JPH05341541A - 電子写真感光体の製造方法および製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 長期間にわたり電子写真感光体の製造を行っ
た場合でも、変動することなく常に安定した電子写真特
性を有する電子写真感光体の製造が可能な電子写真感光
体の製造方法、およびそのための製造装置を提供する。 【構成】 被塗布物を感光体構成層形成用の塗布液中に
浸漬し、次いで引き上げることにより被塗布物表面に該
塗布液を塗布する浸漬塗布工程により感光層を形成させ
る電子写真感光体の製造方法であって、少なくとも被塗
布物の塗布液からの引き上げを、不活性気体の雰囲気下
に行なうことを特徴とする。具体的には、塗布液溜およ
び／または受皿に不活性気体を流出させるための流出口
を設けた浸漬塗布装置によって実施することできる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、感光体塗布液を基体上
に浸漬塗布することにより電子写真感光体を製造する方
法および装置に関し、特に長期間にわたる製造において
も、常に安定した電子写真特性を保持する電子写真感光
体を製造することができる方法および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、浸漬塗布法による電子写真感光体
の製造装置としては、塗布液の循環装置と電子写真感光
体基体の昇降装置からなる浸漬塗布装置があり、そして
その循環装置は、塗布液の塗布槽、塗布液溜およびポン
プからなり、液溜からポンプを用いて塗布槽に塗布液を
供給し、塗布槽の容量以上の塗布液は、液溜に循環され
るようになっている。この浸漬塗布装置においては、塗
布槽内の液面は一定に保たれており、そしてその塗布槽
に浸漬した電子写真感光体を一定速度で引き上げること
により、基体上に樹脂層および／または感光層（以下、
これらを感光体構成層という）が形成されるものであ
る。従来、浸漬塗布に際しての塗膜の均一性を保持する
ために種々の装置或いは方法が提案されている。例え
ば、特開昭５９−７３０７４号公報には、塗布槽の上に
空気整流リングを設けた浸漬塗布装置が開示されてお
り、また、特開昭６０−２２７２６１号公報には、円筒
状の被塗布物を塗布面から引き出しつつ、円筒状の被塗
布物周囲に一様に気流を送り、塗膜を乾燥させる方法お
よび装置が記載されている。一方、電子写真感光体に使
用される塗布液としては、顔料を樹脂液と混合し分散し
たもののほか、電荷輸送材料を樹脂溶液と混合したもの
や、単独あるいは複数の樹脂を混合した樹脂溶液、さら
には反応硬化型のポリマー溶液等が使用されるが、これ
らの塗布液の中には、空気中の湿度により特性が微妙に
変化するものや、空気中の酸素や不純物ガスを吸着した
り、被塗布物と反応して特性が変化してしまうものもあ
る。特に、顔料を分散した塗布液や反応硬化型のポリマ
ー溶液を塗布する場合、浸漬塗布装置を設けた塗布ブー
スおよび乾燥機内の空気中の湿度や不純物ガス濃度が極
めて敏感に電子写真特性に影響する場合が多い。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】これらの塗布液を使用
して、従来の浸漬塗布装置によって、長期間にわたり電
子写真感光体の製造を行った場合、浸漬塗布装置に設け
た塗布ブース内の空調をできる限り制御しても、大気中
の微量な不純物ガスの塗布ブース内への混入は避けられ
ないため、一日の間での塗布時刻の違いにより感度や帯
電性に差が生じたり、数日間製造を行った場合には、塗
布日の違いにより差が生じ、さらには一年の間での季節
の違いにより、同様な差が生じてしまう。その結果、電
子写真感光体の性能にバラツキが生じ、変動のない安定
した電子写真特性を有する電子写真感光体の製造ができ
ないという問題があり、電子写真感光体の品質やコスト
に悪影響を与えていた。したがって、本発明は、従来の
技術における上記のような問題点を改善することを目的
としてなされたものである。すなわち、本発明の目的
は、長期間にわたり電子写真感光体の製造を行った場合
でも、変動することなく常に安定した電子写真特性を有
する電子写真感光体の製造が可能な電子写真感光体の製
造方法、およびそのための製造装置を提供することにあ
る。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、鋭意研究
を重ねた結果、循環式の浸漬塗布法により基体上に被膜
を形成する電子写真感光体の製造装置において、塗布ブ
ース内の雰囲気中に存在する微量の不純物ガスの電子写
真感光体に対する影響を防ぐため、塗布液溜および／ま
たは受皿に不活性気体を流出させるための流出口を設
け、電子写真感光体の製造中、連続して不活性気体を送
り続け、電子写真感光体が常に不活性気体の雰囲気下に
あるようにすることにより、長期間にわたる製造におけ
る電子写真感光体特性の日内の変動、日間の変動、さら
には季節間の変動が改善され、本発明の上記目的が達成
されることを見出だし、本発明を完成するに至った。

