JPH03249958A - 感熱記録層用熱可融性物質の湿式粉砕方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、感熱記録層用熱可融性物質の湿式粉砕方法に
関し、特に、少なくとも増感剤を含む感熱記録層用熱可
融性物質の水性分散液を、どろつき現象を起こさずに微
粉砕する湿式粉砕方法に関するものである。

「従来の技術」 無色又は淡色の塩基性染料と有機又は無機の呈色剤との
呈色反応を利用し、熱により再発色物質を接触させて記
録像を得るようにした感熱記録体はよく知られている。

かかる感熱記録体は、比較的安価であり、又記録機器が
コンパクトで且つその保守も容易なため、ファクシミリ
や各種計算機等の記録媒体としてのみならず幅広い分野
において使用されている。

近年、記録機器等の目覚ましい高速化に伴い、記録感度
の大幅な改良が要望されており、塩基性染料、呈色剤及
び増感剤等の熱可融性物質をできるだけ均一に微細化し
て使用することが試みられている。

感熱記録体で使用される塩基性染料、呈色剤及び増感剤
等の熱可融性物質は、一般に数μｍ以下に微細化されて
使用されているが、最近、さらなる高感度化の要望に対
し、ＩＩＪｍ以下にまで微細化することが必要になって
いる。

このような微細化の手段として、粉砕メディアの粒径の
小さなものを使用するのが有効であるが特に、その直径
が０．３鶴〜０．８日のような細かいメディアを充填し
たサンドミルを用いての微細化処理では、粉砕メディア
同士、被処理物同士、粉砕メディアと被処理物及び粉砕
メディアとベッセルの内壁等が相互に摩擦することによ
る熱の発生が極めて多く、この熱が水分散液にも伝わる
。そして、水分散液に分散している粒子の温度が上昇し
て、粒子の物性が変化することにより、水分散液の粘度
が急激に増大し、水分散液の流動性が悪くなり、サンド
ミルを通過し難くなる現象を引き起こす、因に、少なく
とも増感剤を含む感熱記録層用熱可融性物質は、粉砕処
理時に、熱による影響が大きく、かかる熱可融性物質の
水分散液が処理時にどろつき、思わぬトラブルを引き起
こすことがしばしば観察される。（水分散液のどろつき
現象）その結果、サンドミルの処理能力が低下するとと
もに、かかるどろつき現象を一旦起こした熱可融性物質
の水分散液を使用して感熱記録体を製造した場合には、
得られた感熱記録体の白色度が、低下してしまう。

「発明が解決しようとする課題」 本発明は、粉砕メディアを充填した連続式ミルで、少な
くとも増感剤を含む感熱記録層用熱可融性物質の水性分
散液を、どろつき現象を起こさずに効率良く湿式微粉砕
する方法を提供するものである。

［課題を解決するための手段」 本発明は、ベッセル内で駆動軸を介してディスクを回転
させ、感熱記録層用熱可融性物質の水性分散液を粉砕メ
ディアと共に撹拌することによって粉砕する湿式粉砕方
法において、少なくとも増悪剤を含む感熱記録層用熱可
融性物質の水分散液の温度を、０〜５０℃の範囲内に維
持しながら粉砕することを特徴とする感熱記録層用熱可
融性物質の湿式粉砕方法である。

「作用」 本発明は、被粉砕物の分散液の温度を０〜５０℃の範囲
に調節しながら、少なくとも増感剤を含む感熱記録層用
熱可融性物質を粉砕せしめることにより、分散液のどろ
つき現象を回避し、さらに得られた感熱記録体の白色度
にも優れるというところに重大な特徴を有するものであ
る。

次に、本発明の感熱記録層用熱可融性物質の湿式粉砕方
法について述べるが、第１図に示すように、ベッセル（
１）の内部にディスク（２）を有する軸（３）を備えた
横型の円筒型槽にメディア（４）を充填しておき、これ
に処理分散液（５）を入口から内部に連続的に送り込ん
で微粉砕処理をするタイプのサンドグラインダー（６）
で説明する。勿論、粉砕機は第１図の装置に限定される
ものではない。

