JPH0710924B2 - 溶剤可溶型ポリイミド系樹脂粉体の製造方法 - Google Patents
溶剤可溶型ポリイミド系樹脂粉体の製造方法Info
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- JPH0710924B2 JPH0710924B2 JP3898390A JP3898390A JPH0710924B2 JP H0710924 B2 JPH0710924 B2 JP H0710924B2 JP 3898390 A JP3898390 A JP 3898390A JP 3898390 A JP3898390 A JP 3898390A JP H0710924 B2 JPH0710924 B2 JP H0710924B2
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- powder
- resin powder
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、溶剤可溶型ポリイミド樹脂粉体の製造方法に
関する。
関する。
［従来の技術］ 高分子物質の造粒方法としては、機械的に粉砕する方法
と、樹脂の溶剤に対する溶解性を利用して当該樹脂を沈
析させる、いわゆる化学的方法とがあるが、従来、ポリ
イミドは有機溶剤に溶解しないものが多く、機械的に粉
砕して当該樹脂粉末を得る方法が一般的であった（米国
特許第3422061号）。しかしながら、この機械粉砕によ
る場合には、比較的粒子径の大きな、不定形なものしか
得られず、しかもその粒子径分布は広く、一定の粒子径
をもつポリイミド粉体を効率よく得ることはできなかっ
た。
と、樹脂の溶剤に対する溶解性を利用して当該樹脂を沈
析させる、いわゆる化学的方法とがあるが、従来、ポリ
イミドは有機溶剤に溶解しないものが多く、機械的に粉
砕して当該樹脂粉末を得る方法が一般的であった（米国
特許第3422061号）。しかしながら、この機械粉砕によ
る場合には、比較的粒子径の大きな、不定形なものしか
得られず、しかもその粒子径分布は広く、一定の粒子径
をもつポリイミド粉体を効率よく得ることはできなかっ
た。
近時、溶剤可溶性のポリイミドが提案されたことによ
り、当該樹脂粉体を化学的な方法で製造し、上記機械的
方法の欠点を解消することが可能と考えられるに至った
ものの、その具体的な工業的技術は未だ知られていな
い。
り、当該樹脂粉体を化学的な方法で製造し、上記機械的
方法の欠点を解消することが可能と考えられるに至った
ものの、その具体的な工業的技術は未だ知られていな
い。
この溶剤可溶型の具体的なポリイミドとしては、本発明
者らが先に提案したジフェニルスルホン−3,3′,4,4′
−テトラカルボン酸二無水物（以下「DSDA」と略称す
る。）を酸成分として調製されるポリイミド（特開昭64
−121号、特願平１−300596号）やp,p′−ジアミノ化合
物を適用してなるポリイミド（特開昭61−19634号、特
開昭61−28536号、特開昭61−123634号）、特公昭52−3
9880号に開示されたコポリイミド等が例示される。
者らが先に提案したジフェニルスルホン−3,3′,4,4′
−テトラカルボン酸二無水物（以下「DSDA」と略称す
る。）を酸成分として調製されるポリイミド（特開昭64
−121号、特願平１−300596号）やp,p′−ジアミノ化合
物を適用してなるポリイミド（特開昭61−19634号、特
開昭61−28536号、特開昭61−123634号）、特公昭52−3
9880号に開示されたコポリイミド等が例示される。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明者らは、特開昭64−121号に開示された方法によ
り製造されたポリイミド溶液から直接、化学的方法によ
り当該ポリイミド粉体を得るべく種々検討を進めたとこ
ろ、当該ポリイミドと相溶性がないか又は乏しい溶剤
（以下「貧溶媒」という。）を攪拌しながら、この中に
高濃度のポリイミド溶液を添加した場合には、ポリイミ
ドが瞬時に析出し、およそ粉体とはいえないブロック状
やリボン状や糸状等の形状のものしか得ることができな
かった。この現象は、上記とは逆に当該ポリイミド溶液
