JPH0534411B2 - - Google Patents

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JPH0534411B2
JPH0534411B2 JP2224165A JP22416590A JPH0534411B2 JP H0534411 B2 JPH0534411 B2 JP H0534411B2 JP 2224165 A JP2224165 A JP 2224165A JP 22416590 A JP22416590 A JP 22416590A JP H0534411 B2 JPH0534411 B2 JP H0534411B2
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magnesium
alloy
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Fuore Jannfuransowa
Nusubomu Jiru
Rugatsutsuooni Jiru
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PESHINE RUSHERUSHU GURUPUMAN DANTERE EKONOMIIKU
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    • C22C23/02—Alloys based on magnesium with aluminium as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0408—Light metal alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は改良された機械的特性（290MPaより
も高い破壊強さ、一般に少なくとも５％の破壊伸
び）と改良された耐食性とを有するマグネシウム
合金の経済的製造方法、及び該方法により得られ
る合金に係る。 従来技術の説明 慣用鋳造、押し出し（drawing、焼戻し硬化）
及び場合により焼鈍し処理により得られるマグネ
シウムをベースとする市販の合金（例えば
ASTM規格によるAZ91型、または仏国規格NF
A02−003によるGA9型）の機械的特性を改良す
ることが検討された。機械的特性を改良するため
には、合金を溶融させ、例えば十分冷却したドラ
ム上に溶融合金を流下することにより非常に迅速
に冷却し、その後例えば押し出しにより圧密化
（consolidation、強化）する段階を含む迅速凝固
法を使用することが知られている。この型の方法
は特に大規模で実施するには困難且つ複雑であ
り、合金が高価になる。 慣用鋳造、押し出し及び場合により焼鈍しによ
り得られるジルコニウムを含有するZK60
（ASTM規格）型の合金を使用することにより良
好な機械的特性を得ることも知られているが、こ
のような元素を使用するとやはり費用がかかる。 従来方法に鑑みて、本発明者らはより簡単で、
したがつてより経済的であり、慣用鋳造により得
られるマグネシウムをベースとする合金の特性
（特に機械的特性及び耐食性）を明白に改良する
ことが可能な手段又は方法を使用できるように鋭
意研究した。 発明の目的 以上の事実に鑑み、本発明者らは改良された機
械的特性（特に290MPa以上、より望ましくは少
なくとも330MPaの破壊強さと、少なくとも５％
の破壊伸びや非常に良好な耐食性とを兼備した特
性）を有するマグネシウムをベースとする合金の
経済的製造方法を実現するべく研究した。 本発明の方法は、Al2〜９重量％、Zn0〜４重
量％、Mn0〜１重量％、Ca0.5〜５重量％、希土
類０〜４重量％、主不純物としてSi＜0.6重量％、
Cu＜0.2重量％、Fe＜0.1重量％、Ni＜0.01重量
％、残余はマグネシウムの組成を有するインゴツ
トを、噴霧による密集的な堆積（一般に“spray
deposition”として知られる方法）により形成す
