JPH0778808A - コールドウォールｃｖｄシステムにおける低温エッチング - Google Patents

コールドウォールｃｖｄシステムにおける低温エッチング

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JPH0778808A
JPH0778808A JP6174143A JP17414394A JPH0778808A JP H0778808 A JPH0778808 A JP H0778808A JP 6174143 A JP6174143 A JP 6174143A JP 17414394 A JP17414394 A JP 17414394A JP H0778808 A JPH0778808 A JP H0778808A
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chamber
cleaning method
reactive gas
cleaning
trifluoride
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JP6174143A
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English (en)
Inventor
David Carlson
カールソン ディヴィッド
H Peter W Hey
ピーター ダブリュー． ヘイ エイチ．
James C Hann
シー． ハン ジェイムズ
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Applied Materials Inc
Original Assignee
Applied Materials Inc
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4405—Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases

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  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、充分高いエッチング速度を維持し
つつも安全衛生及び環境を損なわず、チャンバの劣化も
抑制されるインシチュウ洗浄法を提供する。 【構成】 本発明の方法によれば、三弗化窒素、三弗化
塩素、六弗化硫黄及び三弗化炭素から成る群より選択さ
れた少なくとも１つのエッチャントガスを用いて、充分
なエッチング速度を維持しつつ、低温且つ低圧の実質的
に水分の存在しないコールドウォールＣＶＤチャンバを
エッチング若しくは洗浄する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般に、コールドウォー
ル化学気相蒸着法（以下ＣＶＤと称する。）をエッチン
グする改良された方法に関し、特に、三弗化窒素、三弗
化塩素、六弗化硫黄、四弗化炭素等及びこれらの混合物
を利用した低温低圧エッチングプロセスによる、実質的
に水分の存在しないコールドウォールＣＶＤチャンバを
インシチュウ清浄化(in-situ cleaning)する改良された
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子回路の小型化の増進における近年の
技術的進歩は、半導体処理の進歩により可能となった。
或る種の進歩したプロセス技術は、高温、準大気圧(sub
-ambient pressures) 及び均一な反応物ガス流れの慎重
に管理された条件において、半導体の構造を反応物ガス
に暴露する必要がある。このようなプロセスの例には、
低圧ＣＶＤ、減圧ＣＶＤ(reduced CVD) 、及び選択的エ
ピタキシャル堆積(selective epitaxial deposition)が
含まれる。
【０００３】コールドウォールＣＶＤシステムは近年、
シリコンウエハ上の様々な半導体材料の堆積に用いられ
てきた。このような低圧ＣＶＤシステムの１つに、高ス
ループットＣＶＤチャンバを利用した枚葉式コールドウ
ォールＣＶＤシステムがある。膜質の標準がより厳しく
なり近年利用されるウエハサイズが増大するにつれ、装
置技術は大規模のバッチシステムから枚葉式処理技術へ
と移行している。この枚葉式プロセスは、ウエハが枚葉
式プロセスチャンバから真空を解消することなく中央ロ
ードロックシステムを通って他のチャンバへ移送できる
ロードロックシステムの使用を含んだ、マルチチャンバ
クラスター統合処理システムとして設計される。
