CN101107121A - 对聚合物泡沫材料镀金属以制备抗菌和过滤材料的方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种制备镀金属的聚合物泡沫材料的方法，该方法使用以银之类的金属对聚合物泡沫材料镀金属的先进方法来制备抗菌材料。泡沫材料可以是聚氨酯、聚酯、聚醚或它们的组合。该方法提供了三维金属表面镀层。镀金属的基材为耐久和高粘附的。这种镀金属的泡沫材料是高效过滤器和/或抗菌产品。过滤机理主要是由于范德华吸引力。具有抗菌活性的部分原因是释放选择的金属离子来作为对刺激的反应。

Description

对聚合物泡沫材料镀金属以制备抗菌和过滤材料的方法
相关申请的交叉参考
本发明申请要求2004年8月23日提交的美国临时申请60/603,610的优先权，该临时申请全文参考结合于本文。
发明领域
本发明总体涉及形成抗菌材料，更具体涉及形成具有抗菌活性和/或过滤性质的泡沫材料。
背景技术
有一些描述对泡沫基材镀金属的现有技术方法(如，专利：6,395,402；5,151,222；3,661,597)。对诸如EMI屏蔽等的不同应用，可以采用不同方法对泡沫材料镀金属。专利6,395,402探讨了铜/镍的镀金属，用于EMI应用。虽然金属对与泡沫材料的附着良好，但是因为铜和银的沉积速度不同，这种方法不能形成良好的银镀层。此外，这些材料不能提供抗菌活性，因为铜/镍不能提供抗菌性。列出的其它专利能制备不能用于医疗/抗菌应用或者用作柔性过滤器的硬质泡沫材料。
因此，需要的是能用银对泡沫材料镀金属的方法。还需要能形成具有抗菌活性的泡沫材料的方法。此外，还需要形成可用作过滤器并具有抗菌活性的泡沫材料的方法。
发明概述
本发明提供一种对泡沫材料镀金属的方法。该方法可通过用银之类的金属对泡沫材料镀金属，形成具有抗菌活性的泡沫材料。制成的泡沫材料可用于各种不同应用，如用作过滤材料。本发明的方法不需要活化/接种步骤就可以对泡沫材料镀金属，因此比现有技术方法简便。还可以对制成的泡沫材料进行设计，使产品具有低电阻和/或最佳的金属离子释放。本发明方法采用了对泡沫材料进行蚀刻、预镀金属和用银镀金属的步骤中的一个或多个步骤。根据最终泡沫材料的选定的性质，该方法可以采用这些步骤中的某些步骤或者全部步骤。下面更详细描述这些实施方式和其它的实施方式。
发明详述
本发明在以下说明和实施例中得以更具体的描述，这些说明和实施例仅是说明性的，因为本文中许多修改或变化对本领域普通技术人员来说是显而易见的。在说明书和权利要求书中使用的单数形式“一(种)”、“该”等词语可以包括多个涉及对象，除非文本内容明确指出是另一种情况。并且，说明书和权利要求书中使用的术语“包含”包括“由……组成”和“基本由……组成”的实施方式。
本发明提供一种对泡沫材料镀金属的方法。该方法可通过用能提供材料抗菌活性的金属对泡沫材料镀金属，形成具有抗菌活性的泡沫材料。制成的泡沫材料可用于能从具有抗菌活性的材料获益的各种不同应用，包括但不限于将镀金属的泡沫材料用作过滤材料。本发明的方法因为不需要现有技术方法通常采用的活化/接种步骤就可以对泡沫材料镀金属，因此比现有技术方法简便。制成的镀金属的泡沫材料能够使金属很好粘附于该泡沫材料。还可以对制成的泡沫材料进行设计，使产品具有低电阻和/或最佳的银离子释放。
对本发明的方法进行设计，使该方法不需要活化剂就可以对泡沫材料镀金属。因此，本发明的方法通过对泡沫材料进行蚀刻、预镀金属和/或用选择的金属对泡沫材料镀金属的步骤中的一个或多个步骤，能够对薄膜镀金属。根据最终泡沫材料的选定的性质，可以省略这些步骤中的一个或多个步骤，仍能制成镀金属的泡沫制品。本文中，“蚀刻剂”是能蚀刻或除去泡沫材料的部分，使金属能与要镀金属的泡沫基材更好粘附的物质。
因此，在第一方面，用本发明方法对泡沫材料进行蚀刻，以增加该泡沫材料的表面积。要对泡沫材料进行蚀刻，该泡沫基材首先用蚀刻剂骤冷(quench)，然后进行漂洗。在一个实施方式中，蚀刻剂可以是碱溶液。碱溶液的类型可以是能除去或蚀刻泡沫基材的部分的任何碱溶液。使用的碱溶液的类型可依据一个或多个因素而不同，这些因素包括但不限于：要蚀刻的泡沫基材、要镀的金属、所需的蚀刻程度和/或镀金属后的泡沫材料的最终特性。用于蚀刻剂的碱溶液的例子包括但不限于：碱性氢氧化物，如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化鉫、氢氧化铯、氢氧化钫、氢氧化铍、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡，或它们的组合。在一个实施方式中，碱溶液是氢氧化钠。
泡沫材料是通过将泡沫基材浸入在含蚀刻剂的溶液来进行蚀刻的。本文中，“浸入”意指包括使溶液与泡沫基材的至少一部分表面积接触的任何方法，包括但不限于：浸渍、喷射、浸入、骤冷(quench)和/或能将液体施用在基材的至少一部分上的任何其它方法。
