JPH083035B2 - ポリエステル樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
ポリエステル樹脂組成物の製造方法Info
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- JPH083035B2 JPH083035B2 JP62100917A JP10091787A JPH083035B2 JP H083035 B2 JPH083035 B2 JP H083035B2 JP 62100917 A JP62100917 A JP 62100917A JP 10091787 A JP10091787 A JP 10091787A JP H083035 B2 JPH083035 B2 JP H083035B2
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- titanium oxide
- resin composition
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- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
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-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
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- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化チタンを含有するポリエステル樹脂組
成物の製造方法に関するものである。さらに詳しくは反
射写真用支持体として有用な白色フィルムを成形する原
料となるポリエステル樹脂組成物の製造方法に関するも
のである。
成物の製造方法に関するものである。さらに詳しくは反
射写真用支持体として有用な白色フィルムを成形する原
料となるポリエステル樹脂組成物の製造方法に関するも
のである。
［発明の背景］ 現在ポリエチレンテレフタレート（PET）に代表され
るポリエステル樹脂に酸化チタンで代表される白色無機
顔料を分散含有させるには、白色無機顔料をそのままか
あるいはエチレングリコールなどのエステル形成性多価
アルコールに懸濁したスラリーをエステル交換あるいは
重縮合過程に添加する方法が行なわれている。
るポリエステル樹脂に酸化チタンで代表される白色無機
顔料を分散含有させるには、白色無機顔料をそのままか
あるいはエチレングリコールなどのエステル形成性多価
アルコールに懸濁したスラリーをエステル交換あるいは
重縮合過程に添加する方法が行なわれている。
同方法は、特公昭33−945号、同39−4312号、同42−2
0796号、同43−12013号、同45−20775号、同45−23029
号、同47−10861号、同47−11499号、同49−10557号、
同50−15837号、同55−29089号、同56−18135号、同59
−1415号等に開示されている。
0796号、同43−12013号、同45−20775号、同45−23029
号、同47−10861号、同47−11499号、同49−10557号、
同50−15837号、同55−29089号、同56−18135号、同59
−1415号等に開示されている。
しかし同方法で酸化チタンを添加する場合エチレング
リコール中あるいは重合物中に酸化チタンが凝集沈澱す
る傾向があり、たかだか数％しか添加できない。
リコール中あるいは重合物中に酸化チタンが凝集沈澱す
る傾向があり、たかだか数％しか添加できない。
このため比較的多量（10％以上）の酸化チタンを添加
するには連続式混練押出機などを使用して混練すること
が行なわれる。
するには連続式混練押出機などを使用して混練すること
が行なわれる。
連続式混練押出機を用いてポリエステル樹脂に白色無
機顔料等を添加する方法は特開昭61−246236号、特開昭
61−250034号に開示されている。
機顔料等を添加する方法は特開昭61−246236号、特開昭
61−250034号に開示されている。
特開昭61−246236号では、かさ密度0.6以下のポリエ
ステル樹脂と顔料をドライブレンドしてから溶融ブレン
ドしてマスターバッチを調整し、このマスターバッチと
ポリエステル樹脂を再度溶融混合する方法を開示してい
るが、同方法ではかさ密度0.6以下ののポリエステル樹
脂をあらかじめ準備し、これと顔料をドライブレンドし
なければならずきわめて繁雑である上に十分た分散度が
得られない場合がある。
ステル樹脂と顔料をドライブレンドしてから溶融ブレン
ドしてマスターバッチを調整し、このマスターバッチと
ポリエステル樹脂を再度溶融混合する方法を開示してい
るが、同方法ではかさ密度0.6以下ののポリエステル樹
脂をあらかじめ準備し、これと顔料をドライブレンドし
なければならずきわめて繁雑である上に十分た分散度が
