CN1318532C - 阻燃泡沫材料 - Google Patents

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Abstract

描述一种阻燃发泡制件，该制件包括聚合泡沫材料，其中包含聚合物，无锑阻燃剂和大量微球体，该泡沫材料具有一个外表面；和在该外表面上的粘合层。该聚合泡沫材料选自弹性体，橡胶，热塑性弹性体，橡胶基和丙烯酸粘合剂，聚烯烃聚合物，丙烯酸酯聚合物和甲基丙烯酸酯聚合物，丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯共聚物，以及它们的混合物。该粘合层中可包含压敏粘合剂，热活化粘合剂等。粘弹性或弹性微纤维可以加入在该泡沫材料中，加入在该粘合层中，或被同时加入在这两者中，使该制成品具有拉伸剥离特性。

Description

阻燃泡沫材料
发明领域
本发明涉及一种阻燃泡沫材料基片，包含这种泡沫材料基片的制件和制造这种阻燃泡沫材料基片的方法。
发明背景
复合有聚合泡沫芯材的制件的特征是，这种发泡的聚合物密度小于该发泡前聚合物基质的密度。可以通过一些已知方法使该泡沫材料的密度降低，例如使用化学发泡剂进行发泡或在该基质中分布微球体，这些微球体通常是由玻璃或某些聚合材料制成的。
包括聚合泡沫材料的制件如于2000年8月15日公布的Gehlsen等的美国专利6103152中所述。Gehlsen的‘152专利说明了包括一种聚合泡沫材料的制件，特征是具有聚合物基质和一种或多种可膨胀的聚合物微球。这种泡沫材料的微观结构的特征是，有大量可膨胀的聚合物微球分布在整个聚合物基质中。至少有一种微球体是仍然可膨胀的，即，加热时会进一步膨胀而不会破裂。这种泡沫材料可以具有一个粘性表面，其特征是该表面是基本平滑的。
各种物体都可包括一个聚合物泡沫芯材，例如减振制件，医用敷料，送向反射片，胶带，抗疲劳垫，研磨制件，垫片，组件，和密封层。
在胶带和其他制件的应用中，可能需要阻燃特性，在某些应用中，可能是应用规范所要求的。例如，电气或电子应用中的胶带可能会直接暴露于电流，短路，和/或使用相关电子部件或电气设备所产生的热量中。因此，工业标准或规范会对这种胶带制件的使用提出条件，要求对胶带进行性质测试，例如燃烧测试等。对于电气和电子学应用，工业标准可燃性测试是Underwriters Laboratories(UL 94“对用于器件和装置中部件的塑料材料的可燃性测试标准”)。对于轨道交通和运输应用，该工业标准是美国测试和材料学会(American Society for Testing and Materials)ASTM E662(“固体材料所产生烟雾的比光密度(Sperific Optical Density)测试方法”)和ASTME162(“采用辐射能源对材料表面的可燃性测试”)。对于空间应用，对联邦航空管理委员会F.A.R.测试标准§25.853(1990年7月)立式燃烧测试中，(a)(1)(i)小段，涉及乘务员或乘客乘坐的内舱，包括内顶棚板，内部壁板，隔板，甲板结构，大舱壁，结构地板，和用于构建货舱的材料。F.A.R.§25.853(1990年7月)(a)(1)(ii)小段涉及座垫，充填物，装饰性和非装饰性包覆织物，皮革材料，托盘和甲板装饰材料，电路，隔热和隔音材料以及覆盖通风管的隔断物，覆盖接头和边缘的材料等。在按照F.A.R.§25.853(1990年7月)(a)(1)(i)和(a)(1)(ii)进行立式测试时，这些应用中的材料必须是自熄灭的。除了轨道交通和空间应用之外，另一个工业标准是BoeingSpecification Support Standard，BSS 7239(“材料燃烧所产生气体的毒性测试方法”)其中要求对燃烧气体进行分析，规定了毒性气体的浓度限度，目前包括HCN，NOx，CO，HCl，HF，和SO2。
为了符合在这些应用中提出的要求，可以用天然阻燃物以及经过加工或通过在制造时加入阻燃剂等，从而具有阻燃性质的材料，来制造带材和其他制件。
在电气和电子应用中，可能要求使用类似于Gehl sen在‘152专利中所述的泡沫材料，但是这种产品具有阻燃特性。不过，用于电子应用的阻燃泡沫材料胶带是问题的来源，因为发泡压敏粘合剂中掺有阻燃物质时，常常会降低粘合剂的效率。这对两面都具有粘合剂的阻燃泡沫材料材料带材是特别有挑战性的。而且，应用于阻燃泡沫材料的一个或两个主表面的阻燃粘合表层性能较差，进一步阻碍对阻燃泡沫材料胶带在电气或电子应用，运输应用，和空间应用中的认真考虑。最后，使用某些阻燃物质引起了公众健康关注，特别是在欧洲，出于对这些材料的环境考虑和可能的生物积累，某些溴化阻燃剂被认为是潜在的有害物质。
因此，最好能提供阻燃发泡粘合剂基片，包括这种基片的制件(例如，胶带，特别是双面胶带)，和制造这种制件的方法。同样，最好能提供牢固粘合于表面的阻燃发泡粘合剂基片，这种泡沫材料和胶带制件设计用于新的应用领域。同样，最好能提供具有阻燃结构的上述制件。
发明概述
第一方面，本发明提供了一种阻燃制件，它包括：膨胀的聚合泡沫材料，其中包含聚合物，非卤代不含锑的阻燃剂和大量微球，该泡沫材料具有一个外表面；而且有一个与该外表面粘合的粘合层。所述不含锑的阻燃剂是膨胀材料，它包括酸源，成焦炭剂，发泡剂和一种或多种增效剂，所述增效剂选自正烷氧基阻胺，三(三溴新戊基)磷酸酯，磷酸三聚氰胺，多磷酸三聚氰胺，和硼氧硅氧烷弹性体。
该聚合泡沫材料可以选自许多聚合物材料，例如丙烯酸酯聚合物和甲基丙烯酸酯聚合物，丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯共聚物，以及上述物质的混合物。泡沫材料层包含所述丙烯酸乙基己酯和丙烯酸的共聚物以及包含丙烯酸异辛酯和丙烯酸的共聚物的泡沫材料。也可以使用热塑性聚合材料等其他发泡材料层包含合成嵌段共聚粘合剂，将在下文进一步说明。该粘合层可以是压敏粘合剂，例如丙烯酸乙基己酯和丙烯酸的共聚物，丙烯酸异辛酯和丙烯酸的共聚物，橡胶基粘合剂，硅氧烷粘合剂，橡胶基粘合剂和丙烯酸类粘合剂的混合物，以及它们的混合物。同样，粘合层可以是热活化粘合剂。这种不含锑的阻燃剂可以包含一种膨胀材料，例如聚磷酸铵等。泡沫材料层和/或粘合层中可以含有聚合物微纤维，该微纤维使制件具有拉伸剥离特性。所述微纤维选自聚合物微纤维，粘弹性微纤维，弹性微纤维，和上述物质的混合物。这些微纤维中可以包含聚烯烃树脂的共聚物，例如乙烯与C3-C10链烯共聚。本发明中典型的微纤维包括聚辛烯-乙烯的共聚物，和/或聚己烯-乙烯共聚物。
这里使用了某些术语来描述本发明的优选实例。所有这些术语的解释都与本领域技术人员对其的用法一致。为了方便起见，对其以举例而非限制的方式说明如下：
“膨胀的”或“膨胀”是指材料或材料的特性，特别是指一种材料在暴露于高表面温度或火焰中时发泡或胀大；
“膨胀阻燃剂”是指一种膨胀物质，在应用于或加入到可燃性材料时，能减轻或消除该材料在暴露于热量或火焰中时被点燃的倾向；一般来说，在暴露于火焰中时，膨胀引发炭化并释放出不可燃气体，形成一种保护该基质的碳泡沫材料，切断氧气供应，并防止发生滴液。膨胀阻燃剂通常包括一种酸源，成焦炭剂和发泡剂。
“阻燃剂”是指一种物质，在应用于或加入到可燃材料中时，能减轻或消除该材料在暴露于热量或火焰中时发生燃烧的倾向；和
“拉伸剥离”是指粘合制件的一种特性，当以30厘米/分的速率和45°或更小的角度从基片表面拉扯并伸长该制件时，该制件离开基片表面，没有在基片上残留明显可见的残余物。
本发明另一方面提供了一种阻燃泡沫材料制件的制备方法，包括：
(a)将聚合组合物，不含锑的阻燃剂和大量可膨胀微球熔融混合成可膨胀可挤出的组合物；
(b)至少部分膨胀一种或多种可膨胀微球；
(c)将该可膨胀挤出组合物挤出通过模头，形成具有外表面的泡沫材料；和
(d)在该泡沫材料的外表面上施用粘合组合物。
在本发明的这一方面，制备阻燃泡沫材料制件所用材料的特性以及物理和化学性质与上述相同。为了提供具有拉伸剥离特性的泡沫材料制件，要向可膨胀可模压组合物和/或该粘合组合物中添加成纤树脂，在制造过程中当场形成微纤维。
本发明还提供了按照上述方法制造的制件，例如胶带和类似物。
通过优选实例的详细说明以及权利要求，本发明的其他特征和优点对本领域技术人员而言是显而易见的。
附图简述
参考各附图说明优选实施例的各种特征，其中用相同的标号表示相同的特征，其中：
附图1是一种泡沫材料的透视图；
附图2是具有图案表面的一种泡沫材料的透视图；
附图3是一种制件的透视图，其特征是具有泡沫芯材和大量泡沫材料条纹；
附图4是一种制件的透视图，其特征是泡沫材料与粘合表层复合；
附图5是一种制件的透视图，其特征是具有有大量泡沫材料条纹的泡沫芯材和在多个附加粘合表层相复合；和
附图6所示是制造本发明制件的挤出加工设备的示意图。
较佳实施方式详细说明
本发明提供一种泡沫材料制件，它包括阻燃聚合物泡沫材料和与其外表面粘合的粘合表层。该泡沫材料中还可以包含一种或多种能在加热时进一步膨胀的聚合物微球。泡沫标材料的外表面可以是基本平滑或是有图案的。至少有一部分外表面用作膜等的基片，从而能形成各种胶带制件。通常配制粘合表层不含阻燃剂，且泡沫材料可以采用各种构形，包括片状，棒状，或圆柱形。
包含本发明阻燃泡沫芯材胶带和/或应用于泡沫材料表面的粘合表层的制件在被施用到平板时具有强粘性。对本发明泡沫材料胶带所要求的性质包括(1)泡沫材料劈裂强度(Split strength)大于约2.64千牛/米(＞15磅/英寸)；(2)不锈钢上的90度剥离粘合性大于约2.64千牛/米(＞15磅/英寸)；和(3)22℃或70℃静态剪切强度，按照下述测试方法测定至少是约10000分钟。
本发明泡沫材料制件的一个实例如附图1所示。该制件为片材10的形式，具有第一平面12和与第一表面12相背的第二表面(未示出)。在本发明中，至少有一种阻燃物质分布在泡沫材料片材10中。在此适用的阻燃材料包括各种这类物质，但是优选那些未卤代和不含锑的材料。泡沫片材10进一步包括聚合物基质，其中分布有大量膨胀单元14。这些膨胀单元14是采用发泡法制造片材10。结果，可以通过使用化学发泡剂或者加入可膨胀的聚合物或玻璃微球体或其混合物而形成。如果制造片材10时加入微球的话，则膨胀单元14通常包括发生膨胀但没有破裂的聚合物微球。该片材10的表面上具有一个粘合表层16。该粘合剂16可以包含各种粘性材料，这里将进一步说明。最典型的，该粘合层16可以是一种压敏粘合剂，其配制时一般无阻燃材料。但是，粘合剂中包含少量阻燃剂，使其具有阻燃特性。具体地说，最好向非常薄(即，小于约0.635毫米(0.025英寸))的阻燃泡沫材料制件的粘合表层中加入少量阻燃剂。还可任选包括一剥离衬垫18，在将该粘合剂16应用于另一个基片等上时，为粘合层16提供保护。
能够理解，片材10的第一表面12上可施用有或固定有其他的层和/或结构。在将其他层或结构与该表面12粘合时，可以先将一个粘合表层应用于第一表面12上，将另一些层或结构粘贴至表面12上。同样，该片材10也可以是一种双面胶带，与第一表面12相背的表面上具有另一个粘合层。在片材10的一个或两个表面，剥离衬垫等与的粘合表层粘合。
可以使用各种不同的聚合物材料制造泡沫材料，包括弹性体，橡胶，热塑性弹性体，橡胶基和丙烯酸粘合剂，以其它们的混合物。通常，聚合物树脂是适于熔融挤出加工的类型，如2000年8月15日公布的美国专利6103152(Gehlsen等人)所述，该专利在此全文参考结合于此。最好将具有不同化学组成的两种或多种聚合物混合。可以通过改变制造泡沫材料的胶带的组分和通过改变其相对浓度，优化制得的泡沫材料的物理特性。通常根据对最终含泡沫材料和制件所要求的性质，选择一种特别的树脂。
