JPS61209260A - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
樹脂組成物の製造方法Info
- Publication number
- JPS61209260A JPS61209260A JP60051483A JP5148385A JPS61209260A JP S61209260 A JPS61209260 A JP S61209260A JP 60051483 A JP60051483 A JP 60051483A JP 5148385 A JP5148385 A JP 5148385A JP S61209260 A JPS61209260 A JP S61209260A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は樹脂組成物の製造方法に関し、詳しくは通常印
画紙と呼ばれる反射光で観賞する写真材料支持体等に用
いて有用な樹脂組成物の製造方法に関する。
画紙と呼ばれる反射光で観賞する写真材料支持体等に用
いて有用な樹脂組成物の製造方法に関する。
［発明の背景］
従来、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹
脂に酸化チタン、硫酸バリウム等の白色無機顔料を添加
する方法としては、特公昭４９−１０５５γ号、同５９
−１４１５号等公報に開示されている如く、グリコール
中に白色無機顔料を添加分散せしめスラリーとした後、
ポリエステル製造工程に添加する方法が一般的に行なわ
れている。
脂に酸化チタン、硫酸バリウム等の白色無機顔料を添加
する方法としては、特公昭４９−１０５５γ号、同５９
−１４１５号等公報に開示されている如く、グリコール
中に白色無機顔料を添加分散せしめスラリーとした後、
ポリエステル製造工程に添加する方法が一般的に行なわ
れている。
しかしながら、この方法により樹脂組成物の不透明度を
高める等の目的でグリコール中への白色無機顔料の添加
割合を多く（例えば１０１量％以上）した場合、グリコ
ール中の顔料が凝集、沈殿を生じ易くなり、顔料を均一
に分散した樹脂組成物を得ることが困難であった。
高める等の目的でグリコール中への白色無機顔料の添加
割合を多く（例えば１０１量％以上）した場合、グリコ
ール中の顔料が凝集、沈殿を生じ易くなり、顔料を均一
に分散した樹脂組成物を得ることが困難であった。
また、白色無機顔料として１０重量％以上を分散含有す
る樹脂組成物の製法としては、特開昭４７−２５９３号
に、押出機等の成形機に白色無機顔料と樹脂とを供給し
て樹脂の融点以上の温度で溶融混合すると同時に押出成
形する方法が開示されており、さらに特開昭５１−２８
１４１号には、溶融状態の樹脂に所望量の顔料を添加、
混合して樹脂組成物を得る方法が開示されている。
る樹脂組成物の製法としては、特開昭４７−２５９３号
に、押出機等の成形機に白色無機顔料と樹脂とを供給し
て樹脂の融点以上の温度で溶融混合すると同時に押出成
形する方法が開示されており、さらに特開昭５１−２８
１４１号には、溶融状態の樹脂に所望量の顔料を添加、
混合して樹脂組成物を得る方法が開示されている。
しかしながら、上記それぞれの公報に開示された技術に
おいては、得られた樹脂組成物を、さらに押出し成形し
て二輪延伸を施しフィルム状とする場合、延伸時にフィ
ルムがしばしば破断し、安定したフィルム状成形物が得
られなかった。
おいては、得られた樹脂組成物を、さらに押出し成形し
て二輪延伸を施しフィルム状とする場合、延伸時にフィ
ルムがしばしば破断し、安定したフィルム状成形物が得
られなかった。
［発明の目的］
本発明は上記の事情に鑑み為されたものであり、本発明
の目的は、白色無機顔料を多ｆｉｔ（好ましくは樹脂組
成物に対し１０重量％以上の含有率）に均一に分散含有
し、かつ二輪延伸してもフィルムの破断を生じない樹脂
組成物の製造方法を提供することである。
の目的は、白色無機顔料を多ｆｉｔ（好ましくは樹脂組
成物に対し１０重量％以上の含有率）に均一に分散含有
し、かつ二輪延伸してもフィルムの破断を生じない樹脂
