KR101774973B1 - 발포 물질 시스템을 생산하는 방법 - Google Patents
발포 물질 시스템을 생산하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 열민감성 물질을 포함하는 발포 물질 시스템을 생산하는 방법으로서, 물질 시스템은 제 1 단계에서 제 1 온도에서 발포되며, 열민감성 물질이 다음 단계에서 제 1 온도보다 낮은 온도에서 물질 시스템에 첨가됨을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 마이크로벌룬(microballoon) 발포된 열가교된 물질 시스템, 특히 자가-접착제(self-adhesive)를 생산하는 방법, 및 또한 이에 따라 생산된 발포 물질에 관한 것이다.
많은 용도에 있어서, 발포된 물질 시스템은 중요하다. 발포체는 용이하게 변형될 수 있기 때문에, 예를 들어, 운동 에너지를 흡수함으로써 기계적 완충을 수행하거나, 다르게는 불균일을 보상할 수 있다.
이에 따라, 발포 물질 시스템이 또한 접착제 가공 시에 점점 더 사용되고 있다. 예를 들어, 접착 테이프의 생산 시, 보다 특히 자가 접착 테이프의 생산시, 발포 캐리어 물질 및/또는 발포 (자가-) 접착제 둘 모두가 사용될 수 있다. 따라서, 특히 서로에 대한 기판의 접착제 결합에 있어서 상기 명시된 이점이 이루어질 수 있는데, 예를 들어, 접착 테이프가 결합되어야 하는 표면에서의 불균일을 보상할 수 있다.
마이크로벌룬 발포된 (자가-)접착제 및 캐리어 층을 생산하는 방법은 상당한 기간 동안 알려져 왔다.
EP 0 257 984 A1호는 하나 이상의 면이 발포된 접착제 코팅을 갖는 접착 테이프를 개시하고 있다. 이 접착제 코팅 내에는 또한 탄화수소로 구성된 액체를 함유하며 고온에서 팽창되는 작은 폴리머 비드가 함유되어 있다. 자가 접착제의 주쇄 폴리머는 고무 또는 폴리아크릴레이트로 구성될 수 있다. 여기에 중공 마이크로비드가 중합 전 또는 후에 첨가된다. 마이크로벌룬을 포함하는 자가 접착제가 용매로부터 가공되고 접착 테이프를 형성하도록 성형된다. 따라서 이러한 경우에서 발포 단계는 코팅 후에 일어난다. 이와 관련하여 초미세하게 거친(microrough) 표면이 얻어진다. 이에 의해 보다 특히 비파괴적인 재제거력(redetachability) 및 재배치력(repositionability)과 같은 특성이 얻어진다. 마이크로벌룬으로 발포된 자가 접착제의 초미세하게 거친 표면의 결과로서 개선된 재배치력에 대한 효과가 추가 명세서, 예컨대 DE 35 37 433 A1호 또는 WO 95/31225 A1호에 기재되어 있다. 초미세하게 거친 표면은 거품 없는 접착제 결합을 생성시키는데 사용된다. 이러한 사용은 EP 0 693 097 A1호 및 WO 98/18878 A1호에 개시되어 있다.
그러나, 상기 방법, 즉 용매로부터의 가공 및 접착제 층의 웹형상 성형 후에 혼입된 마이크로벌룬의 팽창은 영구적으로 결합하는 발포 접착제 시스템의 생산에는 부적합하다.
이에 따라, 초미세하게 거친 표면의 유리한 특성은 항상 접합 강도 및/또는 박리 강도에서의 현저한 감소에 의해 방해받는다. 따라서 DE 197 30 854 A1호에는 접합 강도의 손실을 방지하기 위해 발포된 코어(core) 위 및 아래에서 발포되지 않은 감압 자가 접착제의 사용을 제안하는 마이크로벌룬 발포된 캐리어 층이 제안되어 있다.
캐리어 혼합물은 바람직하게는 엘라스토머 컴파운딩(compounding)에 일반적인 내부 혼합기에서 제조된다. 이 혼합물은 보다 특히 10 내지 80 범위 내의 무니 값(Mooney value) ML1 +3 (100℃)을 갖도록 조절된다. 제 2의 냉각 작업에서, 가능한 가교제, 가속화제 및 요망되는 마이크로벌룬이 혼합물에 첨가된다. 이러한 제 2 작업은 바람직하게는 70℃ 미만의 온도의 반죽기, 내부 혼합기, 롤 혼합기 또는 이축 압출기에서 실시된다. 이 혼합물은 후속하여 기계로 목적하는 두께로 압출되고/되거나 캘린더링된다. 다음으로 캐리어 양면 상에는 감압 자가 접착제가 제공된다. 다음으로 열 발포 단계가 수행되고 필요에 따라 가교가 수행된다.
마이크로벌룬은, 이들이 폴리머 매트릭스 내로 혼입되기 전에, 또는 폴리머 매트릭스가 성형되어 캐리어를 형성한 후에만 팽창될 수 있다.
팽창된 형태에서, 마이크로벌룬의 케이싱(casing)은 단지 0.02㎛의 두께를 지닌다. 따라서, 캐리어 물질이 폴리머 매트릭스 내로 혼입되기 전에 마이크로벌룬의 제안된 팽창은 바람직하지 못한데, 그 이유는 그 경우에 혼입 동안의 강한 힘 때문에 다수의 벌룬이 파괴될 것이고 그에 따라 발포도가 감소될 것이기 때문이다. 또한, 부분적으로 파괴된 마이크로벌룬이 두께에서의 변동을 야기한다. 견고한 생산 작업이 좀처럼 이루어질 수 없다. 따라서, 열 터널에서 웹 형태로 성형한 후에 발포를 실시하는 것이 바람직하다. 그러나 이 경우에도 역시 발포 전의 전반적인 작업에서 정밀하게 일정한 조건이 유지되기 어렵고 또한 발포 동안 열 터널에서 정밀하게 일정한 조건이 유지되기 어렵기 때문에 평균 캐리어 두께가 요망되는 두께로부터 실질적으로 벗어나기 쉽다. 두께에 대한 구체적인 교정이 더 이상 가능하지 않다. 마찬가지로 두께에서도 상당한 통계학적 편차가 허용되어야 하는데, 그 이유는 마이크로벌룬 및 다른 캐리어 구성성분의 농도에서의 국소적인 편차가 두께 변동에서 직접 드러나기 때문이다.
유사한 방법이 WO 95/32851 A1호에 기재되어 있다. 여기에는 발포된 캐리어과 자가 접착제 사이에 부가적인 열가소성 층이 제공됨이 제안되어 있다.
둘 모두의 방법은 높은 박리 강도의 요건에 부합할 뿐 아니라 자동적으로 비교적 높은 감수성을 갖는 제품이 얻어지게 하는데, 이는 개별 층에 하중이 가해지면 고정력(anchoring)이 파괴되기 때문이다. 또한, 상기 제품의 요망되는 순응성은, 어느 한 구성물의 발포된 성분이 어쩔 수 없이 감소되기 때문에 상당히 제한된다.
EP 1 102 809 A1호는 마이크로벌룬이 코팅 다이로부터 배출되기 전에 부분적으로 팽창되고, 필요에 따라 후속 단계에 의해 완전히 팽창되게 되는 방법을 제안하고 있다.
그러나, 물질의 점도에 대한 이의 기능 면에서는 상당히 제한된다. 고도로 점성인 물질 시스템은 불가피하게 다이(die)에서 높은 닙 압력을 야기하는데, 상기 다이는 팽창된 마이크로벌룬을 압축시키거나 변형시킨다. 다이로부터 배출된 후에, 마이크로벌룬은 다시 이들의 고유 형태를 회복하며 접착제의 표면에 구멍을 낸다. 이 효과는 물질의 점도를 증가시키고, 층 두께를 감소시키고, 밀도를 감소시키거나 마이크로벌룬 분율을 증가시킴으로써 강화된다.
마이크로벌룬 발포된 (자가-)접착제는 균일하게 분포된 발포 단위체 크기(foam cell size)를 갖는 규정된 단위 구조로 구별된다. 이들은 공동없이 폐쇄된 단위 마이크로발포체(microfoam)이기 때문에, 그로 인해 개방된 단위체에 비해 민감한 제품을 먼지 및 액체 매체에 대해 더욱 효과적으로 밀봉시킬 수 있다.
이들의 가요성이며 열가소성인 폴리머 외피(shell) 때문에, 상기 발포체는 팽창불가능한 비고분자성 중공 마이크로비드(중공 유리 비드)로 채워진 발포체보다 더 큰 순응성(conformity)을 갖는다. 이들은 예를 들어 사출 성형을 이용하는 방법의 제조 공차를 보상하기에 더욱 적합하며, 이들의 발포 특성 때문에 열 스트레스를 더욱 잘 보상할 수 있다.
또한, 발포체의 기계적 특성은 폴리머 외피의 열가소성 수지의 선택에 의해 추가로 영향받을 수 있다. 따라서, 예를 들어 심지어 발포체의 밀도가 매트릭스의 밀도보다 낮은 경우에도 폴리머 매트릭스를 단독으로 사용한 경우보다 더 높은 응집 강도(cohesive strength)를 갖는 발포체를 생성할 수 있다. 이러한 방식으로, 전형적인 발포체 특성, 예컨대 거친 기판에 대한 순응성이 PSA 발포체에 대한 높은 응집 강도와 결합될 수 있다.
대조적으로, 통상적으로 화학적이거나 물리적으로 발포된 물질은 압력 및 온도 하에서 비가역적으로 붕괴 되기에 더욱 쉽다. 그러한 경우에 응집 강도 또한 낮다.
DE 21 05 877C는 하나 이상의 면이 미세다공성 감압 접착제로 코팅되어 있고 접착제 층이 핵형성제를 포함하고, 접착제 층의 단위체가 폐쇄되고 접착제 층 내에 전체적으로 분배되는 캐리어로 구성된 접착 테이프를 기재하고 있다. 이 접착 테이프는 이 접착 테이프가 도포되는 불규칙한 표면에 순응하는 능력을 지니며 이에 따라 비교적 내구성있는 접착제 결합을 형성할 수 있지만, 한편으로 원래 두께의 절반으로 압축되는 경우에는 단지 최소한의 회복율을 나타낸다. 접착제 내 구멍(void)은 용매 및 물이 측면으로부터 접합라인 내로 도입되는 시작 지점을 제공하므로, 이는 매우 바람직하지 않다. 또한, 전체 접착 테이프를 통해 용매 또는 물이 완전히 침투하지 않게 하는 것은 불가능하다.
