JPH0415287B2 - - Google Patents

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JPH0415287B2
JPH0415287B2 JP58070449A JP7044983A JPH0415287B2 JP H0415287 B2 JPH0415287 B2 JP H0415287B2 JP 58070449 A JP58070449 A JP 58070449A JP 7044983 A JP7044983 A JP 7044983A JP H0415287 B2 JPH0415287 B2 JP H0415287B2
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Seiji Takao
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Toyobo Co Ltd
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/18—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T428/2918—Rod, strand, filament or fiber including free carbon or carbide or therewith [not as steel]

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は高強力ポリアクリロニトリル（以下
PANという）糸繊維及びその製造法に関するも
のである。 従来より、ナイロン、ポリエステルと並ぶ三大
合繊の一つであるPAN系繊維は、特に染色鮮明
性、嵩高性等の特徴を生かした衣料用途分野にお
いて常用されているが、かかる衣料用PAN糸繊
維の強度は３〜４ｇ／ｄ程度である。また、近年
PAN系繊維を焼成してなる炭素繊維は、高物性
（高強力、高弾性率）に由来して複合材料用補強
繊維として注目されているところであり、該炭素
繊維の表面状態、断面形態、物性等は出発PAN
系繊維（プレカーサー）の諸特性によつて概ね決
定づけられるため、プレカーサーの改良も活発に
なされているが、工業的規模で生産されているプ
レカーサーの強度としては一般に５〜８ｇ／ｄ程
度が限度である。 一方、デユ・ポン社製ケプラー に代表される
芳香族ポリアミド系繊維は、その硬直な分子構造
に由来して20ｇ／ｄ以上の強度を有することか
ら、タイヤコード、複合材料用補強繊維等として
確固たる地位を築きつつある。 従つて、信類性の要求される宇宙、航空用高物
性炭素繊維プレカーサーとして、或はそれ自身で
補強繊維として使用され得る高強力PAN系繊維
の出現が待たれるところである。このような試み
として、特公昭56−52125号公報には錯塩
（NaZncl3）濃厚溶液中、紫外線の作用下にホル
ムアルデヒド及び過酸化水素の存在でアクリロニ
トリル（以下ANという）を溶液重合し、得られ
た溶液を直接凝固浴中に紡出、凝固時に延伸する
ことにより表皮部分に方向性組織を生成させる特
殊な技術手段によつて高強力PAN系繊維を製造
し得る旨の記載がなされているが、かかる手段に
よつても最大16ｇ／ｄの強度が達成されているに
止まつている。 このような状況下において、本発明者等は在来
技術の水準を遥かに凌ぐ新規な高強力PAN系繊
維を提供すべく鋭意検討した結果、特定分子量を
有するAN系ポリマーを使用し、特定条件下に紡
糸原液を作製し、紡出、凝固後多段延伸、乾燥さ
せる技術手段を一体的に結合採択することにより
20ｇ／ｄ以上の引張強度を有するPAN系繊維を
製造し得ることを見出し、本発明に到達した。 即ち、本発明の目的は、20ｇ／ｄ以上という在
来技術の水準を飛躍的に凌駕する高強力PAN系
繊維及びその工業的有利な製造法を提供すること
である。本発明の他の目的は、タイヤコード、樹
脂等用補強繊維、炭素繊維用プレカーサー等の工
業用途分野において著効を発揮し得る高強力
PAN系繊維及びその製造法を提供することにあ
る。本発明の異なる目的は、以下に記載する詳細
な説明により明らかになろう。 かかる本発明の目的を達成し得るPAN系繊維
はANを主成分として重量平均分子量が40万以上
のポリマーからなる20ｇ／ｄ以上の引張強度を有
するものであり、またかかるPAN系繊維は、
ANを主成分とし重量平均分子量が40万以上のポ
リマーを、減圧脱泡しつつ該ポリマーの溶剤に溶
解し、得られた紡糸原液を紡出、凝固させた後、
後工程になる程高温度の条件下で多段延伸し、次
いで130℃以下の温度で緊張下に乾燥することこ
