JPH01262902A - 濾過膜及びその製造方法 - Google Patents
濾過膜及びその製造方法Info
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- JPH01262902A JPH01262902A JP63087085A JP8708588A JPH01262902A JP H01262902 A JPH01262902 A JP H01262902A JP 63087085 A JP63087085 A JP 63087085A JP 8708588 A JP8708588 A JP 8708588A JP H01262902 A JPH01262902 A JP H01262902A
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- B01D71/024—Oxides
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- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
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- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00793—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filters or diaphragms
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
焼結セラミックス、焼結金属、微孔質炭素、微孔質ガラ
スから選択された材料から成る多孔質構造をもつ有効で
安価な濾過膜は公知である。「微孔質ガラス」なる用語
は、所与の寸法のガラス粒子の積層体を加熱するか又は
混合酸化物を溶融し該混合物を２つの相に分離し化学腐
食によって一方の相を優先的に溶解することによって得
られる材料を意味する。このような方法は例えばＶＹＣ
ＯＲガラスの製造において使用され、例えばＣＩＩＥＭ
ＩＳＴＲＹＯＦ ＧＬＡＳＳ、 ＾−ｅｒｉｃａｎ
Ｃｅｒａｍｉｃ ５ｏｃｉｅｔｙ編−１９８５，１
０８〜１１４頁に記載されている。
スから選択された材料から成る多孔質構造をもつ有効で
安価な濾過膜は公知である。「微孔質ガラス」なる用語
は、所与の寸法のガラス粒子の積層体を加熱するか又は
混合酸化物を溶融し該混合物を２つの相に分離し化学腐
食によって一方の相を優先的に溶解することによって得
られる材料を意味する。このような方法は例えばＶＹＣ
ＯＲガラスの製造において使用され、例えばＣＩＩＥＭ
ＩＳＴＲＹＯＦ ＧＬＡＳＳ、 ＾−ｅｒｉｃａｎ
Ｃｅｒａｍｉｃ ５ｏｃｉｅｔｙ編−１９８５，１
０８〜１１４頁に記載されている。
焼結セラミックスを使用する場合、濾過膜はしばしば焼
結アルミナ粒子から主として構成されるか又は焼結アル
ミナ粒子のみから構成される。
結アルミナ粒子から主として構成されるか又は焼結アル
ミナ粒子のみから構成される。
「濾過膜」なる用語は、膜の分離能を決定する小さい直
径の均一な気孔をもつ表層を備えた多孔質構造を意味す
る。かかる膜はしばしば、マクロポーラス支持体に１つ
又は複数の微孔質層を積層することによって形成される
。
径の均一な気孔をもつ表層を備えた多孔質構造を意味す
る。かかる膜はしばしば、マクロポーラス支持体に１つ
又は複数の微孔質層を積層することによって形成される
。
複数の積層を含む膜の場合、一般には表層が最小直径の
気孔をもち従って濾過機能を果たす。
気孔をもち従って濾過機能を果たす。
このような膜の動作性能は表層の気孔直径に依存し、同
時に気孔の表面と沢過すべき流体との間の化学的又は物
理化学的相互作用に依存することが判明した。従って該
表面の性質を該当流体に適合させる必要がある。
時に気孔の表面と沢過すべき流体との間の化学的又は物
理化学的相互作用に依存することが判明した。従って該