【０００４】典型的な枚葉式コールドウォールＣＶＤチ
ャンバは、放射により加熱され、約５００℃から約１，
０００℃までの範囲で正確な温度制御が可能である。シ
リコンカーバイドで被覆されたグラファイトディスクの
サセプタにウエハは装着され、ウエハ表面上に材料の均
一な堆積を受ける。サセプタは、堆積物被覆の均一性を
更に改善するために、堆積の間モーターにより回転され
てもよい。半導体処理に用いられるこのタイプの熱反応
器は、常圧若しくは減圧において、高いスループット、
柔軟な温度制御及び大きなウエハの処理の均一性を与え
る。
【０００５】反応物ガスはＣＶＤチャンバ内に入り、ウ
エハ表面上に、金属被覆層、誘電層、絶縁層等の様々な
目的のための様々な電子材料の膜を形成する。堆積され
る様々な電子材料には、エピタキシャルシリコン、ポリ
シリコン、窒化珪素、酸化珪素、及びチタン、タングス
テン及びこれらの珪素か物等の高融点金属が含まれる。
これら膜堆積処理では、反応ガスからのほとんどの物質
が、ウエハ上に堆積される。しかし、この物質の少量が
ウエハ以外のチャンバ内側の加熱された表面に堆積され
ることは、避けられない。チャンバ外部での冷却空気の
循環によりチャンバ壁を冷温に保ち、壁への物質の堆積
を防止するコールドウォールＣＶＤシステムにおいて
も、このことが生じる。
【０００６】従って、ある一定回数の堆積処理の後、チ
ャンバ内側の加熱された表面から堆積した物質を清浄化
する必要がある。これら加熱された表面には、サセプタ
の露出表面、予熱リング表面、並びにチャンバ内側の加
熱されるあらゆる表面が含まれる。
【０００７】ＣＶＤシステムのチャンバ表面を清浄化す
るために、様々なインシチュウ清浄化の方法が開発され
てきた。これらインシチュウ清浄化法は、部品を分解し
強酸中で清浄化する必要があるため労務費と非稼動時間
の大きな支出を招く、従来の湿式化学清浄化法を、改善
する。
【０００８】他者により、様々なインシチュウチャンバ
清浄化の方法は提案されてきた。例えば、従来のシリコ
ン及びポリシリコンの処理は、チャンバ清浄化のために
高温、即ち１，１００℃から１，２００℃の間の範囲で
塩化水素ガス（ＨＣｌ）を用いる。別の方法では、様々
な化学処理により、低温、即ち４００℃未満でプラズマ
チャンバを清浄化した。これらの清浄化方法で用いられ
てきた清浄化ガスの１つには、三弗化窒素（ＮＦ3 ）が
ある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】三弗化窒素は、高温下
あるいはプラズマにて用いた場合非常に攻撃的であり、
石英、シリコンカーバイド及び全ての金属を含むチャン
バ内の全ての材料をエッチングする。三弗化窒素は、プ
ラズマを使わないホットウォールＣＶＤシステムで用い
られてきた。しかし、非常に反応性の高い弗化水素（Ｈ
Ｆ）が生成するため、石英のチャンバ壁が深刻にエッチ
ングされることもあり、水分があればエッチングの特性
を変化させることもある。
【００１０】三弗化窒素をＣＶＤハードウェアのインシ
チュウ清浄化剤として用いる従来技術の方法は、英国特
許ＧＢ２１８３２０４Ａに開示されている。三弗化窒素
は、材料の堆積膜を清浄化するに充分な時間、加熱され
たＣＶＤ反応器にある分圧下で導入された。清浄化のた
め加熱されたチャンバの温度は、３８０℃から５００℃
の間であり、使用された純三弗化窒素の圧力は、２００
から６００トールの間であった。三弗化窒素は有毒性が
高く圧力下で爆発性を有するため、容認できないエッチ
ング速度しか実現されなくとも、安全衛生及び環境のた
めには、三弗化窒素は低圧下で用いることが望ましいと
いう事が、この特許の公表で示唆された。注目されるべ
き事は、この特許の公表で開示された温度の範囲が非常
に低く、即ち３８０℃〜５００℃である事である。この
事は、弗化水素の形成の原因となるような、チャンバ中
に水分が存在する事実によってもたらされる。
【００１１】この低い温度範囲は、チャンバハードウェ
アのエッチングによる劣化を低減するために、弗化水素
の反応性を制するのに必要であった。
【００１２】従って本発明は、従来の湿式化学清浄化法
の欠点を有しない、反応性ガスによるコールドウォール
ＣＶＤチャンバのインシチュウ清浄化方法を提供する事
が目的とする。
【００１３】また本発明は、充分に低い圧力であっても
充分なエッチング速度を維持する、反応性ガスを用いた
コールドウォールＣＶＤチャンバのインシチュウ清浄化
方法を提供する事を目的とする。
【００１４】更に本発明は、実質的に水分の存在しない
チャンバ環境を提供することにより、充分なエッチング
速度を維持しつつも充分に低い圧力で反応性ガスを用い
ることができる、反応性ガスによるコールドウォールＣ
