JP7409439B2 - 空気入りタイヤの試験方法 - Google Patents

Description

本発明は空気入りタイヤの試験方法に関する。

乗用車用タイヤ等の空気入りタイヤには、市場における損傷の形態として、例えば、長期使用の末に、そのトレッドにＴＧＣ（トレッドグルーブクラック）の発生が見られることがある。ＴＧＣとは、タイヤトレッドの溝の底部が繰り返し歪みによって疲労することにより、この溝の底部にクラックが発生する現象をいう。このＴＧＣは、主に紫外線や大気中のオゾンによってトレッドの表面が劣化することにより、発生しやすくなる。このＴＧＣの発生は、空気入りタイヤの外観に大きな影響を及ぼす。

従来、タイヤの耐久試験として、駆動ドラムを有する台上試験装置を用いた、タイヤの走行試験が実施されている。走行試験に先立ち、供試タイヤには、加熱による劣化処理、オゾンや酸素による劣化処理等が施されることがある。これらの処理は、供試タイヤの劣化を促進することにより、市場におけるタイヤの損傷を再現する意図がある。このような試験により、タイヤの耐久性の評価がなされている。

特許文献１には、ＴＧＣ等の表面クラックを再現して、タイヤの耐久性を迅速に評価する試験方法が開示されている。
具体的には、特許文献１は、内圧が充填された供試タイヤを高温雰囲気下に保持する熱劣化処理工程と、この熱劣化処理が施され且つ内圧が充填された上記供試タイヤを、オゾン雰囲気下に保持するオゾン劣化処理工程と、このオゾン劣化処理が施された上記供試タイヤを、台上試験装置により、試験内圧が充填され且つ試験荷重が負荷された状態で回転させる走行試験工程とを含み、上記オゾン劣化処理工程と走行試験工程とが、その順に１回以上繰り返される試験方法を開示している。
特許文献１に開示された試験方法は、タイヤに含まれる老化防止剤の減少に起因すると考えられるＴＧＣ等の発生を評価する試験方法としては有効である。

特開２０１４－１００９７７号公報

市場におけるタイヤのＴＧＣの発生メカニズムとしては、下記のメカニズムも考えられている。即ち、
（１）タイヤトレッドの溝底表面にワックスが析出し、タイヤトレッドの溝底表面に厚さの不均一なワックス層が形成され、
（２）タイヤトレッドの溝底に生じる繰り返し歪みによって、上記ワックス層の厚さの薄い箇所に割れが生じ、
（３）割れが生じた部分がオゾンによって攻撃され、タイヤトレッドの溝底にクラック（ＴＧＣ）が生じる、ことが考えられている。
一方、特許文献１に開示された試験方法では、タイヤトレッドの溝底表面に形成される厚さの不均一なワックス層を再現することが困難であり、上述したメカニズムで生じるＴＧＣを再現し、タイヤの耐久性を評価することは困難であった。

本発明は、かかる現状に鑑みてなされたものであり、市場のタイヤにおいて、タイヤトレッドの溝底表面に厚さの不均一なワックス層が形成されることを経て生じるトレッドグルーブクラック（ＴＧＣ）を再現し、このＴＧＣに対するタイヤの耐久性を迅速に評価することのできる空気入りタイヤの試験方法を提供することを目的としている。

本発明に係る空気入りタイヤの試験方法は、
（ａ）内圧が充填された供試タイヤを、当該供試タイヤが含有するワックスの融点の－４５℃～－１５℃の温度で保持する前処理工程と、
（ｂ）上記前処理工程を経た供試タイヤを、台上試験装置により回転させる走行試験工程と、
（ｃ）上記走行試験工程を経た供試タイヤを、オゾン雰囲気下で静置するオゾン処理工程と、
を含み、工程（ａ）を行った後、工程（ｂ）及び工程（ｃ）をこの順序で交互に行う。

上記工程（ａ）において、供試タイヤを保持する温度は上記ワックスの融点の－３０℃～－２０℃の温度である、ことが好ましい。
上記工程（ａ）において、供試タイヤの保持時間は７～２１日間である、ことが好ましい。

上記空気入りタイヤの試験方法では、上記工程（ａ）と上記工程（ｂ）との間、及び／又は、上記工程（ｂ）と上記工程（ｃ）との間に、下記工程（ｄ）を行うことが好ましい。
（ｄ）供試タイヤの表面を洗浄する洗浄工程。