一个实施方式中，该方法的第一步骤可以在其进行之后立即进行第二步骤，或该第一步骤作为制备步骤进行而随后的步骤在以后时间进行。因此，在批量加工步骤中可以处理更厚的泡沫材料和/或扩大量的泡沫材料。这使生产商可以一次骤冷长度大于或等于12英尺的厚(1英寸厚)泡沫材料。或者，经过火焰处理的未蚀刻的泡沫材料可以用较浓的氢氧化钠溶液就近(in-house)进行蚀刻。
第一蚀刻步骤可以在一定的操作温度范围和/或停留时间或蚀刻时间范围内进行，上述范围取决于要蚀刻的泡沫材料的类型、使用的蚀刻剂和/或制成的产品的所选特性。下面列出本发明方法的各种实施方式，但是，应理解其它实施方式也包含在本发明范围之内。百分数是被蚀刻的泡沫材料的百分数：
    蚀刻，％
第一实施方式     3-75
第二实施方式     10-50
第三实施方式     15-40
第四实施方式     ～25
温度是所述方法的操作温度：
    温度范围，℃
第一实施方式     10-60
第二实施方式     15-50
第三实施方式     20-40
第四实施方式     ～30
时间是所述方法的蚀刻时间：
  蚀刻时间，分钟
第一实施方式     1-45
第二实施方式     10-30
第三实施方式     15-30
第四实施方式     ～25
蚀刻的温度和时间取决于蚀刻溶液的浓度。
泡沫材料进行蚀刻后，用非离子表面活性剂或其它合适的物质对该泡沫材料进行调节，使表面被润湿和/或清除表面上的任何碎屑/污垢。下面的实施方式采用在70℃温度，用去离子水进行充分漂洗：
  DI水的温度，℃
第一实施方式     5-70
第二实施方式     10-50
第三实施方式     20-40
第四实施方式     ～30
某些聚醚泡沫材料因为下面所述的化学性质足以对泡沫材料表面活化而不进行蚀刻。结果，当使用聚醚泡沫材料作为泡沫基材时，对本发明的方法而言，不需要活化/接种步骤或者蚀刻步骤，就可以对泡沫材料进行镀金属，而这些步骤是用来制备镀金属用的泡沫材料。
在对泡沫材料进行蚀刻后，本发明的方法可包括预镀金属的步骤。采用预镀金属步骤来制备镀金属用的泡沫材料，该步骤有助于促使金属附着于泡沫基材上。在一个实施方式中，预镀金属步骤可通过将蚀刻后的泡沫材料浸在酸溶液中来进行。于是，可以采用酸浸渍，如用HCl进行。作为预镀金属步骤的酸浸渍用酸作为溶剂。如硫酸或硝酸的其它酸可用于该预镀金属步骤。在完成预镀金属步骤后，采用漂洗步骤。
下面列出各实施方式中预镀金属步骤的停留时间：
    停留时间，分钟
第一实施方式     1-35
第二实施方式     3-30
第三实施方式     5-20
第四实施方式     ～15
下面列出在各实施方式的预镀金属步骤中的酸浓度：
    酸浓度，(％)
第一实施方式     0.5-35
第二实施方式     1-20
第三实施方式     3-18
第四实施方式     ～15
在一个实施方式中，预镀金属步骤采用了氯化亚锡和盐酸的混合物。一个实施方式中，氯化亚锡量选为约60gm/l至最高为约140gm/l，盐酸浓度可约为6-15％。停留时间选择为约3-15分钟。完成预镀金属步骤后，就用控制的水流以特定的逆流方式进行漂洗。该步骤使所述酸能从基材上除去过量的盐和酸，但在表面留下最佳量的活化剂。下面列出各实施方式中的盐酸浓度：
    酸浓度(％)
第一实施方式     4-25
第二实施方式     5-20
第三实施方式     8-18
第四实施方式     ～10
下面列出各实施方式中氯化亚锡的浓度：
  氯化亚锡浓度(％)
第一实施方式     5-40
第二实施方式     10-30
第三实施方式     20-25
第四实施方式     ～10
本发明实施方式的停留时间如下：
  停留时间，分钟
第一实施方式     5-60
第二实施方式     10-50
第三实施方式     20-30
第四实施方式     ～10
应理解，各实施方式的酸浓度、氯化亚锡浓度和/或停留时间的不需要采用上面所列各表中的顺序，而可以以任何顺序或其组合使用。因此，在一个实施方式中，酸浓度可以约为5-20％，氯化亚锡浓度可以约为10％，而停留时间可约为5-60分钟。或者，在另一个实施方式中，酸浓度可以约为8-18％，氯化亚锡浓度可以约为5-40％，而停留时间可约为10-50分钟。
制成泡沫材料后，本发明的方法则包括在该泡沫材料上镀金属的最后步骤。该步骤可称作镀金属步骤。镀金属步骤可采用已的镀金属方法如专利3,877,965或专利申请10/666,568(两篇文献的内容参考结合于本文)中所述的方法进行。
然后，将镀金属后的泡沫材料放入60-70℃的烘箱内保持约30分钟，产生半骤冷(semi-quenching)作用，有助于将金属附着在泡沫材料上。
本发明方法可用于许多要求附着在泡沫基材上的不同金属。在一个实施方式中，所述金属是银。银提供了泡沫基材抗菌、导电和/或抗静电性质，在另一个实施方式中，所述金属选自铜、金、铝或其它能附着在泡沫基材上的金属。
