JPH0299170A - 結晶性熱可塑性樹脂成形品の静電塗装方法並びに塗装プラスチックス成形品 - Google Patents

結晶性熱可塑性樹脂成形品の静電塗装方法並びに塗装プラスチックス成形品

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JPH0299170A
JPH0299170A JP63251671A JP25167188A JPH0299170A JP H0299170 A JPH0299170 A JP H0299170A JP 63251671 A JP63251671 A JP 63251671A JP 25167188 A JP25167188 A JP 25167188A JP H0299170 A JPH0299170 A JP H0299170A
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crystalline thermoplastic
electrostatic coating
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resin
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、結晶性熱可塑性樹脂成形品に密着性に優れた
塗膜を効率良く形成することのできる改良された静電塗
装方法並びにこれを用いて塗装した塗装プラスチックス
成形品に関するものである。
〔従来の技術とその課題〕
従来、結晶性熱可塑性樹脂の塗装にはエアスプレー法が
一般的に用いられてきたが、塗料の塗着効率は２０〜５
０％前後と低く、加工費のコストアップや塗装環境の悪
化が避けられなかった。
このため、塗料の塗着効率の高い方法として静電塗装方
法が注目されてきた。しかしながら、静電塗装は従来電
気導電性の良い金属の塗装に利用されてきたもので、電
気不良導体である樹脂成形品には、そのままでは適用で
きない。そこで陽イオン性界面活性剤を主体とする導電
剤を事前にプラスチック表面に塗布することにより、表
面固有抵抗値で１０３〜１０９Ωの導電性を付与して静
電塗装する方法が使われ始めている。
この方法は、導電剤に親水性の溶剤を使用する必要があ
り、成形品表面に水分を取り込み易く、上塗り塗膜の乾
燥時にピンホールやブリスターを生じ易い欠点があるこ
と、並びに塗料の付着性の比較的良い非品性の熱可塑性
樹脂には使えるが、本発明の対象とする結晶性の樹脂で
は塗膜の付着力に悪影響を与えるなどの欠点があった。
一方、導電剤の代わりに導電性フィラーを添加して導電
化されたブライマー塗料を用いる方法も使われ始めてい
る。
しかしながら、導電プライマーを使う方法は一般にブラ
イマーの塗布そのものがエアースプレー法等の非効率的
な塗装方法に頼らなければならず、塗装工程が増え、複
雑な形状の成形品には均一な塗装が困難であり、工程の
自動化が進まない等、種々経済的不利が目立ち、また、
薄い塗膜の形成が困難で、塗膜の密着性そのものも必ず
しも満足できるものではないのが現状である。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、結晶性熱可塑性樹脂の表面に静−電塗装
する際に塗着効率が高く、しかも密着強度の優れた静電
塗装を実現するため種々の方法を探索した結果、導電性
フィラーを添加して導電化した結晶性熱可塑性樹脂組成
物の成形品を表面粗化することにより成形品表面を覆う
薄い樹脂層を取り除き、充填された導電性フィラーを表
面に露出させて導電効果を高めると同時に表面のアンカ
ー効果により塗料の密着性を上げることにより、塗着効
率が高く、かつ均一で密着強度の高い塗膜が得られるこ
とを見出し、本発明に到達した。
即ち本発明は、結晶性熱可塑性樹脂１００重量部に導電