종래 기술로부터 공지된 방법의 단점은 열민감성 재료 또는 물질, 보다 특히 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 낮은 분해 온도 또는 반응 온도를 갖는 재료 또는 물질이 팽창 과정 동안에 분해가 일어나거나 팽창 과정 동안에 조절할 수 없는 방식으로 반응하기 때문에 가공될 수 없다는 점이다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 극복하는 것이며, 특히 열민감성 물질이 발포 감압 접착제에 혼입되도록 하는 방법, 바람직하게는 발포도(degree of foaming)에 악영향을 미치지 않으면서 열민감성 물질이 발포 감압 접착제에 혼입되도록 하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 물질 시스템이 제 1 온도의 제 1 단계에서 먼저 발포되고, 열민감성 물질이 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도의 다음 단계에서 물질 시스템에 첨가되는 방법에 의해 달성된다.
상기 물질 시스템은 유리하게는 제 1 단계에서 발포되며, 보다 특히 이를 위해 요구되는 온도에서 마이크로벌룬의 팽창을 통해 발포되며, 열민감성 물질이 단지 보다 낮온 온도의 다음 단계에서 혼합되고, 이에 따라 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 낮은 온도, 특히 유리하게는 열민감성 물질에 대해 임계적이지 않은 온도에서 혼합된다.
이와 관련하여, 물질 시스템이 발포되는 제 1 온도가 마이크로벌룬의 팽창 온도에 상응하거나 보다 높은 경우, 그리고, 열민감성 물질이 상기 물질 시스템에 첨가되는 제 2 온도가 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 낮은 경우가 특히 유리하다.
또한, 본 발명에 따른 과정은 매우 열민감성인 물질에 대해 적합하다. 보다 낮은 온도로의 냉각이 상기 열민감성 물질에 대해 이미 임계적이지 않은 온도를 형성하지 않는다면, 열민감성 물질의 첨가로부터 물질 시스템의 성형까지의 시간이 최소화될 수 있고, 이에 따라 제 2 반응, 즉 열민감성 물질의 분해 또는 다른 부류의 이들 물질의 원치 않는 반응이 최소로 감소될 수 있다. 본 발명의 방법에 따르면, 열민감성 물질이 마이크로벌룬 팽창의 방법 단계 및 이러한 팽창에 요구되는 온도 조건으로 처리되지 않도록 하는 것이 가능하다.
당업자들에게, 제 2 혼합 어셈블리에서, 발포체의 냉각시, 그리고 추가 물질의 첨가시 발포율의 손실이 없다는 것은 놀라운 것이며, 예상하지 못하였다. 냉각은 물질 시스템의 점도 증가를 초래하고, 이에 따라 혼합 어셈블리에서 가공하는 경우, 유사하게 전단력이 증가한다. 예상에 따르면, 이에 따라 혼합 어셈블리에서의 발포 물질 시스템의 가공은 저온에서의 발포 물질 시스템이 포움의 "파괴적 비팅(destructive beating)"을 초래하고, 이에 따라 발포도가 상당히 감소되게 한다.
놀랍게도, 물질이 전단 처리되는, 보다 특히 혼합 어셈블리에서 전단 처리되는 시스템의 냉각 후에 가공을 견디어내는데 우수한 마이크로벌룬 발포된 물질 시스템이 나타났다. 따라서, 발포도에서의 어떠한 상당한 감소 없이, 발포 작업 아래에서의 방법 단계에서 열민감성 첨가제를 혼합하는 것이 가능하게 되었다.
본 발명에 따르면, 동일한 혼합 어셈블리에서 물질 시스템의 냉각 및 열민감성 물질의 혼합을 수행하는 것이 가능하며, 상기 혼합 어셈블리에서는 아직 팽창되지 않는 마이크로벌룬과 물질 시스템의 혼합은 이미 수행되었다.
본 발명의 방법은 발포 물질 시스템, 즉, 마이크로벌룬의 팽창 후 시스템이 추가로 가공되도록 하는 방법을 개척한 것이다. 다시 말해, 특히, 예를 들어 추가의 열민감성 애주번트, 충전제 또는 첨가제, 예컨대, 방향제 또는 가교제 성분이 폴리머 매트릭스에 존재하는 팽창된 마이크로벌룬을 파괴하지 않으면서 혼입될 수 있다.
본 발명의 방법으로 인해, 예를 들어, 발포된 자가 접착제와 같은 발포 물질 시스템에 대한 열가교를 위한 방법이 성공적으로 개척되었으며, 이때 발포는 물질 시스템에 공정에서 비조절 가교가 일어나지 않으면서 열 에너지의 공급에 의해 구현된다.
따라서, 가교 작업으로부터 팽창 과정을 분리시키는 가능하다. 다시 말해, 가교 시스템의 선택이 팽창되어야 하는 마이크로벌룬 타입의 선택과 완전히 독립적으로 이루어질 수 있고, 그 역도 마찬가지다.
마이크로벌룬
마이크로벌룬은 열가소성 폴리머 케이싱을 갖는 탄성의 중공 구체이다. 이러한 구체들은 저 비등성 액체 또는 액화된 가스로 충전된다. 케이싱 물질로는 보다 특히 폴리아크릴로니트릴, PVDC, PVC 또는 폴리아크릴레이트가 사용된다. 적합한 저 비등성 액체는 특히 탄화수소, 예컨대 저급 알칸, 이소부탄 또는 이소펜탄이며, 이들은 압력 하에서 액화된 가스 형태로 폴리머 케이싱 내에 포함된다. 마이크로벌룬의 노출, 보다 특히 마이크로벌룬의 열로의 노출은 한편으로는 외부 폴리머 케이싱을 연화시키는 효과를 갖는다. 동시에, 케이싱 내 액체 추진 가스가 가스 상태로 전환된다. 이 경우에 마이크로벌룬은 비가역적으로 신장되고 3차원으로 팽창된다. 내부 압력 및 외부 압력이 서로를 보상하는 경우에 팽창이 종료된다. 고분자 케이싱이 유지되기 때문에 폐쇄된-단위체 발포(closed-cell foam)가 일어난다.
예를 들어 아크조 노벨(Akzo Novel)로부터의 엑스판셀(Expancel) DU 제품 (건조상태의 미팽창된)과 같은 많은 타입의 마이크로벌룬이 상업적으로 입수될 수 있으며, 상기 제품은 크기(미팽창된 상태에서 직경을 기준으로 6 내지 45㎛) 및 팽창에 필요한 초기 온도(75 내지 220℃)에서 본질적으로 상이하다. 마이크로벌룬의 타입 또는 발포 온도가 조성물의 배합에 필요한 온도 프로파일 및 기계 파라미터와 조화된 경우에, 조성물의 배합 및 발포는 한 단계에서 일어날 수 있다.
또한, 팽창되지 않은 마이크로벌룬 생성물은 대략 40 내지 45중량%의 고형물 함량 또는 마이크로벌룬 함량을 갖는 수성 분산액 형태로, 및 또한 예를 들어 대략 65중량%의 마이크로벌룬 농도를 갖는 에틸렌-비닐 아세테이트 중에서의 폴리머 결합된 마이크로벌룬(마스터배치)로서 입수가능하다. 본 발명의 방법에 따라 접착제를 발포시키기 위해서는 상기 DU 제품과 같은 마스터배치 뿐만 아니라 마이크로벌룬 분산액이 적합하다.
물질 기재
본 물질 시스템은 특히 바람직하게는 접착제로서, 특히 유리하게는 자가-접착제 또는 감압 접착제로서 사용될 수 있는 부류의 폴리머 시스템이다.
본 발명의 방법의 경우, 문헌에 개시되어 있는 모든 기존 접착제 성분, 보다 특히 자가 접착제의 성분의 용매 비함유 가공을 수행하는 것이 원칙적으로 가능하다.
본 발명의 방법을 실시하기에 적합한 접착제 기재의 선택은 중요하지 않다. 상기 기재는 블록 코폴리머 및 이의 블렌드를 포함하는 천연 고무 및 합성 고무를 포함하는 열가소성 엘라스토머의 그룹, 및 폴리아크릴레이트 접착제로 칭해지는 그룹으로부터 선택될 수 있다.
사용되는 접착제는 폴리우레탄, 실리콘 고무, 및/또는 폴리올레핀을 기재로 할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상이한 기재(하기의 화학적 부류의 화합물 중 두개 이상을 기재로 하는 블렌드: 천연 고무 및 합성 고무, 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 실리콘 고무, 폴리올레핀 및/또는 기타; 및/또는 상기 폴리머 부류의 상응하는 모노머 및 추가의 모노머의 코폴리머)를 갖는 혼합된 접착제 시스템을 사용할 수 있다.
고무 기재 접착제에 대한 기재는 유리하게는 천연 고무 또는 합성 고무의 그룹으로부터 선택된 비-열가소성 엘라스토머이거나, 천연 고무 및/또는 합성 고무의 임의의 요망되는 블렌드로 구성되는데, 상기 천연 고무 또는 천연 고무들은 요망되는 순도 및 점도에 따라 달라지나 주로 모든 입수가능한 등급, 예컨대 크레페, RSS, ADS, TSR 또는 CV 제품으로부터 선택될 수 있고, 합성 고무 또는 합성 고무들은 랜덤 공중합된 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 부타디엔 고무(BR), 합성 폴리이소프렌(IR), 부틸 고무(IIR), 할로겐화된 부틸 고무(XIIR), 아크릴레이트 고무(ACM), 에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머(EVA) 및 폴리우레탄, 및/또는 이들의 블렌드의 그룹으로부터 선택될 수 있다.
또한 그리고 바람직하게는, 접착제에 대한 기재로 열가소성 엘라스토머를 선택할 수 있다.
대표적으로 이와 같은 경우에는 스티렌 블록 코폴리머, 및 특히 스티렌-이소프렌-스티렌(SIS) 및 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS) 생성물이 언급될 수 있다.
또한 그리고 바람직하게는, 접착제는 또한 폴리아크릴레이트의 그룹으로부터 선택될 수 있다.
이러한 경우, 모노머의 적어도 일부가 열가교 반응으로 반응할 수 있고/거나 열가교 반응을 촉진할 수 있는 작용기를 갖는 것이 유리하다.
본 발명의 방법에 있어서, 특히 연화 모노머, 및 옥사졸린기와의 반응, 보다 특히 부가 반응 및/또는 치환 반응에 도입될 수 있는 작용기를 갖는 모노머, 및 임의로 추가의 공중합가능한 코모노머, 특히 경화 모노머를 포함하는 반응 혼합물을 기재로 하는 폴리아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하다. 제조되어야 하는 폴리아크릴레이트의 특성(감압 접착제; 열밀봉 화합물, 점탄성 비접착제 물질 등)은 특히 개개의 모노머의 상이한 중량 분율에 의해 폴리머의 유리 전이 온도의 변동을 통해 영향받을 수 있다.