この微粉砕処理後の分散液を出口から外部に送り出す配
管０）上に温度センサー（８）を設け、この温度センサ
ーと温度調節器（９）を結線しておく。

また、第１図のようにベッセルの外部にはジャケラ）（
Ｉ［ｌｌを設け、冷却媒体ＯＤである水、不凍液（エチ
レングリコール水溶液）等をジャケット内を通過させる
ことにより、ベッセルの内部の処理分散液を冷却する構
造になっている。

そして、ベッセルの内部の処理分散液がどろつき現象を
起こす限界温度である５０°Ｃを越えないように、温度
調節器は例えば３０°Ｃ程度に設定される。すると、温
度センサーによって検出された温度値に応じて、冷却媒
体をジャケット内部に送り込む配管０の上に設けられて
いる冷却媒体用自動弁Ｑ３１の開度が調整され、ジャケ
ット内を通過する冷却媒体の量が調節される。その結果
、ベッセルの内部の処理分散液の温度は約３０℃に保持
される。

なお、ベッセルの内部の処理分散液が０°Ｃ以下になる
と、処理分散液が凍結してしまうため、この温度以下で
の設定は意味がない。また、ベッセルの内部の処理分散
液の冷却方法は、上記のように設定温度値に応じて冷却
媒体をジャケット内部に送り込む配管上に設けられた冷
却媒体用自動弁の開度を調整する構成に限定されるもの
ではない。

例えば、処理分散液を入口から内部に送り込む配管上に
、分散液の送り込み量を調節する自動弁を設け、この弁
の開度を調整し、温度コントロールする構成等も適宜採
用できるものである。

尚、粉砕メディアとしては、ガラスピーズ、ジルコニア
、ハイアルミナボール、セラミックス、スチールボール
、オッタワサンド、フリント石等が目的に応じて使用で
きるが、特にメディアの粒径が０．３〜０．８　ｗｍと
小さいものは、粉砕効率が良い反面、粉砕機内で発熱し
易く、本発明の粉砕方法による改良効果が顕著である。

本発明の湿式粉砕方法が適用可能な記録層用熱可融性物
質は増感剤単独、増感剤と塩基性染料、増感剤と呈色剤
、増感剤と保存性改良剤等が挙げられるが、勿論これら
に限定されるものではなく、各種熱可融性物質一種また
は二種以上と増感剤の組合せに適応できる。

