JPH04323389A - 反応室内部の残留ハロゲン除去方法 - Google Patents
反応室内部の残留ハロゲン除去方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は成膜用又はエッチング用
の反応室内部に残留したハロゲンを除去して成膜特性の
信頼性を高め且つ反応室内部の腐食を防いで反応室の長
寿命化を達成することができた反応室内部の残留ハロゲ
ン除去方法に関するものである。
の反応室内部に残留したハロゲンを除去して成膜特性の
信頼性を高め且つ反応室内部の腐食を防いで反応室の長
寿命化を達成することができた反応室内部の残留ハロゲ
ン除去方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】アモルファスシリコン膜を
グロー放電分解法により形成した場合には、その成膜用
原料であるシランガスの分解に伴って放電用電極板やそ
の他の反応室内部が粉体等により汚染される。このよう
な粉体は、同じグロー放電分解装置を用いて次のアモル
ファスシリコン（以下、ａ−Ｓｉと略す）膜を形成しよ
うとすると成膜中に取り込まれて成膜欠陥を引き起こし
、その欠陥部で特性劣化が生じる。
グロー放電分解法により形成した場合には、その成膜用
原料であるシランガスの分解に伴って放電用電極板やそ
の他の反応室内部が粉体等により汚染される。このよう
な粉体は、同じグロー放電分解装置を用いて次のアモル
ファスシリコン（以下、ａ−Ｓｉと略す）膜を形成しよ
うとすると成膜中に取り込まれて成膜欠陥を引き起こし
、その欠陥部で特性劣化が生じる。
【０００３】かかる問題を解決するために、ａ−Ｓｉ膜
を形成したグロー放電分解装置の反応室内部へ、例えば
、ＣＦ４ ガス、ＳＦ６ ガス、ＣｌＦ３ 及びＮＦ３
ガス等のフッ素系エッチングガスを導入してグロー放
電を発生させ、これに伴うエッチングにより上記粉体を
ガス化して除去している。
を形成したグロー放電分解装置の反応室内部へ、例えば
、ＣＦ４ ガス、ＳＦ６ ガス、ＣｌＦ３ 及びＮＦ３
ガス等のフッ素系エッチングガスを導入してグロー放
電を発生させ、これに伴うエッチングにより上記粉体を
ガス化して除去している。
【０００４】しかしながら、このようなフッ素系エッチ
ングガスなどを用いた場合には上記のようなガスエッチ
ング洗浄を行うことができるが、その反面、そのフッ素
が反応室内部に残留し、これにより、そのガスと反応室
の構成金属との間で化学反応が生じ、反応室を腐食させ
る。
ングガスなどを用いた場合には上記のようなガスエッチ
ング洗浄を行うことができるが、その反面、そのフッ素
が反応室内部に残留し、これにより、そのガスと反応室
の構成金属との間で化学反応が生じ、反応室を腐食させ
る。
【０００５】また、上記フッ素系残留ガスは次回の成膜
形成に当たって混入され、そのため膜の特性が劣化した
り或いは安定した特性が得られないという問題も生じた
。
形成に当たって混入され、そのため膜の特性が劣化した
り或いは安定した特性が得られないという問題も生じた
。
【０００６】
【発明の目的】従って本発明は叙上に鑑みて案出された
ものであり、その目的は反応室の腐食を防いでそれ自体
の長期信頼性を達成した反応室内部の残留ハロゲン除去
方法を提供することにある。
ものであり、その目的は反応室の腐食を防いでそれ自体
の長期信頼性を達成した反応室内部の残留ハロゲン除去
方法を提供することにある。
【０００７】本発明の他の目的は高品質又は高信頼性の
成膜形成が可能となった反応室内部の残留ハロゲン除去
方法を提供することにある。
成膜形成が可能となった反応室内部の残留ハロゲン除去
方法を提供することにある。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】本発明によれば、ハロ
ゲン元素を含む成膜用ガス又はエッチング用ガスが導入
された反応室に絶対湿度６ｇ／ｋｇ以上の水分を含有す
る空気又は不活性ガスを通過させて残留ハロゲンを除去
することを特徴とする反応室内部の残留ハロゲン除去方
法が提供される。
ゲン元素を含む成膜用ガス又はエッチング用ガスが導入
された反応室に絶対湿度６ｇ／ｋｇ以上の水分を含有す
る空気又は不活性ガスを通過させて残留ハロゲンを除去
することを特徴とする反応室内部の残留ハロゲン除去方
法が提供される。
【０００９】
【実施例】以下、本発明をａ−Ｓｉ感光体ドラムを作製
できるグロー放電分解装置を例にとって詳細に説明する
。
できるグロー放電分解装置を例にとって詳細に説明する
。
【００１０】（グロー放電分解装置）図１はグロー放電
分解装置であり、図中、１は円筒形状の反応室、２は感
光体ドラム装着用の円筒形状の導電性基板支持体、３は
基板加熱用ヒータ、４はａ−Ｓｉの成膜に用いられる円
