活性化させる工程;
(c)前記成形性組成物を、外部表面を有する発泡フィルムに成形する工程;および
(d)場合により、前記発泡フィルムの外部表面の上に熱伝導性接着剤組成物を塗布する工程、である。
密度、およびボイド容積の測定
密度は、ASTM D792−86「スタンダード・テスト・メソッド・フォア・デンシティ・アンド・スペシフィック・グラビティ・(リラティブ・デンシティ)・オブ・プラスチックス・バイ・ディスプレースメント(Standard Test Method for Density and Specific Gravity(Relative Density)of Plastics by Displacement)」に従って測定した。サンプルを、ほぼ2.54cm×2.54cm(1インチ(in)×1インチ(in))の大きさの試験片に切断し、スイス国グライフェンゼー(Greifensee,Switzerland)のメトラー・トレド(Mettler−Toledo)からAG245型として入手可能な高精密天秤で秤量した。それぞれのサンプルの容積は、室温(23℃±1℃)で置換される水の質量を測定することにより求めた。天秤に特別付属品を取り付けて、それぞれのサンプルの浮力をグラム(g)の単位で測定した。サンプルの密度(Dmeas.)は、その質量を浮力で割り算することにより求めた(23℃における水の密度を1g/ccと仮定)。
組成物のDtheor.=(接着剤成分の重量パーセント×接着剤成分のDmeas.)+(第一の充填剤成分の重量パーセント×第一の充填剤成分のDtheor.)+(第二の充填剤成分の重量パーセント×第二の充填剤成分のDtheor.)+(第三の充填剤成分の重量パーセント×第三の充填剤成分のDtheor.)、など。
%ボイド容積=[1−(組成物のDmeas.)/(組成物のDtheor.)]×100
物品(約3.81cm(1.5インチ)×2.54cm(1.0インチ))サンプルの厚みを測定し、記録した。次いでそのサンプルを、清浄な乾燥したガラスパネルに、積層させたが、その際に、サンプルとガラスの間に気泡が残らないよう注意した。その第一の物品に、同様の方法で追加の物品サンプルを積層していって、合計した厚みが少なくとも0.34cm(0.135インチ)になるようにした。ショアーA硬度試験機(ニューヨーク州フリーポート(Freeport,NY)のショア・インストルメント・マニュファクチャリング・カンパニー・インコーポレーテッド(Shore Instrument Mfg.Co.Inc.)から入手可能な、モデル・CV・スタンド・アンド・デュロメーター・タイプ・A・ASTM・D2240・ゲージ(Model CV Stand and Durometer Type A ASTM D2240 Gauge))を使用して、それぞれのサンプル片について3カ所でその初期硬度を試験器で読み取って、それらの値を平均した。
レオメトリックス(Rheometrics)から入手可能なレオメトリックス(Rheometrics)RDA IIを用いて、粘度変化を測定した。接着剤を、直径25mmの平行プレートの間に、厚みが1mmになるように挟んだ。180℃における複素粘性率対温度および剪断速度で、データをプロットした。周波数1ラジアン/秒における粘度を報告した。
幅2.54cm(1インチ)×長さ約3.81cm(1.5インチ)のサンプルを試験物品から切り出し、溶媒洗浄(アセトンで1回、次いでヘプタンで3回洗浄)して乾燥させた、幅0.508cm(2インチ)×長さ7.62cm(3インチ)のタイプ304ステンレス鋼基材パネルの上に、サンプルがパネルの一端の中央に来るように押しつけた。長さ約10.16cm(4インチ)×幅約3.175cm(1.25インチ)×厚み0.0025cm(0.001インチ)のプライマー処理したポリエステルフィルムのシートを、ポリエステルフィルムのプライマー処理した側をサンプルにあててロール掛けすることにより、サンプルに付着させたが、それには2kg(4.5ポンド)硬質ゴムローラーを使用し、それぞれの方向に2パスずつロール掛けしたが、その際に、フィルムとサンプルの間に気泡が残らないように注意を払い、またポリエステルフィルムを約5.1cm(2インチ)だけパネルよりもはみ出させて、タブとして使用した。