JPH0533057U - 金属分析装置 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【目的】短時間で効果的に黒鉛るつぼを脱ガス処理でき
る装置を、構成簡単にして安価に提供する。 【構成】試料抽出炉３へのキャリアガスの供給路11にキ
ャリアガスを絞り制御する流量制御手段12を設け、ガス
検出器18へのサンプルガスの供給路19にエジェクターポ
ンプ21を備えた脱ガス流路22を分岐接続し、かつ、試料
抽出炉からのガスを検出器と脱ガス流路とに切り換え供
給する流路切換弁23を設けてある。
る装置を、構成簡単にして安価に提供する。 【構成】試料抽出炉３へのキャリアガスの供給路11にキ
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抽出炉からのガスを検出器と脱ガス流路とに切り換え供
給する流路切換弁23を設けてある。
Description
【０００１】
本考案は、黒鉛るつぼを用いて金属試料に含まれる元素量を分析するための金 属分析装置に関する。
【０００２】
上記の装置による金属分析は、気密下に置かれる試料抽出炉内の一対の電極間 に黒鉛るつぼをセットし、この黒鉛るつぼに金属試料を投入すると共に、キャリ アガスとしてアルゴンやヘリウム等の不活性ガスを試料抽出炉内に供給し、かつ 、前記電極間に大電流を流して黒鉛るつぼ内の金属試料を電気的に溶解させ、そ のとき発生したガスを検出器に取り出して、そのガス濃度を基にして元素量を分 析するもので、この金属分析に先立って、前記黒鉛るつぼに金属試料を投入させ ずに当該黒鉛るつぼだけを高温に加熱して、黒鉛るつぼに含まれる不純物（水分 を含む各種ガス）を除去させる所謂脱ガスの処理が行なわれる。
【０００３】 この脱ガスを行なうのに従来は、図３に示すように、試料抽出炉31からガス検 出器32へのサンプルガスの供給路33に、キャピラリー34を備えた脱ガス流路35を 接続すると共に、前記試料抽出炉31から排出されるガスを前記ガス検出器32と脱 ガス流路35とに切り換え供給する流路切換弁36を設けて、脱ガス時には試料抽出 炉31から排出されるガスを脱ガス流路35に供給させることで、前記キャピラリー 34の作用で炉内圧を０．８〜１．０Ｋｇ／ｃｍ2 の加圧下に置き、かつ、炉内温 度を分析すべき金属試料の溶解温度よりも高めに設定すると共に、キャリアガス の供給量を金属分析時の４〜５倍に上げて、黒鉛るつぼを加圧・加熱下で脱ガス させている。
【０００４】
しかし、上記の脱ガス形態では、炉内圧の影響で黒鉛るつぼに含まれている不 純物が封じ込められるようになって脱ガスが効果的に行なわれず、より高温での 加熱や脱ガス時間の延長も試みられているが、黒鉛るつぼ自体の耐熱限界や分析 時間短縮化の面で問題があった。
【０００５】 本考案は、かゝる実情に鑑みて成されたものであって、加熱温度を高くしたり 加熱時間を延長させたりしないで、脱ガスの処理を効率的に達成できるようにし た金属分析装置を、コスト的に安価に提供することを目的としている。
【０００６】
上記の目的を達成するに至った本考案による金属分析装置は、黒鉛るつぼを用 いる試料抽出炉へのキャリアガスの供給路に、前記試料抽出炉へのキャリアガス の供給量を絞り制御する流量制御手段を設ける一方、前記試料抽出炉からガス検 出器へのサンプルガスの供給路に、高圧空気の噴射によって系内のガスを大気に 放出させるエジェクターポンプを備えた脱ガス流路を分岐接続し、かつ、前記試 料抽出炉からのガスを前記ガス検出器と脱ガス流路とに切り換え供給する流路切 換弁を設けた点に特徴がある。
【０００７】
上記の特徴構成によれば、試料抽出炉へのキャリアガスの供給量を絞り、試料 抽出炉から排出されるガスを脱ガス流路に供給させるように流路切換弁を切り換 え、かつ、高圧空気を噴射させてエジェクターポンプを駆動させることで、試料 抽出炉が減圧下に置かれることになる。 即ち、黒鉛るつぼ（炭素）の蒸気圧の平衡分圧ならびに不純物（多くは水分） の平衡分圧が変化し、加熱温度を高くしたり加熱時間を延長させたりせずとも、 黒鉛るつぼに含まれるガスが減圧下で効果的に脱ガス処理される。
【０００８】
以下、本考案の実施例を図面に基づいて説明する。金属分析装置の原理図を示 す図１において、１，２はキャリアガス供給用のボンベで、互いに異なるアルゴ ンやヘリウム等の不活性ガスが充填されている。
【０００９】 ３は試料抽出炉で、エアシリンダ４によって駆動昇降される下部電極８と、当 該下部電極８とによって黒鉛るつぼ６を挟圧する上部電極７を備え、かつ、それ ぞれ電磁式のキャリアガス選択弁９とメイン開閉弁10とを介して前記ボンベ１， ２からのキャリアガスの供給路11が接続されている。 12は試料抽出炉３へのキャリアガスの供給量を絞り制御する流量制御手段で、 電磁式の開閉弁13と当該開閉弁13を迂回するキャピラリー流路14とから成る。
【００１０】 15，16は前記供給路10内のキャリアガスを予熱させるための加熱手段で、前記 流量制御手段12の上流側と下流側に設けられ、後述する脱ガスの処理モードと金 属分析モードの何れにおいても、キャリアガスの比熱と供給量を基にして、前記 試料抽出炉３に供給されるキャリアガスが設定温度にまで加熱されるように、当 該加熱手段15，16の発熱量が制御手段17によって制御されるように構成されてい る。
【００１１】 18は試料抽出炉３からのサンプルガス供給路19に接続されたガス検出器で、前 記サンプルガス供給路19に介装されたフィルタ20の下流側には、エジェクターポ ンプ21を備えた脱ガス流路22が分岐接続されている。 23は試料抽出炉３から排出されるガスを前記ガス検出器18と脱ガス流路22とに 切り換え供給する電磁式の流路切換弁、24は脱ガス流路22に設けられたパイロッ ト圧式の流路開閉弁である。
