JP2003183431A - メタライズドポリエステル組成物 - Google Patents
メタライズドポリエステル組成物Info
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Abstract
する望ましい表面特性を損なうことなく、高温に暴露さ
れても曇りや虹色化を生じない、耐熱性が高く比重の低
い樹脂を提供する。 【解決手段】 結晶性ポリエステル樹脂70〜99.9
重量%を基本成分とし、任意成分として、0〜約20重
量%の造核剤及び/又は充填剤及び約5重量%未満の追
加成分を含むメタライズド樹脂成形品の離型剤/滑剤と
して、ポリエチレン、ポリエチレン−酢酸ビニル(EV
A)、ポリエチレン−エチルアクリレート(EEA)又
はこれらの混合物などの、オレフィン系単量体単位から
なる非ブルーミング性ポリマー系離型剤/滑剤を用い
る。
Description
タなどの自動車ヘッドランプハウジングに用いられるメ
タライズドポリエステル成形品に関する。
ヘッドランプハウジングを直接メタライズ処理すること
は、製造コストの大幅な削減となるので、自動車製造業
者にとって好ましいことである。小さな表面欠陥であっ
てもメタライズ処理後はかなり大きくなるので、傷のな
い表面外観を有することが直接メタライズ処理に重大な
意義をもつ。さらに、高温ランプや新スタイリング技術
の出現に伴い、耐熱性の重要性が増している。ヘッドラ
ンプベゼルには、現在では150℃を超える温度での熱
安定性が要求されている。こうした高温では表面に虹色
化や曇りを生ずる。虹色化は、メタライズド部品を10
〜90°の角度で見たときに色が虹色に変化して見える
不都合な現象である。曇りは、メタライズ層をくすませ
る付着物(典型的には乳白色)である。この効果はメタ
ライズド表面の反射率を下げる。
は、1〜80重量%のガラス又は無機充填剤を含むポリ
ブチレンテレフタレート(PBT)とポリエチレンテレ
フタレート(PET)とのアロイが記載されている。L
uらの米国特許第4351758号には、無機充填剤を
始めとする補強剤4〜65重量%と造核剤(例えば周期
表第IV族元素の酸化物である陰イオンのアルカリ金属
塩、タルク、硫酸バリウムなど)0.1〜20重量%と
を含有するPBTとPETの混合物が、温度110℃未
満で成形すると、滑らかで光沢のある表面と高い加熱撓
み温度を与えることが記載されている。Fisherら
の米国特許第5149734号には、PBTとPETと
50〜75重量%の粒度0.05〜50μmの硫酸バリ
ウム充填剤からなる滑らかで光沢のある表面外観を呈す
る組成物が記載されている。
含有するポリエステル組成物は、所要の耐熱性を与え得
る。しかし、充填剤の配合は滑らかな表面を得るのに有
害となるおそれがある。滑らかで傷のない表面を得るに
は、充填剤の良好な分散が非常に重要である。さらに、
充填剤の使用量が高いと、組成物の比重が著しく増し
て、製品の単位体積当りのコストが上昇する。そこで、
良好な外観とメタライズ処理の容易さに寄与する望まし
い表面特性を損なうことなく、耐熱性が高く比重の低い
樹脂を提供することが望まれている。さらに、高温に暴
露されても曇りや虹色化を生じない樹脂組成物を提供す
ることも望まれている。
品は、オレフィン系単量体単位からなる非ブルーミング
性離型剤又は滑剤を含む。この成形樹脂組成物は直接メ
タライズ処理に適した優れた表面を与え、メタライズド
成形品を150〜185℃の温度での熱老化に付しても
曇りや虹色化は全く又は無視できる程度にしか呈さな
い。非ブルーミング性離型剤はメタライズ層を通して移
行しないので、有害な曇りや虹色化が避けられる。ペン
タエリスリトールテトラステアレートのような典型的な
ブルーミング性離型剤は150℃程度の温度でメタライ
ズ層を通して移行し得るので、曇りや虹色化を起こす。
9/708928号(2000年11月8日出願)に
は、加熱撓み温度が160℃を上回る造核剤含有ポリエ
ステル樹脂が記載されている。
は、オレフィン系単量体単位からなる非ブルーミング性
離型剤又は滑剤を含む。メタライズド樹脂成形品は、樹
脂組成物全体の重量を基準にして、炭素原子数2〜10
の脂肪族又は脂環式ジオール又はこれらの混合物と芳香
族基がC6〜C20アリール基である芳香族ジカルボン酸
