CN114901876B - Iii族氮化物基板的制造方法和iii族氮化物基板 - Google Patents

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Abstract

本发明的III族氮化物基板的制造方法包括以下工序：在基板的两面形成表面为III族元素面的III族氮化物膜，制作III族氮化物膜担载体；对III族氮化物膜担载体的III族氮化物膜进行离子注入，在III族氮化物膜上形成离子注入区；将已进行离子注入的III族氮化物膜与主要成分为III族氮化物的多晶基底基板贴合，将III族氮化物膜担载体接合于基底基板；使III族氮化物膜担载体从基底基板上分离，将离子注入区转印至基底基板，在基底基板上形成表面为N面的III族氮化物膜；以及利用THVPE法在基底基板的表面为N面的III族氮化物膜上形成III族氮化物膜，制作III族氮化物膜的厚膜。本发明的III族氮化物基板是利用本发明的III族氮化物基板的制造方法制造的。根据本发明，可提供：可制造大口径和高品质的III族氮化物基板的III族氮化物基板的制造方法；以及利用该制造方法制造的III族氮化物基板。

Description

III族氮化物基板的制造方法和III族氮化物基板
技术领域
本发明涉及III族氮化物基板的制造方法和利用该制造方法制造的III族氮化物基板。
背景技术
结晶性GaN系氮化物基板、AlN系氮化物基板等III族氮化物基板具有宽的带隙，具有极短波长的发光性或高耐压且具有优异的高频特性。因此，III族氮化物基板被期待用于激光、肖特基二极管、功率器件、高频器件等器件。然而，现状是这些III族氮化物的大口径、高品质且厚膜(长尺寸)的晶体生长困难等，因此III族氮化物基板的价格高，妨碍这些基板的用途扩大或广泛普及。
例如，纵观GaN基板，通常使GaN晶体在液氨或Na助熔剂等液体中生长而得的块体GaN基板品质较高。然而，因需要高温、高压装置，故难以大型化(大口径、厚物)。相对于此，如果利用通过气相法进行晶体生长的有机金属气相生长法(MOCVD法)或氢化物气相生长法(HVPE法、THVPE法等)使GaN在蓝宝石基板、GaAs基板、SiC基板、SCAM(ScAlMgO4)基板、GaN基板、AlN基板等单晶基板上异质外延生长或同质外延生长，则在原理上可制造大型化、即大型且高品质的基板。然而，实际上现状是晶格常数和热膨胀系数与GaN晶体相同或比较接近的GaN基板或SCAM基板等单晶基板只制造了小型的基板，尚无大的单晶基板，因此难以通过外延成膜进行大型化。
作为其解决方案，非专利文献1中记载了：将由Na助熔剂法得到的GaN单晶切成蜂窝形状而得的多片瓦片状基板贴合于热解石墨(PG)制基座上，将GaN单晶大型化，以该已大型化的GaN单晶为种基板，通过HVPE法等使GaN在其上生长，得到大型的GaN基板。另外，专利文献1中记载了：将由气相法等已知方法得到的GaN单晶切成蜂窝形状而得的多片瓦片状基板贴合于热解石墨(PG)制基座上，将GaN单晶大型化，以该已大型化的GaN单晶为种基板，通过HVPE法等使GaN在其上生长，得到大型的GaN基板。然而，这些方法由于也可称为基底基板的PG基座、与将PG基座贴合于种基板的氧化铝系粘接剂或氧化锆系粘接材料、与作为种基板的瓦片状GaN单晶或SCAM单晶之间的热膨胀率的差异变大，所以因温度变化而膨胀/收缩，发生种基板的移动或剥离、翘曲等，在成膜反应期间难以保持晶体取向或同一平面性，难以进行取向一致的成膜。
另一方面，还尝试了通过将可获取较大口径产品的Si基板、蓝宝石基板、SiC基板、GaAs基板、SCAM(ScAlMgO4)基板等单晶基板与基底基板和种基板兼用来制作大型的GaN基板。然而，由于这些单晶基板与GaN晶体之间的晶格常数或热膨胀系数存在较大的不匹配，因此在通过外延成膜得到的GaN基板中有各种缺陷产生、增加，同时容易产生翘曲和裂纹，而成为问题。