因に、無色又は淡色の塩基性染料としては、各種のもの
が公知であり、例えば下記が例示される。

３．３−ビス（ｐ−ジメチルアミノフェニル）−６−ジ
メチルアミノフタリド、３．３−ビス（Ｐ−ジメチルア
ミノフェニル）フタリド、３−（Ｐジメチルアミノフェ
ニル）−３−（１，２−ジメチルインドール−３−イル
）フタリド、３−（ｐ−ジメチルアミノフェニル）−３
−（２−メチルインドール−３−イル）フタリド、３．
３−ビス（１，２−ジメチルインドール−３−イル）＝
５−ジメチルアミノフタリド、３，３−ビス（１２−ジ
メチルインドール−３−イル）−６−ジメチルアミノフ
タリド、３．３−ビス（９−エチルカルバゾール−３−
イル）−６−ジメチルアミノフタリド、３，３−ビス（
２−フェニルインドール−３−イル）−６−ジメチルア
ミノフタリド、３−ｐ−ジメチルアミノフェニル−３−
（１−メチルピロール−３−イル）−６−ジメチルアミ
ノフタリド等のトリアリルメタン系染料、４．４′−ビ
ス−ジメチルアミノベンズヒドリルベンジルエーテル、
Ｎ−ハロフェニル−ロイコオーラミン、Ｎ−２，４，５
−）リクロロフェニルロイコオーラミン等のジフェニル
メタン系染料、ベンゾイルロイコメチレンブルー、ｐ−
ニトロベンゾイルロイコメチレンブルー等のチアジン系
染料、３−メチル−スピロ−ジナフトピラン、３−エチ
ル−スピロ−ジナフトピラン、３−フェニル−スピロ−
ジナフトピラン、３−ベンジル−スピロ−ジナフトピラ
ン、３−メチル−ナフト＝　（６′−メトキシベンゾ）
スピロピラン、３−プロピル−スピロジベンゾビラン等
のスピロ系染料、ローダミン−Ｂ−アニリノラクタム、
ローダミン（ｐ−ニトロアニリノ）ラクタム、ローダミ
ン（０−クロロアニリノ）ラクタム等のラクタム系染料
、３−ジメチルアミノ−７−メトキシフルオラン、３−
ジエチルアミノ−６−メトキシフルオラン、３−ジエチ
ルアミノ−７−メトキシフルオラン、３−ジエチルアミ
ノ−７−クロロフルオラン、３−ジエチルアミノ−６−
メチル−７−クロロフルオラン、３−ジエチルアミノ−
６，７−シメチルフルオラン、３−　（Ｎ−エチル−ｐ
−トルイジノ）−７−メチルフルオラン、３−ジエチル
アミノ−７−Ｎアセチル−Ｎ−メチルアミノフルオラン
、３−ジエチルアミノ−７−Ｎ−メチルアミノフルオラ
ン、３−ジエチルアミノ−７−ジベンジルアミノフルオ
ラン、３−ジエチルアミノ−７−Ｎ−メチル−Ｎ−ベン
ジルアミノフルオラン、３−ジエチルアミノ−７−Ｎ−
クロロエチル−Ｎ−メチルアミノフルオラン、３−ジエ
チルアミノ−’ｌ−Ｎジエチルアミノフルオラン、３−
（Ｎ−エチルｐ−トルイジノ）−６−メチル−７〜フエ
ニルアミノフルオラン、３−（Ｎ−エチル−ｐ−トルイ
ジノ）−６−メチル−７−（ｐ−）ルイジノ）フルオラ
ン、３−ジエチルアミノ−６〜メチル−７−フェニルア
ミノフルオラン、３−ジエチルアミノ−７−（２−カル
ボメトキシ−フェニルアミノ）フルオラン、３−（Ｎ−
シクロへキシル−Ｎ−メチルアミノ）−６−メチルーフ
−フェニルアミノフルオラン、３−ピロリジノ−６−メ
チル−７フエニルアミノフルオラン、３−ピペリジノ−
６−メチル−７−フェニルアミノフルオラン、３−ジエ
チルアミノー６−メチル−７−キジリジノフルオラン、
３−ジエチルアミノ−７−（ｏ−クロロフェニルアミノ
）フルオラン、３−ジブチルアミノ−７−（ｏ−クロロ
フェニルアミノ）フルオラン、３−ピロリジノ−６−メ
チル−７−ｐ−ブチルフェニルアミノフルオラン、３−
ジエチルアミノ−７−（０−フルオロフェニルアミノ）
フルオラン、３−ジブチルアミノ−７−（ｏ−フルオロ
フェニルアミノ）フルオラン、３−ジブチルアミノ−６
−メチル−７−フェニルアミノフルオラン、３−ジイン
チルアミノ−６−メチル−７−フェニルアミノフルオラ
ン、３−（Ｎ−メチル−Ｎ−ｎ−アミル）アミノ−６−
メチル−７−フェニルアミノフルオラン、３−（Ｎ−エ
チル−Ｎ−ｎアミル）アミノ−６−メチル−７−フェニ
ルアミノフルオラン、３−（Ｎ−エチル−Ｎ−イソアミ
ル）アミノ−６−メチル−７−フェニルアミノフルオラ
ン、３−（Ｎ−メチル−Ｎ−ｎ−ヘキシル）アミノ−６
−メチル−７−フェニルアミノフルオラン、３−（Ｎ−
エチル−Ｎ−ｎ−ヘキシル）アミノ−６−メチル−７−
フェニルアミノフルオラン、３−（Ｎ−エチル−Ｎ−β
−エチルヘキシル）アミノ−６−メチル−７−フェニル
アミノフルオラン、３−（Ｎ−エチル−Ｎ−テトラヒド
ロフルフリル）アミノ−６−メチル−７−フェニルアミ
ノフルオラン、３−（Ｎ−エチル−Ｎ−シクロペンチル
）アミノ−６−メチル−７−フェニルアミノフルオラン
等のフルオラン系染料等。勿論これらの染料に限定され
るものではない。

