JPH01173723A - 反応室構成部材の残留ハロゲン元素除去方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は成膜用又はエツチング用の反応室内部に残留し
たハロゲンを除去して成膜特性の信頼性を高め且つ反応
室構成部材の腐食を防いで反応室の長期寿命化を達成す
ることができた反応室構成部材の残留ハロゲン除去方法
に関するものである。

〔従来技術及びその問題点〕

アモルファスシリコン膜をグロー放電分解法により形成
した場合には、その成膜用原料であるツンンガスの分解
に伴って放電用電極板やその他の反応室内部が粉体等に
より汚染される。このような粉体は、同じグロー放電分
解装置を用いて次のアモルファスシリコン（以下、ａ−
５ｉと略す）膜を形成しようとすると成膜中に取シ込ま
れて成、喚欠陥を引き起こし、その欠陥部で特性劣化が
生じる。

かかる問題を解決するために、ａ−８ｉ膜を形成したグ
ロー放電分解装置の反応室内部へ、例えばＣＦ　　ガス
、ＳＦ６ガス及びＳＦ８ガスなどのフッ素糸エツチング
ガスを導入してグロー放電を発生させ、これに伴うエツ
チングによシ上記粉体をガス化して除去している。

しかしながら、仁のようなフッ素系エツチングガスなど
を用いた場合には上記のようなガスエツチング洗浄を行
うことができるが、その反面、そのフッ素が反応室内部
に残留し、これにより、そのガスと反応室の構成金属と
の間で化学反応が生じ、反応室を腐食させる原因となっ
ている。

また、上記フッ素系残留ガスは次回の成膜形成に当たっ
て混入され、そのため、膜の特性が劣化したり、或いは
安定した特性が得られないという問題が生じた。

〔発明の目的〕

従って本発明は、叙上に鑑みて案出されたものであり、
その目的は反応室構成部材の腐食を防いでそれ自体の長
期信頼性を達成した反応室構成部材の残留ハロゲン除去
方法を提供することにある。

本発明の他の目的は残留ハロゲンを除去して高品質又は
高信頼性の成膜形成が可能となった反応室構成部材の残
留ハロゲン除去方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明によれば、ハロゲン元素を含む成膜用ガス又はエ
ツチング用ガスが導入された反応室の構成部材を１００
″Ｃ以上のｌｈＡ度で加熱処理し、残留ハロゲンを除去
することを特徴とする反応室内部の残留ハロゲン除去方
法が提供される。

以下、本発明をａ−３ｉ悪感光ドラムを製作できるグロ
ー放電分解装置を例にとって詳細に説明する、１ グロー放電分解装置はアルミニウム（ＡＪ？）、ステン
レス（ＳＵＳ）などの金属により形成された電極板、反
応室壁材、基板支持部材、もしくは必要により絶縁性が
要求される場合にはセラミック体によって構成される。

本発明において、このような反応室構成部材を１００℃
以上、好適には２００℃以上に加熱した場合、それに付
着された残留ノ・ロゲンが除去されることが特徴である
。

上記加熱温度はいずれの材質についても適応されるもの
であるが、１１「１熱性に俊れたセラミック体の場合に
は、５００℃以上、好適には１０００″Ｃ以上に加熱す
るのが望ましい。

また、−数的にこの加熱温度が高いほど／・ロゲン除去
効果が高められ、しかも、その加熱時間をより一層短縮
することができる。

〔実施例〕

次に本発明の実施例を述べる。

（グロー放電分解装置） 第１図はグロー放電分解装置であり、図中、１は円筒形
状のステンレス製反応室であシ、上面及び下面並びに周
壁ともに同一部材により形成されている。２は感光体ド
ラム装着用の円筒形状のアルミニウム製基板支持体、８
は基板加熱用ヒータ、４はａ−８ｉの成膜に用いられる
円筒形状のアルミニウム製グロー放電用電極板であり、
このｉｔ電極板にはガス噴出口が形成されており、そし
て、６は反応室内部へガスを導入するためのガス導入口
、７はグロー放電に晒されたガスの残余ガスを排気する
ためのガス排出口である。８は反応室１の上面及び下面
のそれぞれをグロー放電用電極板４と電気的に絶縁する
ためのセラミックリングであり、９は基板支持体２とグ
ロー放電用電極板４０間でグロー放電を発生させる高Ｊ
へ波電源、１０は排気用ポンプである。