ＶＤチャンバのインシチュウ清浄化方法を提供する事を
目的とする。
【００１５】また更に本発明は、実質的に水分の存在し
ない環境において低いチャンバ圧力及び低いチャンバ温
度で用いることができ高いエッチング速度を得ることが
できる、コールドウォールＣＶＤチャンバのインシチュ
ウ清浄化のためのエッチング剤（エッチャント）ガスシ
ステムを提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明に従い、
反応性ガス若しくはエッチャントガスを用いたコールド
ウォールＣＶＤチャンバをインシチュウ清浄化する改良
された方法が提供される。
【００１７】好適な具体例において、実質的に水分の存
在しない環境を有するコールドウォールＣＶＤチャンバ
をインシチュウ清浄化するために、三弗化窒素のエッチ
ャントガスを利用することにより改良された方法が提供
される。水分の存在しない環境と清浄化に適したチャン
バ内の温度との共働作用的な組み合わせを基礎としてい
るため、清浄化プロセスのための充分なエッチング速度
を得るためには、エッチャントガスが非常に低圧である
ことのみが必要なだけである。
【００１８】別の具体例においては、所定の温度に加熱
された実質的に水分の存在しないＣＶＤチャンバ内に三
弗化塩素（ＣｌＦ３）、六弗化硫黄（ＳＦ６）若しくは
四弗化炭素（ＣＦ４）のエッチャントガスを利用するこ
とにより、改良された清浄化方法が提供される。エッチ
ャントガスの三弗化塩素は、低いチャンバ温度及び低い
チャンバ圧力において用いられる場合でも、三弗化窒素
に比べて効果的である。
【００１９】また別の具体例においては、三弗化窒素及
び三弗化塩素のエッチャントガスの混合物が、実質的に
水分の存在しないＣＶＤチャンバに用いられる。このエ
ッチャントガスの混合物も、充分なエッチング速度で清
浄化の目的を達する事において、満足される結果を与え
る。これらエッチャントガスの混合物は、エッチング温
度及びエッチング圧力を半導体材料に応じて設定せしめ
るため、特定の清浄化の手順において好適である。
【００２０】本発明は更に、少なくとも５００℃に加熱
された実質的に水分の存在しないＣＶＤチャンバに用い
てチャンバのハードウェア及び部品を効果的に清浄化す
るための、三弗化窒素、三弗化塩素、六弗化硫黄、四弗
化炭素等、及びこれらの混合物のエッチャントガス系に
向いている。
【００２１】
【実施例】その他本発明の目的、特徴及び利点は、詳細
な説明及び添付の図面を考慮することにより明らかにな
るであろう。
【００２２】本発明は、実質的に水分の存在しない環境
を有するコールドウォールＣＶＤチャンバのインシチュ
ウ清浄化のために反応性エッチャントガスを利用した、
改良された方法を開示する。
【００２３】まず、図１には典型的な枚葉式コールドウ
ォールＣＶＤ装置の断面図が示される。この図によれ
ば、半導体処理のための熱反応器１０は、ハウジング１
２、原則的に石英で形成され反応器チャンバ１６を画成
するダブルドーム(double-dome) 反応器ベッセル１４、
ガス流入マニホールド１８、ガス排気マニホールド２
６、放射加熱系２０、駆動組み立て体(drive assembly)
２２、サセプタ２４、及び予熱リング２８を有する。例
示された反応器１０は、堆積及び清浄化の双方のために
はプラズマを用いない。ダブルドームベッセル反応器１
４は、上面ドーム３０及び底面ドーム３２を包含し、こ
れらは石英製で、冷却空気の循環により冷却されるた
め、コールドウォール、即ち１００〜２００℃に維持さ
れる。駆動組み立て体２２はモータ（図示されず）に接
続され、堆積処理の間サセプタ２４を回転し、サセプタ
２４上面に支持されたウエハの被覆均一性を向上する。
このコールドウォールは、本発明の枚葉式システムの重
要な特徴であり、その理由は、これがチャンバ清浄化の
間における壁への半導体材料の堆積を防止するからであ
る。
【００２４】チャンバ１６内で繰り返し堆積処理が行わ
れた後では、サセプタ２４及び予熱リング２８の円周端
の上側表面は、堆積材料の膜で覆われる、サセプタ２４
は通常、熱容量(thermal mass)を低くするために薄くし
たプレートと、剛性のための外縁(surrounding rim) と
で構成される。典型的な反応器ベッセル内のサセプタの
直径は約９インチ（２４０ｍｍ）であるのに対し、被覆
されるウエハの直径は通常６ないし８インチ（１５０な
いし２００ｍｍ）である。したがって、周囲の部分が露
出されており、そこに半導体材料が堆積される。サセプ
タ２４は、典型的にはシリコンカーバイドで被覆された
グラファイト製であるため、大きな汚染を生ずることな
く堆積温度まで加熱する事ができる。
【００２５】予熱リング２８は、サセプタと、反応器ベ