表面の性質を該当流体に適合させる必要がある。
これまでは、全体が流体に十分に適合する材料から成る
マクロポーラス支持体と１つ又は複数の微孔質層とによ
って形成されたアセンブリ、又は任意の適当な材料から
成るマクロポーラス支持体と流体に適合した材料から成
る１つ又は複数の微孔質層とから成るアセンブリが製造
されてきた。
マクロポーラス支持体と１つ又は複数の微孔質層とによ
って形成されたアセンブリ、又は任意の適当な材料から
成るマクロポーラス支持体と流体に適合した材料から成
る１つ又は複数の微孔質層とから成るアセンブリが製造
されてきた。
この方法の主な欠点は、特定の各流体毎に流体に適合し
た材料から成る微孔質層を製造する必要があることであ
る。粒子の凝集によって得られた多孔質セラミックス、
金属及びガラスを使用する場合、所望の気孔直径を得る
ように十分にコントロールされた粒度をもつ粉末を調製
する必要があり、均質懸濁液、即ち一般に十分に解膠し
、沈降要件、沈降方法に適合するレオロジー特性をもつ
懸濁液を使用する必要があり、また、焼結によって結合
する粒子の寸法即ち気孔直径に適応する適当な焼結温度
を研究する必要がある。
た材料から成る微孔質層を製造する必要があることであ
る。粒子の凝集によって得られた多孔質セラミックス、
金属及びガラスを使用する場合、所望の気孔直径を得る
ように十分にコントロールされた粒度をもつ粉末を調製
する必要があり、均質懸濁液、即ち一般に十分に解膠し
、沈降要件、沈降方法に適合するレオロジー特性をもつ
懸濁液を使用する必要があり、また、焼結によって結合
する粒子の寸法即ち気孔直径に適応する適当な焼結温度
を研究する必要がある。
液体を分離し相の１つを溶解することによって得られる
微孔質ガラスを使用する場合、分ｌ ｒ＆に流体に適応
した組成の第１相と可溶第２相とを与−える組成物を開
発する必要があり、また、第２相の溶解後に所望の気孔
直径をもつ多孔質構造が得られるように分離プロセスを
正確にコントロールする必要がある。
微孔質ガラスを使用する場合、分ｌ ｒ＆に流体に適応
した組成の第１相と可溶第２相とを与−える組成物を開
発する必要があり、また、第２相の溶解後に所望の気孔
直径をもつ多孔質構造が得られるように分離プロセスを
正確にコントロールする必要がある。
本発明の目的は各特定用途に適応した濾過膜をより簡単
に且つより安価に製造することである。
に且つより安価に製造することである。
本発明の目的は、焼結セラミックス、焼結金居、微孔質
炭素、微孔質ガラスから選択された材料から成る多孔質
構造をもつＰ３ａＨにおいて、気孔の内面を含む前記ｍ
造の外面全体が、炭素の連続薄膜、又は、単独もしくは
混合物の形態の酸化物ＭｇＯ１Δ１２０１、Ｓｉｎ□、
Ｔ；０２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｍｎ０１Ｆｅ２０ｓ、Ｃｏ０１
ＮｉＯ１ＣｕＯ１ＺｎＯ１Ｇａ２０．、ＧｅＯ２、Ｔ１
０□、Ｎｂ２Ｏ５、ＭＯＯ３、ＲｕＯ２、Ｐｃ１Ｏ，Ｃ
ｄ０１Ｓ ｎ ０２、Ｌａ２０ｃ、ＩＩ ｆ Ｏ２、Ｔ
ａ２０５ 、ＷＬ、ＰｂＯ２、Ｃｅ２Ｏ，及びＢ１２０
．並びに前記酸化物の少なくとも１種類と混合したＢ２
Ｏ３，１３ａＯ及びＣａＯから選択された酸化物の連続
薄膜で被覆されていることを特徴とする濾過膜を提供す
ることである。
炭素、微孔質ガラスから選択された材料から成る多孔質
構造をもつＰ３ａＨにおいて、気孔の内面を含む前記ｍ
造の外面全体が、炭素の連続薄膜、又は、単独もしくは
混合物の形態の酸化物ＭｇＯ１Δ１２０１、Ｓｉｎ□、
Ｔ；０２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｍｎ０１Ｆｅ２０ｓ、Ｃｏ０１
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ａ２０５ 、ＷＬ、ＰｂＯ２、Ｃｅ２Ｏ，及びＢ１２０
．並びに前記酸化物の少なくとも１種類と混合したＢ２
Ｏ３，１３ａＯ及びＣａＯから選択された酸化物の連続