1種以上とから誘導される結晶性ポリエステル樹脂約7
0〜99.9重量%、好ましくは約90〜99.9重量
%を基本成分とする。
数2〜10の脂肪族又は脂環式ジオール又はこれらの混
合物と芳香族基がC6〜C20アリール基である芳香族ジ
カルボン酸1種以上とから誘導される結晶性樹脂があ
る。ポリエステルは好ましくはポリ(アルキレンテレフ
タレート)であり、最も好ましくはポリ(ブチレンテレ
フタレート)である。
滑剤はオレフィン系単量体単位からなり、例えばポリオ
レフィン、ポリエチレン−酢酸ビニル(EVA)、ポリ
エチレン−エチルアクリレート(EEA)などが挙げら
れる。好ましい離型剤/滑剤は、150℃を超えるよう
な作業温度でメタライズ層を通してのマイグレーション
を起こさない十分に高い分子量を有する。最も好ましい
離型剤/滑剤はポリエチレン(PE)である。離型剤/
滑剤の合計量は、成形品の樹脂成分の総重量を基準にし
て、好ましくは0.1〜10重量%であり、最も好まし
くは約0.5〜2重量%である。成形品の適切な離型が
起こるような十分な量の離型剤/滑剤を配合するのが望
ましい。典型的な成形技術は射出成形によるものであ
る。離型剤/滑剤の濃度が高すぎると、堆積メタライズ
層の付着性を損なったり、長時間成形サイクル時に金型
付着物の形成を引き起こしかねないので、避けるべきで
ある。
イクル時間の増加、又は色安定性の改善のため、造核
剤、充填剤、一次及び/又は二次酸化防止剤を添加して
もよい。さらに、虹色化や曇りを生じない限り、他の種
類の離型剤が存在していてもよい。メタライズ処理は当
技術分野で公知の技術を用いて減圧下で実施される。好
ましくは、用いられる金属は、特に車両ランプ用には、
アルミニウムである。メタライズ処理後に保護コーティ
ングを設けてもよい。好ましくは、ジメチルシロキサン
のプラズマ重合で得られるポリジメチルシロキサンコー
ティングを施す。
第II族及び第IV族元素の酸化物、硫酸塩、ケイ酸塩であ
る化合物、繊維状PTFE並びにこれらの混合物を挙げ
ることができる。最も好ましい造核剤はタルク又は硫酸
バリウムであるが、硫酸バリウムよりもタルクの方が好
ましい。無機造核剤は配合量が高いと充填剤としても作
用し、それが望ましい場合もある。メタライズド成形品
の表面品質を損なわない限り、かかる造核充填剤以外に
も、チョップドガラス繊維などのアスペクト比3超の充
填剤を始めとする他の充填剤も使用できる。ポリマー混
合物中の造核剤の量は組成物の0.0〜20重量%であ
り、好ましい量は組成物全体の0.05〜5重量%、最
も好ましい量は0.1〜1重量%である。造核剤の平均
粒度は0.1〜20μmの範囲内にあるべきであり、好
ましい平均粒度は0.1〜10μmであり、最も好まし
い平均粒度は0.1〜1μmである。樹脂成分の好まし
い組成は、樹脂成分の重量%を基準として、96重量
%、好ましくは98重量%のポリエステルから基本的に
なる。
損なわない着色剤、一次及び/又は二次酸化防止剤など
の追加成分を含んでいてもよい。ポリエステル、離型剤
/滑剤及び造核剤以外の追加成分は、樹脂の総重量を基
準にして、望ましくは約5重量%未満、好ましくは約2
重量%未満の量で存在する。
炭素原子数2〜約10の脂肪族又は脂環式ジオール又は
これらの混合物と、芳香族ジカルボン酸1種以上とから
誘導されるポリエステルである。好ましいポリエステル
は脂肪族ジオールと芳香族ジカルボン酸から誘導され、
次の一般式の繰返し単位を有する。
族ジカルボン酸に由来する脱カルボキシル化残基からな
るC6〜C20アリール基である。
ジカルボン酸の具体例は、イソフタル酸、テレフタル
酸、1,2−ジ(p−カルボキシフェニル)エタン、
4,4′−ジカルボキシジフェニルエーテル、4,4′
−ビス安息香酸及びこれらの混合物である。これらの酸
はすべて1以上の芳香核を有している。1,4−、1,
5−又は2,6−ナフタレンジカルボン酸のような縮合
環を有する酸も存在し得る。好ましいジカルボン酸はテ
レフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸又
はこれらの混合物である。
テレフタレート)(「PET」)、ポリ(1,4−ブチ
レンテレフタレート)(「PBT」)、ポリ(エチレン