作为其解决对策之一，还提出了以下的尝试：在晶格常数或热膨胀系数相同或相近的GaN或AlN的多晶粉末、或者如专利文献2中所记载在莫来石组成的粉末等中添加烧结助剂，进行烧结以制作陶瓷，将所得到的陶瓷用于基底基板，在该基底基板上转印/贴合Si基板、蓝宝石基板、SiC基板、GaAs基板、GaN基板、AlN基板等单晶薄膜，以它们为种基板，进一步使GaN在该种基板上异质外延生长，从而得到大型的GaN基板。然而，在该方法中，起因于陶瓷原料中或烧结助剂等的金属杂质在外延GaN成膜中扩散/污染，难以得到高特性的基板。
因此，作为改善对策之一，专利文献3中提出了以下的提案：使用与GaN的热膨胀率比较接近的AlN陶瓷作为基底基板，再将该基板整体用Si、SiO2、Si3N4等无机物的多层膜包裹并密封之后，在其上层叠SiO2，之后转印/贴合种基板的Si<111>的薄膜，然后将GaN外延成膜，防止来自基底基板的金属杂质扩散。然而，由于用多层无机物包裹密封需要多道工序，因此容易导致高成本而不经济，而且非常难以确保基于多层膜的完全的密闭密封性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第6203460号公报；
专利文献2：日本专利第6331553号公报；
专利文献3：USP 9,997,391 B2；
非专利文献
非专利文献1：Phys.Status Solidi B 254,No.8,1600671(2017)。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述情况而完成的发明，其目的在于提供：可制造大口径和高品质的III族氮化物基板的III族氮化物基板的制造方法；以及利用该制造方法制造的III族氮化物基板。
用于解决课题的手段
本发明为了达到上述目的，提供下述的III族氮化物基板的制造方法和利用该制造方法制造的III族氮化物基板。即，提供下述的[1]～[8]。
[1]III族氮化物基板的制造方法，该制造方法包括以下工序：在选自Si<111>基板、蓝宝石基板、SiC基板、GaAs基板和SCAM(ScAlMgO4)基板的基板的两面形成表面为III族元素面的III族氮化物膜，制作III族氮化物膜担载体；对上述III族氮化物膜担载体的两面中的至少一个面的III族氮化物膜进行离子注入，在上述III族氮化物膜上形成离子注入区；将上述III族氮化物膜担载体的进行了上述离子注入的III族氮化物膜与主要成分为III族氮化物的多晶基底基板贴合，将上述III族氮化物膜担载体接合于上述基底基板；使上述III族氮化物膜担载体从上述基底基板上分离，将上述III族氮化物膜的上述离子注入区转印至上述基底基板，在上述基底基板上形成表面为N面的III族氮化物膜；以及利用THVPE法在上述基底基板的上述表面为N面的III族氮化物膜上形成III族氮化物膜，制作III族氮化物膜的厚膜。
[2]上述[1]所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，上述表面为III族元素面的III族氮化物膜是表面为Ga面的GaN膜。
[3]上述[1]或[2]所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，上述基底基板为多晶GaN(P-GaN)基板。
[4]上述[1]～[3]中任一项所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，于上述基底基板中的上述表面为N面的III族氮化物膜上形成的III族氮化物膜为GaN膜。
[5]上述[1]～[4]中任一项所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，上述基底基板是通过利用气相生长法在PBN基板上形成上述多晶而得到的基板。
[6]上述[5]所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，上述气相生长法为THVPE法。
