JPH0226648A - 有機固体物質の湿式微粉砕法，有機固体物質微粒子の水分散液，及び有機固体物質微粒子の水分散液を塗布した記録体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は有機固体物質の湿式微粉砕法に関し、特に粉砕
メディアを充填した各種のサンドミルで有機固体物質の
水分散液を効率良く湿式微粉砕する方法に関するもので
ある。また、本発明は極めて均一に微細化された有機固
体物質の水分散液並びにその水分散液を塗布して得られ
る高品質を備えた感熱記録体や感圧複写紙等の各種記録
体に関するものである。

「従来の技術」 感熱記録体や感圧複写紙等の各種記録体では、有機顔料
、有機染料、有機顕色剤、有機熱可融性物質等の各種有
機固体物質が使用されるが、これらの物質はできるだけ
均一に微細化された水分散液として使用するのが望まし
い。

有機固体物質の微細化方法としては各種の方法が知られ
ており、例えば有機固体物質を良溶媒に溶解して得た溶
液を有機固体物質の貧溶媒中に添加して有機物質を再沈
澱させる方法、有機固体物質を溶媒に溶解して得た溶液
をホモジナイザー等の乳化機で他の溶剤中に乳化し、そ
の後溶剤を蒸留除去して微細化する方法、有機固体物質
を直接ハンマーミル、ボールミル、ジェット気流ミル等
の粉砕機で乾式粉砕する方法、有機固体物質を水や溶媒
中に分散し、これをサンドグラインダー、ボールミル、
アトライター等の粉砕機で湿式粉砕する方法、有機固体
物質を水や溶媒中に分散し、これを有機物質の融点以上
に加熱した状態でサンドグラインダー、ボールミル、ア
トライター、ホモジナイザー等の粉砕機や乳化機で湿式
粉砕する方法等が提案されている。

そして、これらの微細化方法は有機固体物質の種類、目
的とする微細化度等に応じて適宜選択使用されるが、有
機固体物質を溶媒に溶解する方法では有機溶媒の使用が
不可欠であるため、安全性、経済性等に難がある。また
有機固体物質の平均粒子径が１０μｍ以下になると乾式
粉砕法では粉塵爆発の危険性が伴うため、湿式粉砕法の
採用が望ましい。

「発明が解決しようとする課題」 感熱記録体や感圧複写紙等の各種記録体で使用される′
有機顔料、有機染料、有機顕色剤、有機熱可融性物質等
の各種有機固体物質は、一般に数μｍ以下に微細化され
て使用されるが、近年、記録機器等の目覚ましい高速化
に伴い記録感度の大幅な改良が要請されており、特に感
熱記録体では有機染料や有機顕色剤を１μｍ以下にまで
微細化する要請がでてきている。

しかし、湿式粉砕法で採用される最も一般的な粉砕機で
ある粉砕メディアを充填した各種のサンドミルでは、２
μｍ程度までの微細化は可能であるが、１μｍ以下の微
細粒子にまで粉砕するのは容易ではなく、極めて長時間
の粉砕処理を必要とするのが現状である。

かかる現状に鑑み、本発明者等は各種有機固体物質を粉
砕メディアを充填したサンドミルで効率良く湿式粉砕す
る方法について鋭意研究の結果、撹拌槽型、流通管型、
アニューラー型等の各種サンドミルから型式の異なる２
種以上のミルを選び、これを組み合わせて使用すると、
サンドミルによる微細化の効率が極めて顕著に改良され
、発泡やドロツキ現象等の流動性不良を伴うことなく短
時間で均一に微細化された有機固体物質の水分散液が得
られることを突き止め本発明を完成するに至った。

「課題を解決するための手段」 本発明は有機固体物質の水分散液を撹拌槽型、流通管型
又はアニューラー型のサンドミルから選ばれる型式の異
なる２種以上のミルで微粉砕することを特徴とする有機
固体物質の湿式微粉砕法である。