本发明可以用于任何类型的泡沫材料。可使用的泡沫材料的例子包括但不限于：聚氨酯、聚酯、聚醚或者它们的组合。制成的泡沫材料与现有技术的泡沫材料相比，提高了电阻(欧姆/方块)、抗菌活性、离子释放或它们的组合。
按照本发明制成的镀金属的泡沫产品可用于能利用金属所提供的优点的任何应用。例如，如果金属是银，由于银的抗菌优点，镀金属后的泡沫材料可以用作过滤液体用的过滤材料。此外，泡沫材料可以是薄层形式，使制成的镀金属的泡沫材料可以作为用于伤口的包扎物，以帮助伤口愈合。
下面通过实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例不构成对本发明的限制，并提供对本发明各实施方式的更好理解。
实施例
实施例1
将4.2gm硝酸银溶解在去离子水中制得一浴液。然后将其与3.3ml的27％氨水配合。称重为24.0gm的骤冷的泡沫材料样品用如Triton X-100的非离子表面活性剂进行清洁，并彻底漂洗。然后，用15％HCl蚀刻该泡沫材料20分钟。之后，用有10％HCl和10gm/l无水氯化锡的溶液对泡沫材料该进行预镀金属20分钟。该泡沫材料接着在逆流的去离子水流中漂洗。将0.63gm EDTA四钠溶解在2L去离子水中。在该浴中还加入6.5ml NEL/AEM表面活性剂。将泡沫材料放入反应器，并搅拌溶液。加入银络合物，再加入1.8ml甲醛。3小时后，取出样品，用热水进行漂洗。然后，在60℃制成0.2％NaOH溶液(体积为50mL)。然后，将镀金属的泡沫材料浸入该溶液。颜色变为金色。
实施例2
将实施例1中制得的样品切割成1.5gm的样品。然后将该样品放入有5％氯化钠溶液的烧杯中24小时，溶液保持在37℃。1小时后，用Perkin ElmerAnalyst 300测试该溶液的银离子。离子释放为0.5ppm。
实施例3
将实施例1中制得的样品切割重量为0.75gm的样品，按照Dow CorningCorporate测试方法0923和/或ASTM-E2149测试方法进行测试。使用的生物体是金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC 6538。生物体生长降低99.9％以上。
实施例4
实施例1中所获样品所进行的方法类似于美国专利申请10/836,530(其内容全文参考结合于本文)中所述的方法。然后，该样品按照实施例2所述的方法进行离子释放。1小时内离子释放为6.2ppm。
实施例5
按照ASTM E-2149试验，测试实施例1中所获的样品的抗菌效力。所用生物体是金黄色葡萄球菌ATCC 6538。生物体生长降低99.9％以上。
为了阐述、说明并描述本发明的实施方式提供以上内容。对这些实施方式所做的修改和变更对本领域技术人员是显而易见的，可在不偏离本发明范围或精神的前提下进行这些修改和变更。

Claims (11)

1.一种对泡沫材料镀金属的方法，该方法包括以下步骤：
使用蚀刻剂对泡沫基材的一部分表面进行蚀刻，以增加泡沫基材的表面积；
对所述泡沫基材预镀金属，制备供镀金属用的泡沫基材；
对所述泡沫基材镀金属，将所述金属镀在该泡沫材料上；
其中，该方法不需要活化步骤。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蚀刻剂包括碱溶液。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱溶液包括碱性氢氧化物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碱性氢氧化物包括氢氧化钠。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对泡沫基材预镀金属的步骤包括使用氯化亚锡和酸的混合物，并将所述泡沫基材浸在该混合物中。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述泡沫基材浸在所述混合物中的时间约为5-60分钟。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合物包含约5-40％氯化亚锡和约4-25％的酸。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属选自银、金、铝、铜或它们的组合。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，金属包括银。
10.一种镀金属的泡沫基材，它由权利要求1所述的方法制成。
11.一种对聚醚泡沫材料镀金属的方法，该方法包括以下步骤：
对聚醚泡沫基材预镀金属，制备供镀金属用的泡沫基材；
对所述泡沫基材镀金属，将所述金属镀在该泡沫材料上；
其中，该方法不需要蚀刻步骤或活化步骤。
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