ナフタノエート)(「PEN」)、ポリ(ブチレンナフ
タノエート)(「PBN」)、(ポリプロピレンテレフ
タレート)(「PPT」)、及びポリ(シクロヘキサン
ジメタノールテレフタレート)(「PCT」)である。
0.5〜約5重量%)の脂肪族酸及び/又は脂肪族ポリ
オールから誘導された単位とでコポリエステルを形成し
ているものも挙げられる。脂肪族ポリオールにはポリ
(エチレングリコール)のようなグリコール類がある。
かかるポリエステルは、例えば米国特許第246531
9号及び同第3047539号の教示にしたがって製造
できる。
−ブチレンテレフタレート)樹脂は、70モル%以上、
好ましくは80モル%以上がテトラメチレングリコール
からなるグリコール成分と、70モル%以上、好ましく
は80モル%以上がテレフタル酸及びそのポリエステル
形成性誘導体からなる酸成分とを重合することによって
得られる。
〜30℃の60:40フェノール/テトラクロロエタン
混液又は同様の溶媒中で測定して、約0.4〜約2.0
dl/gの固有粘度を有する。
300℃の融点を有する結晶性ポリエステルであり、最
も好ましいポリエステルは融点が180〜250℃のも
のである。
色安定性、耐酸化性、良好な難燃性、良好な加工性(す
なわち短い成形サイクル時間、良好な流動性、易離型
性)、良好なメタライズ性を始めとする上述の望ましい
特性に寄与する追加成分を含んでいてもよい。
施できる。簡便な方法の一つは、ポリエステル及び造核
剤、さらに他の成分を粉末又は顆粒状でブレンディング
し、ブレンドをポリエステルが融解するのに十分な温度
で押出し、ペレットその他の適当な形状に細断する。成
分は例えば押出機、加熱ミルその他の混合機中でのドラ
イ混合又は溶融状態での混合などによる常法で混合され
る。
パウンディングし、ペレット化し、次いで成形すると最
良の結果が得られる。予備コンパウンディングは慣用の
装置で実施できる。例えば、適度な溶融が起こるように
長いトランジション部を有する混練スクリューをもつ単
軸押出機のスロートに、ポリエステル樹脂と他の添加剤
を加えればよい。一方、二軸押出機のスロート又は下流
の供給口に樹脂と添加剤を供給してもよい。その他のコ
ンパウンディング法も本発明の技術的範囲に属する。
し、常法で切断又は細断して通常のグラニュール、ペレ
ットなどの成形用コンパウンドとする。かかる粒状材料
を通常の成形技術及び成形条件で成形して成形品とす
る。
空ベントを備えたWP25二軸押出機で押出した。供給
部からダイヘッドまで250〜260℃の加工温度プロ
ファイルを用いた。組成物を110〜120℃で2〜4
時間乾燥し、次いでバレル設定温度240〜260℃の
100トンNetstal射出成形機で120×50×
3mmの試験板へと射出成形した。その他の加工条件設
定は、金型温度50℃、射出速度20mm/s(射出時
間約1.44秒に相当)、400バールの後圧力5秒、
5バールの油圧背圧であった。以上の条件設定全体で、
サイクル時間約25.3秒、射出圧力±800バール、
滞留時間3.4分となった。比較例A、B及び実施例1
〜7から上述の成形条件下で成形した試験板を真空蒸着
法を用いてアルミニウムでメタライズ処理した。メタラ
イズ処理後、ジメチルシロキサンのプラズマ重合により
ポリジメチルシロキサンの透明保護コーティングを施し
た。
示す実施例8〜12及び比較例Cを製造した。
るもの)を160℃で1時間熱処理した後、視覚検査し
て曇り及び虹色化について調べた。以下の3段階で評価
した。 1=顕著な虹色化又は曇り 2=中程度乃至僅かな虹色化又は曇り 3=虹色化又は曇りの痕跡が全く又は無視できる程度に
しか検出されない
ルアクリレートを含む実施例1〜7は、離型剤としてペ
ンタエリスリトールテトラステアレート(PETS)を
含む比較例A及びBと比較して、虹色化又は曇りの痕跡
が全く又は無視できる程度にしか検出されない。実施例
3及び4を比較例Bとの対比から明らかな通り、PE
は、造核剤配合物を用いたときの虹色化及び曇り現象を
抑制するのに特に有効である。興味深いことに、101
0のような一次酸化防止剤やPEPQのような二次安定
剤を配合しても、メタライズ処理及び熱処理後の表面外
観(曇り及び虹色化)に悪影響を与えない。
るもの)を160℃で1時間の熱処理した後、視覚検査