また、塩基性染料と接触して呈色する有機の呈色剤も各
種のものが公知であり、例えば下記が例示される。

４−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、４−ヒドロキシジフ
ェノキシド、α−ナフトール、β−ナフトール、４−ヒ
ドロキシアセトフェノール、４−ｔｅｒｔ−オクチルカ
テコール、２．２′−ジヒドロキシジフェノール、４，
４′−イソプロピリデンビス（２−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェノール）　、４．　４’　−５ｅｃ　−ブチリデンジ
フェノール、４−フェニルフェノール、４．４′−イソ
プロピリデンジフェノール、２．２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−４＝メチルペンタン、２．２’−メチ
レンビス（４−クロルフェノール）、ハイドロキノン、
４．４’−シクロへキシリデンジフェノール、４．４’
ジヒドロキシジフエニルサルフアイド、ヒドロキノンモ
ノベンジルエーテル、４−ヒドロキシベンヅフエノン、
２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，４．４’　
−１リヒドロキシベンゾフエノン、２．２’、４．４’
　−テトラヒドロキシベンゾフェノン、４−ヒドロキシ
フタル酸ジメチル、４−ヒドロキシ安息香酸メチル、４
−ヒドロキシ安息香酸プロピル、４−ヒドロキシ安息香
酸−５ｅｃ−ブチル、４−ヒドロキシ安息香酸ペンチル
、４−ヒドロキシ安息香酸フェニル、４−ヒドロキシ安
息香酸ベンジル、４−ヒドロキシ安息香酸トリル、４−
ヒドロキシ安息香酸クロロフェニル、４−ヒドロキシ安
息香酸フェニルプロピル、４−ヒドロキシ安息香酸フェ
ネチル、４−ヒドロキシ安息香酸−ｐ−クロロベンジル
、４−ヒドロキシ安息香酸−Ｐ−メトキシベンジル、ノ
ボラック型フェノール樹脂、フェノール重合体等のフェ
ノール性化°合物、安息香酸、ｐ　−ｔｅｒｔ−ブチル
安息香酸、トリクロル安息香酸、テレフタル酸、３−５
ｅＣ−ブチル−４−ヒドロキシ安息香酸、３−クロロへ
キシル−４−ヒドロキシ安息香酸、３．５−ジメチル−
４−ヒドロキシ安息香酸、３−ｔｅｒｔ−ブチルサリチ
ル酸、３−ベンジルサリチル酸、３（α−メチルベンジ
ル）サリチル酸、３−クロル−５−（α−メチルベンジ
ル）サリチル酸、３゜５−ジーｔｅｒ　ｔ−ブチルサリ
チル酸、３−フェニル５−（α、α−ジメチルベンジル
）サリチル酸、３．５−ジ−α−メチルベンジルサリチ
ル酸、４−（３−ｐ−トリルスルホニルプロピルオキシ
）サリチル酸等の芳香族カルボン酸、４．４′−ジヒド
ロキシジフェニルスルホン、４−ヒドロキシ−４′−イ
ソプロピルオキシジフェニルスルホン、ビス（３−アリ
ル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、４−ヒドロキ
シ−４′−メチルジフェニルスルホン、３，４−ジヒド
ロキシジフェニルスルホン、３，４−ジヒドロキシ−４
′−メチルジフェニルスルホン等の４−ヒドロキシジフ
ェニルスルホン誘導体、ビス（３−ｔｅｒｔ−ブチル−
４−ヒドロキシ−６−メチルフェニル）スルフィド、ビ
ス（２−メチル−４−ヒドロキシ−６−ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェニル）スルフィド等のスルフィド誘導体、さらに
はこれらフェノール性化合物、芳香族カルボン酸等と例
えば亜鉛、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、
チタン、マンガン、スズニッケル等の多価金属との塩、
チオシアン酸亜鉛のアンチピリン錯体等の有機酸性物質
等が例示されるが、勿論、これらに限定されるものでは
ない。