「作用」 本発明の方法で使用される粉砕機は、粉砕メディアを使
用する客種のサンドミルであるが、かかるサンドミルの
具体例としては、例えば撹拌槽にガラスピーズ、セラミ
ックボール、スチールボール等のメディアと処理分散液
を一緒に入れ、上部より垂直アームで撹拌するアトライ
ター、セントリーミル等の如き撹拌槽型ミル；内部にデ
ィスクやビンを有する軸を備えた縦型や横型の円筒型槽
にメディアを充填しておき、これに処理分散液を連続的
に送り込んで粉砕処理をするサンドグラインダー、ブレ
ーンミル、パールミル、マターミル、グイノーミル等の
如き流通管型ミル；二重円筒や二重円錐で構成されるギ
ャップ（メディア４個分程度）中にメディアを充填して
おき、外筒又は内筒を回転させながら連続的に送り込ま
れる処理分散液を粉砕処理するコニカルボールミル、ア
ニューラーミル等の如きアニューラー型連続湿式撹拌ミ
ル等が挙げられる。

従来、これらの湿式粉砕機を使用して有機固体物質の水
分散液を処理する場合には、同種の粉砕機を使用するの
が一般的であり、微粉砕化の程度を高めるためには、同
種の粉砕機で繰り返し何回かの粉砕処理をするか、何台
か連続して並べた同種の粉砕機による処理が行われてい
る。

しかし、このような方法ではある程度の微細化は可能で
あるが、均一に１μｍ以下まで微細化された粒子を得る
のは容易ではなく、例えば、撹拌槽型のサンドグライン
ダーで繰り返し粉砕処理を行っても１．５μｍ程度以下
の微細粒子を得るためには極めて長時間の粉砕処理が必
要であり、アニューラー型のコニカルボールミルを数台
並べて連続処理した場合は比較的微細化は進行するが、
粗大粒子の混入が避けられず、やはり均一な微細粒子を
得るのが困難である。

然るに、本発明の方法に従って、撹拌槽型、流通管型又
はアニエーラー型のサンドミルから選ばれる型式の異な
る２種以上のミルを組み合わせて使用すると、微細化効
率が極めて顕著に改良され短時間で均一に微細化された
有機固体物質の水分散液が得られるものである。特に、
流通管型ミルで粉砕処理した後でアニューラー型ミルで
粉砕処理を施すと微細イビ効果が顕著となり、短時間の
処理で極めて均一な微細粒子の分散液が得られるためか
かる適用方法は本発明の好ましい実施態様の一つである
。

なお、撹拌槽型サンドミルでは直径２．０〜４．５閣程
度のガラスピーズ等の粉砕メディアの使用が好ましく、
流通管型サンドミルでは直径１．０〜３゜０ｍ＋ｓ程度
のガラスピーズ等の粉砕メディアが、またアニ′ユーラ
ー型のサンドミルでは直径０．５〜１゜５ｆｆｌＩ１１
程度のジルコニウムビーズ等の粉砕メディアが好ましく
使用される。また、流通管型ミルのディスク外周は６〜
１５ｍ／秒程度の周速度で回転され、アニューラー型ミ
ルの内部ローターは１０〜２０ｍ／秒程度の高周速度で
回転されるのが好ましい。

粉砕メディアを充填したミルで有機固体物質の水分散液
を粉砕処理すると、有機固体物質の微細化に伴ってメデ
ィアの摩耗や破壊が発生する。破壊によって生じたメデ
ィアの破片は連続処理の間に各粉砕機のメディア分離機
構等に喰い込まれて分離機構を損傷する恐れがある。従
って、各種のサンドミルを何台か設置して分散液を連続
処理する際に、サンドミルの後に設けたスクリーンで分
散液を処理してメディアの破片を除去するのが望ましい
。

有機固体物質の水分散液を得るためには、各種の分散剤
が使用されるが、かかる分散剤としては例えばポリビニ
ルアルコール、メチルセルローズ、カルボキシメチルセ
ルローズ、アクリル酸誘導体、スルホン酸誘導体、無水
マレイン酸誘導体、ゼラチン等の各種水溶性高分子化合
物やアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤等の
各種界面活性剤の１種以上が適宜選択して使用される。