性フィラーの１種又は２種以上を２〜１００重量部含有
せしめた樹脂組成物からなる成形品を、液体ホーニング
加工、サンドブラスト加工、レーザーエツチング、スパ
ッタエツチング、プラズマエツチングの１種以上よりな
る物理的方法及び／又は硫酸、塩酸、硝酸、クロム酸、
リン酸、水酸化す）　ＩＪウム及び水酸化カリウムから
選ばれた１種又は２種以上を含有する水溶液中に浸漬し
てエツチング処理を行う化学的方法により表面粗化した
後、静電塗装することを特徴とする結晶性熱可塑性樹脂
成形品の静電塗装方法、並びに斯かる方法により塗装し
たプラスチックス成形品に関するものである。
本発明に用いられる結晶性熱可塑性樹脂としては、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリアセタール、ポリエス
テル（ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレ
フタレート、完全芳香族ポリエステル等）、ポリフェニ
レンサルファイド、ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、ポリ
メチルペンテン−１等が挙げられる。これらの樹脂は２
種以上混合して使用することもでき、また、非品性熱可
塑性樹脂（例えばＡＢＳ、アクリル樹脂、ポリカーボネ
ート、フェノキシ樹脂等）を補助的に少量併用すること
も可能である。好ましくはポリアセタール樹脂、ポリエ
ステル樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂等を主体
とするものである。
次に本発明において用いられる導電性フィラーとしては
、下記に示す様な繊維状、フレーク状、粒子状等のもの
が利用できる。
繊維状のものとしては、炭素繊維（ＰＡＮ系、ピッチ系
）、金属繊維（軟鋼、ステンレス、銅及び合金、黄銅、
アルミ及びその合金、鉛等）、メタライズドガラス繊維
（ガラス繊維にニッケノベ銅、アルミ、銀等をコーティ
ングしたもの）また金属コートした炭素繊維、導電性チ
タン酸カリウムウィスカー等が挙げられる。
また、フレーク状、粒子状のものとしては、多種金属粉
（鉄、銅、アルミ、銀、金、ニッケル、亜鉛、真鍮、鉛
、ステンレス）及びそれらのフレーク、各種炭素粉末（
ケッチエンブラック、アセチレンブラック、ＳＲＦカー
ボン、グラファイト、活性炭等）、また、カーボンマイ
クロバルーン、ニッケノペ銀、銅等の金属コートしたガ
ラスフレーク等が挙げられる。
本発明で用いるのに好ましい導電性フィラーは、粒子径
が３０μｍ以下の粉粒状物（又はフレーク状）及び／又
は径３０μｍ以下の繊維状物で、より好ましくは粒子径
１５μｍ以下の粉粒状物質もしくは繊維径が１５μｍ以
下の繊維状物質で、ケッチエンブラック、アセチレンブ
ラック、炭素繊維、導電性チタン酸カリウムウィスカー
ステンレス（繊維、粉体、フレーク）、アルミニウム（
繊維、粉体、フレーク）からなる１種又は２種以上であ
る。導電性フィラーは細かいほど塗装仕上がり、外観が
良くなる傾向にあり、静電塗装時の塗着効率、密着強度
あるいは物性等にも有利である。
また、導電性フィラーの配合量は、好ましくはプラスチ
ックの表面固有抵抗値が静ｔ４塗装に必要な１０°〜１
０８Ωの範囲に入る様に決められ、本発明では、結晶性
熱可塑性樹脂１００重量部に対して２〜１００重量部で
ある。特に好ましくは５〜６０重量部である。配合量が
２重量部未満では成形品の表面固有抵抗値が１０９Ωを
越えることとなり静電塗装時の塗着効率が低下するため
好ましくなく、また１００重量部を越えると樹脂組成物
の製造が困難となり、また引張強伸度等の機械的性質も
低下するので好ましくない。
しかしながら本発明の場合、結晶性熱可塑性樹脂成形品
の表層を物理的又は化学的方法により取り除くことによ