【００１２】 上記のエジェクターポンプ21は、高圧空気の噴射によって脱ガス流路22内のガ ス、より具体的には試料抽出炉３内のガスを大気に放出させるエジェクター25と 、前記エアシリンダ４等のアクチュエーターやその他計装用に装備されている高 圧空気ライン26からの高圧空気の取り出し管27、及び、当該取り出し管27に介装 された電磁開閉弁28から成る。
【００１３】 上記構成において、試料抽出炉３内に黒鉛るつぼ６をセットした状態で脱ガス モードが選択されると、前記一対の電極７，８間に大電流が流されて、試料抽出 炉３の炉内温度が分析すべき金属試料の溶解温度よりも高くなるように印加電力 が制御される。
【００１４】 そして、前記流量制御手段12の開閉弁13が閉じられて、前記キャピラリー流路 14によって絞り制御された小容量のキャリアガスが試料抽出炉３に供給されると 共に、当該キャリアガスの比熱とその供給量に応じて前記加熱手段15，16が発熱 制御されて、キャリアガスが設定温度にまで加熱されて試料抽出炉３に供給され る。
【００１５】 このように、キャリアガスを予熱して試料抽出炉３に供給させることで、当該 試料抽出炉３の炉内温度の低下が効果的に防止されるのであり、而して、黒鉛る つぼ６を上記の温度に加熱させるための電力負荷が小さくて済み、延いては、一 対の電極７，８に対する電流印加のためのトランスが小さくなることで装置の小 型化が達成される。 あるいは、電力負荷を従前通りにするならば炉内温度を一層高くすることがで きる。
【００１６】 次いで、前記高圧空気の取り出し管27に介装された電磁開閉弁28が開かれてエ ジェクターポンプ21が駆動され、かつ、前記サンプルガス供給路19に介装されて いる流路切換弁23が、前記試料抽出炉３からのガスを脱ガス流路22に供給させる ように切り換えられると共に、そのガス圧をパイロット圧にして流路開閉弁24が 開かれ、前記脱ガス流路22内のガスひいては試料抽出炉３内のガスがエジェクタ ーポンプ21によって強制吸引される。
【００１７】 これによって試料抽出炉３が高温下で減圧され、前記黒鉛るつぼ（炭素）６の 蒸気圧の平衡分圧、並びに、当該黒鉛るつぼ６に含まれる不純ガスの平衡分圧が 変化することで、黒鉛るつぼ６の加熱温度を高くしたり加熱時間を延長させたり せずとも、当該黒鉛るつぼ６に含まれるガスを減圧・加熱下で効果的に脱ガスさ せることができる。 あるいは上述したように、一対の電極７，８に対する電力負荷を従前通りにし て炉内温度を高くする形態をとるならば、脱ガス時間の短縮化が達成される。
【００１８】 金属分析のモードが選択された場合は、電磁開閉弁28が閉じられてエジェクタ ーポンプ21の駆動が停止されると共に、開閉弁13が開かれて所定容量のキャリア ガスが試料抽出炉３に供給され、かつ、必要に応じて加熱手段15，16によるキャ リアガスの加熱が停止される。
【００１９】 次いで、流路切換弁23がガス検出器18側に切り換えられて流路開閉弁24が閉じ られ、かつ、これまでに試料抽出炉３内の黒鉛るつぼ６に金属試料が投入されて 当該金属試料が溶解され、この溶解に伴って発生したサンプルガスがガス検出器 18に供給されて、そのガス濃度を基にして金属試料に含まれる元素量の分析が行 われるのである。
【００２０】 尚、前記流量制御手段12を電磁式の開閉弁13とキャピラリー流路14とで構成し ているが、図２に示すように、全流路ａと絞り流路ｂとを備えた二位置切換弁を 流量制御手段12にする等の変更が可能であり、また、流路切換弁23を二方切換弁 の構成としているが、サンプルガス供給路19に対する脱ガス流路22の分岐部下流 側の各流路に開閉弁を設けて、当該開閉弁を各別に開閉させて、試料抽出炉３か らのガスをガス検出器18と脱ガス流路22とに切り換え供給させる形態などに変更 可能である。
【００２１】
以上説明したように本考案の金属分析装置によれば、黒鉛るつぼを減圧下に置 いたことで、耐熱面で問題となる高温での加熱を必要とせずに且つ短時間で効果 的に脱ガス処理が達成される。 そして、試料抽出炉の炉内圧を減圧させるための手段として、分析の分野では 常設されていると言っても過言でない高圧空気ラインの高圧空気を利用したエジ ェクターポンプを用いているので、例えば機械式の減圧ポンプ等を用いる場合に 比較して安価であり、かつ、構成が極めてシンプルであることから故障の心配も 少なく、騒音抑止の面でも有利に脱ガスを行なうことができる。
【図１】本考案による金属分析装置の一実施例の原理図
である。
である。
【図２】別実施例の流量制御手段の形態図である。
【図３】従来例の金属分析装置の原理図である。
３…試料抽出炉、６…黒鉛るつぼ、11…キャリアガス供
給路、12…流量制御手段、19…サンプルガス供給路、21
…エジェクターポンプ、22…脱ガス流路、23…流路切換
弁。
給路、12…流量制御手段、19…サンプルガス供給路、21
…エジェクターポンプ、22…脱ガス流路、23…流路切換
弁。
Claims (1)
- 【請求項１】 黒鉛るつぼを用いる試料抽出炉へのキャ
リアガスの供給路に、前記試料抽出炉へのキャリアガス
の供給量を絞り制御する流量制御手段を設ける一方、前
記試料抽出炉からガス検出器へのサンプルガスの供給路
に、高圧空気の噴射によって系内のガスを大気に放出さ
せるエジェクターポンプを備えた脱ガス流路を分岐接続
し、かつ、前記試料抽出炉からのガスを前記ガス検出器
と脱ガス流路とに切り換え供給する流路切換弁を設けて
あることを特徴とする金属分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1991091084U JP2516901Y2 (ja) | 1991-10-10 | 1991-10-10 | 金属分析装置 |
