JP7398966B2 - Iii族窒化物基板の製造方法及びiii族窒化物基板 - Google Patents
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Description
[1]Si<111>基板、サファイア基板、SiC基板、GaAs基板、及びSCAM(ScAlMgO4)基板からなる群から選択される基板の両面に表面がIII族元素面であるIII族窒化物膜を形成してIII族窒化物膜担持体を作製する工程と、前記III族窒化物膜担持体の両面の少なくとも一方の面のIII族窒化物膜にイオン注入を行って前記III族窒化物膜にイオン注入領域を形成する工程と、前記III族窒化物膜担持体の前記イオン注入を行ったIII族窒化物膜を、主成分がIII族窒化物である多結晶のベース基板と貼り合わせて、前記III族窒化物膜担持体を前記ベース基板に接合する工程と、前記ベース基板から前記III族窒化物膜担持体を離間させて、前記III族窒化物膜の前記イオン注入領域を前記ベース基板に転写し、表面がN面であるIII族窒化物膜を前記ベース基板に形成する工程と、THVPE法で、前記ベース基板の前記表面がN面であるIII族窒化物膜の上にIII族窒化物膜を形成し、III族窒化物膜の厚膜を作製する工程とを含むIII族窒化物基板の製造方法。
[2]前記表面がIII族元素面であるIII族窒化物膜が、表面がGa面であるGaN膜である上記[1]に記載のIII族窒化物基板の製造方法。
[3]前記ベース基板が多結晶GaN(P-GaN)基板である上記[1]又は[2]に記載のIII族窒化物基板の製造方法。
[4]前記ベース基板における前記表面がN面であるIII族窒化物膜の上に形成するIII族窒化物膜がGaN膜である上記[1]~[3]のいずれか1つに記載のIII族窒化物基板の製造方法。
[5]前記ベース基板は、気相成長法でPBN基板上に前記多結晶を形成することにより得られた基板である上記[1]~[4]のいずれか1つに記載のIII族窒化物基板の製造方法。
[6]前記気相成長法がTHVPE法である上記[5]に記載のIII族窒化物基板の製造方法。
[7]前記III族窒化物膜担持体を作製する工程は、MOCVD法で、前記基板の両面に、前記表面がIII族元素面であるIII族窒化物膜を、お互いに膜厚が略同じになるように形成し、前記III族窒化物膜担持体を作製する工程により作製された前記III族窒化物膜担持体の曲率半径が10m以上である上記[1]~[6]のいずれか1つに記載のIII族窒化物基板の製造方法。
[8]上記[1]~[7]のいずれか1つに記載のIII族窒化物基板の製造方法により製造されたIII族窒化物基板。
本発明のIII族窒化物基板の製造方法は、Si<111>基板、サファイア基板、SiC基板、GaAs基板、及びSCAM(ScAlMgO4)基板からなる群から選択される基板の両面に表面がIII族元素面であるIII族窒化物膜を形成してIII族窒化物膜担持体を作製する工程(A)と、III族窒化物膜担持体の両面の少なくとも一方の面のIII族窒化物膜にイオン注入を行ってIII族窒化物膜にイオン注入領域を形成する工程(B)と、III族窒化物膜担持体のイオン注入を行ったIII族窒化物膜を、主成分がIII族窒化物である多結晶のベース基板と貼り合わせて、III族窒化物膜担持体をベース基板に接合する工程(C)と、ベース基板からIII族窒化物膜担持体を離間させて、III族窒化物膜のイオン注入領域をベース基板に転写し、表面がN面であるIII族窒化物膜を前記ベース基板に形成する工程(D)と、THVPE法(トリハイドライド気相成長法)で、ベース基板の表面がN面であるIII族窒化物膜の上にIII族窒化物膜を形成する工程(E)とを含む。これにより、大口径及び高品質のIII族窒化物基板を製造できる。以下、本発明のIII族窒化物基板の製造方法の各工程を説明する。
工程Aでは、Si<111>基板、サファイア基板、SiC基板、GaAs基板、及びSCAM(ScAlMgO4)基板からなる群から選択される基板の両面に表面がIII族元素面であるIII族窒化物膜を形成してIII族窒化物膜担持体を作製する。この工程では、表面がIII族元素面である大口径のIII族窒化物種結晶を作製する。そして、この工程では、III窒化物種結晶と類似の結晶形で、格子定数がIII窒化物種結晶の格子定数に比較的近く、かつ、大口径の基板が容易に得られる、Si<111>基板、サファイア基板、GaAs基板、SiC基板、及びSCAM(ScAlMgO4)基板からなる群からから選ばれた基板が用いられる。これにより、大口径のIII族窒化物基板を製造できる。この基板の両面に、好ましくは気相成長により、表面がIII族元素面であるIII族窒化物膜を成膜する。