組成物の製造方法を提供することである。
［発明の構成コ
本発明の上記目的は、ポリエステル樹脂を主成分とする
熱可塑性樹脂に、３１０℃２時間の加熱減量が０．５重
量％以下である平均粒子径０．１〜１０μｌで最大粒子
径が５０μ園を越えない白色無機顔料を加えて混練する
樹脂組成物の製造方法により達成される。
熱可塑性樹脂に、３１０℃２時間の加熱減量が０．５重
量％以下である平均粒子径０．１〜１０μｌで最大粒子
径が５０μ園を越えない白色無機顔料を加えて混練する
樹脂組成物の製造方法により達成される。
［発明の具体的構成］
本発明に用いられるポリエステル樹脂を主成分とする熱
可塑性樹脂（以下本発明の樹脂という）とは、ポリエス
テルのみからなる熱可塑性樹脂はもちろんのこと、主成
分であるポリエステルの樹脂特性を実用的に変動させな
い範囲において他のポリマー、添加剤等を加えたものも
包含される。
可塑性樹脂（以下本発明の樹脂という）とは、ポリエス
テルのみからなる熱可塑性樹脂はもちろんのこと、主成
分であるポリエステルの樹脂特性を実用的に変動させな
い範囲において他のポリマー、添加剤等を加えたものも
包含される。
本発明に用いられるポリエステル樹脂としては、テレフ
タル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボ
ン酸等の芳香族ジカルボン酸とエチレングリコール、１
，３−プロパンジオール、１゜４−ブタンジオール等の
グリコール類との縮合物のポリマー、例えば、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレン２．６−ジナフタレ
ート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテ
レフタレート等、あるいはこれらの共重合体が挙げられ
る。本発明に用いられるポリエステル樹脂としては、ポ
リエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと省略する）
が好ましい。
タル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボ
ン酸等の芳香族ジカルボン酸とエチレングリコール、１
，３−プロパンジオール、１゜４−ブタンジオール等の
グリコール類との縮合物のポリマー、例えば、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレン２．６−ジナフタレ
ート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテ
レフタレート等、あるいはこれらの共重合体が挙げられ
る。本発明に用いられるポリエステル樹脂としては、ポ
リエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと省略する）
が好ましい。
本発明の樹脂のフェノール／テトラクロロエタン（６０
／４０重量比）の混合溶媒中、２０℃で測定した固有粘
度は、０．４〜１．０が好ましく、より好ましくは０．
５〜ｏ、ａである。
／４０重量比）の混合溶媒中、２０℃で測定した固有粘
度は、０．４〜１．０が好ましく、より好ましくは０．
５〜ｏ、ａである。
本発明に用いられる白色無機顔料としては、代表的には
酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、シリカ、
アルミナ、タルク、硫化亜鉛、クレー等から選ばれる１
種または２種以上の混合顔料が挙げられるが、本発明に
おいては、本発明の樹脂を不透明白色化する白色無機顔
料であればこれらに限定されない。
酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、シリカ、
アルミナ、タルク、硫化亜鉛、クレー等から選ばれる１
種または２種以上の混合顔料が挙げられるが、本発明に
おいては、本発明の樹脂を不透明白色化する白色無機顔
料であればこれらに限定されない。
本発明に用いられる白色無機顔料の平均粒子径は、０．
１μ−〜１０μ−で最大粒子径が５０μｍを越えないも