筒形状のグロー放電用電極板であり、この電極板４には
ガス噴出口５が形成されており、そして、６は反応室内
部へガスを導入するガス導入口、７はグロー放電に晒さ
れたガスの残余ガスを排気するためのガス排出口であり
、８は基板支持体２とグロー放電用電極板４の間でグロ
ー放電を発生させる高周波電源、９は排気用ポンプであ
る。
分解装置であり、図中、１は円筒形状の反応室、２は感
光体ドラム装着用の円筒形状の導電性基板支持体、３は
基板加熱用ヒータ、４はａ−Ｓｉの成膜に用いられる円
筒形状のグロー放電用電極板であり、この電極板４には
ガス噴出口５が形成されており、そして、６は反応室内
部へガスを導入するガス導入口、７はグロー放電に晒さ
れたガスの残余ガスを排気するためのガス排出口であり
、８は基板支持体２とグロー放電用電極板４の間でグロ
ー放電を発生させる高周波電源、９は排気用ポンプであ
る。
【００１１】このグロー放電分解装置を用いてａ−Ｓｉ
感光体を製作する場合には、ａ−Ｓｉ成膜用のドラム状
基板１０を基板支持体２に装着し、ａ−Ｓｉ生成用ガス
をガス導入口６より反応室内部へ導入し、このガスをガ
ス噴出口５を介して基板面へ噴出し、更にヒータ３によ
って基板を所要の温度に設定すると共に基板支持体２と
電極板４の間でグロー放電を発生させ、これにより、基
板１０の周面にａ−Ｓｉが成膜した電子写真感光体がで
きる。
感光体を製作する場合には、ａ−Ｓｉ成膜用のドラム状
基板１０を基板支持体２に装着し、ａ−Ｓｉ生成用ガス
をガス導入口６より反応室内部へ導入し、このガスをガ
ス噴出口５を介して基板面へ噴出し、更にヒータ３によ
って基板を所要の温度に設定すると共に基板支持体２と
電極板４の間でグロー放電を発生させ、これにより、基
板１０の周面にａ−Ｓｉが成膜した電子写真感光体がで
きる。
【００１２】〔例１〕上記のようにａ−Ｓｉ感光体を製
作した場合、電極板４や反応室内部には汚染物質が付着
している。
作した場合、電極板４や反応室内部には汚染物質が付着
している。
【００１３】そこで、基板１０と概ね同形状のアルミニ
ウム金属から成る導電性ダミー基板（寸法φ１００×３
００×５ｔ）を基板支持体２に装着し、次いで、ＳＦ６
、ＮＦ３ 、ＣＦ４ 、ＣｌＦ３ 等のフッ素系エッ
チングガスをガス導入口６より反応室内部へ導入し、ガ
ス噴出口５を介してダミー基板へ向けて噴出し、更に基
板支持体２と電極板４の間でグロー放電を発生させ、こ
れによってエッチングガスが分解してその分解に伴って
前記汚染物質をガス化する。
ウム金属から成る導電性ダミー基板（寸法φ１００×３
００×５ｔ）を基板支持体２に装着し、次いで、ＳＦ６
、ＮＦ３ 、ＣＦ４ 、ＣｌＦ３ 等のフッ素系エッ
チングガスをガス導入口６より反応室内部へ導入し、ガ
ス噴出口５を介してダミー基板へ向けて噴出し、更に基
板支持体２と電極板４の間でグロー放電を発生させ、こ
れによってエッチングガスが分解してその分解に伴って
前記汚染物質をガス化する。
【００１４】このようにガスエッチングした場合の上記
ダミー基板の吸着フッ素量をドータイト・アルフッソン
試薬による比色法（和光純薬工業）並びにガス検知管（
ガステック（株）製を用いてＨＦ、ＨＣｌの量を測定）
を用いて測定したところ、０．７５ｐｐｍ以上であった
。
ダミー基板の吸着フッ素量をドータイト・アルフッソン
試薬による比色法（和光純薬工業）並びにガス検知管（
ガステック（株）製を用いてＨＦ、ＨＣｌの量を測定）
を用いて測定したところ、０．７５ｐｐｍ以上であった
。
【００１５】次に反応室１の内部を大気圧下に戻すとと
もに排気用ポンプ９を作動させてガス導入口６より絶対
湿度１０．８ｇ／ｋｇ、温度２５℃の空気を流量３５リ
ットル／分で導入し、反応室１の内部に空気の流路をつ
くる。
もに排気用ポンプ９を作動させてガス導入口６より絶対
湿度１０．８ｇ／ｋｇ、温度２５℃の空気を流量３５リ
ットル／分で導入し、反応室１の内部に空気の流路をつ
くる。
【００１６】かくして、このようなフッ素除去を１０分
間行い、ダミー基板の吸着フッ素量を測定したところ、
０．３ｐｐｍとなり、フッ素が顕著に除去されたことが
判る。また、このフッ素除去を２０分間行っても吸着フ
ッ素量は０．３ｐｐｍであった。
間行い、ダミー基板の吸着フッ素量を測定したところ、
０．３ｐｐｍとなり、フッ素が顕著に除去されたことが
判る。また、このフッ素除去を２０分間行っても吸着フ
ッ素量は０．３ｐｐｍであった。
【００１７】上記のように残留フッ素除去されたグロー
放電分解装置を用いてａ−Ｓｉ感光体を作製した場合、
そのａ−Ｓｉ膜中に含まれるフッ素濃度をＳＩＭＳ分析
法により求めたところ、３．４ｐｐｍであった。然るに
上記のフッ素除去処理を行わなかった場合には３００ｐ
ｐｍのフッ素量であった。
放電分解装置を用いてａ−Ｓｉ感光体を作製した場合、