适用于制造本发明泡沫材料的聚合物包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯聚合物和共聚物，以及它们的混合物。这种聚合物可以通过聚合一种或多种非叔烷基醇的单体丙烯酸或甲基丙烯酸酯而形成，其中烷基有1到20个碳原子。适用的丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸环己酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸十八烷基酯，丙烯酸壬酯，丙烯酸癸酯，和丙烯酸十二烷基酯。还可以使用相应的甲基丙烯酸酯。芳族丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯也是适用的，例如丙烯酸苄酯和丙烯酸环苄酯。
任选的一种或多种单烯键不饱和的共聚单体与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体聚合；根据对该聚合物所要求的性质选择的共聚单体的具体量。一组适用的共聚单体包括其均聚物玻璃化转变温度高于该丙烯酸酯均聚物玻璃化转变温度的物质。合适的共聚单体例子包括丙烯酸，丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，取代的丙烯酰胺例如N，N-二甲基丙烯酰胺，衣康酸，甲基丙烯酸，丙烯腈，甲基丙烯腈，乙酸乙烯酯，N-乙烯基吡咯烷酮，丙烯酸异冰片酯，丙烯酸氰基乙酯，N-乙烯基己内酰胺，马来酸酐，丙烯酸羟基烷基酯，(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，N，N-二乙基丙烯酰胺，β-羧乙基丙烯酸酯，新癸酸、新壬酸、新戊酸、2-乙基己酸或丙酸的乙烯基酯(例如，从Danbury，Connecticut的Union Carbide Corp.获得的VYNATES)，偏二氯乙烯，苯乙烯，乙烯基甲苯，和烷基乙烯基醚。
另一组能与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体聚合的单烯键不饱和共聚单体包括那些均聚物玻璃化转变温度低于该丙烯酸酯均聚物玻璃化转变温度的物质。在此范围的合适共聚单体的例子包括：丙烯酸乙基氧代乙氧基乙酯(Tg＝-71℃)和甲氧基聚乙二醇400丙烯酸酯(Tg为-65℃；从Shin Nakamura ChemicalCo.，Ltd.以NK ESTER AM-90g标号获得)以及它们的混合物。
另一组适用于制造泡沫材料的，聚合物包括与丙烯酸粘合剂不混溶的聚合物。其例子包括半结晶聚合物树脂，例如聚烯烃和聚烯烃共聚物(例如，基于含2到8个碳原子的单体，例如低密度聚乙烯，高密度聚乙烯，聚丙烯，乙烯-丙烯共聚物等)，聚酯和共聚酯，聚酰胺和共聚酰胺，氟化均聚物和共聚物，聚环氧烷(例如，聚环氧乙烷和聚环氧丙烷)，聚乙烯醇，离聚物(例如，用碱中和的乙烯-甲基丙烯酸共聚物)，和乙酸纤维素，以及它们的混合物。不混溶聚合物的其他例子包括热塑性聚氨酯，芳族环氧化物，聚碳酸酯，无定形聚酯，无定形聚酰胺，ABS共聚物，聚苯醚合金，离聚物(例如，用盐中和的乙烯-甲基丙烯酸共聚物)，氟化弹性体，聚二甲基硅氧烷，乙烯丙烯橡胶，热塑性弹性体以及它们的混合物。
另一组适用于本发明泡沫材料的聚合物包括：含有对紫外辐射敏感基团的弹性体。其例子包括聚丁二烯，聚异戊二烯，聚氯丁二烯，苯乙烯和二烯的无规和嵌段共聚物(例如，SBR)，和乙烯-丙烯-二烯单体橡胶，以及它们的混合物。
另一组适用于本发明泡沫材料的聚合物包括：由非光聚合单体制备的压敏粘合剂和热熔粘合剂。这些聚合物可以是粘性聚合物(即，聚合物本身具有粘性)，或本身不具有粘性但是在与增粘剂混合后能形成粘合组合物的聚合物。具体例子包括：聚氨酯，聚α-烯烃(例如，聚辛烯，聚己烯，和无规聚丙烯)，基于嵌段共聚物的粘合剂，天然和合成橡胶，有机硅烷粘合剂，乙烯-乙酸乙烯酯，和含有环氧化物的粘合性混合物(例如，环氧-丙烯酸酯和环氧-聚酯混合物)以及它们的混合物。
聚合物泡沫材料中通常含有一种或多种可膨胀的聚合物微球。一个可膨胀聚合物微球体包括一聚合物外壳和为气体、液体，或其混合形式的内芯材料。在被加热至等于或低于聚合物外壳的熔融或流动温度时，该聚合物外壳会发生膨胀。合适的内芯材料的例子包括：丙烷，丁烷，戊烷，异丁烷，新戊烷，或类似材料，以及它们的混合物。用于聚合物微球外壳的热塑性树脂会影响泡沫材料的机械特性，以通过选择微球体，或使用不同种类微球体的混合物，来调节该泡沫材料的特性。例如，含有丙烯腈的树脂适用于要求高拉伸和高粘合强度的低密度泡沫材料制件。特别是，丙烯腈含量至少是聚合物外壳所用树脂重量的50％，通常至少是60重量％，特别是至少70重量％的情况。
适用于外壳的热塑性树脂例子包括：丙烯酸和甲基丙烯酸酯，例如聚丙烯酸酯；丙烯酸酯-丙烯腈共聚物；和甲基丙烯酸酯-丙烯酸共聚物。还可以使用含有偏二氯乙烯的聚合物，例如偏二氯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物，偏二氯乙烯-丙烯腈共聚物，丙烯腈-偏二氯乙烯-甲基丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯共聚物，和丙烯腈-偏二氯乙烯-甲基丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯共聚物，但不适用于对高强度有要求的场合。总的来说，要求高强度时，微球的外壳应该含有不超过20重量％，通常不超过15重量％的偏二氯乙烯。高强度应用中可能要求微球体基本不含偏二氯乙烯。本发明泡沫材料也可以使用不含卤素的微球体。
如上所述，本发明制件的泡沫材料中可以包含聚合物微球。合适的市售可膨胀聚合物微球的例子包括：从Pierce Stevens(Buffalo，N.Y.)以商品名“F30D”，“F80SD”，和“F100D”获得的产品。从Akzo-Nobel以商品名EXPANCEL551，EXPANCEL 461，EXPANCEL 091和EXPANCEL 092 MB 120获得的可膨胀聚合物微球也是适用的。
根据对泡沫材料制件所要求的特性选择可膨胀微球的含量。总的来说，微球体含量越高，则泡沫材料的密度越低。聚合物树脂中微球的含量通常在约0.1重量份到约20重量份的范围内(以100份聚合物树脂为基准)，更优选是约0.5重量份到约10重量份。
适合包含在本发明泡沫材料中阻燃剂包括膨胀阻燃剂和/或非膨胀不含锑阻燃剂，其在泡沫材料中的浓度通常在大约20-60重量％。适用于所述泡沫材料的阻燃剂例子包括从Clariant Corporation of Charlotte，NC以商品名EXOLIT购得的产品，包括IFR 23，AP 422，AP 423，AP 452(TP)，AP 462，AP 740(TP)，AP 750，AP 751(TP)，和AP 752(TP)，这些都是含有多磷酸铵和增效剂的非卤代阻燃剂。增效剂是与另一种阻燃剂混合时能提供大于两种阻燃材料相加性能的增强阻燃特性的阻燃材料。EXOLIT OP级材料，如OP 550，OP 910，OP 920(TP)，OP 921(TP)，OP 1100(TP)，EXOLIT 5060，EXOLIT 5073，EXOLIT 5085(VP)，和EXOLIT 5087，也是从Clariant Corporation购得的，这些基于有机磷化合物的材料，以及EXOLIT RP级的红磷材料如，RP 622，RP650，RP 652，RP 654，RP 658，RP 659(TP)，RP 683(TP)，RP 689(TP)，RP 692，RP 693，和RP 694，也都是适用的。其他可用的非卤代阻燃剂包括FIREBRAKEZB和BORGARD ZB，它们分别是硼酸锌和水合硼酸锌，硼酸铵/二硼酸盐/四硼酸盐四水合物，五硼酸铵×H2O，磷酸二铵和磷酸一铵的混合物FYREX(从AkzoNobel，Gallipolis Ferry，West Virginia获得)，磷酸三苯酯，磷酸二三聚氨胺，碳酸氢钾，硫酸钾铝，氰脲酸三聚氰胺MELAPUR 25和MELAPUR p-46皆为氰脲酸三聚氟胺；多为磷酸三聚氰胺的MELAPUR 200，这三种产品都能从DSM Melamine Americas，Inc.Westwego，LA获得；为磷酸三聚氰胺的AMGARDNH和为磷酸乙烯二胺的AMGARD NP，这两种产品都从Albright & WilsonAmericas Inc.，Richmond，VA获得；三水合铝(ATH)，氧化镁和氢氧化镁。适用的卤代磷酸酯阻燃剂包括从Clariant Corporation获得的TCEP(三(2-氯乙基)磷酸酯)和TCPP(三(2-氯异丙基)磷酸酯)，和从Dead Sea Bromine Group，Beer Shiva，Israel获得的FR 370(三(三溴新戊基)磷酸酯)。
本发明泡沫材料中还可以使用一种或多种阻燃剂的混合物。合适的混合物包括EXOLIT AP 750和FR 370以及EXOLIT IFR 23和FR 370的混合物，其重量比在大约10∶90(5∶95)到大约90∶10(95∶5)范围内，以及磷酸一铵，硫酸铵和硅酸镁铝的混合物(从Ansul Incorporated获得的FORAY)。本发明泡沫材料中还可以使用一种或多种阻燃剂与一种增效剂的混合物。合适的增效剂包括滑石，镁化合物，锌化合物如硼酸锌，Fe2O3，MoO3，特种沸石，硼氧硅氧烷弹性体，参见P.Anna等人的在Polymer Degradatios and Stability，Vol.74(3)，2001，第423到426页《改进的流变学对膨胀阻燃体系效率的影响》(Influence of Modified Rheology on the Efficiency of Intumescent FlameRetardant Systems)。对硼化阻燃剂和磷阻燃剂的增效剂是CIBA FLAMESTAB NOR116阻燃材料Ciba，Tarrytown，NY获得的。在基于多磷酸铵的膨胀阻燃剂和溴化磷酸盐(FR 370)，磷酸三聚氰胺，和/或多磷酸三聚氰胺阻燃剂之间存在一种增效作用。虽然卤化阻燃材料通常并非优选，但是某些卤化材料在本发明中可能是有效的。例如，FR 370(三(三溴新戊基)磷酸酯是一种非常有效的阻燃剂，目前并未被环境组织认为是问题物质。对阻燃体系的选择取决于各种参数，例如要求应用的工业标准，和泡沫材料聚合物基质的组成。
泡沫材料中还可包含一定量的其他添加剂。适用的添加剂例子包括：增粘剂(如，松香酯，萜烯，苯酚，和脂族，芳族，或脂族和芳族的合成烃树脂的混合物)，增塑剂，颜料，染料，不膨胀的聚合物或玻璃微球，增强剂，憎水或亲水二氧化硅，碳酸钙，增韧剂，纤维，填料，如纳米粘土等纳米颗粒，传导性颗粒，抗氧化剂，细粉碎的聚合物颗粒如聚酯颗粒，尼龙，或聚丙烯，稳定剂，以及它们的混合物。还可以加入化学发泡剂。上述添加剂和组分的添加量通常足以获得具有指定最终特性的泡沫材料制件。
本发明制件的另一个实施方式如附图2所示，片材100具有排列在其至少一个表面101上的突起部分102的图案。可以通过不同的发泡来造成突起表面102密度不同于周围区域104处的密度来制备这种制件。所述阻燃物质分布在整个泡沫片材100中。在该片材表面101相背的表面上施用一粘合层和粘合的剥离衬垫。这种粘合层和剥离衬垫与图1制件10中所述相同。
