JPH09125233A - NiO配向膜の製造法 - Google Patents
NiO配向膜の製造法Info
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Abstract
な、X線回折パターンにおける(200)面と(11
1)面とのピーク強度比I(200) /I(111) で表される
配向度が10以上である(200)面が基体に対して平
行に優先配向しているNiO配向膜を工業的に得られる
製造法を提供する。 【解決手段】 スパッタ法により基体上にNiO配向膜
を作製するにあたって、基体をプラズマからの衝撃を受
けない位置にあらかじめ置き、基体温度100℃以下に
おいてNiO膜を形成することにより、X線回折パター
ンにおける(200)面と(111)面とのピーク強度
比I(200) /I(111) で表される配向度が10以上であ
る(200)面が基体に対して平行に優先配向している
NiO配向膜を得る。
Description
膜として有用な、X線回折パターンの(200)面及び
(111)面によるピーク強度比I(200) /I(111) で
表される配向度が10以上である(200)面が基体に
対して平行に優先配向しているNiO配向膜を工業的に
得られる製造法を提供する。
ける一方、記憶容量の大容量化も進行しており、磁気記
録媒体の高密度記録化の要求が益々高まってきている。
このような特性を満たす磁気記録媒体として垂直磁化膜
の開発がさかんであり、実用化されている。即ち、垂直
磁化膜は、膜面に垂直な方向に磁化するため高密度で記
録した際の減磁作用がなく、高密度記録が可能である。
CoPt合金等の合金磁性薄膜、コバルトフェライト等
のスピネル型酸化物磁性薄膜(特開昭51−11999
9号公報、特開昭63−47359号公報、特開平3−
17813号公報、特開平3−188604号公報、特
開平4−10509号公報、特開平5−12765号公
報)及びバリウムフェライト等のマグネトプランバイト
型酸化物磁性薄膜(特開昭62−267949号公報)
等が提案されている。
物磁性薄膜として代表的なコバルトフェライト薄膜及び
コバルト含有マグヘマイト薄膜等は、酸化物であるため
化学的安定性、耐久性に優れており、しかも結晶磁気異
方性が大きいので、垂直磁化膜として特に有望とされて
いる。これらスピネル型酸化物磁性薄膜を垂直磁化膜と
するためには(100)面を基体に対して平行に配向さ
せることが要求される。
基体として単結晶を用いたり、垂直磁化膜と基体との間
に各種下地膜を形成させることが行われており、基体と
してMgO単結晶を使用するもの(IEEE Tran
s.Mag.MAG−12,No.6,773(197
6))、基体としてNaClを使用するもの(J.Cr
y.Growth,50,801(1980))、下地
膜としてNiO膜を使用するもの(特開平5−1661
67号公報)等がある。
化物磁性薄膜は、(200)面が優先配向したNaCl
型結晶構造の下地膜を用いた場合、特に得られ易いこと
が知られている(Y.Terashima and
Y.Bando,Thin Solid Films,
152,455(1987)、M.Sakamotoe
tal,Proceeding of The Six
th International Conferre
nce on Ferrites(ICF6),Tok
yo and Kyoto Japan(1992)
p.872、D.M.Lind,Proceeding
of The Sixth Internation
al Conferrence on Ferrite
s(ICF6),Tokyo and Kyoto J
apan(1992)p.866)。
とその上に形成する磁性薄膜の結晶配向性も良くなるこ
とが知られている。
製造コストが高くつき、大面積のものが得られにくいた
め、最近では、ガラス等の基体上にMgO膜やNiO膜
等を下地膜として作製することが行われている。この場
合、(100)面が優先配向したスピネル型酸化物磁性
薄膜を得るために有用な(200)面が優先配向したN
iO配向膜が求められており、スパッタ法(特開平7−
97296号公報)、MOCVD法(特公平7−607
68号公報、特開平7−97296号公報)、反応蒸着
法(J.Appl.Phys.56,3445(198
4))などによりNiO配向膜の成膜が行われている。
(200)面及び(111)面によるピーク強度比I
(200) /I(111) で表される配向度が10以上である
(200)面が基体に対して平行に優先配向したNiO
配向膜が、下地膜として要求されているが、前出各公報
に記載のNiO配向膜は、これら諸特性を十分満足する
ものとは言いがたいものである。
NiO配向膜は、RFスパッタ法による場合、ターゲッ
トがNiO粉末で、基体温度が600℃と高温であり、
しかも成膜速度は約2nm/minと遅いので、工業的