薄膜で被覆されていることを特徴とする濾過膜を提供す
ることである。
前記構造において、従来のごとく粒子がその「結合した
」表面部分によって互いに結合し残りの１露出した」表
面部分によって該「結合しな」表面部分間に気孔が形成
されているとき、粒子の前記「露出した」表面部分だけ
が粒子間の前記連続薄膜によって被覆される。
」表面部分によって互いに結合し残りの１露出した」表
面部分によって該「結合しな」表面部分間に気孔が形成
されているとき、粒子の前記「露出した」表面部分だけ
が粒子間の前記連続薄膜によって被覆される。
従って、多孔質構造の機械的強度がこの薄膜の存在によ
って損なわれる恐れはない。
って損なわれる恐れはない。
更に、濾過すべき流体又は膜洗浄用流体に対する薄膜の
耐食性が構造の耐食性よりも高い場合、薄膜は該構造に
対する保護膜として機能する。
耐食性が構造の耐食性よりも高い場合、薄膜は該構造に
対する保護膜として機能する。
前記薄膜の厚みは好ましくは２〜１０００ｎｓである。
この場合、保護膜は曝射機能を果たすに十分な厚さをも
ち且つ温度変化によって生じる応力を比較的小さい値に
抑制するに十分な薄さをもつ。従って温度変化による亀
裂又は損傷の危険がない。
ち且つ温度変化によって生じる応力を比較的小さい値に
抑制するに十分な薄さをもつ。従って温度変化による亀
裂又は損傷の危険がない。
本発明は、複数層が存在するときに最小気孔をもつ層の
平均気孔直径即ち表層の気孔直径が約０．０２〜１５μ
であるような場合に使用されるのが好ましい。
平均気孔直径即ち表層の気孔直径が約０．０２〜１５μ
であるような場合に使用されるのが好ましい。
前記薄膜の好ましい厚みは、濾過膜の最小気孔をもつ層
の平均気孔直径の０．１〜１０％の範囲である。このと
き膜の気孔率は最初の多孔質構造の気孔率と実質的に等
しい。
の平均気孔直径の０．１〜１０％の範囲である。このと
き膜の気孔率は最初の多孔質構造の気孔率と実質的に等
しい。
本発明の目的はまた、かかる濾過膜の製造方法を提供す
ることである。本発明方法は、前記のごとき多孔質構造
を製造する工程を含み、方法の特徴は、炭素の連続薄膜
、又は、単独又は混合物の形Ｂ ノＭｇＯ１Ａ／２０．
．５ｉ０２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２ｏ３、ＭｎＯ１Ｆｅ２Ｏ
３、Ｃｏｄ、Ｎｉ０１ＣｕＯ１ＺｎＯ１Ｇａ２０．、Ｇ
ｅＯ２、ＴｌＯ２、Ｎｂ２Ｏ６、ＭｏＯ３、ＲｕＯ２、
Ｐｄ０１ＣｄＯ１Ｓｎ０２、ＬａｚＯ＝、Ｉｔ ｆ ０
２、Ｔａ２０５、騨０１、ｐｂｏ２、Ｃｅ２Ｏ３及びＢ
ｉ２０ｉ並びに前記酸化物の少なくとも１つと混合した
Ｂ２Ｏ３、ＢａＯ及びＣａＯから選択された酸化物の連
続薄膜を前記構造の表面に形成する工程を含むことであ
る。
ることである。本発明方法は、前記のごとき多孔質構造
を製造する工程を含み、方法の特徴は、炭素の連続薄膜
、又は、単独又は混合物の形Ｂ ノＭｇＯ１Ａ／２０．
．５ｉ０２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２ｏ３、ＭｎＯ１Ｆｅ２Ｏ
３、Ｃｏｄ、Ｎｉ０１ＣｕＯ１ＺｎＯ１Ｇａ２０．、Ｇ
ｅＯ２、ＴｌＯ２、Ｎｂ２Ｏ６、ＭｏＯ３、ＲｕＯ２、
Ｐｄ０１ＣｄＯ１Ｓｎ０２、ＬａｚＯ＝、Ｉｔ ｆ ０
２、Ｔａ２０５、騨０１、ｐｂｏ２、Ｃｅ２Ｏ３及びＢ
ｉ２０ｉ並びに前記酸化物の少なくとも１つと混合した
Ｂ２Ｏ３、ＢａＯ及びＣａＯから選択された酸化物の連
続薄膜を前記構造の表面に形成する工程を含むことであ
る。
該薄膜を製造するために、多孔質ボディの内部に薄層を
堆積させ得る従来の任意の方法を使用し得る。公知の方
法としては、コーティング、気相成長、浸漬等がある。
堆積させ得る従来の任意の方法を使用し得る。公知の方
法としては、コーティング、気相成長、浸漬等がある。
しかしながら好ましくは、この薄膜形成工程自体が以下
の諸段階を含む。
の諸段階を含む。
薄膜が有機物の炭化によって得られる炭素薄膜のとき、
薄膜形成工程は以下の諸段階、即ち、−非酸化性雰囲気
