JP4668537B2 - 難燃性物品 - Google Patents
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Description
「泡沸性」または「泡沸」とは、材料または材料の性質であって、特に、高い表面温度または火炎にさらされた場合の材料の発泡または膨張を意味し、
「泡沸性難燃剤」とは、可燃性材料に使用または混入した場合に、熱または火炎にさらされたときにその材料の発火性を軽減または消失させる泡沸性物質を意味し、一般に火炎にさらされた場合に、泡沸性のために炭化が起こって不燃性気体を放出して炭化フォームを形成し、これはマトリックスを保護し、酸素供給を遮断して、液だれを防止する。一般に、泡沸性難燃剤は、酸源、炭化性物質、および発泡剤を含む。
「難燃剤」とは、可燃性材料に使用または混入された場合に、熱または火炎にさらされたときの材料の発火性を軽減または消失させる物質を意味し、
「伸張剥離(ストレッチリリース)」とは、30cm/分の速度および45°以下の角度で接着物品を基材表面から引き伸ばした場合に、目視可能な残留物を基材上に有意量残すことなく基材からその物品が離れるという接着物品の性質を意味する。
(a)ポリマー組成物と、アンチモン非含有難燃剤と、複数の発泡性微小球とを溶融混合して、発泡性で押出可能な組成物を形成するステップと、
(b)1つ以上の前記発泡性微小球を少なくとも部分的に発泡させるステップと、
(c)前記発泡性で押出可能な組成物をダイに通して押出成形して、外面を有するフォームを形成するステップと、
(d)前記フォームの前記外面上に接着剤組成物を適用するステップと、
を含む難燃性フォーム物品の製造方法を提供する。
燃焼性試験方法1(TM1)
この試験方法は、アンダーライターズ・ラボラトリーズ(Underwriters Laboratories)(UL)20mm垂直燃焼試験94(Vertical Burning Test 94)(UL−94)に基づいており、試験方法に使用した試験手順および/または成分に以下の修正を加えている。
ワニ口クリップでリングスタンドに試料の一端を取り付け、綿布標識を試料直下に配置した。剥離ライナーを使用している場合には試験される試料からこれを取り除き、試料厚さを測定し記録した。プロパン燃料の点火器からの火炎は、試料の自由端すなわち取り付けられていない端部の中点に当たるようにし、プロパン点火器の胴体が、試料の取り付けられていない端部の先端から約10mm下に来るようにした。点火器および火炎をその位置に10秒間維持し、試料の長さまたは位置の変化に対応させるために必要であれば点火器を移動させた。点火器の胴部上に試料材料が垂れるのを防止するために点火器の角度を調節した。10秒後に火炎を離し、残炎時間の測定を開始した。残炎時間をt1として記録した。
この試験方法は、F.A.R.セクション25.853(1990年7月)に準拠する基準および手順に基づいているが、相対湿度50%±10%で最短24時間のコンディショニングを指定の50%±5%の代わりに実施した点がF.A.R.セクション25.853(1990年7月)とは異なる。
試験する物品から幅25.4mm(1インチ)×長さ約152mm(6インチ)の試料を切り取り、アルミニウム箔の陽極処理面上に物品をロールがけすることによって、箔と物品の間に気泡が取り込まれないように注意しながら、長さ約165mm(6.5インチ)×幅約28.6mm(1.125インチ)×厚さ0.127mm(0.005インチ)の陽極処理アルミニウム箔に積層した。続いて、箔/物品積層体を、後述の実施例に指定されるような清浄で乾燥した幅51mm(2インチ)×長さ約127mm(5インチ)のガラスまたはステンレス鋼の基材パネルの上に配置し、これによって積層体をパネルの中心に配置して、パネルからはみ出して延在する積層体部分をタブとして機能させた。2kg(4.5ポンド)硬質ゴムローラーを使用し各方向で2回ずつ通すことで、積層体をパネル上でロールがけした。パネルと積層体の間に気泡を取り込まないように注意した。こうして作製した試料を室温(約22℃)で約72時間置いた。続いて、試料の室温(約22℃)における90°剥離接着力試験を、感圧接着テープ審議会(Pressure Sensitive Tape Council)試験方法PSTC−5「感圧接着テープの瞬間粘着性(Quick Stick of Pressure Sensitive Tapes)」に準拠し、クロスヘッド速度30cm/分(12インチ/分)でインストロン(INSTRON)引張試験機を使用して実施した。すなわち、最初の25.4mm(1インチ)の長さの剥離によって得られた剥離値は無視した。次の89mm(3.5インチ)または「剥離領域」の剥離値を記録した。報告される値は積算した剥離接着力値とした。破壊モードも記録した。