ッセル１４の石英ライナ(liner) ３４との間の隙間を実
質的にシールし、サセプタのエッジからの熱損失を抑制
する。予熱リングは、ヒータ２０からの放射熱を吸収す
るため、シリコンカーバイドで被覆されたグラファイト
製である。石英の予熱リングも使用できる。予熱リング
２８の上面３６は材料の堆積に露出されており、従って
リングが堆積温度に加熱されていることから、堆積材料
の膜が蓄積する。
【００２６】堆積処理が充分な回数行われた後、即ち多
くの材料では約２５〜７５回の処理の後、１から５マイ
クロメートルの間の範囲の充分な厚さの膜が、サセプタ
及び予熱リングに蓄積される。これらの不要な膜が清浄
化若しくはエッチングにより取り去られなければ、これ
らグラファイト製の部分の加熱効率の妨げとなる。ま
た、これらの不要な膜は汚染の源となりプロセス全体を
損ねる。
【００２７】本発明の改良されたインシチュウ清浄化の
方法を用いることにより、エピタキシャルシリコン、ポ
リシリコン、窒化珪素、酸化珪素、高融点金属であるチ
タン、タングステン及びこれらの珪化物が効果的にエッ
チングされ取り去ることができる。
【００２８】実質的に水分の存在しない反応器チャンバ
を作製する事が、従来技術の欠点を克服する効果的な方
法であることが見出だされている。ここで「実質的に水
分がの存在しない」とは、体積基準で水分含有率が１０
ＰＰＭ未満であることを意味する。しかし、体積基準で
２ＰＰＭ未満の水分含有量を有する環境が更に好適であ
る。
【００２９】反応器チャンバの水分量は、真空系に用い
られる典型的な残留ガスアナライザ(residual gas anal
yzer) 技術により測定できる。このようなアナライザの
一つで今回の開発に利用されたものは、ニューヨーク州
East Syracuse のLeybold Infinicon 社製Inficon Quad
rex 200,Model #901-002-G1 であった。
【００３０】実質的に水分が存在しない環境は、ロード
ロック移送系を備えた反応器チャンバを用いることで、
得る事ができる。このような系の場合、ウエハは一方の
枚葉式プロセスチャンバ若しくはモジュールからもう一
方へ、真空を解消することなく中央ロードロック系を通
り移送される。このようなＣＶＤのための１つのシステ
ムが、カリフォルニア州 Santa Clara のアプライドマ
テリアルズ社により「Centura HT Poly 」の商標で供給
されている。
【００３１】実質的に水分の存在しない環境は、反応器
に用いられる石英部材に対して非常に激しい反応性を有
する弗化水素の生成の可能性を最小にする。この反応性
は、温度が上昇すれば増加する。水分含有量１０ＰＰＭ
及びチャンバ温度５００℃において、ＣＶＤチャンバの
石英の壁が著しくエッチングされることが観測されてい
る。
【００３２】ＣＶＤチャンバのインシチュウ清浄化の新
規な方法は、実質的に水分の存在しない環境下と、従来
技術で開示された温度より高い適当な反応温度下とで実
施される場合に、相乗効果的な結果を得る。これらの独
特の処理条件により得られる相乗効果によって、非常に
低い圧力で反応ガスを利用して充分なエッチング速度を
維持せしめる。この結果、用いられる反応ガスの圧力が
低いため、従来技術の欠点が克服される。従来技術の開
示によれば、エッチング速度を容認される速度に維持す
るため、高いガス圧力を用いなければならず、これが安
全衛生及び環境の問題を引き起こす。この高いガス圧力
においてさえ、従来技術で達成されるエッチング速度は
本発明で達成されるエッチング速度よりも低い。
【００３３】窒化珪素、酸化珪素、並びに三弗化窒素、
三弗化塩素、六弗化硫黄及び四弗化炭素を用いたポリシ
リコンの、それぞれの膜に関して一連のエッチング試験
が実施された。
【００３４】表１には、様々なチャンバ温度及び様々な
チャンバ圧力において、三弗化窒素を用いて得られた試
験結果が示される。全ての試験でチャンバの水分含有量
は１ＰＰＭ以下であった。示されているチャンバ温度は
サセプタ表面で測定された温度であることに注意すべき
であろう。これらの試験において、窒素の不活性ガスが
キャリアガスとして用いられた。しかし、ヘリウム、ア
ルゴン等他の不活性ガスを用いることも可能である。
【００３５】
【表１】
【００３６】表１の試験結果は、三弗化窒素が、６５０
℃の低温及び１２トールの低圧においてさえ、コールド
ウォールＣＶＤチャンバの清浄化に有効なエッチャント
ガスであることを示している。様々な温度及び圧力の条
件のもとで要した清浄化時間は、０．２５から１分の間
の範囲であった。ＮＦ3 とＮ2 との様々な体積流量比に
おける試験が実施された。７７５℃以上の温度及び１０
