JP7491502B2 - 絶縁体組成物及びこれを用いた電子部品の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、絶縁体組成物及びこの絶縁体組成物を用いた電子部品の製造方法に関するものである。
従来のセラミックパッケージの製造方法としてＬＴＣＣ（Ｌｏｗ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏ－ｆｉｒｅｄ Ｃｅｒａｍｉｃ）及びＨＴＣＣ（Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏ－ｆｉｒｅｄ Ｃｅｒａｍｉｃ）が挙げられる。
ＬＴＣＣは、焼結温度が９５０℃以下と低く、セラミックの強度を一定の水準以上に実現することが困難である。
ＨＴＣＣは、ＬＴＣＣに比べて強度の実現が容易であるため、高強度の材料が必要なパッケージ（ｐａｃｋａｇｅ）分野で広く使用されている。また、３点曲げ強度を基準に約７４０ＭＰａ水準の強度を提供することができる。
しかし、ＨＴＣＣは、１，６００℃以上の高温で焼結を行わなければならないため、内部または表面に電極が必要な場合、酸化性が非常に強いタングステン（Ｗ）またはモリブデン（Ｍｏ）電極を使用するようになる。
これにより、非常に強い還元雰囲気で焼結を行う必要があるため、雰囲気の制御が容易ではないという短所がある。
本発明の目的は、ＨＴＣＣより低い焼結温度で焼結を行っても、これと同等の水準の強度を実現することができ、焼結時の雰囲気の制御が容易な絶縁体組成物及びこの絶縁体組成物を用いた電子部品の製造方法を提供することにある。
本発明の一側面は、１２０～５００ｎｍの粒子サイズを有するＡｌ２Ｏ３を含み、１，２５０～１，４００℃の温度で焼結されて４００～７４０ＭＰａの圧力に耐えられる強度を有し、１μｍ以下の粒子サイズを有する絶縁体組成物を提供する。
本発明の他の側面は、１２０～５００ｎｍの粒子サイズを有するＡｌ２Ｏ３を含む粒子サイズが１μｍ以下の絶縁体組成物の内部にＮｉを主成分として形成された電極を含む形で構成される電子部品を製造するために、１，２５０～１，４００℃の温度条件で当該絶縁組成物と当該電極を同時に焼結する処理を行い、Ｈ２濃度が３％以下となるように還元雰囲気の制御を行うことを通じて上記Ｎｉの酸化が抑制されるようにする電子部品の製造方法を提供する。
本発明の一実施例によると、母材であるＡｌ２Ｏ３の粒子サイズを１２０～５００ｎｍに限定した絶縁体組成物を製造することにより、絶縁体組成物の焼結温度を１，２５０～１，４００℃まで低くしても４００～７４０ＭＰａの圧力に耐えられる強度を実現することができるという効果がある。
本発明の一実施例によると、上記絶縁体組成物でセラミックパッケージなどの電子製品を製造する場合、焼結雰囲気の制御が容易であり、内部電極として希少なタングステンまたはモリブデンを主成分とする電極の代わりに調達が容易なニッケルを主成分とする電極を用いることができるという効果がある。
以下では、添付の図面を参照し、本発明の好ましい実施例について説明する。しかし、本発明の実施例は様々な他の形態に変形されることができ、本発明の範囲は以下で説明する実施例に限定されない。また、本発明の実施例は、当該技術分野で平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。したがって、図面における要素の形状及び大きさなどはより明確な説明のために拡大縮小表示（または強調表示や簡略化表示）がされることがある。
また、以下の実施例を説明するにあたり、関連する公知技術を詳細に説明すると本発明の要旨を却って不明確なものとする可能性があると判断される場合は公知技術に関するそのような詳細な説明を省略する。
本実施例の絶縁体組成物は、母材の主成分として粒子サイズ（ｓｉｚｅ）が１２０～５００ｎｍである酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を含む。