上記工程（ｂ）は、供試タイヤの溝底表面温度が、当該供試タイヤが含有するワックスの融点の－４５℃～－１５℃の温度となるように行う、ことが好ましい。
上記工程（ｃ）において、供試タイヤの保持温度は２０～５０℃であり、オゾン濃度は１０～５０ｐｐｈｍであり、供試タイヤの保持時間は１～１４日間であり、試験内圧は正規内圧－７０ｋＰａ～正規内圧であり、試験荷重は正規荷重～正規荷重の１５０％である、ことが好ましい。

上記空気入りタイヤの試験方法では、上記工程（ａ）を行った後、上記工程（ｂ）及び上記工程（ｃ）をこの順序で２回以上繰り返す、ことが好ましい。

本発明に係る空気入りタイヤの試験方法によれば、市場において発生するタイヤのトレッドグルーブクラック（ＴＧＣ）を精度良く再現することができ、これにより、タイヤの耐クラック性能を確実に評価することができる。

図１は、本発明の一実施形態に係る試験方法の実行に供されるタイヤの一例を概略的に示す部分断面図である。 図２は、本発明の一実施形態に係る試験方法で実行する各工程の工程順を説明するための図である。 図３は、本発明の一実施形態に係る試験方法の実行に用いられる台上試験装置の一例を概略的に示す斜視図である。 図４Ａ及び図４Ｂは、実施例１で行った前処理工程において溝底表面に形成されたワックス層のＳＥＭ画像であり、図４Ａはワックス層の表面のＳＥＭ画像、図４Ｂはワックス層の断面のＳＥＭ画像である。

以下、適宜図面が参照しながら、本発明に係る空気入りタイヤの試験方法の好ましい実施形態を説明する。

本発明においては、タイヤを正規リムに組み込み、タイヤの内圧が正規内圧に調整され、このタイヤに荷重がかけられていない状態は、正規状態と称される。本発明では、特に言及がない限り、タイヤ及びタイヤ各部の寸法並びに角度は、正規状態で測定される。

本明細書において正規リムとは、タイヤが依拠する規格において定められたリムを意味する。ＪＡＴＭＡ規格における「標準リム」、ＴＲＡ規格における「Design Rim」、及びＥＴＲＴＯ規格における「Measuring Rim」は、正規リムである。

本明細書において正規内圧とは、タイヤが依拠する規格において定められた内圧を意味する。ＪＡＴＭＡ規格における「最高空気圧」、ＴＲＡ規格における「TIRE LOAD LIMITS AT VARIOUS COLD INFLATION PRESSURES」に掲載された「最大値」、及びＥＴＲＴＯ規格における「INFLATION PRESSURE」は、正規内圧である。

本明細書において正規荷重とは、タイヤが依拠する規格において定められた荷重を意味する。ＪＡＴＭＡ規格における「最大負荷能力」、ＴＲＡ規格における「TIRE LOAD LIMITS AT VARIOUS COLD INFLATION PRESSURES」に掲載された「最大値」、及びＥＴＲＴＯ規格における「LOAD CAPACITY」は、正規荷重である。

［供試タイヤ］
まず、上記試験方法において評価対象となる空気入りタイヤを説明する。
図１は、本実施形態に係る試験方法の実行に供されるタイヤの一例を概略的に示す部分断面図である。
図１に示す空気入りタイヤ２は、上記試験方法で評価対象となりうるタイヤである。図１中、上下方向はタイヤの半径方向、左右方向はタイヤの軸方向、紙面に垂直な方向はタイヤの周方向である。
図１に示された空気入りタイヤ２は、一点鎖線ＣＬを中心としたほぼ左右対称の形状を呈する。この一点鎖線ＣＬは、タイヤ２の赤道面を表す。図１にはタイヤの主要部材のみが示されている。このタイヤ２は、トレッド４、サイドウォール６、ビード８、カーカス１０及びベルト１２を備えている。このタイヤ２は、チューブレスタイプである。このタイヤ２は、乗用車に装着されうる。

トレッド４は、架橋したゴム組成物（以下、単にゴムとも称する）からなり、ゴム成分以外にワックス等を含有している。トレッド４は、半径方向外向きに凸な形状を呈している。トレッド４の外周面は、路面と接地するトレッド面１８を構成する。トレッド面１８には、溝２０が刻まれている。この溝２０により、トレッドパターンが形成されている。市場においては、タイヤ２の長期使用に伴う劣化のため、この溝２０の底部にクラック（ＴＧＣ）が発生することがある。