得られない場合がある。
また特開昭61−250034号では、ポリエステル樹脂と顔
料とを溶融混合したマスターバッチを固相重合してから
さらにポリエステル樹脂と溶融混合する方法を開示して
いるが、同方法によれば、固相重合に５時間から20時間
もの長い時間がかかる上に、多くの工程を必要とする上
に十分にな分散度が得られない場合がある。
料とを溶融混合したマスターバッチを固相重合してから
さらにポリエステル樹脂と溶融混合する方法を開示して
いるが、同方法によれば、固相重合に５時間から20時間
もの長い時間がかかる上に、多くの工程を必要とする上
に十分にな分散度が得られない場合がある。
また両方法とも溶融混合を２度行なうために樹脂が着
色することがある。
色することがある。
［発明の目的］ 本発明はこのような情況に鑑みなされたもので、前述
の欠点を解消し、酸化チタンを高濃度かつ高分散度に含
有するポリエステル樹脂組成物を少ない工程で短時間に
得ることができる製造方法を提供するものである。
の欠点を解消し、酸化チタンを高濃度かつ高分散度に含
有するポリエステル樹脂組成物を少ない工程で短時間に
得ることができる製造方法を提供するものである。
［発明の構成］ 本発明の上記目的は、連続式混練押出機にポリエステ
ル樹脂と酸化チタンを供給し、溶融混練しさらに所望の
濃度になるようにポリエステル樹脂を追加供給するポリ
エステル樹脂組成物の製造方法において、最初に供給す
るポリエステル樹脂の極限粘度が0.40以上であり、酸化
チタンは平均粒子径が0.1〜0.5μｍでかつアルミニウム
化合物および／またはケイ素化合物で表面処理が施され
かつ含水率が0.5％以下であり、ポリエステル樹脂と酸
化チタンを溶融混練する時の酸化チタン濃度が20〜70重
量％であるポリエステル樹脂組成の製造方法によって達
成される。
ル樹脂と酸化チタンを供給し、溶融混練しさらに所望の
濃度になるようにポリエステル樹脂を追加供給するポリ
エステル樹脂組成物の製造方法において、最初に供給す
るポリエステル樹脂の極限粘度が0.40以上であり、酸化
チタンは平均粒子径が0.1〜0.5μｍでかつアルミニウム
化合物および／またはケイ素化合物で表面処理が施され
かつ含水率が0.5％以下であり、ポリエステル樹脂と酸
化チタンを溶融混練する時の酸化チタン濃度が20〜70重
量％であるポリエステル樹脂組成の製造方法によって達
成される。
［発明の具体的構成］ 本発明において、連続式混練押出機としては混練用の
ロータやブレードを持つ押出機、同方向あるいは異方向
回転型の二軸混練押出機、一軸型のコンティニュアスニ
ーダなど連続的に混練押出しを行なうものである。
ロータやブレードを持つ押出機、同方向あるいは異方向
回転型の二軸混練押出機、一軸型のコンティニュアスニ
ーダなど連続的に混練押出しを行なうものである。
本発明において、ポリエステル樹脂とは、ポリエステ
ルのみからなる熱可塑性樹脂はもちろんのこと、主成分
であるポリエステルの樹脂特性を実用的に変動させない
範囲において他のポリマー、添加剤等を加えたものも包
含される。
ルのみからなる熱可塑性樹脂はもちろんのこと、主成分
であるポリエステルの樹脂特性を実用的に変動させない
範囲において他のポリマー、添加剤等を加えたものも包
含される。
本発明に用いられるポリエステル樹脂としては、テレ
フタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸等の芳香族ジカルボン酸とエチレングリコール、
1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール等のグリ
コール類との縮合物のポリマー、例えば、ポリエチレン
テレフタレート、ポリエチレン2,6−ジナフタレート、
ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタ
レート等あるいはこれらの共重合体が挙げられる。
フタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸等の芳香族ジカルボン酸とエチレングリコール、
1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール等のグリ
コール類との縮合物のポリマー、例えば、ポリエチレン
テレフタレート、ポリエチレン2,6−ジナフタレート、
ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタ
レート等あるいはこれらの共重合体が挙げられる。
本発明に用いられるポリエステル樹脂としては、ポリ
エチレンテレフタレート（以下、PETと略称する）が好
ましい。
エチレンテレフタレート（以下、PETと略称する）が好
ましい。
最初に供給されるポリエステル樹脂の極限粘度は0.40
以上であり、好ましくは0.50〜1.20であり、さらに好ま
しくは0.60〜1.00である。
以上であり、好ましくは0.50〜1.20であり、さらに好ま
しくは0.60〜1.00である。
本発明において極限粘度とは最初に供給されるポリエ
