JPH0225847B2 - - Google Patents

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JPH0225847B2
JPH0225847B2 JP59170469A JP17046984A JPH0225847B2 JP H0225847 B2 JPH0225847 B2 JP H0225847B2 JP 59170469 A JP59170469 A JP 59170469A JP 17046984 A JP17046984 A JP 17046984A JP H0225847 B2 JPH0225847 B2 JP H0225847B2
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Tsunehisa Kyodo
Yoichi Ishiguro
Koji Kawachi
Gotaro Tanaka
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は光フアイバ用ガラス母材に関し、特に
ガラス原料を火炎加水分解反応することにより合
成されたガラス微粒子集合体たるスート母材を透
明ガラス化し、該ガラス母材から高品質な通信用
光フアイバを得る方法において、長手方向に均質
でしかも低損失な光フアイバを提供できる光フア
イバ用ガラス母材の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 光フアイバ用母材を大量に生産するのに適した
方法としては火炎加水分解を利用した方法があ
り、例えばVAD法（Vaporphase axial
depositiomethod気相軸付け法）やOVPD法
（Out−side Vaporphase deposition method外
付け法）等がある。これ等は、ガラス原料を酸水
素火炎中に導入して、純粋もしくはGeO2等の添
加剤を含む石英（SiO2）からなる径約0.1μｍのガ
ラス微粒子を生成させ、該微粒子を出発材上に堆
積させてスート母材とし、該スート母材を高温雰
囲気中にて焼結し透明ガラス化された母材（ガラ
ス母材）を製造する方法である。 VAD法は、回転する出発部材上に、回転軸と
平行に微粒子を堆積させることにより、円柱状の
中実な多孔質母材を連続的に製造する方法（例え
ば米国特許第4135901号明細書等）であり、また
OVPD法は、アルミナや石英ガラス等からなる
回転する心棒上に、回転軸とは垂直な位置から、
ガラス微粒子からなる薄膜を幾層も形成すること
により、上記心棒を中心として円筒状の多孔質母
材を製造する方法（例えば米国特許第3711262、
3737292、3737293各号明細書等）である。このよ
うにして得た多孔質母材をHe等の不活性ガスを
主成分とする雰囲気中において、高温にて加熱
し、焼結して透明ガラス化するが、多孔質母材の
スート（ガラス微粒子）には一般に、GeO2等の
屈折率調整剤が添加されており、これ等の屈折率
調整剤は熱的な揮散性を有するため、高温雰囲気
下に曝されると揮散してしまう。そのために予め
多孔質母材の状態で形成された屈折率分布は、そ
の焼結時のGeO2が揮散したり甚しい場合は完全
に無くなるため、大きく変化してしまう。 かかる問題を解決するための方法として、多孔
質母材を透明化するのに必要な最低焼結温度以上
かつ該最低焼結温度より200℃高く1600℃を越え
ない温度の範囲にて加熱することにより、GeO2
等の揮散を抑える方法がすでに提案されている
（特公昭58−3981号公報）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら本発明者らの研究によれば、上記
特公昭58−3981号公報記載の方法によつて得たガ
ラス母材からのフアイバにおいては、損失波長特
性において、低温で焼結するために、損失値が著
しく増加するという欠点があつた。 例えば、25重量％のGeO2を含有するSiO2微粒
子からなるスート母材を焼結し、最低焼結温度よ
りも75℃高温の1350℃にて加熱し透明ガラス化し
た場合、得られたフアイバの伝送損失値は、波長
0.85μｍにおける理論限界値〜3dB／Kmより甚し
く大きく、10〜20dB／Kmにも達した。この現象
は、波長特性を解析することにより、Ge2+に由
来する欠陥により引起されたものであると判明し
た。 さらにこのようなフアイバにおいては、200℃
の高温雰囲気中に放置する試験によると、フアイ
バ中に溶存したH2分子やフアイバ被覆素材より
発生したH2分子、あるいは大気中のH2分子が、
フアイバ中のGe2+サイト（Ge2+に由来する欠陥
部分）に拡散してきて、下記(1)式の如く Ge2+＋1/2H2→GeOH ……(1) 反応して、GeOHを生成し、残留水分量の経時増
加をもたらされることも判明した。なおH2分子
は容易にガラス中を透過し得ることは良く知られ