通过将一种或多种聚合物组合物与泡沫材料混合，可以调节制件的性能。这些附加组合物可以有多种形式，包括层状，条纹状，点状等。可以使用发泡的或未发泡的组合物。可以将组合物直接施加于泡沫材料，或采用间接方式，例如通过单独的粘合剂施加。在一些实施方式中，附加的聚合物组合物可除去地粘合于泡沫材料上，随后能将附加的组合物从该泡沫材料上剥离。混合有泡沫材料和一种或多种附加聚合物组合物的制件例子如附图3至图5所示。参见附图3，所示制件200的特征是，有许多泡沫材料条纹202形成图案，并被混入另一个聚合物层204中。条纹202的密度不同于在其周围的聚合物层204的密度。至少有一种阻燃物质分布在整个制件200中。可以将一个粘合层和与之结合的剥离衬垫应用于片材200的一个或两个主表面上。还可以通过一粘合层在片材200的主表面上粘合附加层或结构。这种粘合层和剥离衬垫与图1制件10中所述相同。
附图4所示为本发明片材300的另一种实施方式，其中许多泡沫材料条纹302排列成图案并被混入另一个聚合物层304中。而层304又被粘合在与其相背面的另一个聚合物层306上。条纹302的密度不同于在其周围的层304的密度。在片材300的一个或两个主表面上可以施用一粘合层和粘合的剥离衬垫。这样的粘合层和剥离衬垫基本上与图1制件10中所述相同。还可以在片材300的主表面上粘合附加层或结构。
附图5所示另一种泡沫材料片材400，其中有许多泡沫材料条纹402嵌在具有多层结构特征的聚合物层404、406和408中。条纹402的密度不同于层404，406和408的密度。在片材400的层408或层404中。或在这两个层的表面上可以施用一粘合层和粘合的剥离衬垫。这些粘合层和剥离衬垫与图1制件10中所述相同。可以在片材400的层404和408的主表面上粘合附加层或结构。
根据本发明的原理，通过例如将含有微球的可挤出的阻燃组合物与一种或多种可挤出的粘合剂组合物共挤出，将上述粘合层或粘合表层与阻燃泡沫材料片材粘合，细节将在下文详述。配制和/或选择的粘合组合物中通常不含阻燃剂，提供如胶带等的粘性体，其中泡沫材料包括用于胶带的基片或背衬。可以将粘合剂应用于泡沫材料的部分表面上(例如，在其一个主表面上)，留下的泡沫材料的部分表面(第二主表面)作为支撑附加层或结构的基片。还可以将粘合表层层压于阻燃泡沫材料的表面上，或者在将粘合表层应用于剥离衬垫之后，将该泡沫材料直接挤出或涂覆在该粘合表层上。
其他的聚合组合物可以与泡沫材料共挤出，例如用较高模量的聚合组合物使泡沫材料硬化(如聚酰胺和聚酯等半结晶聚合物)，用较低模量的聚合组合物增加泡沫材料的柔软度(例如，增塑的聚氯乙烯)，和其他泡沫材料组合物。
参见附图6，所示为一种制备本发明阻燃泡沫材料制件的挤出过程。根据本发明方法，将聚合物树脂或粘合剂聚合物送入第一挤出机510(通常是单螺杆挤出机)中，使树脂软化并混合成适于挤出的形式。制得的聚合物树脂形成该泡沫材料的聚合物基质。可以用任何方便的形式将聚合物树脂加入挤出机510中，例如粒料，短条，包状的，股状，袋状和绳状。
然后，将树脂，阻燃剂和其他添加剂(除了可膨胀微球体外)送入第二挤出机512中(例如通常是双螺杆挤出机)。树脂可以直接从挤出机510通过第一接口511送入第二挤出机512中。阻燃剂和其他添加剂可以通过任何接口加入，通常是在挤出机512混合区域之前的入口513处，送入到第二挤出机512中。然后树脂和添加剂在挤出机512中充分混合。选择组分添加顺序和混合条件(例如，螺杆速度，螺杆长度和温度)，以获得最佳的混合。通常，混合是在低于使微球体发生膨胀所需要的临界温度下进行的。但是，所采用温度也可高于微球体膨胀的温度，这时，通常要在混合之后和向挤出机512添加微球体之前进行降温。能够理解，如果聚合物树脂或粘合剂聚合物的形式适于挤出，则可以省略第一挤出步骤，将树脂直接加入挤出机512中。
可以在第二挤出机512中加入可膨胀的聚合物微球，其加入位置通常位于挤出机512传输区域之前下游入口517处的独立区域。加入之后，将阻燃剂，可膨胀聚合物微球和聚合物树脂在传输区域中熔融混合成可膨胀可挤出的组合物。熔融混合步骤的目的是制备可膨胀可挤出的组合物，其中的阻燃剂，微球体和其他添加剂(如果存在)分布在整个熔融聚合物树脂中。虽然可以使用捏合单元，但是熔融混合操作通常利用入口517下游的一个传输区进行充分混合。选择熔融混合时的温度，压力，剪切速率，和混合时间进行，以制备出可膨胀可挤出的组合物，而不会使微球体发生膨胀或破裂。根据所加工材料的具体化学组成，选择具体的添加顺序，区温度，压力，剪切速率，和混合时间，对这些条件的选择是本领域技术人员能够实施的。
熔融混合之后，用齿轮泵516通过传送管518将该可膨胀可挤出的组合物计量输入挤出模头514(例如，接触模头或锻模(drop die)。模头514中的温度保持与传输管道518的温度基本相同。冲模514中的温度等于或高于使可膨胀微球体发生膨胀所需要的温度。同时传输管道518中的温度也等于或高于引发微球体膨胀所需要的临界温度，传输管道518中的压力通常高到足以防止微球体在管道518中发生膨胀。模头514内的容积大于管道518的容积，使从管道518流入模头514的材料会经历个压力降，使压力低于传送管道518中的压力。当可膨胀可挤出的组合物进入模头514时，模头514中的压降和热量会使该聚合物微球发生膨胀。当微球体开始膨胀时，可膨胀可挤出的组合物形成泡沫体。大多数微球体膨胀通常发生在其离开模头514之前。可膨胀可挤出的组合物接近模头514的出口515时，模头514中的压力持续下降。压力的持续降低进一步促使微球体在模头中发生膨胀。保持聚合物通过挤出机512和模头514的流动速率，使模腔内的压力保持足够低，以促使可膨胀微球体在可膨胀聚合组合物离开冲模514之前发生膨胀。可选择或制造模头514的形状，提供最终泡沫材料要求的形状。可以制造各种形状的泡沫材料，包括连续或不连续的片材。本领域技术人员能够理解，在制造本发明泡沫材料时还可使用化学发泡剂和类似物，代替可膨胀微球体或与微球体组合使用。
如果需要，可以在泡沫材料离开模头514之后，使用夹辊将该泡沫材料滚压在一冷却辊上，或者在每个泡沫材料表面使用平滑衬垫并将使复合制件通过辊隙，增加泡沫材料的一个或两个表面的平滑性。也可以在泡沫材料离开模头514之后，使该泡沫材料与刻有图案的辊筒接触，或者通过使用如于2001年3月6日公布的Sher等美国专利6197397B1中所述的带有图案或具有微结构的衬垫，在泡沫材料的一个或两个表面上压印图案。
还可以用挤出方法来制造如图2所示的具有不同密度区域的带图案泡沫材料。例如，在制件离开模头514(附图6)的下游位置处，对该制件进行选择性加热，例如，使用一个带图案的辊或红外掩蔽剂，使在制件的指定区域的微球体发生不同的或区域性的膨胀。
在对粘合性有要求的应用中，阻燃泡沫芯材与应用于该泡沫芯材外表面上的一个或多个粘合层粘合。图6所示是这样一种共挤出过程。通过将粘合剂树脂/聚合物加入挤出机530(例如，单螺杆挤出机)中，将粘合剂引入该体系时，树脂在挤出机530中软化，然后送入第二挤出机532(例如，通常是双螺杆挤出机)，树脂在第二挤出机处与可能存在的添加剂混合。粘合剂通常是压敏粘合剂，通过该系统加工之后，形成的泡沫材料制件适用于例如作为胶带。对于这些应用，配制粘合剂时不加入会降低其粘合剂性能或粘合性的添加剂。虽然粘合剂配方中通常不包含阻燃材料，但粘合剂中可包含少量阻燃剂，其含量能有效地提供该粘合剂阻燃特性，同时又不会明显降低其粘合性。特别是，要求在非常薄的(即，小于约0.635毫米(0.025英寸)阻燃泡沫材料制件的粘合表层中加入少量阻燃剂。粘合表层中加入的阻燃剂量不超过该粘合表层总重量的约30重量％，较好不超过约20重量％，更好不超过约10重量％，最好不超过约5重量％。
使用齿轮泵536通过传送管道534将可挤出的粘合组合物从挤出机532计量送入模头514腔。该粘合剂与泡沫材料一起共挤出通过模头514上的出口515，使粘合剂直接施加于膨胀泡沫材料的外表面。当泡沫材料以具有两个主要外表面的片材形式提供时，可以将该粘合剂施加在泡沫材料的一个或两个主要外表面上。用粘合剂涂覆制件的共挤出方法是本领域技术人员已知的，不需要进一步说明。
如果粘合剂施加于泡沫材料的两个主外表面上，则制得制件是一种三层制件，包括泡沫芯材，在该泡沫材料的各主表面上的粘合表层。对于三层A/B/c的结构(粘合剂A/泡沫材料B/粘合剂C)，可以使用另一种挤出机和相关设备，在泡沫材料的另一个主表面上施加另一粘合表层。这种结构中，泡沫材料的主表面可以被粘合于各种表面上，用于对泡沫材料的阻燃特性有要求和/或有重要的应用中。而且，如果粘合剂中不含阻燃剂的话，使用特定粘合剂能使该泡沫材料以最大粘合性粘合于各种表面或基片上。
适用于本发明制件的粘合表层包括能为各种极性和非极性基片提供合格粘合性的任何粘合剂。压敏粘合剂一般是可接受的。合适的压敏粘合剂包括基于丙烯酸的聚合物，聚氨酯，热塑性弹性体例如商品名是KRATON的市售产品(例如，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯以及它们的混合物)以及其他嵌段共聚物，聚烯烃如聚α-烯烃和无定形聚烯烃，硅氧烷，橡胶基粘合剂(包括天然橡胶，聚异戊二烯，聚异丁烯，丁基橡胶等)以及这些粘合剂的组合或混合。粘合剂组分可以包含增粘剂，增塑剂，流变促进剂，填料，纤维，交联剂，抗氧化剂，染料，着色剂，导电颗粒，以及抗菌剂等活性组分。
已知适用于本发明的压敏粘合剂有，例如美国专利RE24906中所述的丙烯酸酯共聚物，特别是包含重量比为约90∶10到约98∶2的丙烯酸异辛酯∶丙烯酸的共聚物。重量比为约90∶10到约98∶2的丙烯酸2-乙基己酯∶丙烯酸共聚物，和65∶35的丙烯酸2-乙基己酯∶丙烯酸异冰片酯共聚物也是可接受的。合适的粘合剂如美国专利5804610和5932298中所述，该专利全文参考结合于此。还预计在该粘合剂中加入抗菌剂，美国专利4310509和4323557中所述，这里专利全文参考结合于此。还可以使用丙烯酸粘合剂和橡胶基粘合剂的混合物，如在PCT国际出版物WO 01/57152中所述，其全文参考结合于此。
可以将剥离衬垫520施加于粘合层或位于泡沫材料的一个或两个主表面上的层中。可以从送料辊筒522分送衬垫520。合适用于衬垫520的材料包括硅氧烷剥离衬垫，涂覆聚酯的剥离膜(例如，聚对苯二甲酸乙二酯膜)，和聚烯烃膜(例如，聚乙烯膜)。然后衬垫和泡沫材料在夹辊524之间层压在一起。
通过在夹辊524附近增加任选的第二送料辊542，任选的剥离衬垫540被施加于泡沫材料的相背表面上。第二剥离衬垫540可以与剥离衬垫520相同或不同。而且，第二剥离衬垫540的一个表面上可以涂覆或施加粘合层。以这种方式，第二粘合层(未示出)可施加于泡沫材料的第二主表面上。第二粘合层可以与上述共挤出的粘合剂相同或不同。通常，粘合层包含压敏粘合剂。剥离衬垫520的一个表面上也可以涂覆或施加有粘合层。
对上述过程和设备的变化是本领域技术人员已知的，本发明并不受限于附图6所示的装置。其他制造多层泡沫材料/粘合结构的方法也被认为属于本
发明的范围中。
层压之后，任选地将泡沫材料置于电子束源526的辐照中，使泡沫材料交联以提高粘合强度。可以使用其他辐射源(例如，离子束，γ射线和紫外辐射)，只要辐射能量，足以穿透泡沫材料厚度，引发并足以使该泡沫材料在其整个厚度内进行交联即可。辐射之后，将层压体在成卷辊筒528上卷起。对于较厚的泡沫材料，可能需要通过从两个主表面辐照该泡沫材料，以充分穿透该材料，引发更完全的交联。任选将泡沫材料卷起之后再进行γ射线辐照。