[7]上述[1]～[6]中任一项所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，制作上述III族氮化物膜担载体的工序是利用MOCVD法在上述基板的两面形成上述表面为III族元素面的III族氮化物膜，使膜厚彼此大致相同，通过制作上述III族氮化物膜担载体的工序制作的上述III族氮化物膜担载体的曲率半径为10m以上。
[8]III族氮化物基板，其是利用上述[1]～[7]中任一项所述的III族氮化物基板的制造方法制造的。
发明效果
根据本发明，可提供：可制造大口径和高品质的III族氮化物基板的III族氮化物基板的制造方法；以及利用该制造方法制造的III族氮化物基板。
附图说明
[图1]图1是用于说明在实施例1中用于制作基底基板和形成种基板上的晶体的反应装置的图。
[图2]图2是用于说明在实施例1中用于制作基底基板和形成种基板上的晶体的反应装置的图。
具体实施方式
[III族氮化物基板的制造方法]
本发明的III族氮化物基板的制造方法包括：工序(A)，在选自Si<111>基板、蓝宝石基板、SiC基板、GaAs基板和SCAM(ScAlMgO4)基板的基板的两面形成表面为III族元素面的III族氮化物膜，制作III族氮化物膜担载体；工序(B)，对III族氮化物膜担载体的两面中的至少一个面的III族氮化物膜进行离子注入，在III族氮化物膜上形成离子注入区；工序(C)，将III族氮化物膜担载体的进行了离子注入的III族氮化物膜与主要成分为III族氮化物的多晶基底基板贴合，将III族氮化物膜担载体接合于基底基板；工序(D)，使III族氮化物膜担载体从基底基板上分离，将III族氮化物膜的离子注入区转印至基底基板，在上述基底基板上形成表面为N面的III族氮化物膜；以及工序(E)，利用THVPE法(三氢化物气相生长法)在基底基板的表面为N面的III族氮化物膜上形成III族氮化物膜。由此，可制造大口径和高品质的III族氮化物基板。以下，说明本发明的III族氮化物基板的制造方法的各工序。
工序(A)
在工序A中，在选自Si<111>基板、蓝宝石基板、SiC基板、GaAs基板和SCAM(ScAlMgO4)基板的基板的两面形成表面为III族元素面的III族氮化物膜，制作III族氮化物膜担载体。在该工序中，制作表面为III族元素面的大口径的III族氮化物籽晶。而且，在该工序中使用选自Si<111>基板、蓝宝石基板、GaAs基板、SiC基板和SCAM(ScAlMgO4)基板的基板，该基板与III氮化物籽晶为类似的晶型，晶格常数比较接近于III氮化物籽晶的晶格常数，并且容易得到大口径的基板。由此，可制造大口径的III族氮化物基板。在该基板的两面优选通过气相生长形成表面为III族元素面的III族氮化物膜。
表面为III族元素面的III族氮化物膜通过MOCVD(有机金属气相生长法)、HVPE(氢化物气相生长法)等常规的气相生长法获得。使用的基板从目标III族元素面的III族氮化物籽晶的晶格常数、大口径基板的获取的容易度、成本等方面考虑从上述基板中适当选择。优选在如此操作而选择的基板的两面，通过MOCVD、HVPE等气相生长法形成目标表面为III族元素面的III族氮化物膜使达到大致相同的膜厚。所得到的III族氮化物膜在后述的工序(E)中会用作用于形成III族氮化物膜的籽晶，因此在气相生长法中，III族氮化物膜的成膜更优选可得到结晶特性特别好的III族氮化物膜的MOCVD法。在MOCVD法中，例如可使用三甲基镓(TMG)或三乙基镓(TEG)和氨(NH3)作为工艺气体，可使用氮(N2)、氢(H2)等作为载气。
另外，为了在后述的工序(E)中容易得到良好的籽晶，III族氮化物膜的膜厚优选为0.5μm以上。而且，为了减小III族氮化物膜担载体的翘曲，III族氮化物膜的膜厚优选在表面和背面形成大致相同的厚度。例如，形成于基板的一个面的III族氮化物膜的厚度与形成于基板的另一个面的III族氮化物膜的厚度之差优选为0.5μm以下、更优选为0.3μm以下、进一步优选为0.1μm以下，特别优选形成于基板的一个面的III族氮化物膜的厚度与形成于基板的另一个面的III族氮化物膜的厚度相同。需要说明的是，在基板的两面形成表面为III族元素面的III属氮化物膜的原因在于：仅在单面成膜时，由于基板与III属氮化物膜之间的热膨胀系数的不同，有时在III族氮化物膜担载体中产生较大的翘曲、或者产生裂纹。通过在基板的两面形成III属氮化物的膜使形成于基板两面的III属氮化物膜的膜厚彼此大致相同，不会发生如上所述的情况，III族氮化物膜向平坦的基底基板的一并转印也变得容易。
