JPH056737B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
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Description
1 産業上の利用分野
本発明は磁気記録媒体の製造方法に関するもの
である。 2 従来技術 磁気テープ等の磁気記録媒体の製造に際して
は、一般に、磁性粉、バインダー、分散剤等の添
加剤及び溶媒からなる磁性塗料組成物(スラリ
ー)を調製し、これに硬化剤を添加してから支持
体上に塗布、乾燥せしめている。 磁気記録が近年高密度化するに従つて、磁気記
録媒体に耐久性が必要とされ、この要求を充たす
上でバインダー組成として硬化性のあるものが提
案されている。これまでの技術によれば、磁性塗
料を作成する最終段階で硬化剤を添加することに
よつて、磁性塗料の作成段階で硬化反応が生じる
のを防止しているが、このような添加方式だと硬
化剤添加後の磁性塗料は可能な限り迅速に支持体
上に塗布する必要がある。これでは、バインダー
の硬化反応を塗布以前に充分に防ぐことが困難で
あつて、得られた磁気記録媒体の角型比、耐久性
等の特性が低下し易くなる。特に、イソシアネー
ト化合物等の活性な硬化剤や、磁性粉として合金
粉末を使用する場合に非常に問題となる。 そこで、1つの方法として、特公昭58−10773
号公報明細書にみられるように、硬化剤を磁性塗
料組成物に連続的に添加しつつ支持体上に塗布す
ることが考えられる。この公知の方法によれば、
上記の連続添加によつて磁性塗料の安定化、得ら
れた磁気記録媒体の角型比の向上等が図れるとし
ている。第1図には、この連続添加方式による磁
性塗料の製造プロセスが示されている。これによ
れば、分散機1により分散された磁性塗料組成物
は濾過されてライン2より貯蔵タンク3に貯蔵さ
れ、撹拌装置4により強磁性微粉末が凝集しない
ように撹拌される。一方、硬化性成分および/ま
たは硬化反応触媒は貯蔵タンク5に貯蔵され、必
要に応じて撹拌装置6により撹拌される。磁性塗
料と硬化性成分および/または硬化反応触媒はそ
れぞれ定量ポンプ7,8により送液され、流量計
9,10により流量測定される。ついでこれらの
二成分はライン11,12を経て必要に応じて設
けられた混合機13で混合され、バツフアタンク
14に一時的に貯蔵される。該バツフアタンク1
4内でこれらの二成分は撹拌装置15により均一
に混合され、定量ポンプ16、必要に応じて設け
られた分散機17、濾過装置18を経て塗布装置
19に連続的に供給され、可撓性支持体20に塗
布される。上記のバツフアタンク14および塗布
装置19にはフローメーター21および22がお
のおの取り付けられており、該フローメーター2
1および22は定量ポンプ7,8および16と連
動して磁性塗料の流動性を調節しながらコンピユ
ーター23により、上記二成分の供給量を調整す
る。 しかしながら、本発明者が検討を加えた結果、
上記方法は次の如き欠陥を有することを見出し
た。 (1) 上記方法では、磁性塗料組成物と硬化剤とを
混合機(例えばインラインミキキサー)13で
混合しているため、硬化剤添加時に磁性粒子の
再凝集が生じ易く、これによつて得られた磁気
記録媒体にドロツプアウト、ルミS/N及びク
ロマS/Nの悪化が生じてしまう。 (2) こうした欠点は更に、バツフアタンク14の
使用によつて助長される。即ち、硬化剤を磁性
塗料組成物に添加した直後にその混合液を一旦
バツフアタンク14に入れ、ここで撹拌した後
に塗布液として吐出せしめているが、バツフア
タンク内では一定の滞留時間があり、この滞留
中に混合液中の成分の凝集が生じ、例えば粘度
が変化してしまい、塗布時に必要とされる物性
を維持することができない。 (3) しかも、バツフアタンクでの滞留中に硬化剤
による硬化反応が進行し易く、このために活性
な硬化剤や磁性粉を使用することが実際上困難
である。 (4) 更に、インラインミキサー13→バツフアタ
ンク14→分散機17と三段階に処理している
ので、全体として装置が大型化し、操作性が複
雑化し、かつコスト高となる。 3 発明の目的 本発明の目的は、上記の要求を充二分に満たす
ことのできる方法を提供することにある。 4 発明の構成及びその作用効果 即ち、本発明は、磁性粉を含有したスラリー
と、少なくとも硬化剤及び/又は硬化剤プレカー
サーとを別々の経路を経て、下方部に混合翼を、
かつ、その上方部にデイスク状ロータを備えた混
合・分散槽の下方部から導入し、混合翼により混
合した後、この混合液を上方に移動させ、デイス
ク状ロータにより1×102〜1×107dyne/cm2の剪
断力を付与して強制的に分散せしめ、前記混合・
分散槽の上方部より磁性塗料を導出し、導出され
た磁性塗料を直ちに非磁性支持体面上に塗布する
ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法に係る
ものである。 本発明によれば(磁性粉含有)スラリーと硬化
性成分(少なくとも硬化剤及び/又は硬化剤プレ
カーサー)とを所定量ずつ混合直後に分散せしめ
ているので、混合時に再凝集しようとする粒子
(特に磁性粉)を効果的に剪断し、その再凝集を
生ぜしめることなく常に所望の物性の磁性塗料を
得ることができる。この場合、たとえ粒子の凝集
が生じても、直ちに再分散又は剪断せしめること
ができる上に、従来技術のように混合液を滞留さ
せることなく、混合、分散直後に塗布に供し得る
状態にできるために硬化性成分による硬化反応も
抑制可能である。しかも、混合→分散の工程を1
段階若しくは実質的に1つの装置内で実施可能で
あるから、装置の小型化、低コスト化、更には操
作性の向上を充二分に図ることができる。 なお、本発明において、上記「混合」とは剪断
力が殆んど作用しない状態で混ぜ合わせることを
意味し、上記「分散」とは強力な剪断力(例えば
1×102〜1×107dyne/cm2)加えながら均一化す
ることを意味する。 5 実施例 以下、本発明を第2図〜第6図に示す実施例に
ついて詳細に説明する。 まず、本例に使用する磁性塗料の製造装置の基
本的構成を第2図について説明する。この装置4
6は磁性塗料を塗布直前の最終段階で混合、分散
せしめるための混合槽付きのサンドミルとして構
成されている。即ち、内側円筒容器49内には、
多数のデイスク状ロータ40を所定間隔毎に固定
した回転軸41が上方から挿入され、例えば矢印
方向に回転するようになつている。この回転に伴
なつて、容器49内に装填されているビーズ42
(図面にはその一部分のみを示した。)が複雑な運
動を引き起こし、導管50からの磁性塗料含有ス
ラリー3と導管51からの硬化性成分48との混
合液に対し充分な剪断応力が作用せしめられる。
この混合液は、まず混合槽52内へ所定量ずつ導
入されたスラリー44及び硬化性成分48を混合
翼53,54によつて混合せしめることによつて
形成され、更にスクリーン状のビーズ分離用セパ
レータ55を通して分散槽56内へ送り込まれ
る。 従つて、上記両成分は混合槽52で互いに混ぜ
合わされた後、その直後に分散槽56へ入り、こ
こで混合時の再凝集粒子が充二分に剪断され、均