剥离衬垫通常涂有剥离剂，例如氟化合物或硅氧烷。例如，美国专利4472480描述了低表面能全氟化合物衬垫。适用的剥离衬垫包括纸，聚烯烃膜，或涂覆有硅氧烷剥离材料的聚酯膜。聚烯烃膜在与丙烯酸基压敏粘合剂共同使用时可能不需要剥离涂层。市售硅氧烷涂覆的剥离衬垫例子是从James RiverCo.，H.P.Smith Division(Bedford Park，IL)获得的POLYSLIKTM硅氧烷剥离纸和由现在被称为Loparex，Inc.(Willowbrook，IL)的DCP-Lohja(Dixon，IL.)提供的硅氧烷剥离纸。商品名为1-60BKG-157的特定剥离衬垫是一种具有水基硅氧烷剥离表面的超级砑光牛皮纸，从DCP-Lohja获得。其他类型的对电子束稳定且不含杂质的剥离衬垫也适用于本发明，如转让给本申请权属人的美国专利申请09/775955中所述，全文参考结合于此。
可以进行各种可燃性测试，根据应用、工业标准或政府规定对阻燃泡沫材料制件的性能进行分级。可以根据下列特性的可燃性能评价泡沫材料制件的阻燃性：燃烧速率，燃烧长度，自熄灭时间，燃烧滴液，表面可燃性，光学烟雾生成，和有毒燃烧气体的种类及浓度分析。可以根据以下测试，将一种阻燃泡沫材料制件归类分阻燃的：UL 94，F.A.R.§25.853 12和60秒立式燃烧测试，ASTM E162，和ASTM E662，和BSS 7239。对于一些基于可燃性能的测试而言有时存在不同的阻燃级别(即，对于UL 94测试，有V-0，V-1，和V-2级别)。在轨道交通工业中，表面可燃性测试ASTM E162的最大火焰扩散指数(Is)是35，ASTM E662的最大比光密度(Ds)如下：有火焰和无火焰模式；Ds(1.5分钟)＝100最大，Ds(4.0分钟)＝200最大。
含有本发明阻燃泡沫芯材胶带的制件和/或施加于泡沫材料表面的粘合表层，在施加用于平面时具有高剥离粘合力，而通过在该制件中加入拉伸剥离结构能将其从平面上干净地剥除。对本发明拉伸剥离泡沫材料胶带所要求的特性是(1)泡沫材料劈裂强度大于约1.76千牛/米(＞10磅/英寸)；(2)拉伸断裂强度高于从表面剥除胶带所需要的力，使胶带在拉伸剥离时不会被撕裂或发生断裂；(3)其他机械性能，例如较低的屈服应力和良好的断裂伸长(例如，大于150％)；和(4)具有明显的应变硬化性能(拉伸强度至少比对其进行拉伸剥离时的屈服应力高150％)或大于50％的弹性回复率。
为了提供拉伸剥离特性和进一步增加本发明的制件，阻燃泡沫材料，粘合剂或泡沫材料与粘合剂两者中都包括由在所述制造过程中当场形成的粘弹性或弹性微纤维组成的增强材料。已发现，合适微纤维包括按照美国专利申请09/764478中所述制造的微纤维(全文参考结合于此)。在具体实施方式中，增强微纤维是粘弹性的，并包含半结晶聚合物(例如，具有无定形和结晶区域)。半结晶聚合物的具体实例包括聚己酸内酯(PCL)，聚丁烯(PB)，由乙烯和至少一种其他α烯烃单体制得的共聚物(例如，聚烯烃共聚物和三元共聚物)，超低密度聚乙烯(例如，密度低于0.915克/立方厘米，从Dow Chemical Co.购得的ATTANE 4201，4202，4203，4301和4404)，或线型低密度聚乙烯(例如，密度在0.915和0.94克/立方厘米之间，从ExxonMobil Corp.购得的LL-3003，ECD-125，377D60，369G09，363C32，361C33，357C32，350D65，350D64，350D60，LL-3013，和LL-3001)，从Dow Chemical购得的DOWLEX系列弹性体，茂金属聚烯烃(例如，从Exxon Mobil Corp.购得的EXACT 3040，3024，3139)，和聚烯烃塑料(例如，从Dow Chemical获得的AFEINITY系列)，茂金属共聚物(例如，从Dupont-Dow Elastomers购得的ENGAGE系列)，和上述材料的混合物。适用弹性增强微纤维的例子包括热塑性弹性体，例如聚氨酯，合成嵌段共聚物，和上述材料的混合物。
增强微纤维材料具有可测量的屈服强度。在某些实例中，加强材料的屈服强度小于约20兆帕。该增强材料的拉伸断裂强度通常至少是其屈服强度的约150％。在特定实例中，增强材料的拉伸强度(根据ASTM D 882-97以12英寸/分(30厘米/分)的十字头速度测定)高于该粘合剂和/或该膨胀泡沫材料的拉伸强度。增强微纤维材料的熔点应该高于粘合剂/泡沫材料组合物的使用温度，且应该高于粘合剂组合物或任何由该粘合剂组合物制造的制件的储存温度。使用温度和储存温度都应该不超过泡沫材料或粘合剂的分解温度。在某些实例中，例如，增强材料的熔点至少是70℃，由差示扫描量热计(“DSC”)以10℃/分的扫描速率下测得。
在本发明方法的处理温度下，要求增强微纤维材料具有与粘合剂或泡沫材料相似的熔体粘度(用毛细管粘度计测定)。增强微纤维材料较好的不混溶于(即，保持分开相)但是相容于在制造过程中加入的材料(例如，该聚合物泡沫材料材料和/或粘合剂组分)，这样微纤维材料就能基本上均匀地分散(即，分布)在粘合剂或泡沫材料中。在泡沫材料或胶带的加工方向上，原位形成增强微纤维。在具体实施例中，在混合时，通过双螺杆挤出机，将平均直径小于约20微米基本上是球形的形成微纤维的树脂分散在粘合剂或泡沫材料配料中。通过模头挤出，形成基本连续的微纤维。在某些实例中，增强微纤维材料具有小于约10微米的平均直径。
更典型的，增强微纤维材料以基本连续的纤维形式存在于粘合剂和/或阻燃泡沫材料组合物中。在本发明的一个方面，纤维在粘合剂或泡沫材料加工方向上保持至少0.5厘米的长度不断，通常至少约2厘米。在其他实施方案中，基本连续的纤维能保持至少约5厘米，通常至少约8厘米。本发明另一方面，基本连续的纤维的最大直径通常约为0.05-5微米，较好约0.1-1微米。在本发明另一方面中，基本连续纤维的长径比(即，长度与直径之比)大于约1000。
已发现，适用于本发明的化学品包括聚烯烃树脂的一些共聚物和三元共聚物微纤维，其中包括聚辛烯-乙烯和/或聚己烯-乙烯的共聚物以及聚丁烯-共聚-乙烯等。微纤维会在除去过程(拉伸剥离)中发生应变硬化，所以包含在泡沫材料和/或粘合剂中的微纤维提供因其应变硬化，而能从基片上被拉伸并剥离的最终材料，不会断裂。总的而言并无限制，与乙烯的C3-C10共聚物适用于制造增强微纤维。上述聚辛烯-乙烯和/或聚己烯-乙烯共聚物相容于但不混溶于许多聚合物中，如丙烯酸和橡胶/树脂基嵌段共聚粘合剂，可以在本文所述双螺杆挤出机中混合，原位形成微纤维。即说，微纤维聚合物与聚合物泡沫材料和发泡剂混合，通过剪切流原位形成连续微纤维，同时使单方向微纤维增强的复合内芯发泡。
本发明制件中包含增强微纤维的即些实例中，通常要选择合适的制造过程温度，使每个温度区的温度都在纤维聚合物树脂的熔点(下限)和发泡剂(例如，聚合物微球，化学发泡剂，等)的活化温度(上限)之间。而且，模头514(附图6)的温度通常不高出该微纤维聚合物熔点温度约60℃以上，使该微纤维能通过冷却结晶发生有效固结。
用于制造该微纤维的聚合物的熔点应该低于所用发泡剂的活化温度，使发泡剂，成纤聚合物和泡沫材料基质材料能被均匀地混合，而不会使发泡剂在混合区发生预膨胀。制造微纤维所用聚合物树脂的熔点通常比发泡剂的活化温度至少低20℃。如果制造微纤维的聚合物树脂的熔点比发泡剂活化温度至少低30℃或40℃的话，则能获得更好的结果。
进行上述共挤出过程，形成双层制作，或者在模头514上配备合适的进料口，或者使用多叶片或多支管模头，形成三层或多层制件(例如，10-100层或更多)。还可以在制件离开模头514之后，将附加层(例如，聚合物层，金属，金属箔，纱网，纸，布，涂覆在剥离衬垫上的粘合剂等)层压至泡沫材料，或者层压至任一共挤出的聚合物层上，制备多层泡沫材料制件。可采用的其他技术包括印花涂覆。本发明制作的泡沫材料层可以是厚的，即0.25毫米(0.010英寸)或更厚；或者是薄的，即0.025毫米(0.010英寸)或更薄。
本发明阻燃泡沫材料制件适用于各种应用中，包括航天，汽车，电子，和医学应用。可以改进制件的特性，使其符合指定应用的要求。具体应用例子包括粘胶带或胶片，减振制作，医用敷料，胶带背衬，逆反射片背衬，抗疲劳垫，研磨制件背衬，垫圈，垫片，和密封剂。
以下非限制性例子将进一步说明本发明实例的特征。
实施方式
实施例
在以下测试方法和实施例中，除了宽度以外，所有样品的尺寸(通常指长度)都是大致的尺寸，宽度可测量切割工具的精度。
测试方法
可燃性测试方法1(TM 1)
本测试方法根据Underwriters Laboratories(UL)20毫米立式燃烧测试94(UL-94)进行，对测试过程和/或测试方法中所用部件进行了以下改进：
UL-94 TM 1
甲烷气体 丙烷气体
12.7毫米(0.5英寸)圆锥 7.94-9.53毫米(0.3125-0.375英寸)直径×76.2-127毫米(3-5英寸)长的圆筒
100％蓝焰 ＜100％蓝焰
火焰长度 19毫米(0.75英寸)火焰长度
样品尺寸 12.7毫米宽×127毫米长(0.5英寸×5英寸)样品尺寸
过程：
将样品一端固定于鳄式夹的环上，将一个棉布指示器直接置于样品下方。存在剥离衬垫时，将其从待测样品上除去，测定并记录样品厚度。从丙烷燃料点火器产生的火焰应用于样品自由端或未粘合端的边缘中点处，丙烷点火圆筒位于样品未粘合端边缘下方约10毫米处。将点火器和火焰在该位置保持10秒，根据样品长度或位置变化的需要移动点火器。调整点火器的角度防止样品材料滴到点火器圆筒上。10秒之后移开火焰，开始测量余焰(after flame)的时间。余焰保持时间记录为t1。
余焰停止后，第二次将样品立刻暴露于火焰中，使火焰保持10分钟，其与样品残余部分相隔10毫米。10秒之后，移开火焰，开始测量余焰时间和余辉(afterglow)时间。余焰持续时间记录为t2。余辉时间记录为t3。
TM 1中所用可燃性分级标准如UL-94所述：
    条件               可燃性分级标准
  V-0     V-1     V-2
各样品的余焰时间t1   小于或等于10秒     小于或等于30秒     小于或等于30秒
各样品的余焰时间t2   小于或等于10秒     小于或等于30秒     小于或等于30秒
所有样品的余焰总时间t1+t2   小于或等于50秒     小于或等于250秒     小于或等于250秒
各样品的余焰时间+余辉时间t2+t3   小于或等于30秒     小于或等于60秒     小于或等于60秒
任一样品的余焰或余辉向固定夹的移动   无     无     无
被着火颗粒或液滴点燃棉布指示器   无     无     是
可燃性测试方法2(TM 2)
本测试方法根据与F.A.R.§25.853(1990年7月)一致的标准和过程进行，区别在于样本(样品)在50％±10％的相对湿度下至少老化24小时，而不是指定的50％±5％。
样品在至21.1℃±2.8℃(70°±5_)和50％±10％相对湿度条件下至少调节24小时。将样品固定在U形金属框架上，在垂直方向上固定两个纵向边和一个横向(窄)边，不通过基片进行支撑并与基片分离。样品露出的表面至少是50.8毫米(2英寸)宽和约304.8毫米(12英寸)长。
将该样品暴露于Bunsen燃烧器的火焰中。样品下边缘位于该燃烧器顶部约19.1毫米(3/4英寸)处。将火焰应用于样品下边缘中心线处持续12秒或持续60秒，按照实施例中所指定进行。记录火焰时间，燃烧长度，和可能滴液的着火时间。所测燃烧长度是从被暴露于火焰的样品边缘到样品上由于火焰冲击所直接产生的燃烧破坏变得不再明显的位置的距离。样品表面上出现的部分或全部损耗，炭化，或脆化也属于燃烧长度的测量范围内。出现烟炱，染色，表面起翘，或褪色的区域不包括在燃烧长度中，表面材料出现收缩或因热量而发生熔融的区域也不包括在燃烧长度中。