III族氮化物膜担载体的曲率半径优选为10m以上、更优选为20m以上。若III族氮化物膜担载体的曲率半径为10m以上，则基板的翘曲小，因此可容易地实施后述的工序(C)和(D)的薄膜转印。
表面为III族元素面的III族氮化物膜例如可列举：表面为Al面的AlN膜、表面为Ga面的GaN膜、表面为In面的InN膜等。本发明的III族氮化物基板的制造方法可特别适合制造GaN基板，因此在这些之中，表面为III族元素面的III族氮化物膜优选为表面是Ga面的GaN膜。需要说明的是，III族氮化物具有纤锌矿型结构，通常在c轴方向上不对称，具有极性。而且，沿c轴方向生长的III族氮化物膜的III族元素侧的极性面为III族元素面、氮侧的极性面为N面。另外，在GaN的情况下，沿c轴方向生长的GaN膜的Ga侧的极性面为Ga面、氮侧的极性面为N面。
需要说明的是，与III族元素面相比，N面被KOH水溶液蚀刻的速度快。因此，III族氮化物膜的表面是III族元素面还是N面，例如可根据KOH水溶液的蚀刻速度的不同进行判断。例如，在将III族氮化物膜于40℃、2mol/L的KOH水溶液中浸渍45分钟的情况下，Ga面没有被蚀刻、而N面被蚀刻。根据该蚀刻的有无，可判断GaN膜的表面是Ga面还是N面。
工序(B)
在工序(B)中，对III族氮化物膜担载体的两面中的至少一个面的III族氮化物膜进行离子注入，在III族氮化物膜上形成离子注入区。离子注入是指，在真空中将以注入为目的的原子或分子进行离子化，从数keV加速到数MeV以将其注入到固体中的方法。注入的离子例如可列举：氢离子、氩(Ar)离子等。在离子注入中，例如使用离子注入装置。离子注入装置是将高能量加速器和同位素分离器小型化而得的装置，由离子源、加速器、质量分离器、光束扫描部、注入室等构成。需要说明的是，离子注入区的深度可通过离子的加速能量、照射量等进行调整。对III族氮化物膜照射的离子侵入到III族氮化物膜内，失去能量而停止。另外，在进行离子注入之前，可在III族氮化物膜的表面形成极薄的SiO2膜，提高离子注入的均匀性。SiO2膜的厚度例如是200～1000nm。
工序(C)
在工序(C)中，将III族氮化物膜担载体的已进行离子注入的III族氮化物膜与主要成分为III族氮化物的多晶基底基板贴合，将III族氮化物膜担载体接合于基底基板。由此，在主要成分为III族氮化物的多晶基底基板上接合上述III族氮化物膜的离子注入区，可进行一并转印。
在接合III族氮化物膜担载体之前，可采用CMP等对基底基板的表面进行抛光，使基底基板的表面变得平滑。另外，在接合III族氮化物膜担载体之前，可于基底基板的表面形成SiO2膜。这种情况下，在接合III族氮化物膜担载体之前，也可采用CMP等对位于基底基板表面的SiO2膜进行抛光，使SiO2膜的表面变得平滑。若基底基板表面、以及形成于基底基板表面的SiO2膜的表面的平滑度差，则III族氮化物膜担载体的整个面或基底基板的整个面无法接合，因此有时只有应转印的III族氮化物膜的一部分转印至基底基板、或者III族氮化物膜无法转印至基底基板。另外，为了使III族氮化物膜担载体与基底基板之间的接合更牢固，可边加热边使III族氮化物膜担载体与基底基板贴合。
作为基底基板的主要成分的III属氮化物例如可列举：AlN、GaN、InN等。本发明的III族氮化物基板的制造方法可特别适合制造GaN基板，因此在这些之中上述主要成分为III族氮化物的多晶基底基板的III族氮化物优选为GaN。另外，从低价的观点来看，上述主要成分为III族氮化物的多晶基底基板更优选为多晶GaN(P-GaN)基板。而且，表面为III族元素面的III族氮化物膜的III族氮化物与作为基底基板的主要成分的III属氮化物优选为相同的氮化物。