一に分散されることになる。つまり、ロータ40
の回転時に、ビーズ40に加わる遠心力はロータ
20の径方向における位置に応じて矢印43の如
くに種々異なるから、各ビーズの外方に向かう移
動速度が異なることになり、この結果ビーズ間の
速度差に基く剪断力が大きくなる。この場合、剪
断力τはτ=η×V1−V2/Z(但、ηは粘度、V1、 V2は各ビーズの速度、Zはビーズ間の距離)で
基本的に表わされるから、ビーズ間の速度差に応
じて剪断力が増大する。剪断力はまた、第3図に
矢印24で示すように各ロータ40の円周方向に
沿つても各ビーズの移動速度が異なるために、同
円周媒体においても生ぜしめられることになる。
しかも、各ロータ間の領域では、破線45で示す
ようにビーズが容器49やロータ40の壁面に衝
突して戻つたり、或いは粒子同士の衝突が生じた
りするため、ビーズの運動は複雑となり、それだ
けに上記剪断力を充二分かつ効果的に生じさせる
ことができる。なお、各ロータ40には適当個数
の貫通孔35が形成されており、これらの貫通孔
を通して液が主として上方へ流動するから、液の
流れをスムーズにすることができる。 また、このサンドミル46の容器49の底部側
に設けられる混合槽52には、第2図及び第4図
に示す如く、容器49側に放射状に固定された固
定翼53と、回転軸41側に放射状に取付けられ
た回転翼54とが設けられ、これらの組合せで充
分な混合が達成される。一方、容器49の上部で
は、フイルタ28を介して混合分散液47が導出
されるが、その導出側は導出管29付きの取付け
板30が導出口31を閉塞する如くにビス32で
固定されている。また、サンドミル16内ではス
ラリー3の混合、分散及び剪断が行なわれるが、
この際に発熱が生じるので、上記容器49の外周
囲に冷却ジヤケツト33が一体に設けられ、この
ジヤケツトを通して下方から上方へ冷却水34を
流すことによつてサンドミル内を例えば30℃程度
に冷却している。 第5図は、上記した混合槽付きサンドミル46
を使用した塗布機構全体の概略フロー図である。
比較的高粘度(特に50〜200poise)の磁性粉含有
スラリー44を収容した収容槽62と、上述した
硬化性成分46を収容した収容槽63とが設けら
れ、これら両収容槽62,63からスラリー4
4、硬化性成分48を夫々所定量ずつ各ポンプ6
4,65によつて導管50,51を介して混合槽
52に供給する。サンドミル46を出た磁性塗料
47は直ちにフイルター70にかけられ、しかる
後に塗布部19へ供給される。この塗布部19
は、第1図に示したと同様にリバースロール方式
に構成されていてよく、そこでの動作は説明省略
する。但、塗布部は上記以外にも押出し方式等で
構成してよく、特に磁性塗料が滞留することなく
塗布に供するのが望ましく、フアンテンビーム方
式等がよい。 本実施例による方法は、上記した如く、収容槽
62,63から磁性粉含有スラリー44、硬化性
成分48を所定量ずつまずサンドミル46の混合
槽52へ導入しているので、同槽内でスラリーと
硬化性成分とが混合され、この時点である程度は
磁性粉等の再凝集が生じ得る。しかし、その混合
の直後には、サンドミル46の分散槽56内で上
記した強力な剪断応力(例えば1×102〜1×
107dyne/cm2)が作用するために、再凝集した粒
子はすぐに一次粒子に再分散されることになる。
こうした再分散若しくは剪断は、上記両液がサン
ドミル最底部から導入されて上方から導出される
までの間行なわれるので、効率が非常に良くな
り、生産性が向上する。この結果、混合時の再凝
集を充分に防止し、磁性塗料として必要な分散液
47を得ることができる。これに加え、混合液4
7はすぐに塗布に供しているので、再凝集や硬化
反応を可能な限り抑制した状態で塗布を行なうこ
とができる。 しかも、上記の混合、分散は単一の装置で行な
うことができるから、全体としての装置を小型化
でき、占有面積を大幅に減らせ、コストダウンが
可能となり、またその操作性も著しく向上する。 更にまた、スラリー44と硬化性成分46の二
液の温度差が小さくなるようにスラリー44及び
硬化性成分48の温度を収容槽62,63内にて
予めコントロールしておくことができる。この場
合、各液は別々の槽62,63に夫々収容してい
るために、温度制御を容易かつ正確に行なえる。
従つて、本例による場合、上記温度差が小さくな
ることから、混合、分散時の粒子の凝集がずつと
少なくなる。 上記したサンドミル46内に装填するビーズ4
2としてはスチールビーズ、ガラスビーズ等の如
く種々のものを使用してよいが、スチールビーズ
等の比重の比較的大きいビーズを使用する場合、
サンドミルの下部側でのビーズ分布量が相対的に
多くなる。従つて、この場合には、本例のように
スラリー及び硬化性成分をサンドミル底部側にて
導入すれば、ビーズによる剪断効率を充分にする
ことができる。一方、ビーズとしてガラスビーズ
を使用しても勿論差支えない。比重の小さいビー
ズを使用すると、ビーズ分布がスチールビーズの
場合とは異なるので、スラリー及び硬化性成分の
導入位置を変化させてもよい。或いは、比重の異
なる2種以上のビーズを併用して装填すれば、上
記導入位置を更に変更でき、例えば両液をサンド
ミルの中間位置で導入し、上部及び下部から混合
分散液を夫々導出することができる。 上記のスラリー44の組成につき説明すると、
まず磁性粉末、特に強磁性粉末は、γ−Fe2O3、
Co含有γ−Fe2O3、Co被着γ−Fe2O3、Fe3O4、
Co含有Fe3O4等の酸化鉄磁性粉;Fe、Ni、Co、
Fe−Ni−Co合金、Fe−Mn−Zn合金、Fe−Ni−
Zn合金、Fe−Co−Ni−Cr合金、Fe−Co−Ni−
P合金、Co−Ni合金等Fe、Ni、Co等を主成分
とするメタル磁性粉等各種の磁性粉が挙げられ
る。 また、スラリーに使用するバインダーとして
は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、
電子線照射硬化型樹脂との混合物が使用されても
よい。熱可塑性樹脂としては、軟化温度が150℃
以下、平均分子量が10000〜200000、重合度が約
200〜2000程度のもので、例えばアクリル酸エス
テル−アクリロニトリル共重合体、ウレタンエラ
ストマー、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン
共重合体、アクリル酸エステル−スチレン共重合
体、メタリクリル酸エステル−アクリロニトリル
共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデ
ン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共
重合体、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデン−アク
リロニトリル共重合体、アクリロニトリル−ブタ
ジエン共重合体、ニトロセルロースやセルロース
ジアセテート等の繊維素系樹脂、ポリビニルブチ
ラール、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエ
ステル樹脂、クロロビニルエーテル−アクリル酸