を攪拌しながら、この中に貧溶媒を添加した場合も同様
であった。これらの場合、ポリイミド溶液を微粒子化す
るに充分な条件下、例えば非常な高速攪拌や高速ディス
ク回転、加圧下での噴霧等の高剪断力下で粉体化するこ
とは可能とも考えられるが、そのためには特別の装置が
必要であるため経済的ではなく、大規模に粉体を製造す
ることも困難である。
り製造されたポリイミド溶液から直接、化学的方法によ
り当該ポリイミド粉体を得るべく種々検討を進めたとこ
ろ、当該ポリイミドと相溶性がないか又は乏しい溶剤
（以下「貧溶媒」という。）を攪拌しながら、この中に
高濃度のポリイミド溶液を添加した場合には、ポリイミ
ドが瞬時に析出し、およそ粉体とはいえないブロック状
やリボン状や糸状等の形状のものしか得ることができな
かった。この現象は、上記とは逆に当該ポリイミド溶液
を攪拌しながら、この中に貧溶媒を添加した場合も同様
であった。これらの場合、ポリイミド溶液を微粒子化す
るに充分な条件下、例えば非常な高速攪拌や高速ディス
ク回転、加圧下での噴霧等の高剪断力下で粉体化するこ
とは可能とも考えられるが、そのためには特別の装置が
必要であるため経済的ではなく、大規模に粉体を製造す
ることも困難である。
本発明者らは、溶剤可溶型のポリイミドの工業的で、し
かも簡便な造粒方法を確立すべく更に検討の結果、当該
ポリイミド溶液に対し、貧溶媒を単に適用して当該ポリ
イミドを沈析させるのではなく、これに先立ってポリイ
ミドに対して特定の溶解性を有する溶媒を添加する工程
を経ることにより、ポリイミド本来の特性を損うことな
く、安定して所期の目的を達成し得ることを見い出し
た。
かも簡便な造粒方法を確立すべく更に検討の結果、当該
ポリイミド溶液に対し、貧溶媒を単に適用して当該ポリ
イミドを沈析させるのではなく、これに先立ってポリイ
ミドに対して特定の溶解性を有する溶媒を添加する工程
を経ることにより、ポリイミド本来の特性を損うことな
く、安定して所期の目的を達成し得ることを見い出し
た。
即ち、本発明は、斯かる知見に基づいて完成されたもの
であって、工業的に有利な条件下で、簡便に均一な粒子
径を有する溶剤可溶型のポリイミド粉体を収率よく製造
し得る新規な方法を提供することを目的とする。
であって、工業的に有利な条件下で、簡便に均一な粒子
径を有する溶剤可溶型のポリイミド粉体を収率よく製造
し得る新規な方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明に係るポリイミド系樹脂粉末の製造方法は、ポリ
イミド溶液中に、攪拌下、当該ポリイミドの貧溶媒と良
溶媒との混合溶媒を添加し、次いで、貧溶媒を添加する
ことを特徴とする。
イミド溶液中に、攪拌下、当該ポリイミドの貧溶媒と良
溶媒との混合溶媒を添加し、次いで、貧溶媒を添加する
ことを特徴とする。
本発明に係るポリイミドとしては、例えば、DSDAを酸成
分とし下記の一般式（Ｉ）で表わされるポリイミドの
外、前記の各種の溶剤可溶型ポリイミドが挙げられる。
分とし下記の一般式（Ｉ）で表わされるポリイミドの
外、前記の各種の溶剤可溶型ポリイミドが挙げられる。
［式中、Ｚは−Ｓ−、 を表わす。Ｘは−Ｏ−、 を表わし、Ｙは単結合又は−Ｏ−、−Ｓ−、−SO2−、 若しくは−CO−から選ばれる二価の基を表わす。ここ
で、R1及びR2は、同一又は異なって、水素原子、ハロゲ
ン原子又はハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数
１〜５のアルキル基を表わす。］ これらのポリイミドには、本発明の目的を損わない範囲
で、その用途に応じ、顔料、染料、難燃剤、シランカッ
プリング剤、レベリング剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤
等の各種の安定剤、充填剤、繊維状補強剤、発泡剤、滑
剤等の各種添加剤を配合することもできる。
で、R1及びR2は、同一又は異なって、水素原子、ハロゲ
ン原子又はハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数
１〜５のアルキル基を表わす。］ これらのポリイミドには、本発明の目的を損わない範囲
で、その用途に応じ、顔料、染料、難燃剤、シランカッ