る段階と、該インゴツトを200〜350℃の熱間変形
により圧密化処理する段階とを含むことを特徴と
する。 本発明の別の目的は、本発明の方法により得ら
れる合金を提供することであり、該合金は３〜
25μｍの粒径のマグネシウムの均質マトリクス
と、粒界に優先的に析出した5μｍ未満の粒径の
Mg17Al12、Al2Ca、Mg−希土類、Al−希土類型
の金属間化合物の粒子とから構成されることを特
徴とする。この構造は24時間350℃に維持した後
も不変である。 発明の説明 本発明によると、合金は常にカルシウムとアル
ミニウムを含有する。 これらの２元素の各々は固体状態でマグネシウ
ムに比較的可溶性である。一方、合金中にこれら
の元素が同時に存在すると一般に粒界及びマトリ
クス中に金属間化合物Al2Caが析出し、この析出
は上記特性の改良に関与する。 Al5〜９％、Zn0〜３％、Mn0〜１％、Ca0.5〜
５％、希土類０〜４％の組成を有する合金は、一
般に腐食を阻止するために好適であり、特に合金
が希土類を含まないと有利である。 一方、Al5〜９％、Zn0〜３％、Mn0〜0.6％、
Ca1〜５％、希土類０〜３％の組成を使用する
と、金属間化合物Al2Ca（硬化剤）の析出量を増
加するために十分なCaの存在により、機械的特
性を増加することができる。 後掲のTRは希土類を表し、特にNd、Ce、La、
Pr、ミツシユメタル（MM）、及びＹを意味す
る。これらの元素の混合物を使用することもでき
る。 本発明の方法は、Ar、He又はN2のような中性
ガスを使用して溶融合金を高圧下に微細な液滴状
で噴霧（容射）し、次に、一般に固体の合金、又
は他の任意の金属（例えばステンレス）から形成
される冷却基板上に該液滴を送り、該基板上に凝
集させ、閉じた小さい細孔をなお含むが密集且つ
密着性の堆積層を形成する。得られたインゴツト
は制御された形状を有するビレツト、管、プレー
ト等の形態である。この型の操作は一般に「噴霧
堆積（Spray Deposition）」として知られてい
る。 この方法は中性ガスによる溶融合金の噴流の噴
霧を使用するにも拘わらず、ロール又はドラムに
よる急冷法とも、慣用アトマイゼーシヨン法とも
非常に異なる。 この方法は、冷却速度が非常に低い点において
ロール急冷法と異なる。一般に本発明で使用され
る方法の冷却速度は10K〜103K／sec.であり、ロ
ール急冷法及びアトマイゼーシヨン法では104K
〜107K／sec.である。 更に本発明の方法は、金属液滴が冷却基板又は
形成中のビレツドに到達するときに、一部しか凝
固しないという事実において慣用アトマイゼーシ
ヨン法と異なる。ビレツトの表面には溶融金属が
残り、それと共に半固体液滴が凝集する。完全な
凝固はその後にしか得られない。 本発明の方法によると、凝固速度は、10K／
sec.を著しく下回る慣用製造方法（例えば型成
形、慣用鋳造等）よりも迅速である。 このため、本発明によると、微細粒子等軸構造
を有する密集的固体生成物が塊状で得られる。 こうして得られたインゴツトを200〜350℃での
熱間変形、好ましくは押し出し及び／又は鍛造及
びHIP（熱間静水圧プレス）により加工する。特
筆すべき点として、このような合金は優れた機械
的特性を維持しながら350℃に達する高温で加工
することができる点が挙げられる。このような熱
安定性は多くの利点があり、特に本発明により得
られる良好な機械的特性を維持しながら高い押し
出し速度、高い押し出し比を利用することができ
る。 場合により、特性を改良するために、圧密化し
たインゴツトを溶体化とそれに続く焼入れ及び焼
戻し（処理T6）とにより、又は直接焼戻し（処
理T5）により熱処理することができる。典型的
には合金の溶体化は少なくとも８時間400℃の熱
処理により実施される。その後、水又は油焼入れ
し、次いで例えば16時間200℃で焼き戻しを行い、
最大の硬度を得る。 本発明により得られた合金は好ましくは３〜
25μｍの粒径を有しており且つ粒界に優先的に析
出した金属間化合物の粒子を含む均質構造を有す