尚、上記呈色剤と塩基性染料の配合割合については、必
ずしも限定するものではないが、塩基性染料１００重量
部に対して、１００〜７００重量部、より好ましくは１
５０〜４００重量部の呈色剤が使用される。

さらに、増感剤も各種のものが公知であり、具体例とし
ては例えばカプロン酸アミド、カプリン酸アミド、バル
ミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミ
ド、エルシン酸アミド、リノール酸アミド、リノール酸
アミド、Ｎ−メチルステアリン酸アミド、ステアリン酸
アニリド、Ｎメチルオレイン酸アミド、ベンズアニリド
、リノール酸アニリド、Ｎ−エチルカプリン酸アミド、
Ｎ−ブチルラウリン酸アミド、Ｎ−オクタデシルアセト
アミド、Ｎ−オレインアセトアミド、Ｎオレイルベンズ
アミド、Ｎ−ステアリルシクロへキシルアミド、ポリエ
チレングリコール、■−ベンジルオキシナフタレン、２
−ベンジルオキシナフタレン、■−ヒドロキシナフトエ
酸フェニルエステル、１，２−ジフェノキシエタン、１
４ジフエノキシブタン、１，２−ビス（３−メチルフェ
ノキシ）エタン、１，２−ビス（４−メトキシフェノキ
シ）エタン、１−フェノキシ−２−（４−クロロフェノ
キシ）エタン、ｌ−フェノキシ−２−（４−メトキシフ
ェノキシ）エタン、工（２−メチルフェノキシ）〜２−
（４−メトキシフェノキシ）エタン、テレフタル酸ジベ
ンジルエステル、シュウ酸ジベンジルエステル、シュウ
Ｍジ（４−メチルベンジル）エステル、ｐ〜ベンジルオ
キシ安息香酸ベンジルエステル、ｐ−ベンジルビフェニ
ル、Ｉ、５−ビス（ｐ−）Ｉ−キジフェノキシ）−３〜
オキサ−ベンクン、１．４−ビス（２−ビニルオキシエ
トキシ）ベンゼン、Ｐビフェニル−ｐ−）リルエーテル
、ベンジル−ｐ−メチルチオフェニルエーテル等の化合
物が例示される。勿論、これらに限定されるものではな
い。

かかる増感剤の染料に対する使用量は染料１００重量部
に対し１００〜１０００！量部、好ましくは２００〜５
００重量部程度の範囲で調節されるのが望ましい。

更に、保存性改良剤としても各種公知のものが挙げられ
、例えば１．１．３−１−リス（５’　−ｔｅｒｔ−ブ
チル−ｍ−クレゾール）ブタン、１，１゜３−トリス（
５′−シクロへキシル−ｍ−クレゾール）ブタン、■−
（α−メチル−α−（４′ヒドロキシフエニル）エチル
）−４−（α′、α′−ビス（４′−ヒドロキシフェニ
ル）エチル〕ベンゼン、４．４’−ブチリデンビス（６
−ｔｅｒｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）等の化合物が例
示されるが、勿論、これらに限定されるものではない。