０トール以上の圧力を用いても、所望のエッチング速度
が達成されるだろう。
【００３７】＃１から＃４までの試験は、チャンバ温度
が６５０℃、２種類の圧力２０トール及び１００トール
において、清浄化時間１分間で実施された。ＮＦ3 の流
量が、ＮＦ3 の全体積百分率が２０％に達するまで増加
した場合、ほとんどのケースでは、エッチング速度も増
加する。ＮＦ3 の流量を高くしてＮＦ3 の全体積パーセ
ントが２０％以上にしても、同等に満足される結果が得
られるのみである。
【００３８】＃５から＃８までの試験は、チャンバ温度
が７００℃、２種類の圧力２０トール及び１００トール
において、清浄化時間１及び０．５分間で実施された。
温度、時間及び流量比が同一の条件において、チャンバ
圧力を２０トールから１００トールへ上げた結果（試験
＃５と試験＃６）、３種の膜の全てでエッチング速度が
急激に上昇した。流量比のみを単独で増加、即ちＮＦ3
１５体積％（試験＃７）からＮＦ3 ２０体積％（試験＃
８）へ増加した場合では、３種の膜の全てのエッチング
速度について最低限の効果しか見られなかった。
【００３９】試験＃９は、７２５℃及び１００トールに
おいて、０．５分間実施された。膜上で得られたエッチ
ング速度は、試験＃７で得られた速度と同様であり、こ
れは、２５℃の温度上昇の効果が５％のＮＦ3 の体積百
分率の減少に相殺されたことを示している。
【００４０】＃１０から＃１８までの試験は、チャンバ
温度７５０℃、３種類のチャンバ圧力１２、２０及び１
００トール、並びに３種類の清浄化時間０．２５、０．
５及び１分において実施された。エッチング速度に対す
る温度、圧力、清浄化時間及び流量比の効果についての
一般的な傾向が見られた。例えば、試験＃１０、＃１１
及び＃１５によれば、チャンバ温度が７５０℃一定、清
浄化時間が１分一定、そしてＮＦ3 の体積百分率が０．
００５で一定の場合、エッチング速度は、チャンバ圧力
が１２トールから２０トール、そして１００トールまで
上昇するにつれ、急激に増加する。ここで装置上の制約
より、非常に低いエッチング速度の場合のデータの正確
さが、エッチング速度が高い場合と同等ではない事に注
意すべきである。チャンバ温度が７５０℃一定、チャン
バ圧力が２０トール一定、そして清浄化時間が１分一定
の場合（試験＃１１、＃１２、＃１３、＃１４）で得ら
れた試験データは、エッチング速度がＮＦ3 の体積百分
率に直接比例することを示している。同様なエッチング
速度のＮＦ3 体積百分率依存性は、試験＃１６、＃１７
及び＃１８においても見られる。
【００４１】試験＃１９は、温度７７５℃、１００トー
ル、清浄化時間０．５分間及びＮＦ3 体積百分率０．１
の条件で実施された。試験＃１６で得られたデータと比
較すれば、より高いチャンバ温度を用いているため、即
ち７７５℃対７５０℃であるため、３種の膜のエッチン
グ速度は改善される。
【００４２】表１によれば、従来技術の方法で開示され
た結果と比較すれば、本発明の清浄化法により、非常に
改善され相乗効果を伴った結果が達成される事が、明確
に示されている。２つの予期しない独特の処理条件の組
み合わせ、即ち水分の存在しないチャンバ環境及び従来
技術より高いチャンバ温度により、非常に低いチャンバ
圧力において非常に改善されたエッチング速度が達成さ
れている。従って、本発明の改良された清浄化法は、安
全衛生及び環境上の懸念を排除して、充分なエッチング
速度でコールドウォールＣＶＤチャンバ清浄化プロセス
を効果的に実施せしめる。
【００４３】表２には、洗浄ガス三弗化塩素（Ｃｌ
Ｆ3 ）に対して、様々な、チャンバ温度、チャンバ圧
力、洗浄時間及び体積百分率において得られたデータを
表す。全ての試験において、チャンバ内の水分含有量は
１ＰＰＭ以下であった。
【００４４】
【表２】
【００４５】ＣｌＦ3 は、ＮＦ3 の場合よりも低いチャ
ンバ温度及び低いチャンバ圧力において用いることがで
きることが見出だされた。例えば、＃２０によれば、５
５０℃という低い温度及び２０トールという低い圧力に
おいてさえ、体積百分率が７体積％のＣｌＦ3 で窒化物
膜はエッチングされ得る事が示された。概して、ＣｌＦ
3 は窒化物よりもポリシリコン膜を高く選択する。今回
の改良された洗浄方法は、５５０℃以上のチャンバ温度
が更に好ましいのであるが、５５０℃以下のチャンバ温
度においても作用する事に注目すべきである。使用に適
しているチャンバ圧力は、５から５０トールの間の圧力
である。
【００４６】試験＃２１及び＃２２は、チャンバ温度６
００℃、チャンバ圧力２０トール及びＣｌＦ3 ７体積％
で得られたデータを示しており、洗浄時間が１分から３
分に増加されても、窒化物膜のエッチング速度には何も
影響を与えない事を示している。これは、おそらく極端