エステル共重合体、ポリアミド樹脂、各種の合成
ゴム系の熱可塑性樹脂およびこれらの混合物等が
使用される。熱硬化性樹脂または反応型樹脂とし
ては、塗布液の状態では200000以下の分子量であ
り、塗布乾燥後には縮合、付加等の反応により分
子量は無限大のものとなる。また、これらの樹脂
のなかで樹脂が熱分解するまでの間に軟化または
溶融しないものが好ましい。具体的には、例えば
フエノール樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、
尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキツド樹脂、シリ
コン樹脂、アクリル系反応樹脂、メタクリル酸塩
共重合体とジイソシアネートプレポリマーの混合
物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、ポリアミン樹
脂、及びこれらの混合物等である。電子線照射硬
化型樹脂としては、不飽和プレポリマー、例えば
無水マレイン酸タイプ、ウレタンアクリルタイ
プ、ポリエステルアクリルタイプ、ポリエーテル
アクリルタイプ、ポリウレタンアクリルタイプ、
ポリアミドアクリルタイプ等、または多官能モノ
マーとして、エーテルアクリルタイプ、ウレタン
アクリルタイプ、リン酸エステルアクリルタイ
プ、アリールタイプ、ハイドロカーボンタイプ等
が挙げられる。磁性粉とバインダーとの混合割合
は、該磁性粉100重量部に対してバインダー5〜
400重量部、好ましくは10〜200重量部の範囲で使
用される。バインダーが多すぎると磁気記録媒体
としたときの記録密度が低下し、少なすぎると磁
性層の強度が劣り、耐久性の減少、粉落ち等の好
ましくない事態が生じる。 上記磁性塗料には必要に応じて分散剤、潤滑
剤、研摩剤、帯電防止剤等の添加剤を含有させて
もよい。 使用される分散剤としては、レシチン、リン酸
エステル、アミン化合物、アルキルサルフエー
ト、脂肪酸アミド、高級アルコール、ポリエチレ
ンオキサイド、スルホコハク酸、スルホコハク酸
エステル、公知の界面活性剤等及びこれらの塩が
あり、又、陰性有機基(例えば−COOH、−
PO3H)を有する重合体分散剤の塩を使用するこ
とも出来る。これら分散剤は1種類のみで用いて
も、あるいは2種類以上を併用してもよい。これ
らの分散剤は磁性粉100重量部に対して1〜30重
量部の範囲で添加される。また、潤滑剤として
は、シリコーンオイル、グラフアイト、カーボン
ブラツクグラフトポリマー、二硫化モリブデン、
二硫化タングステン、ラウリル酸、ミリスチン
酸、炭素原子数12〜16の一塩基性脂肪酸と該脂肪
酸の炭素原子数と合計して炭素原子数が21〜23個
の一価のアルコールから成る脂肪酸エステル等も
使用できる。これらの潤滑剤は磁性粉100重量部
に対して0.2〜20重量部の範囲で添加される。使
用してもよい研摩剤としては、一般に使用される
材料で溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、
コランダム、人造コランダム、ダイヤモンド、人
造ダイヤモンド、サクロ石、エメリー(主成分:
コランダムと磁鉄鉱)等が使用される。これらの
研摩材は平均粒子径0.05〜5μの大きさのものが使
用され、特に好ましくは、0.1〜2μである。これ
らの研摩材は磁性粉100重量部に対して1〜20重
量部の範囲で添加される。使用してもよい帯電防
止剤としては、カーボンブラツクをはじめ、グラ
フアイト、酸化スズ−酸化アンチモン系化合物、
酸化チタン−酸化スズ−酸化アンチモン系化合物
などの導電性粉末;サポニンなどの天然界面活性
剤;アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グ
リシドール系などのノニオン界面活性剤;高級ア
ルキルアミン類、第4級アンモニウム塩類、ビリ
ジン、その他の複素環類、ホスホニウムまたはス
ルホニウム類などのカチオン界面活性剤;カルボ
ン酸、スルホン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐酸
エステル基等の酸性基を含むアニオン界面活性
剤;アミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノア
ルコールの硫酸または燐酸エステル類等の両性活
性剤などがあげられる。 磁性塗料の溶媒としては、アセトン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘ
キサノン等のケトン類;メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール等のアルコール
類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸
エチル、エチレングリコールモノアセテート等の
エステル類:エチレングリコールジエチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、
ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル
類;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭
化水素;メチレンクロライド、エチレンクロライ
ド、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロルベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素等のものが使用でき
る。 一方、使用可能な硬化剤としては、例えばイソ
シアネート及びこれらと活性水素化合物の付加体
等が挙げられる。
である。 2 従来技術 磁気テープ等の磁気記録媒体の製造に際して
は、一般に、磁性粉、バインダー、分散剤等の添
加剤及び溶媒からなる磁性塗料組成物(スラリ
ー)を調製し、これに硬化剤を添加してから支持
体上に塗布、乾燥せしめている。 磁気記録が近年高密度化するに従つて、磁気記
録媒体に耐久性が必要とされ、この要求を充たす
上でバインダー組成として硬化性のあるものが提
案されている。これまでの技術によれば、磁性塗
料を作成する最終段階で硬化剤を添加することに
よつて、磁性塗料の作成段階で硬化反応が生じる
のを防止しているが、このような添加方式だと硬
化剤添加後の磁性塗料は可能な限り迅速に支持体
上に塗布する必要がある。これでは、バインダー
の硬化反応を塗布以前に充分に防ぐことが困難で
あつて、得られた磁気記録媒体の角型比、耐久性
等の特性が低下し易くなる。特に、イソシアネー
ト化合物等の活性な硬化剤や、磁性粉として合金
粉末を使用する場合に非常に問題となる。 そこで、1つの方法として、特公昭58−10773
号公報明細書にみられるように、硬化剤を磁性塗
料組成物に連続的に添加しつつ支持体上に塗布す
ることが考えられる。この公知の方法によれば、
上記の連続添加によつて磁性塗料の安定化、得ら
れた磁気記録媒体の角型比の向上等が図れるとし
ている。第1図には、この連続添加方式による磁
性塗料の製造プロセスが示されている。これによ