【０００５】すなわち、本発明の電子写真感光体の製造
方法は、被塗布物を感光体構成層形成用の塗布液中に浸
漬し、次いで引き上げることにより被塗布物表面に該塗
布液を塗布する浸漬塗布工程により感光体構成層を形成
させるものであって、その際、少なくとも被塗布物の塗
布液からの引き上げを、不活性気体の雰囲気下に行なう
ことを特徴とする。また、本発明においては、塗布直後
の自然乾燥工程および加熱乾燥工程が、常に不活性気体
の雰囲気下にあるようにしてもよい。本発明において使
用される不活性気体は、気体中に含まれる水分を除去す
るため、適当な乾燥装置を設け、水分を除いてから使用
するのが好ましい。

【０００６】また、本発明の電子写真感光体の製造装置
は、上部に受皿を有する塗布槽、塗布液溜およびポンプ
からなる塗布液循環装置と、被塗布物昇降装置とを備
え、塗布液を循環し、オーバーフローさせながら浸漬塗
布を行うものであって、塗布液溜および／または受皿に
不活性気体を流出させるための流出口を設けたことを特
徴とする。それにより、塗布液が大気中に存在する微量
の不純物ガスの影響を受けるのを防ぎ、電子写真感光体
特性が損なわれなくなる。また、本発明においては、塗
布槽上部に不活性気体が流入する塗布ブースを設けるの
が好ましい。この場合、塗布装置に設けた塗布ブース内
に不活性気体を送り続けると、常に、塗布ブース内が不
活性気体の雰囲気で満たされるようになり、大気中の不
純物ガスの影響が防止される。

【０００７】本発明において、使用される不活性気体と
しては、周期律表第０族のヘリウム、ネオン、アルゴ
ン、クリプトン、キセノン、ラドンの他、窒素等があげ
られ、これらは単独または混合して使用することができ
る。また、本発明が適用できる感光体構成層としては、
例えば、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層、表面層な
ど、電子写真感光体を構成する層であれば如何なるもの
であってもよい。

【０００８】

【作用】本発明の電子写真感光体の製造装置によって被
塗布物の上に塗布液を塗布する場合、昇降装置によって
被塗布物を下降させ、一定液面に保たれる塗布槽中の塗
布液に浸漬し、次いで所定の速度で引き上げる。その
際、塗布槽から溢流する塗布液は、塗布液溜に回収さ
れ、次いで、循環装置のポンプを駆動させることによっ
て塗布槽に還流する。本発明においては、大気中に存在
する微量の不純物ガスが塗布槽液面で塗布液と接触した
り、塗布中の感光体の特性に影響を及ぼすのを防ぐた
め、塗布液受皿に不活性気体の流出口を設け、さらに、
塗布液溜にも同様な気体の流出口を設けて、そこから不
活性気体を流出させるため、不純物ガスの濃度が低下
し、製造中の感光体および塗布液が不純物ガスにより変
化するのを防止する。さらに、塗布ブース内や自然乾燥
工程および加熱乾燥工程内を不活性気体の雰囲気で満た
すことにより、感光体が大気中の不純物ガスの影響を受
けるのを防止する。したがって、常に安定した電子写真
特性を有する電子写真感光体の製造が可能となり、塗布
槽内の塗布液も常に安定した特性を有して維持されるよ
うになる。

【０００９】

【実施例】以下に、本発明の一実施例を図面によって説
明する。図１は、本発明の電子写真感光体の製造装置の
概略の構成図である。この装置は、塗布液循環装置と昇
降装置より構成されている。塗布液循環装置は、塗布槽
１、塗布液溜２およびポンプ３を主要構成要素とするも
のであって、塗布槽１の内部に感光体構成層用の塗布液
４が満たされている。塗布槽１の上部には塗布液の受皿
５が設けられており、さらにその上に塗布ブース６が載
置されている。受皿５には不活性気体を導入するための
気体流入口７および８が設けられ、また、上部に風あて
板９を有している。受皿の下部には、塗布液溜２に連通
する配管１０が設けられている。塗布槽１の下部と、塗
布液溜２の下部とは配管によって連通し、塗布液は、ポ
ンプ３によってフィルター１１を経由して塗布槽に循環
されるようになっている。塗布液溜の上方には不活性気
体を導入するための気体流出口１２を設けた蓋体が載置
されている。一方、昇降装置は次のように構成されてい
る。すなわち、昇降用モーター１３によって回転するス
クリューネジ１４に昇降部材１５が昇降可能に支持され
ており、そして昇降部材には、被塗布物１６を支持する
保持部材１７が設けられている。

