JP3203137B2 - 浸漬塗布装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は顔料分散系塗液の浸漬塗
布装置に関し、更に詳しくは電子写真感光体に使用され
る光導電性材料の塗布装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】顔料分散系塗液の代表的なものの１つに
有機系の光導電性材料が挙げられ、電子写真感光体に使
用される。有機電子写真感光体の塗布方法としてスプレ
ー法ロールコート法浸漬法等が挙げられるが、浸漬法す
なわち、特開昭５７−５０４７号公報に記載されている
ような塗布槽上端から塗布液をオーバーフローさせる方
法は、感光層を形成する方法として比較的簡単で生産性
及びコストの点で優れているため、一般的に利用されて
いる。

【０００３】図８〜図１０を用いて詳細を説明すると、
図８にて、８１は円筒形の容器であって、ドラム状感光
体基体８６の外径よりわずかに大なる内径を有し、ドラ
ム状感光体基体８６の軸方向長さより大なる深さを有し
ている。容器８１の上縁外周には環状の樋８２が設けら
れており、それがコック８３を介して、図示しない廃液
タンクに接続されている。容器８１の底部はコック８４
を介して補給タンク（図示せず）に接続されている。

【０００４】コック８４を開いて、図９に示すように所
定量の塗布液８５を容器８１内に注入する。次に、両端
を閉塞したドラム状感光体基体８６を図１０に示すよう
に容器８１内に挿入する。塗布液８５はドラム状感光体
基体８６に押退けられて、その液面が上昇し、ドラム状
感光体基体８６の全周を浸漬するが、さらに液面が上昇
する結果、容器８１の上縁からオーバーフローし、樋８
２へ流出する。このオーバーフローに際し、塗布液８５
の液面に生じていた皮膜も流出する。もちろん、浮遊ご
み等も排出される。ドラム状感光体基体８６を引上げる
と塗布が完了するが、次のドラム状感光体基体を浸漬す
る前に、コック８４を開いて、塗布液８５の補給を行な
う。この補給量は、ドラム状感光体基体８６に塗布され
た分よりも余分にし、次回もオーバーフローが生じるよ
うにする。

【０００５】前記のようなオーバーフローによる浸漬塗
布法において、顔料分散系塗液を使用する場合、該溶媒
が揮発性であることから、長期的に塗液を使用する場
合、経時的に粘度が上昇するので、塗膜の膜厚を一定に
保つには、塗布スピードを小さくする必要があり、塗布
に要する時間が長くなり、生産性に劣るという問題があ
った。

【０００６】そこで特開平２−１３１２４１号公報には
塗液の粘度をオンライン粘度計により計測し、必要に応
じて該塗液の溶媒を塗液に添加することで該塗布液の粘
度を所定の値に保持し、同一塗布スピードで同一膜厚を
実現する方法が開示されている。

【０００７】図１１を用いて、詳細を説明すると、基体
９１を、基体の上下動機構９２により塗料液９３で満た
されている塗布槽９４に浸漬後、上下動機構９２により
引き上げることにより、基体９１上に皮膜９５が形成さ
れる。前述したように、塗布槽９４での塗料液面位を一
定に保つため、塗料液９３がオーバーフローするように
ポンプ９６により常に塗布槽９４に塗料液９３が送ら
れ、塗布槽９４からオーバーフローした塗料液９３は回
収槽９７に流れ込む。

【０００８】回収槽９７にはオンライン粘度計のセンサ
ー部９８が設置され、粘度計の変換器９９の信号が電子
式ＰＩＤコントローラ１００に入力され、粘度の計測値
と設定値の差に応じた信号が、ＰＩＤコントローラ１０
０から小流量用ギアポンプ１０２のコントローラ１０１
に送られ、ギアポンプ１０２の回転数が制御され、塗料
液９３中への溶媒タンク１０３よりの溶媒の添加量、タ
イミングが制御される。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法では
不安定な顔料分散系塗液に該溶媒を添加する際に、局所
的な濃度むらが発生し、顔料粒子と溶媒および結着樹脂
の相互作用によって、顔料粒子の再凝集が起こり、塗布
欠陥につながるという問題があった。