のである。これらの白色無機顔料は必要に応じて界面活
性剤等により表面処理が施されてもよい。
１μ−〜１０μ−で最大粒子径が５０μｍを越えないも
のである。これらの白色無機顔料は必要に応じて界面活
性剤等により表面処理が施されてもよい。
本発明においては、十分な不透明度、白色度を有するフ
ィルムを得るために上記白色無機顔料を本発明の樹脂組
成物に対し１０重蟲％以上添加することが好ましく、よ
り好ましくは１５重量％〜４０重量％である。
ィルムを得るために上記白色無機顔料を本発明の樹脂組
成物に対し１０重蟲％以上添加することが好ましく、よ
り好ましくは１５重量％〜４０重量％である。
本発明に用いられる白色無機顔料は、３１０℃２時間の
加熱減量が−０，５重量％以下、好ましくは０．３１１
％以下であることが必要である。
加熱減量が−０，５重量％以下、好ましくは０．３１１
％以下であることが必要である。
この白色無機顔料の３１０℃２時間の加熱域ｌを一度０
．５重１％以下としても、例えば大気中に一定時間放置
しておくと、３１０℃２時間の加熱減量が０．５重量％
以上となるので、３１０℃２時間の加熱減量を０．５重
量％とした白色無機顔料は密封容器あるいは乾燥条件下
に保管するか、または上記条件の加熱減量を０．５重量
％以下としたものをすぐに混練様に供給することが必要
である。即ち、本発明においては、本発明の樹脂への混
練時における白色無機顔料の３１０℃２時間の加熱減量
が０．５重量％以下であることが必要である。ここで３
１０℃２時間の加熱域ｌとは、ＪＩＳ−に−５１０１（
Ｍ料試験方法）２１項「水分」の記載に準じて（但し、
加熱温度を１０５〜１１０℃に代えて３１０℃を用いた
）行った顔料の加熱前後の試料の重量差を加熱前の試料
重量で割った百分率で示した値である。測定に供する試
料重量は顔料の種類によって異なるが、一般的には数り
〜数＋９が好ましい。
．５重１％以下としても、例えば大気中に一定時間放置
しておくと、３１０℃２時間の加熱減量が０．５重量％
以上となるので、３１０℃２時間の加熱減量を０．５重
量％とした白色無機顔料は密封容器あるいは乾燥条件下
に保管するか、または上記条件の加熱減量を０．５重量
％以下としたものをすぐに混練様に供給することが必要
である。即ち、本発明においては、本発明の樹脂への混
練時における白色無機顔料の３１０℃２時間の加熱減量
が０．５重量％以下であることが必要である。ここで３
１０℃２時間の加熱域ｌとは、ＪＩＳ−に−５１０１（
Ｍ料試験方法）２１項「水分」の記載に準じて（但し、
加熱温度を１０５〜１１０℃に代えて３１０℃を用いた
）行った顔料の加熱前後の試料の重量差を加熱前の試料
重量で割った百分率で示した値である。測定に供する試
料重量は顔料の種類によって異なるが、一般的には数り
〜数＋９が好ましい。
３１０℃２時間の加熱減量が０．５重量％を越える白色
無機顔料を１０重量％以上添加した樹脂組成物は、押出
成形後の二輪延伸時においてしばしばフィルムが破断し
て長時間連続して成形を行うことが困難である。
無機顔料を１０重量％以上添加した樹脂組成物は、押出
成形後の二輪延伸時においてしばしばフィルムが破断し
て長時間連続して成形を行うことが困難である。
白色無機顔料の３１０℃２時間の加熱減量を０．５重量
％以下とするためには、例えば横置型熱風循環撹拌乾燥
機の如き乾燥機により １８０〜３２０℃数時間程度の
加熱乾燥により得ることができるが、転像方法には限定
されず、本発明においては、顔料の３１０℃２時間の加
熱減量が０．５重量％以下とすることができればよい。
％以下とするためには、例えば横置型熱風循環撹拌乾燥
機の如き乾燥機により １８０〜３２０℃数時間程度の
加熱乾燥により得ることができるが、転像方法には限定
されず、本発明においては、顔料の３１０℃２時間の加
熱減量が０．５重量％以下とすることができればよい。
３１０℃２時間の加熱減量が０．５重量％以下である白
色無機顔料を本発明の樹脂に加えて混練する手段として
は、−軸あるいは二輪スクリュー混練機、ヘンシェルミ
キサー、パンバリミキサー等の混練機が用いられる。
色無機顔料を本発明の樹脂に加えて混練する手段として