使用した基材パネルが厚さ1.52mm(0.060インチ)の陽極処理アルミニウムであったことを除けば、90°剥離接着力に関して概略を示した手順を使用してフォーム分裂強さを測定した。報告される値は積算した剥離接着力値とした。破壊モードも記録した。
試験する物品から幅25.4mm(1インチ)×長さ約152mm(6インチ)の試料を切り取り、アルミニウム箔の陽極処理面上に物品をロールがけすることによって、箔と物品の間に気泡が取り込まれないように注意しながら、陽イオン処理アルミニウム箔(長さ約16.5cm(6.5インチ)×幅2.86cm(1.125インチ)×厚さ0.0127cm(0.005インチ))のシートに積層した。次にこの箔/物品積層体を半分に切断して、2つの約2.54cm×約7.62cm(1インチ×3インチ)の試験体を得た。試験体からライナーを除去し、清浄で乾燥した幅5.1cm(2インチ)×長さ12.7cm(5インチ)のステンレス鋼基材パネル上に配置し、それによって積層体がパネルの一端の中央に配置するようにし、2.54cm(1インチ)の長さが接着され(すなわち6.25cm2(1平方インチ)の接合領域)、パネルからはみ出して延在する積層体の5.1cm(2インチ)の部分をタブとして機能させた。2kg(4.5ポンド)硬質ゴムローラーを使用し各方向で2回ずつ通すことで、積層体をパネル上でロールがけした。パネルと積層体の間に気泡を取り込まないように注意した。次に5.1cm(2インチ)のタブを三角クリップの周囲に巻き付けて固定し、試験体におもりを取り付けられるようにした。こうして作製した試料を、室温および相対湿度約50%で約72時間置いた。次に、70℃(158°F)に設定した強制空気オーブン中でこの試験体を2°の角度の下方傾斜を有する静的剪断標準取付具に取り付けた。続いて、10分間のウォームアップ時間の後、試験体に1000gのおもりを取り付けた。試験体が破壊されるまで、または10,000分経過するまで試験を続けた。破壊時間および破壊モードを記録した。試験体が破壊されない場合には、ずれ量を測定して記録した。
あらかじめ一方の表面にライナーを取り付けてある物品の露出面にシリコーン剥離ライナーを適用した。試験する物品から機械方向に幅2.54cm(1インチ)×長さ約12.7cm(5インチ)の試料を切断して、試験体を作製した。一方の剥離ライナーを除去し、試験体の中央で長さ2.54cm(1インチ)を測定して印を付け、初期間隙距離を求めた。幅2.54cm(1インチ)×約7.62cm(3インチ)のマスキングテープ片を、両方の印の上にテープ縁端部が配置されるようにフォーム物品を横切るように配置し、印を付けた長さ2.54cm(1インチ)の区間がテープで覆われないようにした。次に、もう一方のライナーを除去し、マスキングテープを物品周囲に完全に巻き付けた。物品上の印の位置にマスキングテープが維持されるように注意した。このテープは、インストロン(INSTRON)のジョーに試料が接着するのを防止し、ジョーによって挟まれた部分で試料が破壊されるのを防止するために使用した。インストロン(INSTRON)は以下の条件に設定した。
ジョー間隙:2.54cm(1インチ)
クロスヘッド速度:30.48cm/分(12インチ/分)。
続いて、ジョーがマスキングテープの縁端部と一致するように、試験体をインストロン(INSTRON)のジョーに取り付けた。試料が破壊されるまで、試料をクロスヘッド速度30.5cm/分(12インチ/分)で試験した。引張破断強さはポンドの単位で記録し(後にkgに変換し)、伸びの距離を記録した。%伸びは、伸びの距離を初期間隙距離で割り100倍することによって求めた。3つの試験体について試験し平均して引張破断強さおよび%伸びを求めた。