このとき、Ａｌ２Ｏ３のサイズが５００ｎｍを超えると、焼結温度が大きく上昇するという問題があり、Ａｌ２Ｏ３のサイズが１２０ｎｍ未満の場合は、焼結温度をわずかに低下させるという効果しか得られない。また、Ａｌ２Ｏ３のサイズが２５０ｎｍを下回るようになると焼結温度の低下効果が急激に低下するため、より好ましくはＡｌ２Ｏ３のサイズは、２５０～５００ｎｍに設定することができる。
上述のように、母材であるＡｌ２Ｏ３の粒子サイズを調節して絶縁体組成物を製造すると、絶縁体組成物の焼結温度をＨＴＣＣの１６００℃以上から１，２５０～１，４００℃まで低くしてもＨＴＣＣと同等の水準の耐圧強度を実現することができる。このとき、上記絶縁体組成物の強度は、４００～７４０ＭＰａの圧力に耐え得る耐圧強度となり、粒子サイズは１μｍとなり得る。
上述のように形成される絶縁体組成物を用いると、セラミックパッケージなどの電子部品を製造するとき、焼結雰囲気の制御が容易であるため、内部電極として希少なタングステンまたはモリブデンを主成分とする電極の代わりに調達が容易なニッケル（Ｎｉ）を主成分とする電極を用いることができるという効果がある。
例えば、セラミック絶縁材を０．００１～１０重量％の含有比率で含むＮｉ電極に上記絶縁体組成物を適用して成る電子部品を製造する場合、１，２５０～１，４００℃の焼結温度範囲で還元雰囲気の制御（Ｈ２濃度３％以下）を通じて焼結すると、上記Ｎｉの酸化が抑制されるようにして４００～７４０ＭＰａの圧力に耐え得る耐圧強度を有する電子部品を製造することができる。
図１は焼結力の作用下で焼結時に発生する基本的な現象の例を示す図面である。
図１は焼結時の緻密化（ｄｅｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ）効果及び粒成長による粗粒化（ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ、ｇｒａｉｎ ｇｒｏｗｔｈ）効果によってセラミック材料に一定の作用を及ぼす現象の例を示している。
図１を参照すると、焼結（ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）を進行させる一般的な駆動エネルギーは、材料の表面エネルギー（γ）及び粒界エネルギー（Ａ）で構成される。
このとき、表面エネルギーを減少させるエネルギーが優勢であると、材料は緻密化（ｄｅｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ）されるようになる。また、粒界エネルギーを減少させるエネルギーが優勢であると、材料は粒成長によって粗粒化されるようになる。
材料が有する表面エネルギーは、ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ、Ｅｍｍｅｔｔ、Ｔｅｌｌｅｒ）を測定することで知ることができる。このＢＥＴ値が高いほど、表面エネルギーが高いためこれを減らす方向に焼結を進行させるように制御することが望ましい。
換言すると、粒成長による粗粒化の進行よりも緻密化がさらに大幅に進行するようにすることが好ましい。同じ元素では出発原料の粒子サイズが小さいほどＢＥＴ値が高くなる。
即ち、ＢＥＴ値が高いと焼結温度を低くすることができるという技術的利点があるため、このような特徴を活用することで、中温（１，２５０～１，４００℃）の温度条件下でもＨＴＣＣで実現可能な強度を実現することができる絶縁体組成物及び絶縁体組成物の製造方法を得ることができる。
より具体的には、焼結温度を低くするために、出発原料のサイズをＨＴＣＣに比べて小さくしてＢＥＴ値を調節することにより、粒成長による粗粒化を進行させる駆動エネルギーと比べて緻密化を進行させる駆動エネルギーをより高めることができる。