なお、本発明者等の検討結果によれば、サンドミルで処
理する際の有機固体物質水分散液に最初から全量の分散
剤を添加するより、分割して添加する方が好ましく、特
に流通管型ミルで粉砕処理した後でアニューラー型ミル
で粉砕処理する方法では、アニューラー型ミルで微粉砕
する直前に全分散剤の４０〜６０重量％を有機固体物質
水分散液中に添加すると、発泡やドロツキ現象の発生が
少な（、微細化が極めて効率よ（達成されることが明ら
かとなった。

本発明の方法で微粉砕される有機固体物質としては、各
種の固体状有機物質が挙げられるが、特に感熱記録体や
感圧複写紙等の各種記録体において使用される有機顔料
、有機染料、有機顕色剤、有機熱可融性物質等の各種有
機物質の微細化に本発明の方法を適用すると掻めて顕著
な効果が得られる。なお、温度を下げることによって固
体状になる液状物質の微細化にも本発明の方法を適用す
ることも可能である。

感熱記録体や感圧複写紙等で使用される有機染料として
は、各種のものが知られており、例えば無色ないし淡色
の塩基性染料としては、３．３−ビス（ｐ−ジメチルア
ミノフェニル）−６−ジメチルアミノフタリド、３．３
−ビス（ｐ−ジメチルアミノフェニル）フタリド、３−
（ｐ−ジメチルアミノフェニル）−３−（１，２−ジメ
チルインドール−３−イル）フタリド、３−（ｐ−ジメ
チルアミノフェニル）　−３−（２−メチルインドール
−３−イル）フタリド、３．３−ビス（１゜２−ジメチ
ルインドール−３−イル）−５−ジメチルアミノフタリ
ド、３．３−ビス（１，２−ジメチルインドール−３−
イル）−６−ジメチルアミノフタリド、３．３−ビス（
９−エチルカルバゾール−３−イル）−６−ジメチルア
ミノフタリド、３．３−ビス（２−フェニルインドール
−３−イル）−６−ジメチルアミノフタリド、３−ｐ−
ジメチルアミノフェニル−３−（１−メチルピロール−
３−イル）−６−ジメチルアミノフタリド等のトリアリ
ルメタン系染料、４．４′−ビス−ジメチルアミノベン
ズヒドリルベンジルエーテル、Ｎ−ハロフェニル−ロイ
コオーラミン、Ｎ−２，４，５−）リクロロフェニルロ
イコオーラミン等のジフェニルメタン系染料、ペンソイ
ルロイコメチレンブルー　ｐ−ニトロベンゾイルロイコ
メチレンブルー等のチアジン系染料、３−メチル−スピ
ロ−ジナフトピラン、３−エチル−スピロ−ジナフトピ
ラン、３−フェニル−スピロ−ジナフトピラン、３−ベ
ンジル−スピロ−ジナフトピラン、３−メチル−ナフト
−（６′−メトキシベンゾ）スピロピラン、３−プロピ
ル−スピロ−ジベンゾピラン等のスピロ系染料、ローダ
ミン−Ｂアニリノラクタム、ローダミン（Ｐ−ニトロア
ニリノ）ラクタム、ローダミン（Ｏ−クロロアニリノ）
ラクタム等のラクタム系染料、３−ジメチルアミノ−７
−メトキシフルオラン、３−ジエチルアミン−６−メト
キシフルオラン、３−ジエチルアミノ−７−メトキシフ
ルオラン、３−ジエチルアミノ−７−クロロフルオラン
、３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−クロロフルオ
ラン、３ジエチルアミノ−７，８−ベンゾフルオラン、
３−ジエチルアミノ−５−メチル−７−ジベンジルアミ
ノフルオラン、３−ジエチルアミノ−６，７−シメチル
フルオラン、３−（Ｎ−エチル−Ｐトルイジノ）−７−
メチルフルオラン、３−ジエチルアミノ−？−Ｎ−アセ
チルーＮ−メチルアミノフルオラン、３−ジエチルアミ
ノ−１−Ｎ−メチルアミノフルオラン、３−ジエチルア
ミノ−７−ジベンジルアミノフルオラン、３−ジエチル
アミノ−７−Ｎ−メチル−Ｎ−ベンジルアミノフルオラ
ン、３−ジエチルアミノ−７−Ｎ−クロロエチル−Ｎ−
メチルアミノフルオラン、３−ジエチルアミノ−７−Ｎ
−ジエチルアミノフルオラン、３−（Ｎ−エチル−ｐ−
）ルイジノ）−６−メチル−７−フェニルアミノフルオ
ラン、３−（Ｎ−シクロベンチルーＮ−エチルアミノ）
−６−メチル−７−アニリノフルオラン、３−（Ｎ−エ
チル−ｐ−トルイジノ）−６−メチル−７−（ｐ−トル
イジノ）フルオラン、３−ジエチルアミノ−６−メチル
−７−フェニルアミノフルオラン、３−ジエチルアミノ
−７−（２−カルボメトキシ−フェニルアミノ）フルオ
ラン、３−（Ｎ−エチル−Ｎ−イソアミルアミノ）−６
−メチル−７−フェニルアミノフルオラン、３−（Ｎ−
シクロヘキシル−Ｎ−メチルアミノ）−６−メチル−７
−フェニルアミノフルオラン、３−ピロリジノ−６−メ
チル−７−フェニルアミノフルオラン、３−ピペリジノ
−６−メチル−７−フェニルアミノフルオラン、３−ジ
エチルアミノ−６−メチル−７−キシリジノフルオラン
、３−ジエチルアミノ−７−（０−クロロフェニルアミ
ノ）フルオラン、３−ジブチルアミノ−７−（ｏ−クロ
ロフェニルアミノ）フルオラン、３−ピロリジノ−６−
メチル−７−Ｐ−ブチルフェニルアミノフルオラン、３
−Ｎ−メチル−Ｎ−テトラヒドロフルフリルアミノ−６
−メチル−７−アニリノフルオラン、３−Ｎ−エチル−
Ｎ−テトラヒドロフルフリルアミノ−６−メチル−７−
アニリノフルオラン等のフルオラン系染料等が挙げられ
る。