れば、分散機1により分散された磁性塗料組成物
は濾過されてライン2より貯蔵タンク3に貯蔵さ
れ、撹拌装置4により強磁性微粉末が凝集しない
ように撹拌される。一方、硬化性成分および/ま
たは硬化反応触媒は貯蔵タンク5に貯蔵され、必
要に応じて撹拌装置6により撹拌される。磁性塗
料と硬化性成分および/または硬化反応触媒はそ
れぞれ定量ポンプ7,8により送液され、流量計
9,10により流量測定される。ついでこれらの
二成分はライン11,12を経て必要に応じて設
けられた混合機13で混合され、バツフアタンク
14に一時的に貯蔵される。該バツフアタンク1
4内でこれらの二成分は撹拌装置15により均一
に混合され、定量ポンプ16、必要に応じて設け
られた分散機17、濾過装置18を経て塗布装置
19に連続的に供給され、可撓性支持体20に塗
布される。上記のバツフアタンク14および塗布
装置19にはフローメーター21および22がお
のおの取り付けられており、該フローメーター2
1および22は定量ポンプ7,8および16と連
動して磁性塗料の流動性を調節しながらコンピユ
ーター23により、上記二成分の供給量を調整す
る。 しかしながら、本発明者が検討を加えた結果、
上記方法は次の如き欠陥を有することを見出し
た。 (1) 上記方法では、磁性塗料組成物と硬化剤とを
混合機(例えばインラインミキキサー)13で
混合しているため、硬化剤添加時に磁性粒子の
再凝集が生じ易く、これによつて得られた磁気
記録媒体にドロツプアウト、ルミS/N及びク
ロマS/Nの悪化が生じてしまう。 (2) こうした欠点は更に、バツフアタンク14の
使用によつて助長される。即ち、硬化剤を磁性
塗料組成物に添加した直後にその混合液を一旦
バツフアタンク14に入れ、ここで撹拌した後
に塗布液として吐出せしめているが、バツフア
タンク内では一定の滞留時間があり、この滞留
中に混合液中の成分の凝集が生じ、例えば粘度
が変化してしまい、塗布時に必要とされる物性
を維持することができない。 (3) しかも、バツフアタンクでの滞留中に硬化剤
による硬化反応が進行し易く、このために活性
な硬化剤や磁性粉を使用することが実際上困難
である。 (4) 更に、インラインミキサー13→バツフアタ
ンク14→分散機17と三段階に処理している
ので、全体として装置が大型化し、操作性が複
雑化し、かつコスト高となる。 3 発明の目的 本発明の目的は、上記の要求を充二分に満たす
ことのできる方法を提供することにある。 4 発明の構成及びその作用効果 即ち、本発明は、磁性粉を含有したスラリー
と、少なくとも硬化剤及び/又は硬化剤プレカー
サーとを別々の経路を経て、下方部に混合翼を、
かつ、その上方部にデイスク状ロータを備えた混
合・分散槽の下方部から導入し、混合翼により混
合した後、この混合液を上方に移動させ、デイス
ク状ロータにより1×102〜1×107dyne/cm2の剪
断力を付与して強制的に分散せしめ、前記混合・
分散槽の上方部より磁性塗料を導出し、導出され
た磁性塗料を直ちに非磁性支持体面上に塗布する
ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法に係る
ものである。 本発明によれば(磁性粉含有)スラリーと硬化
性成分(少なくとも硬化剤及び/又は硬化剤プレ
カーサー)とを所定量ずつ混合直後に分散せしめ
ているので、混合時に再凝集しようとする粒子
(特に磁性粉)を効果的に剪断し、その再凝集を
生ぜしめることなく常に所望の物性の磁性塗料を
得ることができる。この場合、たとえ粒子の凝集
が生じても、直ちに再分散又は剪断せしめること
ができる上に、従来技術のように混合液を滞留さ
せることなく、混合、分散直後に塗布に供し得る
状態にできるために硬化性成分による硬化反応も
抑制可能である。しかも、混合→分散の工程を1
段階若しくは実質的に1つの装置内で実施可能で
あるから、装置の小型化、低コスト化、更には操
作性の向上を充二分に図ることができる。 なお、本発明において、上記「混合」とは剪断
力が殆んど作用しない状態で混ぜ合わせることを
意味し、上記「分散」とは強力な剪断力(例えば
1×102〜1×107dyne/cm2)加えながら均一化す
ることを意味する。 5 実施例 以下、本発明を第2図〜第6図に示す実施例に
ついて詳細に説明する。 まず、本例に使用する磁性塗料の製造装置の基
本的構成を第2図について説明する。この装置4
6は磁性塗料を塗布直前の最終段階で混合、分散
せしめるための混合槽付きのサンドミルとして構
成されている。即ち、内側円筒容器49内には、
多数のデイスク状ロータ40を所定間隔毎に固定
した回転軸41が上方から挿入され、例えば矢印
方向に回転するようになつている。この回転に伴
なつて、容器49内に装填されているビーズ42
(図面にはその一部分のみを示した。)が複雑な運
動を引き起こし、導管50からの磁性塗料含有ス
ラリー3と導管51からの硬化性成分48との混
合液に対し充分な剪断応力が作用せしめられる。
この混合液は、まず混合槽52内へ所定量ずつ導
入されたスラリー44及び硬化性成分48を混合
翼53,54によつて混合せしめることによつて
形成され、更にスクリーン状のビーズ分離用セパ
レータ55を通して分散槽56内へ送り込まれ
る。 従つて、上記両成分は混合槽52で互いに混ぜ
合わされた後、その直後に分散槽56へ入り、こ
こで混合時の再凝集粒子が充二分に剪断され、均
一に分散されることになる。つまり、ロータ40
の回転時に、ビーズ40に加わる遠心力はロータ
20の径方向における位置に応じて矢印43の如
くに種々異なるから、各ビーズの外方に向かう移
動速度が異なることになり、この結果ビーズ間の
速度差に基く剪断力が大きくなる。この場合、剪
断力τはτ=η×V1−V2/Z(但、ηは粘度、V1、 V2は各ビーズの速度、Zはビーズ間の距離)で
基本的に表わされるから、ビーズ間の速度差に応
じて剪断力が増大する。剪断力はまた、第3図に
矢印24で示すように各ロータ40の円周方向に
沿つても各ビーズの移動速度が異なるために、同
円周媒体においても生ぜしめられることになる。
しかも、各ロータ間の領域では、破線45で示す
ようにビーズが容器49やロータ40の壁面に衝
突して戻つたり、或いは粒子同士の衝突が生じた
りするため、ビーズの運動は複雑となり、それだ
けに上記剪断力を充二分かつ効果的に生じさせる
ことができる。なお、各ロータ40には適当個数
の貫通孔35が形成されており、これらの貫通孔
を通して液が主として上方へ流動するから、液の
流れをスムーズにすることができる。 また、このサンドミル46の容器49の底部側
に設けられる混合槽52には、第2図及び第4図
に示す如く、容器49側に放射状に固定された固
定翼53と、回転軸41側に放射状に取付けられ
た回転翼54とが設けられ、これらの組合せで充
分な混合が達成される。一方、容器49の上部で
は、フイルタ28を介して混合分散液47が導出
されるが、その導出側は導出管29付きの取付け
板30が導出口31を閉塞する如くにビス32で
固定されている。また、サンドミル16内ではス
ラリー3の混合、分散及び剪断が行なわれるが、
この際に発熱が生じるので、上記容器49の外周