F.A.R.§25.853(1990年7月)小段(a)(1)(i)60秒火焰暴露要求平均燃烧长度不超过152.4毫米(6英寸)，除去火焰源之后的平均火焰时间不超过15秒，火焰熄灭后平均3秒钟后，液滴不再继续燃烧。F.A.R.§25.853(1990年7月)小段(a)(1)(ii)12秒火焰暴露要求平均燃烧长度不超过203毫米(8英寸)，移开火焰源后的平均余焰时间不超过15秒，火焰熄灭后平均5秒钟后，液滴不再继续燃烧。
90度剥离粘合性测试
从制件上切割25.4毫米(1英寸)宽、约152毫米(6英寸)长的样品进行测试，并将该制件滚压在铝箔的阳极化面上，将其层压在约165毫米(6.5英寸)长、约28.6毫米(1.125英寸)宽0.127毫米(0.005英寸)厚的阳极化铝箔上，要注意不要在箔和制件之间夹带气泡。然后将箔/制件层压件置于清洁干燥的51毫米(2英寸)宽约127毫米(5英寸)长的玻璃或不锈钢基板上，其具体规格如以下实施例中所述，使该层压体位于该板中心，部分层压件超出该板作为一个小突出部。用一个2千克(4.5磅)的硬橡胶辊在每个方向上滚压两遍，将层压体滚压在该板上。注意不要在该板和层压件之间夹带气泡。如此制备的样品在室温(约22℃)下保留约72小时。然后在室温(约22℃)下按照压敏胶带协会测试方法PSTC-5“压敏胶带快速粘贴”，以30厘米/分(12英寸/分)的十字头速度用INSTRON拉伸试验仪，对样品进行90度剥离粘合性测试。即，不计前25.4厘米(1英寸)剥离长度获得的剥离值。记录后89厘米(3.5英寸)或“剥离区”的剥离值。记录值是积分的剥离粘合性值。还要记录破坏的方式，和可见的接触面积百分率或润湿百分率。
泡沫材料劈裂强度测试
采用90度剥离粘合性测试概述的步骤测量泡沫材料劈裂强度，区别在于所用的基板是1.52毫米(0.060英寸)厚的阳极化铝。记录值是积分的剥离粘合性值。还要记录破坏方式。
静态剪切强度
从待测制件上切割一个2.54厘米(1英寸)宽，约15.2厘米(6英寸)长的样品，将该制件滚压在铝箔的阳极化表面上，注意不要在箔和制件之间残留气泡，将其层压至一片阳极化铝箔上(约16.5厘米(6.5英寸)长，2.86厘米(1.125英寸)宽，0.0127厘米(0.005英寸)厚)。然后将该箔/制件层压体对半切开，制得两个约2.54厘米×约7.62厘米(1英寸×3英寸)的测试样品。从一个测试样品上除去衬垫，然后将其置于一个清洁干燥的5.1厘米(2英寸)宽乘12.7厘米(5英寸)长的不锈钢基片表面上，使该层压体位于平面一端的中央，使2.54厘米(1英寸)的长度被粘合(即，6.25平方厘米(1平方英寸)的粘合区域)，5.1厘米(2英寸)的层压体部分超出该平面形成小垂片。用一个2千克(4.5磅)硬橡胶滚筒在每个方向上滚压两遍，将该层压体滚压至平面上。注意不要在平面和层压体之间残留气泡。然后将5.1厘米(2英寸)的小垂片折叠在三角形夹子周围并将其钉住，这样就能在测试样品上固定一个重物。将如此制得的样品在室温和大约50％相对湿度下放置约72小时。然后将测试样品置于后倾2度的静态剪切标准夹具上，并将其放置在设定温度为70℃(158_)的强制空气烘箱中。然后使测试样品先暖热10分钟，再固定一个1000克重物。进行测试直到测试样品出现失败或者持续时间达到10,000分钟。记录失败时间和失败情况。如果测试样品没有失败，则测量并记录滑移量。
拉伸断裂强度和伸长(断裂时)测试
将一硅氧烷剥离衬垫施加于制件的无衬垫面上。从待测制件上以加工方向切割2.54厘米(1英寸)宽约12.7厘米(5英寸)长的样品，制成测试样品。除去一剥离衬垫，在测试样品的中心处量取2.54厘米(1英寸)长度，并作标记，求得初始间距。将2.54厘米(1英寸)宽，约7.62厘米(3英寸)长的掩蔽胶带置于泡沫材料制件上，使胶带边缘位于两个标记处，使标记为2.54厘米(1英寸)长的部分上没有覆盖胶带。然后剥除另一个衬垫，并用掩蔽胶带完全将该制件包裹，确保掩蔽胶带在制件上对准位置。使用这种胶带来防止样品与INSTRON的夹头粘合，并防止样品在被夹头夹住的位置处断裂。将INSTRON设置为以下条件：
夹头距离：2.45厘米(1英寸)
十字头速度：30.48厘米/分(12英寸/分)
然后将测试样品置于INSTRON夹头处，使夹头与掩蔽胶带的边缘对齐。以30.5厘米/分(12英寸/分)的十字头速度对样品进行测试直到样品断裂。以磅为单位(随后换算成千克)记录拉伸断裂强度并且记录伸长距离。用伸长距离除以初始间距乘以100，计算断裂时的伸长百分率。测试三个样品并取平均值，计算拉伸断裂强度和百分伸长。
硬度测试
测量并记录约5.1厘米(2英寸)×2.54厘米(1英寸)的制件样品的厚度。然后将该样品层压至一个清洁干燥的玻璃板上，注意防止在样品和玻璃之间夹带气泡。将附加制件样品片层压至第一制件上，直到总厚度为至少0.34厘米(0.135英寸)。使用肖氏A硬度测试仪(从Shore Instrument Mfg.Co.Inc.，Freeport，NY获得的CV型台和A ASTM D2240标准型硬度计)，对该制件的初始硬度测量三次，然后对测得的最大硬度值求平均值。
制件密度
从待测制件上切割一个2.54厘米(1英寸)宽，7.6厘米(3英寸)长的样品。沿其长度在三个位置测量有衬垫处的制件厚度并求平均。从制件厚度+衬垫厚度的总合中减去衬垫厚度，求得样品厚度。除去衬垫，然后在精度至少是0.01克的天平中称重。按照以下等式计算密度：
密度(克/立方厘米)＝重量/(3×样品厚度(英寸)×16.39)
动态剪切强度
本测试方法测量泡沫材料的动态剪切强度。将一片25.4毫米×25.4毫米(1英寸×1英寸)的泡沫材料胶带粘合至25.4毫米宽×50.8毫米长×1.5毫米厚(1英寸×2英寸×0.06英寸)的阳极化铝测试平板上，并在室温下放置大约1到3天。根据ASTM D-1002，以6.45平方厘米(1平方英寸)的搭接面积对样品进行测试。在INSTRON拉伸测试仪上以12.7毫米/分(0.5英寸/分)的十字头速度测试样品。以磅/平方英寸(lbs/in2)为单位，并换算成兆帕(MPa)，对每个样品记录最大动态剪切力和失败情况。测试两个或更多样品，求平均值。
T形块动态拉伸强度
本测试方法测量泡沫材料的动态拉伸强度。将一片25.4毫米×25.4毫米(1英寸×1英寸)的泡沫材料胶带粘合于铝T形块上，该T形块底涂有3MTMScotch-MountTM 4298 UV粘合剂促进剂，并将其在室温下放置1到3天。根据ASTM D-897，用6.45平方厘米(1平方英寸)的搭接面积对样品进行测试。在INSTRON拉伸测试仪以50.8毫米/分(2.0英寸/分)的十字头速度测试样品。以磅/平方英寸(lbs/in2)为单位，并换算成兆帕(MPa)，对每个样品记录最大动态拉伸强度和失败情况。测试两个或更多样品，并求平均值。
实施例中所用材料
在本发明实施例中使用了某些市售材料。这些材料如下表所示，在实施例中以其商品名表示。
商品名 说明 来源
IRGACURE 651 2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮 Ciba SpecialtyChemicals Corp，Tarrytown，NY
EXOLIT AP 750 基于多磷酸铵的膨胀阻燃体系 ClariantCorporation，Charlotte，NC
EXOLIT AP 752 基于多磷酸铵的膨胀阻燃体系 ClariantCorporation，Charlotte，NC
FR 370 三(三溴新戊基)磷酸酯 Dead Sea BromineGroup，Beer Shiva，Israel
EXPANTROL 与硼酸锌混合的硅酸钠 3M Company，St.Paul，MN
FYREX 粉末形式的磷酸一铵和二铵 AKZO Nobel FunctionalChemicals LLC，Gallipolis Ferry，WV
GRAFGUARD 可膨胀石墨薄片 Graftech，Inc.，Lakewood，OH
EXOLIT IFR 23 基于多磷酸铵的阻燃体系 ClariantCorporation，Charlotte，NC
FLAMESTAB NOR116 阻燃增效剂 Ciba SpecialtyChemicals Corp，Tarrytown，NY
F100D 其外壳组合物中包含丙烯腈和甲基丙烯腈的可膨胀聚合物微球 Pierce Stevens，Buffalo，NY
实施例1
在此实施例中，制备一种三层制件，在含有阻燃剂的泡沫芯材的两个外表面上具有压敏粘合剂表层，并测试该三层制件的可燃性和粘合性能。此实施例包括基于多磷酸铵的膨胀阻燃剂和少量溴化磷酸酯阻燃剂的混合物。
制备封装的压敏粘合剂A
将90份2-乙基己基丙烯酸酯(2-EHA)，10份丙烯酸(AA)，0.15份IRGACURE651单体，和0.03份巯基乙酸异辛酯(IOTG)混合，制备压敏粘合剂组合物。将该组合物置于如美国专利5804610(Hamer等)所述的约100毫米×50毫米×5毫米厚的包装中。包装膜是0.0635毫米(0.0025英寸)厚的VA-24膜(从Dallas，TX的CT Film获得可热封的乙烯乙酸乙烯酯共聚物膜，含有6％的乙烯基乙酸酯)。将该包装物浸没在水浴中，同时置于强度为3.5毫瓦/平方厘米的紫外辐射中，该辐射由NIST单元测得的总能量为1627毫焦/平方厘米，形成封装的压敏粘合剂A。
制备预混合的粘合剂A
按照以下方法从封装的压敏粘合剂A预混合形成一种粘合表层粘合剂：
将封装的压敏粘合剂A通过51毫米的第一单螺杆挤出机(Bonnot)送入双螺杆挤出机的第二进料口中。Bonnot区温度设定为：区1＝149℃(300_)，区2＝163℃(325_)，区3＝177℃(350_)。将泵和加热软管设定为177℃(350_)。使用以300转/分的螺杆速度操作的30毫米同向旋转双螺杆挤出机(WernerPfleider)。将该双螺杆挤出机中六个区的温度设定为区1＝163℃(325_)，区2到6＝121℃(350_)。将粘合剂通过设定为121℃(350_)的加热软管送入硅氧烷涂覆的纸盒中。该粘合表层粘合剂被称为“预混合粘合剂A”。
制备阻燃三层体
向30毫米同向旋转双螺杆挤出机的第一进料口中，加入两种干燥固体形式的阻燃剂(对应每100重量份封装的粘合剂“A”为84重量份的EXOLIT AP750，和16重量份的FR 370)加入该挤出机有三个加料口(Werner Pfleider)，以300转/分的螺杆速度操作，阻燃剂和上述制得的封装的压敏粘合剂的总流量为约6.36千克/小时(14磅/小时)。将双螺杆挤出机六个区的温度设定为区1＝38℃(100_)，区2＝99℃(210_)，区3＝104.5℃(220_)，区4＝110℃(230_)，区5＝115.5℃(240_)，区6＝121℃(250_)。挤出机接口的温度为149℃(300_)，挤出机出口端的软管设定为182℃(360_)。用Zenith齿轮泵控制流速量。
通过51毫米的第一单螺杆挤出机(Bonnot)将100重量份的“封装的压敏粘合剂A”送入双螺杆挤出机的第二进料口中。将所有区的温度设定为176℃(350_)。将对应每100重量份封装的粘合剂，1.5重量份浓度的F100d微球，加入到第三进料口的下游(约为挤出机筒的下四分之三处)添加F100D微球体。将挤出物通过加热管泵送至约203.2毫米(8英寸)宽的CLOEREN多层投料区的中间层和模头(从The Cloeren Company，Orange，TX获得)，模头缝隙约为1毫米(0.040英寸)。
同时，通过51毫米的第二单螺杆挤出机(Bonnot)，将预混合的粘合剂A送入三层锻模的每一外层上，并与上述挤出物共挤出。Bonnot区温度都设定为149℃(300_)。泵和加热软管设定为163℃(325_)。一个粘合层(面1)的厚度为约0.084毫米(0.0033英寸)，另一粘合层(表面2)的厚度为约0.086毫米(0.0034英寸)。