プリング剤、レベリング剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤
等の各種の安定剤、充填剤、繊維状補強剤、発泡剤、滑
剤等の各種添加剤を配合することもできる。
又、当該ポリイミドに対する良溶媒としては、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン（以下「NMP」と略称する。）、N,N
−ジメチルホルムアミド（以下「DMF」と略称す
る。）、N,N−ジエチルホルムアミド、N,N−ジメチルア
セトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、ジメチルス
ルホキシド、テトラメチル尿素、1,3−ジメチル‐2-イ
ミダゾリジノン、ヘキサメチルホスホルアミド等の非プ
ロトン系極性有機溶剤；フェノール、クレゾール、キシ
レノール、クロルフェノール、ブロムフェノール等のフ
ェノール系溶剤が例示され、なかでもNMP、DMF、クレゾ
ール、フェノール等が好適である。
ル−２−ピロリドン（以下「NMP」と略称する。）、N,N
−ジメチルホルムアミド（以下「DMF」と略称す
る。）、N,N−ジエチルホルムアミド、N,N−ジメチルア
セトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、ジメチルス
ルホキシド、テトラメチル尿素、1,3−ジメチル‐2-イ
ミダゾリジノン、ヘキサメチルホスホルアミド等の非プ
ロトン系極性有機溶剤；フェノール、クレゾール、キシ
レノール、クロルフェノール、ブロムフェノール等のフ
ェノール系溶剤が例示され、なかでもNMP、DMF、クレゾ
ール、フェノール等が好適である。
一方、貧溶媒としては、水、メタノール、エタノール、
ｎ−プロパノール、イソプロパノール（以下「IPA」と
略する。）、ブタノール等の炭素数１〜４の脂肪族アル
コール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン等のケトン類等が例示され、特に前記の良溶
剤と均一に溶解するものであることが好ましく、具体的
な溶剤としては、水や炭素数１〜４の脂肪族アルコール
が挙げられる。
ｎ−プロパノール、イソプロパノール（以下「IPA」と
略する。）、ブタノール等の炭素数１〜４の脂肪族アル
コール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン等のケトン類等が例示され、特に前記の良溶
剤と均一に溶解するものであることが好ましく、具体的
な溶剤としては、水や炭素数１〜４の脂肪族アルコール
が挙げられる。
本発明に係る混合溶媒は、前記の良溶剤及び貧溶剤の夫
々単独又は２種以上を適宜組合わせて構成され、適当な
混合溶媒としては、NMP−水、NMP−メタノール、NMP−I
PA、DMF−IPA、クレゾール−アセトン等の各種の混合系
が例示される。
々単独又は２種以上を適宜組合わせて構成され、適当な
混合溶媒としては、NMP−水、NMP−メタノール、NMP−I
PA、DMF−IPA、クレゾール−アセトン等の各種の混合系
が例示される。
上記混合溶媒系における良溶剤（Ａ）と貧溶媒（Ｂ）と
の混合比（重量基準）は、所定の効果を奏する限り特に
限定されるものではないが、好ましい混合比率として、
（Ａ）：（Ｂ）＝1:9〜5:5程度の範囲が挙げられる。
の混合比（重量基準）は、所定の効果を奏する限り特に
限定されるものではないが、好ましい混合比率として、
（Ａ）：（Ｂ）＝1:9〜5:5程度の範囲が挙げられる。
この混合比率を制御することにより、所望の粒子径を選
択することができる。例えば、貧溶媒の比率が大きい場
合には、得られる粉体の粒子径が増大する傾向が認めら
れる。粉体の粒子径は、混合溶媒の組成の外に、例えば
ポリマー濃度、攪拌速度、攪拌温度等に影響を受け、ポ
リマー濃度が低く、攪拌速度が大きく、攪拌温度が高い
程、粒子径の小さい粉体が得られる。
択することができる。例えば、貧溶媒の比率が大きい場
合には、得られる粉体の粒子径が増大する傾向が認めら
れる。粉体の粒子径は、混合溶媒の組成の外に、例えば
ポリマー濃度、攪拌速度、攪拌温度等に影響を受け、ポ
リマー濃度が低く、攪拌速度が大きく、攪拌温度が高い