で加熱されると炭素含有残渣を残存させるように選択さ
れた有ｖｉ物、例えばコールタールピッチ、フェノール
ポリマー、フルフリルポリマーのごとき有機物と、 −該有機物に対する溶媒と を含む溶液を調製する段階と、 一多孔質構造の気孔全部が該溶液によって充填されるよ
うに多孔質構造に前記溶液を含浸させる段階と、 一前記溶液含浸構造を非酸化性雰囲気中で約８００〜１
５００℃に緩徐に加熱して溶媒を蒸発させ、次に前記有
機物を、ガスの形態で除去される両分と連続薄膜の形態
で残存する炭素含有残渣とに分解する段階とを含む。
薄膜形成工程は以下の諸段階、即ち、−非酸化性雰囲気
で加熱されると炭素含有残渣を残存させるように選択さ
れた有ｖｉ物、例えばコールタールピッチ、フェノール
ポリマー、フルフリルポリマーのごとき有機物と、 −該有機物に対する溶媒と を含む溶液を調製する段階と、 一多孔質構造の気孔全部が該溶液によって充填されるよ
うに多孔質構造に前記溶液を含浸させる段階と、 一前記溶液含浸構造を非酸化性雰囲気中で約８００〜１
５００℃に緩徐に加熱して溶媒を蒸発させ、次に前記有
機物を、ガスの形態で除去される両分と連続薄膜の形態
で残存する炭素含有残渣とに分解する段階とを含む。
薄膜が気相成長によって形成される炭素含有薄膜のとき
、前記構造を低圧（＜ ｔｏ−’バール）及び高温（１
０００〜１５００℃）の炭化水素ガスを含む非酸化性雰
囲気に維持し、該構造の表面と接触した炭化水素を分解
し、熱分解した炭素の薄膜を該表面に堆積させる。
、前記構造を低圧（＜ ｔｏ−’バール）及び高温（１
０００〜１５００℃）の炭化水素ガスを含む非酸化性雰
囲気に維持し、該構造の表面と接触した炭化水素を分解
し、熱分解した炭素の薄膜を該表面に堆積させる。
薄膜材料が酸化物又は混合酸化物のときは薄膜形成工程
は、以下の諸段階、即ち、 −ｉ種類以上の選択酸ｆヒ物に対応するアルコラード又
はアセチルアセトネートタイプの１種類以上の有機先駆
物質と、 −トリエチレングリコール又はトリエタノールアミンの
タイプの可塑剤又は架橋剤と、 −アルコールから成る溶媒と を含む溶液を調製する段階と、 一前記多孔質構造の気孔が前記溶液で充填されるように
該構造の気孔に該溶液を含浸させる段階と、−該含浸ｔ
ｉｌｓ造を緩除に■焼して（１種類以上の）先駆物質か
ら形成された（１種類以上の）酸化物以外の溶液の全成
分を除去する段階とを含む。
は、以下の諸段階、即ち、 −ｉ種類以上の選択酸ｆヒ物に対応するアルコラード又
はアセチルアセトネートタイプの１種類以上の有機先駆
物質と、 −トリエチレングリコール又はトリエタノールアミンの
タイプの可塑剤又は架橋剤と、 −アルコールから成る溶媒と を含む溶液を調製する段階と、 一前記多孔質構造の気孔が前記溶液で充填されるように
該構造の気孔に該溶液を含浸させる段階と、−該含浸ｔ
ｉｌｓ造を緩除に■焼して（１種類以上の）先駆物質か
ら形成された（１種類以上の）酸化物以外の溶液の全成
分を除去する段階とを含む。
好ましくは前記溶液は、１〜１０重量％の酸化物当量と
５〜２０重量％の可塑剤とを含み残分がアルコールから
成る。このアルコール溶媒は好ましくは、アルコラード
のアルコールであるか又はアセチルアセトネートを使用
した場合はインプロパツールである。
５〜２０重量％の可塑剤とを含み残分がアルコールから
成る。このアルコール溶媒は好ましくは、アルコラード
のアルコールであるか又はアセチルアセトネートを使用
した場合はインプロパツールである。
好ましくはまた、前記緩徐な■焼段階自体が以下のごと
き複数のステップを含む。
き複数のステップを含む。
−大気中で実質的に室温で乾燥するステップ、−少なく
とも溶液の有機物の蒸発又は分解に起因するガス発生が
生じる温度範囲では５℃／分未満の加熱速度で約３５０
℃まで加熱するステップ、−３５０℃〜１２００℃の範
囲の燻焼温度に加熱するステップ、 一堰焼温度を少なくとも約１０分間維持するステップ、
及び、 一冷却するステップ。
とも溶液の有機物の蒸発又は分解に起因するガス発生が
生じる温度範囲では５℃／分未満の加熱速度で約３５０