ステル樹脂のフェノール/1,1,2,2−テトラクロルエタン
（60/40重量比）の混合溶媒中、20℃で測定した極限粘
度（以下IVと略称する）である。
ステル樹脂のフェノール/1,1,2,2−テトラクロルエタン
（60/40重量比）の混合溶媒中、20℃で測定した極限粘
度（以下IVと略称する）である。
本発明において酸化チタンとしてはルチル型および／
またはアナターゼ型の酸化チタンが好ましく用いられ
る。酸化チタンは平均粒子径が0.1〜0.5μｍの範囲にあ
る。この範囲より小さくても大きくても十分な白色度、
隠蔽力が得られない。酸化チタンの平均粒子径は電子顕
微鏡法、沈降法などの方法で測定される。酸化チタンは
表面処理が施される。ここで酸化チタンに施される表面
処理とは、酸素結合あるいは水酸基結合を有するアルミ
ニウム化合物、例えばアルミナ等および／またはケイ素
化合物、例えばシリカ等で表面処理を施して、酸化チタ
ン粒子とポリエステル樹脂との親和性をもたせるための
処理をいう。また該処理の後さらに金属石けん、例えば
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、パルミ
チン酸ナトリウム等、界面活性剤、例えばアルキレンオ
キサイド誘導体、多価アルコールの脂肪酸エステル類、
４級アンモニウム塩類、アルキル硫酸エステル類、アミ
ノ酸類等、シランおよびチタニウムカップリング剤、シ
リコンオイル、アルコール、例えばメタノール、エタノ
ール等、多価アルコール例えばエチレングリコール等で
表面処理を施してもよい。
またはアナターゼ型の酸化チタンが好ましく用いられ
る。酸化チタンは平均粒子径が0.1〜0.5μｍの範囲にあ
る。この範囲より小さくても大きくても十分な白色度、
隠蔽力が得られない。酸化チタンの平均粒子径は電子顕
微鏡法、沈降法などの方法で測定される。酸化チタンは
表面処理が施される。ここで酸化チタンに施される表面
処理とは、酸素結合あるいは水酸基結合を有するアルミ
ニウム化合物、例えばアルミナ等および／またはケイ素
化合物、例えばシリカ等で表面処理を施して、酸化チタ
ン粒子とポリエステル樹脂との親和性をもたせるための
処理をいう。また該処理の後さらに金属石けん、例えば
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、パルミ
チン酸ナトリウム等、界面活性剤、例えばアルキレンオ
キサイド誘導体、多価アルコールの脂肪酸エステル類、
４級アンモニウム塩類、アルキル硫酸エステル類、アミ
ノ酸類等、シランおよびチタニウムカップリング剤、シ
リコンオイル、アルコール、例えばメタノール、エタノ
ール等、多価アルコール例えばエチレングリコール等で
表面処理を施してもよい。
また酸化チタンは含水率が0.5％以下である。ここで
含水率とはJIS−Ｋ−5101顔料試験方法21項に従って求
めたもので110℃２時間の乾燥減量をもって定義される
もので、ポリエステルと混練する直前に測定した時に0.
5％以下となっていればよい。
含水率とはJIS−Ｋ−5101顔料試験方法21項に従って求
めたもので110℃２時間の乾燥減量をもって定義される
もので、ポリエステルと混練する直前に測定した時に0.
5％以下となっていればよい。
含水率が高いと酸化チタンとポリエステル樹脂を溶融
混合した際に酸化チタン中の水分によって樹脂が加水分
解するので好ましくない。
混合した際に酸化チタン中の水分によって樹脂が加水分
解するので好ましくない。
また含水率が0.5％より多い酸化チタンは凝集しやす
く、粗大粒子を生じやすいので好ましくない。
く、粗大粒子を生じやすいので好ましくない。
酸化チタンの表面処理は酸化チタンと樹脂の親和性を
持たせかつ含水率が0.5％以下となるような表面処理を
施すことが好ましい。
持たせかつ含水率が0.5％以下となるような表面処理を
施すことが好ましい。
本発明において、連続式混練押出機に酸化チタンとポ
リエステル樹脂を供給し、溶融混練する時点での酸化チ
タン濃度は20〜70重量％である。
リエステル樹脂を供給し、溶融混練する時点での酸化チ
タン濃度は20〜70重量％である。
本発明では酸化チタンと他の顔料を併用してもよい。
併用しうる顔料は硫酸バリウム、シリカ、アルミナ、
タルク、炭酸カルシウム等の１種または２種以上が挙げ
られる。
タルク、炭酸カルシウム等の１種または２種以上が挙げ
られる。
また本発明の目的を害しない範囲で、通常用いられる
他の添加剤、例えば蛍光増白剤、染料、紫外線吸収剤、
帯電防止剤、酸化防止剤等を添加することもできる。
他の添加剤、例えば蛍光増白剤、染料、紫外線吸収剤、
帯電防止剤、酸化防止剤等を添加することもできる。
またポリエステル以外の他のポリマー材料、例えばポ
リエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン等を添
加することもできる。
リエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン等を添
加することもできる。
連続式混練押出機にポリエステル樹脂と酸化チタンが