次いでパネルの上の積層物を切断して、長さ2.54cm(1インチ)とすると、得られる接着面積が2.54cm×2.54cm(1インチ×1インチ)となった。次いで5.1cm(2インチ)のタブを三角クリップのまわりに巻き付け、マスキングテープでくるみ、ステープルで留めて、その試験片に重りを取り付けられるようにした。室温において試験する場合には1000gの重りを用い、70℃(158゜F)で試験する場合には500gの重りを用いた。このようにして調製したサンプルを、室温、約50%相対湿度で、約24〜72時間保存した。次いでその試験片を、2度の角度で後ろ側に傾けた静的剪断標準ジグに取り付けた。次いでジグに取り付けた試験片について、室温(約22℃)、または70℃±3℃(158゜F)に設定した強制空気循環炉のいずれかにおいて試験した。高温での試験片は、10分間の予熱時間をおいた後に、500gの重りを取り付けた。試験片が破損するか、あるいは10,000分経過するまで試験を続けた。破損した時間を記録した。
引張および伸びは、ASTM D412−98a「スタンダード・テスト・メソッズ・フォア・バルカナイズド・ラバー・アンド・サーモプラスチック・エラストマーズ−テンション(Standard Test Methods for Vulcanized Rubber and Thermoplastic Elastomers−Tension)」に従って測定した。すでに片側にはライナーが取り付けてある物品の、露出表面にシリコーン剥離ライナーを貼り付けた。試験物品からダイEを用いて長さ方向にサンプルを切り出して、試験片とした。サンプルの厚みは、0.1kg(3.5オンス)の力と直径0.0635cm(0.25インチ)の脚部を有するエームス(AMES)ゲージを用いて、それぞれの試験片の中央部分で測定した。引張試験機は以下の条件に設定した:
掴み具間隔:8.89cm(3.5インチ)
クロスヘッド速度:51cm/分(20インチ/分)
ロードセル:45kg(100ポンド)
シリコーン剥離ライナーを、物品のライナーの無い側に貼り付けた。試験物品から長さ方向に、幅1.27cm(0.5インチ)×長さ約12.7cm(5インチ)のサンプルを切り出して、試験片とした。片側のライナーを剥がして、2.54cm(1.0インチ)の長さを測定して、試験片の中央部分に印を付けて、最初のギャップ距離とした。幅2.54cm(1インチ)×約7.62cm(3インチ)のマスキングテープ片を、テープの縁が両方のマークの上に来るような位置で発泡体物品を横切るように置いて、それによって、印を付けた長さ2.54cm(1インチ)の部分はテープで覆われないようにした。次いでもう一方のライナーを剥がし、マスキングテープで物品のまわりを完全に包み込み、マスキングテープが物品のまわりにきちんと配列されるようにした。このテープが使用された目的は、サンプルがインストロン(INSTRON)の掴み具に接着することを防ぐと共に、サンプルが掴み具で固定されているところで破損することを防ぐためである。インストロン(INSTRON)は以下の条件に設定した:
掴み具間隔:2.54cm(1.0インチ)
クロスヘッド速度:25.4cm/分(10インチ/分)
次いで試験片を、インストロン(INSTRON)の掴み具に取り付け、掴み具がマスキングテープの縁に並ぶようにした。サンプルをクロスヘッド速度25.4cm/分(10インチ/分)で試験し、サンプルが破損するまで続けた。引張破壊強さまたはピーク荷重をポンドの単位で記録し(後にキログラムに換算)、また、伸びの距離を記録した。破断時パーセント伸びは、伸びた距離を最初のギャップ距離で割って100倍することにより求めた。サンプル1つあたり1つの試験片を試験した。