℃まで加熱するステップ、−３５０℃〜１２００℃の範
囲の燻焼温度に加熱するステップ、 一堰焼温度を少なくとも約１０分間維持するステップ、
及び、 一冷却するステップ。
全体が濾過すべき流体に適合した材料から成る微孔質層
の製造に比較して本発明は以下の利点をもつ。
の製造に比較して本発明は以下の利点をもつ。
多孔質構造の気孔直径を調整し薄膜の組成を調整するだ
けで、多孔質構造用の単一組成物から多様な種類の膜表
面を得ることが可能である。また、適当な混合酸化物か
ら構成され適当な気孔直径をもつ微孔質層を毎回製造し
なくても、薄膜形成のための出発物質を変更することに
よって表面の性質を容易に修正し得る。
けで、多孔質構造用の単一組成物から多様な種類の膜表
面を得ることが可能である。また、適当な混合酸化物か
ら構成され適当な気孔直径をもつ微孔質層を毎回製造し
なくても、薄膜形成のための出発物質を変更することに
よって表面の性質を容易に修正し得る。
上記の好ましい方法を使用すると、薄膜の組成を変１ヒ
させるために、有機先駆物質の性質を変化させるか又は
異なる金属の有機先駆物質を混合するだけでよい。
させるために、有機先駆物質の性質を変化させるか又は
異なる金属の有機先駆物質を混合するだけでよい。
前記のごとき本発明方法の好ましい実施態様によれば、
従来技術の微孔質層の焼結に必要であった温度よりも概
してかなり低い■焼温度で前記薄膜を得ることが可能で
ある。
従来技術の微孔質層の焼結に必要であった温度よりも概
してかなり低い■焼温度で前記薄膜を得ることが可能で
ある。
これは、ｉ濾過層の気孔の直径が比較的大きく例えば２
〜１５μの気孔をもつ膜を得る場合に特に有利である。
〜１５μの気孔をもつ膜を得る場合に特に有利である。
この場合煤焼温度は１８００℃に達する。
本発明の別の特徴及び利点は本発明の膜の具体例及びそ
の製造方法に関する非限定的な以下の記載より明らかに
されるであろう。
の製造方法に関する非限定的な以下の記載より明らかに
されるであろう。
約１５μの気孔直径をもつマクロポーラス支持体から成
る多孔質アルミナ構造を出発材料とし０．２μのオーダ
の気孔直径をもつ厚さ４０μの微孔質焼結アルミナ層を
焼結によって結合させる。
る多孔質アルミナ構造を出発材料とし０．２μのオーダ
の気孔直径をもつ厚さ４０μの微孔質焼結アルミナ層を
焼結によって結合させる。
この構造に酸化チタンの薄膜を形成する。このために、
３６ｇのチタンテトライソプロポキシド（Ｔｉ（ＯｉＰ
ｒ）＝）と２０ｇのトリエタノールアミン（Ｎ（ＣＩ１
２Ｃ１１２０１１）３）と７０１？のイソプロピルアル
コールとを含むコーティング溶液を調製する。
３６ｇのチタンテトライソプロポキシド（Ｔｉ（ＯｉＰ
ｒ）＝）と２０ｇのトリエタノールアミン（Ｎ（ＣＩ１
２Ｃ１１２０１１）３）と７０１？のイソプロピルアル
コールとを含むコーティング溶液を調製する。
アルミナ管をこの溶液にゆっくりと浸漬させる。
数秒後、管を取り出して周囲空気下に数時間乾燥させる
０次に以下の熱サイクルで管を煤焼する。
０次に以下の熱サイクルで管を煤焼する。
１００℃までは緩徐に加熱（０，５℃／分）し、２０分
間同温度に維持し、１〜ｂ 加熱し、この温度に４０分間維持し、炉の給電を切断し
て冷却する。
間同温度に維持し、１〜ｂ 加熱し、この温度に４０分間維持し、炉の給電を切断し
て冷却する。
酸化チタン以外の前記酸化物を使用する場合は、酸化チ
タンと同様に処理し、コーティング溶液の種々の成分の
を表■に示す割合で使用する０表１では以下の略号を使
用する。
タンと同様に処理し、コーティング溶液の種々の成分の
を表■に示す割合で使用する０表１では以下の略号を使
用する。
ＴＥＡ トリエタノールアミン
ＴＥＧ トリエチレングリコール＾ｃａｃ
アセチルアセトネート又はペンタンジオネート ＥｔＯＨエタノール １Ｐｒｏｌｌ イソプロパツール ｔＰｅ０１１ ｔｅｒｔ−ペンタノール０ＬＰｅ
ｔｅｒｔ−ペンタル−トＥｔＯエタルレート ＯＥｔ エタルレート ０ｉＰｒ イン１０ボキシド （以十余白） 次に、薄膜材料が２種類の酸化物ＣｕＯとＴｌＯ２とか