また、このように生成された粒界に含まれる液状の添加剤（例えば、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、ＳｉＯ２）の量を調節すれば、従来の焼結温度（例えば、ＨＴＣＣ工法時の焼結温度）よりも低い温度で、所望する強度（例えば、ＨＴＣＣと類似の水準の強度）を実現することができる。
図２を参照すると、本実施例の絶縁体組成物では、焼結温度が１，２５０～１，４００℃となるような温度条件を満たすようにするために、添加剤の配合割合が調節される。１００重量部のＡｌ２Ｏ３に対して、添加剤として炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）を０．９２～２．０１ｗｔ％の含有比で含み、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）を０．９２～２．６７ｗｔ％の含有比で含み、及び 二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を２．００～４．０１ｗｔ％の含有比で含むことができる。特に、上記ＳｉＯ２の添加量が含有比で表した場合に２ｗｔ％より少ない場合は絶縁体組成物の耐圧強度が４００ＭＰａを超えないため、成形された絶縁体組成物の耐圧強度を４００ＭＰａ以上に維持するためには、他の成分の含有量と関係なく、特にＳｉＯ２の添加量が少なくとも２ｗｔ％以上となるようにする必要がある。
ここで、上記ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、及びＳｉＯ２は、すべて三重点または二次相に寄与する元素である。このとき、耐圧強度が７００ＭＰａ以上となる高強度を実現するためには、Ｃａ、Ｍｇ及びＳｉが互いに完全に溶融される温度以下となるように焼結温度を調整する必要があり、具体的には、焼結温度が１，４００℃以下の温度範囲内となる温度条件を満たさなければならない。
また、上記絶縁体組成物は、１００重量部のＡｌ２Ｏ３に対して、添加剤として二酸化チタン（ＴｉＯ２）を含有比が０．７６～２．２１ｗｔ％となるようにさらに含むことができる。上記ＴｉＯ２は、結晶粒界（ｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ）に集中的に配置されるので、本実施例の絶縁体組成物の強度をさらに向上させる役割を果たす。
一方、本実施例の絶縁体組成物は、液状焼結において主軸となるＳｉＯ２の割合に応じて強度の変化が大きな影響を受ける。
本実施例の絶縁体組成物は、含有比を重量パーセンテージで表し、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、及びＳｉＯ２の含有比の合計をＡｄ１としたとき、ＳｉＯ２の含有比／Ａｄ１が４４％未満の場合は強度が４００Ｍｐａ未満となり、上記ＳｉＯ２の含有比／Ａｄ１が５２％を超える場合は強度が７４０Ｍｐａを超過するようになる。
また、上記絶縁体組成物は、含有比を重量パーセンテージで表し、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、ＳｉＯ２、及びＴｉＯ２の含有比の合計をＡｄ２としたとき、ＳｉＯ２の含有比／Ａｄ２が３４％未満の場合は強度が４００Ｍｐａ未満となり、上記ＳｉＯ２の含有比／Ａｄ２が４４％を超える場合は強度が７４０Ｍｐａを超過するようになる。
＜実験例＞
本実験例では、上述のように、母材であるＡｌ２Ｏ３と添加剤の割合を調節して、強度測定用Ｋ２バルク（ｂｕｌｋ）を製作した。
本実験例では、上述のように、母材であるＡｌ２Ｏ３と添加剤の割合を調節して、強度測定用Ｋ２バルク（ｂｕｌｋ）を製作した。
スラリーの製作時にジルコニアボールを混合／分散媒体として使用し、エタノール／トルエンと噴射剤及びバインダーを混合した後、母材主成分と添加剤粉末のボールミルを２４時間行った。