程、粒子径の小さい粉体が得られる。
次に、本発明に係るポリイミド粉体の製造方法の一例を
具体的に示す。
具体的に示す。
先ず、樹脂濃度が10〜30重量％程度のポリイミド溶液を
調製し、これに所定の混合溶媒を攪拌下（適当な攪拌条
件は、採用した攪拌装置により異なり、処理を行なうに
際して適宜選択される。例えば、通常のプロペラ式攪拌
装置では、300〜3,000rpm程度、好ましくは500〜1,000r
pm程度である。）、徐々に添加する。このとき、好まし
くは、系を30〜100℃程度、より好ましくは50〜80℃程
度に加温する。加温することにより系の粘度は低減し、
攪拌効率が向上する。混合溶媒の添加初期においては均
一な透明液の状態であるが、混合溶媒を添加するに従っ
て、系中に濁りが生じてくる。この濁りが系の全体に認
められた段階、具体的には、通常、ポリイミド溶液と等
重量程度の混合溶媒を添加した段階でしばらく攪拌を継
続し、しかる後に上記混合溶媒の0.3〜５容量倍程度、
好ましくは0.5〜１容量倍程度の貧溶媒を添加する。こ
の状態で更に攪拌を継続する。以上の処理の後、濾別
し、乾燥し、必要に応じて分級して目的とする流動特性
に優れたポリイミド粉体を得る。
調製し、これに所定の混合溶媒を攪拌下（適当な攪拌条
件は、採用した攪拌装置により異なり、処理を行なうに
際して適宜選択される。例えば、通常のプロペラ式攪拌
装置では、300〜3,000rpm程度、好ましくは500〜1,000r
pm程度である。）、徐々に添加する。このとき、好まし
くは、系を30〜100℃程度、より好ましくは50〜80℃程
度に加温する。加温することにより系の粘度は低減し、
攪拌効率が向上する。混合溶媒の添加初期においては均
一な透明液の状態であるが、混合溶媒を添加するに従っ
て、系中に濁りが生じてくる。この濁りが系の全体に認
められた段階、具体的には、通常、ポリイミド溶液と等
重量程度の混合溶媒を添加した段階でしばらく攪拌を継
続し、しかる後に上記混合溶媒の0.3〜５容量倍程度、
好ましくは0.5〜１容量倍程度の貧溶媒を添加する。こ
の状態で更に攪拌を継続する。以上の処理の後、濾別
し、乾燥し、必要に応じて分級して目的とする流動特性
に優れたポリイミド粉体を得る。
又、本発明方法によれば、適用する貧溶媒は比較的少量
ですむため、溶剤回収操作も経済的に行うことができ、
回収された溶媒は、蒸留等により精製され再使用され
る。
ですむため、溶剤回収操作も経済的に行うことができ、
回収された溶媒は、蒸留等により精製され再使用され
る。
かくして得られたポリイミド粉体は、粉体塗料として、
又、このものを粉末成形することにより得られるロッド
状やブロック状等の成形体はポリイミド本来の優れた特
性を保持しており、これまでポリイミドが用いられてき
たと同様の分野、即ち、自動車部品、航空機部品、電気
・電子部品、機械部品、接着剤、フィルム、シート、ワ
ニス等の工業的な素材として有用なものである。
又、このものを粉末成形することにより得られるロッド
状やブロック状等の成形体はポリイミド本来の優れた特
性を保持しており、これまでポリイミドが用いられてき
たと同様の分野、即ち、自動車部品、航空機部品、電気
・電子部品、機械部品、接着剤、フィルム、シート、ワ
ニス等の工業的な素材として有用なものである。
［実施例］ 以下に実施例を掲げ、本発明を詳しく説明する。
実施例１ DSDAを酸成分とし、2,2−ビス［4-（p-アミノフェノキ
シ）フェニル］プロパンを芳香族ジアミン成分として得
られるポリイミドのNMP溶液（樹脂濃度:20重量％）300g
を80℃に加温し、この中にNMP（Ａ）とIPA（Ｂ）からな
る混合溶媒［（Ａ）：（Ｂ）＝30:70（重量％）］300g
を500rpmの攪拌下に徐々に添加し、添加終了後５分間攪
拌を継続する。次いで、300gのIPAを添加し、更に10分
間攪拌する。かくして得られた当該ポリイミドの粉末を
濾別し、乾燥した。その結果、樹脂粉体を59.9g得た
（収率99.8％）。このうち、200メッシュ（タイラー、
以下同様）を通過した粉体の比率は95重量％であった。
シ）フェニル］プロパンを芳香族ジアミン成分として得
られるポリイミドのNMP溶液（樹脂濃度:20重量％）300g
を80℃に加温し、この中にNMP（Ａ）とIPA（Ｂ）からな