た事実である。 残留水分に由来する吸収は波長1.39μｍ付近に
ピークを有するため、例えば長距離通信用として
用いられる1.30μｍの波長帯においても影響を有
し、該1.30μｍにおける吸収増を引き起こす。こ
の波長帯での許容される損失増は通常1.0dB／Km
以下であるため、経時的変化により0.2dB／Km程
度の吸収増があれば、該通信システムにとつて大
きな支障をきたすと言われている。 このようにフアイバ中にGe2+に由来する欠陥
が存在すれば、フアイバの損失特性を悪化させる
のみならず、経時的に残留水分量を増加させると
いうフアイバの長期信頼性にかかわる問題をも引
き起す。したがつて、フアイバ中のGe2+に由来
する欠陥を極力抑える方法の開発が強く望まれて
いる。 本発明は以上の従来法における問題点を解決
し、特にGe2+に由来する欠陥を極力抑えること
ができ、長手方向に均質で低損失な光フアイバ用
母材の製造方法を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、原料ガスを火炎加水分解反応させる
ことにより、ガラス微粒子を合成し、該ガラス微
粒子を基材上に堆積させて円柱状もしくは円筒状
のスート母材を形成し、該スート母材を高温にて
加熱処理することにより透明ガラス化する方法に
おいて、前記スート母材の一部もしくは全部が実
質的に屈折率差に寄与しうる量のGeO2のみを添
加された石英ガラス微粒子のみからなり、かつ前
記加熱処理は、実質的にHeガスのみの雰囲気下
にて、温度1600℃以上の部分を有する炉内へ挿入
速度３mm／分以上14mm／分以下にて前記スート母
材を挿入することを特徴とする光フアイバ用ガラ
ス母材の製造方法により上記目的を達成するもの
である。 まず本発明を理解するに必要な基礎的事項を説
明する。 （GeO2添加量とGe2+の欠陥量の相関性につい
て） VAD法により、GeO2濃度を変化させたGeO2
−SiO2系スートを作成し、該スートを純He雰囲
気中にて温度800℃から1500℃まで昇温速度3.3
℃／分にて加熱し、透明ガラス母材No.１〜No.４を
作製した。得られたガラス母材のGeO2濃度（重
量％）および屈折率差（Δn）を表１に、またNo.
１〜No.４のガラスの紫外吸収スペクトルを第１図
に示す。図中の曲線の符番は上記ガラスと共通で
ある。
〔文献：8th European Conference of Optical Communication（CANNES）Ｃ−25 p.629〜632（1982）〕
上記(3)式からも明らかな如く、GeO2の熱的な
揮散速度は温度に依存し、高温程大きくなる。 ところで、本発明者らが、上述と同一のスート
母材（GeO210重量％−SiO290重量％）を作製し、
今度は純He雰囲気下温度1700℃にて加熱処理し
たところ、該スート母材は５分以内で透明化し、
得られたガラス母材のGeO2量は9.5重量％以上で
あり、GeO2は殆んど揮散していないことが判つ
た。 この結果は、GeO2の揮散が高温程激しくなる
事実と反するように見えるが、以下のように解釈
すれば理解できる。 すなわち、1200℃ではGeO2の揮散速度は遅い
もののスートの収縮自体はゆつくりしたもので、
３時間後でも径比にしてたかだか30％であり、こ
の時点でもかなりの比表面積（ｇ／cm3）を有して
いる。そしてGeO2の熱的揮散は表面で起きてい
る。これ等を考え合せると揮散量（VGeO）は処理
温度とスートの比表面積（ｓ）及び時間（ｔ）の
積となり、前記(3)式を利用すれば下記(4)式のよう
に VGeO∝ｓ×ｔ×e-Ea/RT ……(4) 表すことができ、(3)式で示される揮散速度が小さ
くても、スート母材の比表面積が大きな状態で長
時間加熱すれば、GeO2は大量に揮散するものと
理解できる。 一方、1700℃のような高温では揮散速度は1200
℃に比べ３〜４倍となるもののスートの収縮が早
いためGeO2の揮散が起き得る時間が５分以内す
なわち1200℃の場合の1/36以下の時間で終了して
しまい、その間に揮散するGeO2量は３〜４×
１／36≒１／10となる。したがつてスートの収縮
の早い温度でスートを透明ガラス化した方が
GeO2の揮散が抑えられる。 （透明ガラス化温度とGeO2に由来する欠陥） VAD法により、GeO225重量％−SiO275重量％
の組成からなるスート母材を２本作製し、純He
雰囲気下で透明ガラス化した。透明ガラス化温度
を１本は1375℃、他の１本は1650℃とした。得ら
れたガラス母材の紫外吸収スペクトルを調べたと
ころ、透明ガラス化温度を低くした場合の方が欠
陥が多く、2450Å波長の吸収強度比からその欠陥
量は高温の場合の10倍以上あることが予測され
た。 このことは、欠陥の生成がGeO2の熱的な揮散
と密接に関係するものと言え次のような解釈が理
解できる。すなわち、熱的揮散反応(2)式で生成し