また、塩基性染料と接触して呈色する有機顕色剤も各種
のものが公知であり、例えば４−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ノール、４−ヒドロキシジフェノキシド、４α−ナフト
ール、β−ナフトール、４−ヒドロキシアセトフェノー
ル、４−ｔｅｒｔ−オクチルカテコール、２．２’−ジ
ヒドロキシジフェノール、２．２′−メチレンビス（４
−メチル−５−ｔｅｒｔ−イソブチルフェノール）、４
．４’−イソプロピリデンビス（２ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェノール）、４．４’−５ｅｅ−ブチリデンジフェノー
ル、４−フェニルフェノール、４．４’−イソプロピリ
デンジフェノール（ビスフェノールＡ）、２．２’−メ
チレンビス（４−クロルフェノール）、ハイドロキノン
、４．４′−シクロへキシリデンジフェノール、４−ヒ
ドロキシ安息香酸ベンジル、４−ヒドロキシフタル酸ジ
メチル、ヒドロキノンモノベンジルエーテル、４−ヒド
ロキシフェニル−４′−イソプロピルオキシフェニルス
ルホン、ノボラック型フェノール樹脂、フェノール重合
体等のフェノール性化合物、安息香酸、Ｐ　　ｔｅｒｔ
−ブチル安息香酸、トリクロル安患香酸、テレフタル酸
、３−ｓｅｃ−ブチル−４−ヒドロキシ安息香酸、３−
シクロへキシシレー４−ヒドロキシ安息香酸、３．５−
ジメチル−４−ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、３−
イソプロピルサリチル酸、３−ｔｅｒｔ−ブチルサリチ
ル酸、３−ベンジルサリチル酸、３−（α−メチルベン
ジル）サリチル酸、３−クロル−５−（α−メチルベン
ジル）サリチル酸、３．５−ジーｔｅｒ　ｔ−ブチルサ
リチル酸、３−フェニル−５−（α、α−ジメチルベン
ジル）サリチル酸、３．５−ジ−α−メチルベンジルサ
リチル酸等の芳香族カルボン酸、及びこれらフェノール
性化合物、芳香族カルボン酸と例えば亜鉛、マグネシウ
ム、アルミニウム、カルシウム、チタン、マンガン、ス
ズ、ニッケル等の多価金属との塩等の有機酸性物質等が
例示される。

