CN117571953A - 一种在贵金属熔融状态下快速检测铁含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料技术领域，具体公开一种在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，在感应熔炼炉的上方接入通风管道收集感应炉逸出的气体，通风管道另一端通过气管插入铁烟气吸收装置气体吸收室吸收液的液面下，利用气体吸收室中吸收液吸收感应熔炼炉逸出气体中Fe离子，得到收集液，用铁试纸检测收集液，记录试纸的颜色，同时用ICP法检测熔融贵金属中实际的铁含量，将试纸的颜色和ICP法检测熔融贵金属中实际的铁含量值建立对应关系，建立标准比色卡，利用比色卡定性半定量快速判断熔融状态下贵金属中铁的含量，快速判断高温氯化法提纯贵金属的通气时间，方法简单可靠。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体公开一种在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法。
背景技术
文献号CN 112126790 A公开一种铂、铂铑或铂铑钯合金的氯化提纯方法，通过高温氯化法提纯贵金属，即：将铂、铂铑或铂铑钯金属熔融，然后在熔融液面上方通氯气，氯气与贱金属在高温下形成氯化物，然后利用氯化物饱和蒸汽压低的特点来除去贱金属，过量的氯气和低熔点氯化物挥发逸出，在该方法中，如何快速判断贵金属中贱金属杂质含量是否达到要求至关重要，如果通氯气时间不够，则导致贵金属纯度不够，需要二次提纯，如果通氯气时间过量，则会增加贵金属和辅料的损耗，增加损失。常用的检测贵金属中杂质含量的方法有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)和全谱交直流电弧发射光谱法，前者需要化学造液，测试周期很长，后者不能在贵金属熔融状态下测定贵金属中贱金属含量，只能将贵金属冷却后取样测试，需要依靠专门的检测设备，测试周期较长，均不能满足高温氯化法提纯贵金属法中快速判断贱金属杂质含量的要求。
发明内容
为了解决背景技术中问题，本发明公开一种在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，利用铁烟气吸收装置吸收感应熔炼炉逸出气体中Fe离子，建立标准比色卡，快速判断熔炼炉熔液中Fe含量和高温氯化法提纯贵金属的通气时间，方法简单可靠。
为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案：
一种在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，所述快速检铁含量的方法使用到一种铁烟气吸收装置，所述铁烟气吸收装置包括密闭设置的气体吸收室，气体吸收室的上端通过导管与储存箱连接，气体吸收室下端通过导管与收集瓶连接，在所述导管上分别设置有阀门，在气体吸收室上还间隔设置有进气口和出气口；
所述快速检铁含量的方法，包括下述步骤：
1)建立标准比色卡：将贵金属投入到感应熔炼炉中，保持熔融状态，在金属液面上方通氯气，在感应熔炼炉的上方接入通风管道收集感应炉逸出的气体，通风管道另一端通过气管插入气体吸收室吸收液的液面下，t分钟后，取出少量感应熔炼炉中熔液，待样品冷却后用ICP法测定样品中Fe的含量，同时，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，将铁试纸浸入收集瓶中的收集液中，取出，记录试纸的颜色，并将收集瓶排空、清洗；向气体吸收室中注入吸收液，将通风管道另一端通过气管插入气体吸收室吸收液的液面下，t分钟后，取出少量感应熔炼炉中熔液，待样品冷却后用ICP法测定样品中Fe的含量，同时，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，将铁试纸浸入收集瓶中的收集液中，取出，记录试纸的颜色，重复多次，将试纸颜色和ICP法测定样品中铁含量值之间建立对应关系，得到标准比色卡；
2)用标准比色卡判断熔炼炉中熔液中Fe含量：当需要检测熔炼炉熔液中Fe含量时，在气体吸收室中加入吸收液，将通风管道另一端通过气管插入气体吸收室吸收液的液面下，t分钟后，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，将铁试纸浸入收集瓶中的收集液中，取出，记录试纸的颜色，与标准比色卡中颜色对比，判断熔炼炉熔液中Fe的含量区间值，当Fe的含量达到要求时，停止通氯气，将贵金属进行浇铸、冷却。
进一步地，所述在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，t等于30-60分钟。
进一步地，所述在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，吸收液是去离子水。
进一步地，所述在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，在储存箱顶部设置有进料口。