たGeOがガラス母材中に残留することでGe2+が
増加する。この理由としては、GeOガスがO2ガ
スに比べ、分子量が大きく拡散しにくく、スート
内のGeO濃度がO2ガスに比べ大きくなり反応(1)
の逆反応Ge2+（GeO）→Ge4+（GeO2）を抑えるた
めと考えられる。 従つて、ガラス母材中の、Ge2+に由来する欠
陥をなくするためには、GeO2の揮散をいかに抑
えるかが重要であることが、理解できよう。 以上に示した基礎的な検討から、Ge2+に由来
する欠陥の少ないフアイバを得るには、スートを
焼結し透明ガラス化するプロセスが重要であり、
特に、透明ガラス化温度及びその履歴がポイント
となることが理解できよう。 本発明はかかる透明ガラス化温度と、履歴の最
適な条件を開示し、Ge2+に由来する欠陥の少な
い高品質低損失なフアイバを提供するものであ
る。 本発明の方法における透明ガラス化温度は1600
℃以上2000℃までが好ましく、1600℃以上で、収
縮効果によりGeO2の揮散が抑えられ、かつ透明
化できるためであり、また2000℃以上では透明化
された母材が細く伸びてしまい母材の径に凸凹を
生じるため好ましくない。 炉内への挿入速度は３mm／分以上14mm／分以下
が好ましく、14mm／分を越えると母材中に気泡が
残り易くなり、また中心部へ熱が伝わらず中心部
が半透明となる。この半透明はミクロな気泡によ
るもので、線引時の気泡の原因となる。 本発明方法に用いられるガラスのGeO2添加量
としては、15重量％〜80重量％程度のものが好ま
しい。 〔実施例〕 以下に具体例をもつて本発明を説明する。 第３図は以下の例に用いた炉を概略説明する図
であつて、１はスート母材、２は支持棒、３は炉
心管、４は発熱体、５は炉本体、６は雰囲気ガス
供給口、７は排気口をあらわす。 実施例１〜５、比較例１〜12 VAD法により、GeO225重量％−SiO275重量％
からなるスート母材を17本作製し、夫々のスート
母材を、第３図に示した構成の炉であつて、その
炉温勾配が、1000℃以上では45℃／cmを有する炉
内に、それぞれ所定の透明ガラス化温度（℃）に
て、また所定の下降速度（mm／分）にて挿入し
て、透明ガラス化した。 以上の透明ガラス化温度および下降速度と、得
られたガラス母材の状態の関係を第４図のグラフ
に示す。図中◎印は完全に透明なガラス母材を得
た場合、△印はやや透明なガラス母材を得た場
合、そして×印は半透明なガラス母材が得られた
場合を示す。図中実線イおよび破線ロは夫々、透
明ガラス母材が得られる条件の下限値およびやや
透明化母材が得られる条件の下限値を示し、又、
領域(A)、(B)、(C)は夫々、透明ガラス化、やや透明
ガラス化、半透明化母材が得られる条件の領域を
示す。 その結果母材を透明ガラス化するには３mm／分
以上の下降速度では1600℃以上にする必要があ
る。又２mm／分以下ではガラス化温度1580℃以上
が必要で、これ以下の温度では半透明なガラス母
材になる。なおガス雰囲気は純He雰囲気とした。 この結果を図で示すと第４図のようになる。 そして半透明なガラス母材をフアイバ化したと
ころ気泡が多く発生し、一方透明化したガラス母
材は、フアイバ化しても気泡の発生は殆んどなか
つた。 又、フアイバ特性は下降速度２mm／分以下で得
られたガラス母材から得られたフアイバでは
0.85μｍでの損失が10〜20dB／Kmの範囲であり、
一方下降速度３mm／分以上とした場合ガラス母材
から得られたフアイバは波長0.85μｍにおける損
失が３〜4dB／Kmと低損失が実現されていた。 比較例 13 実施例１と同様のスート母材について、純He
雰囲気にて、温度1750℃下降速度15mm／分で、透
明ガラス化したところ半透明で中心部に多量の気
泡を有していた。 実施例 ６ 比較例13において下降速度を５mm／分としたと
ころ、無気泡で完全に透明なガラス母材が得られ
た。該ガラス母材から得られたフアイバは、
0.85μｍにおける損失が3dB／Km以下で、充分低
損失であつた。 実施例 ７ 実施例１でGeO2の添加量を15wt％としたとこ
ろ、下降速度３mm／分以上で1600℃以上では完全
に透明なガラス母材が得られた。又該ガラス母材
から得られたフアイバの損失特性も2.3〜2.8dB／
Kmat0.85μｍで充分低損失であつた。 比較例 14 実施例７で下降速度１mm／分、透明化温度を
1500℃としたところフアイバの損失は0.85μｍで
４〜5dB／Kmであつた。Ge2+に由来する吸収で
2dB／Km程度吸収増を引き起こしていた。 実施例 ８ 実施例１でGeO2の添加量を15wt％としたスー
ト母材を、Cl2を含んだHeガス雰囲気中で予め脱
水し、次いで純He雰囲気に切り替え実施例７と
同様に透明ガラス化したところ実施例７と同様な
結果が得られた。この時の脱水時のCl2濃度は
5vol％であつた。又得られたフアイバ中の残留水