【００１０】また、顔料分散系塗液は元来、不安定な系
で長期的に塗液を使用する場合、塗液中の顔料粒子はブ
ラウン運動による再凝集が起こりやすいという性質を持
っているため長期使用の場合、塗液劣化という問題があ
った。

【００１１】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の浸漬塗布
装置は、少なくとも結着樹脂と顔料系材料と溶剤との混
合物を分散処理して得られた塗布液を循環させてなる浸
漬塗布装置において、前記塗布液が循環される循環系の
途中に、濁度直接検出装置、及び塗布液分散装置を設け
るとともに、前記濁度直接検出装置が検出した塗布液の
濁度に応じて前記塗布液分散装置を制御するコントロー
ラを備えたことを特徴とする。

【００１２】請求項２記載の浸漬塗布装置は、前記濁度
直接検出装置におけるセル内流速を１ｍｍ／ｓ〜１ｍ／
ｓとすることを特徴とする請求項１記載の浸漬塗布装置
である。

【００１３】請求項３記載の浸漬塗布装置は、前記濁度
直接検出装置におけるセル厚を０．０５ｍｍ〜５０ｍｍ
とすることを特徴とする請求項１記載の浸漬塗布装置で
ある。

【００１４】

【作用】請求項１記載の構成によれば塗液中の顔料粒子
のブラウン運動によって生じる顔料粒子の再凝集、なら
びに塗液溶媒の揮発による塗液の粘度上昇を抑えるため
の溶媒添加によって生じる顔料粒子の再凝集による塗液
の劣化を防ぐことができ、濁度直接検出装置によって、
常時、塗液の分散状態を把握できるので、分散不足，過
分散による塗液のゲル化等の塗液の劣化を防ぐことがで
き、塗液を最適な分散状態に保つことができる。それ
故、電子写真感光体の塗布液を最適な分散状態に保つこ
とができ、塗布欠陥のない電子写真感光体を安定して得
ることができる。

【００１５】請求項２記載の構成によれば、測定不良に
よる分散装置の制御不良を防ぐことができ、塗液を最適
な分散状態に保つことができ塗布欠陥のない電子写真感
光体を安定して得ることができる。

【００１６】請求項３記載の構成によれば、測定不良を
起こすことなしに原液のままでも測定することができ、
希釈による塗液の状態変化を防ぎ常時測定することがで
きる。

【００１７】

【実施例】本発明の実施例を図１，図３〜図６に基づき
説明する。

【００１８】（実施例１）図１は本発明の浸漬塗布装置
とその循環系の概念図で、同図において１は、塗布槽，
２は塗布液，３はオーバーフロー受け槽，４は支持体，
５は回収槽，６は分散装置（ダイノーミル），７は溶
媒，８は濁度直接検出装置（積分球型濁度計），９は分
散装置のコントローラ，１０は支持体保持部，１１は支
持体昇降用ボールネジ，１２はボールネジ駆動用モー
タ，１３は塗布速度コントロール装置である。

【００１９】詳細を説明すれば、塗布速度コントロール
装置１３により、コントロールされたボールネジ駆動用
モータ１２により支持体昇降用ボールネジ１１が回転
し、その上部の支持体保持部１０に取付けられた支持体
４が塗布槽１の中の塗布液２の内部を上下する。その時
あふれた塗液はオーバーフロー受け槽３から回収槽５に
回収される。回収槽ではあふれた塗液と溶媒７とを撹拌
装置１４にて撹拌する。撹拌された後塗布槽１へ還流さ
れるが、その循環系の途中において濁度直接検出装置８
を設け、濁度に応じて、分散装置６を分散装置のコント
ローラ９により起動する。