このグロー放電分解装置を用いてａ−８ｉ忠光体を製作
する場合には、ａ−５ｉ成膜用のドラム状基板１１を基
板支持体２に装着し、ａ−８ｉ生成用ガスをガス導入口
６よシ反応室内部へ導入し、このガスをガス噴出口５を
介して基板面へ噴出し、更にヒータ８によって基板をＰ
ｈ要の温度に設定すると共に基板支持体２と電極板４０
間でグロー放電を発生させ、これにより、基板１１の周
面にａ−８ｉが成膜した電子写真感光体ができる。

（ガスエツチング） このようにしてａ−８ｉ感光体を製作した場合、ｔ＆基
板や反応室内面には汚染物質が付着している。そこで、
基板１１と概ね同形状の導電性ダミー基板を基板支持体
２に装着し、次いで、ＳＦ６、ＮＦ８、ＣＦ、　　など
のフッ素系エツチングガスをガス導入口６よシ反応室内
部へ導入し、ガス噴出口５を介してダミー基板へ向けて
噴出し、更に基板支持体２と電極板４の間でグロー放電
を発生させこれによシ、エツチングガスが分解し、この
分解に伴って前記汚染物質がガス化される。

このようにしてガスエツチングした場合の反応室内部の
フッ素量をガス検知管を用いて測定したところ、約１１
００ｐｐ以上であった。

（残留フッ素の除去） 次に上記グロー放電分解装置を分解し、グロ−放電用電
極板を電気炉の内部に設置し、１５０℃又は２５０℃の
一定温度によシ加熱し、フッ素除去の効果を測定したと
ころ、第２図に示す通りの結果が得られた。

同図中、○印及び・印はそれぞれ１５０″Ｃ及び２５０
℃の温度に設定した場合のフッ素量を表わすプロットで
あり、ａ、ｂはそれぞれの特性曲線である。尚、フッ素
量は被検知体を一定容量の水のなかへ浸漬し、その水に
含まれるフッ素量を測定することにより表わされる相対
値である。

第２図より明らかな通り、加熱に伴ってフッ素が著しく
除去されることが判り、しかも、その加熱温度が高いほ
ど、その除去効果に優れることも明らかである。

本発明者は上記電極板以外に反応室１の上面、下面及び
周壁並びに基板支持体２についても同様の実験を行い、
そして、残留フッ素の除去効果を確認した。

また、本発明者はセラミックリング８　ｔ　１１００’
Ｃの温度に設定された電気炉に設置し、加熱したところ
、約２時間でほとんどのフッ素を除去することができた
ことも確認した。

〔発明の効果〕

以上の通り、本発明の反応室構成部材の残留ハロゲン除
去方法によれば、その構成部材を１００℃以上の温度で
加熱処理することによって容易にハロゲンが除去され、
これにより、構成部材が腐食されなくなシ、その結果、
長期に亘って高品質且つ高信頼性の成膜形成又はエツチ
ングが可能となった。

また、本発明によれば、成膜形成に当たって残留ハロゲ
ンが混入しなくなり、その結果、膜特性の信頼性を著し
く高めることができるという利点も有する。

【図面の簡単な説明】

第１図はグロー放電分解装置の概略図、そして第２図は
フッ素量の減少経過を示す線図である。 １・・・反応室　　　　　　２・・・基板支持体４・・
・グロー放電用電極板 ８・・・セラミックリング 第２図 時間 手続補正書 平成元年３月７６日 １、事件の表示 則他６２年特許願第　３３３ｒ５６　　号２、発明の名
称 反ハと室・ＩすυＪのダ（畜ハロブ°゛ンＴ１志ネつ乙
３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　京都市山科区東野北井）上町５番地の２２５、補
正により増加する発明の数　　　ｔ）’シ（１１明細書
中第２頁第９行目のｒＣＦ４ガス」をｒＣＦ。 ガス、ＣｌＦ３ガス」に訂正する。 （２）明細筒中第６頁第１θ行目のｒＣＦ４　ＪをｒＣ
Ｆ４、ＣＩＦ３Ｊに訂正する。 以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　ハロゲン元素を含む成膜用ガス又はエッチング用ガス
   が導入された反応室の構成部材を１００℃以上の温度で
   加熱処理し、残留ハロゲンを除去することを特徴とする
   反応室構成部材の残留ハロゲン除去方法。