そのａ−Ｓｉ膜中に含まれるフッ素濃度をＳＩＭＳ分析
法により求めたところ、３．４ｐｐｍであった。然るに
上記のフッ素除去処理を行わなかった場合には３００ｐ
ｐｍのフッ素量であった。
【００１８】また本発明者等は上記残留フッ素の除去を
行うに当たって、その処理時間に対する反応室１の内部
のＨＦ量を測定したところ、図２に示すような結果が得
られた。同図にはエッチングガスとしてＣｌ２ ガスを
用いて同様な実験を行った場合の結果も示す。
行うに当たって、その処理時間に対する反応室１の内部
のＨＦ量を測定したところ、図２に示すような結果が得
られた。同図にはエッチングガスとしてＣｌ２ ガスを
用いて同様な実験を行った場合の結果も示す。
【００１９】以上の結果から本発明者等は水分を含む空
気や不活性ガスを用いると、 ２Ｆ２ ＋２Ｈ２ Ｏ ■ ４ＨＦ＋Ｏ２ ２Ｃｌ
２ ＋２Ｈ２ Ｏ ■ ４ＨＣｌ＋Ｏ２ の反応が
起きて残留ハロゲンが除去されるものと考える。
気や不活性ガスを用いると、 ２Ｆ２ ＋２Ｈ２ Ｏ ■ ４ＨＦ＋Ｏ２ ２Ｃｌ
２ ＋２Ｈ２ Ｏ ■ ４ＨＣｌ＋Ｏ２ の反応が
起きて残留ハロゲンが除去されるものと考える。
【００２０】〔例２〕本発明者等は残留フッ素除去用の
空気に水分が絶対湿度で１０．８ｇ／ｋｇ含有したもの
（試料Ａ）と、水分を含有しない不活性ガス（Ａｒ、Ｎ
２ ）または空気（試料Ｂ）とを用意し、処理時間に対
応する前述した残留フッ素の除去の実験を行ったところ
、図３に示すような結果が得られた。
空気に水分が絶対湿度で１０．８ｇ／ｋｇ含有したもの
（試料Ａ）と、水分を含有しない不活性ガス（Ａｒ、Ｎ
２ ）または空気（試料Ｂ）とを用意し、処理時間に対
応する前述した残留フッ素の除去の実験を行ったところ
、図３に示すような結果が得られた。
【００２１】同図に示すように水分を含有する試料Ａに
よれば、顕著にフッ素を除去することができた。
よれば、顕著にフッ素を除去することができた。
【００２２】〔例３〕次に本発明者等は試料Ａの他に空
気に水分を絶対湿度で８．２ｇ／ｋｇ含有する試料Ｃ、
また５．８ｇ／ｋｇ含有する試料Ｄについて、〔例２〕
と同様な実験を行ったところ、図４に示すような結果が
得られた。
気に水分を絶対湿度で８．２ｇ／ｋｇ含有する試料Ｃ、
また５．８ｇ／ｋｇ含有する試料Ｄについて、〔例２〕
と同様な実験を行ったところ、図４に示すような結果が
得られた。
【００２３】同図に示すように試料Ａと試料Ｃにおいて
は、顕著にフッ素を除去することができた。
は、顕著にフッ素を除去することができた。
【００２４】また、本発明者等は上記フッ素系エッチン
グガスに代わってＣＣｌ２ Ｆ２ 、ＣＣｌＦ３ 、Ｃ
Ｃｌ３ Ｆ、ＣＣｌ４ などを用いてガスエッチング洗
浄を行っても同様な結果が得られることを確認した。
グガスに代わってＣＣｌ２ Ｆ２ 、ＣＣｌＦ３ 、Ｃ
Ｃｌ３ Ｆ、ＣＣｌ４ などを用いてガスエッチング洗
浄を行っても同様な結果が得られることを確認した。
【００２５】更に本発明によれば、上記実施例において
は、大気圧下の空気を導入してフッ素除去を行ったが、
それ以外に１００Ｔｏｒｒ以上、望ましくは５００Ｔｏ
ｒｒ以上の空気又は不活性ガス（Ｎ２ 、Ａｒなど）を
用いても同様な結果が得られることも確認された。
は、大気圧下の空気を導入してフッ素除去を行ったが、
それ以外に１００Ｔｏｒｒ以上、望ましくは５００Ｔｏ
ｒｒ以上の空気又は不活性ガス（Ｎ２ 、Ａｒなど）を
用いても同様な結果が得られることも確認された。
【００２６】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、ハロゲン
元素を含むガスが反応室内部に導入された場合に生じる
ハロゲン汚染がなくなり、これにより、反応室の腐食が
なくなり、その結果、反応室の長期信頼性を達成した反
応室内部の残留ハロゲン除去方法を提供することができ
た。
元素を含むガスが反応室内部に導入された場合に生じる
ハロゲン汚染がなくなり、これにより、反応室の腐食が
なくなり、その結果、反応室の長期信頼性を達成した反
応室内部の残留ハロゲン除去方法を提供することができ
た。
【００２７】また、本発明によれば、ハロゲンが成膜に
入らなくなり、これにより、所要通りの高品質又は高信
頼性の成膜形成ができるようになった反応室内部の残留
ハロゲン除去方法を提供することができた。
入らなくなり、これにより、所要通りの高品質又は高信
頼性の成膜形成ができるようになった反応室内部の残留
ハロゲン除去方法を提供することができた。
【図１】グロー放電分解装置の概略図である。
【図２】フッ素除去処理時間と該処理時間に対応するフ
ッ素量の関係図である。
ッ素量の関係図である。
【図３】フッ素除去処理時間と該処理時間に対応するフ
ッ素量の関係図である。
ッ素量の関係図である。
【図４】フッ素除去処理時間と該処理時間に対応するフ