製造されたスラリーは、小型ドクターブレード（ｄｏｃｔｏｒ ｂｌａｄｅ）方式の成形コーター（ｃｏａｔｅｒ）を用いて加工し、厚さ５～１０μｍの形成シートを製造した。
製造された成形シート（厚さ約５～１０μｍ）を約４０層分積層して圧着バーを製作し、上記圧着バーはカッターを使用して、横５０ｃｍ、縦１５ｃｍサイズのシート（Ｋ－ｓｑｕａｒｅ）に切断した。
このようなＫ－ｓｑｕａｒｅを３４０℃の窒素（Ｎ２）雰囲気中で仮焼してから、湿潤温度（Ｗｅｔｔｅｒ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）が４０℃であり、組成が０．０６％Ｈ２／９９．９４％Ｎ２である雰囲気中に置き、１，３３０℃の焼結温度で２時間にわたって焼結を行った後、強度及び密度を測定した。
本実験例では、母材であるＡｌ２Ｏ３の重量パーセント含有比は９０．５ｗｔ％に固定し、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、及びＳｉＯ２、さらにＴｉＯ２を添加した。このとき、試料ごとに添加剤の量を下記表１のように変更して行った。
ＨＴＣＣは１，６００℃以上の温度で焼結を行うようになるが、本実施例では、下記表１のように添加剤の量を調節することで相対的に低温である１，３３０℃で焼結を行うことができる。
上記表１に記載された組成物のＲｅｆ組成位置は、図２に示す酸化マグネシウム（ＭｇＯ）－酸化カルシウム（ＣａＯ）－二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の３元系状態図（ｔｅｒｎａｒｙ ｐｈａｓｅ ｄｉａｇｒａｍ）に大まかに示されている。
また、本実施例の工程温度である１，３００℃前後の温度よりも高い位置にある状態でＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、及びＳｉＯ２の形成温度、さらにＴｉＯ２の形成温度を調節して強度の変化を観察した。
図２に示された組成の範囲をそれぞれ表記すると、表１に示すように、母材であるＡｌ２Ｏ３に対する重量パーセントで表した含有量の割合を、それぞれ０．００９２≦ＣａＣＯ３／Ａｌ２Ｏ３≦０．０２０１、０．００９２≦ＭｇＣＯ３／Ａｌ２Ｏ３≦０．０２６７、０．０１８３≦ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３≦０．０４０１、及び０．００７６≦ＴｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３≦０．０２２１の含有量の割合の範囲内で変化させる場合に、組成物の強度を４００～７４０ＭＰａの水準以上に維持できることが分かる。これは、上記組成範囲内で組成物の焼結駆動力が高まり、低温で焼結できるようになったことを示す。
また、Ｃａ、Ｍｇ、ＳｉまたはＣａ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉの総投入量に対するＳｉの比を増加させると強度が向上したという結果を示している。但し、ＳｉＯ２は、上述のように、添加量が重量パーセントで２ｗｔ％より少ない場合に強度が４００ＭＰａを超えないため、他の成分の含有量と関係なく、ＳｉＯ２の添加量は２ｗｔ％以上に設定するのが好ましい。
一方、図２及び表１を参照すると、０．０１６７≦ＣａＣＯ３／Ａｌ２Ｏ３≦０．０２０１、０．０３３５≦ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３≦０．０４０１、０．０２０３≦Ｃｒ２Ｏ３／Ａｌ２Ｏ３≦０．０３０４、ＭｇＣＯ３／Ａｌ２Ｏ３＝０．０１３４、ＴｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝０．０１１０である試料１番及び２番で７００ＭＰａ以上の強度が実現された。また、特に試料１番の組成では、７４０ＭＰａ以上の強度を実現することができた。