る。 特筆すべき点として、Caは一般に金属間化合
物Al2Ca、すなわち２種の添加元素の化合物とし
て析出し、Ca含有量が最低の場合には、Caは一
般にMgマトリクス中に固溶体として極めて少量
しか存在せず、Mg／Ca系中に通常予想される化
合物であるMgCa形態としては観察されない点が
挙げられる。 また、上述したように、添加される希土類の種
類及び含有量に応じて、Mg17Al12、Mg−TR及
び／又はAl−TRの存在が認められる。 本発明の方法によると、慣用鋳造による従来技
術の合金で得られるよりも著しく高い優れた機械
的特性を有しており、特に330MPaを越える破壊
強さを有するマグネシウムをベースとする合金が
得られ、更に添加元素により良好な温度安定性と
耐食性の改良がもたらされる。特に、５重量％の
NaCl水溶液中で焼入れ後の本発明の合金で確認
された重量損失をmcd（mg／cm2／日）で換算する
と0.8mcd以下であり、これに対して慣用の押し
出し用合金AZ91では2mcdに達し得る。一般に、
観察される腐食は完全に均質且つ均一であり、従
つて、破壊の進みやすいゾーンの原因となり得る
ピンホールまたは易腐食ゾーンの存在を避けるこ
とができる。 更に、本発明の方法は、ばらばらの生成物を扱
う必要がないのでロール急冷法又はアトマイゼー
シヨン法よりも信頼性に富み且つ高い生産能を有
し、経済的である。 最後に、得られる製品は気孔や介在物を形成し
得る酸化物や水酸化物を含有しない。したがつ
て、冶金状態が良好である。すなわち迅速凝固及
び／又は粉末冶金法により得られる従来の合金に
比較して耐損傷性（疲労、靭性、延性）が改良さ
れている。 実施例 以下、本発明により得られる機械的特性及び
NaCl媒質中の耐食性を実施例により説明する。 実施例 １ 種々の合金組成を使用し、溶融後にアルゴン又
は窒素を用いて噴霧し、600mmの間隔でステンレ
ス収集基板上に堆積させ、直径150mmのビレツト
を形成した。堆積工程の間600mmの距離を一定に
維持し、収集基板を軸の周囲の回転運動で駆動し
た。アトマイザは収集基板の回転軸について揺動
する。冷却速度は約102K／sec.であつた。 ガス流量は約3.1Nm3／Kg、液体流量は約３〜
４Kg／min.とし、各試験で同一とした。 得られたビレツトを次に押し出し比20及びラム
進行速度１mm／sec.で300℃にて押し出しにより
圧密化した。 第１表は得られた結果を示す。 尚、TYS（0.2）は0.2％の引つ張り伸びで測定
した降伏点を示し、MPaで表した。 UTSは破壊荷重を表し、MPaで表した。 ｅは破壊伸びを表し、％で表した。 腐食はサンプルを５％NaCl溶液に３日間浸漬
後に観察される重量損失をmg／cm2／日（mcd）で
表した値と、腐食の外観とを示した。
【表】 表中、試験番号１〜５は本発明を示し、試験番
号６及び７は本発明外の結果を示す。 試験６は慣用鋳造及び押し出しにより得られる
AZ91型の合金に係り、試験７は噴霧堆積及び押
し出しにより得られた同一型の合金に係る。これ
らの合金は、従来技術に従い押し出し後に最良の
機械的特性を与えるとみなされている（Zrを含
有する合金ZK60のような）標準的加工用合金で
あるAZ80に近似することが理解されよう。 本発明の合金は、良好な機械的特性を得るため
に試験６及び７の200℃よりも好ましくない300℃
の温度で押し出ししたにも拘わらず、本発明外の
合金よりも著しく優れた機械的特性を与えること
が理解されよう。更に本発明によると、腐食が均
質になると共に、腐食による重量損失を５分の１
又は６分の１まで減少することができ（試験３）、
希土類を使用すると同様に腐食が均質になると共
に、機械的特性を向上できる（試験１、４）こと
が理解されよう。 比較によると、従来合金（試験６）及び噴霧堆
積により得られる市販合金（試験７）は、本発明
のどの合金よりも機械的特性及び／又は耐食性
（重量損失及び／又は外観）が劣ることがわかる。 実施例 ２ ４種の合金について、破壊荷重UTS、係数K1C
による靭性（所謂シヨートバー試験）、耐久限度