約5.1cm(2インチ)×2.54cm(1インチ)の物品試料の厚さを測定し記録した。次に、この試料を清浄で乾燥したガラスパネルに積層し、試料とガラスの間に気泡が取り込まれないように注意した。全体の厚さが少なくとも0.34cm(0.135インチ)となるまで、最初の物品にさらに物品試料を積層した。ショアA硬度計(Shore A Hardness Tester)(ニューヨーク州フリーポートのショア・インストルメント・マニュファクチャリング・カンパニー(Shore Instrument Mfg.Co.Inc.,Freeport,NY)より入手可能なモデルCVスタンド(Model CV Stand)およびデュロメーター・タイプA ASTM D2240ゲージ(Durometer Type A ASTM D2240 Gauge))を使用して、物品の初期硬度を3回測定し、得られた最大硬度値を平均した。
試験する物品から幅2.54cm(1インチ)×長さ7.6cm(3インチ)の試料を切り取った。ライナーが取り付けられた状態の物品の厚さを、長さ方向にそって3箇所で測定し、その数値を平均した。物品の厚さ+ライナーの厚さの合計からライナーの厚さを引いて、試料厚さを求めた。ライナーを取り外し、続いて少なくとも0.01gの精度の天秤で試料を秤量した。続いて試料の密度を、
密度(g/cc)=重量/(3×試料厚さ(インチ)×16.39)
として計算した。
この試験方法は、フォームの動的剪断強さを測定するものである。フォームテープの25.4mm×25.4mm(1インチ×1インチ)の断片を、幅25.4mm×長さ50.8mm×厚さ1.5mm(1インチ×2インチ×0.06インチ)の陽極処理アルミニウム試験パネルに接着して、約1〜3日間室温に置いた。重なり部分6.45cm2(1平方インチ)でASTM D−1002に準拠して試料の試験を行った。インストロン(INSTRON)引張試験機を使用しクロスヘッド速度12.7mm/分(0.5インチ/分)で試料の試験を行った。単位ポンド/平方インチの最大動的剪断力をメガパスカル(MPa)に変換し、各試料の破壊モードを記録した。2つ以上の試料について試験を行い、それらの結果を平均した。
この試験方法は、フォームの動的引張強さを測定するものである。フォームテープの25.4mm×25.4mm(1インチ×1インチ)の断片を、3MTMスコッチ−マウントTM4298UV接着促進剤(3MTMScotch−MountTM 4298 UV Adhesion Promoter)で下塗り処理したアルミニウムTブロックに接着し、1〜3日間室温に置いた。重なり部分6.45cm2(1平方インチ)でASTM D−897に準拠して試料の試験を行った。インストロン(INSTRON)引張試験機を使用しクロスヘッド速度50.8mm/分(2.0インチ/分)で試料の試験を行った。単位ポンド/平方インチの最大動的引張強さをメガパスカル(MPa)に変換し、各試料の破壊モードを記録した。2つ以上の試料について試験を行い、それらの結果を平均した。
ある市販材料を本発明の実施例に使用した。これらの材料を以下に列挙しており、実施例ではそれらの商品名で言及されることが多い。
この実施例では、難燃剤を含有するポリマーフォーム材料の両外面上に感圧スキン接着剤層を有する3層物品を作製し、続いて燃焼性および接着性能の試験を行った。この実施例は、ポリリン酸アンモニウムを主成分とする泡沸性難燃剤と少量の臭素化ホスフェート難燃剤との混合物を含んだ。
90部のアクリル酸2−エチルヘキシル(2−EHA)、10部のアクリル酸(AA)、0.15部のイルガキュア651(IRGACURE 651)モノマー、および0.03部のチオグリコール酸イソオクチル(IOTG)を混合することによって感圧接着剤組成物を調製した。この組成物を、米国特許第5,804,610号明細書(ハマー(Hamer)ら)に記載されるように寸法が約100mm×50mm×厚さ5mmの容器に入れた。この包装用フィルムは厚さが0.0635mm(0.0025インチ)のVA−24フィルム(6%の酢酸ビニルを含有する熱融着性エチレン酢酸ビニルコポリマーフィルム、テキサス州ダラスのCTフィルム(CT Film of Dallas,TX)より入手可能)であった。この容器を水浴に浸漬し、同時にNIST単位で測定して強度3.5mW/cm2および全エネルギー1627mJ/cm2の紫外線に曝露して、容器入り感圧接着剤Aを得た。
容器入り感圧接着剤Aからスキン接着剤を以下のようにして予備配合した。