【００１０】上記の装置において、被塗布物１６は、保
持部材１７に装着された状態で昇降装置により塗布槽１
に浸漬され、次いで引き上げられることによって塗布が
行われる。塗布槽から溢流する塗布液は、受皿５で補集
され、塗布液溜２に流れ込み、そしてポンプ３を駆動す
ることによって塗布槽に還流される。気体流出口７、８
および１２からは常時不活性気体が導入されており、塗
布ブース内、受皿および塗布液溜内は、常時不活性気体
の雰囲気下にある。上記の場合、不活性気体の流出速度
は、塗布装置や塗布する基体のサイズに応じて適宜設定
される。上記の装置の場合、塗膜の膜厚を均一にするた
めに、受皿上部に風あて板９を設けているが、風あて板
は設けなくてもよい。しかしながら、風あて板を設けた
場合には、風あて板と被塗布物の間から噴出する不活性
気体により塗膜の膜厚を均一にする効果があるので好ま
しい。

【００１１】上記においては、本発明を循環式の浸漬塗
布装置に利用した例を示したが、本発明は、循環式の場
合ではなくても適用することができ、例えば、液補充型
の塗布方法を採用する製造装置であってもよい。

【００１２】次に図１に示す本発明の電子写真感光体の
製造装置を使用して電子写真感光体を製造する具体例を
示す。 作製例１ 電子写真感光体の製造装置として、図１に示すような気
体の流出口を有する受皿および塗布液溜を備えた塗布液
循環装置と、被塗布物の昇降装置からなる浸漬塗布装置
を使用し、以下の手順で電子写真感光体を製造した。こ
こで不活性気体としては、濃硫酸中でバブルすることに
より水分を除去した窒素を使用した。なお、このときの
製造装置の設置された部屋は、空調設備の完備したクリ
ーン度クラス１００のクリーンルームであり、また、乾
燥機としては排気型の乾燥機（商品名ＤＦＢ−６０、
（株）二葉科学製）を使用した。

【００１３】感光体基体として、４０ｍｍφ×３１９ｍ
ｍのアルミニウムパイプを使用し、一昼夜にわたり連続
塗布を行った。先ず、ポリビニルブチラール（商品名：
エスレックＢＭ−１、積水化学工業（株）製）８部をｎ
−ブチルアルコール１５２部に加え、攪拌溶解し、５重
量％のポリビニルブチラール溶液を作製した。次に、ト
リブトキシジルコニウム・アセチルアセトネートの５０
重量％トルエン溶液（商品名：ＺＣ５４０、松本交商
（株）製）１１３部、γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン（商品名：Ａ１１００、日本ユニカー（株）製）
１５部およびｎ−ブチルアルコール１１１部を混合した
溶液を、前述のポリビニルブチラール溶液中に加え、ス
ターラーで攪拌し、下引き層形成用の塗布液を作製し
た。この塗布液を、上記浸漬塗布装置を使用してアルミ
ニウムパイプ上に塗布し、１７５℃において１０分間加
熱乾燥し、厚さ２．０μｍの下引き層を形成した。

【００１４】次に、ポリビニルブチラール（商品名：エ
スレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）３部を、あ
らかじめメチルエチルケトン１００部に溶解した溶液
に、Ｘ型無金属フタロシアニン３部を混合し、１０時間
サンドミルで分散し、メチルエチルケトンで稀釈し、固
形分濃度４．０重量％の電荷発生層形成用塗布液を調製
した。これを上記の下引き層の上に、上記浸漬塗布装置
を使用して塗布し、１００℃において１０分間加熱乾燥
し、厚さ０．３μｍの電荷発生層を形成した。

【００１５】続いて、形成された電荷発生層の上に電荷
輸送層を形成した。すなわち、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−
Ｎ，Ｎ′−ビス（３−メチルフェニル）−［１，１′−
ビフェニル］−４，４′−ジアミン４部を電荷輸送材料
とし、ポリカーボネートＺ樹脂６部と共に、モノクロロ
ベンゼン４０部に溶解させて塗布液を調製した。得られ
た塗布液を上記浸漬塗布装置を使用して塗布し、１３０
℃において６０分間加熱乾燥して、厚さ２０μｍの電荷
輸送層を形成して、電子写真感光体を得た。この様にし
て製造を続け、午後１時に製造された感光体と午前１時
に製造された感光体をそれぞれ作製例１−１、作製例１
−２とし、電子写真特性評価用に用いた。