る混合溶媒［（Ａ）：（Ｂ）＝30:70（重量％）］300g
を500rpmの攪拌下に徐々に添加し、添加終了後５分間攪
拌を継続する。次いで、300gのIPAを添加し、更に10分
間攪拌する。かくして得られた当該ポリイミドの粉末を
濾別し、乾燥した。その結果、樹脂粉体を59.9g得た
（収率99.8％）。このうち、200メッシュ（タイラー、
以下同様）を通過した粉体の比率は95重量％であった。
実施例２ 混合溶媒として、NMP（Ａ）とIPA（Ｂ）との混合溶媒
［（Ａ）：（Ｂ）＝40:60（重量％）］を用いた外は実
施例１に準じてポリイミド粉体を調製した。その結果、
樹脂粉体を59.8g得た（収率99.7％）。このものを分級
したところ、200メッシュのふるいを通過した粉体の比
率は97重量％であった。
［（Ａ）：（Ｂ）＝40:60（重量％）］を用いた外は実
施例１に準じてポリイミド粉体を調製した。その結果、
樹脂粉体を59.8g得た（収率99.7％）。このものを分級
したところ、200メッシュのふるいを通過した粉体の比
率は97重量％であった。
実施例３ 混合溶媒として、NMP（Ａ）と水（Ｂ）との混合溶媒
［（Ａ）：（Ｂ）＝40:60（重量％）］を用いた外は実
施例１に準じてポリイミド粉体を調製した。その結果、
樹脂粉体を59.9g得た（収率99.8％）。このものを分級
したところ、200メッシュのふるいを通過した粉体は、9
2重量％であった。
［（Ａ）：（Ｂ）＝40:60（重量％）］を用いた外は実
施例１に準じてポリイミド粉体を調製した。その結果、
樹脂粉体を59.9g得た（収率99.8％）。このものを分級
したところ、200メッシュのふるいを通過した粉体は、9
2重量％であった。
実施例４ DSDAを酸成分とし、4,4′−m-フェニレンジイソプロピ
リデン）ジアニリン/2,2−ビス［4-（p-アミノフェノキ
シ）フェニル］プロパン（モル比＝75/25）をジアミン
成分として得られるポリイミドの樹脂溶液（樹脂濃度:2
0重量％）を用いた外は実施例１に準じてポリイミド粉
体を調製した。その結果、樹脂粉体を59.8g得た（収率9
9.7％）。このものを分級したところ、200メッシュのふ
るいを通過した粉体は、96重量％であった。
リデン）ジアニリン/2,2−ビス［4-（p-アミノフェノキ
シ）フェニル］プロパン（モル比＝75/25）をジアミン
成分として得られるポリイミドの樹脂溶液（樹脂濃度:2
0重量％）を用いた外は実施例１に準じてポリイミド粉
体を調製した。その結果、樹脂粉体を59.8g得た（収率9
9.7％）。このものを分級したところ、200メッシュのふ
るいを通過した粉体は、96重量％であった。
比較例１ IPAを300gずつ２回用い、実施例１と同様の条件下で粉
末化したところ、生成物中に塊状物が多数認められた。
このものを分級したところ、100メッシュを通過した粉
体は、２重量％であった。
末化したところ、生成物中に塊状物が多数認められた。
このものを分級したところ、100メッシュを通過した粉
体は、２重量％であった。
［発明の効果］ 高濃度のポリイミド溶液に対し、本発明に係る処理を施
すことにより、従来困難であった粒子径の揃ったポリイ
ミド系樹脂粉体を収率よく、しかも簡便に得ることがで
きる。
すことにより、従来困難であった粒子径の揃ったポリイ
ミド系樹脂粉体を収率よく、しかも簡便に得ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】 第１図は、図面に代わる写真であって、実施例１で得ら
れたポリイミド系樹脂粉体の粒子構造を表わす光学的顕
微鏡写真である。尚、写真中のスケールは100μを表わ
す。
れたポリイミド系樹脂粉体の粒子構造を表わす光学的顕
微鏡写真である。尚、写真中のスケールは100μを表わ
す。
Claims (1)
- 【請求項１】ポリイミド溶液中に、攪拌下、当該ポリイ
ミドの貧溶媒と良溶媒との混合溶媒を添加し、次いで、
貧溶媒を添加することを特徴とする溶剤可溶型ポリイミ