供給された後、ニーディングディスク、ロータ羽根など
を設けたゾーンで混練される。混練ゾーンはせん断によ
る発熱のため高温となるのでバレルを水冷することが好
ましい。
供給された後、ニーディングディスク、ロータ羽根など
を設けたゾーンで混練される。混練ゾーンはせん断によ
る発熱のため高温となるのでバレルを水冷することが好
ましい。
混練された後さらにポリエステル樹脂が供給される。
追加供給するポリエステル樹脂のIVは特に限定されない
が、混練効果および樹脂の劣化防止の観点から、最初に
供給するポリエステル樹脂のIVと追加供給するポリエス
テル樹脂のIVを夫々適したものを選定することが好まし
く、両者のIVは同一であっても異なっていてもよい。
追加供給するポリエステル樹脂のIVは特に限定されない
が、混練効果および樹脂の劣化防止の観点から、最初に
供給するポリエステル樹脂のIVと追加供給するポリエス
テル樹脂のIVを夫々適したものを選定することが好まし
く、両者のIVは同一であっても異なっていてもよい。
本発明は酸化チタンを高濃度に含有する組成物を対象
としており、具体的には組成物中の酸化チタン濃度が例
えば10〜50重量％の範囲で所望の濃度になるように追加
樹脂の供給量が決定される。
としており、具体的には組成物中の酸化チタン濃度が例
えば10〜50重量％の範囲で所望の濃度になるように追加
樹脂の供給量が決定される。
本発明において最初に供給されるポリエステル樹脂も
追加供給されるポリエステル樹脂もペレットなどの固体
状態で供給してもよいし、溶融状態で供給してもよい
が、追加供給するポリエステル樹脂は固体状態の方が溶
融樹脂温度を下げられるので好ましい。
追加供給されるポリエステル樹脂もペレットなどの固体
状態で供給してもよいし、溶融状態で供給してもよい
が、追加供給するポリエステル樹脂は固体状態の方が溶
融樹脂温度を下げられるので好ましい。
連続式混練押出機において、追加ポリエステル樹脂を
供給して後吐出されるまでの間にニーディングディスク
などの混練ユニットを設けること、またベント口を設け
てベントすることができる。
供給して後吐出されるまでの間にニーディングディスク
などの混練ユニットを設けること、またベント口を設け
てベントすることができる。
こうして酸化チタンを高濃度かつ高分散度に含有する
ポリエステル樹脂組成物が連続式混練押出機が吐出され
る。
ポリエステル樹脂組成物が連続式混練押出機が吐出され
る。
吐出されたポリエステル樹脂組成物は直接フィルム成
形装置に送られるか又は一旦チップ化してからフィルム
成形に供せられる。
形装置に送られるか又は一旦チップ化してからフィルム
成形に供せられる。
チップ化してからフィルム成形する場合は特開昭61−
184538号、特開昭61−186957号等に示される加熱処理を
施したのちフィルム成形することが好ましい。
184538号、特開昭61−186957号等に示される加熱処理を
施したのちフィルム成形することが好ましい。
フィルム成形する方法は特開昭61−118746号等で示さ
れる公知の方法が適用できる。得られたフィルムは反射
写真用支持体として有用である。同フィルムを使用して
反射写真材料の調製についても特開昭61−118746号等に
示される。
れる公知の方法が適用できる。得られたフィルムは反射
写真用支持体として有用である。同フィルムを使用して
反射写真材料の調製についても特開昭61−118746号等に
示される。
［実施例］ 以下、本発明を具体的実施例を用いて詳述する。
酸化チタンとポリエチレンテレフタレート樹脂を同方
向回転型二軸混練押出機（池貝鉄工（株）製PCM−65）
を用いて、設定温度280℃、スクリュー回転数150rpm及
び押出量100kg/時の条件で混練した。
向回転型二軸混練押出機（池貝鉄工（株）製PCM−65）
を用いて、設定温度280℃、スクリュー回転数150rpm及
び押出量100kg/時の条件で混練した。
用いた酸化チタンの性状を表１に示す。また混練時の
条件を表２に示す。No.1とNo.2は本発明の範囲内の実施
例、No.3からNo.7は比較例である。
条件を表２に示す。No.1とNo.2は本発明の範囲内の実施
例、No.3からNo.7は比較例である。
混練を終えた酸化チタン含有ポリエステル樹脂組成物
は二軸混練機から吐出し、水冷した後3mm角のペレット
に成形した。
は二軸混練機から吐出し、水冷した後3mm角のペレット
に成形した。
得られたペレット１粒をガラスプレート上で溶融し、
押しのばして薄膜状にして100倍の倍率で顕微鏡で観察
し、20μｍ以上の粗大粒子個数を数えた。測定は５回行
ない平均した。
押しのばして薄膜状にして100倍の倍率で顕微鏡で観察
し、20μｍ以上の粗大粒子個数を数えた。測定は５回行
ない平均した。
得られた結果を表２に示す。
また得られたペレットの色調を東京電色（株）製色差
計TC−1500DXを用いて測定した。
計TC−1500DXを用いて測定した。
測定結果はハンターのLab値で表されるが、このうち
黄色みを表すｂ値を表２に示す。ｂ値が大きいほど黄色
みが強いことを表す。
黄色みを表すｂ値を表２に示す。ｂ値が大きいほど黄色