これらを含む塗液の調製は、増感剤あるいは増感剤と熱
可融性物質を水に分散して、固形分濃度として一般に３
０〜５５重量％程度の水分散液として調製される。

かかる分散液中には、分散バインダーとしてデンプン類
、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロース、ゼラチン、カゼイン、アラ
ビアガム、ポリビニルアルコール、スチレン・無水マレ
イン酸共重合体塩、スチレン・アクリル酸共重合体塩等
が全固形分の０．１〜１０重量％、好ましくは０．５〜
５重量％程度配合される。

さらに、分散液中には各種の助剤を添加することができ
、例えばエステル硫酸塩、アルキル硫酸塩、エーテル硫
酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、アミド硫酸塩、硫酸化
油、アルキルスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸
塩、エステルスルホン酸塩、アルキルアリル及びアルキ
ルナフタレンスルホン酸塩、ホルマリン縮合系ナフタレ
ンスルホン酸塩、Ｎ−アシルスルホンＭＬアルキルベン
センスルホン酸塩、ラウリルアルコール硫酸エステル塩
、脂肪酸金属塩等の界面活性剤、トリアゾール系等の紫
外線吸収剤、その他消泡剤、螢光染料、着色染料等が挙
げられる。

なお、本発明の方法が適用可能な連続式ミルとしては、
上述の如き横型のサンドグラインダーに限定されるもの
ではなく、この他に縦型のサンドグラインター、ブレー
ンミル、バールミル、マターミル等の粉砕機が適宜使用
される。

また、本発明における湿式粉砕は、連続式ミルを直列あ
るいは並列で使用したり、処理回数を目的に応じて適宜
調節することもできる。さらに、粉砕工程を二段階に分
け、微粉砕工程の前に粗粉砕工程を組み入れ、粗粉砕工
程では太き目の粉砕メディア（例えば、直径１．２〜１
．５　ｗｍ　）を使用し、微粉砕工程では小さ目の粉砕
メディア（例えば、直径０．３〜０．８閣）を使用する
等の方法も可能である。

尚、本発明の方法で得られた熱可融性物質を使用して得
られる感熱記録体の形成方法は、特に限定するものでは
なく、常法に従って調整されるものである。

例えば、記録層塗液中に、感熱記録体が記録機器や記録
ヘッドとの接触によってスティッキングを生じないよう
にステアリン酸エステルワックス、ポリエチレンワック
ス、カルナバロウワックス、マイクロクリスタリンワッ
クス、カルボキシ変成パラフィンワックス、ステアリン
酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の分散液やエマルジ
ョン等を添加することもできる。

加えて、記録ヘッドへのカス付着を改善するためにカオ
リン、クレー、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシ
ウム、焼成りレー、酸化チタン、珪藻土、微粒子状無水
シリカ、活性白土等の無機顔料、スチレンマイクロボー
ル、ナイロンパウダーポリエチレンパウダー、尿素・ホ
ルマリン樹脂フィラー、生澱粉粒等の有機顔料を添加す
ることもできる。

かかる塗液中には、通常バインダーとしてデンプン類、
ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、カル
ボキシメチルセルロース、ゼラチン、カゼイン、アラビ
アガム、ポリビニルアルコール、スチレン・無水マレイ
ン酸共重合体塩、スチレン・アクリル酸共重合体塩、ス
チレン・ブタジェン共重合体エマルジョン等が全固形分
の１０〜４０重量％、好ましくは１５〜３０重量％程度
配合される。

支持体としては、紙、プラスチックフィルム、合成紙さ
らには織布シート、成形物等の適当な支持体上に塗布す
ことによって製造される。また記録層を形成する塗液の
支持体への塗布量は特に限定されず、通常、乾燥重量で
２〜１２ｇ／ｒｄ、好ましくは３〜１０ｇ／ｒｒｆ程度
の範囲で調節される。

なお、記録層上には記録層を保護したり、筆記適性を付
与する等の目的でオーバーコート層を設けることも可能
であり、支持体の裏面に保護層を設けたり、支持体に下
塗り層を設けることも勿論可能であり、さらに支持体裏
面に粘着剤加工を施すなどの感熱記録体製造分野におけ
る各種の公知技術が付加し得るものである。