囲に冷却ジヤケツト33が一体に設けられ、この
ジヤケツトを通して下方から上方へ冷却水34を
流すことによつてサンドミル内を例えば30℃程度
に冷却している。 第5図は、上記した混合槽付きサンドミル46
を使用した塗布機構全体の概略フロー図である。
比較的高粘度(特に50〜200poise)の磁性粉含有
スラリー44を収容した収容槽62と、上述した
硬化性成分46を収容した収容槽63とが設けら
れ、これら両収容槽62,63からスラリー4
4、硬化性成分48を夫々所定量ずつ各ポンプ6
4,65によつて導管50,51を介して混合槽
52に供給する。サンドミル46を出た磁性塗料
47は直ちにフイルター70にかけられ、しかる
後に塗布部19へ供給される。この塗布部19
は、第1図に示したと同様にリバースロール方式
に構成されていてよく、そこでの動作は説明省略
する。但、塗布部は上記以外にも押出し方式等で
構成してよく、特に磁性塗料が滞留することなく
塗布に供するのが望ましく、フアンテンビーム方
式等がよい。 本実施例による方法は、上記した如く、収容槽
62,63から磁性粉含有スラリー44、硬化性
成分48を所定量ずつまずサンドミル46の混合
槽52へ導入しているので、同槽内でスラリーと
硬化性成分とが混合され、この時点である程度は
磁性粉等の再凝集が生じ得る。しかし、その混合
の直後には、サンドミル46の分散槽56内で上
記した強力な剪断応力(例えば1×102〜1×
107dyne/cm2)が作用するために、再凝集した粒
子はすぐに一次粒子に再分散されることになる。
こうした再分散若しくは剪断は、上記両液がサン
ドミル最底部から導入されて上方から導出される
までの間行なわれるので、効率が非常に良くな
り、生産性が向上する。この結果、混合時の再凝
集を充分に防止し、磁性塗料として必要な分散液
47を得ることができる。これに加え、混合液4
7はすぐに塗布に供しているので、再凝集や硬化
反応を可能な限り抑制した状態で塗布を行なうこ
とができる。 しかも、上記の混合、分散は単一の装置で行な
うことができるから、全体としての装置を小型化
でき、占有面積を大幅に減らせ、コストダウンが
可能となり、またその操作性も著しく向上する。 更にまた、スラリー44と硬化性成分46の二
液の温度差が小さくなるようにスラリー44及び
硬化性成分48の温度を収容槽62,63内にて
予めコントロールしておくことができる。この場
合、各液は別々の槽62,63に夫々収容してい
るために、温度制御を容易かつ正確に行なえる。
従つて、本例による場合、上記温度差が小さくな
ることから、混合、分散時の粒子の凝集がずつと
少なくなる。 上記したサンドミル46内に装填するビーズ4
2としてはスチールビーズ、ガラスビーズ等の如
く種々のものを使用してよいが、スチールビーズ
等の比重の比較的大きいビーズを使用する場合、
サンドミルの下部側でのビーズ分布量が相対的に
多くなる。従つて、この場合には、本例のように
スラリー及び硬化性成分をサンドミル底部側にて
導入すれば、ビーズによる剪断効率を充分にする
ことができる。一方、ビーズとしてガラスビーズ
を使用しても勿論差支えない。比重の小さいビー
ズを使用すると、ビーズ分布がスチールビーズの
場合とは異なるので、スラリー及び硬化性成分の
導入位置を変化させてもよい。或いは、比重の異
なる2種以上のビーズを併用して装填すれば、上
記導入位置を更に変更でき、例えば両液をサンド
ミルの中間位置で導入し、上部及び下部から混合
分散液を夫々導出することができる。 上記のスラリー44の組成につき説明すると、
まず磁性粉末、特に強磁性粉末は、γ−Fe2O3、
Co含有γ−Fe2O3、Co被着γ−Fe2O3、Fe3O4、
Co含有Fe3O4等の酸化鉄磁性粉;Fe、Ni、Co、
Fe−Ni−Co合金、Fe−Mn−Zn合金、Fe−Ni−
Zn合金、Fe−Co−Ni−Cr合金、Fe−Co−Ni−
P合金、Co−Ni合金等Fe、Ni、Co等を主成分
とするメタル磁性粉等各種の磁性粉が挙げられ
る。 また、スラリーに使用するバインダーとして
は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、
電子線照射硬化型樹脂との混合物が使用されても
よい。熱可塑性樹脂としては、軟化温度が150℃
以下、平均分子量が10000〜200000、重合度が約
200〜2000程度のもので、例えばアクリル酸エス
テル−アクリロニトリル共重合体、ウレタンエラ
ストマー、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン
共重合体、アクリル酸エステル−スチレン共重合
体、メタリクリル酸エステル−アクリロニトリル
共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデ
ン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共
重合体、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデン−アク
リロニトリル共重合体、アクリロニトリル−ブタ
ジエン共重合体、ニトロセルロースやセルロース
ジアセテート等の繊維素系樹脂、ポリビニルブチ
ラール、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエ
ステル樹脂、クロロビニルエーテル−アクリル酸
エステル共重合体、ポリアミド樹脂、各種の合成
ゴム系の熱可塑性樹脂およびこれらの混合物等が
使用される。熱硬化性樹脂または反応型樹脂とし
ては、塗布液の状態では200000以下の分子量であ
り、塗布乾燥後には縮合、付加等の反応により分
子量は無限大のものとなる。また、これらの樹脂
のなかで樹脂が熱分解するまでの間に軟化または
溶融しないものが好ましい。具体的には、例えば
フエノール樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、
尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキツド樹脂、シリ
コン樹脂、アクリル系反応樹脂、メタクリル酸塩
共重合体とジイソシアネートプレポリマーの混合
物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、ポリアミン樹
脂、及びこれらの混合物等である。電子線照射硬
化型樹脂としては、不飽和プレポリマー、例えば
無水マレイン酸タイプ、ウレタンアクリルタイ
プ、ポリエステルアクリルタイプ、ポリエーテル
アクリルタイプ、ポリウレタンアクリルタイプ、
ポリアミドアクリルタイプ等、または多官能モノ
マーとして、エーテルアクリルタイプ、ウレタン
アクリルタイプ、リン酸エステルアクリルタイ
プ、アリールタイプ、ハイドロカーボンタイプ等
が挙げられる。磁性粉とバインダーとの混合割合
は、該磁性粉100重量部に対してバインダー5〜
400重量部、好ましくは10〜200重量部の範囲で使
用される。バインダーが多すぎると磁気記録媒体
としたときの記録密度が低下し、少なすぎると磁
性層の強度が劣り、耐久性の減少、粉落ち等の好