には好ましくないものである。プラズマ励起MO−CV
D法による場合、原料はニッケルアセチルアセトナート
などの有機金属ガスであり、基体温度が350℃と基体
素材を制限するものである。
NiO配向膜は、プラズマCVD法によるものであり、
原料はニッケルアセチルアセトナートなどの有機金属ガ
スであり、基体温度が400℃と基体素材を制限するも
のである。
45(1984)に記載のNiO配向膜は、反応蒸着法
によるものであり、得られたNiO膜の配向度(I
(200) /I(111) )は高々2程度である。
気記録媒体用の下地膜として有用な、X線回折パターン
の(200)面及び(111)面によるピーク強度比I
(200) /I(111) で表される配向度が10以上と、(2
00)面が基体に対して平行に優先配向しているNiO
配向膜を提供することを技術的課題とする。
りの本発明によって達成できる。
向膜を作製するにあたって、基体をプラズマからの衝撃
を受けない位置にあらかじめ置き、基体温度100℃以
下においてNiO膜を形成することにより、X線回折パ
ターンにおける(200)面と(111)面とのピーク
強度比I(200) /I(111) で表される配向度が10以上
である(200)面が基体に対して平行に優先配向して
いるNiO配向膜を得ることを特徴とするNiO配向膜
の製造法及びスパッタ法がRFスパッタ法又はDCスパ
ッタ法である前記NiO配向膜の製造法である。
通りである。先ず、本発明によって得られるNiO配向
膜について述べる。
厚は、10nm以上、好ましくは50nm以上である。
10nm未満の場合には、初期層の配向が乱れているこ
とがあり、配向度が十分に得られないことがあり、好ま
しくない。
向度は、X線回折パターンの(200)面及び(11
1)面によるピーク強度比I(200) /I(111) で表さ
れ、10以上、好ましくは20以上、さらに好ましくは
30以上である。
について述べる。
ーゲットをスパッタリングするスパッタ法により目的と
するNiO配向膜を製造するものであり、スパッタ法と
しては、極板間に高周波をかけてスパッタリングするR
Fスパッタ法又は極板間に直流電圧をかけてスパッタリ
ングするDCスパッタ法のいずれを採用してもよい。
プラズマの封じ込めのためにターゲット表面に磁場を印
加するマグネトロン方式を併用することが好ましい。
を受けない位置にあらかじめ置かねばならない。通常、
基体位置はターゲットに対向する陽極上であるが、RF
スパッタ法においては、高周波をかけることにより、陽
極上に置かれた基体もプラズマによる衝撃を受けること
になる。また、DCスパッタ法においては、RFスパッ
タ法に比べてプラズマの衝撃を受けにくいが、それでも
基体位置にプラズマが存在するため、衝撃を受けてい
る。そこで、プラズマの存在する範囲から外れた位置に
基体を置くことによりプラズマの衝撃を受けないように
することができる。この場合、基体位置を変える方法
と、ターゲットの形状をドーナッツ状にして基体がプラ
ズマの衝撃を実質的に受けない位置とする方法とがあ
り、いずれか一方、またはこれらを組み合わせて行うこ
とができる。
体を陽極から少し離れた位置に置く方法と、極板間の距
離を離す方法がある。
には、更に、基体が陽極の極板と陰極の極板とにはさま
れた空間にないことが好ましい。尚、RFスパッタ法に
おいては、基体に対するプラズマの衝撃は、ターゲット
に対向した位置から離せば離すほど小さくなる。しか
し、ターゲットに対向した位置から離すにしたがって成
膜速度は急激に小さくなり、膜厚分布も大きくなる。こ
れらの点から、ターゲットに対向した位置から離す距離
は、ターゲット中心からターゲットの大きさ(ターゲッ
トが円板状の場合には直径、ドーナッツ状の場合には外
径)の1倍以内が望ましい。また、基体へのプラズマの
衝撃は投入電力の増加に伴い強くなる。即ち、成膜速度
を増加した場合、基体に対するプラズマの衝撃が強くな
るため、配向性の良い膜を得るためには、基体をターゲ
ットに対向した位置から、より離してやる必要がある。
したがって、あまり成膜速度を上げ過ぎると、前記距離
範囲内では(200)面配向が乱れることがある。
ターゲット上方に広がって分布するので、ターゲットの
形状がドーナッツ状であるのが好ましい。
する場合には、前述の通り、プラズマはターゲット上方
に広がって分布するので基体の大きさがドーナッツ内径
以下であることが好ましい。この場合、図2に示すよう
に基体をドーナッツ状のターゲットの中央上方に置くこ
とにより、基体位置にはプラズマが存在しないようにす
ることができる。
ラズマの衝撃を受けるため、極板間の距離を離す方法よ
りむしろ陽極から少し離れた位置に置く方法が好まし
い。また、DCスパッタ法においては、RFスパッタ法
に比べて基体はプラズマの衝撃を受けにくいため、成膜
速度を上げても配向性に乱れを生じにくい。また、プラ
ズマをターゲット上に保持して、基体がプラズマの衝撃