ビード８は、コア１４と、このコア１４から半径方向外向きに延びるエイペックス１６とを備えている。

カーカス１０はカーカスプライ２２からなる。カーカスプライ２２は、並列された図示しない多数のコードとトッピングゴムとからなる。カーカスプライ２２は、両側のビード８の間に架け渡されており、トレッド４及びサイドウォール６に沿っている。カーカスプライ２２は、コア１４の周りを、軸方向内側から外側に向かって折り返されている。

ベルト１２は、カーカス１０の半径方向外側に積層されている。ベルト１２は、カーカス１０を補強する。このタイヤ２では、ベルト１２は二層構造を有している。ベルト１２は、二層構造には限定されず、一層でも良く、三層以上でも良い。

［試験の手順］
上記空気入りタイヤの試験方法の手順を説明する。
図２は、本実施形態に係る試験方法で実行する各工程の工程順を説明するための図である。
上記試験方法では、図２に示すように、まず（i）前処理工程Ｓ１を行う。
その後、（ii）第１洗浄工程Ｓ２、（iii）走行試験工程Ｓ３、（iv）第２洗浄工程Ｓ４及び（v）オゾン処理工程Ｓ５をこの順序で行う。
ここで、（i）前処理工程Ｓ１、（iii）走行試験工程Ｓ３及び（v）オゾン処理工程Ｓ５は必須工程である。一方、（ii）第１洗浄工程Ｓ２及び（iv）第２洗浄工程Ｓ４は任意工程であり、必要に応じて行えば良い。

上記試験方法では、上記（i）～（v）の各工程をそれぞれ１回ずつ行った後、更に上記（ii）～（v）の工程を１回又は複数回繰り返しても良い。なお、上記（ii）～（v）の工程を繰り返す場合も、工程（ii）及び（iv）は任意工程である。
上記試験方法では、上記（i）～（v）の各工程をそれぞれ１回ずつ行った後、更に上記（ii）～（v）の工程を１回、２回又は３回繰り返すことが好ましい。

以下、上記（i）～（v）の各工程について説明する。
上記試験方法は、市場において発生するタイヤのＴＧＣを再現することを目的としている。そのため、試験に供される供試タイヤ２は、正規リムに相当する試験用リムに組み込まれ、タイヤ２の内部に空気が充填されたタイヤである。

［（i）前処理工程］
この前処理工程Ｓ１は、供試タイヤ２の溝２０の底部の表面（本明細書では、溝底表面とも称する）に、ワックスを析出させ、厚さの不均一なワックス層を形成させることを目的として行う工程である。上記溝底表面に、厚さの不均一なワックス層が形成された場合、その表面は凹凸面として観察される。
上記溝底表面に厚さの不均一なワックス層を形成するために、本工程では、供試タイヤ２を恒温槽内で保持する。

上記恒温槽の内部温度は、供試タイヤ２（トレッド４）に含まれるワックスの融点の－４５℃～－１５℃の温度とする。供試タイヤ２を上記の温度で保持することによって、ワックスの析出を促進させるとともに、形成されたワックスの層を厚さの不均一な層とすることができる。
一方、上記恒温槽の内部温度がワックスの融点の－４５℃よりも低温の場合には、充分にワックスが析出しないことがある。また、上記恒温槽の内部温度がワックスの融点の－１５℃よりも高温の場合には、ワックスは析出するものの、形成されたワックス層は厚さがほぼ均一で、表面が平滑なワックス層となることがあり、更には、時間の経過とともにワックスがゴム中に戻ってしまうことがある。
上記恒温槽の内部温度は、上記ワックスの融点の－３０℃～－２０℃の温度が好ましい。
なお、本発明においてワックスの融点とは、示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）を用いて測定した際のピークトップの温度である。例えば、示差走査熱量計（Ｔｈｅｒｍｏ ｐｌｕｓ ＤＳＣ８２３０、 Ｒｉｇａｋｕ製）を用い、５℃／ｍｉｎで昇温し、得られる融解のピークトップを融点とできる。
また、本発明では、温度の表記について「ワックスの融点の－Ｘ℃の温度」と表記した場合、ワックスの融点からＸ℃差し引いて得られる温度を意味する。従って、例えば、「ワックスの融点の－４５℃の温度」は、ワックスの融点から４５℃差し引いて得られる温度である。