【００２０】尚、顔料分散系塗液の凝集状態を評価する
方法として濁度値を用いるのは、実験的に顔料分散系塗
液の分散状態が良好な時は濁度値が小さく、顔料分散系
塗液の分散状態が十分でない時は濁度値が大きくなると
いう結果にもとずくものである。

【００２１】図３は濁度直接検出装置の構成図であり、
光源ランプ３１から発生した光線がコンデンサーランプ
３３，ピンホール３４，コリメーターレンズ３２を通過
し、インラインセル３５を通ると、平行透過光と液中の
濁りにもとづく散乱光が発生する。これらの光を積分球
３６内に取り付けられた検知器Ｄ₁，Ｄ₂により検出し、
散乱透過光量と平行透過光量との比を濁度標準液で校正
することで濁度が求められる。３７は演算増幅器であ
る。

【００２２】図４は濁度検出用セルの模式図であり、こ
れをインライン化したものがインラインセルである。図
に示すように平行光線の入射方向に対するセルの内側の
厚みａをセル厚とする。また「流速」とは平均流速のこ
とを表わし、これをｕとすると ｕ＝ｖ／ａ・ｂ ｖ：単位時間当りに流れる塗液体積
（流量） で表わされる。

【００２３】図５は分散装置の構成図であり、モータ５
１の起動により回転翼５２が回転することにより、撹拌
効果を高めるビーズ５３と塗液とが激しく撹拌されビー
ズ同志の衝突時に生じる剪断力によって凝集粒子が再分
散される。その他にはディスパーサー等の分散装置があ
る。

【００２４】図１に示すような浸漬塗布装置に例えば下
記構造式（化１）

【００２５】

【化１】

【００２６】のビスアゾ顔料（クロロダイアンブルー）
１．５重量部とブチラール樹脂（ユニオンカーバイト社
製：ＸＹＧＳ）１．５重量部とメチルイソブチルケトン
９７重量部とを混合したものをペイントシェーカーで８
時間分散し作成した電荷発生用塗布液を満たした。上記
のような浸漬塗布装置によって、アルミニウム製の円筒
状導電性基体上に電荷発生層を設けた。さらに下記構造
式（化２）

【００２７】

【化２】

【００２８】のヒドラゾン系化合物（４−ジエチルアミ
ノベンズアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン）
１重量部とポリカーボネート樹脂（三菱ガス化学社製：
ユーピロン）１重量部とジクロルメタン８重量部とを混
合したものを撹拌溶解し、作成した電荷輸送層用塗布液
を塗布槽に満たし、浸漬塗布装置により電荷発生槽の上
に、電荷発生層と同様の方法にて浸漬塗布を行い電荷輸
送層を設けた。次いで塗布済み感光体を８０℃の乾燥温
度で１時間の熱風乾燥を行い機能分離型電子写真感光体
を作製した。

【００２９】このようにして得られた感光体の電荷発生
層表面を目視で確認したところ塗布欠陥のない良好な塗
布面が得られた。さらに感光体を実際の機器（シャープ
（株）製：ＳＦ７３７０）に搭載し画像確認を行ったと
ころ画像ムラのない良好な初期画像特性が得られた。ま
た濁度直接検出装置のセル厚を０．２ｍｍ、セル内流速
を２０ｃｍ／ｓとして、電荷発生層用塗液について浸漬
塗布装置の循環系での濁度値を９０日経過まで測定し
た。

【００３０】この結果初期から９０日経過まで安定した
濁度が得られ、安定した分散状態が長期間保持した。上
記の９０日経過後の電荷発生用塗液を使って同様に感光
体を作成したところ良好な塗膜と、良好な画像特性が得
られた。

【００３１】図６に、電荷発生用塗液の濁度値の経時変
化を示し、表１に初期と９０日経過後の塗液で作成した
感光体の塗膜観察結果および画像特性の結果を示す。

【００３２】（実施例２，３）実施例１の塗液について
濁度直接検出装置のセル厚を０．２ｍｍセル内流速を１
ｍｍ／ｓおよび１ｍ／ｓとした場合、９０日経過までの
濁度値は安定しており該塗液を使用して実施例１記載の
方法で作成した感光体の塗膜および画像はともに良好で
あった。本実施例で行った評価結果を表１に示す。