ましくない事態が生じる。 上記磁性塗料には必要に応じて分散剤、潤滑
剤、研摩剤、帯電防止剤等の添加剤を含有させて
もよい。 使用される分散剤としては、レシチン、リン酸
エステル、アミン化合物、アルキルサルフエー
ト、脂肪酸アミド、高級アルコール、ポリエチレ
ンオキサイド、スルホコハク酸、スルホコハク酸
エステル、公知の界面活性剤等及びこれらの塩が
あり、又、陰性有機基(例えば−COOH、−
PO3H)を有する重合体分散剤の塩を使用するこ
とも出来る。これら分散剤は1種類のみで用いて
も、あるいは2種類以上を併用してもよい。これ
らの分散剤は磁性粉100重量部に対して1〜30重
量部の範囲で添加される。また、潤滑剤として
は、シリコーンオイル、グラフアイト、カーボン
ブラツクグラフトポリマー、二硫化モリブデン、
二硫化タングステン、ラウリル酸、ミリスチン
酸、炭素原子数12〜16の一塩基性脂肪酸と該脂肪
酸の炭素原子数と合計して炭素原子数が21〜23個
の一価のアルコールから成る脂肪酸エステル等も
使用できる。これらの潤滑剤は磁性粉100重量部
に対して0.2〜20重量部の範囲で添加される。使
用してもよい研摩剤としては、一般に使用される
材料で溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、
コランダム、人造コランダム、ダイヤモンド、人
造ダイヤモンド、サクロ石、エメリー(主成分:
コランダムと磁鉄鉱)等が使用される。これらの
研摩材は平均粒子径0.05〜5μの大きさのものが使
用され、特に好ましくは、0.1〜2μである。これ
らの研摩材は磁性粉100重量部に対して1〜20重
量部の範囲で添加される。使用してもよい帯電防
止剤としては、カーボンブラツクをはじめ、グラ
フアイト、酸化スズ−酸化アンチモン系化合物、
酸化チタン−酸化スズ−酸化アンチモン系化合物
などの導電性粉末;サポニンなどの天然界面活性
剤;アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グ
リシドール系などのノニオン界面活性剤;高級ア
ルキルアミン類、第4級アンモニウム塩類、ビリ
ジン、その他の複素環類、ホスホニウムまたはス
ルホニウム類などのカチオン界面活性剤;カルボ
ン酸、スルホン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐酸
エステル基等の酸性基を含むアニオン界面活性
剤;アミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノア
ルコールの硫酸または燐酸エステル類等の両性活
性剤などがあげられる。 磁性塗料の溶媒としては、アセトン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘ
キサノン等のケトン類;メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール等のアルコール
類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸
エチル、エチレングリコールモノアセテート等の
エステル類:エチレングリコールジエチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、
ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル
類;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭
化水素;メチレンクロライド、エチレンクロライ
ド、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロルベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素等のものが使用でき
る。 一方、使用可能な硬化剤としては、例えばイソ
シアネート及びこれらと活性水素化合物の付加体
等が挙げられる。
【表】
【表】
【表】
【表】
他にもタケネートD−103(武田薬品工業社製)、
デスモジユールL−75(住友バイエル社製)があ
る。また、使用可能な硬化剤プレカーサーは硬化
剤の働きを助長する(例えばPH調節、濃度調節)
ために添加されるが、これには、例えば、イソシ
アネート系化合物の−NCO基を−NHCOO−X
(Xは解離し易い基、例えばハロゲン化置換され
たアルキル基又はアリール基)として保護してお
いて、適当な条件、例えば温度をかけて解離さ
せ、イソシアネート系化合物(−NCOをもつ)
とするものがある。又、別のタイプとしては、ニ
トリルオキサイド(−CN←Oなる基を有する化
合物)を用いることができ、前記ニトリルオキサ
イドは容易にイソシアネート系化合物に変換する
ことができる。 なお、硬化性成分としては、上記の硬化剤、硬
化剤プレカーサーの他、硬化反応触媒{例えばト
リエチルアミン等のアミン類、ジブチル錫ジラウ
レート、鉄アセチルアセトネート、2−メチル−
ヘキシル酸スズ、ナフテン酸スズ、オクチル酸ス
ズ、ラウリン酸スズ、ステアリン酸スズなど
[(RCOO)2SnでC6〜C18(分岐を含んでもよい)]
が挙げられ、例えば東栄化工社製「ヘキソエート
スズ」等の有機金属化合物や金属塩}も添加して
よい。 また、上述した支持体の20の素材としては、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,
6−ナフタレート等のポリエステル類、ポリプロ
ピレン等のポリオレフイン類、セルローストリア
セテート、セルロースダイアセテート等のセルロ
ース誘導体、ポリカーボネートなどのプラスチツ
ク、Al、Znなどの金属、ガラス、窒化珪素、炭
化珪素、磁器、陶器等のセラミツクなどが使用さ
れる。これらの支持体の厚みはフイルム、シート
状の場合は約3〜100μm程度、好ましくは5〜
50μであり、デイスク、カード状の場合は、30μm
〜10mm程度であり、ドラム状の場合は円筒状と
し、使用するレコーダーに応じてその型は決めら
れる。 支持体上へ前記磁性塗料を塗布し磁性層を形成
するための塗布方法としては、エアードクターコ
ート、ブレードコート、エアーナイフコート、ス
クイズコート、含浸コート、リバースロールコー
ト、トランスフアーロールコート、グラビアコー
ト、キスコート、キヤストコート、スプレイコー
ト等が利用でき、その他の方法も可能である。こ
のような方法により支持体上に塗布された磁性層
は必要により層中の磁性粉を配向させる処理を施
したのち、形成した磁性層を乾燥する。また必要
により表面平滑化加工を施したり所望の形状に裁
断したりして、磁気記録媒体を製造する。 なお、上述の実施例において、例えば混合槽5
2の構成部材の形状等は種々変更してよいし、ま
たスクリーン55は場合によつて省略することも
可能である。また、各液の導入管50,51は2
つ以上配し、合計3〜6箇所から各液を夫々導入
してよいし、その導入位置も変更してよい。ま
た、混合槽52はサンドミル46と一体化せず、
サンドミル直前位置に配してもよい。 次に、本発明の優位性を具体的な例によつて説
明する。 まず、比較のために、次の組成物を調製した