制得的三层片材厚度约为0.99毫米(0.039英寸)。将挤出片浇注在设定为7.2℃(45.5_)的冷却辊上，冷却至约25℃，然后转移至0.127毫米厚的聚乙烯剥离衬垫上按照美国专利申请09/775955“粘性体和制备方法”实施例10a和10b所述制备。将该剥离衬垫施加于面1的粘合层上。将制得制件卷成卷材，以待随后进行交联。
从上述样品卷上切割两片大约1米(39英寸)长的样品。将一个0.051毫米(0.002英寸)厚的两面涂覆硅氧烷的聚酯衬垫小心地层压至每片的面2上未覆盖粘合层上，该衬垫的两面具有不同的剥离材料((称为5035和7200)，从DCP-LOHJA Inc.Willowbrook，IL以商品名2-2PESTR(P2)-5035和7200获得)，使涂覆7200硅氧烷面接触该粘合层。然后使两面都有衬垫的挤出片材通过电子束处理单元(ESI Electro Curtain)，一次处理一个表面，该单元工作时的加速电压为300keV，速度是6.1米/分。一个片接受每面6兆拉德的电子束剂量，另一个片接受每面8兆拉德的电子束剂量。然后测试制得的制件的可燃性，物理性能，和粘合性能。对接受8兆拉德剂量的制件仅测试静态剪切。结果列于表1。
测试 测试结果
可燃性TM 1 通过V-0等级
可燃性TM 2，12秒立式燃烧 通过
可燃性TM 2，60秒立式燃烧 失败
泡沫材料劈裂强度 6.39千牛/米(36.5磅/英寸)
90度剥离粘合性，玻璃 3.55千牛/米(20.3磅/英寸)
90度剥离粘合性，不锈钢 4.11千牛/米(23.5磅/英寸)
静态剪切，(6兆拉德) 600分钟
静态剪切，(8兆拉德) 10000+分钟
拉伸断裂强度和伸长 1.21千牛/米(6.9磅/英寸)峰值，533％伸长
硬度，肖氏A 50
密度 0.96克/立方厘米(59.9磅/立方英寸)
此本实施例样品在可燃性测试中产生少量烟雾。但是，烟雾量小于含有溴化阻燃剂的组合物所产生的烟雾量。阻燃剂量相等，膨胀阻燃剂和溴化磷酸酯混合物的可燃性性能要优于仅含膨胀阻燃剂物质的性能。仅使用少量溴化磷化合物能提供产生低毒性气体的优点，这对通过航天工业等一些应用中的可燃性标准是很重要的。
据信，实施例1样品的可燃性与粘合外层的厚度部分相关。泡沫材料层中阻燃剂浓度较高(即，大于50重量％)且粘合表层较薄，会提高这些样品的阻燃性质。
实施例2
按照实施例1的方法制备三层制件，在含有阻燃剂的聚合物泡沫材料的两个外表面上都具有压敏粘合层，区别是用于外表层的预混合粘合剂是丙烯酸粘合剂和如WO 01/57152中所述热熔组合物K的橡胶基粘合剂的混合物。一个粘合层(面1)的厚度约为0.066毫米(0.0026英寸)，另一个粘合层(面2)的厚度约为0.064毫米(0.0025英寸)。整个制件的厚度约为0.90毫米(0.0354英寸)。按照TM 1的方法对该制件进行可燃性测试。该制件通过V-0级别。
实施例3
按照实施例1的方法制备六个三层制件样品，在含有阻燃剂的聚合泡沫材料的两个外表面上具有压敏粘合层，区别是仅用EXOLIT AP 750作为阻燃剂，且改变阻燃剂含量和F100D可膨胀聚合物微球的含量。根据压敏粘合剂投料速率为4.55千克/小时(10磅/小时)来调节阻燃剂的添加速率，使聚合泡沫材料中的阻燃剂含量符合要求。
然后按照实施例1的过程交联挤出片，所用电子束处理单元(ESI ElectroCurtain)操作时的加速电压为300keV，速度为6.1米/分。测得电子束剂量是8兆拉德。
然后按照TM 1的方法，测定制得制件的可燃性。
表2列出所用阻燃剂，阻燃剂含量，F100D微球含量，制得制件厚度，和可燃性结果。
表2
基于聚合泡沫材料重量的AP750重量％ 基于聚合泡沫材料重量的F100d，重量％   聚合泡沫材料密度，克/厘米3 面1上PSA层厚度，毫米(英寸)   面2上PSA层厚度，毫米(英寸)   制件厚度，毫米(英寸) TM 1可燃性结果
    45     0.75     0.750   0.074(0.0029)     0.058(0.0023)   1.32(0.052) 失败
    45     1.25     0.723   0.081(0.0032)     0.058(0.0023)   1.35(0.054) 失败
    50     0.75     0.796   0.071(0.0028)     0.051(0.0020)   1.50(0.059) 失败
    50     1.25     0.751   0.074(0.0029)     0.041(0.0016)   1.45(0.057) 通过V-2级
    55     0.75     0.822   0.046(0.0018)     0.033(0.0013)   1.19(0.047) 通过V-1级
    55     1.25     0.751   0.068(0.0027)     0.035(0.0014)   1.37(0.054) 通过V-1级
实施例4
按照实施例2，制备九个三层制件样品，在含有阻燃剂的聚合物泡沫材料的两个外表面上具有压敏粘合层。
制备封装的压敏粘合剂B
按照实施例1“封装的压敏粘合剂A”的过程制备压敏粘合组合物，区别在于用95份2-EHA，5份AA，和0.01份IOTG代替90份2-EHA，10份AA，和0.03份IOTG，形成“封装的压敏粘合剂B”。
制备封装的压敏粘合剂C
按照实施例1封装的粘合剂“A”的过程制备封装的压敏粘合剂“C”，区别在于用丙烯酸异辛酯(IOA)代替2-EHA，形成“封装的压敏粘合剂C”。
制备预混合的粘合剂C
按照与制备“预混合的粘合剂A”相同的方法，在双螺杆挤出机中，预混合“封装的压敏粘合剂C”为“预混合的粘合剂C”。
制备阻燃三层制件
向具有三个进料口的30毫米共旋转双螺杆挤出机(Werner Pfleider)的第一投料口中加入干燥固体形式的阻燃剂，该挤出机以200转/分的螺杆速度操作，流量为约2.3千克/小时(5磅/小时)。对样品4-1到4-7，4-9，和4-12，加入100重量份阻燃剂。对于样品4-8而言，加入75重量份的阻燃剂。对样品4-10，加入82重量份阻燃剂。对样品4-11，4-13，和4-14，加入122重量份阻燃剂。将双螺杆挤出机中六个区的温度设定为区1＝38℃(100_)，区2＝99℃(210_)，区3＝104.5℃(220_)，区4＝110℃(230_)，区5＝115.5℃(240_)，区6＝121℃(250_)。挤出机中的温度和挤出机出口端的软管的温度设定为93.3℃。用Zenith齿轮泵控制流量。
通过51毫米的第一单螺杆挤出机(Bonnot)，以2.3千克/小时(5磅/小时)的速率，将100重量份上述制备的“封装的压敏粘合剂B”送入双螺杆挤出机的第二投料口中。
在第三进料口(大约为挤出机机筒的下四分之三处)的下游以每100重量份“封装的压敏粘合剂B”加入1.5重量份F100D。软管和模头温度设定为182℃(360_)。将挤出物泵通过加热软管泵送至约203.2毫米(8英寸)宽的CLOEREN多层进料头的中间层和约1毫米(0.040英寸)缝隙的模头(从TheCloeren Company，Orange，TX)。
同时，用51毫米的第二单螺杆挤出机(Bonnot)将“预混合的粘合剂C”送入该三层锻模的各外层，并与上述挤出物进行共挤出。
将挤出片浇注在设定为7.2℃的冷却辊上，冷却至约25℃，然后如实施例1所述转移至0.127毫米厚的聚乙烯剥离衬垫上，并卷成卷材以待随后进行交联。从样品卷上切割出大约1米(39英寸)长的样品。如实施例1中所述，将一个0.051毫米(0.002英寸)厚的涂覆硅氧烷聚酯衬垫小心地层压至挤出片的未覆盖表面上。然后使两个表面上都具有衬垫的挤出片通过电子束，一次处理一个表面。测得每面的电子束剂量为8兆拉德。然后按照TM 1和TM 2，对制得制件进行可燃性测试。
表3列出了所用阻燃剂，阻燃剂含量，和可燃性结果。
表3
  样品号 阻燃剂 阻燃剂含量，((重量％)聚合泡沫材料) 粘合层平均厚度，面1/面2毫米(英寸) 制件厚度，毫米(英寸)   聚合物泡沫材料表观                   可燃性
    TM1   TM2，12秒燃烧   TM2，60秒燃烧
  4-1 EXOLIT IFR 23 50 0.076/0.076(0.003/0.003) 0.864(0.034)   一些气泡   通过V-0级   通过     失败
  4-2 EXOLIT AP 752 50 0.025/＜0.025(0.001/＜0.001) 0.889(0.035)   一些气泡   失败   NT     NT
  4-3 EXOLIT IFR 23 42 0.076/0.051(0.003/0.002) 1.19(0.047)   许多孔   通过V-0级   通过     失败
FR 370 8
  4-4 EXOLIT AP 750 42 0.076/0.076(0.003/0.003) 0.711(0.028)   无气泡，平滑表面   通过V-0级   通过     失败
FR 370 8
  4-5 FYREX 50 NT(a) NT   NT   NT   NT     NT
  4-6 EXOLIT IFR 23 42 0.051/0.025(0.002/0.001) 1.02(0.040)   孔和气泡   失败   NT     NT
EXPANT ROL 8
  4-7 EXOLIT IFR 23 42 0.025/0.025(0.001/0.001) 0.965(0.038)   许多气泡   失败   NT     NT
GRAFGU ARD 8
  4-8 含有3.4重量％玻璃泡的FR 370 43 0.127/0.102(0.005/0.004) 0.787(0.031)   无气泡，平滑表面   通过V-0级   通过     通过
  4-9 EXOLIT AP 750 50 0.127/0.102(0.005/0.004) 0.914(0.036)   无气泡，平滑表面   失败   NT     NT
  4-10 EXOLIT AP 750 41 0.102/0.051(0.004/0.002) 0.787(0.031)   无气泡，平滑表面   通过V-2级   NT     NT
FR 370 4
  4-11 EXOLIT AP 750 22.5 0.076/0.076(0.003/0.003) 0.686(0.027)   孔和气泡   通过V-0级   通过     失败
FR 370 22.5
  4-12 EXOLIT AP 750 35 0.102/0.076(0.004/0.003) 0.813(0.032)   许多气泡   通过V-0级   通过     失败
FR 370 15
  4-13 EXOLIT AP 750 50 0.102/0.076(0.004/0.003) 0.787(0.031)   无气泡，平滑表面   通过V-0级   通过     失败
FR 370 5
  4-14 EXOLIT AP 750 27.5 0.076/0.051(0.003/0.002) 0.864(0.034)   无气泡，平滑表面   通过V-0级   通过     通过
FR 370 27.5
(a)NT＝未测试
据信，观察到的在聚合泡沫材料中的气泡是由于阻燃剂在高加工温度下储存时而造成的吸潮所形成的。
实施例5