幅が25.4mm(1インチ)または12.7mm(0.5インチ)で、長さが約127mm(5インチ)のサンプルを試験物品から切り出して、長さ約15.24mm(6インチ)×幅約28.6mm(1.125インチ)×厚み0.025mm(0.001インチ)のプライマー処理したポリエステルフィルムの上に積層したが、それには、ポリエステルフィルムのプライマー処理した側の上に物品を置いて、フィルムと物品との間に気泡が残らないよう注意しながら、ロール掛けした。幅12.7mm(0.5インチ)のサンプルも同様にして、長さ約152.4mm(6インチ)×幅約15.8mm(0.625インチ)×厚み0.025mm(0.001インチ)のプライマー処理したポリエステルフィルムに積層させた。次いでその積層物を、溶媒洗浄(アセトンで1回、次いでヘプタンで3回洗浄)して乾燥させた、幅51mm(2インチ)×長さ約127mm(5インチ)の6061−T6合金むき出しの標準アルミニウムパネルか、または溶媒洗浄(イソプロピルアルコールで3回洗浄)して乾燥させた、幅51mm(2インチ)×長さ約127mm(5インチ)のポリプロピレンパネルのいずれかの上に、積層物がパネルの中心に位置し、積層物の一部がパネルの外側にまではみ出ていてタブとして使用できるように、置いた。2kg(4.5ポンド)の硬質ゴムローラーを使用し、それぞれの方向に1パス押さえることにより、積層物をパネルの上にロール掛けした。パネルと積層物の間に気泡が残らないよう注意を払った。そのようにして調製したサンプルは、室温(約22℃)で約24時間保存した。次いでそのサンプルを室温(約22℃)において、下記の方法A(ポリプロピレンパネル用)または方法B(アルミニウムパネル用)により、90度剥離接着力の試験を行った。
幅12.5mm(0.5インチ)×長さ127mm(5インチ)の条片を試験サンプルから切り出したが、その条片の長い方がサンプルの長さ方向になるようにした。
開示された本発明の単一層の熱インピーダンスを、ASTM C−1114試験法「ステディ−ステート・サーマル・トランスミッション・プロパティーズ・バイ・ミーンズ・オブ・ザ・シン−ヒーター・アパラタス(Steady−State Thermal Transmission Properties by Means of the Thin−Heater Apparatus)」に従って、測定した。
A=薄板ヒーターの面積
電力、Q=供給電圧×電流
熱流束速度、q=Q/A
デルタT=Th−Tc
伝熱抵抗(R)=デルタT/q
熱インピーダンス(Zuncorr.)=R×A
Zcorr.=Zuncorr.−[抵抗体の対流熱損失値×(抵抗体表面温度Th−室温)]
ここで、TO−220型抵抗体の場合の対流熱損失値は、0.011ワットである。
バルク熱伝導率(k)には、インピーダンスプロット法を用いた。異なった厚みで材料を押出し加工するか、あるいは単一のサンプルの多重層を組み合わせて異なった厚みにするか、のいずれかにより、サンプルを得た。
Zcorr.=Zinterface+t/k
膨張性高分子ミクロスフェア(F−100D)を用い、熱伝導性充填剤の量を変化させて、4種のアクリル系TIMを調製した。それぞれの組成物を数種類の厚みでコーティングした。
95部の2−EHA、5部のAA、0.15部のIRG651、および0.02部のIOTGを混合することにより、感圧接着剤組成物を調製した。
51mm単軸スクリュー押出機(ボノ(Bonnot)製)を介して、PSA−Aを、スクリュー速度設定200rpm(実際の速度約176rpm)で運転している、4つのポートを有する30mm同方向回転2軸押出機(ウェルナー・プライデラー(Werner Pfleiderer)製)のバレルセクション1のフィードポートに供給した。ボノ(Bonnot)押出機の中のすべてのゾーンで、温度を149℃(300゜F)に設定した。表1に示された熱伝導性充填剤(表1に示されているのは、PSA−Aと熱伝導性充填剤との合計100重量部あたりの重量部)を、乾燥固体として一時に、2軸スクリュー押出機のバレルセクション5にあるフィードポートに添加したが、このときの熱伝導性充填剤とPSA−Aとを合計した流量は、約3.18kg/hr(7ポンド/hr)であった。PSA−Aの100重量部あたり0.5重量部の濃度で、F−100Dミクロスフェアを、バレルセクション7の下流側に添加した。2軸スクリュー押出機の中の6つの温度ゾーンすべてにおいて、温度を93.5℃(200゜F)に設定した。バレルセクション9の中のポートを通して、真空(約−77.9±10.2ニュートン/平方メートル(N/m2)(水銀(Hg)柱−23±3インチ)の範囲)をかけた。押出機アダプターと押出機の出口端にあるフレキシブルホースの温度はすべて113℃(235゜F)に設定した。公称10.3cc/rev、温度設定113℃(235゜F)の、加熱ゼニス(Zenith)溶融ポンプを用いて流量を調節した。