工程(B)では、III族窒化物膜担持体の両面の少なくとも一方の面のIII族窒化物膜にイオン注入を行ってIII族窒化物膜にイオン注入領域を形成する。イオン注入とは、真空中で、注入を目的とする原子もしくは分子をイオン化し、数keVから数MeVに加速して固体中に注入する方法である。注入するイオンには、例えば、水素イオン、アルゴン(Ar)イオン等が挙げられる。イオン注入には、例えば、イオン注入装置が使用される。イオン注入装置は、高エネルギー加速器及び同位体分離器を小型化したものであり、イオン源、加速器、質量分離器、ビーム走査部、注入室等から構成される。なお、イオン注入領域の深さは、イオンの加速エネルギー、照射量等で調整することができる。III族窒化物膜に照射されたイオンはIII族窒化物膜内に侵入し、エネルギーを失って止まる。また、イオン注入を行う前に、III族窒化物膜の表面に極薄いSiO2膜を形成し、イオン注入の均一性を向上させてもよい。SiO2膜の厚さは、例えば、200~1000nmである。
工程(C)では、III族窒化物膜担持体のイオン注入を行ったIII族窒化物膜を、主成分がIII族窒化物である多結晶のベース基板と貼り合わせて、III族窒化物膜担持体をベース基板に接合する。これにより、主成分がIII族窒化物である多結晶のベース基板上に、上記III族窒化物膜のイオン注入領域を接合して、一括転写することができる。
工程(D)では、ベース基板からIII族窒化物膜担持体を離間させて、III族窒化物膜のイオン注入領域をベース基板に転写し、表面がN面であるIII族窒化物膜を前記ベース基板に形成する。なお、III族窒化物膜のベース基板側の面はIII族元素面であるので、ベース基板に転写されたIII族窒化物膜は、それが反転した面、すなわち、N面となる。これにより、表面がN面であるIII族窒化物膜をベース基板上に容易に形成することができる。
工程(E)では、THVPE法で、ベース基板の表面がN面であるIII族窒化物膜の上にIII族窒化物膜を形成し、III族窒化物膜が厚膜になるまでIII族窒化結晶の結晶成長を続け、III族窒化物膜の厚膜を作製する。このIII族窒化物膜の厚膜をIII族窒化物基板として使用できる。これにより、これまで難しかったIII族窒化物単結晶の厚膜化(長尺化)が可能となる。また、THVPE法で、表面がN面であるIII族窒化物膜の上にIII族窒化物膜を形成するので、III族窒化物結晶の結晶成長がさらに速くなり、一度のIII族窒化物膜の転写で厚いIII族窒化物膜を形成できる。このため、本発明のIII族窒化物基板の製造方法は効率的、経済的であり、大変好ましい成膜方法である。
本発明のIII族窒化物基板は、本発明のIII族窒化物基板の製造方法により製造されたものである。したがって、本発明のIII族窒化物基板は、大口径であり、かつ高品質である。
0)ベース基板の準備
図1及び図2を参照して、実施例1におけるベース基板の作製を説明する。水冷ジャケットと排気口を有する内径1500mm×高さ1800mmの不図示のステンレス製反応装置(内面は予め極薄くジルコニアを溶射し、コーテングした)にアルミナのマット状の断熱材10を入れ、その内側に円筒状にロッド状のSiCヒーターを持つ加熱装置9(内径1000mm×高さ1300mm)とガス供給管5(上記の反応装置と同材質で中心管6;内径φ30mm、2番目の管8;内径φ40mm、最外管7;内径φ50mm)を設けた。一方、φ170mmのPBN(熱分解窒化ホウ素)製の3枚のサセプター3を120°間隔に配置収納するφ520mmのPBNコート・グラファイトのサセプター公転冶具4を準備した。このサセプター面に加熱ヒーターで1250℃に加熱しつつ、同時にサセプター公転冶具4は10rpmで回転してサセプター3を公転させ、その公転歯車の力を用いて3枚の各サセプター3は30rpmで自転させた。サセプターの温度及び回転の安定を確認した後、反応装置内部1に3重管の中心管6からGaCl3ガスを、最外管7からNH3ガスを、中心管6と最外管7との間の2番目の管8からN2ガスを供給して常圧でTHVPE反応を開始した。GaN膜成長として約300μm/hの膜成長速度で4時間反応させて、GaNの多結晶2をサセプター3上に形成した。