按照实施例1的方法制备八个三层制件样品，在含有阻燃剂的聚合泡沫材料芯材的两个外表面上具有一压敏粘合层。在两面上测得的电子束剂量为6兆拉德。预混合压敏粘合剂的进料速率是6.36千克/小时(14磅/小时)。根据这个速率调节阻燃剂的进料速率，在聚合泡沫材料中提供要求量的阻燃剂。例如，阻燃剂量为50重量％时，阻燃剂的进料速率是6.36千克/小时或14磅/小时。
按照以下方法测定制得制件的厚度：
从该制件的横向上切割203毫米(8英寸)宽的条纹，在沿着203毫米(8英寸)的长度方向上的三个位置，用显微镜测量每个压敏粘合层的厚度和整个条纹的厚度，这三个位置是：约25.4毫米(1英寸)(D1)，约101毫米(4英寸)(D2)，和约178毫米(7英寸)(D3)。以“密耳”为单位测量厚度，并换算成毫米(mm)，记录在表4中。
表4
  样品号         粘合层厚度，面1，毫米(密耳)         粘合层厚度，面2，毫米(密耳)            制件厚度，毫米(密耳)
    D1     D2   D3   D1   D2     D3   D1     D2   D3
  5-1     0.057(2.25)     0.096(3.80)   0.074(2.90)   0.057(2.25)   0.046(1.80)     0.057(2.25)   0.93(36.65)     1.04(40.95)   1.01(39.70)
  5-2     0.116(4.55)     0.086(3.40)   0.067(2.65)   0.067(2.65)   0.052(2.05)     0.080(3.15)   1.48(58.40)     1.55(61.20)   1.33(52.45)
  5-3     0.081(3.20)     0.052(2.05)   0.060(2.35)   0.072(2.85)   0.039(1.55)     0.071(2.80)   1.02(40.25)     1.14(45.05)   1.13(44.65)
  5-4     0.084(3.30)     0.077(3.05)   0.071(2.80)   0.090(3.55)   0.063(2.50)     0.072(2.85)   1.03(40.50)     1.08(42.35)   0.91(36.05)
  5-5     0.067(2.65)     0.076(3.00)   0.088(3.45)   0.074(2.90)   0.042(1.65)     0.072(2.85)   1.01(39.65)     1.07(42.00)   1.06(41.90)
  5-6     0.043(1.70)     0.063(2.50)   0.082(3.25)   0.063(2.50)   0.033(1.30)     0.066(2.60)   0.98(38.75)     1.13(44.65)   1.01(39.80)
  5-7     0.077(3.05)     0.066(2.60)   0.072(2.85)   0.063(2.50)   0.029(1.15)     0.067(2.65)   1.08(42.50)     1.13(44.40)   0.91(36.20)
  5-8     0.082(3.25)     0.061(2.40)   0.081(3.20)   0.037(1.45)   0.029(1.15)     0.074(2.90)   1.04(40.90)     1.17(45.95)   0.96(37.85)
实施例6
从实施例5中制备的八个三层制件测试样品上各切割另一些的测试条纹。按照TM2以12秒立式燃烧和60秒立式燃烧，对测试条纹进行可燃性测试。报道的值是两个重复样的平均值，除了6-8仅测试一个重复样之外。
表5列出所用阻燃剂，阻燃剂含量，和12秒立式燃烧结果。对通过12秒立式燃烧的那些样品进行60秒立式燃烧的测试。表6列出结果。
表5
    样品号     阻燃剂 阻燃剂含量((重量％)聚合泡沫材料)                     TM2，12秒立式燃烧结果
滴液 滴液燃烧时间(秒) 余焰时间(秒)   燃烧长度，毫米(英寸)   通过/失败
    6-1     FR 370     35 无     0     0     33.27(1.31)     通过
    6-2     FR 370     30 无/有(a)     0.5     3.85     45.97(1.81)     通过
    6-3     FR 370     29.55 无     0     0     60.33(2.375)     通过
    FLAMESTAB NOR 116     1.42
    6-4     EXOLIT IFR 23     42 无     0     0     3.175(0.125)     通过
    FLAMESTAB NOR 116     8
    6-5     EXOLIT IFR 23     50 无     0     0     3.175(0.125)     通过
    6-6     EXOLIT IFR 23     49.49 无     0     0     2.29(0.09)     通过
    FLAMESTAB NOR 116     1.01
    6-7     EXOLIT IFR 23     39.65 有     4     ＞38     104.9(4.13)     失败
    FLAMESTAB NOR 116     1.23
    6-8     EXOLIT IFR 23     29.55 有     3     ＞38     ＞127(＞5)     失败
    FLAMSTAB NOR 116     1.42
(a)两个重复样中的一个发生滴液
表6
    样品号     阻燃剂 阻燃剂含量(聚合泡沫材料重量％)                  TM2，60秒立式燃烧结果
  滴液 滴液燃烧时间(秒)   余焰时间(秒)     燃烧长度，毫米(英寸)     通过/失败
    6-1     FR 370     35   有     0     0     33.27(1.31)     通过
    6-2     FR 370     30   有     0     0     45.97(1.81)     通过
    6-3     FR 370     29.55   有     0     0     60.33(2.375)     通过
    FLAMESTABNOR 116     1.42
    6-4     EXOLITIFR 23     42   有/无(a)     0     0     3.175(0.125)     通过
    FLAMESTABNOR 116     8
(a)两个重复样中的一个发生滴液
实施例7
按照“90度剥离粘合性”和“泡沫材料断裂强度”的测试方法，对从样品6-1到6-8中切割的测试条纹进行90度剥离粘度和对各种测试平板的泡沫材料材料劈裂强度测试。
以磅/英寸宽度(piw)记录剥离粘合性和泡沫材料断裂强度，并换算成千牛/米(kN/m)。报道的值是两个重复样的平均值，除了样品6-4仅是一个重复样外。还要记录粘合失败的情况。表7列出结果。
表7
  样品号   泡沫材料劈裂强度，千牛/米(piw)，失败情况   90度剥离粘合性，千牛/米(piw)，失败情况
    阳极化铝     玻璃     不锈钢
  7-1     5.83(33.3)FS(a)     3.38(19.3)AR(b)     3.55(20.3)AR
  7-2     7.11(40.6)FS     6.60(37.7)AR     4.45(25.4)AR
  7-3     5.78(33.0)FS     3.01(17.2)AR     3.15(18.0)AR
  7-4     3.69(21.1)FS     1.84(10.5)AR     1.38(7.9)AR
  7-5     4.59(26.2)FS     3.73(21.3)FS     1.44(8.2)AR
  7-6     4.85(27.7)FS     1.26(7.2)AR     1.70(9.7)AR
  7-7     5.22(29.8)FS     3.83(21.9)AR     2.66(15.2)AR
  7-8     6.81(38.9)FS     3.50(20.0)AR     2.99(17.1)AR
(a)FS＝泡沫材料劈裂
(b)AR＝粘合剂从基片上剥离
实施例8
按照上述测试方法，测试样品6-1到6-8切割的测试条纹的静态剪切强度，动态剪切强度，和T形块动态拉伸强度。
以磅/平方英寸(psi)为单位记录动态剪切强度和T形块动态拉伸强度，并换算成兆帕(MPa)。报道的静态剪切强度是两个重复样的平均值。报道的动态剪切强度和T形块动态拉伸强度是三个重复样的平均值。还要记录粘合失败的情况。表8中给出结果。
表8
    样品号     静态剪切强度分钟     动态剪切强度兆帕(psi)     T形块动态剪切强度兆帕(psi)
    8-1     ＞10000     1.06(153.2)AR(b)     1.19(172.7)AR
    8-2     16.3，FS(a)     0.983(142.3)AR     1.06(153.4)AR
    8-3     ＞10000     1.29(186.6)AR     1.06(153.4)AR
    8-4     ＞10000(c)     1.27(184.7)AR     1.165(169.2)AR
    8-5     ＞10000     1.23(178.1)AR     1.08(156.8)AR
    8-6     2868.4     1.215(176.4)AR     1.10(160.1)AR
    8-7     ＞10000     1.14(165.5)AR     0.975(141.6)AR
    8-8     ＞10000     1.12(162.7)AR     0.83(120.4)AR
(a)FS＝泡沫材料劈裂
(b)AR＝粘合剂从基片上剥离
(c)测试三个重复样：两个＞10000；一个为137.4分钟，而且泡沫材料劈裂。
据信，静态剪切强度未达到10000分钟的样品交联不充分。如果将样品辐照更高的8兆拉德电子束，据信它们能达到至少10000分钟。
在此实施例中，测定了聚合泡沫材料厚度和压敏粘合层厚度对可燃性的影响。
按照实施例1的方法制备了七个三层制件的样品，其在含有阻燃剂的聚合泡沫材料的两个外表面上具有压敏粘合层，与实施例的区别如下：阻燃剂，具有1毫米(0.040英寸)缝隙的CLOEREN多层模头。调节涂覆速度，提供要求(即，目标)厚度的聚合泡沫材料。调节压敏粘合层的挤出速率，提供目标粘合表层厚度。表9中列出了电子束条件。
然后测试制得制件的各粘合层的厚度，聚合泡沫材料的厚度和可燃性。表9列出阻燃剂，使用量及厚度。表10列出可燃性结果。
表9
  样品号   阻燃剂 阻燃剂含量((重量％)聚合泡沫材料)   电子束电压(keV)/剂量(兆拉德)   制件厚度毫米(英寸)                   粘合层厚度，毫米(英寸)
    目标     实际   目标   面1，实际   面2，实际