を受けにくくするマグネトロン方式を併用することも好
ましい方法である。
ステンレススチール等の金属、ポリイミド、ポリメチル
メタクリレート、ポリカーボネート、エポキシ樹脂等の
樹脂、ソーダガラス、硼珪酸ガラス、バリウム硼珪酸ガ
ラス、アルミノ珪酸ガラス等のガラスなどの汎用されて
いる基体材料を使用することができる。
℃以下、好ましくは室温以上80℃以下であり、更に好
ましくは室温以上50℃以下である。100℃を越える
場合には、形成されるNiO膜の配向性が変化してむし
ろ(111)面が優先配向しやすくなる。
って、その形状は円板状、ドーナッツ状、長方形状等の
種々の形状のものを用いることができる。ターゲットの
形状をドーナッツ状のものを用いれば、基体をターゲッ
トに対向する位置に置いた場合にも、基体がプラズマの
衝撃を実質的に受けない位置とすることができ、しか
も、膜厚分布を小さくすることができるため好ましい。
は、アルゴンなどの不活性ガスをプラズマ化させてスパ
ッタリングガスとして用いることができる。スパッタリ
ング時の不活性ガス分圧は1〜50mTorrが好まし
い。
ッタ法の種類によって異なる。RFスパッタ法において
は、0.5mTorr以下、好ましくは0.3mTor
r以下である。
定により対応する酸素分圧に設定する必要があり、例え
ば、成膜速度が30nm/minの場合には、0.05
〜0.30mTorrが好ましく、成膜速度が300n
m/minの場合には、0.50〜2.50mTorr
が好ましく、成膜速度が600nm/minの場合に
は、1.00〜3.00mTorrが好ましい。
ッタ法の種類によって異なる。RFスパッタ法において
は、好ましくは25nm/min以下、更に好ましくは
22nm/min以下である。DCスパッタ法において
は、1nm/minから1000nm/min程度まで
と極めて幅広い成膜速度の範囲をとることができ、必要
とする成膜速度で行うことができる。この場合、上記の
通り、成膜速度に対応する酸素分圧に設定しておく。
磁性薄膜は、(200)面が基体に対して平行に優先配
向したNaCl型結晶構造の下地膜を用いた場合が特に
得られ易いことが知られている。
ッタ法における100℃を越える基体温度の場合には、
(111)面が基体に対して平行に優先配向し易く、1
00℃以下で成膜する場合に(200)面が基体に対し
て平行に優先配向し易くなることを本発明者は見出し
た。
合、高周波であるために陽極もアルゴンプラズマによる
衝撃を受け、成膜される膜の配向性が劣化してしまうこ
とがわかった。また、DCスパッタ法においても、基体
位置にプラズマが存在することから若干のプラズマから
の衝撃をうけていることがわかった。
置に基体を置き、しかも、基体温度を100℃以下とし
てスパッタリングを行うことにより、膜の配向性を、よ
り向上させることができるのではないかと考え、本発明
を成すに至った。
ーンにおける(200)面と(111)面とのピーク強
度比I(200) /I(111) で表される配向度は、10以上
と、ASTMカード(4−835)による多結晶粉体の
場合の1.10に比べて非常に良好な配向度を有する。
の通りである。
AD−2A(理学電機(株)製)で測定した。測定条件
は、使用管球:Fe、管電圧:40kV、管電流:20
mA、ゴニオメーター:広角ゴニオメーター、サンプリ
ング幅:0.010°、走査速度:1.000°/mi
n、発散スリット:1°、散乱スリット:1°、受光ス
リット:0.30mmで、回折角(2θ)が40.0°
〜60.0°の領域を測定した。
(111)面とのピーク強度比I(200) /I(111) をも
って(200)面の配向度とした。
0H−T06((株)日本真空製)を用いたRFスパッ
タ法により、図1に示すように、直径D3 75mmの円
板状の金属Niターゲット3の上、高さD2 80mmで
あって、ターゲット中心からの距離D1 55mmのプラ
ズマ2の衝撃を受けない位置1aにソーダガラス製の基
体1aをあらかじめ置き、室温(25℃)で、酸素分圧
0.08mTorr、全圧5mTorrのアルゴンと酸
素とからなる雰囲気中において、前記ターゲット3をス
パッタリングして15nm/minの成膜速度で、前記
基体1a上に厚さ200nmのNiO配向膜を形成し
た。
結果は、図3のX線回折パターンの(A)に示す通りで
あり、(200)面のピーク強度と(111)面のピー
ク強度との比が20であり、(200)面が基体に対し
て平行に強く優先配向していた。
基体に対して平行に強く優先配向していることにより、
コバルトフェライト又はコバルト含有マグヘマイト等の
スピネル型酸化物磁性薄膜用の配向性下地膜として使用
することができ、また、人工格子膜用の下地膜としても
使用できる。
0K(アドバンテストエナジー社製))を用いたDCマ
グネトロンスパッタ法により、図2に示すように、ドー
ナッツ形状の金属Niターゲット6からの距離D6 7.