第1の51mm一軸スクリュー押出機(ボノー(Bonnot))を介して二軸スクリュー押出機の第2の供給口に容器入り感圧接着剤Aを供給した。ボノー(Bonnot)のゾーン温度はゾーン1=149℃(300°F)、ゾーン2=163℃(325°F)、およびゾーン3=177℃(350°F)に設定した。ポンプおよび加熱ホースは177℃(350°F)に設定した。スクリュー速度300rpmで作動する30mm同時回転二軸スクリュー押出機(ワーナー・プフライデラー(Werner Pfleider))を使用した。二軸スクリュー押出機中の6つのゾーンの温度は、ゾーン1=163℃(325°F)、およびゾーン2〜6=121℃(350°F)に設定した。121℃(350°F)に設定した加熱ホースを介して接着剤をシリコーンをコーティングした紙箱に移した。このスキン接着剤を「予備配合接着剤A」と命名した。
2種類の難燃剤(容器入り接着剤「A」100重量部当たり84重量部のエクソリットAP750(EXOLIT AP 750)、および16重量部のFR 370)を乾燥固体として、スクリュー速度300rpmで作動し3つの添加口を有する30mm同時回転二軸スクリュー押出機(ワーナー・プフライデラー(Werner Pfleider))の第1供給口に加え、難燃剤および上記のように調製した容器入り感圧接着剤の全流速は約6.36kg/時(14ポンド/時)とした。二軸スクリュー押出機中の6つのゾーンの温度は、ゾーン1=38℃(100°F)、ゾーン2=99℃(210°F)、ゾーン3=104.5℃(220°F)、ゾーン4=110℃(230°F)、ゾーン5=115.5℃(240°F)、およびゾーン6=121℃(250°F)に設定した。押出機アダプター中の温度は149℃(300°F)とし、押出機の出口端の可撓性ホースはすべて182℃(360°F)に設定した。流速はゼニス(Zenith)ギヤポンプで制御した。
外部スキン層に使用した予備配合接着剤が国際公開(WO)第01/57152号パンフレットのホットメルト組成物Kに記載されるようなアクリル系接着剤とゴム系接着剤との混合物であったことを除けば実施例1のようにして、難燃剤含有ポリマーフォーム材料の両外面上に感圧接着剤層を有する3層物品を作製した。一方の接着剤層(面1)の厚さは約0.066mm(0.0026インチ)であり、他方の接着剤層(面2)の厚さは約0.064mm(0.0025インチ)であった。物品全体の厚さは約0.90mm(0.0354インチ)であった。この物品についてTM1に従って燃焼性を試験した。この物品はV−0の格付けに合格した。
エクソリットAP750(EXOLIT AP 750)のみを難燃剤として使用し、難燃剤量およびF100D発泡性ポリマー微小球を変動させたことを除けば実施例1のようにして、難燃剤含有ポリマーフォーム材料の両外面上に感圧接着剤層を有する3層物品の6つの試料を作製した。感圧接着剤供給速度4.55kg/時(10ポンド/時)を基準にして、ポリマーフォーム材料中で所望の難燃剤量が達成されるように難燃剤添加速度を調整した。
実施例2のようにして、難燃剤含有ポリマーフォーム材料の両外面上に感圧接着剤層を有する3層物品の9個の試料を作製した。
95部の2−EHA、5部のAA、および0.01部のIOTGを90部の2−EHA、10部のAA、および0.03部のIOTGの代わりに使用したことを除けば、実施例1の「容器入り感圧接着剤A」の手順に従って感圧接着剤組成物を調製して、「容器入り感圧接着剤B」を得た。
アクリル酸イソオクチル(IOA)を2−EHAの代わりに使用したことを除けば、実施例1の容器入り接着剤「A」の手順に従って容器入り感圧接着剤「C」を調製して、「容器入り感圧接着剤C」を得た。
「予備配合接着剤A」の調製に使用した手順と同じ手順によって「容器入り感圧接着剤C」を二軸スクリュー押出機中で予備配合して「予備配合接着剤C」を得た。
スクリュー速度200rpmおよび流速約2.3kg/時(5ポンド/時)で作動し3つの添加口を有する30mm同時回転二軸スクリュー押出機(ワーナー・プフライデラー(Werner Pfleider))の第1供給口に難燃剤を乾燥固体として加えた。試料番号4−1〜4−7、4−9、および4−12では、100重量部の難燃剤を加えた。試料番号4−8では、75重量部の難燃剤を加えた。試料番号4−10では、82重量部の難燃剤を加えた。試料番号4−11、4−13、および4−14では、122重量部の難燃剤を加えた。二軸スクリュー押出機中の6つのゾーンの温度は、ゾーン1=38℃(100°F)、ゾーン2=99℃(210°F)、ゾーン3=104.5℃(220°F)、ゾーン4=110℃(230°F)、ゾーン5=115.5℃(240°F)、およびゾーン6=121℃(250°F)に設定した。押出機中の温度、および押出機の出口端の可撓性ホースの温度はすべて93.3℃に設定した。流速はゼニス(Zenith)ギヤポンプで制御した。