φ150mm×t625μmのSi<111>基板の両面に通常のMOCVD法でGaN膜を形成した。Si<111>基板の表面におけるGaN膜の厚さは5.7μmであり、裏面のGaN膜の厚さは5.8μmであった。また、Si<111>基板の表面及び裏面の両方においてGaN膜の表面はGa面であった。また、Si<111>基板の表面のみの成膜終了時の基板の曲率半径は3.5mであった。しかし、Si<111>基板の裏面をさらに成膜した後の基板の曲率半径は31mで、基板の反りはほとんど見られなかった。
上記Si<111>基板の表面におけるGaN膜(膜厚5.7μm)に0.5μmの深さまで水素イオンを注入した。
事前に準備しておいた上記ベース基板に、このイオン注入したGaN膜を一括転写した。この転写によりベース基板上の転写されたGaN膜の表面はN面であった。目的とするGaN膜の種結晶基板としてこのGaN膜を使用した。なお、残ったSi<111>基板の裏面におけるGaN膜は再利用用とした。
ベース基板の作製で使用した装置でベース基板と同じ条件で、上記の種結晶基板を用いてTHVPE反応を72時間継続して、種基板の上にGaN単結晶を形成した。得られたGaN単結晶は冷却後も反り及び変形がなく、大型で厚いGaN単結晶が得られた。このGaN単結晶を旋盤でφ150mm×厚さ約15mmに加工した後、ダイヤモンド切断及び両面研磨を実施してφ150mm×厚さ625μmの実施例1のGaN単結晶基板を15枚作製した。
得られた15枚のGaN基板のうち、最上層部のGaN基板(最も種基板から離れている位置のGaN基板)では、(002)面のX線ロッキングカーブのFWHM(Full Width at Half Maximum)において面内の任意の3点の平均が35arcsecであり、バラツキが1arcsecであり、この基板は結晶性が極めて良好な基板であった。一方、15枚の基板のうち、最下層部のGaN基板(最も種基板側のGaN基板)では、(002)面のX線ロッキングカーブのFWHMにおいて、面内の任意の3点の平均が80arcsecであり、バラツキが4arcsecであり、最上層部のGaN基板よりも結晶性がやや劣っていたが、この基板も結晶性が良好な基板であった。因みに上記の各基板の表面の化学分析をした結果、最上層部のGaN基板及び最下層部のGaN基板ともGaN基板への金属汚染は検出限界以下であった。
Si<111>基板の両面におけるGaN膜の成膜の成膜方法をMOCVD法からTHVPE法に変えた。MOCVD法では得られたGaN膜の表面はGa面であったが、THVPE法では得られたGaN面の表面はN面であった。このため、イオン注入後にベース基板へ一括転写でGaN膜の表面はGa面となってしまった。THVPE反応により形成されるGaN膜は、GaN膜のGa面にはミスマッチである。このため、THVPE法によってGaN膜の厚膜(長尺)化を実施するために表面がN面であるGaN膜を得るために、GaN膜を他のSi<111>基板に転写し、Si<111>基板に転写したGaN膜をさらにベース基板に転写しなければならず実用的ではなかった。
0)ベース基板の準備
実施例1の反応を30Torrの減圧下で78時間行い、その後研削、研磨して625μmの厚さの多結晶GaNのベース基板を作成した。
φ150mm×t625μmのC面サファイア基板の両面にHVPE法でGaN膜を形成した。C面サファイア基板の表面におけるGaN膜の厚さは8.5μmであり、裏面のGaN膜の厚さは8.4μmであった。また、C面サファイア基板の表面及び裏面の両方においてGaN膜の表面はGa面であった。また、C面サファイア基板の表面のみの成膜終了時の基板の曲率半径は2.5mであった。しかし、C面サファイア基板の裏面をさらに成膜した後の基板の曲率半径は25mで、基板の反りは極めて小さかった。
上記C面サファイア基板の表面におけるGaN膜(膜厚8.5μm)に0.6μmの深さまで水素イオンを注入した。