ド系樹脂粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3898390A JPH0710924B2 (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 溶剤可溶型ポリイミド系樹脂粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3898390A JPH0710924B2 (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 溶剤可溶型ポリイミド系樹脂粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03243629A JPH03243629A (ja) | 1991-10-30 |
| JPH0710924B2 true JPH0710924B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=12540386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3898390A Expired - Fee Related JPH0710924B2 (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 溶剤可溶型ポリイミド系樹脂粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0710924B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004123811A (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-22 | Jsr Corp | 重合体の回収方法 |
| JP4942378B2 (ja) * | 2006-03-29 | 2012-05-30 | 株式会社カネカ | ポリイミド樹脂の製造方法 |
| JP5569027B2 (ja) * | 2010-02-22 | 2014-08-13 | Ｄｉｃ株式会社 | カルボキシ基含有ポリイミド樹脂溶液、粉体およびそれらの製造方法 |
| JP5821317B2 (ja) * | 2011-06-22 | 2015-11-24 | 三菱レイヨン株式会社 | リソグラフィー用重合体の製造方法、レジスト組成物の製造方法、およびパターンが形成された基板の製造方法 |
| JP2016186004A (ja) * | 2015-03-27 | 2016-10-27 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリイミド粉末の製造方法 |
| CN108884231B (zh) * | 2016-04-11 | 2021-01-01 | 河村产业株式会社 | 聚酰亚胺粉体及其制造方法 |
| JP6993673B2 (ja) * | 2017-09-26 | 2022-01-13 | 河村産業株式会社 | ポリイミド粉体、ポリイミドワニス及びポリイミドフィルム |
| KR102520356B1 (ko) * | 2017-09-26 | 2023-04-12 | 가와무라 산교 가부시키가이샤 | 폴리이미드 분체, 폴리이미드 바니시 및 폴리이미드 필름 |
| JP6993672B2 (ja) * | 2017-09-26 | 2022-01-13 | 河村産業株式会社 | ポリイミド粉体、ポリイミドワニス及びポリイミドフィルム |
| JP6683863B2 (ja) * | 2018-07-19 | 2020-04-22 | 住友化学株式会社 | ポリイミド系樹脂粉体およびポリイミド系樹脂粉体の製造方法 |
| KR102219892B1 (ko) * | 2019-07-23 | 2021-02-24 | 피아이첨단소재 주식회사 | 폴리이미드 분말의 제조방법 및 이를 통해 제조된 폴리이미드 분말 |
-
1990
- 1990-02-20 JP JP3898390A patent/JPH0710924B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03243629A (ja) | 1991-10-30 |
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