용점 Tm에서 순수한 결정질 시스템에 대해, 결정과 액체 간은 열적 평형을 이룬다. 대조적으로, 무정형 또는 부분적으로 결정질인 시스템은 다소 경질인 무정형 또는 부분적으로 결정질인 상이 보다 연화된(고무 같거나 점탄성) 상으로 변환되는 것에 의해 특징된다. 유리 전이점에서, 특히 고분자 시스템의 경우, 비교적 장쇄 세그먼트의 브라운 분자 운동이 "해동(thawing)"(또는 냉각의 경우에는 "동결")된다. 따라서, 유리 전이점 Tg(또한, "유리 전이 온도", "유리 온도)에 대한 융점 Tm(또한, "용융 온도"; 사실상 순수하게 결정질인 시스템에 대해서만 정의됨; "폴리머 결정")는 분석 중 동일하게 부분 결정도의 비율에 따르는, 유체 전이인 것으로서 간주될 수 있다.
본 명세서의 문맥에 따라, 상기 서술에 있어서, 유리 전이점이라 함은 융점을 또한 포함한다. 즉, 유리 전이점(또는, 동의어로 유리 전이 온도) 또한 상응하는 "용융" 시스템에 대한 융점을 포함하는 것으로서 이해된다. 유리 전이 온도의 언급은 저주파수에서 동적 기계적 분석(DMA)에 의한 측정과 관련된다.
예를 들어, 요망되는 유리 전이 온도를 갖는 폴리머, PSA 또는 열밀봉 화합물을 수득하기 위해, 모노머 혼합물의 정량적 조성은 유리하게는, 폴리머에 대한 요망되는 Tg 값이 Fox 식으로부터 유추되는 식(E1)에 따라 유도되도록 선택된다(cf. T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1 (1956) 123).
상기 식에서, n은 사용된 모노머의 시리얼 넘버를 나타내고, Wn은 각각의 모노머 n의 질량 분율(중량%)을 나타내고, Tg,n은 각각의 모노머의 단일 폴리머의 각각의 유리 전이 온도(K)를 나타낸다.
하기의 모노머 조성으로 추적될 수 있는 폴리아크릴레이트를 사용하는 것이 특히 바람직하다:
a) 화학식 CH2 = C(RI)(COORII)(여기서, RI = H 또는 CH3이고, RII는 4 내지 14개의 C 원자를 갖는 알킬 라디칼이다)의 아크릴산 및/또는 메타크릴산 에스테르,
b) 가교제 물질 또는 가교제 물질의 일부와의 반응성을 위한 이미 정의된 종류의 작용기를 갖는 올레핀성 불포화 모노머, 및
c) 임의로 성분(a)와 공중합가능한 추가의 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 및/또는 올레핀성 불포화 모노머.
PSA로서 폴리아크릴레이트의 용도를 위해, 상응하는 성분 (a), (b) 및 (c)의 분율은 중합 생성물이 보다 특히 15℃ 이하의 유리 전이 온도(DMA, 저주파수에서)를 갖도록 선택된다.
PSA의 제조를 위해, 성분(a)의 모노머는 45중량% 내지 99중량%의 분율, 성분(b)의 모노머는 1중량% 내지 15중량%의 분율, 및 성분(c)의 모노머는 0중량% 내지 40중량%의 분율을 갖도록 선택되는 것이 매우 유리하다(도면은 "기재 폴리머"에 대한 모노머 혼합물을 기초로 한 것이다. 즉, 수지 등과 같이 완성된 폴리머에 대한 임의의 첨가제의 첨가가 없다).
핫멜트(hotmelt) 첨가제, 즉, 가열에 의해서만 점성이 되는 물질의 용도를 위해, 상응하는 성분(a), (b) 및 (c)의 분율은 특히 코폴리머의 유리 전이 온도(Tg)가 15℃ 내지 100℃, 바람직하게는 30℃ 내지 80℃, 보다 바람직하게는 40℃ 내지 60℃이도록 선택된다. 성분(a), (b) 및 (c)의 분율은 이에 따라 선택되어야 한다.
예를 들어, 일반적으로 접착제 층이 양면에 적층될 수 있는 점탄성 물질은 특히 유리 전이 온도(Tg)가 -50℃ 내지 +100℃, 바람직하게는 -20℃ 내지 +60℃, 더욱 바람직하게는 0℃ 내지 40℃이다. 마찬가지로, 성분(a), (b) 및 (c)의 분율은 이에 따라 선택되어야 한다.
성분(a)의 모노머는 특히 연화 및/또는 무극성(apolar) 모노머이다. 모노머(a)에 대해, 4개 내지 14개의 C 원자, 바람직하게는 4개 내지 9개의 C 원자로 구성된 알킬기를 갖는 아크릴산 및 메타크릴산 에스테르를 포함하는 아크릴 모노머를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 종류의 모노머의 예는 n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, n-펜틸 아크릴레이트, n-펜틸 메타크릴레이트, n-아밀 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, n-헵틸 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, n-노닐 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 이소옥틸 메타크릴레이트, 및 이들의 분지된 이성질체, 예컨대 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트이다.
성분(b)의 모노머는 특히, 작용기를 갖는, 특히 에폭시드 기와의 반응에 도입될 수 있는 작용기를 갖는 올레핀성 불포화 모노머(b)이다.
성분(b)에 대해, 하기 기재된 것들로부터 선택된 작용기를 갖는 모노머를 사용하는 것이 바람직하다: 히드록실, 카르복실, 설폰산 또는 포스폰산기, 산 무수물, 에폭시드, 아민.
성분(b)의 모노머의 특히 바람직한 예는, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 아코니트산, 디메틸아크릴산, β-아크릴로일옥시프로피온산, 트리클로르아크릴산, 비닐아세트산, 비닐포스폰산, 이타콘산, 말레산 무수물, 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시프로필 아크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 히드록시프로필 메타크릴레이트, 6-히드록시헥실 메타크릴레이트, 알릴 알코올, 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트이다.
성분(c)에 대해, 원칙적으로 성분(a) 및/또는 성분(b)와 공중합가능하고, 또한 형성되는 PSA의 특성을 설정하는 역할을 할 수 있는 모든 비닐계 작용화된 화합물을 사용하는 것이 가능하다.
성분(c)에 대해 예시되는 모노머는 하기와 같다:
메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 2차-부틸 아크릴레이트, 3차-부틸 아크릴레이트, 페닐 아크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트, 이소보르닐 메타크릴레이트, 3차-부틸페닐 아크릴레이트, 3차-부틸페닐 메타크릴레이트, 도데실 메타크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, n-운데실 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 트리데실 아크릴레이트, 베헤닐 아크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트, 시클로펜틸 메타크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 아크릴레이트, 3,3,5-트리메틸시클로헥실 아크릴레이트, 3,5-디메틸아다만틸 아크릴레이트, 4-쿠밀페닐 메타크릴레이트, 시아노에틸 아크릴레이트, 시아노에틸 메타크릴레이트, 4-비페닐 아크릴레이트, 4-비페닐 메타크릴레이트, 2-나프틸 아크릴레이트, 2-나프틸 메타크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 아크릴레이트, 2-부톡시에틸 메타크릴레이트, 메틸 3-메톡시아크릴레이트, 3-메톡시부틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 메타크릴레이트, 2-페녹시에틸 메타크릴레이트, 부틸디글리콜 메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 모노메틸아크릴레이트, 메톡시 폴리에틸렌 글리콜 메타크릴레이트 350, 메톡시 폴리에틸렌 글리콜 메타크릴레이트 500, 프로필렌 글리콜 모노메타크릴레이트, 부톡시디에틸렌 글리콜 메타크릴레이트, 에톡시트리에틸렌 글리콜 메타크릴레이트, 옥타플루오로펜틸 아크릴레이트, 옥타플루오로펜틸 메타크릴레이트, 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로필 아크릴레이트, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로필 메타크릴레이트, 2,2,3,3,3-펜타플루오로프로필 메타크릴레이트, 2,2,3,4,4,4-헥사플루오로부틸 메타크릴레이트, 2,2,3,3,4,4,4-헵타플루오로부틸 아크릴레이트, 2,2,3,3,4,4,4-헵타플루오로부틸 메타크릴레이트, 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-펜타데카플루오로옥틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노프로필아크릴아미드, 디메틸아미노프로필메타크릴아미드, N-(1-메틸운데실)아크릴아미드, N-(n-부톡시메틸)아크릴아미드, N-(부톡시메틸)메타크릴아미드, N-(에톡시메틸)아크릴아미드, N-(n-옥타데실)아크릴아미드, 및 또한 N,N-디알킬-치환된 아미드, 예컨대, N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디메틸메타크릴아미드, N-벤질아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-3차-부틸아크릴아미드, N-3차-옥틸아크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, N-메틸올메타크릴아미드, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 비닐 에테르, 예컨대, 비닐 메틸 에테르, 에틸 비닐 에테르, 비닐 이소부틸 에테르, 비닐 에스테르, 예컨대 비닐 아세테이트, 비닐 클로라이드, 비닐 할라이드, 비닐리덴 클로라이드, 비닐리덴 할라이드, 비닐피리딘, 4-비닐피리딘, N-비닐프탈이미드, N-비닐락탐, N-비닐피롤리돈, 스티렌, α- 및 p-메틸스티렌, α-부틸스티렌, 4-n-부틸스티렌, 4-n-데실스티렌, 3,4 디메톡시스티렌, 마크로모노머, 예컨대 2-폴리스티렌-에틸 메타크릴레이트(4000 내지 13000g/mol의 분자량(Mw)), 폴리(메틸 메타크릴레이트)에틸 메타크릴레이트(2000 내지 8000g/mol의 Mw).
또한, 성분(c)의 모노머는 유리하게는 후속의 방사선-화학 가교(예를 들어, 전자빔에 의해)를 보조하는 작용기를 함유하도록 선택된다. 적합한 공중합가능한 광개시제의 예는 전자빔에 의한 가교를 보조하는 벤조인 아크릴레이트 모노머 및 아크릴레이트-작용화된 벤조페논 유도체 모노머, 예를 들어, 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트, N-3차-부틸아크릴아미드, 및 알릴 아크릴레이트이며, 이로 제한되지 않아야 한다.