进一步地，所述在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，在收集瓶的底部设置有出料口。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开一种在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，在感应熔炼炉的上方接入通风管道收集感应炉逸出的气体，通风管道另一端通过气管插入铁烟气吸收装置气体吸收室吸收液的液面下，利用气体吸收室中吸收液吸收感应熔炼炉逸出气体中Fe离子，得到收集液，用铁试纸检测收集液，记录试纸的颜色，同时用ICP法检测熔融贵金属中实际的铁含量，将试纸颜色和ICP法测定样品中铁含量值之间建立对应关系，得到标准比色卡，利用标准比色卡定性半定量快速判断熔融状态下贵金属中铁的含量，同时，快速判断高温氯化法提纯贵金属的通气时间，方法简单可靠。
附图说明
图1是本发明中铁烟气吸收装置的结构示意图；
图2是本发明中标准比色卡；
上图中：1-储存箱；2-阀门A；3-出气口；4-气体吸收室；5-液位线；6-阀门B；7-收集瓶；8-进气口。
具体实施方式
通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
结合附图1，详细阐述本发明一种在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，所述快速检铁含量的方法使用到一种铁烟气吸收装置，所述铁烟气吸收装置包括密闭设置的气体吸收室4，气体吸收室4的上端通过导管与储存箱1连接，气体吸收室4下端通过导管与收集瓶7连接，在气体吸收室4与储存箱1之间的导管上设置有阀门A2，在气体吸收室4与收集瓶7之间的导管上设置有阀门B6，在气体吸收室4上还间隔设置有进气口8和出气口3，优选，在储存箱1顶部设置有进料口，在收集瓶7的底部设置有出料口；
所述快速检铁含量的方法，包括下述步骤：
建立标准比色卡：将Fe的含量为0.03％贵金属投入到感应熔炼炉中，保持熔融状态，在金属液面上方通氯气，在感应熔炼炉的上方接入通风管道收集感应炉逸出的气体，打开阀门A2，将储存箱1内吸收液注入气体吸收室4中，气体吸收室4中吸收液的液面不低于液位线5，通风管道另一端通过气管穿过进气口8插入气体吸收室4吸收液液位线5的下方，气体吸收室4中吸收液是去离子水，30分钟后，取出少量感应熔炼炉中熔液，待样品冷却后用ICP法测定样品中Fe的含量，取样同时，打开阀门B6，将气体吸收室内4内捕集气体中Fe离子的吸收液全部放入收集瓶中，将铁试纸浸入收集瓶7中的收集液中，两秒后取出，轻轻抖掉多余水分，记录试纸的颜色；将收集瓶7排空，清洗干净待用，避免影响下次检测结果，再次向气体吸收室4中注入新的吸收液，通风管道另一端通过气管穿过进气口8插入气体吸收室4吸收液的液位线5的下方，30分钟后，取出少量感应熔炼炉中熔液，待样品冷却后用ICP法测定样品中Fe的含量，取样同时，将气体吸收室4内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶7中，将铁试纸浸入收集瓶7中的收集液中，两秒后取出，轻轻抖掉多余水分，记录试纸的颜色，重复多次，将铁试纸显色和用ICP测定贵金属熔液中铁含量值建立一个对应关系，得到标准比色卡，如图2所示；
此处需要说明的是，从气体吸收室4开始捕集气体中Fe离子开始至将气体吸收室4内捕集气体中Fe离子吸收液放入收集瓶7中这段时间是收集时间，一般收集时间t选择在30-60分钟之间，时间过短则吸收液吸收Fe离子的时间短，吸收液中Fe离子浓度低，降低检测的准确性，时间过长则无法达到快速判断的目的，收集时间结束的同时从感应熔炼炉中取样品用ICP法测定样品中Fe的含量，测样时收集时间和建立比色卡的收集时间一致，用铁试纸测收集液，将得到的铁试纸颜色和标注比色卡对比，和比色卡中哪个颜色更接近，贵金属熔液中铁含量就和比色卡上与这个颜色对应的铁含量接近，定性半定量确定样品中铁含量；
用标准比色卡判断熔炼炉中熔液中Fe含量：当需要检测熔炼炉熔液中Fe含量时，在气体吸收室4中加入吸收液，将通风管道另一端通过进气口8插入气体吸收室吸收液的液面下，30分钟后，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，将铁试纸浸入收集瓶7中的收集液中，取出，记录试纸的颜色，与标准比色卡中颜色对比，定性半定量判断感应熔炼炉中样品的铁含量，当Fe的含量达到要求时，停止通氯气，将贵金属进行浇铸、冷却。
此处需要说明的是，为提高测试的准确性，用标准比色卡判断感应熔炼炉中熔液中Fe含量时气体吸收室捕集气体中Fe离子的收集时间与建立标准比色卡时气体吸收室捕集气体中Fe离子的收集时间一致，根据需要，收集时间t选择在30-60分钟之间。
实施例1
将Fe含量为0.10％的贵金属投入到感应熔炼炉中，开启感应熔炼炉，将贵金属锭熔化，调节设备功率保持贵金属熔融状态，在感应熔炼炉的上方接入通风管道，收集感应炉逸出的气体，在贵金属熔融表面通入氯气，通氯气时间60min后，铁烟气吸收装置中加入吸收液，吸收液液位控制在液位线上，30min后，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，然后用铁试纸浸入收集瓶的收集液中，2秒后取出，轻轻抖掉多余水分，记录试纸的颜色，与标准比色卡中颜色对比，判断感应熔炼炉中样品Fe的含量为0.0045～0.0062％，用ICP法测定通氯气90min后，贵金属熔融液中Fe含量为0.0049％，用比色卡判断感应熔炼炉中样品Fe的含量值和用ICP法测定值的接近。