り、成形品の部分的な差がなくなり、均一な表面固有抵
抗が得られるため、比較的少ないフィラーの使用量で均
一な静電塗装が可能となる。
また、かかる導電性フィラーを配合した樹脂組成物には
更にその目的に応じ、塗装性、特に塗膜密着性に悪影響
を与えない範囲で、一般に熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹
脂等に添加される公知の物質、即ち酸化防止剤や耐熱安
定剤、紫外線吸収剤、等の安定剤、帯電防止剤、難燃剤
、染料や顔料等の着色剤、潤滑剤及び結晶化促進剤、結
晶核剤等を配合することができ、又は機械的性質向上、
塗膜のより一層の密着性向上等のため、導電性フィラー
として用いる以外の有機又は無機の繊維状、粉粒状、フ
レーク状の充填剤をも要求性能に応じ適宜併用添加する
ことができる。
併用する繊維状充填剤としては、ガラス繊維、シリカ繊
維、シリカ・アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化硼素
繊維、窒化珪素繊維、硼素繊維などがあげられる。特に
代表的な繊維状充填剤はガラス繊維である。なお、ポリ
アミド、アクリル樹脂などの高融点有機質繊維状物質も
使用することができる。
一方、粉粒状充填剤としては、シリカ、石英粉末、ガラ
スピーズ、ガラス粉、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウ
ム、カオリン、タルク、クレー、珪藻土、ウオラストナ
イトのごとき珪酸塩、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、
酸化鉛、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化カ
ルシウム、酸化バリウムのごとき金属の酸化物、炭酸カ
ルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛のごとき金属の
炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムのごとき金属の
硫酸塩、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、ビロ
リン酸カルシウムのごときリン酸塩、その他炭化珪素、
窒化珪素、窒化硼素があげられる。
また、板状充填剤としてはマイカ、ガラスフレーク等が
あげられる。
特に無機充填剤として、酸化マグネシウム、酸化カルシ
ウム、酸化バリウム、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化アルミニ
ウム、酸化チタンのごとき金属の酸化物、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛のごとき金属の炭酸塩
、その他金属の硫酸塩、リン酸塩等の併用は化学的エッ
チング法に於いて表面に微細な小孔を生じ、アンカー効
果による塗膜密着性の向上に有効である。
次に本発明に使用される導電性フィラー等配合樹脂組成
物の調製は、一般に合成樹脂組成物の調製法として公知
の設備と方法により調製することができる。即ち、必要
な成分を混合し、−軸又は二軸の押出機を使用して混練
し、押出して成形用ベレットとした後成形することがで
き、また組成物の調製を成形機にて成形と同時に行うこ
とも可能である。また各成分の分散混合をよくするため
樹脂成分の一部又は全部を粉砕し、混合して溶融押出し
たペレットを成形する方法等、いずれも可能である。
また、前記安定剤、添加剤等の配合物は任意のいかなる
段階で加えてもよく、また最終成形品を得る直前で添加
、混合することも勿論可能である。
また、本発明に使用される成形品は、押出成形、射出成
形、圧縮成形、真空成形、吹込成形、発泡成形のいずれ