(但し、「部」は重量部を示す)。これを用い、第
1図の従来法(バツフアタンク使用)による連続
添加方式で以下の如く操作した。 Co含有γ−Fe2O3 300部 部分加水分解した塩化ビニル−酢酸ビニル共重
合体(ユニオンカーバイド社製「VAGH」)
40部 ポリウレタン(グツドリツチ社製「エスタン
5701」) 40部 シリコーン油 4部 トルエン/メチルエチルケケトン=1/1
800部 上記組成物をボールミルに入れ、24時間分散
液、平均孔径3μのフイルターで濾過し磁性塗料
を得(以下硬化性成分を含まないものを磁性塗料
A液という)、タンク(第1図中3)に一旦貯蔵
する。この磁性塗料に第1図の装置を使用し、 イソシアネート系化合物(日本ポリウレタン社
製「コロネートL」) 25部 末端NCOウレタンプレポリマー 10部 トルエン/メチルエチルケトン=1/1 105部 の組成の硬化性成分を連続的に添加しつつ、ポリ
エチレンテレフタレートフイルム上に乾燥厚5μ
になるように塗布し、配向、乾燥して磁気記録媒
体を得る。得られた磁気記録媒体にスーパーカレ
ンダーロール処理を行ない1/2インチ巾にスリツ
トし、ビデオテープを得た。 以上の方法による塗布を磁性塗料A液を濾過し
て貯蔵タンク(第1図中3)に入れてから、所定
時間後(例えば1時間後)に行なつた。得られた
媒体のビデオ感度(5MHzビデオ感度:VHS型ビ
デオデツキで測定)は第6図の曲線aの如くにな
つた。 これに対し、本発明に基き、第2図のサンドミ
ルを用いて作成した磁性塗料を塗布に供した場
合、得られたビデオ感度は第6図の曲線bの如く
であり、上記の比較例より向上することが分つ
た。 前記磁性塗料A液の組成を下記のように変更し
た以外は、同様にしてビデオテープを作成し、連
続的に添加しつつ塗布したビデオテープの角型比
を下記表−2のに、本発明の第2図の方法を用
いて作成したビデオテープの角型比を下記表−2
のに示した。 Fe系メタル磁性粉(Fe97%、Al3%) 300部 ポリエステルポリウレタン 30部 エポキシ樹脂(ユニオンカーバイド社製
「PKHH」) 30部 シリコーン油 3部 ミリスチン酸 4部 トルエン/メチルエチルケトン=1/1 800部
デスモジユールL−75(住友バイエル社製)があ
る。また、使用可能な硬化剤プレカーサーは硬化
剤の働きを助長する(例えばPH調節、濃度調節)
ために添加されるが、これには、例えば、イソシ
アネート系化合物の−NCO基を−NHCOO−X
(Xは解離し易い基、例えばハロゲン化置換され
たアルキル基又はアリール基)として保護してお
いて、適当な条件、例えば温度をかけて解離さ
せ、イソシアネート系化合物(−NCOをもつ)
とするものがある。又、別のタイプとしては、ニ
トリルオキサイド(−CN←Oなる基を有する化
合物)を用いることができ、前記ニトリルオキサ
イドは容易にイソシアネート系化合物に変換する
ことができる。 なお、硬化性成分としては、上記の硬化剤、硬
化剤プレカーサーの他、硬化反応触媒{例えばト
リエチルアミン等のアミン類、ジブチル錫ジラウ
レート、鉄アセチルアセトネート、2−メチル−
ヘキシル酸スズ、ナフテン酸スズ、オクチル酸ス
ズ、ラウリン酸スズ、ステアリン酸スズなど
[(RCOO)2SnでC6〜C18(分岐を含んでもよい)]
が挙げられ、例えば東栄化工社製「ヘキソエート
スズ」等の有機金属化合物や金属塩}も添加して
よい。 また、上述した支持体の20の素材としては、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,
6−ナフタレート等のポリエステル類、ポリプロ
ピレン等のポリオレフイン類、セルローストリア
セテート、セルロースダイアセテート等のセルロ
ース誘導体、ポリカーボネートなどのプラスチツ
ク、Al、Znなどの金属、ガラス、窒化珪素、炭
化珪素、磁器、陶器等のセラミツクなどが使用さ
れる。これらの支持体の厚みはフイルム、シート
状の場合は約3〜100μm程度、好ましくは5〜
50μであり、デイスク、カード状の場合は、30μm
〜10mm程度であり、ドラム状の場合は円筒状と
し、使用するレコーダーに応じてその型は決めら
れる。 支持体上へ前記磁性塗料を塗布し磁性層を形成
するための塗布方法としては、エアードクターコ
ート、ブレードコート、エアーナイフコート、ス
クイズコート、含浸コート、リバースロールコー
ト、トランスフアーロールコート、グラビアコー
ト、キスコート、キヤストコート、スプレイコー
ト等が利用でき、その他の方法も可能である。こ
のような方法により支持体上に塗布された磁性層
は必要により層中の磁性粉を配向させる処理を施
したのち、形成した磁性層を乾燥する。また必要
により表面平滑化加工を施したり所望の形状に裁
断したりして、磁気記録媒体を製造する。 なお、上述の実施例において、例えば混合槽5
2の構成部材の形状等は種々変更してよいし、ま
たスクリーン55は場合によつて省略することも
可能である。また、各液の導入管50,51は2
つ以上配し、合計3〜6箇所から各液を夫々導入
してよいし、その導入位置も変更してよい。ま
た、混合槽52はサンドミル46と一体化せず、
サンドミル直前位置に配してもよい。 次に、本発明の優位性を具体的な例によつて説
明する。 まず、比較のために、次の組成物を調製した
(但し、「部」は重量部を示す)。これを用い、第
1図の従来法(バツフアタンク使用)による連続
添加方式で以下の如く操作した。 Co含有γ−Fe2O3 300部 部分加水分解した塩化ビニル−酢酸ビニル共重
合体(ユニオンカーバイド社製「VAGH」)
40部 ポリウレタン(グツドリツチ社製「エスタン
5701」) 40部 シリコーン油 4部 トルエン/メチルエチルケケトン=1/1
800部 上記組成物をボールミルに入れ、24時間分散
液、平均孔径3μのフイルターで濾過し磁性塗料
を得(以下硬化性成分を含まないものを磁性塗料
A液という)、タンク(第1図中3)に一旦貯蔵
する。この磁性塗料に第1図の装置を使用し、 イソシアネート系化合物(日本ポリウレタン社
製「コロネートL」) 25部 末端NCOウレタンプレポリマー 10部 トルエン/メチルエチルケトン=1/1 105部 の組成の硬化性成分を連続的に添加しつつ、ポリ
エチレンテレフタレートフイルム上に乾燥厚5μ
になるように塗布し、配向、乾燥して磁気記録媒
体を得る。得られた磁気記録媒体にスーパーカレ
ンダーロール処理を行ない1/2インチ巾にスリツ
トし、ビデオテープを得た。 以上の方法による塗布を磁性塗料A液を濾過し
て貯蔵タンク(第1図中3)に入れてから、所定
時間後(例えば1時間後)に行なつた。得られた
媒体のビデオ感度(5MHzビデオ感度:VHS型ビ
デオデツキで測定)は第6図の曲線aの如くにな
つた。 これに対し、本発明に基き、第2図のサンドミ
ルを用いて作成した磁性塗料を塗布に供した場
合、得られたビデオ感度は第6図の曲線bの如く
であり、上記の比較例より向上することが分つ
た。 前記磁性塗料A液の組成を下記のように変更し
た以外は、同様にしてビデオテープを作成し、連
続的に添加しつつ塗布したビデオテープの角型比
を下記表−2のに、本発明の第2図の方法を用