図３は従来のＨＴＣＣでセラミック組成物のＥＤＳ分析結果を示した写真であり、図４は本発明の一実施例によるＭＴＣＣでセラミック組成物のＥＤＳ分析結果を示した写真である。
図３を参照すると、比較例として従来のＨＴＣＣ工法の場合は、焼結温度が１，６００℃以上であり、内部電極はＷ及びＭｏを用いて高水素雰囲気下で電極の酸化を抑制し、同時焼結するようになる。
図４を参照すると、本実施例のＭＴＣＣ工法で製造された製品の場合、誘電体の挙動が従来のＨＴＣＣ工法で製造された製品とは異なる動きを示すことが分かる。
即ち、比較例の場合、Ｃａ、Ｓｉ及びＭｇが概ね互いに完全に溶融される。このとき、非常に大きな粒度のＡｌ－Ｍｇ－Ｏを形成するようになる。しかし、本発明に係る実施例の場合、Ｃａ、Ｓｉ及びＭｇが互いに溶融された状態であるが、Ｃａ及びＳｉが大きく溶融されている位置にＭｇが溶融されていない状態の部分が存在するようになる。
本発明に係る実施例は、比較例と比較したとき、Ｍｇの溶融の度合いがＣａ及びＳｉの溶融の度合いに比べて相対的に弱いことが分かる。したがって、比較例の場合、Ｃａ、Ｓｉ及びＭｇの溶融が活発で、大きな粒子のＡｌ－Ｍｇ－Ｏの二次相を形成する一方で、本発明に係る実施例の場合は、Ｃａ、Ｓｉ及びＭｇの溶融が比較例よりも相対的に弱く、Ｓｉ－Ｃａ－Ｏ及びＳｉ－Ｍｇ－Ｏの二次相を形成するようになる。
図５は従来のＨＴＣＣで製造されたセラミック組成物の微細構造を示すＳＥＭ写真であり、図６は本発明の一実施例によるＭＴＣＣで製造されたセラミック組成物の微細構造を示したＳＥＭ写真である。
図５を参照すると、比較例であるＨＴＣＣの場合、焼結後のグレーンサイズが１．５μｍ以上の平均粒度を有し、Ｃａ－Ｍｇ－Ｓｉが溶融された状態である微細構造を有する。
図６を参照すると、本実施例のＭＴＣＣ工法によって製造された絶縁体組成物は、微細構造における粒子サイズ（ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ）が既存のＨＴＣＣ工法によって製造された絶縁体組成物に比べて非常に小さくなった約３５０ｎｍの平均粒度を有し、粒度の分布範囲が１２０～５００ｎｍとなる。
また、ＭＴＣＣによって製造された組成物は、Ｍｇの固溶性が非常に弱く、添加剤の分布も非常に均一な分布となっていることが確認できる。
したがって、本実施例によると、中温（例えば、１，２５０～１，４００℃）の温度範囲でもＨＴＣＣで製造された組成物と同等の水準の強度を有するセラミックパッケージを提供することができる。より詳しくは、１，２５０～１，４００℃の温度範囲で４００ＭＰａ以上の圧力に耐え得る強度を実現できるように焼結可能なＭＴＣＣ組成工法を提供することができる。
このようなＭＴＣＣ組成工法を通じて製造された絶縁体組成物は、焼結温度が低いながらも（ＨＴＣＣにおける焼結温度に比べて相対的に低いながらも）既存のＨＴＣＣ工法を通じて製造された組成物と同等の水準の強度を実現することができる。
また、本発明の幾つかの実施例によれば、ニッケル電極の使用が可能な温度条件の下で、弱還元雰囲気中において焼結することができるため、雰囲気の制御が容易となるような製造方法を実現することができる。換言すると、Ｈ２濃度が３％以下となるように還元雰囲気の制御を行うことを通じてＮｉの酸化が抑制されるようにすることができる。
上述のように構成される本発明の一実施例による絶縁体組成物は、セラミックパッケージ（例えば、Ｘ－ｔａｌ、ＩＳＭ、ＳＡＷ ｐａｃｋａｇｅなど）またはＥＳＣ（Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ Ｃｈｕｃｋ；静電チャック）のような電子部品の製造に用いることができる。
セラミックパッケージを製作するためには充分な強度及び充分な平坦度を必ず確保する必要がある。本発明の一実施例による絶縁体組成物（ＭＴＣＣにより製造された組成物）は、上述のように、添加剤の割合を適切に調節して、従来のＬＴＣＣ及びＨＴＣＣにおける焼結温度とは異なる焼結温度である１，２５０～１，４００℃で焼結することができる。