【００３３】（実施例４，５）実施例１の塗液について
濁度直接検出装置のセル内流速を２０ｃｍ／ｓ，実施例
の電荷発生層用塗液の全固形分濃度が３重量部であった
ものを、セル厚が０．０５ｍｍの時は電荷発生層用塗液
の全固形分濃度を１０重量部、セル厚が５０ｍｍの時は
電荷発生層用塗液の全固形分濃度を０．５重量部とした
場合９０日経過までの濁度値は安定しており、該塗液を
使用して、実施例１記載の方法で作成した感光体の塗膜
および画像はともに良好であった。本実施例で行った評
価結果を表１に示す。

【００３４】（比較例１）本発明の比較例を図２，図７
に基づき説明する。

【００３５】実施例１で使用した浸漬塗布装置におい
て、分散装置とコントローラー及び濁度直接検出装置を
使用しないこと以外は実施例１と同様の方法にて、実験
を行った（図２参照）。実験のために濁度直接検出装置
で濁度の直接検出のみはオフラインにて行った。

【００３６】その結果、経過時間とともに、塗液の濁度
値は上昇し、分散性が悪化した。また該塗液を使用し
て、実施例１記載の方法で感光体を作成した結果、電荷
発生層表面には微細な凝集物が多数点在し、円筒状基体
の軸方向に沿った筋状のムラが多く発生し、良好な画像
特性が得られなかった。本比較例で行った濁度値の経時
変化を以下の図７に示す。又、塗膜、画像の結果を表１
に示す。

【００３７】（比較例２，３）実施例１の塗液につい
て、濁度直接検出装置のセル厚を０．２ｍｍ、セル内流
速を０．５ｍｍ／ｓとした場合、６０日経過から塗液の
停滞による顔料粒子や結着粒子の付着・沈降が著じるし
くなり、６５日で測定不可能となった。またセル内流速
を１．２ｍ／ｓとした場合、初期から空気混入による測
定不良が発生し、７４日経過からゲル化が著じるしくな
り、感光体作成には至らなかった。セル内流速を０．５
ｍｍ／ｓとした場合の９０日経過後の塗液は分散不足の
ため該塗液を使用して、実施例１記載の方法で感光体を
作成したところ良好な塗膜および画像は得られなかっ
た。本比較例で行った評価結果を表１に示す。

【００３８】

【表１】

【００３９】（比較例４，５）実施例１の塗液につい
て、セル内流速を２０ｃｍ／ｓ、セル厚が０．０２ｍ
ｍ、実施例１の電荷発生層用塗液の全固形分濃度が３重
量部であったものを１０重量部とした場合、９０日経過
後では濁度値が不安定であったため十分に分散制御でき
ず分散不足となり、該塗液を使用して実施例１記載の方
法で感光体を作成したところ良好な塗膜および画像は得
られなかった。また、セル厚５５ｍｍ、実施例１の電荷
発生層用塗液の全固形分濃度を３重量部であったものを
０．５重量部とした場合、濁度値の測定不能によって塗
液の分散不足となり、該塗液を使用して同様に感光体を
作成したところ、良好な塗膜および画像は得られなかっ
た。本比較例で行った評価結果を表１に示す。

【００４０】尚、本発明では濁度直接検出装置を用い塗
布液の状態を逐次モニターしているが、該装置を省略し
て、一定のインターバルで分散装置を起動させるような
構成でも塗液の分散不足はある程度防止できる。