さらに、有機熱可融性物質としては、例えばステアリン
酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ポリエチレンワック
ス、カルナバロウ、パラフィンワックス、エステルワッ
クス等のワックス類、ステアリン酸アミド、ステアリン
酸メチレンビスアミド、オレイン酸アミド、パルミチン
酸アミド、ヤシ脂肪酸アミド等の脂肪酸アミド類、２．
２″メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチル
フェノール）、４．４’−ブチリデンビス（６＝ｔｅｒ
ｔ−ブチル−３−メチルフェノール）、１，１．３−ト
リス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブ
チルフェノール）ブタン等のヒンダードフェノール類、
２−　（２”−ヒドロキシ−５゛−メチルフェニル）ベ
ンゾトリアゾール、２−ヒドロキシ−４−ベンジルオキ
シベンゾフェノン等の紫外線吸収剤、ジベンジルテレフ
タレート、１．２−ジ（３−メチルフェノキシ）エタン
、１．２−ジフェノキシエタン、１−フェノキシ−２−
（４−メチルフェノキシ）エタン、４．４′−エチレン
ジオキシ−ビスー安息香酸ジフェニルメチルエステル、
テレフタル酸ジメチルエステル、テレフタル酸ジブチル
エステル、テレフタル酸ジベンジルエステル、ｐ−ベン
ジル−ビフェニル、１．４−ジメトキシナフタレン、１
．４−ジェトキシナフタレン、１−ヒドロキシナフトエ
酸フェニルエステル等の各種公知の熱可融性物質等が挙
げられる。

本発明の方法で得られる各種の有機固体物質水分散液は
、有機固体物質が極めて均一に微細化されているため、
感熱記録体や感圧複写紙等の各種記録体をはじめ、幅広
い技術分野で有効に活用される。特に、使用材料の微粒
子化要請の強い感熱記録体に適用した場合には、際立っ
た記録感度の改良効果が得られるため、本発明の方法を
適用して最も効果の上がる技術分野である。

なお、本発明の方法で微細化された有機固体物質の水分
散液を使用する限り、感熱記録体の製造方法等について
は特に限定されず、各種公知の方法が適宜選択使用され
る。

因みに、記録層中の塩基性無色染料と顕色剤の使用比率
は、一般に塩基性無色染料１重量部に対して１〜５０重
量部、好ましくは１〜１０重量部程痩であり、記録層を
形成する塗液中には、塩基性無色染料と顕色剤の他に接
着剤成分として、例えばデンプン類、ヒドロキシエチル
セルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセル
ロース、ゼラチン、カゼイン、アラビアゴム、ポリビニ
ルアルコール、ジイソブチレン・無水マレイン酸共重合
体塩、スチレン・無水マレイン酸共重合体塩、エチレン
・アクリル酸共重合体塩、スチレン・アクリル酸共重合
体塩、天然ゴム系エマルジョン、スチレン・ブタジェン
共重合体エマルジョン、アクリロニトリル・ブタジェン
共重合体エマルジョン、メチルメタクリレート・ブタジ
ェン共重合体エマルジョン、ポリクロロプレンエマルジ
ョン、酢酸ビニルエマルジョン、エチレン・酢酸ビニル
エマルジョン等が添加される。また、顔料成分として、
例えば珪藻土、焼成珪藻土、カオリン、焼成カオリン、
ホワイトカーボン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム
、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化珪素
、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫酸亜鉛、タル
ク、クレー、焼成りレー等の無機顔料、スチレンマイク
ロボール、ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダー、
尿素・ホルマリン樹脂フィラー、生澱粉粒等の有機顔料
等が添加されるが、勿論これらの例示物質に限定される
ものではなく、また必要に応じて２種以上を併用するこ
とも可能である。