【００１６】比較作製例１ 作製例１において、電子写真感光体の製造装置として、
受皿および塗布液溜に気体流出口を持たない循環式の浸
漬塗布装置を用いて塗布したこと以外は、作製例１と同
様にして一昼夜にわたり連続塗布を行い、電子写真感光
体を作製した。このうち、午後１時に製造された感光体
と午前１時に製造された感光体をそれぞれ比較作製例１
−１、比較作製例１−２とした。これらの電子写真感光
体に対して、グリッド印加電圧−６００Ｖのスコロトロ
ン帯電器で帯電し（Ａ）、７８０ｎｍの半導体レーザー
を用いて、１秒後に１２．０エルグ／ｃｍ2 の光を照射
して放電を行い（Ｂ）、さらに、３秒後に５０エルグ／
ｃｍ2 の赤色ＬＥＤ光を照射して除電を行う（Ｃ）とい
うプロセスにおいて、各部の電位を測定した。（Ａ）の
電位ＶH が高いほど、感光体の受容電位が高いので、コ
ントラストを高く取ることができ、（Ｂ）の電位ＶL が
低いほど高感度であり、（Ｃ）ＶRPの電位が低いほど、
残留電位が少なく、画像メモリーやカブリが少ない感光
体といえる。これらの結果を表１に示す。

【００１７】

【表１】

【００１８】これらの結果から明らかなように、電子写
真感光体の製造装置として、受皿および塗布液溜に気体
の流出口を持たない浸漬塗布装置を用いて塗布した比較
作製例１−１および比較作製例１−２の電子写真感光体
は、塗布時刻の違いで感光体の感度および残留電位が変
化し、特に、午後１時に製造された感光体の感度の低下
が著しかった。これは、日中の大気中の不純物ガス濃度
が上昇し、空調設備を有する塗布室内にもこれらの不純
物ガスが新入し、電子写真感光体の特性を変化させてい
るためである。一方、本発明の電子写真感光体の製造装
置により製造した電子写真感光体は、不活性気体が塗布
中の感光体を保護し、大気中の不純物ガスの影響を小さ
くするため、塗布時刻の違いによる感光体特性の変化は
なく、安定した電子写真特性を有していることが分か
る。

【００１９】

【発明の効果】本発明の電子写真感光体の製造装置は、
上記のように受皿および塗布液溜に気体の流出口を設
け、感光体の製造中、常時流出口より不活性気体を流出
させることにより、大気中の不純物ガスの影響を防ぎ、
塗布むらが少なく、変動の少ない、安定した電子写真特
性を有する電子写真感光体を製造することができる。特
に、長期間の製造を連続して行う場合でも、電子写真感
光体の電子写真特性に変動が少なく品質が安定している
という優れた効果を生じるので、電子写真感光体の品質
上好ましいばかりでなく、コストダウンを達成すること
もできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明による電子写真感光体の製造に使用す
る浸漬塗布装置の一実施例の概略構成図。

【符号の説明】

１…塗布槽、２…塗布液溜、３…ポンプ、４…塗布液、
５…受皿、６…塗布ブース、７，８…気体流入口、９…
風あて板、１０…配管、１１…フィルター、１２…気体
流出口、１３…昇降用モーター、１４…スクリューネ
ジ、１５…昇降部材、１６…被塗布物、１７…保持部材

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被塗布物を感光体構成層形成用の塗布液
   中に浸漬し、次いで引き上げることにより被塗布物表面
   に該塗布液を塗布する浸漬塗布工程により感光層を形成
   させる電子写真感光体の製造方法において、少なくとも
   被塗布物の塗布液からの引き上げを、不活性気体の雰囲
   気下に行なうことを特徴とする電子写真感光体の製造方
   法。
2. 【請求項２】 浸漬塗布後の自然乾燥工程および／また
   は加熱乾燥工程を、不活性気体の雰囲気下で行うことを
   特徴とする請求項１記載の電子写真感光体の製造方法。
3. 【請求項３】 不活性気体として、乾燥により水分を除
   去したものを使用することを特徴とする請求項１記載の
   電子写真感光体の製造方法。
4. 【請求項４】 上部に受皿を有する塗布槽、塗布液溜及
   びポンプからなる塗布液循環装置と、被塗布物昇降装置
   とを備え、塗布液を循環し、オーバーフローさせながら
   浸漬塗布を行う電子写真感光体の製造装置において、塗
   布液溜および／または受皿に不活性気体を流出させるた
   めの流出口を設けたことを特徴とする電子写真感光体の
   製造装置。
5. 【請求項５】 塗布槽上部に不活性気体が流入する塗布
   ブースを設けたことを特徴とする請求項４記載の電子写
   真感光体の製造装置。
6. 【請求項６】 不活性気体を塗布ブース内に噴出させる
   ために、受皿上部に風あて装置を設けたことを特徴とす
   る請求項４に記載の電子写真感光体の製造装置。