基底基板优选与目标III族氮化物膜的热膨胀率相同或者大致相同。若基底基板的热膨胀率相对于III族氮化物膜的热膨胀率差别较大，则有时在III族氮化物膜中产生翘曲、裂纹等。因此，基底基板的主要成分与目标III族氮化物膜同样为III族氮化物，从低价方面考虑，基底基板优选为多晶基板。
基底基板可通过各种制造方法进行制作。然而，上述基底基板优选为通过利用气相生长法在PBN(热解氮化硼)基板上形成多晶而得到的基板。通过利用气相生长法形成基底基板，可得到杂质少的优质的基底基板。由于PBN基板为高纯度，所以通过利用气相生长法在PBN基板上形成多晶，可得到金属杂质非常少的基底基板。另外，由于PBN基板具有劈开性，所以通过利用气相生长法在PBN基板上形成多晶，可从PBN基板上容易地剥离多晶基底基板。而且，由于PBN基板具有劈开性，若在多晶基底基板与PBN基板之间产生较大的应力，则多晶基底基板从PBN基板上剥离，因此可得到变形少的优质的基底基板。
从III族氮化物膜的生长速度快、有效且经济的气相生长法的角度考虑，上述气相生长法优选为THVPE法。在需要高强度的基底基板时，优选在减压下利用THVPE法形成多晶。另外，当基底基板不需要那么强的强度时，从III族氮化物膜的生长速度快的角度考虑，优选在常压下利用THVPE法形成多晶。在THVPE法中，例如可使用三氯化镓(GaCl3)和氨(NH3)作为工艺气体、使用氮(N2)作为载气。
工序(D)
在工序(D)中，使III族氮化物膜担载体从基底基板上分离，将III族氮化物膜的离子注入区转印至基底基板，在上述基底基板上形成表面为N面的III族氮化物膜。需要说明的是，由于III族氮化物膜的基底基板侧的面是III族元素面，所以转印至基底基板的III族氮化物膜成为其反转后的面、即N面。由此，可在基底基板上容易地形成表面为N面的III族氮化物膜。
由于III族氮化物膜的离子注入区被转印至基底基板，所以转印至基底基板的III族氮化物膜的厚度由III族氮化物膜的离子注入区的深度来确定。即，若增加III族氮化物膜的离子注入区的深度，则转印至基底基板的III族氮化物膜变厚，若减小III族氮化物膜的离子注入区的深度，则转印至基底基板的III族氮化物膜变薄。转印至基底基板的III族氮化物膜的厚度优选为50～2000nm。若III族氮化物膜的厚度为50nm以上，则III族氮化物膜可充分发挥作为籽晶的效果，在后述的工序(E)中可形成缺陷少的III族氮化物膜。另外，若III族氮化物膜的厚度为2000nm以下，则抑制离子注入装置的输出，可减少离子注入装置的运转所需的经费，可降低III族氮化物基板的制造成本。
可将III族氮化物膜转印至基底基板后的III族氮化物膜担载体再次用于III族氮化物膜向基底基板的转印。这种情况下，从减少III族氮化物膜担载体的翘曲的观点来看，优选将用于III族氮化物膜向基底基板的转印的面的相反侧的III族氮化物膜转印至基底基板。另外，在将III族氮化物膜转印至基底基板后的III族氮化物膜担载体多次重复用于III族氮化物膜向基底基板的转印的情况下，从同样的观点来看，优选交替使用设于III族氮化物膜担载体的一个面的III族氮化物膜和设于III族氮化物膜担载体的另一个面的III族氮化物膜。
工序(E)
在工序(E)中，利用THVPE法在基底基板的表面为N面的III族氮化物膜上形成III族氮化物膜，继续进行III族氮化物晶体的晶体生长直至III族氮化物膜成为厚膜，制作III族氮化物膜的厚膜。可使用该III族氮化物膜的厚膜作为III族氮化物基板。由此，迄今为止较难的III族氮化物单晶的厚膜化(长尺寸化)成为可能。另外，由于是利用THVPE法在表面为N面的III族氮化物膜上形成III族氮化物膜，所以III族氮化物晶体的晶体生长进一步加快，通过III族氮化物膜的一次转印可形成较厚的III族氮化物膜。因此，本发明的III族氮化物基板的制造方法是有效且经济的，是非常优选的成膜方法。