ッ素量の関係図である。
ッ素量の関係図である。
１ 反応室
３ ヒータ
４ グロー放電用電極板
５ ガス噴出口
６ ガス導入口
７ ガス排出口
９ 排気用ポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】ハロゲン元素を含む成膜用ガス又はエッチ
ング用ガスが導入された反応室に絶対湿度６ｇ／ｋｇ以
上の水分を含有する空気又は不活性ガスを通過させて残
留ハロゲンを除去することを特徴とする反応室内部の残
留ハロゲン除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9433591A JPH04323389A (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | 反応室内部の残留ハロゲン除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9433591A JPH04323389A (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | 反応室内部の残留ハロゲン除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04323389A true JPH04323389A (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=14107413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9433591A Pending JPH04323389A (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | 反応室内部の残留ハロゲン除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04323389A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0778808A (ja) * | 1993-07-30 | 1995-03-20 | Applied Materials Inc | コールドウォールｃｖｄシステムにおける低温エッチング |
| JPH07283152A (ja) * | 1994-02-21 | 1995-10-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 半導体製造装置、ガス供給装置及び排ガス処理装置並びに空圧機器の大気開放方法 |
| US5546890A (en) * | 1994-02-21 | 1996-08-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Removing interhalogen compounds from semiconductor manufacturing equipment |
| JP2002060946A (ja) * | 2000-06-22 | 2002-02-28 | Samsung Electronics Co Ltd | 化学気相蒸着方法および化学気相蒸着装置 |
-
1991
- 1991-04-24 JP JP9433591A patent/JPH04323389A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0778808A (ja) * | 1993-07-30 | 1995-03-20 | Applied Materials Inc | コールドウォールｃｖｄシステムにおける低温エッチング |
| JPH07283152A (ja) * | 1994-02-21 | 1995-10-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 半導体製造装置、ガス供給装置及び排ガス処理装置並びに空圧機器の大気開放方法 |
| US5546890A (en) * | 1994-02-21 | 1996-08-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Removing interhalogen compounds from semiconductor manufacturing equipment |
| JP2002060946A (ja) * | 2000-06-22 | 2002-02-28 | Samsung Electronics Co Ltd | 化学気相蒸着方法および化学気相蒸着装置 |
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