によっても成形可能である。
本発明は上記の方法によって調製された結晶性熱可塑性
樹脂組成物の成形品を物理的・化学的処理法により表面
粗化した後、静電塗装することを特徴とするものである
。
ここで物理的表面粗化方法としては、液体ホーニング加
工、サンドブラスト加工などの機械的粗化方法、スパッ
タエツチング、レーザーエツチング、プラズマエツチン
グなどによる方法が利用でき、中でもプラズマエツチン
グが好適である。プラズマエツチングは公知の装置、方
法を用いて行うことができるが、次の如き方法を採用す
れば、本発明の静電塗装方法は一層確実なものとなる。
即ち、ペルジャー型又は円筒流通型反応装置を使い、反
応管内をＩ　Ｘｌ０−３Ｔｏｒｒ以下の真空に排気した
後、Ａｒなどの不活性ガスを流し、管内の圧力をＩ　Ｘ
　１０−　’　Ｔｏｒｒに調整する。管内に設けである
一対の電極間に直流高電圧を負荷して電子衝突によるイ
オン化又はラジオ波を利用した高周波電界によるイオン
化により管内にプラズマが発生する。プラズマは励起分
子、イオン、電子、紫外線等により構成され、電極間に
処理したいサンプルを置いておくと、サンプル表面は発
生したプラズマにより表面が活性化される。Ａｒのかわ
りに種々の気体を流すことにより、材料に固有の表面特
性をもったエツチングが可能となる。
一方、化学的な表面粗化方法としては、硫酸、塩酸、硝
酸、クロム酸、リン酸、水酸化す）　ｉＪウム及び水酸
化カリウムから選ばれた１種又は２種以上を含有する水
溶液（エツチング液）中に浸漬してエツチング処理を行
うものである。
例えば、下記に示す結晶性熱可塑性樹脂とエツチング液
及び浸漬条件の組み合わせを用いることにより、密着強
度の優れた静電塗装プラスチック成形品を得ることがで
きる。
浸　２■１［ ポリアミド樹脂 ５〜３０％塩酸 ２０〜５０ 尚、エツチング条件（液組成、温度、処理時間等）は成
形品材料により適宜試行実験により探索選択すればよく
、特に前記の例に限定されるものではないが、好ましい
組み合わせの例と３〜１５ して推奨される。
以上のようにして表面処理された成形品について、次に
静電塗装が行われる。
静電塗装は一般に用いられている静電塗装装置により実
施される。該装置は電気絶縁体の先端に塗料液霧化装置
と放電極を持った機器であり、塗装形態として定置式、
手持ち式及び自動式のいずれでもよい。また、霧化機構
としては電気霧化、エアレス霧化があり、さらに放電極
の形態も固定型及び回転型がある。本発明を実施するに
あたり、それらの組み合わせで行うことができる。
静電塗装中の静電界形成圏は、一般に電圧が高い程、正
・負極の綱引（力が強く作用するために塗着効率はよい
。通常、６０〜１００ｋＶで実施される。
即ち、本発明における静電塗装方法は、一般に金属など
に使われている装置で通常行われている方法で充分であ
り、特定の装置を用いる必要もなく、さらに特殊な方法
で実施する必要もない。
一方、塗料としては、一般に用いられているフタル酸樹
脂系塗料、メラミン樹脂系塗料、エポキシメラミン系樹
脂塗料、アクリル系塗料、ウレタン型塗料、不飽和ポリ
エステル樹脂系塗料、シリコーン樹脂系塗料などがあげ
られる。
これらの塗料によっては、静電塗装において帯電を与え
ても帯電しないものがある。この場合には、例えばアル
コール系及びエステル類の如き有機溶剤に塗料を溶解さ
せて使用すると有効である。
本発明の特徴は、結晶性熱可塑性樹脂成形品に対し静電
塗装を満足するように実施するために、好ましくは成形
品の表面固有抵抗値が１０９Ω以下に調整される様に導
電性フィラーを配合し、更に塗装後の塗膜の密着性を長
時間良好に保つため、成形品を物理的・化学的処理法に
より表面粗化した後、静電塗装する工程よりなり、かく
することにより本来塗装性の悪い結晶性熱可塑性樹脂成
形品に極めて密着性の優れた塗装成形品を経済的に得る
ことができるのである。