に低い流速並びにその結果としてのＣｌＦ3 の体積百分
率の低さに原因があると考えられる。
【００４７】試験＃２３〜＃２６には、チャンバ温度６
００℃一定、チャンバ圧力２０トール一定、洗浄時間
０．１７分一定におけるデータを示し、ＣｌＦ3 の体積
百分率が増加すれば、３種類の膜全てに対するエッチン
グ速度が増加することを示す。試験＃２５を表１の試験
１と比較すれば、ＣｌＦ3 のエッチングの方が低いチャ
ンバ温度及び短い洗浄時間で行われている場合において
も、ＣｌＦ3 のエッチング速度はＮＦ3 のそれよりも著
しく高い事が注目される 試験＃２７及び＃２８は、もっと高いチャンバ温度６２
５℃で行われた。試験＃２７を＃２３と比較すれば、チ
ャンバ温度が２５℃上昇すれば、３種類の膜全てに対し
てのエッチング速度が増加すると考えられる。
【００４８】試験＃２９〜３５は、チャンバ温度６５０
℃一定及びチャンバ圧力２０トール一定において実施さ
れた。試験＃２９、＃３０、＃３１及び＃３２において
得られたデータを比較すれば、３種類の膜全てに対する
エッチング速度に関し、ＣｌＦ3 の体積百分率はエッチ
ング時間よりもより顕著な効果を有する。同一の温度、
同一の圧力及び同一の時間で実施された試験（＃３３〜
＃３５）では、３種類の膜全てに対するエッチング速度
は、ＣｌＦ3 の体積百分率に直接的に比例する。
【００４９】エッチャントガスＮＦ3 及びＣｌＦ3 をそ
れぞれ用いて得られた試験データは、図２に示される。
少なくとも窒化珪素及びポリシリコン膜に関しては、Ｃ
ｌＦ3 はＮＦ3 よりも、エッチャントガスとして効果的
であると考えられる。ポリシリコン膜に対するＣｌＦ3
のエッチング速度が著しく高い事も注目される。これ
は、ＣｌＦ3 にポリシリコン膜と窒化珪素膜の間の選択
性を与える意味で、本発明により可能となった利点であ
る。
【００５０】ＣｌＦ3 の効果的なエッチング温度及び圧
力、即ち６００〜６５０℃及び２０〜１００トールは、
ポリシリコンに対する通常の体積温度及び圧力に一致す
る事が図２に示されていることは、注目されるべきであ
る。これは、インシチュウ洗浄が、なんらの変更の必要
なく堆積に用いる場合と同じチャンバ温度及び同じチャ
ンバ圧力で効果的に行う事ができるという、本発明によ
り可能になったプロセス上の利点を与える。これは、イ
ンシチュウ洗浄においてチャンバ温度を堆積の温度から
洗浄の温度へ変化させなければならないために通常必要
となる非稼動時間を著しく節約する。
【００５１】ＮＦ3 に関して窒化珪素膜とポリシリコン
膜の双方のエッチング速度は本質的に同じである事を、
図２は示している。更に、窒化珪素膜に対して必要なエ
ッチング温度及び圧力、即ち約７００〜７５０℃及び約
２０〜１００トールは、これらの膜の堆積処理の温度と
ほぼ同じである。これは更に、窒化珪素膜の堆積処理及
び洗浄処理の双方において、チャンバ温度は一定のまま
でよいという、本発明により可能となったプロセス上の
利点を与える。
【００５２】六弗化硫黄及び四弗化炭素のエッチャント
ガスに関する特定のデータは示されないが、これらのガ
スは、広い温度及び圧力の範囲において半導体材料の様
々な膜に対する良好なエッチングに用いられた。ＮＦ3
及びＣｌＦ3 と同様に、六弗化硫黄及び四弗化炭素もま
た高温下で解離し、フリーな弗素を生成してエッチング
を起こす。ＳＦ6 及びＣＦ4 を用いて得られるエッチン
グ速度は、同じ温度でＮＦ3 若しくはＣｌＦ3 を用いて
得られるエッチング速度よりも低い事が見出だされた。
【００５３】今回の改良されたＣＶＤチャンバの洗浄方
法は、半導体膜のある特定の堆積条件に対して、エッチ
ャントガス化学作用及びパラメータをあつらえることを
可能にする。これは、ある特定の半導体膜に対してエッ
チング温度及び圧力をあつらえ、洗浄のための非稼動時
間を減じ若しくは排除するために、反応ガスを混合する
使用法も含んでいる。
【００５４】この新規なＣＶＤチャンバ洗浄方法は、様
々な半導体膜、即ち窒化珪素、ポリシリコン、酸化珪素
及びエピタキシャルシリコンをコールドウォールＣＶＤ
チャンバから洗浄する効果的且つ有利なプロセスである
ことを例証してきた。本発明で洗浄可能な他の半導体膜
の例は、チタン、タングステン、チタン珪化物、タング
ステン珪化物等を含んでいる。
【００５５】本発明は例示された方法に関して説明して
きたが、使用された用語は、制限することを意図するの
ではなく、むしろ説明した言葉と同種のものを意図する
と理解されよう。
【００５６】更に、本発明は、これら様々な具体例に関
して説明されてきたが、当業者はこれらの教示を直ちに
この発明の他の可能な変形例に応用するだろうと、認識
される。例えば、三弗化窒素、三弗化塩素、六弗化硫黄