（107サイクルの回転曲げ後にサンプルを破壊する
ために加えるべき応力）を測定し、耐久比即ち破
壊荷重に対する耐久限度の比を計算した。 最初の２種の合金は本発明により製造したもの
であり、第１表の合金３及び４である。第３の合
金は従来のAZ80合金である。第４の合金は合金
３の組成を有するが、ロール急冷法により迅速に
凝固した後、押し出しにより圧密化したものであ
る。 測定結果を下記第２表に示す。
【表】 本発明にしたがつて製造した合金は次の特徴を
有することが判明した。 −破壊荷重は従来合金以上であるが、迅速凝固に
より得られる合金以下である。 −靭性は他の２種の製造方法により得られる合金
よりも高い。 −耐久限度は従来合金又は迅速凝固合金よりも一
般人優れ、又は少なくとも同程度である。 −耐久比は従来合金又は迅速凝固合金よりも著し
く高い。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 改良された機械的特性、特に少なくとも
    290MPaの破壊荷重と少なくとも５％の破壊伸び
    とを有するマグネシウム合金の経済的製造方法で
    あつて、Al2〜９重量％、Ca0.5〜５重量％、及
    びZn、Mn、希土類のうち少なくとも１つを含み
    （Znは４重量％以下、Mnは１重量％以下、希土
    類は４重量％以下）、主不純物としてSi＜0.6重量
    ％、Cu＜0.2重量％、Fe＜0.1重量％、Ni＜0.01重
    量％、残余はマグネシウムの組成を有するインゴ
    ツトを、噴霧により密集的に堆積し、堆積中の冷
    却速度を10K／sec〜103K／secとして形成する段
    階と、該インゴツトを200〜350℃での熱間変形に
    より圧密化処理して前記マグネシウム合金を得る
    段階とを含むことを特徴とする方法。 ２ 重量組成がAl5〜９％、Ca0.5〜５％、Zn、
    Mn、希土類のうち少なくともいずれか１つが存
    在する場合には、Zn3％以下、Mn1％以下、希土
    類４％以下、不純物は前記と同一範囲、残余はマ
    グネシウムであることを特徴とする請求項１に記
    載の方法。 ３ 重量組成がAl5〜９％、Ca1〜５％、Zn、
    Mn、希土類のうち少なくともいずれか１つが存
    在する場合には、Zn3％以下、Mn0.6％以下、希
    土類３％以下、不純物は前記と同一範囲、残余は
    マグネシウムであることを特徴とする請求項１に
    記載の方法。 ４ 希土類がＹ、Nd、Ce、La、Pr又はミツシユ
    メタルから選択されることを特徴とする請求項１
    から３のいずれか一項に記載の方法。 ５ Ar、He、N2のような中性ガスにより噴霧を
    行うことを特徴とする請求項１から４のいずれか
    一項に記載の方法。 ６ 押し出し、鍛造又は両者の組み合わせにより
    圧密化処理を行うことを特徴とする請求項１から
    ５のいずれか一項に記載の方法。 ７ 機械的特性を更に改良するために、添加元素
    の溶体化とそれに続く焼入れ−焼戻し、又は焼戻
    しのみから成る熱処理を圧密化インゴツトに行う
    ことを特徴とする請求項１から６のいずれか一項
    に記載の方法。 ８ ３〜25μｍ、好ましくは５〜15μｍの粒径の
    マグネシウムの均質マトリクスと、粒界に優先的
    に析出した5μｍ未満の粒径のMg17Al12、Al2Ca、
    又は、希土類が存在する場合にはMg−希土類、
    又はAl−希土類型の金属間化合物の粒子とから
    構成されることを特徴とする請求項１から６のい
    ずれか一項に記載の方法により得られる合金。
JP2224165A 1989-08-24 1990-08-24 マグネシウム合金の製造方法及び該方法により得られる合金 Granted JPH0397824A (ja)

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