本工程において、供試タイヤ２を恒温槽内で保持する時間（保持時間）は、７～２１日間が好ましい。この場合、ワックスの析出を促進させるともに、形成されたワックスの層を厚さの不均一な層とするのに適している。
上記保持時間が７日間未満では、供試タイヤ２の溝底表面に充分にワックスが析出しないことがある。一方、上記保持時間が２１日間を超えると、ワックス層が形成されても厚さの不均一性に乏しく、ワックス層の表面が平滑面に近くなることがある。
上記保持時間は、１０～１７日間がより好ましい。

［（ii）第１洗浄工程］
この第１洗浄工程Ｓ２では、供試タイヤ２の溝底表面を含むタイヤの表面に付着した汚れや、供試タイヤ２の表面に析出した老化防止剤等の薬品を洗い流すための工程である。
本工程では、供試タイヤ２の表面に水又は洗剤を含む水を掛ければ良い。
また、本工程を行う場合、前処理工程Ｓ１において供試タイヤ２の溝底表面に析出したワックスが除去されることは避ける必要がある。そのため、本工程では、例えば、供試タイヤ２の表面を擦るようなことはしない。
この第１洗浄工程Ｓ２は上述した通り、必要に応じて行う任意工程である。

［（iii）走行試験工程Ｓ３］
この走行試験工程Ｓ３は、前処理工程Ｓ１で供試タイヤ２の溝２０の溝底表面に形成された厚さの不均一なワックス層の割れを再現することを目的として、タイヤの走行試験を行う工程である。
本工程では、上記ワックス層の割れを再現するために、供試タイヤ２を台上試験装置（図３参照）により、試験内圧が充填され且つ試験荷重が負荷された状態で回転させて、走行試験を行う。

＜台上試験装置（走行試験装置）＞
図３は、本実施形態に係る試験方法の実行に用いられる台上試験装置の一例を概略的に示す斜視図である。
図３に示す台上試験装置３２は、タイヤ２の走行試験を行うための装置である。
台上試験装置３２は、供試タイヤ２が装着される試験用のリム３４、このリム３４を支持する支持装置３６、及び、供試タイヤ２を回転駆動する駆動ドラム３８を備えている。

リム３４は、支持装置３６の回転軸４０に、回転可能に支持される。支持装置３６は、図示しない回転駆動装置及びブレーキ機構を備えている。支持装置３６は、この回転軸４０を、回転自在にすること、駆動ドラム３８に依らずに回転駆動すること、及び、拘束する（ブレーキをかける）ことが可能である。支持装置３６のこれらの作用により、供試タイヤ２の、加速、減速及び回転停止が可能となる。
支持装置３６及び駆動ドラム３８は試験架台３３に設置されている。駆動ドラム３８は、図示しない電動モータによって回転させられる。支持装置３６は、図示しない流体圧シリンダ等の昇降装置により、供試タイヤ２を上下動させうる。その結果、供試タイヤ２は、駆動ドラム３８に対して離間及び接近することができる。リム３４に装着された供試タイヤ２は、上記昇降装置により、駆動ドラム３８に押圧させられ、所定荷重が負荷される。供試タイヤ２は、この状態で、駆動ドラム３８によって回転駆動されうる。更に、支持装置３６は、供試タイヤ２を駆動ドラム３８に押圧させる際のスリップ角を調節可能に構成されている。

＜走行試験＞
走行試験には、台上試験装置３２が用いられる。この走行試験は台上試験とも呼ばれる。この走行試験は、上記前処理工程Ｓ１を経た供試タイヤ２に対して行われる。
本試験では、供試タイヤ２が装着された試験用のリム３４は、支持装置３６の回転軸４０に取り付けられる。供試タイヤ２に所定の試験内圧が充填された上で、走行試験が開始される。供試タイヤ２は、支持装置３６により、駆動ドラム３８の外周面に、所定の試験荷重で押圧される。供試タイヤ２は、この状態で走行させられる。

走行試験工程Ｓ３では、タイヤ２の溝底表面温度がタイヤ２（トレッド４）に含まれるワックスの融点の－４５℃～－１５℃の温度となるような走行条件で、好ましくは上記ワックスの融点の－３０℃～－２０℃の温度となるような走行条件で供試タイヤ２を走行させる。
供試タイヤ２の溝底表面温度は、赤外放射温度計による測定等、既知の手法によって測定すれば良い。