さらに、記録層塗液中にはその他の各種助剤を添加する
ことができ、例えばジオクチルスルフォコハク酸ナトリ
ウム、ドデシルベンゼンスルフオン酸ナトリウム、ラウ
リルアルコール硫酸エステル・ナトリウム塩、アルギン
酸塩、脂肪酸金属塩等の分散剤、前述の如き各種熱可融
性物質、消泡剤、蛍光染料、着色染料等が挙げられる。

記録層の形成方法も特に限定されず、例えばエアーナイ
フコーター、ブレードコーター、バーコーター、グラビ
アコーター、多層コーター等の適切な塗布装置により記
録層形成塗液を支持体上に塗布・乾燥する方法等によっ
て形成される。塗液の塗布量についても特に限定されず
、一般に乾燥重量で２〜１２　ｇ／％程度、好ましくは
３〜１０ｇ　／　ｒｒｆ程度の範囲で調節される。

支持体についても特に限定されず、上質紙、ヤンキーマ
シンで抄造した原紙、片面艶出し原紙、両面艶出し原紙
、キャストコート紙、アート紙、コート紙、中質コート
紙等の紙類、合成繊維紙、合成樹脂フィルム等が適宜使
用される。また、記録層を塗布・乾燥後、必要に応じて
スーパーカレンダー掛は等の平滑化処理を施したり、記
録層上に記録層を保護する等の目的でオーバーコート層
を設けたり、支持体に下塗り層や裏塗り層を設ける等感
熱記録体分野における各種の公知技術が付加できる。

かくして得られる本発明の感熱記録体は、均一に微細化
された塩基性染料、顕色剤、熱可融性物質等の水分散液
を使用しているため、記録感度が極めて良好であり高速
記録に充分適応できる優れた特性を備えている。

「実施例Ｊ 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが
、勿論かかる実施例に限定されるものではない。又、特
に断らない限り例中の部及び％はそれぞれ「重量部」及
び「重量％」を表す。

実施例及び比較例 〔塩基性染料分散液の微粉砕処理〕 ３−（Ｎ−エチル−１ｓｏ−ペンチル）アミノ−６−メ
チル−７−アニリツフルオラン １００部 パラベンジルビフェニール　　　　　３００部ポリビニ
ルアルコールの２％水溶液　２００部ジオクチルスルホ
コハク酸ソーダ　　　　１部からなる塩基性染料の水分
散液を分散槽で調製し、これを流通管型ミル〔商品名：
サンドグラインダー３２Ｇ、五十嵐機械社製、粉砕メデ
ィアの直径：１．５〜２ＩＩＩ１１．粉砕メディアの充
填率ニア０％、粉砕メディアの材質ニガラス、ローター
の周速：１２ｍ／秒〕、アニューラー型ミル〔商品名：
ＣＯＢＡＬＬ−ＭＩＬＬ、スイスＦＲＹＭＡ社製、粉砕
メディアの直径：　０．７５〜ＩＭ、粉砕メディアの充
填率ニア５％、粉砕メディアの材質：ジルコニウム、ロ
ーターの周速：１６ｍ／秒〕及び振動スクリーン〔商品
名：エアーテンションスクリーンＫＳＳ−７００，神崎
製紙社製〕を第１図〜第３図〔実施例〕及び第４図〜第
７図〔比較例〕に示すフローシートの如（配置した湿式
粉砕装置で流量１５０　）ｃｇ／ｈｒ、の条件で湿式粉
砕処理して、それぞれ表に示すような平均粒子径を有す
る塩基性染料の水分散液を調製した。

なお、実施例１〜３の塩基性染料水分散液には第１図〜
第３図で示すフローシートの中間スクリーン部分で定量
ポンプを用いてポリビニルアルコールの２％水溶液を全
部で２００部連続添加し、比較例１〜４では最初の分散
槽での塩基性染料水分散液の調製段階でポリビニルアル
コールの２％水溶液を４００部添加して各実施例と分散
剤の全添加量を同一とした。