「実施例」 以下に実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明する
が、勿論かかる実施例に限定されるものではない。なお
、特に断らない限り例中の部及び％はそれぞれ重量部及
び重量％を示す。

実施例１ （中間層の形成） 焼成りレー（商品名：アンシレックス、見掛は比重：　
０．２２　ｇ　／ｃｄ、エンゲルハード社製）１００部 スチレン・ブタジェン共重合体ラテックス（固形分：５
０％）　　　　　　　　　　　１５部ポリビニルアルコ
ール　１０％水溶Ｈ３０部水　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　２００部上記組成物を混合して中
間層用塗液を調製した。

得られた塗液を５０ｇ／ｒｒｒの上質紙に乾燥後の塗布
量が７　ｇ／ｒｒＴとなるように塗布・乾燥して中間層
を形成した。

（感熱記録塗液の調製） ■　Ａ液調製 ３−（Ｎ−エチル−Ｎ−イソアミル）アミノ６−メチル
−７−フェニルアミノフルオラン１０部 １．２−ビス（３−メチルフェノキシ）エタン２０部 メチルセルロース　５％水溶ｉ　　　　　２（１水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４０部こ
のようにして得た水分散液を、第１図に示すサンドグラ
インダー（ベッセル容量５０ｆ、メディアの直径０．４
５〜０．５９ｍ、ベッセル内メディアの充填率８５％、
メディアの材質ニガラス／ローターの外周速度１０ｍ／
秒、主軸電動機３０　Ｋ　Ｗ）において、温度調節器を
３０℃に設定して、処理液流量は１２０　ｋｇ／時で、
連続して３回処理した。各処理毎の熱可融性物質の平均
粒子径はそれぞれ２．１μ鋼、１．２μｍ、０．９μｍ
であった。

尚、各処理時の分散液のどろつきの状態は、後述の結果
表に記載した。

■　Ｂ液調製 ４．４′−イソプロピリデンジフェノール３０部 メチルセルロース　５％水溶液　　　　４０部水　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０部この
組成物を、Ａ液調製の場合と同様にして、２回連続処理
をおこなった。分散液のどろつきは全くなかった。

■　塗被液の調製 Ａ液９０部、Ｂ液９０部、酸化珪素顔料（商品名：ミズ
カシルＰ５２７、水沢化学社製）３０部、１０％ポリビ
ニルアルコール水溶液２５０部を混合、撹拌し塗被液と
した。

前記のように調製した感熱記録層用の塗被液を、前述の
如き中間層上に乾燥後の塗布量が３．５　ｇ　／ボとな
るように、塗布乾燥し、その後にスーパーキャレンダー
掛けして感熱記録体を得た。

実施例２ 実施例１のＡ液の粉砕において、温度調節器の設定温度
を４７°Ｃに設定した以外は、実施例１と同様に処理し
、感熱記録体を得た。

なお、Ａ液の各処理毎の熱可融性物質の平均粒子径は、
それぞれ２．２μｍ、１．３μ麟、０．９５μ鱈であっ
た。

尚、各処理時の分散液のどろつきの状態は、後述の結果
表に記載した。

実施例３ 実施例１のＡ液の粉砕において、メディアの直径を１．
２〜１．５　ｗｍのものを使用した以外は、実施例１と
同様にして、感熱記録体を得た。

尚、Ａ液の各処理毎の熱可融性物質の平均粒子径はそれ
ぞれ２．９μｍ、１．８μｓ＋、１．４μ−であった。

また、Ａ液の各処理毎の分散液のどろつきの状態は、後
述の結果表に記載した。

比較例Ｉ Ａ液調製の場合とＢ液調製の場合の温度調節器の設定温
度を５５°Ｃに設定した以外は、実施例１と同様に処理
し、感熱記録体を得た。

なお、微粉砕処理時のＡ液の各処理毎の平均粒子径は、
それぞれ２．２μｍ、１．３μ鋼、１．６μ−であった
。（凝集の為か、３回目の粒径の方が２回目より、むし
ろ大きくなっている。）尚、Ａ液の各処理時の分散液の
どろつきの状態は、後述の結果表に記載した。また、Ｂ
液のどろつきは全くなかった。