实施例2
将Fe含量为0.18％贵金属投入到感应熔炼炉中，开启感应熔炼炉，将贵金属锭熔化，调节设备功率保持贵金属熔融状态，在感应熔炼炉的上方接入通风管道，收集感应炉逸出的气体，在贵金属熔融表面通入氯气，通氯气时间为60min，铁烟气吸收装置中加入吸收液，吸收液液位控制在液位线上，30min后，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，然后用铁试纸浸入收集瓶的收集液中，两秒后取出，轻轻抖掉多余水分，记录试纸的颜色，与标准比色卡中颜色对比，判断感应熔炼炉中样品Fe的含量为0.0062～0.0087％，用ICP法测定通氯气90min后，贵金属熔融液中Fe含量为0.0078％，用比色卡判断感应熔炼炉中样品Fe的含量值和用ICP法测定值的接近。
实施例3
将Fe含量为0.18％贵金属投入到感应熔炼炉中，开启感应熔炼炉，将贵金属锭熔化，调节设备功率保持贵金属熔融状态，在感应熔炼炉的上方接入通风管道，收集感应炉逸出的气体，在贵金属熔融表面通入氯气，通氯气时间为90min，铁烟气吸收装置中加入吸收液，吸收液液位控制在液位线上，30min后，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，然后用铁试纸浸入收集瓶的收集液中，两秒后取出，轻轻抖掉多余水分，记录试纸的颜色，与标准比色卡中颜色对比，判断Fe离子的含量为0.0045～0.0062％，用ICP法测定通氯气120min后，贵金属熔融液中Fe含量为0.0058％，用比色卡判断感应熔炼炉中样品Fe的含量值和用ICP法测定值的接近。
实施例4
与实施例1不同的是气体吸收室捕集气体中Fe离子的吸收时间为15min，然后用铁试纸浸入收集液中，两秒后取出，轻轻抖掉多余水分，记录试纸的颜色，与标准比色卡中颜色对比，判断Fe离子的含量为0.0035～0.0045％，用ICP法测定通氯气75min后，原料中Fe含量为0.0091％，由于收集时间较短，用比色卡判断感应熔炼炉中样品Fe的含量值和用ICP法测定值偏差较大。
以上说明仅为本发明的应用实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，不能以此来限定本发明的权利范围，任何根据本发明的技术方案所做的等效变化，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，其特征在于：所述快速检铁含量的方法使用到一种铁烟气吸收装置，所述铁烟气吸收装置包括密闭设置的气体吸收室，气体吸收室的上端通过导管与储存箱连接，气体吸收室下端通过导管与收集瓶连接，在所述导管上分别设置有阀门，在气体吸收室上还间隔设置有进气口和出气口；
所述快速检铁含量的方法，包括下述步骤：
1)建立标准比色卡：将贵金属投入到感应熔炼炉中，保持熔融状态，在金属液面上方通氯气，在感应熔炼炉的上方接入通风管道收集感应炉逸出的气体，通风管道另一端通过气管插入气体吸收室吸收液的液面下，t分钟后，取出少量感应熔炼炉中熔液，待样品冷却后用ICP法测定样品中Fe的含量，同时，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，将铁试纸浸入收集瓶中的收集液中，取出，记录试纸的颜色，并将收集瓶排空、清洗；向气体吸收室中注入吸收液，将通风管道另一端通过气管插入气体吸收室吸收液的液面下，t分钟后，取出少量感应熔炼炉中熔液，待样品冷却后用ICP法测定样品中Fe的含量，同时，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，将铁试纸浸入收集瓶中的收集液中，取出，记录试纸的颜色，重复多次，得到标准比色卡；
2)用标准比色卡判断熔炼炉熔液中Fe含量：当需要检测熔炼炉熔液中Fe的含量时，在气体吸收室中加入吸收液，将通风管道另一端通过气管插入气体吸收室吸收液的液面下，t分钟后，将气体吸收室内捕集气体中Fe离子的吸收液放入收集瓶中，将铁试纸浸入收集瓶中的收集液中，取出，记录试纸的颜色，与标准比色卡中颜色对比，判断熔炼炉熔液中Fe含量的区间值，当Fe的含量达到要求时，停止通氯气，将贵金属进行浇铸、冷却。
2.根据权利要求1所述的在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，其特征在于：t等于30-60分钟。
3.根据权利要求1所述的在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，其特征在于：吸收液是去离子水。
4.根据权利要求1所述的在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，其特征在于：在收集瓶的底部设置有出料口。
5.根据权利要求1所述的在贵金属熔融状态下快速检铁含量的方法，其特征在于：在收集瓶的底部设置有出料口。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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