発泡剤としても機能する2種の熱伝導性充填剤のブレンド物を使用して、アクリル系サーマル・インターフェース組成物を調製した。
サーマル・インターフェース組成物を、実施例1〜4にならって調製したが、ただし、伝熱性充填剤は82重量部のSiCと18重量部のBNのドライブレンド物であり、膨張性高分子ミクロスフェアは使用しなかった。
実施例5の2種の熱伝導性充填剤のブレンド物を用いて、熱可塑エラストマー性TIMを調製した。炭化ケイ素もまた化学的発泡剤として働いた。PSA組成物の予備混合は行わなかった。その組成物を数種類の厚みでコーティングした。得られた物品には照射はしなかった。
100部のクレイトン(Kraton)D1107を、実施例1〜4の2軸スクリュー押出機のバレルセクション1の中のフィードポートに、2.60kg/hr(5.73ポンド/hr)の供給速度で添加した。179部のウィングタック・プラス(WINGTACK PLUS)接着性付与樹脂を、ヘリコン・ミキサー(Helicon Mixer)(タンク設定温度149℃(300゜F)、ポンプおよびホース設定温度163℃(325゜F))の中で溶融させ、バレルセクション3の中のフィードポートへ、供給速度1.87kg/hr(4.11ポンド/hr)でポンプ注入した。23部のシェルフレックス(SHELLFLEX)371Nオイルを、バレルセクション5の中のフィードポートへ、ゼニス(Zenith)ポンプを使用して、供給速度0.24kg/hr(0.528ポンド/hr)で添加した。接着剤(すなわち、クレイトン(Kraton)D1107、ウィングタック・プラス(WINGTACK PLUS)接着性付与樹脂、およびシェルフレックス(SHELLFLEX)371N)を合計した流量は約3.18kg/hr(7ポンド/hr)であった。接着剤の密度は0.96g/ccであった。
サーマル・インターフェース組成物の調製:
各種の熱伝導性充填剤を用いて、アクリル系サーマル・インターフェース組成物を調製した。
感圧接着剤組成物(PSA−B)を、PSA−Aの調製にならって調製したが、ただし、95部の2−EHA、5部のAA、および0.02部のIOTGに代えて、97部の2−EHA、3部のAAおよび0.01部のIOTGを使用した。上述の試験法に従って試験したPSA−Bの粘度は、2215.2Pであった。この接着剤は、約800,000〜約1,300,000の重量平均分子量(MW)を有していると考えられる。PSA−Bの密度は0.98g/ccであった。
PSA−Bを、実施例1〜4のボネ(Bonnet)押出機を介して、同方向回転2軸押出機(40mmのベルシュトーフ(Berstorff)ZE−40、L/D=40、10バレル)のバレル1の中へ、供給速度4.55kg/hr(10ポンド/hr)で供給した。ゾーン1の温度設定を135℃(275゜F)とした以外は、ボノ(Bonnot)押出機の温度ゾーンはすべて149℃(300゜F)に設定した。熱伝導性充填剤は乾燥固形物として、重力フィーダー(ニューヨーク州ピットマン(Pitman,NY)のK−トロン(K−Tron)の、K−トロン(K−Tron)モデルT20)を用いて、2軸スクリュー押出機のバレル2および4に、それぞれ2.27kg/hr(4ポンド/hr)および2.73kg/hr(6ポンド/hr)の供給速度で、供給した。下記の表7に、添加した伝熱性フィラーの量とタイプを示す。このような分散供給方法を採用したのは、満足のいくレベルで、低嵩密度の充填剤を必要な担持量とするためである。さらに、余分な空気の取り込みを避けるために、垂直落下距離を可能な限り短くした。それぞれの押出しスクリューは、自己ワイピング式で、角形チャネル(square channel)、可変ピッチ(60mm、40mm、および30mm)のダブルフライト搬送要素からなるものであった。そのスクリューにはさらに、長さ50mmの5枚パドルの混練ブロックが含まれ、(1)先送り(LI)方向に45度、(2)逆送り(RE)方向に45度、または(3)中立パターンの90度と、3つの異なった配列のオフセットが与えられている。スクリューの最初の370ミリメートルは、先送り用の自己ワイピング式要素(ピッチ、30および60)からなるものであった。