而且，由于使用主要成分为III族氮化物的多晶基底基板，所以基底基板的热膨胀率与形成于表面为N面的III族氮化物膜上的III族氮化物膜的热膨胀率近似。因此，可抑制成膜时或成膜后的基底基板的翘曲或由热应力引起的III族氮化物膜的特性劣化。由此，可得到高品质的III族氮化物膜，同时迄今为止较难的III族氮化物单晶的厚膜化(长尺寸化)变得更容易。而且，基底基板与转印至基底基板的III族氮化物膜和形成于表面为N面的III族氮化物膜上的III族氮化物膜为同类物质，也不易发生金属杂质的问题。由此，可得到更高品质的III族氮化物膜。
形成于表面为N面的III族氮化物膜上的III属氮化物膜的III族氮化物例如可列举：AlN、GaN、InN等。本发明的III族氮化物基板的制造方法可特别适合制造GaN基板，因此在这些之中形成于表面为N面的III族氮化物膜上的III族氮化物膜优选为GaN膜。另外，形成于表面为N面的III族氮化物膜上的III族氮化物膜的III族氮化物与表面为N面的III族氮化物膜的III族氮化物优选为相同的氮化物。
本发明提供：适合于III族氮化物基板的制造方法和由该制造方法得到的基板。为了提高基板的特性，III族氮化物基板的III族氮化物可以是添加有Al、In、Ga等的2元系III属氮化物，也可以是3元系等的多元系III族氮化物。这样的III族氮化物例如可列举：AlxGa1-xN、InxGa1-xN、AlxInyGa1-x-yN等。而且，根据需要，III族氮化物基板可包含Zn、Cd、Mg、Si等掺杂剂。
[III族氮化物基板]
本发明的III族氮化物基板是利用本发明的III族氮化物基板的制造方法制造的基板。因此，本发明的III族氮化物基板为大口径、且为高品质。
实施例
以下，列举实施例和比较例，以进一步具体地说明本发明，但本发明并不受这些实施例的限定。
[实施例1]
0)基底基板的准备
参照图1和图2，对实施例1中的基底基板的制作进行说明。在具有水冷夹套和排气口的内径1500mm×高度1800mm的没有图示的不锈钢制反应装置(内面预先熔射、涂布了极薄的氧化锆)内放入氧化铝的垫状隔热材料10，在其内侧设置有圆筒状的具有杆状SiC加热器的加热装置9(内径1000mm×高度1300mm)和气体供给管5(与上述的反应装置为相同材质，中心管6：内径第2管8：内径最外管7：内径)。另一方面，准备了的PBN包被/石墨的基座公转夹具4，该夹具以120°间隔配置收纳的PBN(热解氮化硼)制的3片基座3。在该基座面上利用加热器加热至1250℃，同时基座公转夹具4以10rpm旋转以使基座3公转，利用其公转齿轮的力使3片的各基座3以30rpm自转。在确认基座的温度和旋转稳定之后，对反应装置内部1从3重管的中心管6供给GaCl3气体、从最外管7供给NH3气体、从中心管6与最外管7之间的第2管8供给N2气体，在常压下开始THVPE反应。作为GaN膜生长，以约300μm/小时的膜生长速度反应4小时，在基座3上形成了GaN的多晶。
冷却后，在PBN的层间剥离容易的部分从PBN基座3上剥离所得到GaN的多晶。然后，使用车床将所剥离的多晶制成的圆盘。通过使用固定磨石来抛光该圆盘，完全去除了该圆盘的PBN层。再使用磨石进一步抛光该圆盘的双面直至圆盘厚度为750μm。然后，通过CMP(化学机械抛光)对GaN的多晶表面进行镜面加工，使圆盘的表面变得平滑，准备了GaN的多晶制基底基板。在测定该GaN的多晶制基底基板的热膨胀率之差时，为约5.2ppm/K。顺便提一下，在500℃下GaN单晶的热膨胀率为约5.6ppm/K。
使用等离子体CVD装置在该基底基板上面层叠0.5μm的SiO2以形成SiO2膜，通过CMP轻轻地抛光SiO2膜，使SiO2膜的厚度为0.4μm。
1)在基板的两面形成GaN膜的工序
通过常规的MOCVD法在的Si<111>基板的两面形成了GaN膜。Si<111>基板的表面的GaN膜的厚度为5.7μm、背面的GaN膜的厚度为5.8μm。另外，在Si<111>基板的表面和背面的两面GaN膜的表面均为Ga面。另外，仅在Si<111>基板的表面成膜结束时的基板的曲率半径为3.5m。然而，将Si<111>基板的背面进一步成膜后的基板的曲率半径为31m，几乎看不到基板的翘曲。
2)对GaN膜进行离子注入的工序
对上述Si<111>基板表面的GaN膜(膜厚5.7μm)注入了氢离子直至0.5μm的深度。