물질 시스템은 추가로 캐리어 층으로서 사용될 수 있도록, 특히 접착 테이프에 대해 캐리어 층으로서 사용될 수 있도록 선택될 수 있다. 이러한 부류의 캐리어 층이 접착제 또는 자가 접착 특성을 반드시 가질 필요는 없지만(물로 가질 수도 있다), 화학적 특성에 대한 상기 언급은 이러한 목적으로 유사하게 적용된다.
첨가제
점착성 수지로, 예외없이 문헌에 기재된 모든 공지된 점착성 수지를 사용할 수 있다. 언급될 수 있는 대표예에는 로진, 이들의 불균형화되고, 수소첨가되고, 중합되고, 에스테르화된 유도체 및 염, 지방족 및 방향족 탄화수소 수지, 테르펜 수지 및 테르펜-페놀 수지가 포함된다. 상기 수지 및 기타 수지의 임의의 목적하는 조합물이 요망되는 바에 따라 생성되는 접착제의 특성을 조절하기 위해 사용될 수 있다.
사용될 수 있는 가소제는 접착 테이프 기술 분야에 공지된 모든 가소화 물질이다. 여기에는 특히 파라핀 및 나프탈렌계 오일, (작용화된) 올리고머, 예컨대 올리고부타디엔 및 올리고이소프렌, 액체 니트릴 고무, 액체 테르펜 수지, 동물 및 식물성 오일 및 지질, 프탈레이트 및 작용화된 아크릴레이트, 저분자량 폴리아크릴레이트, 수용성 가소제, 가소화 수지, 포스페이트, 폴리포스페이트 및 시트레이트가 포함된다.
임의로, 특히 마멸제 및 보강제인 것들, 예컨대, 쵸크(CaCO3), 티탄 산화물, 아연 산화물, 및 카본 블랙을 포함하는, 분말성 및 과립형 충전제, 염료 및 안료를 첨가할 수 있다. 매우 바람직하게는, 충전제로서 상이한 쵸크 형태를 사용할 수 있으며, 특히 바람직하게는 미크로쇠흘 쵸크(Mikrosoehl chalk)를 사용하는 것이다.
또한, 저-가연성 충전제, 예컨대, 암모늄 폴리포스페이트, 및 전기 전도성 충전제(예컨대, 전도성 카본 블랙, 탄소 섬유 및/또는 은 코팅된 비즈), 및 열전도성 물질(예컨대, 붕소 니트라이드, 알루미늄 옥사이드, 나트륨 카바이드), 및 강자성 첨가제(예컨대, 철(III) 산화물), 및 용적 증대를 위한, 특히 발포층을 생성시키기 위한 첨가제(예컨대, 팽창제, 고체 유리 비즈, 중공 유리 비즈, 그 밖의 물질의 마이크로비즈, 팽창성 마이크로벌룬(expandable microballoon), 실리카, 실리케이트, 유기 재생가능한 원료, 예를 들면, 목재 분말, 유기 및/또는 무기 나노입자, 섬유), 및 유기 및/또는 무기 착색제(페이스트, 컴파운딩된 포뮬레이션 또는 안료의 형태로), 에이징 억제제, 광안정화제, 오존 보호제, 컴파운딩제 및/또는 팽창제가 폴리아크릴레이트의 농축 전 또는 후에 첨가되거나 컴파운딩될 수 있다. 사용될 수 있는 에이징 억제제는 바람직하게는 일차 억제제, 예컨대 4-메톡시페놀 뿐만 아니라 2차 에이징 억제제, 예컨대 시바 게이지(CIBA GEIGY)사로부터의 이가포스(Irgafos)® TNPP이며, 둘 모두 단독으로 및 다른 것과 조합하여 사용될 수 있다. 이때, 본원에서의 의도만으로는 추가의 상응하는 시바 게이지사로부터의 이르가녹스(Irganox)® 제품 및 클라리언트(CLARIANT) 사의 호스타노(Hostano)®가 언급된다. 추가의 우수한 에이징제로서 페노티아진(C-라디칼 스캐빈져) 및 산소의 존재 하의 히드로퀴논 메틸 에테르, 및 산소 자체를 사용하는 것이 가능하다다.
열민감성
물질
열민감성 물질은 예를 들어 물질 시스템(접착제 또는 감압 접착제)의 열가교에 사용되어야 하는 가교제 물질 및/또는 가교제 가속화제 물질일 수 있다. 마이크로벌룬의 팽창에 요구되는 부류의 온도에서, 이러한 물질은 비조절 가교도에 의거하여 혼합 어셈블리에서 비조절 가교 반응("겔화(gelling)")을 이미 초래하여, 이러한 반응은 산발적인 응집 또는 심지어 완전한 점결(caking)을 유발할 수 있다. 그러한 경우, 접착제 및 PSA에 대해 중요한, 물질 시스템의 성형, 보다 특히 이것의 균일하고 균질한 코팅은, 더 이상 수행될 수 없고, 매우 높은 가교도로 인해, 물질 시스템은 감압 접착제 또는 자가-접착제로서 어떠한 적합성을 잃는다.
열민감성 물질은 또한 예를 들어, 착색제 또는 방향제, 특히 고온에서 분해가 일어나거나, 다르게는 각각 착색 또는 방향 특성을 잃는 것들일 수 있다.
또한, 가교제 시스템이 열민감성 성분 및 열무감성 성분으로 구성되는 것이 가능하며, 예를 들어, 가교제 자체가 열무감성일 수 있으나, 가교제 가속화제는 열민감성이고, 또는 그 역도 마찬가지이다. 또한, 열적으로 유도되는 화학적 가교를 위해, 본 발명에 따른 방법에서는, 모든 기존의 열활성 화학적 가교제, 예컨대, 가속화된 황 시스템 또는 황 공여 시스템, 이소시아네이트 시스템, 반응성 멜라민 수지, 포름알데히드 수지 및 (임의로 할로겐화된) 페놀-포름알데히드 수지 및/또는 반응성 페놀-수지 또는 디이소시아네이트 가교 시스템, 상응하는 활성제, 또는 에폭시화된 폴리에스테르 수지 및 아크릴레이트 수지 및 이들의 조합물이 사용되는 것이 가능하다.
가교제는 유리하게는 50℃ 초과의 온도, 보다 특히, 100℃ 내지 160℃의 온도, 매우 바람직하게는 110℃ 내지 140℃의 온도에서 활성화될 수 있는 가교제이다.
가교제의 열에 의한 자극은 또한 예를 들어 공정내 열(능동적 가열, 전단의 열), IR선 또는 고 에너지 교류장에 의해 실시될 수 있다.
어느 한 매우 유리한 구체예에서, 첨가되는 열가교제는 이소시아네이트, 바람직하게는 삼량체화된 이소시아네이트이다. 특히 바람직하게는 삼량체화된 이소시아네이트는 지방족 이소시아네이트 및/또는 아민으로 탈활성화된 이소시아네이트이다. 적합한 이소시아네이트의 예로는 MDI[4,4-메틸렌디(페닐이소시아네이트)], HDI[1,6-헥실렌 디이소시아네이트] 및/또는 IPDI[이소포론 디이소시아네이트, 5-이소시아네이토-1-이소시아네이토메틸-1,3,3-트리메틸시클로헥산]의 삼량체화된 유도체 및 또한 특히 삼량체화된 폴리이소시아네이트 및/또는 다작용성 이소시아네이트 및/또는 다작용성 폴리이소시아네이트가 포함된다.
WO 2006/027387 A1에서 유리한 것으로 강조된 열가교제가 특히 본원에서 참조될 수 있다.
추가로, 그리고, 매우 유리하게는, 가교제로서 에폭시드 기를 함유하는 하나 이상의 물질, 및 폴리아크릴레이트의 융점 미만의 온도, 보다 특히 실온에서 연결 반응에 대해 가속화 효과를 갖는 하나 이상의 물질("가속화제"), 특히 다작용성 아민을 포함하는, 특히 폴리아크릴레이트의 열가교를 위한 가교제-가속화제를 사용하는 것이 가능하다. 가교제-가속화제 시스템은 특히 에폭시드기와의 연결 반응에 도입될 수 있는, 특히 부가 반응 또는 치환 반응의 형태로 도입될 수 있는 물질의 빌딩 블록 내의 작용기의 존재 하에 사용된다. 따라서, 열가교 동안, 작용기를 지닌 빌딩 블록을 에폭시드 기를 지닌 빌딩 블록과 연결하는 것이 바람직하다(보다 특히, 상응하는 폴리머의 가교에 있어서, 연결 브릿지로서 에폭시드 기를 지닌 물질에 의해, 빌딩 블록이 작용기를 지님). 가속화 효과를 갖는 물질은, 이러한 물질이 독창적으로 충분한 반응 속도를 보장하는 한 가교 반응을 지지하고, 선택된 반응 파라미터, 보다 특히 여기에서는 폴리아크릴레이트의 융점보다 낮은 온도에 의한 가속화제의 부재시의 가교 반응은 전혀 진행되지 않거나, 불충분하게 느리게만 진행할 것임을 의미한다. 따라서, 가속화제는 가교 반응의 속도에서 상당한 개선을 보장한다. 이는 본 발명에 따라 촉매적으로 실시되거나, 다르게는 반응 이벤트(reaction event)로의 커플링에 의해 실시될 수 있다.
DE 10 2007 016 950 A1에서 제시된 가교제-가속화제 시스템이 특히 참조될 수 있다.
캐리어
단면 또는 양면 접착 테이프에 대한 캐리어 물질로서, 공지된 모든 직물 캐리어, 예컨대 루프 생성물(loop product) 또는 벨로아, 스크림(scrim), 직물 또는 편물, 보다 특히 PET 필라멘트 직물 또는 폴리아미드 직물 또는 부직포 웹을 사용할 수 있다; 용어 "웹"은 EN 29092 (1988)에 따른 적어도 직물 및 또한 스티치결합된 부직포 및 유사 시스템을 포함한다.
마찬가지로 라미네이션과 함께 직물 및 편물을 포함하는 스페이서 직물(spacer fabric)을 사용할 수 있다. 스페이서 직물은 섬유 및 필라멘트 플리스(fleece)로 구성된 커버 층, 기저층, 및 이들 층 사이에서 상기 섬유 다발로 구성된 개개의 보유되는 섬유를 갖는 매트(mat) 형상의 층 구조이며, 상기 섬유는 층 구조의 면적에 걸쳐 분산되어 있고 입자 층을 뚫고 나오며(needled) 커버 층 및 기저 층을 서로에 결합시킨다. 입자 층을 뚫고 나오는 보유되는 섬유는, 커버 층 및 기저층을 서로로부터 일정 거리에 유지시키며 커버 층과 기저층에 결합된다.