は、−軸あるいは二輪スクリュー混練機、ヘンシェルミ
キサー、パンバリミキサー等の混練機が用いられる。
混練機の温度としては、好ましくは本発明の樹脂の融点
〜３１０℃であり、より好ましくは本発明の樹脂の融点
〜３００℃である。３１０℃を越える温度で混練すると
、３１０℃２時間の加熱減量が０．５重量％以下である
白色無機顔料を使用しても、後の二輪延伸時においてフ
ィルムの破断が発生することがあり、あまり好ましべな
い。
〜３１０℃であり、より好ましくは本発明の樹脂の融点
〜３００℃である。３１０℃を越える温度で混練すると
、３１０℃２時間の加熱減量が０．５重量％以下である
白色無機顔料を使用しても、後の二輪延伸時においてフ
ィルムの破断が発生することがあり、あまり好ましべな
い。
本発明で得られる樹脂組成物においては、本発明の目的
を害しない範囲で他の添加剤、例えば蛍光増白剤、染料
、紫外線吸収剤、帯電防止剤等を含有することができる
。
を害しない範囲で他の添加剤、例えば蛍光増白剤、染料
、紫外線吸収剤、帯電防止剤等を含有することができる
。
本発明で得られる樹脂組成物を混練後二軸延伸成形する
には、樹脂組成物を溶融後、スリットダイから押し出し
、回転ドラム等の急冷表面に接地し、無定形のシートと
した後、本発明の樹脂のガラス転移温度（Ｔ１以上１３
０℃以下の温度範囲で、縦又は横方向の一軸方向に順次
または二輪同時に延伸することができる。
には、樹脂組成物を溶融後、スリットダイから押し出し
、回転ドラム等の急冷表面に接地し、無定形のシートと
した後、本発明の樹脂のガラス転移温度（Ｔ１以上１３
０℃以下の温度範囲で、縦又は横方向の一軸方向に順次
または二輪同時に延伸することができる。
延伸に次いで、熱固定、熱緩和を行なうことが好ましい
。
。
［発明の具体的効果］
以上説明した如く、本発明においては、ポリエステル樹
脂を主成分とする熱可塑性樹脂に、３１０℃２時間の加
熱減量が０．５重量％以下である白色無機顔料を加えて
混練したので、樹脂組成物中に白色無機顔料を多層に均
一に分散含有することができ、かつ樹脂組成物を二輪延
伸してもフィルム成形物に破断を生じることがない良好
な樹脂組成物の製造方法が提供できた。
脂を主成分とする熱可塑性樹脂に、３１０℃２時間の加
熱減量が０．５重量％以下である白色無機顔料を加えて
混練したので、樹脂組成物中に白色無機顔料を多層に均
一に分散含有することができ、かつ樹脂組成物を二輪延
伸してもフィルム成形物に破断を生じることがない良好
な樹脂組成物の製造方法が提供できた。
［発明の具体的実施例］
以下本発明を実施例により具体的に説明するが本発明の
実施の態様がこれらに限定されるものではない。
実施の態様がこれらに限定されるものではない。
実施例１
平均粒子径０．３μ謁のアナターゼ型酸化チタンを２３
０℃５時間加熱乾燥して３１０℃２時間の加熱減量を０
．１１ｉ量％とし、フェノール／テトラクロロエタン中
の固有粘度（以下の固有粘度も同様）０．８のＰＥＴ樹
脂とともに二輪スクリュー混練機［池貝鉄工（株）製Ｐ
ＣＭ−６５１に供給した。
０℃５時間加熱乾燥して３１０℃２時間の加熱減量を０
．１１ｉ量％とし、フェノール／テトラクロロエタン中
の固有粘度（以下の固有粘度も同様）０．８のＰＥＴ樹
脂とともに二輪スクリュー混練機［池貝鉄工（株）製Ｐ
ＣＭ−６５１に供給した。
供給比率はＰＥＴ樹脂１００重量部に対して乾燥した酸
化チタン２０！量部である。混練機の樹脂濃度は２８０
℃であった。
化チタン２０！量部である。混練機の樹脂濃度は２８０
℃であった。
得られた樹脂組成物を溶融後スリットダイから３０℃に
冷却された回転ドラム上に押出し、無定形のシートとし
た後、縦方向に９５℃で２．８倍延伸し、ついで横方向
に１０５℃で３．０倍延伸し、ついで２００℃で熱固定
したところ、成形途中でフィルムが裂けるようなことが
なく安定して連続成形することができた。
冷却された回転ドラム上に押出し、無定形のシートとし
た後、縦方向に９５℃で２．８倍延伸し、ついで横方向
に１０５℃で３．０倍延伸し、ついで２００℃で熱固定
したところ、成形途中でフィルムが裂けるようなことが