いて作成したビデオテープの角型比を下記表−2
のに示した。 Fe系メタル磁性粉(Fe97%、Al3%) 300部 ポリエステルポリウレタン 30部 エポキシ樹脂(ユニオンカーバイド社製
「PKHH」) 30部 シリコーン油 3部 ミリスチン酸 4部 トルエン/メチルエチルケトン=1/1 800部
【表】
さらに、鉄アセチルアセトネート0.8部を硬化
剤成分のタンク15に加えたものを使用して同様
にビデオテープを作成したところ、下記表−3の
ようになつた。(本発明のもの′、比較のもの
′)。
剤成分のタンク15に加えたものを使用して同様
にビデオテープを作成したところ、下記表−3の
ようになつた。(本発明のもの′、比較のもの
′)。
【表】
上記の事実は明らかに、本発明による方法で磁
性塗料を作成した場合には塗料の凝集が減少する
等の効果が反映しているものと考えられる。 そして、本発明によつて製造された磁気記録媒
体は、電磁変換特性に優れたものであり、そして
生産性高く得られるから低コストなものであると
いつた特長を有する。
性塗料を作成した場合には塗料の凝集が減少する
等の効果が反映しているものと考えられる。 そして、本発明によつて製造された磁気記録媒
体は、電磁変換特性に優れたものであり、そして
生産性高く得られるから低コストなものであると
いつた特長を有する。
第1図は従来法による磁気記録媒体製造プロセ
スを示すフロー図である。第2図〜第6図は本発
明の実施例を示すものであつて、第2図は混合槽
付きサンドミルの縦断面図、第3図は第2図のX
−X線断面図、第4図は第2図のY−Y線断面
図、第5図は全体のプロセスフロー図、第6図は
得られた磁性テープの特性を示すグラフである。 なお、図面に示した符号において、40……ロ
ータ、41……回転軸、42……ビーズ、44…
…磁性粉含有スラリー、47……磁性塗料、48
……硬化性成分、52……混合槽、53,54…
…混合翼、55……スクリーン、56……分散
槽、70……フイルターである。
スを示すフロー図である。第2図〜第6図は本発
明の実施例を示すものであつて、第2図は混合槽
付きサンドミルの縦断面図、第3図は第2図のX
−X線断面図、第4図は第2図のY−Y線断面
図、第5図は全体のプロセスフロー図、第6図は
得られた磁性テープの特性を示すグラフである。 なお、図面に示した符号において、40……ロ
ータ、41……回転軸、42……ビーズ、44…
…磁性粉含有スラリー、47……磁性塗料、48
……硬化性成分、52……混合槽、53,54…
…混合翼、55……スクリーン、56……分散
槽、70……フイルターである。
Claims (1)
- 1 磁性粉を含有したスラリーと、少なくとも硬
化剤及び/又は硬化剤プレカーサーとを別々の経
路を経て、下方部に混合翼を、かつ、その上方部
にデイスク状ロータを備えた混合・分散槽の下方
部から導入し、混合翼により混合した後、この混
合液を上方に移動させ、デイスク状ロータにより
1×102〜1×107dyne/cm2の剪断力を付与して強
制的に分散せしめ、前記混合・分散槽の上方部よ
り磁性塗料を導出し、導出された磁性塗料を直ち
に非磁性支持体面上に塗布することを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58162418A JPS6053572A (ja) | 1983-09-03 | 1983-09-03 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58162418A JPS6053572A (ja) | 1983-09-03 | 1983-09-03 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6053572A JPS6053572A (ja) | 1985-03-27 |
JPH056737B2 true JPH056737B2 (ja) | 1993-01-27 |
Family
ID=15754217
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58162418A Granted JPS6053572A (ja) | 1983-09-03 | 1983-09-03 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6053572A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62146543A (ja) * | 1985-12-19 | 1987-06-30 | 日本フイレスタ株式会社 | 魚釣り装置 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS53122405A (en) * | 1977-04-01 | 1978-10-25 | Hitachi Ltd | Production of magnetic recording medium |
JPS57185363A (en) * | 1981-05-08 | 1982-11-15 | Kansai Paint Co Ltd | Continuous preparation of coating compound |
JPS583292A (ja) * | 1981-06-29 | 1983-01-10 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 光電変換装置 |
JPS5810773A (ja) * | 1981-07-13 | 1983-01-21 | Hayato Nishimura | 感光式複写機用罫紙の製法 |
-
1983
- 1983-09-03 JP JP58162418A patent/JPS6053572A/ja active Granted
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS53122405A (en) * | 1977-04-01 | 1978-10-25 | Hitachi Ltd | Production of magnetic recording medium |
JPS57185363A (en) * | 1981-05-08 | 1982-11-15 | Kansai Paint Co Ltd | Continuous preparation of coating compound |
JPS583292A (ja) * | 1981-06-29 | 1983-01-10 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 光電変換装置 |
JPS5810773A (ja) * | 1981-07-13 | 1983-01-21 | Hayato Nishimura | 感光式複写機用罫紙の製法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6053572A (ja) | 1985-03-27 |
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