とにより、工業的有利に製造することができる。 以下、本発明を詳述する。 先ず、本発明の目的とする20ｇ／ｄ以上の引張
強度を有するPAN系繊維を製造する上で、ポリ
マーの分子量が重要であり、かかるポリマーの重
量平均分子量が40万以上、好ましくは80万以上の
ものを選択的使用する必要がある。なお、該分子
量は、Journal of Polymer Science（Ａ−１）第
６巻、第147〜159頁（1968年）に記載される如
く、ジメチルホルムアミド（以下、DMFという）
溶剤によるポリマーの極限粘度〔η〕を測定し、
次式によつて算出したものである。 〔η〕＝3.35×10-4Mw0.72 （但し、Mwは重量平均分子量を示す。） かかる高分子量のポリマーの製造法について
は、40万以上の分子量を有するポリマーが得られ
る限り、何ら限定されることなく採用することが
できるが、工業的には、モノマーを、水溶性重合
体を存在させた水性媒体中、油溶性触媒を用い、
且つ重合系に常時９重量％以上の未反応モノマー
を存在させる条件下で懸濁重合させる手段により
有利に製造することができる。尚、モノマーとし
てはAN単独又は85重量％以上、好ましくは95重
量％以上のANとANと共重合し得る公知のコモ
ノマーとの混合物を使用する。 高強力繊維を作るためには、どの程度まで繊維
を構成する分子鎖全体を繊維軸方向に伸びた、い
わゆる伸び切り鎖の状態に近づけ得るかに懸つて
おり、紡糸、延伸段階でポリマー分子鎖を引き揃
え、配向させ易くするために、分子鎖が十分にほ
ぐれたポリマー溶液（紡糸原液）を作製する工程
が重要である。かかるポリマー溶液作製のための
溶剤としては、DMF、ジメチルアセトアミド、
ジメチルスルホキシド等の有機系、ロダン塩、塩
化亜鉛、硝酸等の無機系溶剤を例示することがで
きるが、湿式紡糸法においては凝固ゲル糸の均質
性の点で無機系溶剤が優れており、中でもロダン
塩が好ましい。また、ポリマー濃度としては、ポ
リマーの分子量が高く紡糸原液の粘度が高くなる
ため一般に低くする必要があり、溶剤の種類、ポ
リマーの分子量等にも依存し、一義的に規定する
ことは困難であるが、概ね４〜20重量％、更に好
ましくは５〜15重量％の範囲内に設定することが
望ましい。また、溶解温度としては70〜130℃、
粘度としては30℃の温度で50万c.p.〜1000万c.p.
の範囲内に設定することが望ましい。なお、高分
子量ポリマー溶液の粘度は高いため、一旦気泡を
含有すると脱泡が極めて困難であり、また原液中
に含有する気泡は紡糸延伸工程における分子鎖の
引き揃え、配向を妨げるだけでなくそれ自身が巨
大欠陥となり、最終的に得られる繊維の強度を著
しく低下させる原因となるので、減圧脱泡しつつ
ポリマーを溶解することが必要である。 紡糸方法としては、乾式、湿式、乾／湿式紡糸
のいずれでも採用することができるが、通常の紡
糸原液に比べて粘度が高くなるため、乾／湿式紡
糸、即ちノズルを介して紡糸原液を一旦空気中に
吐出させた後、凝固液中に浸漬する手段が、紡糸
可紡性の点で好ましい。 後続する工程での苛酷な延伸に耐えるために
は、均質な凝固ゲル糸を作製することが望まし
く、このため緩慢な凝固が起こるような凝固条件
を設定することが重要であり、特に無機糸溶剤を
使用すると共に、室温以下の低温凝固手段が推奨
される。なお、有機系溶剤を用いる場合には、
徐々に非溶剤（沈殿剤）濃度の高い凝固浴を通る
多段凝固が好ましい。また、凝固ゲル糸の太さも
ゲル糸の均質性に影響し、糸切れを惹起しない限
り細い程好ましく、概ね50〜300μの太さに制御
することが望ましい。 次に、ポリマー溶液作製、紡出、凝固等の前段
の工程におり込まれた高強力繊維性能を顕在化さ
せる上で最も重要な工程である延伸について述べ
る。 かかる延伸手段としては、後工程（後続する延
伸工程）ほど高温度の条件下で多段延伸を施すこ
とが必須であり、かかる多段延伸の好適態様とし
ては、残留溶剤を含有するゲル糸の延伸（いわゆ
るプラスチツク・ストレツチ）、熱水中での延伸、
所望により一旦乾燥した後、スチーム中又は沸点
が100℃以上の高沸点媒体中での延伸を順次施す
手段を挙げることができる。なお、同一媒体中に
おいても延伸温度を変えた多段延伸が延伸性向上
の上で有効である。 また、一般にスチーム中での延伸は繊維中にボ
イドを生成し易いため100℃以上の高沸点媒体中、
100〜180℃、好適には120〜170℃の温度条件下で
の延伸が好ましい。かかる高沸点媒体としては水
溶性の多価アルコール類が好ましく、エチレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、グリセリン、３−メチルペンタン−