第一の混練セクションはスクリューの370〜520mmの間に位置し、先送り、中立、および逆送り混練ブロックからなっていた。輸送セクション(520〜770mm)およびもう1つの混練セグメント(770〜920mm)がそれに続く。この混練セクションは、2つの先送りブロックとその後の逆送りブロックからなっていた。スクリューの残りの部分(920〜1600mm)は、自己ワイピング式および各種のピッチの角形チャンネル先送り要素からなるが、一般にはピッチは下げていく(60mm、40mm、30mm)。この2軸スクリュー押出機の運転条件は、スクリュー速度の設定点が200rpm(実際の速度約200rpm)で、温度はすべてのゾーンにおいて125℃(257゜F)であった。真空(約−94.81kN/m2(水銀(Hg)柱−28インチ)をゾーン8にある開放ポートからかけて、揮発分および/または水分をすべて除去した。スクリューの設計のところで述べたように、その真空領域には大きなピッチの先送り要素を使用して、充填度を下げ、それによってポリマーの表面積を最大化した。押出し物を、公称10.3cc/revで温度設定が125℃(257゜F)の加熱したノルマグ(Normag)溶融ポンプを介してポンプ輸送し、154.4℃(310゜F)に温度設定した直径1.905cm(0.75インチ)のステンレス鋼製ネックチューブを通して、幅4.17cm(10インチ)で、0.102cm(0.040インチ)のギャップを有する3層クルーレン(Cloeren)ドロップダイ(テキサス州オレンジ(Orange,TX)のクルーレン・カンパニー(Cloeren Company)から入手可能)の中間/中心層へ送った。ダイの温度は177℃(350゜F)に設定した。ライン速度を調節して、表7に示したような目標厚みが得られるようにした。
その場でのミクロ繊維形成により得られる、伸長剥離特性を有するアクリル系サーマル・インターフェース組成物を、イグザクト(Exact)3040の量を変化させて調製した。それぞれの組成物を数種類の厚みでコーティングした。
実施例7のPSA−Bを、実施例1〜4のボノ(Bonnot)押出機を介して、供給速度1.95kg/hr(4.28ポンド/hr)で、スクリュー速度設定点225rpm(実際の速度約201rpm)で運転している、実施例1〜4の2軸スクリュー押出機のバレルセクション3にあるフィードポートに供給した。ボノ(Bonnot)押出機の中のすべてのゾーンで、温度を149℃(300゜F)に設定した。表10に記載の熱伝導性充填剤(PSA−Bと熱伝導性充填剤との合計の100重量部あたり、表10に記載の重量部で)を乾燥固形物として一時に、実施例1〜4の2軸スクリュー押出機のバレルセクション1にあるフィードポートに添加した。
Claims (2)
- 発泡フィルムを含む発泡サーマル・インターフェース材料であって、前記発泡フィルムが、25,000を超える数平均分子量を有する高分子ホットメルトPSAと、少なくとも40重量パーセントの熱伝導性充填剤と、ミクロ繊維形成材料のブレンド物を含み、前記高分子ホットメルトPSAが、アクリル樹脂、熱可塑性エラストマー、ゴム/樹脂、ブロックコポリマー、またはポリ−アルファ−オレフィン接着剤から選択され、また、前記ミクロ繊維形成材料が、長さ方向に少なくとも0.5センチメートル破壊されていない、また、0.05〜5マイクロメートルの最大直径を有する個々のミクロ繊維を形成し、さらに前記発泡フィルムが、前記発泡フィルムの容積の少なくとも5パーセントのボイド容積を有し、ここで、発泡サーマル・インターフェース材料は、前記発泡フィルムの少なくとも一部に貼り付けた、少なくとも1層の接着性スキン層を有し、前記少なくとも1層の接着性スキン層が熱伝導性充填剤を含み、また、この熱伝導性充填剤が、前記発泡フィルム中に、前記接着性スキン層中の熱伝導性充填剤の量よりも多い量で存在する、発泡サーマル・インターフェース材料。
- 請求項1に記載の発泡サーマル・インターフェース材料であって、前記材料は、伸長剥離特性を有する、発泡サーマル・インターフェース材料。
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