3)将GaN膜一并转印至基底基板的工序
将该已进行离子注入的GaN膜一并转印至事先准备好的上述基底基板。通过该转印而转印至基底基板上的GaN膜的表面为N面。使用了该GaN膜作为目标GaN膜的籽晶基板。需要说明的是，Si<111>基板背面的剩余的GaN膜用于再利用。
4)将GaN膜层叠/厚膜化的工序
利用在基底基板的制作中使用的装置，在与基底基板相同的条件下，使用上述的籽晶基板继续进行THVPE反应72小时，在种基板上形成了GaN单晶。所得到的GaN单晶即使在冷却后也没有翘曲和变形，得到了大型且较厚的GaN单晶。使用车床将该GaN单晶加工成之后，施行金刚石切割和两面抛光，制作了15片 的实施例1的GaN单晶基板。
5)所得到的GaN基板的评价
在所得到的15片GaN基板中，最上层部的GaN基板(距离种基板最远的位置的GaN基板)在(002)面的X射线摇摆曲线的FWHM(Full Width at Half Maximum，半峰全宽)中面内的任意3点的平均值为35arcsec(弧秒)、偏差为1arcsec，该基板是结晶性非常好的基板。另一方面，在15片基板中，最下层部的GaN基板(最接近种基板侧的GaN基板)在(002)面的X射线摇摆曲线的FWHM中面内的任意3点的平均值为80arcsec、偏差为4arcsec，结晶性较最上层部的GaN基板稍差，但该基板也是结晶性良好的基板。顺便提一下，对上述各基板的表面进行化学分析的结果，在最上层部的GaN基板和最下层部的GaN基板中，GaN基板中的金属污染均为检测限以下。
进一步通过单色阴极射线致发光(cathode luminescence)图像观察层叠缺陷，结果在最上层部的GaN基板中完全没有看到层叠缺陷。另一方面，在最下层部的GaN基板中看到了极少的层叠缺陷，其程度与通过MOCVD法得到的GaN基板为相同程度。由以上的结果显示出：实施例1的GaN基板晶体是大口径且高品质的GaN晶体基板。
[比较例1]
将Si<111>基板两面的GaN膜的成膜的成膜方法由MOCVD法变更为THVPE法。通过MOCVD法得到的GaN膜的表面为Ga面，而通过THVPE法得到的GaN面的表面为N面。因此，在离子注入后通过向基底基板一并转印，GaN膜的表面成为Ga面。通过THVPE反应形成的GaN膜与GaN膜的Ga面不匹配。因此，为了通过THVPE法实施GaN膜的厚膜(长尺寸)化、为了得到表面为N面的GaN膜，必须将GaN膜转印至另一个Si<111>基板、并将已转印至Si<111>基板的GaN膜再转印至基底基板，这是不实用的。
[实施例2]
0)基底基板的准备
在30Torr的减压下进行实施例1的反应78小时，之后进行磨削、抛光，制作了厚度625μm的多晶GaN的基底基板。
1)在基板的两面形成GaN膜的工序
通过HVPE法在的C面蓝宝石基板的两面形成了GaN膜。C面蓝宝石基板的表面的GaN膜的厚度为8.5μm、背面的GaN膜的厚度为8.4μm。另外，在C面蓝宝石基板的表面和背面的两面GaN膜的表面均为Ga面。另外，仅在C面蓝宝石基板的表面成膜结束时的基板的曲率半径为2.5m。然而，进一步将C面蓝宝石基板的背面成膜后的基板的曲率半径为25m、基板的翘曲非常小。
2)对GaN膜进行离子注入的工序
对上述C面蓝宝石基板表面的GaN膜(膜厚8.5μm)注入了氢离子直至0.6μm的深度。
3)将GaN膜一并转印至基底基板的工序
将该已进行离子注入的GaN膜一并转印至事先准备好的上述基底基板。通过该转印而转印至基底基板上的GaN膜的表面为N面。使用该GaN膜作为目标GaN膜的籽晶基板。需要说明的是，C面蓝宝石基板背面的剩余的GaN膜用于再利用。
4)将GaN膜层叠/厚膜化的工序
利用在基底基板的制作中使用的装置，在与基底基板相同的条件下，使用上述籽晶基板继续进行THVPE反应72小时，在种基板上形成了GaN单晶。所得到的GaN单晶即使冷却后也没有翘曲和变形，得到了大型且较厚的GaN单晶。使用车床将该GaN单晶加工成 之后，实施金刚石切割和两面抛光，制作了15片的实施例1的GaN单晶基板。
5)所得到的GaN单晶基板的评价