적합한 부직포에는 특히 강화된 스테이플 섬유 웹, 및 필라멘트 웹, 멜트블로운(meltblown) 웹 및 스펀본디드(spunbonded) 웹이 포함되며, 이들은 일반적으로 추가적인 강화가 필요하다. 웹에 대한 공지된 가능한 강화 방법은 기계적, 열적 및 화학적 강화이다. 기계적 강화를 이용하는 경우에 섬유는 함께 일반적으로는 개별 섬유의 엉킴에 의해 섬유 다발의 삽입에 의해 또는 추가 실을 내부로 스티칭(stitching-in) 함으로써 완전히 기계적으로 유지되지만, 열 및 화학적 기술에 의해서는 접착성(결합제를 사용한) 또는 응집성(결합제를 사용하지 않는) 섬유-섬유 결합을 얻을 수 있다. 적합한 포뮬레이션 및 적합한 공정 계획을 고려하면, 이러한 결합은 오로지 또는 적어도 우세하게 섬유 노드 점에만 제한될 수 있는데, 그 결과 안정한 3차원 망상구조가 형성되는 반면 웹 내에는 느슨하면서 개방된 구조가 유지된다.
특히 유리한 것으로 입증된 웹은, 보다 특히 별도의 실을 사용하여 오버스티치하거나 인터루핑(interlooping)함으로써 강화된 것들이다.
이러한 종류의 강화된 웹은, 예를 들어 이전에 말리모(Malimo)였던 카를 메이어(Karl Mayer) 제품인 "말리플리스(Malifleece)" 타입의 스티치결합 기계 상에서 제조될 수 있고, 이는 나우 파세르테크니크 및 테크텍스 게엠베하(Naue Fasertechnik and Tecktex GmbH)를 포함하는 회사로부터 입수될 수 있다. 말리플리스는 교차 놓여진 웹이 웹의 섬유로부터 루프를 형성함으로써 강화된다는 점에 특징이 있다.
사용된 캐리어는 또한 쿠니트(Kunit) 또는 멀티니트(multiknit) 타입의 웹일 수 있다. 쿠니트 웹은 이것이 길이방향으로 배향된 섬유 웹의 가공으로부터 비롯되어 일 측 상에 루프를 가지며 타측 상에는 루프 공급물 또는 파일 섬유 폴드를 갖는 직물을 생성시키지만, 실(thread)도 사전 제작된 직물도 갖지 않는다는 점에 특징이 있다. 이러한 종류의 웹은 또한 비교적 오래 전부터 예를 들어 카를 메이어 제품인 "쿠니트블라이즈(Kunitvlies)" 타입의 스티치결합 기계 상에서 생성되어 왔다. 이러한 웹의 추가의 특징적인 특성은 길이방향 섬유 웹으로서 길이 방향으로 높은 인장력을 수용(accommodate)할 수 있다는 것이다. 쿠니트 웹에 대한 멀티니트 웹의 특징적인 특성은 웹이 양면 관통에 의해 최상부 및 바닥면 상에서 강화된다는 것이다.
종국적으로, 스티치결합된 웹은 또한 본 발명의 접착 테이프를 형성시키기 위한 중간체로 적합하다. 스티치결합된 웹은 서로에 대해 평행하게 연장되는 다수개 스티치를 갖는 부직포 물질로부터 형성된다. 이러한 스티치들은, 연속하는 직물 실을 스티치하거나 니팅(knitting)으로써 혼입을 통해 얻어진다. 이러한 타입의 웹에 대해, 말리와트(Maliwatt)® 타입의 스티치결합 기계는, 이전에는 말리모였던 카를메이어 사로부터 얻을 수 있다.
그리고 또한 칼리웹(Caliweb)®은 매우 적합하다. 칼리웹®은 2개의 외부 메시 층, 및 이 메시 층에 대해 수직으로 배치되는 내부 파일 층을 갖는 열 고정된 멀티니트 스페이서 웹으로 구성된다.
또한, 제 1 단계에서 기계적으로 사전 강화되거나 수력학적으로 짜여진 습식 웹(wet-lay web)인 스테이플 섬유 웹이 특히 유리하고, 이 때 웹 섬유의 2% 내지 50%, 보다 특히 5% 내지 40%는 용융 섬유이다.
이러한 종류의 웹은 섬유가 습식으로 짜여지거나, 또는 예를 들어 스테이플 섬유 웹이 웹의 섬유로부터 루프 형성에 의해 또는 니들링, 스티칭 또는 에어-젯 및/또는 워터-젯 처리에 의해 사전 강화된다는 점에 특징이 있다.
제 2 단계에서, 열고정(thermofixing)이 일어나며, 웹의 강도가 용융가능한 섬유의 부분 용융 또는 용융에 의해 다시 증가한다.
웹 캐리어는 또한 예를 들어 구조화된 롤러를 이용한 고온 엠보싱에 의해 결합제 없이 강화될 수 있는데, 상기 롤러에서 압력, 온도, 체류 시간(dwell time) 및 엠보싱 기하구조가 강도, 두께, 밀도, 가요성 등과 같은 특성을 조절하는데 이용될 수 있다.
직물 캐리어에 대해 예상되는 출발 물질에는 보다 특히 폴리에스테르 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 비스코스 섬유 또는 면 섬유가 포함된다. 그러나 본 발명은 상기 언급된 물질에 제한되는 것은 아니며; 웹을 생산하기 위해 다수의 또 다른 섬유가 사용될 수 있고, 이는 당업자에게 자명하다. 보다 특히 폴리에스테르, 폴리올레핀 또는 폴리아미드, 또는 유리 섬유 또는 탄소 섬유와 같은 내수성 폴리머가 사용된다.
종이(주름지고/지거나 주름지지 않은), 라미네이트, 필름(예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 또는 일축 또는 이축으로 배향된 폴리프로필렌 필름, 폴리에스테르, PA, PVC 및 다른 필름) 또는 웹 형태(예를 들어, 폴리에틸렌 및 폴리우레탄으로 제조된)의 발포 물질로 제조된 캐리어이 또한 캐리어 물질로 적합하다.
코팅 면 상에서, 캐리어 표면을 화학적으로 또는 물리적으로 전처리할 수 있고, 또한 이의 반대면에는 접착을 방지하기 위해 물리적 처리 또는 코팅이 실시될 수 있다.
종국적으로, 웹 형태의 캐리어 물질은 양면이 접착 방지를 위해 코팅된 물질, 예컨대 라이너로도 불려지는 릴리즈 페이퍼 또는 릴리즈 필름일 수 있다.
방법
팽창가능한, 그러나, 아직 팽창되지 않은 마이크로벌룬의 물질 시스템으로의 도입은 특히 마이크로벌룬을 물질 시스템을 형성하는데 필요한 다른 성분들(이들은 보다 특히, 폴리머, 및 임의로 수지 및/또는 충전제이다)과 혼합함으로써 달성될 수 있다. 다르게는, 마이크로벌룬은 이미 용융된 물질 시스템에 첨가될 수 있다.
이러한 방법의 단계에서, 특히 민감성 물질이 열가교제이거나 열가교제 시스템을 구성하는 경우, 이 단계에서 아직 열적으로 반응하지 않은 성분들, 보다 특히 이와 매우 동일한 가교제 시스템을 첨가하는 것이 가능한데, 그 이유는 예를 들어, 상기 시스템의 추가 성분이 아직은 여기에 존재하지 않기 때문이다. 따라서, 이 단계에서는, 가속화제 물질의 존재 하에 단지 실질적인 반응이 진행하는 가교제를 미리 첨가하는 것이 가능하다.
특히 열가교제 또는 열가교제 시스템을 첨가할 경우, 열가교된 물질의 첨가시 물질 시스템이 비가교된 상태로 존재하거나 단지 매우 약간 가교된 상태로 존재하는 것이 유리하다. 이에 의해, 물질의 효과적인 성형이 가능하다.
적합한 혼합 어셈블리는, 특히 연속식 혼합 어셈블리, 예컨대 행성식 롤러 압출기(planetary roller extruder)를 포함한다.
이러한 압출기에서, 물질 시스템을 생산하기 위한 성분들이 도입되고, 특히 용융될 수 있다. 본 발명에 따르면, 사전-제조되고, 용매 비함유인 물질이 주입에 의해, 컨베잉(conveying) 압출기, 예컨대 일축 압출기를 통해, 또는 드럼 멜트(drum melt)를 통해 슬러리화 어셈블리, 보다 특히 행성식 롤러 압출기에 도입되고, 행성식 롤러 압출기의 유입 영역에서 상기 초기에 도입된 시스템으로 마이크로벌룬을 계량 도입하는 것이 가능하다.
마이크로벌룬 발포된 물질은 일반적으로 균일하고 연속적인 코팅 패턴을 얻기 위해 코팅 전에 탈기될 필요가 없다. 팽창된 마이크로벌룬은 컴파운딩 동안에 접착제 내에 포함된 공기를 배출시킨다. 그러나, 높은 처리량의 경우, 롤 닙(roll nip)에서 균일한 물질이 저장되도록 하기 위해서는 코팅 전에 물질을 탈기시키는 것이 바람직하다. 탈기는 이상적으로는 혼합 온도에서 주위 압력과 200mbar 이상 차이가 나는 압력 하에서 롤 도포기 바로 앞에서 달성된다.
본 발명에 따르면, 마이크로벌룬의 팽창 후, 물질 시스템의 냉각 및 열민감성 물질의 혼합이 동일한 혼합 어셈블리에서 수행되는 것이 가능한데, 이 어셈블리에서 물질 시스템과 아직 팽창되지 않은 마이크로벌룬의 혼합은 미리 수행된다. 그러나, 본 발명에 따르면, 이 작업은 또한 제 2 혼합 어셈블리에서 실시될 수 있다.
블렌딩된 물질 시스템은 성형되어 특히 층을 형성할 수 있으며, 특히 유리하게는 이러한 단계는 롤 도포기에서 실시된다. 그러나, 원칙적으로는, 상이한 형태의 발포체 또한 성형될 수 있다.
특히 물질 시스템이 (자가-) 접착제인 경우, 이러한 방식으로 (자가-) 접착 테이프를 생산하는 것이 가능하다. 이러한 용도로, (자가-) 접착제가 웹형 캐리어 또는 릴리즈 물질에 적용되는 것이 특히 유리하다.