比較例２ Ａ液調製の場合とＢ液調製の場合の温度調節器の設定温
度を６５°Ｃに設定した以外は、実施例１と同様に処理
し、感熱記録体を得た。

なお、微粉砕処理時のＡ液の各処理毎の平均粒子径は、
それぞれ２．２μｍ、１．５μｍ、１．８μ…であった
。（凝集の為か、３回目の粒径の方が２回目より、むし
ろ大きくなっている。）尚、Ａ液の各処理時の分散液の
どろつきの状態は、後述の結果表に記載した。また、Ｂ
液のどろつきは全くなかった。

比較例３ 実施例３において、Ａ液の温度調節器の設定温度を５５
℃に設定した以外は、実施例３と同様に処理し、感熱記
録体を得た。

尚、各処理毎の熱可融性物質の平均粒子径はそれぞれ２
．８μｍ、１．６μｍ、１．６μ−であった。

また、Ａ液の各処理毎の分散液のどろつきの状態は、後
述の結果表に記載した。

尚、上述した平均粒子径は、マイクロトラックドツトア
ナライザー（マイクロトラック社製）で測定したもので
ある。

かくして得られた６種類の感熱記録体を、感熱ファクシ
ミリ（商品名：　ＮＥＦＡＸ−２、日本電気社製）を使
用して記録し、その発色濃度をマクベス濃度計（マクベ
ス社製　ＲＤ　−９１４）で測定し、その結果を第１表
に示した。

また、上記記録体の記録層表面の白色度をハンター白色
度計で測定し、その結果も第１表に示した。

また、各処理毎の分散液のどろつきの状態を、以下の評
価基準で評価した。

「評価基準」 ◎：どろつきが全くなく、流動性が極めて良好Ｏ：やや
どろつきがあるが、流動性は良好△：どろつきがあり、
流動性が不良 ×：どろつきが強く、流動性が殆どない第１表 「効果」 第１表の結果から明らかなように、本発明の湿式粉砕方
法によって熱可融性物質の水分散液を処理すると、どろ
つき現象を起こさずに微細粒子にまで粉砕するのが極め
て容易となる。

従って、サンドミルの処理能力が格段に向上するととも
に、かかる水分散液を使用して感熱記録体を製造した場
合、記録層表面の白色度の優れた感熱記録体が得られる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の湿式微粉砕方法を、ベッセルの内部
にディスクを有する軸を備えた横型の円筒型槽に、メデ
ィアを充填しておき、これに処理分散液を入口から内部
に連続的に送り込んで微粉砕処理をするタイプのサンド
グラインダーに適用した場合の概略図である。 （１）ベッセル　（２）ディスク　（３）軸（４）メデ
ィア　　　（５）処理分散液（６）サンドグラインダー
　（７）配管（８）温度センサー　（９）温度調節器０
０）ジャケット　　θＤ　冷却媒体

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ベッセル内で駆動軸を介してディスクを回転させ
   、感熱記録層用熱可融性物質の水性分散液を粉砕メディ
   アと共に撹拌することによって粉砕する湿式粉砕方法に
   おいて、少なくとも増感剤を含む感熱記録層用熱可融性
   物質の水分散液の温度を、０〜５０℃の範囲内に維持し
   ながら粉砕することを特徴とする感熱記録層用熱可融性
   物質の湿式粉砕方法。
2. （２）粉砕メディアの直径が０．３〜０．８ｍｍである
   請求項（１）記載の感熱記録層用熱可融性物質の湿式粉
   砕方法。