ら成る実施例を説明する。
アセチルアセトネート又はペンタンジオネート ＥｔＯＨエタノール １Ｐｒｏｌｌ イソプロパツール ｔＰｅ０１１ ｔｅｒｔ−ペンタノール０ＬＰｅ
ｔｅｒｔ−ペンタル−トＥｔＯエタルレート ＯＥｔ エタルレート ０ｉＰｒ イン１０ボキシド （以十余白） 次に、薄膜材料が２種類の酸化物ＣｕＯとＴｌＯ２とか
ら成る実施例を説明する。
８ｇのＣｕ（ＯＥｔ）２と１１．のＴｉ（ＯＥｔ）＜と
７８ｇのＥｔＯ）Ｉと１４９のＴＥＧとを含む溶液を使
用し、前記の段階で処理する。
７８ｇのＥｔＯ）Ｉと１４９のＴＥＧとを含む溶液を使
用し、前記の段階で処理する。
次の実施例で薄膜材料は５種類の酸化物５１０２とＢ２
０．と＾１２０．とＣａＯと［ｌａＯとを含むガラスで
ある。
０．と＾１２０．とＣａＯと［ｌａＯとを含むガラスで
ある。
これらのうちの３種類即ち酸化物Ｂ２０．とＣａＯとＢ
ａＯとは表１に示していない、何故なら、これらの物質
は単独では有効な薄膜を形成できないからである。
ａＯとは表１に示していない、何故なら、これらの物質
は単独では有効な薄膜を形成できないからである。
前記と同じ処理段階を使用する。出発溶液は、先駆物質
として１９．３ｙ）Ｓｉ（ＯＥｔ）＜と１．１ｇノＢ（
ＯＥｔ）。
として１９．３ｙ）Ｓｉ（ＯＥｔ）＜と１．１ｇノＢ（
ＯＥｔ）。
と７．３Ｌｉの＾／Ａｃａｃａと５．５２のＣａＡｃａ
ｃ２と０．７ＨのＢａＡｃａｃ２とを含み、 アルコールとして７０．のＥｔＯＨを含み、可塑剤とし
て２０ｇのＴＥＡを含む。
ｃ２と０．７ＨのＢａＡｃａｃ２とを含み、 アルコールとして７０．のＥｔＯＨを含み、可塑剤とし
て２０ｇのＴＥＡを含む。
次に炭素ＩＪＩ＊の２つの具体例を説明する。
第１具体例では、有機物を炭化処理する。
このために、５％コールタールピッチのトルエン溶液を
調製し、多孔質構造をこの溶液に浸漬して完全に含浸さ
せる。水切りし、非酸化性雰囲気中でゆっくりと加熱す
る。まず約１００℃に加熱してトルエンを蒸発させ、次
に１０００℃まで加熱して多孔質構造の表面に残存する
コールタールピッチ薄膜を炭化する。気孔直径の約１％
の厚みをもつ炭素薄膜が形成される。
調製し、多孔質構造をこの溶液に浸漬して完全に含浸さ
せる。水切りし、非酸化性雰囲気中でゆっくりと加熱す
る。まず約１００℃に加熱してトルエンを蒸発させ、次
に１０００℃まで加熱して多孔質構造の表面に残存する
コールタールピッチ薄膜を炭化する。気孔直径の約１％
の厚みをもつ炭素薄膜が形成される。
第２の具体例は、気相成長を使用する。このために、真
空にした処理室に多孔質構造を入れ１２００℃に加熱す
る。１０％メタンと９０％アルゴンとの混合物を全圧１
００ミリバールまで処理室に導入する。
空にした処理室に多孔質構造を入れ１２００℃に加熱す
る。１０％メタンと９０％アルゴンとの混合物を全圧１
００ミリバールまで処理室に導入する。
メタンが多孔質構造の表面と接触して分解し、該表面に
次第に厚さの増す熱分解炭素の連続薄膜が形成される。
次第に厚さの増す熱分解炭素の連続薄膜が形成される。
この厚さが所望の値例えば０．１ｐに達すると処理を停
止する。処理時間はサンプルの形状及び構造並びに処理
室の種類によるが１時間のオーダである。
止する。処理時間はサンプルの形状及び構造並びに処理
室の種類によるが１時間のオーダである。
勿論本発明は上記具体例に限定されなり）。
代理人弁理上 船 山 武
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）焼結セラミックス、焼結金属、微孔質炭素及び微
孔質ガラスから選択された材料から成る多孔質構造を含
み、気孔の内面を含む前記構造の外面全体が、炭素の連
続薄膜、又は、単独もしくは混合物の状態の酸化物Ｍｇ
Ｏ、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＳｉＯ＿２、ＴｉＯ＿２、Ｃｒ＿
２Ｏ＿３、ＭｎＯ、Ｆｅ＿２Ｏ＿３、ＣｏＯ、ＮｉＯ、
ＣｕＯ、ＺｎＯ、Ｇａ＿２Ｏ＿３、ＧｅＯ＿２、ＴｌＯ