みが強いことを表す。
表２から明らかなように、本発明によれば酸化チタン
の分散度が格段に優れ、かつ黄色みが少なく良好な白色
度の酸化チタン含有ポリエステル樹脂組成物が得られ
る。
の分散度が格段に優れ、かつ黄色みが少なく良好な白色
度の酸化チタン含有ポリエステル樹脂組成物が得られ
る。
次にNo.1とNo.2のペレットを各々1Torrの減圧下220℃
で６時間加熱処理した後、押出機により290℃で回転冷
却ドラム上に押出し急冷して厚さ1.1mmの非晶質のシー
トを得た。次にこのシートを100℃で縦方向に3.0倍延伸
し、ついで横方向に110℃で3.0倍延伸しついで200℃で
熱固定した後冷却して巻取った。得られたフィルムは厚
さ125μｍで白色不透明であった。なお延伸成形は連続
して安定して行なうことができた。
で６時間加熱処理した後、押出機により290℃で回転冷
却ドラム上に押出し急冷して厚さ1.1mmの非晶質のシー
トを得た。次にこのシートを100℃で縦方向に3.0倍延伸
し、ついで横方向に110℃で3.0倍延伸しついで200℃で
熱固定した後冷却して巻取った。得られたフィルムは厚
さ125μｍで白色不透明であった。なお延伸成形は連続
して安定して行なうことができた。
得られたフィルムは良好な白色を呈し、反射写真用支
持体としてきわめて有効なものであった。
持体としてきわめて有効なものであった。
［発明の効果］ 以上のように本発明によれば酸化チタンの分散度が格
段に優れ、かつ黄色みが少なく良好な白色度の酸化チタ
ン含有ポリエステル樹脂組成物が得られる。
段に優れ、かつ黄色みが少なく良好な白色度の酸化チタ
ン含有ポリエステル樹脂組成物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 一彌 東京都日野市さくら町１番地 小西六写真 工業株式会社内 (72)発明者 野口 健太郎 山口県防府市鐘紡町４番１号 鐘紡株式会 社防府合繊工場内 (72)発明者 栄 繁 山口県防府市鐘紡町４番１号 鐘紡株式会 社防府合繊工場内 (72)発明者 大隈 和洋 山口県防府市鐘紡町４番１号 鐘紡株式会 社防府合繊工場内 (56)参考文献 特開 昭61−246236（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−60728（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−245671（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−164550（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−36156（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−36157（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】連続式混練押出機にポリエステル樹脂と酸
化チタンを供給し、溶融混練しさらに所望の濃度になる
ようにポリエステル樹脂を追加供給するポリエステル樹
脂組成物の製造方法において、最初に供給するポリエス
テル樹脂の極限粘度が0.40以上であり、酸化チタンは平
均粒子径が0.1〜0.5μｍでかつアルミニウム化合物およ
び／またはケイ素化合物で表面処理が施されかつ含水率
が0.5％以下であり、ポリエステル樹脂と酸化チタンを
溶融混練する時の酸化チタン濃度が20〜70重量％である
ことを特徴とするポリエステル樹脂組成物の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62100917A JPH083035B2 (ja) | 1987-04-23 | 1987-04-23 | ポリエステル樹脂組成物の製造方法 |
| US07/184,390 US4877819A (en) | 1987-04-23 | 1988-04-21 | Process for producing polyester resin composition |
| EP88303697A EP0292120B1 (en) | 1987-04-23 | 1988-04-25 | Process for producing polyester resin composition |
| DE8888303697T DE3872939T2 (de) | 1987-04-23 | 1988-04-25 | Verfahren zur herstellung von polyesterharzzusammensetzung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62100917A JPH083035B2 (ja) | 1987-04-23 | 1987-04-23 | ポリエステル樹脂組成物の製造方法 |
Publications (2)
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