及び四弗化炭素以外のエッチャントガスを使用すること
ができ、これは本発明の好ましい結果を得るのに同等に
効果的である。
【００５７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の洗浄方法
は、充分なエッチング速度を保ちつつも、安全衛生及び
環境を損なわないエッチング方法を提供する。従って、
長い非稼動時間の必要がない効率良いＣＶＤプロセスが
提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】枚葉式コールドウォールＣＶＤチャンバの断面
図である。
【図２】三弗化窒素及び三弗化塩素に対するエッチング
速度とエッチング温度との関係を表すグラフである。
【符号の説明】
１０…熱反応器、１２…ハウジング、１４…反応器ベッ
セル、１６…反応器チャンバ、１８…ガス流入マニホー
ルド、２０…放射加熱系、２２…駆動組み立て体、２４
…サセプタ、２６…ガス排気マニホールド、２８…予熱
リング、３０…上面ドーム、３２…底面ドーム、３４…
ライナ、３６…上面。
フロントページの続き (72)発明者 エイチ． ピーター ダブリュー． ヘイ アメリカ合衆国， カリフォルニア州 95118， サン ノゼ， マイルトル ア ヴェニュー 1483 (72)発明者 ジェイムズ シー． ハン アメリカ合衆国， カリフォルニア州 95051， サンタ クララ， ディクソン ドライヴ 2550

Claims (34)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 実質的に水分の存在しない化学気相蒸着
    チャンバ内において堆積された膜を所定のチャンバ圧力
    及び所定のチャンバ温度で清浄化する方法であって、三
    弗化窒素、三弗化塩素、六弗化硫黄及び四弗化炭素から
    成る群より選択された少なくとも１つの反応性ガスを前
    記堆積された膜に適用するステップを含む清浄化方法。
  2. 【請求項２】 前記堆積された膜が半導体材料で構成さ
    れる請求項１に記載の清浄化方法。
  3. 【請求項３】 前記堆積された膜が窒化珪素、酸化珪
    素、ポリシリコン、エピタキシャルシリコン、チタン、
    タングステン、チタン珪化物及びタングステン珪化物か
    ら成る群より選択された材料で構成される請求項２に記
    載の清浄化方法。
  4. 【請求項４】 前記所定のチャンバ温度が少なくとも約
    ５５０℃である請求項１に記載の清浄化方法。
  5. 【請求項５】 前記所定のチャンバ温度が好適には約７
    ７５℃以下である請求項１に記載の清浄化方法。
  6. 【請求項６】 前記所定のチャンバ圧力が１５０トール
    未満である請求項１に記載の清浄化方法。
  7. 【請求項７】 前記実質的に水分の存在しないチャンバ
    が体積で１０ＰＰＭ未満の水分含有量を有する請求項１
    に記載の清浄化方法。
  8. 【請求項８】 前記少なくとも１つの反応性ガスが三弗
    化窒素である請求項１に記載の清浄化方法。
  9. 【請求項９】 前記少なくとも１つの反応性ガスが三弗
    化塩素である請求項１に記載の清浄化方法。
  10. 【請求項１０】 前記少なくとも１つの反応性ガスが六
    弗化硫黄である請求項１に記載の清浄化方法。
  11. 【請求項１１】 前記少なくとも１つの反応性ガスが四
    弗化炭素である請求項１に記載の清浄化方法。
  12. 【請求項１２】 前記少なくとも１つの反応性ガスが、
    ６５０から７７５℃の間の範囲のチャンバ温度、１２か
    ら１００トールの間の範囲のチャンバ圧力、及び体積で
    ２ＰＰＭ未満の好適な水分含有率において適用される三
    弗化窒素である請求項１に記載の清浄化方法。
  13. 【請求項１３】 前記少なくとも１つの反応性ガスが、
    ５５０から６５０℃の間の範囲のチャンバ温度、５から
    ５０トールの間の範囲のチャンバ圧力、並びに体積で２
    ＰＰＭ未満の好適な水分含有率において適用される三弗
    化塩素である請求項１に記載の清浄化方法。
  14. 【請求項１４】 前記化学気相蒸着チャンバがコールド
    ウォールＣＶＤチャンバである請求項１に記載の清浄化
    方法。
  15. 【請求項１５】 実質的に水分の存在しない化学気相蒸
    着チャンバ内から堆積された膜を清浄化する方法であっ
    て、 前記チャンバを少なくとも５５０℃の温度に加熱するス
    テップと、 三弗化窒素、三弗化塩素、六弗化硫黄及び四弗化炭素か
    ら成る群より選択された少なくとも１つの反応性ガス