分は0.1ppm以下であつた。 実施例 ９、10 実施例１と同様なスートを炉温勾配が20℃／
cm、65℃／cmの炉内へ下降速度３mm／分で挿入
し、1600℃で透明ガラス化したところ、それぞ
れ、完全な透明ガラスとなり、これより得られた
フアイバは、Ge2+に由来する吸収は0.85μｍ波長
で損失増をきたす程の量ではなかつた。 この結果はスート母材を透明ガラス化する際温
度勾配が20℃／cm〜65℃／cmの範囲内で透明ガラ
ス化温度を1600℃以上とし下降速度を３mm／分以
上とすれば得られたガラス母材は気泡がなく、
Ge2+由来する欠陥を少なくならしめることが可
能なことを示している。 実施例 11、12 実施例９、10でスートをOVPD法で作成した
ところ、実施例９、10と同様な結果が得られた。 以上の実験条件と結果を表２にまとめて示す。
表２中の“実”は実施例、“比”は比較例を意味
する。
【表】
〔発明の効果〕
以上の説明および実施例のデータから明らかな
ように、本発明の方法はGe2+に由来する欠陥を
極力抑え、かつ長手方向に均質で低損失な光フア
イバ用母材を効率よく生産できる製造方法であ
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は表１に示したガラス（No.１〜No.４）の
紫外吸収特性を示すグラフで、波長（Å）に対す
る透過率（％）をもつて表す。第２図はGeO2揮
散量（重量％）の温度依存性を示すグラフであ
り、第３図は本発明の実施例に用いた装置を概略
説明する図、第４図は本発明の実施例の結果を表
示したグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 原料ガスを火炎加水分解反応させることによ
    り、ガラス微粒子を合成し、該ガラス微粒子を基
    材上に堆積させて円柱状もしくは円筒状のスート
    母材を形成し、該スート母材を高温にて加熱処理
    することにより透明ガラス化する方法において、
    前記スート母材の一部もしくは全部が実質的に屈
    折率差に寄与しうる量のGeO2のみを添加された
    石英ガラス微粒子からなり、かつ前記加熱処理
    は、実質的にHeガスのみの雰囲気下にて、温度
    1600℃以上の部分を有する炉内へ挿入速度３mm／
    分分以上14mm／分以下にて前記スート母材を挿入
    することを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の
    製造方法。 ２ スート母材が、15重量％以上のGeO2を添加
    された石英ガラス微粒子からなる部分を有してい
    る特許請求の範囲第１項に記載の光フアイバ用ガ
    ラス母材の製造方法。
JP59170469A 1984-08-17 1984-08-17 ＧｅＯ↓２−ＳｉＯ↓２系ガラス母材の製造方法 Granted JPS6148437A (ja)

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JP59170469A JPS6148437A (ja) 1984-08-17 1984-08-17 ＧｅＯ↓２−ＳｉＯ↓２系ガラス母材の製造方法
DE8585107125T DE3566529D1 (en) 1984-08-17 1985-06-10 Method for producing glass preform for optical fiber
EP85107125A EP0171537B1 (en) 1984-08-17 1985-06-10 Method for producing glass preform for optical fiber
AU43782/85A AU577597B2 (en) 1984-08-17 1985-06-18 Optical fibre preform manufacture
US06/748,560 US4655808A (en) 1984-08-17 1985-06-25 Method for producing glass preform for optical fiber
KR1019850004927A KR890003706B1 (ko) 1984-08-17 1985-07-11 GeO_2-SiO_2계 유리모재의 제조방법
CA000487799A CA1238247A (en) 1984-08-17 1985-07-30 Method for producing glass preform for optical fiber
DK372185A DK162279C (da) 1984-08-17 1985-08-15 Fremgangsmaade til fremstilling af et raaemne til optiske fibre

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