この走行試験工程Ｓ３において、供試タイヤ２の溝底表面温度を上記範囲とするための走行条件は特に限定されず、走行試験速度、試験内圧、試験荷重、スリップ角、走行期間等を適宜選択することによって調節すれば良い。
上記走行試験速度は、例えば、２０～６０ｋｍ／時の範囲で設定すれば良い。
上記試験内圧は、例えば、「正規内圧－７０ｋＰａ」以上、正規内圧以下の範囲で設定すれば良い。
上記試験荷重は、例えば、「正規荷重」以上、「正規荷重の１５０％」以下の範囲で設定すれば良い。
上記スリップ角は、例えば、－３°～３°の範囲で設定すれば良い。
上記走行期間は、例えば、１０～１００時間で設定すれば良い。
これらの走行条件を適宜設定して、供試タイヤ２の走行時の溝底表面温度を上記範囲に制御することにより、この走行試験工程Ｓ３では、供試タイヤ２の溝底表面に形成されたワックス層の割れを再現することができる。

［（iv）第２洗浄工程］
この第２洗浄工程Ｓ４は、走行試験工程Ｓ３を終えた供試タイヤ２において、供試タイヤ２の表面に付着した汚れや、供試タイヤ２の表面に析出した老化防止剤等の薬品を洗い流すための工程である。
具体的な洗浄手法は、第１洗浄工程Ｓ２と同様である。
この第２洗浄工程Ｓ４は上述した通り、必要に応じて行う任意工程である。

［（v）オゾン処理工程］
このオゾン処理工程Ｓ５は、供試タイヤ２の溝底表面（溝底のゴム表面）にクラックを生じさせることを目的として行う工程である。
走行試験工程Ｓ３を経た供試タイヤ２は、供試タイヤ２の溝底のゴム表面に形成されたワックス層に割れが生じている。上記ワックス層に割れが生じた場合、本工程では、上記ワックス層の割れた部分を介して侵入したオゾンが供試タイヤ２の溝底のゴム表面に到達し、当該ゴムを攻撃する。その結果、供試タイヤ２の溝底のゴム表面にはクラックの起点が発生し、更には、クラックが成長する。
そのため、このオゾン処理工程Ｓ５を経ることにより、供試タイヤ２の溝底表面におけるクラックの発生（ＴＧＣの発生）を再現することができる。

このオゾン処理工程Ｓ５では、供試タイヤ２の溝底のゴム表面がオゾンで攻撃されることによって、当該ゴム表面に生じるクラックを再現するために、所定のオゾン濃度のオゾン雰囲気下に、所定の試験荷重を負荷した状態で供試タイヤ２を保持することが好ましい。

上記オゾン濃度は１０～５０ｐｐｈｍが好ましい。上記試験荷重は正規荷重以上、「正規荷重の１５０％」以下であることが好ましい。これらの条件を満たす場合、供試タイヤ２の溝底のゴム表面におけるクラックの発生を再現するのに適している。
一方、上記オゾン濃度が１０ｐｐｈｍ未満の場合や、上記試験荷重が正規荷重未満の場合は、供試タイヤ２の溝底のゴム表面にクラックやその起点が発生しにくくなるおそれがある。また、上記オゾン濃度が５０ｐｐｈｍを超える場合や、上記試験荷重が正規荷重の１５０％を超える場合は、市場のタイヤに生じるクラックに比べてより大きな（長さの長い）クラックが供試タイヤ２に発生してしまうおそれや市場の優劣の順位が再現できないおそれがある。

オゾン処理工程Ｓ５は、更に、供試タイヤ２の保持温度が２０～５０℃、供試タイヤ２の保持時間が１～１４日間、供試タイヤ２の試験内圧が「正規内圧－７０ｋＰａ」以上、正規内圧以下、であることが好ましい。これらの条件を満足することにより、供試タイヤ２の溝底のゴム表面におけるクラックの発生をより再現しやすくなる。

このような条件でオゾン処理工程Ｓ５を行うためには、例えば、走行試験工程Ｓ３で使用した台上試験装置３２に供試タイヤ２を取付け、駆動ドラム３８を回転させずに、供試タイヤ２を所定の荷重で駆動ドラム３８に押圧させ、この状態を維持したまま、例えば、供試タイヤ２をフード等で覆い、当該供試タイヤ２をオゾン雰囲気に晒すようにすれば良い。
走行試験工程Ｓ３及びオゾン処理工程Ｓ５を繰り返し行う場合は、上記の方法を採用することにより、供試タイヤ２を台上試験装置３２に脱着させる手間を低減させることができる。
勿論、走行試験工程Ｓ３又は第２洗浄工程Ｓ４を終えた後、供試タイヤ２を台上試験装置３２から取り外し、別途、供試タイヤ２に荷重を負荷する他の装置で供試タイヤ２を保持し、その状態で供試タイヤ２をオゾン雰囲気に晒しても良い。