| DE4233641A DE4233641C2 (de) | 1991-10-10 | 1992-10-06 | Materialanalysator und Verfahren zur Entgasung seines Graphittiegels |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1991091084U JP2516901Y2 (ja) | 1991-10-10 | 1991-10-10 | 金属分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0533057U true JPH0533057U (ja) | 1993-04-30 |
| JP2516901Y2 JP2516901Y2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=14016656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1991091084U Expired - Lifetime JP2516901Y2 (ja) | 1991-10-10 | 1991-10-10 | 金属分析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2516901Y2 (ja) |
| DE (1) | DE4233641C2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022190466A1 (ja) | 2021-03-12 | 2022-09-15 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析装置、元素分析装置の操作方法及び元素分析装置の動作プログラム |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2583196Y2 (ja) * | 1992-11-07 | 1998-10-15 | 株式会社堀場製作所 | 黒鉛るつぼ |
| DE10323620B4 (de) * | 2003-05-26 | 2008-02-07 | Audi Ag | Vorrichtung für Formwerkzeuge zum Erkennen von Undichtigkeiten |
| CN107870116B (zh) * | 2016-09-27 | 2024-02-09 | 核工业北京地质研究院 | 一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置 |
| CN109099709A (zh) * | 2018-09-20 | 2018-12-28 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种还原实验炉 |
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| JPS55117961A (en) * | 1979-03-05 | 1980-09-10 | Nippon Steel Corp | Quantifying method and quantifying unit of heat-emitted hydrogen in solid sample |
| JPS5983054A (ja) * | 1982-11-04 | 1984-05-14 | Horiba Ltd | 金属中の元素分析装置 |
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| DE3025210A1 (de) * | 1980-07-03 | 1982-01-28 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Direkt beheizbarer tiegel fuer heissextraktionsanlagen |
| DE4101956C2 (de) * | 1991-01-24 | 1993-11-25 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma |
-
1991
- 1991-10-10 JP JP1991091084U patent/JP2516901Y2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-10-06 DE DE4233641A patent/DE4233641C2/de not_active Expired - Fee Related
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| JPS55117961A (en) * | 1979-03-05 | 1980-09-10 | Nippon Steel Corp | Quantifying method and quantifying unit of heat-emitted hydrogen in solid sample |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4233641C2 (de) | 1995-01-05 |
| JP2516901Y2 (ja) | 1996-11-13 |
| DE4233641A1 (de) | 1993-04-15 |
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