【００４１】

【発明の効果】請求項１記載の発明によれば、浸漬塗布
装置の循環系に分散装置と濁度直接検出装置をもうける
ことで顔料粒子の再凝集といった塗布欠陥につながる問
題を防止あるいは改善し、長期間にわたって塗液を安定
な状態に保持し、塗布欠陥を抑えることができるので、
電子写真感光体表面に塗布欠陥が発生するのを抑制し良
好な塗膜・画像が得られる。

【００４２】請求項２記載の発明によれば、濁度直接検
出装置のセル内流速を１ｍｍ／ｓ以上にすることにより
塗液の停滞による顔料粒子や結着樹脂のセル内面への付
着沈降を防ぐことができ、セル内流速を１ｍ／ｓ以下に
することにより空気混入による濁度値の測定不良および
塗液のゲル化を防ぐことができる。よって精度の良い濁
度値が得られ安定した分散装置の制御ができるため、良
好な塗膜・画像が得られる。

【００４３】請求項３記載の発明によれば、濁度直接検
出装置におけるセル厚を０．０５ｍｍ以上５０ｍｍ以下
にすることにより、幅広い塗液濃度に対応でき、かつ精
度の良い濁度値を得ることができ安定した分散装置の制
御ができるため良好な塗膜・画像が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る浸漬塗布装置の構成図である。

【図２】比較例１の浸漬塗布装置の構成図である。

【図３】濁度直接検出装置の構成図である。

【図４】濁度検出用セルの模式図である。

【図５】分散装置の構成図である。

【図６】濁度と経過日数との関係を表す図である。

【図７】濁度と経過日数との関係を表す図である。

【図８】従来装置の塗布槽の正面図である。

【図９】従来装置での浸漬塗布の工程を表す図である。

【図１０】従来装置での浸漬塗布の工程を表す図であ
る。

【図１１】従来装置の構成図である。

【符号の説明】

１ 塗布槽 ２ 塗布液 ３ オーバーフロー受け槽 ４ 支持体 ５ 回収槽 ６ 分散装置 ７ 溶媒 ８ 濁度直接検出装置 ９ 分散装置のコントローラ １０ 支持体保持部 １１ 支持体昇降用ボールネジ １２ ボールネジ駆動用モータ １３ 塗布速度コントロール装置 １４ 撹拌装置 ３１ 光源ランプ ３２ コリメーターレンズ ３３ コンデンサーランプ ３４ ピンホール ３５ インラインセル ３６ 積分球 ３７ 演算増幅器 ５１ モータ ５２ 回転翼 ５３ ビーズ ５４ コンテナ ８１ 容器 ８２ 樋 ８３ コック ８４ コック ８５ 塗布液 ８６ ドラム状感光体基体 ９１ 基体 ９２ 上下動機構 ９３ 塗料液 ９４ 塗布槽 ９５ 皮膜 ９６ ポンプ ９７ 回収槽 ９８ センサー部 ９９ 変換器 １００ コントローラ １０１ コントローラ １０２ ギアポンプ １０３ 溶媒タンク

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上杉 さやか 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シャープ株式会社内 (72)発明者 小島 義己 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シャープ株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−207259（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−173753（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B05C 3/02 - 3/20 B05C 11/10 B05D 3/00 G03G 5/05 102

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも結着樹脂と顔料系材料と溶剤
   との混合物を分散処理して得られた塗布液を循環させて
   なる浸漬塗布装置において、前記塗布液が循環される循環系の途中に、 濁度直接検出
   装置、及び塗布液分散装置を設けるとともに、 前記濁度直接検出装置が検出した塗布液の濁度に応じて
   前記塗布液分散装置を制御するコントローラを備えた こ
   とを特徴とする浸漬塗布装置。
2. 【請求項２】 前記濁度直接検出装置におけるセル内流
   速を１ｍｍ／ｓ〜１ｍ／ｓとすることを特徴とする請求
   項１記載の浸漬塗布装置。
3. 【請求項３】 前記濁度直接検出装置におけるセル厚を
   ０．０５ｍｍ〜５０ｍｍとすることを特徴とする請求項
   １記載の浸漬塗布装置。