事前に準備しておいた上記ベース基板に、このイオン注入したGaN膜を一括転写した。この転写によりベース基板上の転写されたGaN膜の表面はN面であった。目的とするGaN膜の種結晶基板としてこのGaN膜を使用した。なお、残ったC面サファイア基板の裏面におけるGaN膜は再利用用とした。
ベース基板の作製で使用した装置でベース基板と同じ条件で、上記の種結晶基板を用いてTHVPE反応を72時間継続して、種基板の上にGaN単結晶を形成した。得られたGaN単結晶は冷却後も反り及び変形がなく、大型で厚いGaN単結晶が得られた。このGaN単結晶を旋盤でφ150mm×厚さ約15mmに加工した後、ダイヤモンド切断及び両面研磨を実施してφ150mm×厚さ625μmの実施例1のGaN単結晶基板を15枚作製した。
得られた15枚のGaN基板のうち、最上層部のGaN基板(最も種基板から離れている位置のGaN基板)では、(002)面のX線ロッキングカーブのFWHM(Full Width at Half Maximum)において面内の任意の3点の平均が45arcsecであり、バラツキが2arcsecであり、この基板は結晶性が極めて良好な基板であった。一方、15枚の基板のうち、最下層部のGaN基板(最も種基板側のGaN基板)では、(002)面のX線ロッキングカーブのFWHMにおいて、面内の任意の3点の平均が95arcsecであり、バラツキが6arcsecであり、最上層部のGaN基板よりも結晶性がやや劣っていたが、この基板も結晶性が良好な基板であった。因みに上記の各基板の表面の化学分析をした結果、最上層部のGaN基板及び最下層部のGaN基板ともGaN基板への金属汚染は検出限界以下であった。
2 GaNの多結晶
3 サセプター
4 サセプター公転冶具
5 ガス供給管
6 中心管
7 最外管
8 2番目の管
9 加熱装置
10 断熱材
Claims (7)
- Si<111>基板、サファイア基板、SiC基板、GaAs基板、及びSCAM(ScAlMgO4)基板からなる群から選択される基板の両面に表面がIII族元素面であるIII族窒化物膜を形成してIII族窒化物膜担持体を作製する工程と、
前記III族窒化物膜担持体の両面の少なくとも一方の面のIII族窒化物膜にイオン注入を行って前記III族窒化物膜にイオン注入領域を形成する工程と、
前記III族窒化物膜担持体の前記イオン注入を行ったIII族窒化物膜を、主成分がIII族窒化物である多結晶のベース基板と貼り合わせて、前記III族窒化物膜担持体を前記ベース基板に接合する工程と、
前記ベース基板から前記III族窒化物膜担持体を離間させて、前記III族窒化物膜の前記イオン注入領域を前記ベース基板に転写し、表面がN面であるIII族窒化物膜を前記ベース基板に形成する工程と、
THVPE法で、前記ベース基板の前記表面がN面であるIII族窒化物膜の上にIII族窒化物膜を形成し、III族窒化物膜の厚膜を作製する工程とを含み、
前記イオン注入領域は、前記III族窒化物膜に照射されたイオンが前記III族窒化物膜内に侵入し、エネルギーを失って止まった領域であるIII族窒化物基板の製造方法。 - 前記表面がIII族元素面であるIII族窒化物膜が、表面がGa面であるGaN膜である請求項1に記載のIII族窒化物基板の製造方法。
- 前記ベース基板が多結晶GaN(P-GaN)基板である請求項1又は2に記載のIII族窒化物基板の製造方法。
- 前記ベース基板における前記表面がN面であるIII族窒化物膜の上に形成するIII族窒化物膜がGaN膜である請求項1~3のいずれか1項に記載のIII族窒化物基板の製造方法。
- 前記ベース基板は、気相成長法でPBN基板上に前記多結晶を形成することにより得られた基板である請求項1~4のいずれか1項に記載のIII族窒化物基板の製造方法。
- 前記気相成長法がTHVPE法である請求項5に記載のIII族窒化物基板の製造方法。
- 前記III族窒化物膜担持体を作製する工程は、MOCVD法で、前記基板の両面に、前記表面がIII族元素面であるIII族窒化物膜を、お互いに膜厚が略同じになるように形成し、
前記III族窒化物膜担持体を作製する工程により作製された前記III族窒化物膜担持体の曲率半径が10m以上である請求項1~6のいずれか1項に記載のIII族窒化物基板の製造方法。
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