実施例1の方法によって、難燃剤含有ポリマーフォーム材料の両外面上に感圧接着剤層を有する3層物品の8個の試料を作製した。eビーム線量を測定すると両面で6Mradであった。予備配合した感圧接着剤の供給速度は6.36kg/時(14ポンド/時)とした。ポリマーフォーム材料中で難燃剤が所望量になるように、この速度に基づいて難燃剤の供給速度を調整した。たとえば、難燃剤含有率が50重量%の場合、難燃剤供給速度は6.36kg/時または14ポンド/時であった。
幅203mm(8インチ)のストリップを物品の横方向から切り取り、各感圧接着剤層の厚さおよびストリップ全体の厚さを、203mm(8インチ)方向に沿って約25.4mm(1インチ)(D1)、約101mm(4インチ)(D2)、および約178mm(7インチ)(D3)の3つの距離で顕微鏡を使用して測定した。厚さは単位「ミル」で測定され、これをミリメートル(mm)に変換して第4表に記載している。
実施例5で作製した3層物品の8個の試験試料から別の試験ストリップを切り取った。これらの試験ストリップについて、TM2に従って12秒間垂直燃焼および60秒間垂直燃焼における燃焼性の試験を行った。報告される値は2回繰り返した試験の平均値であるが、ただし6−8のみは1回だけ試験を行った。
試料6−1〜6−8から切り取った試験ストリップについて、試験方法「90°剥離接着力」および「フォーム分裂強さ」に従って、種々の試験パネルに対する90°剥離接着力およびフォーム分裂強さの試験を行った。
試料6−1〜6−8から切り取った試験ストリップについて、本明細書で概略を前述した試験方法に従って、静的剪断強さ、動的剪断強さ、Tブロック動的引張強さの試験を行った。
試料9−1〜9−7から切り取った試験ストリップについて、試験方法「90°剥離接着力」および「フォーム分裂強さ」に従って、種々の試験パネルに対する90°剥離接着力およびフォーム分裂強さの試験を行った。剥離接着力およびフォーム分裂強さはポンド/インチ幅(piw)で記録し、キロニュートン/メートル(kN/m)に変換しており、開始から剥離領域終了までで測定したすべての値の平均を表している。報告される値は2回繰り返した試験の平均値である。接合の破壊モードも記録した。結果を第11表に示す。
試料9−1〜9−7から切り取った試験ストリップについて、本明細書で概略を前述した試験方法に従って、静的剪断強さ、動的剪断強さ、およびTブロック動的引張強さの試験を行った。
Claims (2)
- ポリマーと、アンチモン非含有難燃剤と、複数の発泡したポリマー微小球とを含む発泡させたポリマーフォーム材料であって、第1の主面および第2の主面を有する発泡させたポリマーフォーム材料と、
前記第1または第2の主面の一方の少なくとも一部の上に配置されたものであって、難燃剤を使用せずに配合された接着剤層と、
を含み、
前記アンチモン非含有難燃剤が、酸源と、炭化性物質と、発泡剤と、n−アルコキシヒンダードアミン、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート、リン酸メラミン、ポリリン酸メラミン、およびボロキソシロキサンエラストマーからなる群より選択される1種類以上の相乗剤と、を含む泡沸性材料であり、かつ
F.A.R.セクション25.853(1990年7月)の12秒間垂直燃焼試験、F.A.R.セクション25.853(1990年7月)の60秒間垂直燃焼試験、UL−94のV−2の格付け、ASTM E162における最大延焼指数が35、ASTM E662におけるフレーミングおよびノンフレーミングモードでの最大特定光学密度が最大100(1.5分)および最大200(4.0分)、ならびにBSS 7239の1つ以上に合格する、難燃性物品。 - 前記接着剤層が、アクリル酸エチルヘキシルとアクリル酸とのコポリマー、アクリル酸イソオクチルとアクリル酸とのコポリマー、およびアクリル系接着剤とゴム系接着剤との混合物からなる群より選択され、かつ前記接着剤層が、伸張剥離性を前記物品に付与する微小繊維をさらに含み、前記微小繊維がポリマー微小繊維、粘弾性微小繊維、弾性微小繊維、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の物品。
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