〔実　施　例〕
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
らの実施例に限定されるものではない。
尚、本発明において、表面固有抵抗値、塗装の評価に用
いた方法は以下の通りである。
１）　表面固有抵抗値 表面粗化後（比較例の一部は表面粗化前）の成形品をイ
ソプロピルアルコールにより脱脂した後、テスター（Ｈ
ＩＯＫＩ　３１１６　ＤＩＧＩＴＡＬ　ＭΩＨｉ　Ｔｅ
５ｔｅｒ）により表面の固有抵抗値を測定した。
２）　塗装外観 ■　塗料のつき回り 図１で示した様な自動車用アウタードアハンドルの静電
塗装において、上塗り塗料の回り込み程度を５段階に分
けて判定した。
０点・・・Ａ部（天面）のみで、周辺付近不良 １　・・・Ａ部とＢ部に付着がみられる２　・・・Ａ部
、Ｂ８８部と０部サイドに付着 ３　・・・Ａ部、Ｂ部、６部の他り部にも多少付着 ４　・・・ハンドルの裏・表に渡って全面付着 ■　塗装面の光沢 図１のドアハンドルを塗装後、蛍光灯下（４０Ｗａｔｔ
）で天面Ａ部に蛍光灯を映した時の像の映り具合により
５段階に分けて判定した。
０点・・・蛍光灯の像ができない １　・・・蛍光灯の像がぼけてしまう ２　・・・蛍光灯の像が波打つ ３　・・・蛍光灯の輪郭が僅かにぼける４　・・・蛍光
灯がくっきりと映る ３）　塗膜性能 ■　初期密着 塗装品を２４時間室温に放置した後、塗装品にカッター
ナイフにより１ｍｍ間隔で縦横に１１本の切り傷を入れ
、出来上がった１００ケの１ｍｍ角の正方形のマス目の
上にセロテープにチバン製ＪＩＳ指定　巾１８ｍｍ）を
貼りつけ、手で抑えた後引き剥がし、残留したゴバン目
の数を１００ケ当たりの数で示した。
■　耐水テスト後の密着 塗装品を５０℃一定に保った温水（蒸留水）中に１２０
時間浸漬した後、取り出して２４時間室温放置後、初期
密着測定と同様な方法により密着性を評価した。
実施例１〜２１、比較例１〜２５ 表−１に示す如く結晶性熱可塑性樹脂に導電性フィラー
を添加しブレンドした後、混合物を二軸押出機を用いて
、使用樹脂の融点以上の温度で溶融混練し、ペレット状
の組成物を調製した。次いでこのペレットを用い図１に
示す如き自動車用アウタードアハンドルのモデル型（投
影面積１２ｈ１ｍ　Ｘ３Ｑｍｍ）を射出成形機（日本製
鋼所Ｊ７５ＳＡ）　　により成形した。
成形したドアハンドルは、表１に示す物理的・化学的処
理法を用いて表面粗化した後、溶剤又は６０〜８０℃の
温水で洗浄（処理法Ｃ−１以外）を行い、乾燥した後、
自動静電塗装機（ランズバーグゲマ社、オートＲ，Ｅ　
Ａガン）を用いて、使用電圧６０にν、霧化空気圧１．
５ｋｇ／ｃｍ２にて表１に示す塗料を静電塗布し、１０
分間のセツティングを行った後、表１に示す硬化条件に
て焼付け、硬化させ、塗装品の評価に供した。また、比
較のため、導電性フィラーを添加しないで調製した成形
品を静電塗装した場合、あるいは表面粗化しないで静電
塗装した場合について同様に評価した。その結果を併せ
て表１に示す。
注１） Ａ−１；ポリアセタール樹脂 （ポリプラスチックス■製、商品名「ジュラコン」） Ａ−２；ポリブチレンテレフタレート樹脂（ポリプラス
チックス■製、商品名「ジュラネックス」） 八−３；液晶性ポリエステル樹脂 （ポリプラスチックス■製、商品名「ベクトラ」　） Ａ−４；ポリフェニレンサルファイド樹脂（呉羽化学工
業■製、商品名「フォー）。
ンＫＰＳ　ｊ　） 注２） Ｂ１　：　’７　ｙ　ｆ　ｘ　ンブラックＥＣ（粒径０
．０３　μｍ＞（ライオン■製） Ｂ−２：カーボン繊維（繊維径０．０１８μｍ１長さ０
、１３ｍｍ） （呉羽化学工業■製） Ｂ−３；導電性チタン酸カリウムウィスカー（繊維径０
．２〜０．５μｍ　、長さ１０〜２０μｍ）（大塚化学
■製、商品名「デントールＴＭＪ）注３） Ｃ−１：プラズマエツチング １３、５６ＭＨｚ内部電極方式の装置を用いて下記条件