１、３、５−トリオール等を例示することができ
るが、特にエチレングリコール、グリセリンが推
奨される。なお、延伸温度が前記範囲の上限を越
える場合には、繊維が溶融切断を惹起するように
なるため、避けなければならない。 なお、150〜230℃の温度範囲での乾熱延伸も適
宜採用可能であるが、延伸性の上からは有利な手
段とは言い難い。 次いで、高沸点媒体中での延伸手段を採用した
場合には水洗した後、該延伸手段を用いない場合
にはそのままで乾燥工程に付される。なお、最終
繊維中に多価アルコール類が残留すると可塑剤と
して作用し、強力低下を惹起するため0.5重量％
以下になるまで洗浄する必要がある。 乾燥工程は、熱弛緩を起こすと強度低下を引き
起こすため緊張（制限収縮、好ましくは定長）下
で行なうことが必要である。また、緊張状態にお
いても、高温になると強度低下を惹起するため、
130℃以下、好ましくは120℃以下で乾燥を施すこ
とが必要である。 かくの如き、本発明に推奨する技術手段を一体
的に結合採択することにより、ポリマー分子鎖が
引き揃えられ、高度に配向して、従来水準から飛
躍的に向上した強度水準、即ち20ｇ／ｄ以上の引
張強度を有するPAN系繊維が得られる。 かかる高強力PAN系繊維は、それ自身補強繊
維としてタイヤコード、繊維強化複合材料用途
に、或は炭素繊維用プレカーサー用途等に広く適
用されるものである。 本発明の理解を容易にするため、以下に実施例
を例すが、本発明はかかる実施例の記載によりそ
の範囲を何ら限定されるものではない。なお、実
施例中に示される百分率は、特に断りのない限
り、重量基準によるものである。 実施例 油溶性触媒として２，2′−アゾビス−（２，４
−ジメチルバレロニトリル）を使用してANの水
系懸濁液重合を行なつた。なお、分散安定剤とし
て重合度2000、ケン化度87％の部分ケン化ポリビ
ニルアルコールを使用し、触媒量を変化させるこ
とにより第１表に示す各種分子量を有する４種類
のポリマー（No.ａ〜ｄ）を作製した。 得られたポリマーを50℃の温湯で洗浄し、乾
燥、粉砕した後、減圧脱泡しつつ50％ロダンソー
ダ水溶液に溶解して４種類の紡糸原液を作製し
た。 これらの紡糸原液を過後、0.15mmφの孔径の
ノズルを使用し乾／湿式紡糸（凝固浴面とノズル
面の距離：５mm）した。紡糸時の紡糸原液温度は
80℃に維持し、凝固浴はロダンソーダ濃度15％、
温度５℃に調節した。 凝固浴を出たゲル糸は、脱イオン水で洗浄しつ
つ２倍の延伸を施し、洗浄工程を出た糸は次に85
℃の熱水中で２倍、沸水中で2.5倍の延伸を施し、
更にエチレングリコール（EG）浴で２段階の延
伸を施した。なおEG第１浴は130℃、第２浴は
160℃に維持し、各槽における延伸比は第１表に
示す如く変化させた。 EG浴を出た繊維は60℃の温湯で洗浄して、残
留EG量を0.5重量％以下とし、次いで緊張下に
100℃で乾燥して、４種類の繊維（No.Ａ〜Ｄ）を
作製した。 また、乾燥温度を140℃にする外はNo.Ｂの繊維
と同様にして繊維（Ｅ）を作製した。 得られた５種類の繊維の引張強度を測定した結
果を第１表に併記する。なお、引張強度は、JIS
L1069繊維の引張試験方法の定速伸長形（テンシ
ロンUTM−型）により、つかみ間隙20mm、伸
長速度100％／分で測定した値である。
【表】 上表より、分子量40万未満のポリマーを用いた
場合には、本発明に推奨する紡糸、後処理手段を
採用しても十分な強度を有する繊維が得られず、
また乾燥温度が本発明の上限を外れる繊維（No.
Ｅ）においても高強力繊維が得られないのに対
し、本発明品が優れた強度を有している事実が理
解される。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ アクリロニトリルを主成分とし重量平均分子
    量が40万以上のポリマーからなる20ｇ／ｄ以上の
    引張強度を有するポリアクリロニトリル系繊維。 ２ アクリロニトリルを主成分とし重量平均分子
    量が40万以上のポリマーを、減圧脱泡しつつ該ポ
    リマーの溶剤に溶解し、得られた紡糸原液を紡
    出、凝固させた後、後工程になる程高温度の条件
    下で多段延伸し、次いで130℃以下の温度で緊張
    下に乾燥することを特徴とする高強力ポリアクリ
    ロニトリル系繊維の製造法。
JP58070449A 1983-04-20 1983-04-20 高強力ポリアクリロニトリル系繊維及びその製造法 Granted JPS59199809A (ja)

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