このような（i）前処理工程～（v）オゾン処理工程を順次行うことにより、タイヤの溝底表面に厚さの不均一なワックス層が形成され、このワックス層に割れが生じ、ワックス層の割れた部分の下側のゴムにクラックが生じる現象を再現することができる。
なお、オゾン処理工程Ｓ５を終えた後のクラックの発生の有無の観察箇所は、このオゾン処理工程Ｓ５において、所定の荷重を負荷して表面歪が大きくなった箇所が好ましい。この部分が再現性良くＴＧＣの発生を再現することができるからである。

本発明の実施形態に係る空気入りタイヤの試験方法では、（i）前処理工程～（v）オゾン処理工程の各工程を１回ずつ行った後、更に、（ii）第１洗浄工程～（v）オゾン処理工程の各工程を繰り返し行うことが好ましい。
１回目のオゾン処理工程Ｓ５では、タイヤの溝底のゴム表面にクラックが生じることが期待できるが、このオゾン処理工程Ｓ５は、タイヤを静置して行っているため、上記溝底のゴム表面に生じるのは、クラックにまで成長していないクラックの起点にとどまることも多い。
そのため、１回目のオゾン処理工程Ｓ５を終えた後、再度、走行試験工程Ｓ３を行うことにより、１回目のオゾン処理工程Ｓ５で生じたクラックの起点からクラックを成長させることができる。これにより本実施形態の試験方法は、市場のタイヤで生じたＴＧＣの再現により近づくことになる。
また、オゾン処理工程Ｓ５を複数回行う場合、市場のタイヤで生じるＴＧＣの再現により近づける観点から、供試タイヤ２に荷重を負荷する箇所はできるだけ同じ箇所が好ましい。

本発明の実施形態に係る空気入りタイヤの試験方法は、市場のタイヤで生じるＴＧＣをより精度良く再現する観点から、（i）前処理工程～（v）オゾン処理工程の各工程を１回ずつ行った後、更に、（ii）第１洗浄工程～（v）オゾン処理工程の工程を２回繰り返すことが好ましい。

本実施形態では、オゾン処理工程Ｓ５が終了した後の供試タイヤ２に対して、クラックの発生の有無、及び、クラックの寸法検査が、目視検査や顕微鏡観察によって確認され、その結果が記録される。これらの記録から、タイヤのＴＧＣに対する耐久性能を比較、評価することができる。

なお、上記空気入りタイヤの試験方法では、（i）前処理工程～（v）オゾン処理工程の各工程を１回ずつ行った後、更に（ii）第１洗浄工程～（v）オゾン処理工程を行う場合、必ずしも（v）オゾン処理工程を終えた時点で試験を終了する必要はなく、場合によっては（iii）走行試験工程を終えた時点で試験を終了しても良い。
従って、本発明の実施形態に係る空気入りタイヤの試験方法において、最終工程は、通常（v）オゾン処理工程であるが、（iii）走行試験工程あっても良い。更に、（iｖ）第２洗浄工程を行う場合は、この（iｖ）第２洗浄工程が最終工程であっても良い。

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

（実施例１）
乗用車用ラジアルタイヤ（供試タイヤ）に対して、上述した（i）前処理工程、（ii）第１洗浄工程、（iii）走行試験工程、（iv）第２洗浄工程及び（v）オゾン処理工程をこの順にそれぞれ１回ずつ行い、その後、（ii）～（v）の工程を１回目と同じ条件で２回繰り返した。
上記供試タイヤは、トレッドを構成するゴムが融点６５℃のワックスを含有している。また、このゴムは老化防止剤も含有している。上記供試タイヤのサイズは１７５／６５Ｒ１５である。
各工程は具体的には以下の通り行った。

（i）前処理工程：内部温度を、供試タイヤが含有するワックスの融点－２５℃に設定した恒温槽に投入した。ここでは、複数本の供試タイヤを恒温槽に投入した。
供試タイヤは、恒温槽内で１４日間保持した後、取り出した。
供試タイヤを恒温槽から取り出した後、この供試タイヤを図３に示した台上試験装置３２に取り付けた。この状態で次工程以降の工程を行った。