＿２、Ｎｂ＿２Ｏ＿５、ＭｏＯ＿３、ＲｕＯ＿２、Ｐｄ
Ｏ、ＣｄＯ、ＳｎＯ＿２、Ｌａ＿２Ｏ＿３、ＨｆＯ＿２
、Ｔａ＿２Ｏ＿５、ＷＯ＿３、ＰｂＯ＿２、Ｃｅ＿２Ｏ
＿３及びＢｉ＿２Ｏ＿３並びに該酸化物の少なくとも１
つと混合したＢ＿２Ｏ＿３、ＢａＯ及びＣａＯから選択
された酸化物の連続薄膜で被覆されていることを特徴と
するろ過膜。 （２）前記薄膜が２〜１０００ｎｍの厚みをもつことを
特徴とする請求項１記載の膜。 （３）前記構造の表層の平均気孔直径が０．０２〜１５
μであることを特徴とする請求項１又は２記載の膜。 （４）前記薄膜の厚みが、前記構造の最小直径の気孔を
もつ層の平均気孔直径の０．１〜１０％であることを特
徴とする請求項１又は３のいずれかに記載の膜。 （５）炭素の連続薄膜、又は単独もしくは混合物の状態
の酸化物ＭｇＯ、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＳｉＯ＿２、ＴｉＯ
＿２、Ｃｒ＿２Ｏ＿３、ＭｎＯ、Ｆｅ＿２Ｏ＿３、Ｃｏ
Ｏ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、Ｇａ＿２Ｏ＿３、ＧｅＯ
＿２、ＴｌＯ＿２、Ｎｂ＿２Ｏ＿５、ＭｏＯ＿３、Ｒｕ
Ｏ＿２、ＰｄＯ、ＣｄＯ、ＳｎＯ＿２、Ｌａ＿２Ｏ＿３
、ＨｆＯ＿２、Ｔａ＿２Ｏ＿５、ＷＯ＿３、ＰｂＯ＿２
、Ｃｅ＿２Ｏ＿３及びＢｉ＿２Ｏ＿３並びに該酸化物の
少なくとも１つと混合したＢ＿２Ｏ＿３、ＢａＯ及びＣ
ａＯから選択された酸化物の連続薄膜を前記構造上に形
成する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の膜の
製造方法。（６）少なくとも１種類の酸化物をベースと
する薄膜の形成工程が、 −１種類以上の選択酸化物に対応するアルコラート又は
アセチルアセトネートタイプの１種類以上の有機先駆物
質と、 −トリエチレングリコール及びトリエタノールアミンか
ら選択された可塑剤又は架橋剤と、 −少なくとも一種のアルコールから成る溶媒とを含む溶
液を調製する段階と、 −前記多孔質構造の気孔に前記溶液を充填すべく該構造
の気孔に該溶液を含浸させる段階と、 −該含浸構造を緩徐に■焼して（１種類以上の）先駆物
質から形成された（１種類以上の）酸化物以外の溶液の
成分を完全に除去する段階とを含むことを特徴とする請
求項５に記載の膜の製造方法。 （７）前記溶液が、１〜１０重量％の酸化物当量と５〜
２０重量％の可塑剤とを含み、残分がアルコールから成
ることを特徴とする請求項６記載の製造方法。 （８）前記緩徐な■焼段階自体が、 −大気中で室温で乾燥するステップと、 −少なくとも溶液の有機物の蒸発又は分解に起因するガ
ス発生が生じる温度範囲では５℃／分未満の加熱速度で
約３５０℃までゆっくりと加熱するステップと、−３５
０℃〜１２００℃の範囲の■焼温度に加熱するステップ
と、 −■焼温度を少なくとも約１０分間維持するステップと
、 −冷却するステップと を含むことを特徴とする請求項６記載の製造方法。 （９）炭素をベースとする前記薄膜の製造工程が、−非
酸化性雰囲気中で加熱されると炭素含有残渣を残すよう
に選択された有機物、例えばコールタールピッチ、フェ
ノールポリマー、フルフリルポリマーのごとき有機物と
、 −該有機物の溶媒と を含む溶液を調製する段階と、 −多孔質構造の気孔が前記溶液によって充填されるよう
に多孔質構造に前記溶液を含浸させる段階と、 −前記溶液含浸構造を非酸化性雰囲気中で約８００〜１
５００℃に次第に加熱して溶媒を蒸発させ、次に前記有
機物を、ガスの形態で除去される画分と連続薄膜の形態
で残存する炭素含有残渣とに分解する段階とを含むこと
を特徴とする請求項５記載の膜の製造方法。（１０）炭
素をベースとする前記薄膜の形成工程が、１０＾−＾１
バール未満の低圧及び１０００〜１５００℃の高温下の
炭化水素ガスを含む非酸化性雰囲気中に前記構造を維持
し、該構造の表面と接触した炭化水素を分解し、熱分解
した炭素の薄膜を該表面に堆積させる段階を含むことを