발포되고, 열민감성 물질이 제공된 물질 시스템은, 특히 열민감성 물질이 열가교제 및/또는 가속화제이거나, 열가교제 시스템 또는 상술된 성분을 포함하는 경우 유리한 절차로 열가교된다. 열가교는, 유리하게는 특히 성형하여 층을 형성시키는 작업 후에, 보다 특히 캐리어 또는 릴리즈 물질 상에서 층을 형성시키는 작업 후에 실시될 수 있다.
본 발명의 방법은 두개의 유리한 변형 구체예를 참조하여 하기에서 보다 자세히 기술될 것이나, 기술된 변형 방법의 선택을 통한 어떠한 불필요한 제한을 두려는 것은 아니다.
매우 유리한 제 1 절차는 하기 방법 순서에 의해 특징된다(또한 도 1 참조):
- 제 1 혼합 어셈블리에서, 우선적으로 팽창가능한 마이크로벌룬, 및 임의로 추가의 첨가제가 물질 시스템에 도입되고,
- 첨가된 마이크로벌룬과 함께 물질 시스템이 대기압 하의 마이크로벌룬의 팽창 온도에 적어도 상응하는 온도, 유리하게는 그 보다 높은 온도로 가열되고, 보다 특히 대기압 초과의 압력 하에서 가열되고,
- 마이크로벌룬이 특히 제 1 혼합 어셈블리로부터의 배출시 팽창되고,
- 물질 시스템이 제 2 혼합 어셈블리에 도입되고, 이에 따라 제 2 혼합 어셈블리에서, 물질 시스템은 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 낮은 온도로 존재하며,
- 열민감성 물질이 제 2 혼합 어셈블리에서 첨가되고,
- 이에 따라 배합된 물질 시스템이 성형된다.
물질 시스템의 마이크로벌룬 팽창 온도 미만의 온도로의 냉각은 물질 시스템을 제 2 혼합 어셈블리에 전달하는 동안 및/또는 제 2 혼합 어셈블리로 전달한 후에 실시된다. 따라서, 민감성 물질의 첨가는 물질 시스템의 냉각 동안 및/또는 후에, 보다 특히 물질 시스템의 냉각 후에 실시된다.
추가의 매우 유리한 절차는 하기 방법 순서에 의해 특징된다(또한 도 2 참조):
- 제 1 혼합 어셈블리에서, 우선적으로 팽창가능한 마이크로벌룬, 및 임의로 추가의 첨가제가 물질 시스템에 도입되고,
- 첨가된 마이크로벌룬과 함께 물질 시스템이 대기압 하의 마이크로벌룬의 팽창 온도에 적어도 상응하는 온도, 유리하게는 그 보다 높은 온도로 상기 혼합 어셈블리의 제 1 혼합 영역에서 가열되고, 보다 특히 대기압 초과의 압력 하에서 가열되고,
- 이후, 물질 시스템이 제 1 혼합 영역으로부터 제 1 혼합 어셈블리의 제 2 혼합 영역으로 전달되고, 이에 따라 제 2 혼합 영역에서, 물질 시스템은 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 낮은 온도로 존재하며,
- 열민감성 물질이 물질 시스템이 제 2 혼합 영역으로 전달되는 동안 및/또는 제 2 혼합 영역으로 전달된 후에 첨가되고,
- 이에 따라 배합된 물질 시스템이 성형된다.
물질 시스템의 마이크로벌룬 팽창 온도 미만의 온도로의 냉각은 물질 시스템을 제 2 혼합 영역에 전달하는 동안 및/또는 제 2 혼합 영역으로 전달한 후에 실시된다. 따라서, 민감성 물질의 첨가는 물질 시스템의 냉각 동안 및/또는 후에, 보다 특히 물질 시스템의 냉각 후에 실시된다.
하기에서는, 본 발명의 특징 내에 있는 상기 기술된 방법이 특히 매우 구체화된 변형예로 기술되나, 도시된 도면의 선택을 통한 어떠한 불필요한 제한을 두려는 것은 아니다.
도 1은 두 개의 혼합 어셈블리에 의한 방법을 도시한 것이며, 마이크로벌룬의 팽창이 제 1 혼합 어셈블리에서 일어난 후, 열민감성 첨가제 또는 충전제가 제 2 혼합 어셈블리에서 첨가된다.
도 2는 하나의 혼합 어셈블리에 의한 방법을 도시한 것이며, 마이크로벌룬의 팽창 및 열민감성 첨가제 또는 충전제의 첨가가 하나의 혼합 어셈블리에서 실시된다.
도 2는 하나의 혼합 어셈블리에 의한 방법을 도시한 것이며, 마이크로벌룬의 팽창 및 열민감성 첨가제 또는 충전제의 첨가가 하나의 혼합 어셈블리에서 실시된다.
도 1은 발포 물질 시스템을 생산하기 위한 특히 유리하게 구현되는 한 방법을 도시한 것이다.
발포되어야 하는 물질 시스템을 형성하고자 하는 반응물질(E) 및 마이크로벌룬(MB)이 예를 들어 행성식 롤러 압출기(PWE)(2)와 같은 연속 혼합 어셈블리에 제공된다.
그러나, 또 다르게는, 미리 제조된 용매 비함유 물질(K)을 컨베잉 압출기, 예컨대 일축 압출기(ESE)(1)를 통해, 또는 드럼 멜트(5)를 통해 주입부(23)에 의해 행성식 롤러 압출기(PWE)(2)에 도입하고, 마이크로벌룬(MB)을 PWE(2)의 유입 영역에 계량 도입하는 것이 가능하다.
이후, 마이크로벌룬(MB)이 용매 비함유 물질(K)과 혼합되거나, 반응물질(E)과 혼합되어 PWE(2)에서 균질한 물질 시스템을 형성하고, 이 혼합물이 PWE(2)의 제 1 가열 및 혼합 영역(21)에서 마이크로벌룬의 팽창에 필요한 온도로 가열된다.
제 2 주입 링(24)에서, 추가의 첨가제 또는 충전제(25), 예컨대, 가교 촉진제가 팽창된 마이크로벌룬을 포함하는 물질 시스템(S)에 첨가될 수 있다.
열민감성 첨가제 또는 충전제(25)를 혼입할 수 있도록 하기 위해, 주입 링(24) 및 제 2 가열 및 혼합 영역(22)은 바람직하게는 냉각된다.
발포 물질 시스템은 이후 예를 들어, 이축 압출기(DSE)(3)과 같은 추가의 연속식 혼합 어셈블리에 전달되고, 이후 온건한 온도에서 팽창된 마이크로벌룬(MB)을 파괴하지 않으면서 추가의 충전제 또는 첨가제, 예컨대, 가교 성분, 예컨대 촉매와 블렌딩될 수 있다. 마이크로벌룬(MB)는 PWE(2)의 다이 출구 앞에서와 같이, DSE(3)의 다이 출구에서 물질의 표면을 뚫는다.
롤 도포기(4)를 사용하면, 이러한 발포형 물질(S)은 캘린더링되고 예를 들어 릴리즈 페이퍼와 같은 웹 형태의 캐리어 물질(44) 상으로 코팅되며, 몇몇의 경우에는 롤 닙에서 후속하는 발포가 있을 수 있다. 롤 도포기(4)는 독터 블레이드 롤(41) 및 코팅 롤(42)로 구성된다. 릴리즈 페이퍼(44)는 픽업 롤(43)을 통해서 코팅 롤로 안내되어, 릴리즈 페이퍼(44)가 코팅 롤(42)로부터 발포 물질(S)을 취한다. 동시에 팽창된 마이크로벌룬(MB)은 다시 발포 물질(S)의 폴리머 매트릭스 내로 압축되고, 이에 의해 150kg/㎥ 이하의 매우 낮은 밀도와 함께 평탄하고, 자가 접착제 발포의 경우, 영구적으로 (비가역적으로) 접착제 표면이 생성된다.
도 2은 발포 물질 시스템을 생산하기 위한 추가의 특히 유리하게 구현되는 한 방법을 도시한 것이다.
발포되어야 하는 물질 시스템을 형성하고자 하는 반응물질(E) 및 마이크로벌룬(MB)이 예를 들어 행성식 롤러 압출기(PWE)(2)와 같은 연속 혼합 어셈블리에 제공된다.
그러나, 또 다르게는, 미리 제조된 용매 비함유 물질(K)을 컨베잉 압출기, 예컨대 일축 압출기(ESE)(1)를 통해, 또는 드럼 멜트(5)를 통해 주입부(23)에 의해 행성식 롤러 압출기(PWE)(2)에 도입하고, 마이크로벌룬(MB)을 PWE(2)의 유입 영역에 계량 도입하는 것이 가능하다.
이후, 마이크로벌룬(MB)이 용매 비함유 물질(K)과 혼합되거나, 반응물질(E)과 혼합되어 PWE(2)에서 균질한 물질 시스템을 형성하고, 이 혼합물이 PWE(2)의 제 1 가열 및 혼합 영역(21)에서 마이크로벌룬의 팽창에 필요한 온도로 가열된다.
제 2 주입 링(24)에서, 추가의 첨가제 또는 충전제(25), 예컨대, 가교 촉진제가 팽창된 마이크로벌룬을 포함하는 물질 시스템(S)에 첨가될 수 있다.
열민감성 첨가제 또는 충전제(25)를 혼입할 수 있도록 하기 위해, 주입 링(24) 및 제 2 가열 및 혼합 영역(22)이 냉각된다.
팽창된 마이크로벌룬(MB)이 PWE(2)의 다이 출구에서 물질의 표면을 뚫는다.
롤 도포기(4)를 사용하면, 이러한 발포형 물질(S)은 캘린더링되고 예를 들어 릴리즈 페이퍼와 같은 웹 형태의 캐리어 물질(44) 상으로 코팅되며, 몇몇의 경우에는 롤 닙에서 후속하는 발포가 있을 수 있다. 롤 도포기(4)는 독터 블레이드 롤(41) 및 코팅 롤(42)로 구성된다. 릴리즈 페이퍼(44)는 픽업 롤(43)을 통해서 코팅 롤로 안내되어, 릴리즈 페이퍼(44)가 코팅 롤(42)로부터 발포 물질(S)을 취한다. 동시에 팽창된 마이크로벌룬(MB)은 다시 발포 물질(S)의 폴리머 매트릭스 내로 압축되고, 이에 의해 150kg/㎥ 이하의 매우 낮은 밀도와 함께 평탄하고, 자가 접착제 발포의 경우, 영구적으로 (비가역적으로) 접착제 표면이 생성된다.