62cmであって、前記ターゲット6がドーナッツ形状
であることからプラズマ5が存在しない位置4に、ソー
ダガラス製の基体4をあらかじめ置き、室温(25℃)
で、酸素分圧0.16mTorr、全圧7mTorrの
アルゴンと酸素とからなる雰囲気中において、前記ター
ゲット6(外径D4 190mmφ、内径D5 110mm
φのドーナッツターゲット)をスパッタリングして32
nm/minの成膜速度で、前記基体4上に厚さ200
nmのNiO配向膜を形成した。
結果は、図4のX線回折パターンに示す通り、(20
0)面のピーク強度と(111)面のピーク強度との比
が150であり、(200)面が基体に対して平行に強
く優先配向していた。
基体に対して平行に非常に強く優先配向している。
図2中4に示す位置)、基体素材、基体温度、ターゲッ
トの形状、酸素分圧、アルゴン分圧及び成膜速度を種々
変化させた以外は前記本発明の実施の形態又は実施例1
と同様にしてNiO配向膜を得た。各製造条件及び得ら
れたNiO配向膜の諸特性については表1に示した。
明の実施の形態と同様にしてNiO配向膜を得た。
果は、図3のX線回折パターンの(B)に示す通り、
(200)面のピーク強度と(111)面のピーク強度
との比が6.0であった。
してNiO配向膜を得た。
果、(200)面のピーク強度と(111)面のピーク
強度との比が1.0であった。
の形態と同様にしてNiO配向膜を得た。
果、(200)面のピーク強度と(111)面のピーク
強度との比が4.0であった。
は、X線回折パターンの(200)面及び(111)面
によるピーク強度比I(200) /I(111) で表される配向
度が10以上と、(200)面が基体に対して平行に優
先配向していることから配向性の高い高密度磁気記録媒
体用の下地膜として最適である。
基体との模式図
ッタ法による基体位置の違いによるNiO配向膜の(2
00)面と(111)面とのピーク対比を示すX線回折
パターン
るNiO配向膜の(200)面と(111)面とのピー
ク対比を示すX線回折パターン
Claims (3)
- 【請求項1】 スパッタ法により基体上にNiO配向膜
を作製するにあたって、基体をプラズマからの衝撃を受
けない位置にあらかじめ置き、基体温度100℃以下に
おいてNiO膜を形成することにより、X線回折パター
ンにおける(200)面と(111)面とのピーク強度
比I(200) /I(111) で表される配向度が10以上であ
る(200)面が基体に対して平行に優先配向している
NiO配向膜を得ることを特徴とするNiO配向膜の製
造法。 - 【請求項2】 スパッタ法がRFスパッタ法である請求
項1記載のNiO配向膜の製造法。 - 【請求項3】 スパッタ法がDCスパッタ法である請求
項1記載のNiO配向膜の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30671895A JP3606481B2 (ja) | 1995-10-31 | 1995-10-31 | NiO配向膜の製造法 |
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---|---|---|---|
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Publications (2)
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JPH09125233A true JPH09125233A (ja) | 1997-05-13 |
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JP (1) | JP3606481B2 (ja) |
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1995
- 1995-10-31 JP JP30671895A patent/JP3606481B2/ja not_active Expired - Fee Related
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