特徴とする請求項５記載の膜の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES88400639T ES2050716T3 (es) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | Membrana de filtrado y procedimiento de fabricacion. |
| EP88400639A EP0332789B1 (fr) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | Membrane de filtration et procédé de fabrication |
| DE3887979T DE3887979T2 (de) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | Filtermembran und Verfahren zu deren Herstellung. |
| AU13865/88A AU593730B2 (en) | 1988-03-17 | 1988-03-30 | Filter membrane and method of manufacture |
| CA000563676A CA1332215C (fr) | 1988-03-17 | 1988-04-08 | Membrane de filtration et procede de fabrication |
| JP63087085A JP2537657B2 (ja) | 1988-03-17 | 1988-04-08 | ▲ろ▼過膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP88400639A EP0332789B1 (fr) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | Membrane de filtration et procédé de fabrication |
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| JP63087085A JP2537657B2 (ja) | 1988-03-17 | 1988-04-08 | ▲ろ▼過膜及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01262902A true JPH01262902A (ja) | 1989-10-19 |
| JP2537657B2 JP2537657B2 (ja) | 1996-09-25 |
Family
ID=27167926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| AU (1) | AU593730B2 (ja) |
| CA (1) | CA1332215C (ja) |
| DE (1) | DE3887979T2 (ja) |
| ES (1) | ES2050716T3 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0437517U (ja) * | 1990-07-25 | 1992-03-30 | ||
| JPH08332330A (ja) * | 1995-06-02 | 1996-12-17 | Corning Inc | 精製装置およびその製造方法並びに精製方法 |
| JPH1052629A (ja) * | 1996-08-09 | 1998-02-24 | Kanebo Ltd | 分子ふるい炭素膜およびその製造法 |
| JP2000237562A (ja) * | 1999-02-23 | 2000-09-05 | Kanebo Ltd | 分子ふるい炭素膜およびその製造法、並びに浸透気化分離方法 |
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