접착제/접착 테이프
본 발명은 또한 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 접착제, 특히 자가 접착제를 제공한다. 본 발명은 보다 특히 열가교된 마이크로벌룬 발포된 접착제, 보다 특히 자가 접착제를 제공한다.
발포된 접착제는 비용 감소의 측면에서 유용하다. 주어진 층 두께에 대해서 코트중량이 몇배로 감소될 수 있기 때문에 원료가 절감될 수 있다. 또한, 동일한 처리량 또는 접착제 양의 생성시키기 위해서, 코팅 속도가 증가될 수 있다.
열가교의 이점은 가교 프로파일이 없는 접착제를 생산한다는 것이며, 특히 이에 따라 접착제 층의 경우, 층을 통한 가교 프로파일이 없다. 화학선 조사에 의해 가교하는 경우, 이러한 프로파일은 조사선의 제한된 침투 깊이로 인해 보다 많거나 또는 보다 적은 정도로 형성되고, 발포된 시스템이 흔히 사용되는 두꺼운 층의 경우에는 모두가 더욱 그러하다.
또한, 접착제의 발포로 개선된 기술적 접착제 특성 및 성능 특성이 얻어진다.
이러한 접합 강도에서의 강하는, 코팅 작업 동안 팽창된 마이크로벌룬이 폴리머 매트릭스 내로 압축되어 들어감에 의해 발생되는 높은 표면 품질에 의해 감소된다.
또한, 발포된 자가 접착제는 동일한 폴리머 기재(base)를 사용하는 발포되지 않은 조성물과 비교하여 추가적인 성능 특성을 나타내며, 이러한 특성에는 예를 들어 개선된 저온에서의 내충격성, 거친 표면에 대한 증가된 접합 강도, 균일하지 않은 기재에 대한 발포된 접착제의 더욱 커진 댐핑(damping) 및/또는 실링(sealing) 특성 또는 순응성, 더욱 바람직한 압축/경도 특성, 및 개선된 압축 능력이 포함된다.
본 발명의 자가 접착제의 특징적인 특성 및 추가적인 기능에 대한 몇몇의 추가 설명이 실시예에 제시된다.
바람직한 핫멜트(hotmelt) 접착제로부터 발포된 접착제는 평활한 접착제 표면을 지니는데, 이는 코팅 중에 롤 닙에서 팽창된 마이크로벌룬이 후속하여 폴리머 매트릭스 내로 다시 압축되고 결과적으로 이것이 10㎛ 미만의 바람직한 표면 거칠기 Ra를 갖게 되기 때문이다. 표면 거칠기의 측정은 단지 매우 평활한 캐리어에 기초한 접착 테이프에 대해서만 적합하며, 이들 접착 테이프는 단지 1㎛ 미만의 표면 거칠기 Ra를 갖는다. 따라서 더 큰 표면 거칠기를 갖는 실시에 관련된 캐리어, 예컨대 주름 종이(creped paper) 또는 부직포 및 직물의 경우에, 생성물의 표면 거칠기의 측정은 본 발명의 이점을 설명하는 데는 적합하지 않다.
본 발명의 하나의 바람직한 구체예에 따르면, 접착제 내 마이크로벌룬의 분율은 0중량% 내지 30중량%, 보다 특히 1.5중량% 내지 10중량%이다.
추가로 바람직하게는 마이크로벌룬은 3㎛ 내지 40㎛, 보다 특히 5㎛ 내지 20㎛의 25℃에서의 직경을 갖고/갖거나, 20㎛ 내지 200㎛, 보다 특히 40㎛ 내지 100㎛의 온도 노출 후 직경을 갖는다.
마이크로벌룬 발포된 접착제 시스템의 제조에 대해 지금까지 알려진 모든 방법에서, 생성되는 접착제의 표면은 점착력이 거의 없거나 전혀 없으면서도 거칠다.
0.5중량% 정도로 낮은 마이크로벌룬 함량으로부터 출발하여, 용매로부터 코팅된 자가 접착제의 경우에 40% 초과의 접합 강도(박리 강도) 손실을 얻을 수 있다. 마이크로벌룬 함량이 증가함에 따라, 접합 강도는 추가로 감소하고 응집력은 증가한다.
단지 1중량%의 마이크로벌룬의 분율에서는 접착제의 접합력이 이미 매우 낮다.
이는 하기 표 3에 기재된 비교 실시예 1.1 및 1.2에 의해 뒷받침된다.
팽창된 마이크로벌룬에 의해 생성된 공동의 파괴로 발포가 제거된 동일한 코트 중량 및 배합을 갖는 접착제의 밀도에 대한 마이크로벌룬에 의해 발포된 접착제의 밀도의 비는 바람직하게는 0.9 미만이다.
이러한 특성은 또한, 용매 비함유 다이 코팅, 압출기/노즐로부터 배출된 후에 압력 보상에 대한 마이크로벌룬의 발포, 및 접착제 매트릭스 관통의 경우에도 나타난다.
접착제를 웹 형태 물질의 적어도 한 측에 도포함으로써 접착제를 사용하여 생성된 자가 접착 테이프가 본 발명의 특징에 추가로 포함된다. 양면 접착 테이프에서, 두 면의 접착제 코팅이 특징적일 수 있다. 대안적으로 2개의 코팅 중 단 하나만이 특징적일 수 있는 반면, 두번째 코팅은 임의로 선택될 수 있다(접착 테이프가 나타내야 하는 기능에 대해 맞춰짐).
캐리어 물질로서 필름, 직물 또는 종이가 바람직한데 이들의 한 면에 (자가-) 접착제가 도포된다.
또한, 바람직하게는 (자가-) 접착제가 릴리즈 페이퍼 또는 릴리즈 필름에 도포되어 무캐리어 접착 테이프를 생산하는데, 또한 이것을 간단히 탭(tab)이라 한다.
웹 형태의 캐리어 물질 상에 접착 테이프 내 접착제의 두께는 20㎛ 내지 3000㎛, 바람직하게는 40㎛ 내지 150㎛일 수 있다.
더욱이, 보다 특히 가교 후의 접착제 층을 무캐리어 양면 자가 접착 테이프로서 사용하고자 하는 경우, 접착제는 20㎛ 내지 3000㎛의 두께로 릴리즈 물질에 도포될 수 있다.
시험 방법
또한 실시예에서 설명된 측정값을 측정하기 위해 하기 시험 방법이 사용된다.
시험 방법
표면 거칠기의 측정
PRIMOS 시스템은 조명 장치와 기록 장치로 구성된다. 조명 장치는 디지털 마이크로미러 프로젝터의 도움으로 표면 상으로 선을 투사한다. 이러한 투사된 평행하는 선은 표면 구조에 의해 전환되거나 변조된다. 변조된 선을, 삼각측량법 각(triangulation angle)으로도 칭해지는 규정된 각에서 배열된 CCD 카메라를 이용하여 기록한다.
측정 구간의 크기: 14.5 × 23.4㎟
프로파일 길이: 20.0mm
표면 거칠기: 가장자리로부터 1.0mm (Xm = 21.4mm; Ym = 12.5mm)
여과: 3차 다항식 필터
이러한 종류의 측정 장치는 텔토우에 소재한 지에프메쓰테크니크 게엠베하(GFMesstechnik GmbH)를 포함하는 구매처로부터 구입할 수 있다.
박리 강도(접합 강도)
BS
박리 강도(접합 강도)를 PSTC-1에 기초한 방법으로 시험하였다.
조사할 (자가-)접착 테이프 스트립을, 5kg 강철 롤러를 사용하여 시험 기판 위로 10회 롤링시킴으로서 지면의 강철 판 또는 다른 목적하는 접합/시험 기판, 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리카보네이트 등에 규정된 폭(표준: 20mm)으로 접합시켰다. 양면 접착 테이프의 반대면을 가소되지 않은 PVC 필름으로 36㎛ 두께로 보강하였다. 이렇게 제조된 플레이트를 시험 장치로 클램핑시키고, 접착제 스트립을 180°의 박리 각 및 300mm/min의 속도에서 인장 시험기 상에서 이의 자유 말단으로부터 박리시키고, 이것을 실시하는데 필요한 힘을 측정하였다. 결과를 N/cm으로 기록하고, 3회 측정치를 평균내었다. 모든 측정은 23℃ 및 50% 상대 습도의 조절된 기후의 룸에서 실시하였다.
전단 강도의 정량적 측정: 정적 전단 시험
HP
접착 테이프를 규정된 단단한 접합 기판(이 경우에 강철)에 도포하고, 여기에 일정한 전단 하중을 가하였다. 분 단위의 유지 시간을 측정하였다. 적절한 플레이트 매달림 장치(각 179±1°)는, 접착 테이프가 플레이트의 바닥 가장자리로부터 박리되지 않게 하였다. 이 시험은 주로 조성물의 응집력에 대한 정보를 얻기 위한 것이다. 그러나, 이는 단지 중량 및 온도 파라미터에 의해, 응집력 파괴가 사실상 시험 동안에 일어나게끔 선택되는 경우에만 그러하다. 그렇지 않으면, 이 시험은 기판에 대한 접착력, 또는 조성물의 접착력과 응집력의 조합에 대한 정보를 제공한다.
시험 중인 13mm 폭의 접착 테이프 스트립을, 2kg 롤러를 사용하여 시험 기판 위로 10회 롤링하여 5cm 길이의 연마된 강철 플라크(시험 기판)에 접합시켰다. 양면 접착 테이프의 반대면을 50㎛의 알루미늄 호일로 라이닝시키고 보강하였다. 후속하여, 벨트 루프를 접착 테이프의 반대 면 상에 놓았다. 그 후 179±1°의 특화된 각을 보장하도록 너트 및 볼트를 사용하여 전단 시험 플레이트의 마주보는 면에 어댑터 플라크를 고정시켰다. 롤러 도포와 하중 부하 사이의 강도 진행 시간은 10분 내지 15분이어야 한다.
후속하여 중량을 벨트 루프를 이용하여 흔들림없이 매달았다.
그 후 자동 클락 카운터(clock counter)가 시험 견본이 전단되는 시점을 측정하였다.
밀도
비중병(pycnometer)에
의한 밀도 측정
측정 원리는 비중병 내에 위치한 액체의 배수량을 기초로 한다. 먼저, 빈 비중병 또는 액체가 채워진 비중병의 중량을 잰 후, 측정하려는 물체를 용기 내에 넣었다.
물체의 밀도를 중량 차로부터 산출된다.
- m0 빈 비중병의 질량
- m1 물로 채워진 비중병의 질량
- m2 고형체를 갖는 비중병의 질량
- m3 물로 채워진 고형체를 갖는 비중병의 질량
- ρW 상응하는 온도에서 물의 밀도
- ρF 고형체의 밀도
고형체의 밀도는 하기와 같이 주어진다:
각 시편에 대해 3회 측정이 수행된다.