所得到的15片GaN基板中，在最上层部的GaN基板(距离种基板最远的位置的GaN基板)中，在(002)面的X射线摇摆曲线的FWHM(Full Width at Half Maximum，半峰全宽)中面内的任意3点的平均值为45arcsec(弧秒)、偏差为2arcsec，该基板是结晶性非常好的基板。另一方面，15片基板中，在最下层部的GaN基板(最接近种基板侧的GaN基板)中，在(002)面的X射线摇摆曲线的FWHM中面内的任意3点的平均值为95arcsec、偏差为6arcsec，结晶性较最上层部的GaN基板稍差，但该基板也是结晶性良好的基板。顺便提一下，对上述各基板的表面进行化学分析的结果，在最上层部的GaN基板和最下层部的GaN基板中，GaN基板中的金属污染均为检测限以下。
进一步通过单色阴极射线致发光图像观察层叠缺陷，结果在最上层部的GaN基板中完全没有看到层叠缺陷。另一方面，在最下层部的GaN基板中看到了极少的层叠缺陷，其程度与MOCVD法的GaN基板为相同程度。由以上的结果显示出：实施例2的GaN基板晶体得到了大口径且高品质的GaN晶体基板。
符号说明
1：反应装置内部；
2：GaN多晶；
3：基座；
4：基座公转夹具；
5：气体供给管；
6：中心管；
7：最外管；
8：第2管；
9：加热装置；
10：隔热材料。

Claims (8)

1.III族氮化物基板的制造方法，该制造方法包括以下工序：
在选自Si<111>基板、蓝宝石基板、SiC基板、GaAs基板和SCAM(ScAlMgO4)基板的基板的两面形成表面为III族元素面的III族氮化物膜，制作III族氮化物膜担载体，上述III族氮化物膜的膜厚为0.5μm以上，形成于基板的一个面的III族氮化物膜的厚度与形成于基板的另一个面的III族氮化物膜的厚度之差为0.5μm以下，上述III族氮化物膜担载体的曲率半径为10m以上；
对上述III族氮化物膜担载体的两面中的至少一个面的III族氮化物膜进行离子注入，在上述III族氮化物膜上形成离子注入区；
将上述III族氮化物膜担载体的进行了上述离子注入的III族氮化物膜与主要成分为III族氮化物的多晶基底基板贴合，将上述III族氮化物膜担载体接合于上述基底基板；
使上述III族氮化物膜担载体从上述基底基板上分离，将上述III族氮化物膜的上述离子注入区转印至上述基底基板，在上述基底基板上形成表面为N面的III族氮化物膜；以及
利用THVPE法在上述基底基板的上述表面为N面的III族氮化物膜上形成III族氮化物膜，制作III族氮化物膜的厚膜。
2.权利要求1所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，上述表面为III族元素面的III族氮化物膜是表面为Ga面的GaN膜。
3.权利要求1所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，上述基底基板为多晶GaN基板。
4.权利要求1所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，于上述基底基板中的上述表面为N面的III族氮化物膜上形成的III族氮化物膜为GaN膜。
5.权利要求1所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，上述基底基板是通过利用气相生长法在PBN基板上形成上述多晶而得到的基板。
6.权利要求5所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，上述气相生长法为THVPE法。
7.权利要求1～6中任一项所述的III族氮化物基板的制造方法，其中，制作上述III族氮化物膜担载体的工序是利用MOCVD法在上述基板的两面形成上述表面为III族元素面的III族氮化物膜。
8.III族氮化物基板，其是利用权利要求1～7中任一项所述的III族氮化物基板的制造方法制造的。
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