したがって、耐酸化性が非常に強いタングステンまたはモリブデンを主成分とする電極の代わりにニッケル電極を用いることにより、弱還元雰囲気で焼結することができる。その結果、焼結雰囲気の制御が容易となり、ＨＴＣＣで製造された組成物と同等の水準の強度を有するセラミックパッケージを提供することができる。
また、このように製造されたセラミックパッケージは、安価でありながら導電性に優れたＮｉ電極を用いるため、製造コストを削減することができ、電気的散布状態の面でもより優れた製品を製作することができる。
また、上記ＥＳＣの場合、性能項目として強度の他に比抵抗も重要であるが、上記のようにニッケル電極を使用するのであれば、上記のような理由からＨＴＣＣやＬＴＣＣではなく、本実施例のＭＴＣＣを使用して製造しなければならない。
以上、本発明の実施例について詳細に説明したが、本発明の範囲はこれに限定されず、特許請求の範囲に記載された本発明の技術的思想から外れない範囲内で多様な修正及び変形が可能であるということは、当技術分野の通常の知識を有するものには明らかである。
Claims (8)
- １２０～５００ｎｍの粒子サイズを有するＡｌ２Ｏ３ からなり、
前記１２０～５００ｎｍの粒子サイズを有するＡｌ２Ｏ３に対して、ＣａＣＯ３を０．９２～２．０１ｗｔ％、ＭｇＣＯ３を０．９２～２．６７ｗｔ％、及びＳｉＯ２を２．００～４．０１ｗｔ％さらに含む、
未焼成の絶縁体組成物。 - 前記ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、及びＳｉＯ２のｗｔ％合計に対して、ＳｉＯ２のｗｔ％が占める比が０．４４～０．５２である、請求項１に記載の未焼成の絶縁体組成物。
- 前記１２０～５００ｎｍの粒子サイズを有するＡｌ２Ｏ３に対して、ＴｉＯ２を０．７６～２．２１ｗｔ％さらに含む、請求項１に記載の未焼成の絶縁体組成物。
- 前記ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、ＳｉＯ２、及びＴｉＯ２のｗｔ％合計に対して、ＳｉＯ２のｗｔ％が占める比が０．３４～０．４４である、請求項３に記載の未焼成の絶縁体組成物。
- １２０～５００ｎｍの粒子サイズを有するＡｌ２Ｏ３ からなる絶縁体組成物を焼成することにより粒子サイズが１μｍ以下となるセラミックが形成され、前記セラミックの内部にＮｉを主成分として形成された電極を含んで成る電子部品を製造するための方法であって、
１，２５０～１，４００℃で前記絶縁体組成物と前記電極を同時に焼結し、Ｈ２濃度が３％以下となるように還元雰囲気を制御することにより、前記Ｎｉの酸化が抑制されるようにして前記電子部品を形成し、
前記絶縁体組成物が、前記１２０～５００ｎｍの粒子サイズを有するＡｌ２Ｏ３に対して、ＣａＣＯ３を０．９２～２．０１ｗｔ％、ＭｇＣＯ３を０．９２～２．６７ｗｔ％、及びＳｉＯ２を２．００～４．０１ｗｔ％さらに含む、
電子部品の製造方法。 - 前記絶縁体組成物は、前記ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、及びＳｉＯ２のｗｔ％合計に対して、ＳｉＯ２のｗｔ％が占める比が０．４４～０．５２である、請求項５に記載の電子部品の製造方法。
- 前記絶縁体組成物が、前記１２０～５００ｎｍの粒子サイズを有するＡｌ２Ｏ３に対して、ＴｉＯ２を０．７６～２．２１ｗｔ％さらに含む、請求項５に記載の電子部品の製造方法。
- 前記絶縁体組成物は、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、ＳｉＯ２、及びＴｉＯ２のｗｔ％合計に対して、ＳｉＯ２のｗｔ％が占める比が０．３４～０．４４である、請求項７に記載の、電子部品の製造方法。
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