なく安定して連続成形することができた。
比較例 １
上記実施例１において、平均粒子径０．３μｍのアナタ
ーゼ型酸化チタンを乾燥せずに用いた以外は同様にして
樹脂組成物を得た。このアナターゼ型酸化チタンの３１
０℃２時間の加熱減量は１．０重量％であった。
ーゼ型酸化チタンを乾燥せずに用いた以外は同様にして
樹脂組成物を得た。このアナターゼ型酸化チタンの３１
０℃２時間の加熱減量は１．０重量％であった。
得られた樹脂組成物を実施例１と同様に押出し、二輪延
伸成形したところ、延伸時にフィルムが破断し連続成形
ができなかった。
伸成形したところ、延伸時にフィルムが破断し連続成形
ができなかった。
実施例２
平均粒子径０．（３μＩの硫酸バリウムを２３０℃５時
間加熱乾燥して、３１０℃２時間の加熱減量を０．０７
重量％とし、固有粘度０．６５のＰＥＴ樹脂とともに二
輪スクリュー混練機に供給した。供給比率はＰＥＴ樹脂
１００重量部に対して乾燥した硫酸バリウム２５重量部
である。混練時の樹脂温度は２９０℃であった。得られ
た樹脂組成物を溶融後スリットダイから２５℃に冷却さ
れた回転ドラム上に押出し、無定形のシートとした後、
縦方向に１００℃で３．２倍延伸し、ついで横方向に１
１０℃で３．３倍延伸し、ついで２１０℃で熱固定した
ところ、成形途中でフィルムが破断することなく安定し
て連続成形することができた。
間加熱乾燥して、３１０℃２時間の加熱減量を０．０７
重量％とし、固有粘度０．６５のＰＥＴ樹脂とともに二
輪スクリュー混練機に供給した。供給比率はＰＥＴ樹脂
１００重量部に対して乾燥した硫酸バリウム２５重量部
である。混練時の樹脂温度は２９０℃であった。得られ
た樹脂組成物を溶融後スリットダイから２５℃に冷却さ
れた回転ドラム上に押出し、無定形のシートとした後、
縦方向に１００℃で３．２倍延伸し、ついで横方向に１
１０℃で３．３倍延伸し、ついで２１０℃で熱固定した
ところ、成形途中でフィルムが破断することなく安定し
て連続成形することができた。
［比較例２］
実施例２の硫酸バリウムを乾燥せずに固有粘度０．６５
のＰＥＴ樹脂と混練した。この硫酸バリウムの３１０℃
２時間の加熱減量は０．８１１１％であった。供給比率
、濃度は実施例２と同じ条件であった。得られた樹脂組
成物を押出し二輪延伸成形しようとしたところ、延伸時
にしばしばフィルムが破断し安定して連続成形すること
ができなかった。
のＰＥＴ樹脂と混練した。この硫酸バリウムの３１０℃
２時間の加熱減量は０．８１１１％であった。供給比率
、濃度は実施例２と同じ条件であった。得られた樹脂組
成物を押出し二輪延伸成形しようとしたところ、延伸時
にしばしばフィルムが破断し安定して連続成形すること
ができなかった。
［比較例３］
実施例２において、混練時の温度を３３０℃で行った以
外は同様にして樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物
を実施例２と同様に押出し二輪延伸成形したところ、フ
ィルムがしばしば破断した。
外は同様にして樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物
を実施例２と同様に押出し二輪延伸成形したところ、フ
ィルムがしばしば破断した。
実施例３
２００℃５時間加熱乾燥したルチル型酸化チタン１０重
量部および２００℃５時間加熱乾燥した硫酸バリウム１
０重量部を固有粘度０．８のＰＥＴ樹脂１００重量部お
よびポリプロピレン樹脂５重量部とともに二輪スクリュ
ー混練機で２８０℃で混練して樹脂組成物を得た。２０
０℃５時間加熱乾燥したルチル型酸化チタン、２００℃
５時間加熱乾燥した硫酸バリウムの合計の３１０℃２時
間の加熱減量は０．１５重嚢％であった。得られた樹脂
組成物を実施例２と同様にしてフィルム成形したところ
安定して連続成形できた。
量部および２００℃５時間加熱乾燥した硫酸バリウム１
０重量部を固有粘度０．８のＰＥＴ樹脂１００重量部お
よびポリプロピレン樹脂５重量部とともに二輪スクリュ
ー混練機で２８０℃で混練して樹脂組成物を得た。２０
０℃５時間加熱乾燥したルチル型酸化チタン、２００℃