また、恒温槽から取り出した供試タイヤのうちの１本から、溝底表面に形成されたワックス層の厚さを測定するためのサンプルを作成し、このサンプルに対してＦＴ－ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）を用いたワックス層の厚さの測定を行った。この測定で得られたピーク強度をワックス層の厚さ指数とし、本実施例で取得したピーク強度を厚さ指数１００とした。

更に、上記供試タイヤから、溝底表面に形成されたワックス層をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察するためのサンプルを作成し、このサンプルを用いてワックス層の表面（観察倍率１０００倍）及び断面（観察倍率１００００倍）をＳＥＭで観察した。なお、断面観察は、ワックス層の上面に保護フィルムを貼り付けて行った。
ＳＥＭ観察の結果の１つを図４に示した。図４Ａ及び図４Ｂは、上記ワックス層のＳＥＭ画像であり、図４Ａはワックス層の表面のＳＥＭ画像、図４Ｂはワックス層の断面のＳＥＭ画像である。
更に、上記ワックス層の断面のＳＥＭ画像を用いて、ワックス層の凹凸量を測定した。具体的には、ワックス層における最も厚さの厚い部分と、最も厚さの薄い部分との厚さの差を算出した。ここでは、５枚の観察画像を取得し、画像ごとに上記の厚さの差を算出し、その平均値を本実施例におけるワックス層の凹凸量とした。この凹凸量は他の実施例及び比較例との対比に際して基準量とした。

（ii）第１洗浄工程：供試タイヤにホースを用いて水をかけて、供試タイヤの表面を洗浄した。
（iii）走行試験工程：走行時の溝底表面温度が４０℃となる条件で供試タイヤを１日間走行させた。
このとき、供試タイヤの試験内圧は正規内圧－５０ｋＰａ、試験荷重は正規荷重の１５０％、スリップ角は０°とし、走行速度は２０～６０ｋｍ／ｈの範囲内で溝底表面温度が４０℃となるように調節した。

（iv）第２洗浄工程：供試タイヤにホースを用いて水をかけて、供試タイヤの表面を洗浄した。
（v）オゾン処理工程：供試タイヤを台上試験装置３２に取り付けたまま、オゾン雰囲気下で３日間保持した。
このとき、オゾン濃度は３０ｐｐｈｍとし、供試タイヤの試験内圧は正規内圧－５０ｋＰａ、試験荷重は正規荷重の１５０％とした。

各工程を所定回数行った後、供試タイヤを台上試験装置３２から取り外し、下記の評価を行った。
まず、試験の終了した供試タイヤの溝底表面に形成されたワックス層をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察するためのサンプルを作成し、このサンプルを用いてワックス層の表面（観察倍率１０００倍）をＳＥＭで観察した。このとき、サンプルは、上記オゾン処理工程で荷重を負荷していた箇所から切り出した。

次に、得られたＳＥＭ画像に基づいて、クラック長さの評価を行った。
クラック長さの評価は、まず上記ＳＥＭ画像に基づいて、ワックス層に割れが生じ、更にゴムにクラックが発生しているか否かを観察した。そのうえで、溝底のゴム表面にクラックの発生が認められた場合には、取得画像内における最も長さの長いクラックを特定し、当該クラックの長さを測定した。ここでは、５枚の観察画像を取得し、画像ごとに上記クラックの長さを測定し、その平均値を本実施例におけるクラック長さとした。

（実施例２－４／比較例１－２）
（i）前処理工程における恒温槽の内部温度及び恒温槽での保持期間、（ii）第１洗浄工程の有無、並びに、（iv）第２洗浄工程の有無を表１に示したように変更した以外は、実施例１と同様にして試験を行った。
更に、実施例１と同様にして試験結果を評価し、その結果を実施例１の結果とともに表１に示した。

（１）ワックス層の厚さ指標
実施例１と同様にして溝底表面に形成されたワックス層の厚さをＦＴ－ＩＲで測定し、実施例１の測定結果（ピーク強度）を１００とした際の相対値として、結果を表１に示した。
（２）ワックス層の凹凸度合
実施例１と同様にして、前処理工程を終えた後の溝底表面に形成されたワックス層の凹凸量を取得した。その後、得られたワックス層の凹凸量を実施例１のワックス層の凹凸量と比較し、ワックス層の凹凸度合を下記の基準で評価した。
◎：凹凸量が、実施例１の凹凸量の７５％以上である。
〇：凹凸量が、実施例１の凹凸量の５０％以上、７５％未満である。
△：凹凸量が、実施例１の凹凸量の２５％以上、５０％未満である。
×：凹凸量が、実施例１の凹凸量の２５％未満である。