して曇り及び虹色化について調べた。以下の3段階で評
価した。 1=顕著な虹色化又は曇り 2=中程度乃至僅かな虹色化又は曇り 3=虹色化又は曇りの痕跡が全く又は無視できる程度に
しか検出されない
を含みかつ造核剤としてタルクを含む実施例8〜12
は、PETS及びタルク造核剤を含む比較例Cと比較し
て、虹色化又は曇りの痕跡が全く又は無視できる程度に
しか検出されない。興味深いことに、基材を明灰色にす
る着色剤パッケージを配合しても、メタライズ処理及び
熱処理後の表面外観(曇り及び虹色化)に悪影響を与え
ない。
/滑剤を用いると、ポリエステル樹脂を用いて、160
℃での熱処理後も虹色化及び曇りを全く又は無視できる
程度にしか示さない耐熱性が高く直接メタライズ処理で
きる成形品を製造できることを明瞭に示している。
Claims (12)
- 【請求項1】 (a)樹脂組成物の総重量を基準にして
約70〜99.9重量%の、炭素原子数2〜10の脂肪
族又は脂環式ジオール又はこれらの混合物と芳香族基が
C6〜C20アリール基である芳香族ジカルボン酸1種以
上とから誘導される結晶性ポリエステル樹脂、 (b)オレフィン系単量体単位からなる非ブルーミング
性ポリマー系離型剤/滑剤、 (c)任意成分として、0〜約20重量%の造核剤及び
/又は充填剤、 (d)樹脂組成物の総重量を基準にして約5重量%未満
の追加成分から基本的になる樹脂成形品であって、成形
品の表面の一部がメタライズ処理されたメタライズド樹
脂成形品。 - 【請求項2】 当該メタライズド樹脂成形品を150〜
185℃の温度で老化に付したとき、前記離型剤/滑剤
が非ブルーミング性である、請求項1記載のメタライズ
ド樹脂成形品。 - 【請求項3】 前記離型剤/滑剤がポリエチレン、ポリ
エチレン−酢酸ビニル(EVA)、ポリエチレン−エチ
ルアクリレート(EEA)又はこれらの混合物からなる
群から選択される、請求項1記載のメタライズド樹脂成
形品。 - 【請求項4】 前記離型剤/滑剤がポリエチレンであ
る、請求項1記載のメタライズド樹脂成形品。 - 【請求項5】 前記離型剤/滑剤が成形時に十分な離型
性が得られる十分高い重量割合で存在するとともに、メ
タライズ処理時に良好な金属接着性が得られる及び/又
は長時間成形サイクル時に金型付着物形成を生じない十
分低い重量割合で存在する、請求項1記載のメタライズ
ド樹脂成形品。 - 【請求項6】 前記離型剤/滑剤が成形品の樹脂成分の
総重量を基準にして約0.3〜2重量%の量で存在す
る、請求項1記載のメタライズド樹脂成形品。 - 【請求項7】 メタライズ処理が減圧下で実施される、
請求項1記載のメタライズド樹脂成形品。 - 【請求項8】 前記メタライズド成形品がアルミニウム
を含む、請求項6記載のメタライズド樹脂成形品。 - 【請求項9】 前記メタライズド成形品が反射性車両ラ
ンプ部材である、請求項7記載のメタライズド樹脂成形
品。 - 【請求項10】 前記結晶性ポリエステル樹脂成分がポ
リ(エチレンテレフタレート)、ポリ(1,4−ブチレ
ンテレフタレート)、ポリ(エチレンナフタノエー
ト)、ポリ(ブチレンナフタノエート)、ポリ(シクロ
ヘキサンジメタノールテレフタレート)、ポリ(プロピ
レンテレフタレート)及びこれらの混合物からなる群か
ら選択される、請求項1記載のメタライズド樹脂成形
品。 - 【請求項11】 前記結晶性ポリエステル樹脂成分がポ
リ(1,4−ブチレンテレフタレート)である、請求項
1記載のメタライズド樹脂成形品。 - 【請求項12】 メタライズド樹脂成形品の製造方法で
あって、 a)樹脂組成物の総重量を基準にして、炭素原子数2〜
10の脂肪族又は脂環式ジオール又はこれらの混合物と
芳香族基がC6〜C20アリール基である芳香族ジカルボ
ン酸1種以上とから誘導される結晶性ポリエステル樹脂
約70〜99.9重量%と、オレフィン系単量体単位か
らなるポリマー系離型剤/滑剤とを基本成分とし、残量
が基本的に造核剤1種以上及び樹脂組成物の総重量を基
準にして約5重量%未満の追加成分とからなる樹脂混合
物を形成し、 b)樹脂混合物を金型で成形し、次いで c)成形品の表面の一部をメタライズ処理する工程を含
むメタライズド樹脂成形品の製造方法。
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