にてエツチングした。
０□プラズマ 処理圧カニ　０．０５ｔｏｒｒ 放電型カニ　７０Ｗ 処理時間：５分 Ｃ−２；９８％硫酸／８５％リン酸／水４０／２５／３
５　（重量％） ４０℃、５分エツチング処理 Ｃ−３；　３０％水酸化ナトリウム ６０℃、５分エツチング処理 （ニー４　；　４３％水酸化カリウム ６０℃、５分エツチング処理 Ｃ−５；　６０％硝酸 ３０℃、１０分エツチング処理 注４） Ｄ−１；メラミンアルキッド系塗料 （関西ペイント側腹アミラック） Ｄ−２；アクリル系塗料 （日本油脂側腹ベルコートＮｏ、５８０　（］　）］Ｄ
−３；ジ−３；ポリエス テル本油脂側腹メラミＮｏ、１５００　）Ｄ−４；アク
リルウレタン系塗料 （関西ペイント■製ソフレックスＮｏ、５０００　）注
５） 表面粗化処理を行わなかった＊印については、成形品を
イソプロピルアルコールにより脱脂した後、表面の固有
抵抗値を測定した。
〔発明の効果〕
前述の説明及び実施例より明らかな如く、本発明の静電
塗装方法及び塗装された結晶性熱可塑性樹脂成形品は下
記の効果を発揮する。
（１）塗着効率が高く極めて経済的である。
（２）本来、密着強度の得難い結晶性熱可塑性樹脂に対
しても塗膜の密着強度が良好である。
（３）任意の形状への塗装が可能である。特に複雑な形
状、凹凸の激しい形状を有する成形品でも良好に塗布す
ることができる。
（４）塗着効率が７０〜８０％と高いため、溶剤の拡散
も少なく、塗装作業の環境が著しく改善される。
（５）従来の金属の成形物と一体塗装が可能である。
（６〕　　素材の導電化のために必要なフィラーの添加
量を低減でき、素材の強度低下を少なくできる。
本発明の静電塗装方法は、自動車の内装部品例えば各計
器カバー、インスルメンドパネル、ハンドル類、ノブ類
等、また外装部品例えばアウタードアハンドル、アンテ
ナ部品、ホイールキャップ、ドアミラステー、フューエ
ルリッド、フロントフェンダ−、スポイラ−等や各種電
磁シールド用筐体及び装飾を目的とした各種電気用品の
ケース、計器カバー、取手等、その他カメラ、時計など
の外装部品や強度、耐熱性を必要とする家具部品等に好
適に使用し得る。
【図面の簡単な説明】
図１は実施例で作成した自動車用アウタードアハンドル
の斜視図である。 図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　結晶性熱可塑性樹脂１００重量部に導電性フィラー
    の１種又は２種以上を２〜１００重量部含有せしめた樹
    脂組成物からなる成形品を、液体ホーニング加工、サン
    ドブラスト加工、レーザーエッチング、スパッタエッチ
    ング、プラズマエッチングの１種以上よりなる物理的方
    法及び／又は硫酸、塩酸、硝酸、クロム酸、リン酸、水
    酸化ナトリウム及び水酸化カリウムから選ばれた１種又
    は２種以上を含有する水溶液中に浸漬してエッチング処
    理を行う化学的方法により表面粗化した後、静電塗装す
    ることを特徴とする結晶性熱可塑性樹脂成形品の静電塗
    装方法。 ２　結晶性熱可塑性樹脂がポリアセタール樹脂、ポリエ
    ステル樹脂又はポリフェニレンサルファイド樹脂である
    請求項１記載の結晶性熱可塑性樹脂成形品の静電塗装方
    法。 ３　導電性フィラーが平均粒子径３０μｍ以下の粉粒状
    、フレーク状及び／又は径３０μｍ以下の繊維状の金属
    、炭素系物質又は導電性チタン酸カリウムウィスカーで
    ある請求項１記載の結晶性熱可塑性樹脂成形品の静電塗
    装方法。 ４　請求項１〜３の何れか１項記載の表面粗化した結晶
    性熱可塑性樹脂成形品を静電塗装方法により塗装した成
    形品。
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