塩基性染料の平均粒子径はＭＩＣＲＯＴＲＡＣＰＡＲＴ
ＩＣＬＩ！−５ＩＺＥ　ＡＮＡＬＹＺＥＲ（Ｌｆ！ＥＤ
　＆　Ｎ０ＲＴＨＲＵＰ　ＣＯＭＰＡＮＹ製〕で測定し
た。また、湿式粉砕処理の際の分散液の流動性を観察し
て下記の評価基準で判定し、その結果を表に併記した。

〔分散液の流動性〕

◎・・・極めて良好 ０・・・良好 Δ・・・若干不良（ややドロツキがある）×・・・不良
（ドロツキがひどい） 〔感熱記録紙用塗液の調製〕 ビスフェノールＡ（三井東圧社製）３００部、水４５０
部、メチルセルローズ５部を溶解した水溶液４５５部、
ジオクチルスルホコハク酸ソーダ０．５部を撹拌粉砕し
て得た平均粒子径２．０μｍの顕色剤分散液９０５．５
部にメチルメタクリレート・アクリルアミド共重合体の
１０％水溶液を１０００部と無定形酸化珪素１００部を
プロペラミキサーでよく混合し、さらにステアリン酸亜
鉛の３０％水分散液３０部を加えた後、上記の方法で得
られた塩基性染料の水分散液を８２６部添加撹拌して感
熱記録紙用塗液を調製した。

〔感熱記録紙の製造〕

米坪５０　ｇ／ｒｒｔの原紙に無定形酸化珪素１００部
、スチレン・ブタジェン共重合体ラテックス１０部（ｔ
ｉ４１゛形分）、カルボキシメチルセルローズ２部（固
形分）からなる３５％濃度の水分散液をブレードコータ
ーで乾燥後の塗布量が１ｇ／ｒｒＴとなるように塗布乾
燥した。この塗布面上に上記の感熱記録紙用塗液をブレ
ードコーターで乾燥後の塗布量が３．５ｇ／ｒｒｆとな
るように塗布乾燥し、さらにスーパーカレンダーで感熱
記録層表面のベック平滑度が４５０秒となるように平滑
化処理を行って７種類の感熱記録紙を製造した。

〔感熱記録紙の評価〕

かくして得られた感熱記録紙を市販の感熱ファクシミリ
（商品名：　ＮＥＦＡχ−２９日本電気社製）で記録し
、その記録濃度をマクベス濃度計で測定して表に記載し
た。

表 枠装置の配置を示す概略フローシートである。

（１）攪拌槽　　　　　（２）ポンプ （３）　　ｍ通管型ミル　　（４）アニューラー型ミル
（５）　　流量計　　　　　（６）振動スクリーン（７
）受はタンク　　　（８）　　ストレージタンク特許出
願人　　神崎製紙株式会社

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）有機固体物質の水分散液を撹拌槽型、流通管型又
   はアニューラー型のサンドミルから選ばれる型式の異な
   る２種以上のミルで微粉砕することを特徴とする有機固
   体物質の湿式微粉砕法。
2. （２）有機固体物質を平均粒子径１．５μｍ以下まで微
   粉砕する請求項（１）記載の湿式微粉砕法。
3. （３）有機固体物質の水分散液を流通管型ミルで微粉砕
   した後でアニューラー型ミルで微粉砕する請求項（１）
   記載の湿式微粉砕法。
4. （４）有機固体物質水分散液中に分散剤を分割して添加
   する請求項（３）記載の湿式微粉砕法。
5. （５）アニューラー型ミルで微粉砕する直前に全分散剤
   の４０〜６０重量％を分散液中に添加する請求項（４）
   記載の湿式微粉砕法。
6. （６）有機固体物質が有機顔料、有機染料、有機顕色剤
   、有機熱可融性物質又はこれらの混合物である請求項（
   １）〜（５）記載の湿式微粉砕法。
7. （７）請求項（１）〜（６）の方法で微粉砕された有機
   固体物質微粒子の水分散液。
8. （８）請求項（１）〜（６）の方法で微粉砕された有機
   固体物質微粒子の水分散液を塗布した記録体。
9. （９）記録体が感熱記録体である請求項（８）記載の記
   録体。