５時間加熱乾燥した硫酸バリウムの合計の３１０℃２時
間の加熱減量は０．１５重嚢％であった。得られた樹脂
組成物を実施例２と同様にしてフィルム成形したところ
安定して連続成形できた。
特許出願人 小西六写真工業株式会社
代 理 人 弁理士 市之瀬 宮人、３・４５声ノ壇！
理 ７゛鼎−・−
理 ７゛鼎−・−
Claims (1)
- ポリエステル樹脂を主成分とする熱可塑性樹脂に、３１
０℃２時間の加熱減量が０．５重量％以下である平均粒
子径０．１〜１０μｍで最大粒子径が５０μｍを越えな
い白色無機顔料を加えて混練することを特徴とする樹脂
組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60051483A JPS61209260A (ja) | 1985-03-14 | 1985-03-14 | 樹脂組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60051483A JPS61209260A (ja) | 1985-03-14 | 1985-03-14 | 樹脂組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61209260A true JPS61209260A (ja) | 1986-09-17 |
Family
ID=12888199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60051483A Pending JPS61209260A (ja) | 1985-03-14 | 1985-03-14 | 樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61209260A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62132938A (ja) * | 1985-12-06 | 1987-06-16 | Diafoil Co Ltd | ポリエチレン−２，６−ナフタレ−ト白色フイルム |
| JPS63162755A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-06 | Toray Ind Inc | ポリエステル組成物 |
| JPH01225658A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-08 | Toray Ind Inc | ポリエステル組成物 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54124098A (en) * | 1978-03-20 | 1979-09-26 | Toray Ind Inc | Preparation of polyester |
| JPS5521469A (en) * | 1978-08-03 | 1980-02-15 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Manufacture of copolyester molding compound of low water content |
| JPS59215334A (ja) * | 1983-05-21 | 1984-12-05 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | 写真用樹脂被覆紙 |
-
1985
- 1985-03-14 JP JP60051483A patent/JPS61209260A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS63162755A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-06 | Toray Ind Inc | ポリエステル組成物 |
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