  9-1   EXOLIT IFR 23     48.29     300/8     1.02(0.040)     0.82(0.0322)   0.076(0.003)   0.086(0.0034)   0.071(0.0028)
  FLAMSTAB NOR 116     1.71
  9-2   EXOLIT IFR 23     48.29     300/8     0.89(0.035)     0.87(0.0344)   0.076(0.003)   0.067(0.0027)   0.124(0.0049)
  FLAMSTAB NOR 116     1.71
  9-3   EXOLIT IFR 23     48.29     300/6     0.76(0.030)     0.76(0.0298)   0.076(0.003)   0.097(0.0038)   0.069(0.0027)
  FLAMSTAB NOR 116     1.71
  9-4   EXOLIT IFR 23     48.29     250/6     0.635(0.025)     0.62(0.0243)   0.063(0.0025)   0.064(0.0025)   0.076(0.0030)
  FLAMSTAB NOR 116     1.71
  9-5   EXOLIT IFR 23     48.29     250/6     0.51(0.020)     0.53(0.021)   0.051(0.002)   0.036(0.0014)   0.071(0.0028)
  FLAMSTAB NOR 116     1.71
  9-6   EXOLIT IFR 23     48.29     300/8     1.02(0.040)     0.92(0.0362)   0.076(0.003)   0.086(0.0034)   0.076(0.003)
  FLAMSTAB NOR 116     1.71
  9-7   EXOLIT IFR 23     50     300/8     1.02(0.040)     0.86(0.0337)   0.076(0.003)   0.056(0.0022)   0.046(0.0018)
表10
  样品   测定编号                      TM2，12秒立式燃烧结果                   TM2，60秒立式燃烧结果
  滴液   滴液燃烧时间(秒)   余焰时间秒     燃烧长度毫米(英寸)   通过/失败   滴液   滴液燃烧时间(秒)  余焰时间(秒)     燃烧长度毫米(英寸)     通过/失败
  9-1   1     是     5+     16.44     114.3(4.5)   失败   NT(a)   NT     NT     NT     NT
  2     是     ＞5     ＞15     ＞203(＞8)   失败   NT   NT     NT     NT     NT
  9-2   1     是     0     1     6.35(0.25)   通过   是   2或更小     0     63.5(2.5)     通过
  2     是     0     0     6.35(0.25)   通过   是   0     0     44.5(1.75)     通过
  3     是     0     0     6.35(0.25)   通过   是   0     0     57.2(2.25)     通过
  9-3   1     是     2     3.22     38.1(1.5)   通过   是   2或更小     0     178(7)     失败
  2     是     0     2     44.5(1.75)   通过   是   1     0     191(7.5)     失败
  3     是     ＞5     ＞15     152(6)   失败   NT   NT     NT     NT     NT
  9-4   1     是     2-4     3.69     69.9(2.75)   通过   是   2或更小     0     127(5)     通过
  2     是     0     5     76.2(3)   通过   是   2或更小     0     146(5.75)     通过
  3     是     0     ＞15     ＞178(＞7)   失败   是   2或更小     0     178(7)     失败
  9-5   1     是     2-3     17.93     191(7.5)   失败   NT   NT     NT     NT     NT
  2     是     1     14.01     184(7.25)   通过   NT   NT     NT     NT     NT
  3     是     ＞5     15.74     203(8)   失败   NT   NT     NT     NT     NT
  9-6   1     是     2-5+     21.72     127(5)   失败   NT   NT     NT     NT     NT
  2     是     ＞5     ＞15     ＞203(＞8)   失败   NT   NT     NT     NT     NT
  9-7   1     是     2     5.07     12.7(0.5)   通过   是   3+     15+     229(9)     失败
  2     是     ＞5     ＞15     305(12)   失败   NT   NT     NT     NT     NT
(a)NT＝未测试
实施例10
按照“90度剥离粘合性”和“泡沫材料断裂强度”测试方法，测试从样品9-1到9-7中切割的测试条纹的90度剥离粘合性和对各种测试平板的泡沫材料劈裂强度。以磅/英寸宽度(piw)为单位记录剥离粘度和泡沫材料劈裂强度，并换算成千牛/米(kN/m)，表示所有从剥离区域的开始到末端处测得值的平均值。报道值是两个重复样的平均值。还要记录粘合失败的情况。表11列出结果。
表11
  样品号   泡沫材料劈裂强度，千牛/米(piw)，失败情况                90度剥离粘度，千牛/米(piw)，失败情况
  阳极化铝     玻璃   不锈钢
  10-1   4.18(23.9)FS(a)     2.73(15.6)AR   1.93(11.0)AR
 10-2   1.73(9.9)75％FS/25％AR(b)     0.68(3.9)AR   0.91(5.2)AR
 10-3   3.20(18.3)FS     2.29(13.1)50％FS/50％AR   2.92(16.7)FS
 10-4   2.63(15.0)FS     1.77(10.1)25％FS/75％AR   1.19(6.8)AR
 10-5   2.31(13.2)FS     0.93(5.3)AR   0.67(3.8)AR
 10-6   2.96(16.9)75％FS/25％AR     1.42(8.1)AR   0.81(4.60AR
 10-7   3.92(22.4)FS     2.52(14.4)75％FS/25％AR   2.21(12.6)AR
(a)FS＝泡沫材料断裂
(b)AR＝粘合剂从测试基片上剥离
实施例11
按照上述测试方法，测试从样品9-1到9-7中切割的测试条纹的静态剪切强度，动态剪切强度，和T形块动态拉伸强度。
以磅/平方英寸(psi)为单位记录动态剪切强度和T形块动态拉伸强度，并换算成兆帕(MPa)。报道的静态拉伸强度是两个重复样的平均值。报道的动态剪切强度和T形块动态拉伸强度是三个重复样的平均值。还要记录粘合发生失败的情况。表12列出结果。
表12
    样品号     静态剪切强度分钟     动态剪切强度兆帕(psi)     T形块动态剪切强度兆帕(psi)
    11-1     ＞10000     1.05(152.1)FS     1.056(153.3)AR(c)
    11-2     ＞10000     1.35(195.9)FS     1.09(158.7)75％AR/25％FS
    11-3     ＞10000     1.31(189.6)FS     1.10(159.6)AR
    11-4     ＞217.5(a)FS(b)     1.37(199.2)FS     1.165(169.1)75％FS/25％AR
    11-5     ＞10000     1.32(191.2)FS     1.19(172.8)FS
    11-6     ＞10000     1.23(178.7)FS     1.17(169.5)67％FS/33％AR
    11-7     ＞10000     1.35(196.3)FS     1.11(161.8)FP(d)
(a)如果接受更多辐射，相信样品能通过测试
(b)FS＝泡沫材料劈裂
(c)AR＝粘合剂从测试基片上发生剥离
(d)FP＝剥离泡沫材料时在T形块表面上残留少量泡沫材料
虽然已经对本发明优选实施例的各种特征进行了详细说明，但是这些特征和所述实施例的变化对本领域技术人员而言是显而易见的。相信这些变化或改进在以下权利要求限定的本发明范围和精神之内。

Claims (4)

1.一种阻燃制件，包括：
膨胀的聚合泡沫材料，它包含聚合物，不含锑的阻燃剂和可膨胀的聚合物微球体，所述泡沫材料具有第一主表面和第二主表面；所述不含锑的阻燃剂是膨胀材料，它包括酸源，成焦炭剂，发泡剂和一种或多种增效剂，所述增效剂选自正烷氧基阻胺，三(三溴新戊基)磷酸酯，磷酸三聚氰胺，多磷酸三聚氰胺，和硼氧硅氧烷弹性体；
粘合层，位于所述第一或第二主表面之一的至少部分区域上，配制的粘合层中不含阻燃剂；且
其中，以100重量份聚合物计，膨胀的聚合物微球的量为0.1至20重量份。
2.如权利要求1所述的制件，其特征在于，该制件具有大于2.64千牛/米(15磅/英寸)的泡沫材料断裂强度；大于2.64千牛/米(15磅/英寸)的不锈钢上90度剥离粘合性；和至少10,000分钟的70℃静态剪切强度。
3.如权利要求1所述的制件，其特征在于，所述粘合层选自：丙烯酸乙基己酯和丙烯酸的共聚物，丙烯酸异辛酯和丙烯酸的共聚物，以及丙烯酸粘合剂和橡胶基粘合剂的混合物；所述粘合层进一步包含微纤维，提供该制件拉伸剥离特性，所述微纤维选自聚合物微纤维，粘弹性微纤维，弹性微纤维，和上述物质的混合物。
4.如权利要求1所述的制件，其特征在于，该制件能通过以下一项或多项测试：F.A.R.§25.853(1990年7月)，12秒立式燃烧测试；F.A.R.§25.853(1990年7月)，60秒立式燃烧测试；UL-94 V-2级别；ASTM E162，最大火焰扩散指数为35；ASTM E662，火焰和非火焰模式的最大比光密度为100最大值(1.5分钟)和200最大值(4.0分钟)，和BSS 7239。
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