    と、少なくとも１つの不活性ガスとを含有するガスの混
    合物により、前記チャンバに１５０トール未満の圧力を
    満たすステップと、 前記堆積された膜を、前記チャンバから前記堆積された
    膜を清浄化するに充分な時間前記ガスの混合物に接触さ
    せるステップとを含む清浄化方法。
  16. 【請求項１６】 前記少なくとも１つの反応性ガスの前
    記ガスの混合物中における体積百分率が少なくとも０．
    １である請求項１５に記載の清浄化方法。
  17. 【請求項１７】 前記堆積された膜が窒化珪素、酸化珪
    素、ポリシリコン、エピタキシャルシリコン、チタン、
    タングステン、チタン珪化物及びタングステン珪化物か
    ら成る群より選択された材料で構成される請求項１５に
    記載の清浄化方法。
  18. 【請求項１８】 前記実質的に水分の存在しないチャン
    バが体積で１０ＰＰＭ未満の水分含有量を有する請求項
    １５に記載の清浄化方法。
  19. 【請求項１９】 前記チャンバから前記堆積された膜を
    清浄化するに充分な前記時間が４分以下である請求項１
    ５に記載の清浄化方法。
  20. 【請求項２０】 前記少なくとも１つの反応性ガスが、
    ６５０から７７５℃の間の範囲のチャンバ温度、１２か
    ら１００トールの間の範囲のチャンバ圧力、及び体積で
    ２ＰＰＭ未満の好適な水分含有率において適用される三
    弗化窒素である請求項１５に記載の清浄化方法。
  21. 【請求項２１】 前記少なくとも１つの反応性ガスが、
    ５５０から６５０℃の間の範囲のチャンバ温度、５から
    ５０トールの間の範囲のチャンバ圧力、並びに体積で２
    ＰＰＭ未満の好適な水分含有率において適用される三弗
    化塩素である請求項１５に記載の清浄化方法。
  22. 【請求項２２】 前記少なくとも１つの反応性ガスが体
    積で２ＰＰＭ未満の好適な水分含有率において適用され
    る六弗化硫黄である請求項１５に記載の清浄化方法。
  23. 【請求項２３】 前記少なくとも１つの反応性ガスが体
    積で２ＰＰＭ未満の好適な水分含有率において適用され
    る四弗化炭素である請求項１５に記載の清浄化方法。
  24. 【請求項２４】 前記化学気相蒸着チャンバがコールド
    ウォールＣＶＤチャンバである請求項１５に記載の清浄
    化方法。
  25. 【請求項２５】 実質的に水分の存在しない環境を有す
    る化学気相蒸着チャンバ内において堆積された膜を、前
    記チャンバから前記堆積された膜を清浄化するに充分な
    時間清浄化するためのエッチャント系であって、前記エ
    ッチャント系は三弗化窒素、三弗化塩素、六弗化硫黄及
    び四弗化炭素から成る群より選択された少なくとも１つ
    の反応性ガスを含むエッチャント系。
  26. 【請求項２６】 前記堆積された膜が半導体材料で構成
    される請求項２５に記載のエッチャント系。
  27. 【請求項２７】 前記堆積された膜が窒化珪素、酸化珪
    素、ポリシリコン、エピタキシャルシリコン、チタン、
    タングステン、チタン珪化物及びタングステン珪化物か
    ら成る群より選択された材料で構成される請求項２５に
    記載のエッチャント系。
  28. 【請求項２８】 前記実質的に水分の存在しないチャン
    バが体積で１０ＰＰＭ未満の水分含有量を有する請求項
    ２５に記載のエッチャント系。
  29. 【請求項２９】 前記チャンバから前記堆積された膜を
    清浄化するに充分な前記時間が４分以下である請求項２
    ５に記載のエッチャント系。
  30. 【請求項３０】 前記エッチャント系のための前記少な
    くとも１つの反応性ガスが三弗化窒素である請求項２５
    に記載のエッチャント系。
  31. 【請求項３１】 前記エッチャント系のための前記少な
    くとも１つの反応性ガスが三弗化塩素である請求項２５
    に記載のエッチャント系。
  32. 【請求項３２】 前記エッチャント系のための前記少な
    くとも１つの反応性ガスが六弗化硫黄である請求項２５
    に記載のエッチャント系。
  33. 【請求項３３】 前記エッチャント系のための前記少な
    くとも１つの反応性ガスが四弗化炭素である請求項２５
    に記載のエッチャント系。
  34. 【請求項３４】 前記化学気相蒸着チャンバがコールド
    ウォールＣＶＤチャンバである請求項２５に記載のエッ
    チャント系。
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