코트중량
및 필름 두께로부터의 빠른 밀도 측정 방법
코팅된 자가 접착제의 단위 부피 당 중량 또는 밀도를 각각의 코트 두께에 대한 기재 중량의 비를 통해 측정하였다:
MA = [kg/㎡] 단위의, 코트 중량/기재 중량(라이너 중량 제외)
d = [m] 단위의, 코트 두께(라이너 두께 제외)
실시예의
기본 사항
본 발명의 실시예 및 비교 실시예를 이용하여 본 발명을 이하에서 더욱 상세하게 설명할 것이지만, 이에 의해 본 발명의 내용이 제한되는 것은 아니다.
하기 비교 실시예 1.1 및 1.2는 용매로부터의 발포와 비교하여 본 발명의 핫멜트 방법에 의해 자가 접착제의 발포에 대한 이점을 제시한다.
본 발명의 방법으로부터 얻어지는 이점들은 추가의 비교 실시예 2에서 나타나 있듯이, 완성된 발포된 자가 접착 테이프에 대해서 매우 간단히 증명될 수 있다.
편의상, 실시예에서의 용어 "핫멜트"는 본 발명의 하나의 공정인 용어 "핫멜트 공정"과 등가이다.
사용된 원료 물질:
실시예에서는 하기 원료 물질이 사용되었다:
표 1: 사용된 원료
제조되어 있는 기재 물질의 기본 배합
제조되어진
기재 물질의 제법
변형예
제법
H1
상기 모노머 혼합물(중량%의 양)을 용액 중에서 공중합시켰다. 중합 배치(batch)는 60중량%의 모노머 혼합물 및 40중량%의 용매(예컨대 벤진 60/95, 및 아세톤)로 구성되었다. 질소를 플러싱시킴으로써 용액으로부터 먼저 산소를 제거한 다음, 유리 또는 강철 재질의 일반적인 반응 용기(환류 응축기, 교반기, 온도 측정 장치 및 가스 유입 튜브가 구비됨) 중에서 비등하도록 가열하였다.
0.2중량% 내지 0.4중량%의 통상적인 라디칼 중합 개시제, 예컨대 디벤조일 퍼옥사이드, 디라우로일 퍼옥사이드 또는 아조비스이소부티로니트릴을 첨가함으로써 중합을 개시하였다.
대략 20시간의 중합 시간 동안, 적합한 경우 점도에 따라 달라지나 추가 용매를 사용하여 희석을 수회 실시할 수 있었으며, 이에 따라 완성된 폴리머 용액의 고형물 함량은 35중량% 내지 55중량%였다.
압력을 감소시키고/시키거나 온도를 증가시켜 농축을 실시하였다.
제법
H2
기재된 비율의 기재된 출발 물질을 균질하게 혼합하고, 이에 따라 반응시킴으로써 분지된, 열가소적으로 가공가능한, 히드록실 작용화된 폴리우레탄 핫멜트 프리폴리머를 제조하였다.
먼저, MP Diol 및 Vestanat IPDI를 제외한 열거된 모든 출발 물질을 70℃의 온도 및 100 mbar의 압력에서 1.5시간 동안 혼합하였다. 이후, MP Diol을 15분에 걸쳐 혼합한 후, 유사하게 Vestanat IPDI를 15분에 걸쳐 혼합하였다. 형성된 반응 열이 혼합물을 100℃로 가열되게 하였으며, 이후, 혼합물의 일부를 저장 용기에 분배하였다. 다른 부분은 추가로 하위단계 B)에서 직접 처리되었다.
형성된 프리폴리머는 실온에서 고형이었다. 실온(23℃)에서의 복합 점도(complex viscosity)(η*)는 22,000 Pas였으며, 70℃에서는 5,500 Pas였다.
중량 평균된 평균 분자량 MW는 125,000g/mol이었고, 수평균된 평균 분자량 MN은 17,800g/mol이었다.
제조되어진
기재
물질(K)를
기재로 하는 본 발명의 발포 물질 시스템의 배합
본 발명의 제조 공정 V:
공정
V1
도 1과 관련하여 본원에 기술된 바와 같이 제조하였다.
온도 프로파일 및 기계 파라미터, 예컨대, 컴파운딩되어야 하는 폴리머 매트릭스, 가교 시스템, 마이크로벌룬 타입 및/또는 추가의 임의 타입의 첨가제 및 충전제를 제조되는 물질 시스템에 적용하였으며, 실시예에 자세히 기재된다.
공정
V2
도 2와 관련하여 본원에 기술된 바와 같이 제조하였다.
온도 프로파일 및 기계 파라미터, 예컨대, 컴파운딩되어야 하는 폴리머 매트릭스, 가교 시스템, 마이크로벌룬 타입 및/또는 추가의 임의 타입의 첨가제 및 충전제를 제조되는 물질 시스템에 적용하였으며, 실시예에 자세히 기재된다.
실시예
실시예
1
동일한 물질 기재를 갖는 등급화된 마이크로벌룬 함량
실시예
2
동일한 물질 기재 및 일정한 마이크로벌룬 함량을 갖는 등급화된 수지 함량
실시예
3
비발포/발포 수지 비함유/수지 함유 비교
시편 S7 및 S9는 비발포 물질이 후속 탈기를 요하기 때문에 공정 1에 따라 제조하였다. 대조적으로, 발포 물질은 그렇지 않아서, 시편 S8 및 S10을 공정 2에 따라 제조하였다.
실시예
4
등급화된 마이크로벌룬 함량을 갖는 폴리우레탄 물질
실시예
5
피복후 물질의 양면 상에 50g/m2으로 후속하여 적층된 실험 시편 S11 내지 S14
3층 구성물
Claims (21)
- 열민감성 물질을 포함하는 발포 물질(foamed mass)을 생산하는 방법으로서,
발포 물질이 제 1 온도의 제 1 단계에서 발포되고,
열민감성 물질이 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도의 다음 단계에서 발포 물질에 첨가되고,
- 제 1 혼합 어셈블리에서, 우선, 팽창가능한 마이크로벌룬이 발포 물질에 도입되고,
- 첨가된 마이크로벌룬(microballoon)을 갖는 발포 물질이 대기압 하의 마이크로벌룬의 팽창 온도에 상응하거나 더 높은 온도로 가열되고,
- 마이크로벌룬이 제 1 혼합 어셈블리로부터의 배출시 팽창되고,
- 발포 물질이 제 2 혼합 어셈블리에 도입되고, 이에 따라 제 2 혼합 어셈블리에서 발포 물질은 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 낮은 온도로 존재하며,
- 열민감성 물질이 제 2 혼합 어셈블리에서 첨가되고,
- 배합된 발포 물질이 성형됨을 특징으로 하는 방법. - 열민감성 물질을 포함하는 발포 물질을 생산하는 방법으로서,
발포 물질이 제 1 온도의 제 1 단계에서 발포되고,
열민감성 물질이 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도의 다음 단계에서 발포 물질에 첨가되고,
- 제 1 혼합 어셈블리에서, 우선, 팽창가능한 마이크로벌룬이 발포 물질에 도입되고,
- 첨가된 마이크로벌룬을 갖는 발포 물질이 대기압 하의 마이크로벌룬의 팽창 온도에 상응하거나 더 높은 온도로 상기 혼합 어셈블리의 제 1 혼합 영역에서 가열되고,
- 이후, 발포 물질이 제 1 혼합 영역으로부터 제 1 혼합 어셈블리의 제 2 혼합 영역으로 전달되고, 이에 따라 제 2 혼합 영역에서, 발포 물질은 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 낮은 온도로 존재하며,
- 열민감성 물질이 발포 물질이 제 2 혼합 영역으로 전달되는 동안 및/또는 제 2 혼합 영역으로 전달된 후에 첨가되고,
- 배합된 발포 물질이 성형됨을 특징으로 하는 방법. - 제 1항에 있어서, 발포 물질이 발포되는 제 1 온도가 마이크로벌룬의 팽창 온도에 상응하거나 더 높고, 열민감성 물질이 발포 물질에 첨가되는 제 2 온도가 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 낮음을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
- 첨가된 마이크로벌룬을 갖는 발포 물질이 대기압 하의 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 더 높은 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법. - 제 1항에 있어서,
- 첨가된 마이크로벌룬을 갖는 발포 물질이 대기압 하에서 가열됨을 특징으로 하는 방법. - 삭제
- 제 2항에 있어서,
- 첨가된 마이크로벌룬을 갖는 발포 물질이 대기압 하의 마이크로벌룬의 팽창 온도보다 더 높은 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법. - 제 2항에 있어서,
- 첨가된 마이크로벌룬을 갖는 발포 물질이 대기압 하에서 가열됨을 특징으로 하는 방법. - 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
발포 물질이 접착제이거나, 접착제를 포함하거나, 접착제로서 사용될 수 있음을 특징으로 하는 방법. - 제 9항에 있어서,
상기 접착제가 자가 접착제(self-adhesive)임을 특징으로 하는 방법. - 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
열민감성 물질 또는 열민감성 물질의 일부가 열가교제임을 특징으로 하는 방법. - 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
열민감성 물질 또는 열민감성 물질의 일부가 열가교 반응을 위한 가속화제임을 특징으로 하는 방법. - 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
열가교된 물질의 첨가 시에 발포 물질이 비가교 상태로 존재함을 특징으로 하는 방법. - 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
열민감성 물질이 제공된 발포 물질이, 성형되어 층을 형성함을 특징으로 하는 방법. - 제 14항에 있어서,
열민감성 물질이 제공된 발포 물질이, 캐리어 물질 또는 릴리즈(release) 물질 상에 층을 형성하도록 성형됨을 특징으로 하는 방법. - 제 11항에 있어서,
발포 물질이 열적으로 가교됨을 특징으로 하는 방법. - 제 14항에 있어서,
열가교 반응이 성형하여 층을 형성한 후 일어남을 특징으로 하는 방법. - 제 17항에 있어서,
열가교 반응이 캐리어 물질 또는 릴리즈 물질 상에서 층을 형성한 후 일어남을 특징으로 하는 방법. - 제 1항 또는 제 3항에 따라 얻어질 수 있는 발포 물질.
- 제 19항의 발포 물질을 접착제로서 포함하는 단면 또는 양면 접착 테이프용 접착제.
- 제 19항의 발포 물질을 자가-접착제로서 포함하는 자가 접착 테이프.
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