（３）クラックの発生度合
実施例１と同様にして溝底のゴム表面に発生したクラックの長さを測定し、実施例１のクラックの長さを１００とした際の相対値として、結果を表１に示した。

以上の実施例／比較例の結果より、本発明によれば、タイヤトレッドの溝底表面に厚さの不均一なワックス層が形成され、タイヤトレッドの溝底に生じる繰り返し歪みによって、上記ワックス層に割れが生じ、割れが生じた部分がオゾンによって攻撃されることによって生じるＴＧＣが再現できることが明らかとなった。
そのため、本発明の空気入りタイヤの試験方法は、上記のメカニズムで生じるＴＧＣに対する耐久性の評価方法として適していることが明らかとなった。
なお、比較例１、２の評価結果では、両者ともにワックス層の厚さ指数が低く、かつワックス層の凹凸度合の評価が「×」であった。これについては、比較例１ではそもそも前処理工程でワックスが析出しておらず上記の結果になったのに対し、比較例２では前処理工程で一旦ワックスは析出したものの、恒温槽で保持している間にゴム中にワックスが戻り上記の結果になったものと推測している。

本発明に係る空気入りタイヤの試験方法は、タイヤのトレッドグルーブクラック（ＴＧＣ）に対する耐久性評価に好適である。

２・・・タイヤ
４・・・トレッド
６・・・サイドウォール
８・・・ビード
１０・・・カーカス
１２・・・ベルト
１４・・・コア
１６・・・エイペックス
１８・・・トレッド面
２０・・・溝
２２・・・カーカスプライ
３２・・・台上試験装置
３３・・・試験架台
３４・・・リム
３６・・・支持装置
３８・・・駆動ドラム
４０・・・（支持装置の）回転軸
Ｓ１・・・前処理工程
Ｓ２・・・第１洗浄工程
Ｓ３・・・走行試験工程
Ｓ４・・・第２洗浄工程
Ｓ５・・・オゾン処理工程

Claims (9)

1. 内圧が充填された供試タイヤの試験方法であって、
   試験荷重が掛けられた供試タイヤをオゾン雰囲気下で静置する工程（ｃ）を含み、
   前記工程（ｃ）において、供試タイヤをオゾン雰囲気下で静置する時間は１～１４日間である、
   空気入りタイヤの試験方法。
2. 前記工程（ｃ）において、供試タイヤの保持温度は２０～５０℃であり、試験内圧は正規内圧－７０ｋＰａ～正規内圧である、請求項１に記載の空気入りタイヤの試験方法。
3. 内圧が充填された供試タイヤの試験方法であって、
   試験荷重が掛けられた供試タイヤをオゾン雰囲気下で静置する工程（ｃ）を含み、
   前記工程（ｃ）が行われる供試タイヤは、トレッドの溝底表面に厚さの不均一なワックス層が形成され、前記ワックス層に割れが生じた空気入りタイヤである、
   空気入りタイヤの試験方法。
4. 前記工程（ｃ）において、供試タイヤの保持温度は２０～５０℃であり、供試タイヤの保持時間は１～１４日間であり、試験内圧は正規内圧－７０ｋＰａ～正規内圧である、請求項３に記載の空気入りタイヤの試験方法。
5. 前記工程（ｃ）において、オゾン濃度は１０～５０ｐｐｈｍであり、試験荷重は正規荷重～正規荷重の１５０％である、請求項１から４のいずれかに記載の空気入りタイヤの試験方法。
6. 前記工程（ｃ）の前に、
   供試タイヤが含有するワックスの融点の－４５℃～－１５℃の温度で、当該供試タイヤを保持する工程（ａ）、
   を行う、請求項１から５のいずれかに記載の空気入りタイヤの試験方法。
7. 前記工程（ａ）において、供試タイヤの保持時間は７～２１日間である、請求項６に記載の空気入りタイヤの試験方法。
8. 前記工程（ａ）と前記工程（ｃ）との間に、
   供試タイヤの表面を洗浄する工程（ｄ）、
   を行う、請求項６又は７に記載の空気入りタイヤの試験方法。
9. 供試タイヤの溝底表面にクラックを生じさせることを目的とする、請求項１から８のいずれかに記載の空気入りタイヤの試験方法。

Images